JPH06305831A - 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 - Google Patents

炭素繊維強化炭素複合材の製造方法

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JPH06305831A
JPH06305831A JP5096109A JP9610993A JPH06305831A JP H06305831 A JPH06305831 A JP H06305831A JP 5096109 A JP5096109 A JP 5096109A JP 9610993 A JP9610993 A JP 9610993A JP H06305831 A JPH06305831 A JP H06305831A
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治 藤島
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 変形の小さい炭素繊維強化炭素複合材が得ら
れること、そして更には炭素繊維強化プラスチックに反
り及びうねり等の変形が生じた場合においても、炭素繊
維強化炭素複合材製造過程で修正することが可能な炭素
繊維強化炭素複合材の製造方法を提供する。 【構成】 炭素繊維強化プラスチックを非酸化性雰囲気
中で加熱炭化する炭素繊維強化炭素複合材の製造方法に
おいて、炭素材料もしくは黒鉛材料で形成された形状修
正治具を使用し、800℃以上の温度で炭化する工程を
含むことを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材の製造方
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は炭素繊維強化炭素複合材
の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】炭素繊維強化炭素複合材(以下C/C複
合材という。)は軽量かつ高強度であり、熱衝撃にも強
く、高温下での耐熱性に優れるため、過酷な熱環境下で
使用する分野の部品への応用が期待されている。一般に
C/C複合材はポリアクリロニトリル系、ピッチ系又は
レーヨン系等の長短炭素繊維にフェノール樹脂、フラン
樹脂等の熱硬化性樹脂あるいはピッチ等の熱可塑性樹脂
を含浸、混合して、所定の形状に加熱成形した炭素繊維
強化プラスチック(以下FRPという。)を非酸化性雰
囲気において熱処理し炭化することによって得ている。
通常得られたC/C複合材はポーラスなため、前述の熱
硬化性樹脂、ピッチ等(以下マトリクス原料という。)
を更に含浸し、1500〜3000℃にて熱処理し炭化
する緻密化処理を行なっている。そしてかかる熱処理を
行なう際にはマトリクス原料の炭化及び/又は黒鉛化に
伴い体積変化を生じ、熱応力が発生する。そして特に板
厚の薄い成形板を得ようとした場合、該熱応力がC/C
複合材自身の強度を上回り、変形を起こすことがあり、
課題となっていた。
【0003】このような課題を解決するために、SUS
304等を用いた金属製保形治具が考えられ、用いられ
ている。このような金属製保形治具は必要に応じ、数個
の部品からなり、ボルト、ナット等により締めつけるこ
とにより、C/C複合材に圧力をかけ、変形を防止する
手段が取られている。そしてそれでも防げなかった変形
に関しては、C/C複合材の表面を研削することによ
り、最終的な所望の形状を得るということが行なわれて
いる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらかかる金
属製保形治具は、金属製であるが故、1000℃以上の
高温になると軟化したり、融解したりしてしまい使用温
度に制限がある。これはC/C複合材の変形が、主とし
て高温での炭化時に生じることを考えると、大きな課題
であった。またボルト、ナットによる締めつけは、C/
C複合材の大きさが大きくなるに従い、C/C複合材表
面を均等に加圧する事が困難になるという課題もあっ
た。これらの課題を生じないでC/C複合材を得る方法
としては、他にホットプレス等の装置を使用し、加圧し
たまま熱処理する方法もあるが、大型のホットプレス装
置は高価であり、かつ使用温度の点でも十分とは言えな
い。そしてこの変形を生じるという課題は、特に厚さ5
mm以下の薄板において顕著であった。
【0005】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者らは、鋭
意検討の結果、高温に対し十分な耐熱性を有する材料で
保形治具を形成すればよいことに着目し、本発明に到達
した。すなわち本発明の目的は廉価で変形等の生じにく
い形状の安定したC/C複合材の製造方法を提供するこ
とにあり、かかる目的は、炭素繊維強化プラスチックを
非酸化性雰囲気中で加熱炭化する炭素繊維強化炭素複合
材の製造方法において、炭素材料もしくは黒鉛材料で形
成された形状修正治具を使用し、800℃以上の温度で
炭化する工程を含むことを特徴とする炭素繊維強化炭素
複合材の製造方法、より詳しくは該炭素繊維強化炭素複
合材又はその前駆体である繊維強化プラスチックが該形
状修正治具により、10g/cm2以上の荷重を掛けら
れていることを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材の製
造方法、により容易に達成される。
【0006】以下、本発明を更に詳細に説明する。本発
明のC/C複合材の製造方法において用いられる炭素繊
維は、ポリアクリロニトリル系、ピッチ系、レーヨン系
のいずれのものであってもよく、また繊維の形状もチョ
ップドストランドのような短繊維から、連続繊維までい
ずれのものでも好適である。炭素繊維の補強形態につい
ても、短繊維のランダム分散による補強から不織布や織
物材積層、一方向シート材積層、三次元織物等公知の種
々の方法を使用できる。このような炭素繊維製の補強材
に、フェノール樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂を含
浸あるいは塗布し、それぞれ用いた熱硬化性樹脂に好適
な硬化温度にて加熱硬化させ、FRP成形板を得る。そ
してこのFRP成形板を非酸化性雰囲気中で加熱、炭化
することによってC/C複合材を得ている。
【0007】C/C複合材製造工程はこれらFRP成形
板を非酸化性雰囲気中、約3000℃以下の温度で熱処
理(熱処理−I)した後、成形板に生成した気孔ヘマト
リクス原料を含浸する。含浸されたマトリクス原料に耐
熱性を付与する為、含浸後さらに非酸化性雰囲気中で熱
処理(熱処理−II−A)し、この含浸、熱処理操作、す
なわち緻密化処理を繰り返す。含浸後の熱処理温度(熱
処理−II−A)が使用するC/C複合材の耐熱温度より
低い場合やC/C複合材の要求特性によって、さらに高
温度を必要とする場合等は、緻密化処理を繰り返した
後、再度希望する温度まで熱処理(熱処理−III)され
る。また緻密化処理途中で緻密化効率を向上させる為、
熱処理−IIIに近い高温度に熱処理(熱処理−II−B)
する手段もとられる。
【0008】本発明においては、かかる熱処理の工程に
おいて炭素材料もしくは黒鉛材料で形成された形状修正
治具を用いる。該治具は、全ての熱処理工程に使用して
よいが、全熱処理工程で用いると、治具を加熱する分だ
けエネルギーが無駄になるため、特に大きい変形が起こ
り易い工程である。炭素繊維の熱履歴以上に熱処理する
工程及びマトリックス原料が最高温度に到達する熱処理
工程で使用するのが好ましい。又、言うまでもなく両工
程が同一工程でもよい。熱処理時の雰囲気は非酸化性雰
囲気であり、不活性ガス雰囲気中やコークスブリーズ中
に封埋してもよい。
【0009】使用する形状修正治具は炭素材料また黒鉛
材料からなり、一般に市販されている押出し黒鉛材や等
方性黒鉛材あるいはC/C複合材、CF断熱材等が使用
できる。特に形状寸法精度が要求される部位には形状修
正治具の熱膨張係数を考慮する必要がある。使用する形
状修正治具の熱膨張係数は小さい方が好ましく、通常、
黒鉛材で3〜7×10-6(1/℃)である。押出し黒鉛
材は採取する方向により、熱膨張係数が相違するため、
一般的には等方性黒鉛材が好ましい。また、C/C複合
材やCF断熱材の熱膨張係数も炭素繊維の配向方向によ
り、相違するが、繊維の長さ方向の熱膨張係数は黒鉛材
より小さいので、特に寸法精度を要求する部位では採取
する加工方向を適宜選択して用いるのが好ましい。
【0010】形状修正治具の形状はブロック形状、凹凸
形状、曲面形状、いずれの形状でもよく、種々形状の組
合せでもよい。形状修正治具の形状は製造するC/C複
合材の形状により決定される。また、形状修正治具は、
成形板の一面以上へ設置し、好ましくは10g/cm2
以上の荷重が掛けられる。この時の荷重値は荷重が付加
される面側と接触するC/C複合材の表面積当たりの値
であり、C/C複合材に設置された治具重量も含まれ
る。荷重値は、成形板の厚さにもよるが、厚さ1〜5m
mの場合、通常10g/cm2以上、好ましくは30〜
300g/cm2である。
【0011】300g/cm2以上の荷重を掛けること
が出来るような治具は、かなり大きいものになりやす
く、熱効率の低下や、大きな場所を占めることによる、
生産性の低下を招き易い。そして荷重を掛ける手段は特
に限定されず、ボルト、ナットで締めつけてもよいが、
好ましくは該治具及び製品たるC/C複合材自身の自重
により上述の適度な荷重が掛かるようにすることが好ま
しい。本発明の製造方法は、その目的とするC/C複合
材がいかなる形状であっても限定されることはないが、
特に板状のものに適し、更に板厚が5mm以下であれば
特に好適である。
【0012】(作用)板厚の薄いC/C複合材をそのま
ま熱処理すると変形するが、本発明の方法では形状修正
治具にて形状を保持したまま熱処理させる為、板厚が約
5mm以下であっても変形の小さいC/C複合材が得ら
れる。また、本発明の方法によれば、熱処理前の炭素繊
維強化プラスチックが変形していても、要求図面通りに
加工された変形防止治具を使用すれば、得られるC/C
複合材は要求された形状となる。
【0013】
【実施例】ピッチ系炭素繊維と熱硬化性フェノール樹脂
からなる厚さ1.3mmのFRP成形板を作成した。次
に、熱膨張係数が4.5×10-6(1/℃)の等方性黒
鉛材からなる、形状修正治具をFRP成形板の上下面に
設置し、その上部に均等に荷重が掛かるように、等方性
黒鉛材プレート及び荷重値調整用黒鉛ブロックを設置し
た。荷重値は荷重を付加した面側の表面積当り、50g
/cm2とし、この状態で不活性ガス雰囲気下、240
0℃に熱処理した。熱処理後の成形板には、反り、ねじ
れ、うねり等の変形はみられなかった。
【0014】さらに、含浸用のコールタールピッチを成
形体内に加圧含浸した後、不活性ガス雰囲気下、100
0℃に熱処理した。この緻密化処理を5回繰り返した。
緻密化処理時は形状修正治具を使用しなかった為、緻密
化回数とともに成形板に反りが生じた。緻密化処理され
た成形板は前記同様に、再度形状修正治具が設置された
状態で不活性ガス雰囲気下、2400℃に熱処理され
た。得られたC/C複合材成形板は、緻密化処理前の形
状に修正され、変形がみられなかった。
【0015】
【発明の効果】本発明によれば、炭素繊維強化炭素複合
材製造過程において、形状修正治具を用いることによ
り、変形の小さい炭素繊維強化炭素複合材が得られる。
また、炭素繊維強化プラスチックに反り及びうねり等の
変形が生じた場合においても、炭素繊維強化炭素複合材
製造過程で修正することが可能である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭素繊維強化プラスチックを非酸化性
    雰囲気中で加熱炭化する炭素繊維強化炭素複合材の製造
    方法において、炭素材料もしくは黒鉛材料で形成された
    形状修正治具を使用し、800℃以上の温度で炭化する
    工程を含むことを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材の
    製造方法。
  2. 【請求項2】 炭素繊維強化炭素複合材又はその前駆
    体である繊維強化プラスチックが該形状修正治具によ
    り、10g/cm2以上の荷重を掛けられている請求項
    1記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
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