JP2762291B2 - 炭素質押し棒の製造方法 - Google Patents
炭素質押し棒の製造方法Info
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- JP2762291B2 JP2762291B2 JP1045808A JP4580889A JP2762291B2 JP 2762291 B2 JP2762291 B2 JP 2762291B2 JP 1045808 A JP1045808 A JP 1045808A JP 4580889 A JP4580889 A JP 4580889A JP 2762291 B2 JP2762291 B2 JP 2762291B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高温、高圧のホットプレスに用いられる炭
素質押し棒の製造方法に関する。
素質押し棒の製造方法に関する。
近年、各種セラミック材料を高密度成形するための手
段として、ホットプレス焼結が汎用されている。
段として、ホットプレス焼結が汎用されている。
高温を伴うホットプレスのダイスおよび押し棒には従
来から炭素材が好適な構成基材とされてきたが、炭素材
は材質的に脆弱であるため高密度成形に必要な高圧をか
けると往々にして破損現象を生じる。このうち、ダイス
の破損は胴体に引張り応力がかかって縦割りを起す態様
が主体となるが、この現象を防止するための材質強化策
としては、黒鉛筒の外面にC/C複合材を一体に固着形成
した構造が提案されている（実開昭62−107907号公
報）。
来から炭素材が好適な構成基材とされてきたが、炭素材
は材質的に脆弱であるため高密度成形に必要な高圧をか
けると往々にして破損現象を生じる。このうち、ダイス
の破損は胴体に引張り応力がかかって縦割りを起す態様
が主体となるが、この現象を防止するための材質強化策
としては、黒鉛筒の外面にC/C複合材を一体に固着形成
した構造が提案されている（実開昭62−107907号公
報）。
しかしながら、炭素質押し棒の材質強化については有
効な手段が見出されていない。
効な手段が見出されていない。
押し棒の破損態様は上記したダイス材の場合とは異な
り、押圧による圧縮応力に伴い半径方向に膨張して破壊
に至る現象があるため、外周に圧縮時の層間剪断強度が
弱いC/C複合材を単純に固着形成した構造では使用時に
起る層間剥離乃至破壊などを十分に防止することは困難
である。
り、押圧による圧縮応力に伴い半径方向に膨張して破壊
に至る現象があるため、外周に圧縮時の層間剪断強度が
弱いC/C複合材を単純に固着形成した構造では使用時に
起る層間剥離乃至破壊などを十分に防止することは困難
である。
本発明は、炭素質押し棒の外周に特定の条件で炭素繊
維を巻きつけ、これを一体に固定化することにより層間
剥離および半径方向の膨張に対する抵抗性を付与するこ
とに成功したものである。
維を巻きつけ、これを一体に固定化することにより層間
剥離および半径方向の膨張に対する抵抗性を付与するこ
とに成功したものである。
すなわち、本発明に係る炭素質押し棒の製造方法は、
円柱状の炭素質基材の外周面に熱硬化性樹脂液からなる
炭化性結合材を塗布し、これを半硬化したのち前記と同
一の炭化性結合材を浸透した炭素繊維を積層状に巻きつ
けて固定硬化し、ついで非酸化性雰囲気中1500℃以上の
温度で焼成処理することを構成的特徴とする。
円柱状の炭素質基材の外周面に熱硬化性樹脂液からなる
炭化性結合材を塗布し、これを半硬化したのち前記と同
一の炭化性結合材を浸透した炭素繊維を積層状に巻きつ
けて固定硬化し、ついで非酸化性雰囲気中1500℃以上の
温度で焼成処理することを構成的特徴とする。
適用される円柱状の炭素質基材としては、押出、型込
またはラバープレスなどの成形手段を用いて製造された
各種の炭素質成形体を選択することができるが、使用温
度を越える温度で焼成または黒鉛化された高密度組織の
材質を選定することが望ましい。
またはラバープレスなどの成形手段を用いて製造された
各種の炭素質成形体を選択することができるが、使用温
度を越える温度で焼成または黒鉛化された高密度組織の
材質を選定することが望ましい。
炭素質素材の外周面には、例えばフェノール系樹脂、
フラン系樹脂などの初期縮合物のような炭化性の熱硬化
性樹脂液からなる結合材を塗布する。該炭化性結合材の
塗布は、刷毛塗り、スプレー散布あるいは浸漬処理など
適宜な方法によりおこなうことができる。
フラン系樹脂などの初期縮合物のような炭化性の熱硬化
性樹脂液からなる結合材を塗布する。該炭化性結合材の
塗布は、刷毛塗り、スプレー散布あるいは浸漬処理など
適宜な方法によりおこなうことができる。
炭化性結合材を塗布した炭素質基材は、加熱または風
乾して外周面の樹脂成分を半硬化の状態とする。この半
硬化処理は、次段の炭素繊維巻きつけ工程で供給する炭
化性結合材が炭素質基材の組織内部に浸透することを阻
害するために重要な要件で、本処理を施さない場合には
界面接着性が低下して層間剥離が生じたり、目的とする
圧縮強度の向上効果が得られなくなる。
乾して外周面の樹脂成分を半硬化の状態とする。この半
硬化処理は、次段の炭素繊維巻きつけ工程で供給する炭
化性結合材が炭素質基材の組織内部に浸透することを阻
害するために重要な要件で、本処理を施さない場合には
界面接着性が低下して層間剥離が生じたり、目的とする
圧縮強度の向上効果が得られなくなる。
この状態で、半硬化した炭化性結合材と同一の炭化性
結合材を浸透した炭素繊維を炭素質基材の外周面に巻き
つける。炭素繊維には可及的に炭素質基材と熱膨張差の
ない高弾性タイプのトウが有効に使用され、フィラメン
トワインディング法を用いて炭化性結合材を同伴させな
がら少くとも２層以上の積層状に巻回する。
結合材を浸透した炭素繊維を炭素質基材の外周面に巻き
つける。炭素繊維には可及的に炭素質基材と熱膨張差の
ない高弾性タイプのトウが有効に使用され、フィラメン
トワインディング法を用いて炭化性結合材を同伴させな
がら少くとも２層以上の積層状に巻回する。
ついで、巻きつけられた炭素繊維層に介在する炭化性
結合材を硬化する。硬化処理は炭素質基材を150〜300℃
の温度に加熱することによりおこなわれるが、この際、
例えばテフロン製のような気密性のある熱収縮チューブ
に嵌め込み、加熱時の熱収縮作用を利用して締着する方
法を採ることが確実な固定状態を得るために有効であ
る。特に、この締着方法はフェノール系樹脂のような加
圧硬化が必要な炭化性結合材を用いる場合に効果があ
る。
結合材を硬化する。硬化処理は炭素質基材を150〜300℃
の温度に加熱することによりおこなわれるが、この際、
例えばテフロン製のような気密性のある熱収縮チューブ
に嵌め込み、加熱時の熱収縮作用を利用して締着する方
法を採ることが確実な固定状態を得るために有効であ
る。特に、この締着方法はフェノール系樹脂のような加
圧硬化が必要な炭化性結合材を用いる場合に効果があ
る。
このようにして炭素繊維を一体に積層固定化した炭素
質基材は、常法に従いアルゴン、窒素ガスなど非酸化性
雰囲気中で1500℃以上の温度により焼成処理して炭化性
結合材を完全に炭化する。
質基材は、常法に従いアルゴン、窒素ガスなど非酸化性
雰囲気中で1500℃以上の温度により焼成処理して炭化性
結合材を完全に炭化する。
以上の工程により得られた炭素質押し棒に対し、更に
同一の炭化性結合材を加圧含浸して焼成する処理を反復
すると一層組織密度および強度特性を増大させることが
できる。
同一の炭化性結合材を加圧含浸して焼成する処理を反復
すると一層組織密度および強度特性を増大させることが
できる。
炭素質基材の外周面に炭素繊維層を固定化した複合構
造はそれ自体で強化性能がもたらされるが、本発明の製
造方法では炭素繊維層を形成する前工程として炭化性結
合材を塗布し半硬化する処理がおこなわれるため炭素質
基材と炭素繊維層との接合固着が確実となって一層強化
性能が向上する。したがって、ホットプレスの押し棒と
して実用した場合に苛酷な熱圧に十分に耐え、層間の剥
離、破壊等の発生を効果的に防止する。
造はそれ自体で強化性能がもたらされるが、本発明の製
造方法では炭素繊維層を形成する前工程として炭化性結
合材を塗布し半硬化する処理がおこなわれるため炭素質
基材と炭素繊維層との接合固着が確実となって一層強化
性能が向上する。したがって、ホットプレスの押し棒と
して実用した場合に苛酷な熱圧に十分に耐え、層間の剥
離、破壊等の発生を効果的に防止する。
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。
実施例１、比較例１〜２ 押出成形法で製造した見掛比重1.81g/ccで、直径30mm
の円柱状炭素質基材〔東海カーボン（株）製、GN材〕の
外周面にフェノール樹脂初期縮合物〔大日本インキ化学
工業（株）製、P5900、不揮発分58.5％〕を炭化性結合
材として均一に刷毛塗りし、80℃の温度に加熱して樹脂
成分を半硬化の状態とした。これをマンドレルとし、ポ
リアクリルニトリル系の高強度高弾性炭素繊維のトウを
前記フェノール樹脂初期縮合物と同一の炭化性結合材に
浸漬させながら1.5kgf/束の条件でフィラメンドワイン
ディングにより積層数を変えて巻きつけた。ついで積層
外径より2mm大きい内径を有するテフロン製熱収縮のチ
ューブに嵌め込み、250℃の温度に加熱してチューブを
熱収縮させながら樹脂成分を硬化した。
の円柱状炭素質基材〔東海カーボン（株）製、GN材〕の
外周面にフェノール樹脂初期縮合物〔大日本インキ化学
工業（株）製、P5900、不揮発分58.5％〕を炭化性結合
材として均一に刷毛塗りし、80℃の温度に加熱して樹脂
成分を半硬化の状態とした。これをマンドレルとし、ポ
リアクリルニトリル系の高強度高弾性炭素繊維のトウを
前記フェノール樹脂初期縮合物と同一の炭化性結合材に
浸漬させながら1.5kgf/束の条件でフィラメンドワイン
ディングにより積層数を変えて巻きつけた。ついで積層
外径より2mm大きい内径を有するテフロン製熱収縮のチ
ューブに嵌め込み、250℃の温度に加熱してチューブを
熱収縮させながら樹脂成分を硬化した。
硬化処理後の炭素質基材を焼成炉に移し、窒素気流中
で2000℃の温度に焼成して樹脂成分を炭化した。
で2000℃の温度に焼成して樹脂成分を炭化した。
このようにして製造した炭素質押し棒につき圧縮強度
を測定し、巻きつけた炭素繊維の積層数と対比して表１
に示した。
を測定し、巻きつけた炭素繊維の積層数と対比して表１
に示した。
比較のために、上記実施例のプロセスのうち炭化性結
合材を塗布したのちの半硬化処理を施さないほかは同一
方法で製造した例（比較例１）および使用した炭素質基
材そのものについて各測定した圧縮強度を表１に併載し
た。
合材を塗布したのちの半硬化処理を施さないほかは同一
方法で製造した例（比較例１）および使用した炭素質基
材そのものについて各測定した圧縮強度を表１に併載し
た。
なお、表１に示した圧縮強度は、直径30mm、高さ30mm
の円柱状サンプルを1.3mm/分の負荷速度で加圧し破壊時
の最大荷重とした。
の円柱状サンプルを1.3mm/分の負荷速度で加圧し破壊時
の最大荷重とした。
表１の結果から本発明の実施例による炭素質押し棒は
高度の圧縮強度を示したが、半硬化処理を施さない比較
例１においては強度特性が低く、炭素繊維の積層数が４
層を越えると基材との間に層間剥離が発生した。
高度の圧縮強度を示したが、半硬化処理を施さない比較
例１においては強度特性が低く、炭素繊維の積層数が４
層を越えると基材との間に層間剥離が発生した。
実施例２、比較例３ ラバープレス成形法で製造した見掛比重1.80g/ccを有
する高密度の炭素質基材〔東海カーボン（株）製、G34
7〕を用い、実施例１および比較例１と同一方法で炭素
質押し棒を製造した。
する高密度の炭素質基材〔東海カーボン（株）製、G34
7〕を用い、実施例１および比較例１と同一方法で炭素
質押し棒を製造した。
得られた炭素質押し棒について圧縮強度を測定し、そ
の結果を表２に示した。
の結果を表２に示した。
〔発明の効果〕 以上のとおり、本発明によれば炭素質基材の外周面に
新規なプロセスを用いて炭素繊維層を形成することによ
り良好な圧縮強度を有するホットプレス用押し棒を製造
することができる。したがって、苛酷な熱圧条件が負荷
されるセラミック材料等の高密度成形にあたっても、十
分な耐久性が保証される。
新規なプロセスを用いて炭素繊維層を形成することによ
り良好な圧縮強度を有するホットプレス用押し棒を製造
することができる。したがって、苛酷な熱圧条件が負荷
されるセラミック材料等の高密度成形にあたっても、十
分な耐久性が保証される。
Claims (1)
- 【請求項１】円柱状の炭素基材の外周面に熱硬化性樹脂
液からなる炭化性結合材を塗布し、これを半硬化したの
ち前記と同一の炭化性結合材を浸透した炭素繊維を積層
状に巻きつけて固定硬化し、ついで非酸化性雰囲気中15
00℃以上の温度で焼成処理することを特徴とする炭素質
押し棒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1045808A JP2762291B2 (ja) | 1989-02-27 | 1989-02-27 | 炭素質押し棒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1045808A JP2762291B2 (ja) | 1989-02-27 | 1989-02-27 | 炭素質押し棒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02225372A JPH02225372A (ja) | 1990-09-07 |
| JP2762291B2 true JP2762291B2 (ja) | 1998-06-04 |
Family
ID=12729559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1045808A Expired - Fee Related JP2762291B2 (ja) | 1989-02-27 | 1989-02-27 | 炭素質押し棒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2762291B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005206411A (ja) * | 2004-01-22 | 2005-08-04 | Nippon Kouatsu Electric Co | セラミックスへの炭素皮膜形成方法 |
-
1989
- 1989-02-27 JP JP1045808A patent/JP2762291B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02225372A (ja) | 1990-09-07 |
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Legal Events
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