JPH0555751B2

JPH0555751B2 -

Info

Publication number: JPH0555751B2
Application number: JP63050937A
Authority: JP
Inventors: Kyoshi Takei; Mamoru Tamura
Original assignee: Ohwada Carbon Industrial Co Ltd
Current assignee: Ohwada Carbon Industrial Co Ltd
Priority date: 1988-03-03
Filing date: 1988-03-03
Publication date: 1993-08-17
Also published as: JPH01224570A; DE68907078D1; DE68907078T2; US4927345A; EP0331124B1; EP0331124A1

Description

【発明の詳細な説明】

産業上の利用分野本発明は、各種セラミツクや超硬合金などの高
温高圧下の焼結成型などで用いる高温高圧プレス
機のプレスシリンダーに関するものである。従来の技術従来、特殊なセラミツクや超硬合金を製造する
際に用いる高温高圧プレス機は、第４図に示すよ
うに、受台１と、この受台１の上に設置した人造
黒鉛からなる円筒状の外筒２と、この外筒２の内
側に内周面に接して嵌合した人造黒鉛材からなる
一般にスリーブといわれる内筒３と、この内筒３
の内側に嵌合した人造黒鉛材からなる上下２枚の
押板４Ａ，４Ｂおよび上側の押板４Ａの上方の押
棒５とで形成したプレスシリンダーを備えてい
る。この高温高圧プレス機によりセラミツクや超
硬合金を焼結成型する場合、上下２枚の押板４Ａ
と４Ｂの間に被焼結成型材料を装填し、真空中ま
たはアルゴン、窒素などの非酸化性の雰囲気中で
押棒５により100Kg／cm²以上の圧力で加圧し、誘
電加熱または人造炭素材料による電気抵抗加熱に
より1000℃以上に加熱する。ここで内筒３は焼結
したセラミツクや金属が内壁に付着した場合、廃
棄して新品と交換すればよく、これにより外筒２
の内周面へのセラミツクや金属の付着を防止して
長期間使用を可能にしている。ところで、上記のような1000℃以上の温度で高
圧に耐える材料としては、従来人造黒鉛材のほか
には無かつたが、それにもかかわらず最近はさら
に高圧条件に耐え得るものが要望され、人造黒鉛
材の外筒２の肉厚を厚くすることによる対応が考
えられている。しかしなお強度不足で、しかも著
しく厚くする必要があり、重量が重くて作業しに
くく、かつ内部容積が小さくなり、収容量が少な
く非能率となつている。上記のような問題を改善するために、最近開発
された炭素繊維強化炭素複合材（以下CRCとい
う）を上記の高温高圧プレス機におけるプレスシ
リンダーの外筒２に用いることが試みられてい
る。なおこのCRCは比重が小さく、一般の人造
黒鉛材に比べて数倍の曲げ、引張り、衝撃などの
強度を有し、さらに非酸化性雰囲気中の高温での
特性が他の材料よりも顕著にすぐれているため、
たとえばミサイル、ロケツトなどの部品、航空機
のブレーキなどに使用されている。CRCによる
円筒状の外筒の作製は通常次のような手順で行な
う。すなわち炭素長繊維にフエノール樹脂、エポ
キシ樹脂あるいはフラン樹脂を含浸させて、所定
の直径の金属円筒に所定の幅（すなわち外筒の長
さ）および厚さに巻付け、100℃〜200℃で硬化反
応させ、金属円筒を抜き取つて円筒を形成した
後、この円筒を1000℃以上で焼成し、次いでさら
にフエノール樹脂、エポキシ樹脂、あるいはフラ
ン樹脂含浸−焼成を数回繰返す。 CRCからなる円筒の円周方向の引張強度は
2500Kg／cm²程度まで、一般人造黒鉛材の約10倍以
上である。一方高温高圧プレス機のプレスシリン
ダーの外筒の強度と内圧とには次式の関係があ
り、σtmax＝Ｐ（γ₁ ²＋γ₂ ²）／（γ₁ ²−γ₂ ²）（ただ
しσ_t：円周方向の引張強度、σ：内圧、γ₁：外半
径、γ₂：内半径）円周方向の引張張度が強いこと
は高い内圧をかけることができる。したがつて、
CRCからなる外筒２を用いることにより、高温
高圧でのセラミツクや合金などの焼結成型を、従
来の高温高圧プレス機の場合より高い圧力を加え
て実施できるので、高密度の焼結体を得ることが
でき、かつ外筒２の肉厚を薄くすることができて
軽量となり、一方内径を大きくすることができて
容量が大きくなり生産性が向上するなどの利点が
あることが知られている。発明が解決しようとする課題しかしながらCRCの線膨脹係数が一般人造黒
鉛材の線膨脹係数に比べて小さい。その結果、外
筒２の内側に嵌合する人造黒鉛材の内筒３、上下
２枚の押板４Ａ，４Ｂ、押棒５が、温度上昇に基
づく熱膨脹により寸法増大した際、熱膨脹の少な
いCRCからなる外筒２に圧縮応力がかかり、限
界をこえて破損することがあり、また前記圧縮応
力により外筒２が塑性変形して径が増大し、再使
用の際内筒３との嵌め合い間隙が大きくなつて精
密な作業が困難となるなどの問題があり、この
CRCからなる外筒２は上記のような利点がある
にもかかわらず実用化が困難であつた。本発明は上記のような問題を解決するもので、
CRCからなる外筒を用いて、しかも人造黒鉛材
などの耐熱性材料からなる内筒あるいは押板、押
棒との熱膨脹の差に起因する破損などの生じるこ
とがない、高温高圧プレス機のプレスシリンダー
を提供することを目的とするものである。課題を解決するための手段上記の課題を解決するために、第１発明の高温
高圧プレス機のプレスシリンダーは、炭素繊維強
化炭素複合材からなる外筒の内側に、耐熱性材料
からなり長さ方向に（）式に示す幅Ａのスリツ
トを有する内筒を（）式に示す嵌め合い間隙Ｂ
で嵌合し、この内筒の内側に耐熱性材料からなる
上下２枚の押板と押棒を嵌合したものであり、第
２発明の高温高圧プレス機のプレスシリンダーは
さらに前記内筒の内周面を上部または下部のいず
れか一方が厚い15°以下の傾斜面とし、この内筒
と押板および押棒との間に内筒の内周面に接し
て、この内周面の傾斜とは逆傾斜の外周面を有し
少なくとも１本の長さ方向のスリツトを設けた耐
熱性材料からなる補助内筒を嵌合したものであ
る。Ａ＝α・Ｔ・Ｄ・π・（C₂−C₁） ……（）Ｂ＝β・Ｔ・Ｄ・（C₂−C₁） ……（）（ただしＡ：スリツト幅mm、Ｂ：嵌め合い間隙
mm、α：0.05〜2.0，β：0.1〜2.0，Ｔ：温度℃、
Ｄ：内筒の外径mm、C₁：炭素繊維強化炭素複合
材の線膨脹係数、C₂：内筒の耐熱性材料の線膨
脹係数。）第１発明および第２発明の高温高圧プレス機の
プレスシリンダーにおいて、外筒を形成する炭素
繊維強化炭素複合材（CRC）で用いる炭素繊維
としては、炭素質繊維と黒鉛質繊維のいずれでも
よく、またアクリロニトリル系、レーヨン系、ピ
ツチ系、リグニン系あるいは熱硬化樹脂系の炭素
繊維のいずれも用いることができ、長繊維、チヨ
ツプストランド、二次元織物、三次元織物あるい
は不織布の形態で用いる。CRCの形成は、上記
のような形態の炭素繊維への熱硬化性樹脂の含浸
と焼成を数回繰返して行なう。熱硬化性樹脂は、
たとえばフエノール樹脂、エポキシ樹脂、フラン
樹脂あるいはポリイミド樹脂などを用いる。
CRCからなる外筒の成形の好ましい手順は、ピ
ツチ系、アクリロニトリル系などの炭素長繊維に
フエノール樹脂などを含浸し、これを所定の直径
の金属円筒に所定の幅および厚さに巻付け、100
℃〜200℃で硬化させ、金属円筒を抜き取つて円
筒を形成した後、この円筒を700℃以上で焼成し、
次いでさらにフエール樹脂などの含浸−焼成を数
回繰返すことである。炭素繊維はCRCの40％以
上を占めることが望ましい。一般にCRCは材料、製造方法などにより線膨
脹係数が異なり、また構造の異方性に基づきその
線膨脹係数も異方性であり、炭素繊維に対し直角
方向は一般炭素材料と殆んど同程度であるが、炭
素繊維の方向に対しては１〜３×10^-6／〓で人造
黒鉛材に比べて２〜５割小さい。次に内筒、補助内筒、押板、押棒を形成する耐
熱性材料としては、人造黒鉛材、人工炭素材、
CRC、セラミツクなどを用い得るが、耐熱性、
強度などの点から人造黒鉛材が好ましい。人造黒
鉛材の原料としては、ピツチコークス、石油コー
クス、ハードコークスなどを用い、一般的にはコ
ークスなどのフイラーとピツチなどのバインダー
とを混合し、押出しあるいは型込めなどの方法に
より成形し、焼成して製造する。多くの場合、黒
鉛化といわれる約3000℃の高温処理を行なう。こ
のようにして製造した人造黒鉛材の線膨脹係数も
異方性で、押出し法では押出方向の方がこれに垂
直な方向より、また型込め法では加圧方向に直角
な方が加圧方向よりそれぞれ約３割程度小さい。
しかし最近は流体を利用して周囲から均一に加圧
した等方性のものが製造されるようになり、この
人造黒鉛材は線膨脹係数や電気的、機械的強度に
方向性を有しないので、高温高圧プレス機用の材
料として好適である。一般的に人造黒鉛材は、温
度により線膨脹係数が変化し、一例を示すと第１
表のとおりであり

【表】前記外筒の内側には、上記（）式に示す幅Ａ
のスリツトを有する内筒と、上記（）式に示す
嵌め合い間隙Ｂで嵌合する。（），（）式中、
C₂−C₁数値は使用条件下での最も大きい値を採
用すること望ましいが、使用最高温度下での値を
用いてもよく、Ｔは使用温度であるが、使用最高
温度とすることが望ましく、またα，βは内筒の
耐熱性材料の圧縮強度によつて適宜選択し、圧縮
強度が高い材料では１より小さい値でよいが、一
般には１前後が望ましい。第２発明では前記内筒の内側に少なくとも１本
の長さ方向のスリツトを設けた補助内筒を嵌合す
る。この場合内筒の内周面を上部または下部のい
ずれか一方の肉厚が厚い15°以下の傾斜面とし、
この内筒の内周面に接して内周面の傾斜とは逆に
上部または下部のいずれか一方の肉厚が薄い15°
以下の傾斜の外周面を有する補助内筒を嵌合させ
ており、内筒と補助内筒との嵌合の着脱が容易で
ある。傾斜が15°を超えると内筒の上部または下
部や補助内筒の上部または下部の肉厚が薄くなり
過ぎて破損する場合があり好ましくない。前記補
助内筒は少なくとも１本のスリツトを有してい
る。このスリツトは２本またはそれ以上でもよ
く、その場合補助内筒は二つ割り、三つ割り…と
なる。また前記補助内筒を内筒に嵌合する際、内
筒のスリツトと補助内筒のスリツトとが合致しな
いように位置決めすることが望ましい。さらに前
記補助内筒の内周面には焼結した屑が付着するた
め数回で使用できなくなることがあつて不経済で
あり、その対策として高さ長さ方向にたとえば
上、中、下段の３段に分割して、屑が付着した段
部だけを交換するようにしてもよい。本発明においては、内筒または補助内筒の内側
の２枚の押板の間に被焼結成型材料を装填し、加
熱加圧する。前記押板の内筒または補助内筒への
嵌合は、通常0.1〜0.2mm隙間を設けることが望ま
しい。押棒は高強度が要求されるが、CRCを用
いることが多い。作用上記の構成からなる高温高圧プレス機のプレス
シリンダーは、異種材質の組合せで生じる熱膨脹
の差を内筒の所定幅Ａのスリツトと所定の嵌め合
い間隙Ｂで吸収することができるので、外筒、内
筒、補助内筒に大きな圧縮応力がかかることがな
く、したがつて外筒、内筒、補助内筒などが破損
したり、塑性変形をおこすようなことがない。実施例以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明す
る。第１図は第１発明の一実施例の高温高圧プレス
機のプレスシリンダーにおける要部の一部切欠き
正面図である。第１図において、CRCからなる
円筒状の外筒１１の内側に円筒状の耐熱性材料か
らなる内筒１２を嵌合している。この内筒１２は
長さ方向に前記（）式で示す所定の幅Ａのスリ
ツト１２Ａを有し、かつ外筒１１の内周面１１ａ
と内筒１２の外周面１２ａとの間に前記（）式
で示す所定の嵌め合い間隙Ｂの間隔１３をおいて
嵌合している。内筒１２の内側には上下２枚の耐
熱性材料からなる押板１４Ａ，１４Ｂを対向して
配設し、かつ上側の押板１４Ａの上方に耐熱性材
料からなる押棒１５を配設している。１６は受台
である。上記第１図に示す高温高圧プレス機のプレスシ
リンダーにおいては、上下２枚の押板１４Ａ，１
４Ｂと内筒１２の内周面１２ｂとの間に被焼結成
型材料を装填し、誘電加熱あるいは電気抵抗加熱
などにより加熱し、かつ押棒１５で加圧して焼結
成型する。その場合内筒１２が長さ方向に幅Ａの
スリツト１２Ａを有し、かつ外筒１１に嵌め合い
間隙Ｂの間隙をおいて嵌合しているので、線膨脹
係数が小さいCRCからなる外筒１１と線膨脹係
数がCRCより大きい耐熱性材料からなる内筒１
２との加熱時の熱膨脹の差を、完全に吸収するこ
とができ、それにより加熱、加圧によつて外筒１
１や内筒１２に破損を生じたり塑性変形を来たし
たりするようなことがない。次に第２図は第２発明の一実施例の高温高圧プ
レス機のプレスシリンダーにおける要部の一部切
欠き斜視図、第３図は同高温高圧プレス機のプレ
スシリンダーの要部の概略縦断面図である。第２
図および第３図において、CRCからなる円筒状
の外筒２１の内側に円筒状の耐熱性材料からなる
内筒２２を嵌合している。この内筒２２は長さ方
向に前記（）で示す所定の幅Ａのスリツト２２
Ａを有し、かつ外筒２１の内周面２１ａと内筒２
２の外周面との間に前記（）式で示す所定の嵌
め合い間隙Ｂの間隔２３を置いて嵌合している。
さらに前記内筒２２の内周面は、上部が肉厚の
15°以下の傾斜角θの傾斜面である。この内筒２
２の内周面の傾斜面に接して、その傾斜に対応し
て上部が肉薄の逆傾斜の外周面を有する耐熱性材
料からなる補助内筒２４を嵌合している。この補
助内筒２４は長さ方向に２本のスリツト、すなわ
ち二つ割で２個の半円筒状部２４Ａ，２４Ｂで形
成し、この２個の半円筒状部２４Ａ，２４Ｂの合
せ目部分が前記内筒２２のスリツト２２Ａと合致
しないよう位置決めして嵌合している。補助内筒
２４の内側には上下２枚の耐熱性材料からなる押
板２５Ａ，２５Ｂを対向して配設し、かつ上側の
押板２５Ａの上方に耐熱性材料からなる押棒２６
を配設している。２７は受台である。上記第２図および第３図に示す高温高圧プレス
機のプレスシリンダーにおいては、上下２枚の押
板２５Ａ，２５Ｂと補助内筒２４の内周面との間
に被焼結成型材料を装填し、誘導加熱あるいは電
気抵抗加熱などにより加熱し、かつ押棒２６で加
圧して焼結成型する。その場合内筒２２が長さ方
向に幅Ａのスリツト１２Ａを有し、外筒２１に嵌
め合い間隙Ｂの間隔２３を置いて嵌合し、かつ補
助内筒２４が２箇所の割れ目（合せ目）を有して
いるので、線膨脹係数が小さいCRCからなる外
筒２１と線膨脹係数がCRCより大きい耐熱性材
料からなる内筒２２および補助内筒２４との加熱
時の熱膨脹の差を、完全に吸収することができ、
それにより加熱、加圧によつて外筒２１、内筒２
２あるいは補助内筒２４に破損を生じたり塑性変
形を来たしたりするようなことがなく、またさら
に内筒２２の内側に補助内筒２４を嵌合したこと
により、内筒２２のスリツト２２Ａから被焼結材
料が流れ出て外筒２１の内周面２１ａに付着する
ことを防止できる。以上に上記実施例を具体的に説明する。実施例１上記の第１図に示す高温高圧プレス機のプレス
シリンダーを次のとおり形成した。ポリアクリロ
ニトリル系炭素長繊維にフエノール樹脂を含浸
し、金属円筒に45°の角度で巻付け、150°で10時
間熱処理して硬化させた後、2000℃で焼成し、次
にフエノール樹脂の含浸と焼成を３回繰返して、
線膨脹係数が３×10^-6／〓であるCRCからなる外
径100mm、内径80mm、長さ50mmの円筒状の外筒１
１を形成し、比重1.68、線膨脹係数が５×10^-6／
〓で圧縮強度450Kg／cm²の人造黒鉛材を用いて形
成した外径79.6mm、内径75mmで長さ方向に幅が
0.4mmのスリツト１２Ａを有する内筒１２を、前
記外筒１１に嵌合し（嵌め合い隙間0.4mm）、さら
にこの内筒１２の内側に前記人造黒鉛材を用いて
直径74.9mm、厚さ10mmの２枚の押板１４Ａ，１４
Ｂと押棒１５を嵌合し、受台１６上に取付けた。上記のプレスシリンダーの押板１４Ａと１４Ｂ
の間に被焼結材料を装填し、押棒１５で20トンの
圧力を加えて2000℃に昇温して焼結成型した後、
室温に冷却し解体したところ、外筒１１、内筒１
２、押板１４Ａ，１４Ｂ、押棒１５のいずれも全
く破損などの異状は認められず、所望の焼結体を
得ることができた。比較例１上記実施例１と全く同様に形成した外筒の内側
に、実施例１で用いたのと同様の人造黒鉛材を用
いて形成した外径79.98mm、内径75mm、長さ55mm
の内筒を嵌合し、2000℃に昇温して取出したとこ
ろ、人造黒鉛材の内筒が破損していた。比較例２上記実施例１と全く同様の手順で、同様の
CRCからなる外径100mm、内径93mm、長さ50mmの
外筒を形成して、この外筒の内側に実施例１で用
いたと同様の人造黒鉛材を用いてを形成した外径
92.99mm、長さ50mmの内筒を嵌合し、2000℃に昇
温し、20℃へ冷却したところ、外筒の肉厚が薄く
外筒、内筒共に破損は生じなかつたが、外筒の外
径が100.2mmと大きくなり、塑性変形を起こして
いた。実施例２上記の第２図に示す高温高圧プレス機のプレス
シリンダーを次のとおり形成した。上記実施例１
と全く同様に形成した線膨脹係数が３×10^-6／〓
であるCRCからなる外径370mm、内径305mm、長
さ450mmの円筒状の外筒２１に、見掛比重1.81、
線膨脹係数６×10^-6／〓、圧縮強度400Kg／cm²の
人造黒鉛材により形成した外径304.2mm、内周面
は上部内径285mm、下部内径295mmで傾斜角40分に
傾斜し、長さ方向に幅が2.6mmのスリツト２２Ａ
を有する内筒２２を嵌合し（嵌め合い隙間0.8
mm）、さらにこの内筒２２の内周面の傾斜面に密
接する外周面を有する内径275.05mm、長さ450mm
の前記人造黒鉛材からなる補助内筒２４を、長さ
方向に二つ割りにして前記内筒２２に嵌合し、さ
らに補助内筒２４の内側に前記人造黒鉛材を用い
て直径274.9mm、厚さ20mmの２枚の押板２５Ａ，
２５Ｂと押棒２６を嵌合し、受台２７上に取付け
た。なお前記内筒２２と補助内筒２４との嵌合
は、内筒２２のスリツト２２Ａと補助内筒２４の
二つ割の２個の半円筒状部２４Ａ，２４Ｂの合せ
目部分が合致しないように行なつた。上記のプレスシリンダーの押板２５Ａと２５Ｂ
との間に被焼結材料を装填し、押棒２６で150ト
ンの圧力を加え、2000℃に昇温して焼結成型した
後、室温に冷却し解体したところ、外筒２１、内
筒２２、補助内筒２４、押板２５Ａ，２５Ｂ、押
棒２６のいずれも全く破損などの異状は認められ
ず、所望の焼結体を得ることができた。発明の効果以上のように本発明の高温高圧プレス機のプレ
スシリンダーは、強力が要求される外筒に炭素繊
維強化炭素複合材を用いたので高強力で、しかも
外筒の内側に内周面へ被焼結材が付着するのを防
ぐため耐熱性材料からなる内筒やあるいはさらに
補助内筒を嵌合し、しかもその嵌合は内筒に所定
幅のスリツトを設け、所定の嵌め合い間隙の間隔
をおいて行なつているので、外筒と内筒での異種
材料間における線膨脹係数の差に基づく熱膨脹の
差を吸収することができ、それにより外筒、内
筒、あるいはさらに、補助内筒に大きな圧縮応力
がかかることがなく、したがつて破損や塑性変形
を生じることがない。また補助内筒を内筒に嵌合
する場合は、傾斜面で嵌合しているので着脱が容
易であり、かつ補助内筒により内筒のスリツトか
ら被焼結材料が外筒の内周面へ流出して付着する
ことを防止できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は第１発明の一実施例の高温高圧プレス
機のプレスシリンダーにおける要部の一部切欠き
正面図、第２図は第２発明の一実施例の高温高圧
プレス機のプレスシリンダーにおける要部の一部
切欠き斜視図、第３図は同高温高圧プレス機のプ
レスシリンダーの要部の概略縦断面図、第４図は
従来例の要部の概略縦断面図である。１１，２１……外筒、１２，２２……内筒、１
２Ａ，２２Ａ……スリツト、２４……補助内筒、
１４Ａ，１４Ｂ，２５Ａ，２５Ｂ……押板、１
５，２６……押棒。

Claims

【特許請求の範囲】１炭素繊維強化炭素複合材からなる外筒の内側
に、耐熱性材料からなり長さ方向（）式に示す
幅Ａのスリツトを有する内筒を（）式に示す嵌
め合い間隙Ｂで嵌合し、この内筒の内側に耐熱性
材料からなる上下２枚の押板と押棒を嵌合した高
温高圧プレス機のプレスシリンダー。Ａ＝α・Ｔ・Ｄ・π・（C₂−C₁） ……（）Ｂ＝β・Ｔ・Ｄ・（C₂−C₁） ……（）（ただし、Ａ：スリツトの幅mm、Ｂ：嵌め合い
間隙mm、α：0.05〜2.0，β：0.1〜2.0，Ｔ：温度
℃、Ｄ：内筒の外径mm、C₁：炭素繊維強化炭素
複合材の線膨脹係数、C₂：の内筒の耐熱性材料
の線膨脹係数。）２内筒の内周面を上部または下部のいずれか一
方が厚い15°以下の傾斜面とし、この内筒と押板
および押棒との間に内筒の内筒面に接して、この
内周面の傾斜とは逆傾斜の外周面を有し少なくと
も１本の長さ方向のスリツトを設けた耐熱性材料
からなる補助内筒を嵌合した特許請求の範囲第１
項記載の高温高圧プレス機のプレスシリンダー。