JPH04149067A - 炭素材製二重中空円筒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は炭素材製二重中空円筒体に関するものであり、
より詳しくは、セラミックス粉体や超硬合金等を焼結す
るために用いられるホントプレス用の型や高温雰囲気下
で使用される機械用治具、支持体等に好適な炭素材製二
重中空円筒体に関するものである。

（従来の技術） 従来より、セラミックス粉体や超硬合金等を焼結するた
めに用いられるホントプレス法は、これらの材料を内側
中空円筒体のスリーブと外側中空円筒状のモールドから
なる型の中に載置し、ピストンより上部および下部から
−様な高圧を加えながら材料を加熱し、焼結する方法で
ある。

かかる方法において使用可能な型材料は、加熱温度が１
０００〜２４０　Ｑ　’Ｃと非常に高温であるため極め
て制限され、従来より黒鉛材料が使用されてきた。

黒鉛材料は、高温下でも強度を維持し不活性雰囲気下で
は化学的に極めて安定である等の好ましい材料であるが
、近年ホットプレス法において圧力操作を更に高圧にす
る傾向があり、黒鉛材料のみからなる型では強度の点で
問題があることが顕在化してきたため型、特にモールド
の肉厚を厚くする方法も考えられるが、作業性等で問題
があり、決して良い解決策ではなかった。そこで高強度
かつ薄肉化が可能な炭素繊維強化炭素複合材が黒鉛製モ
ールドの代替材料として開発されてきた。

すなわち、従来の黒鉛材料製ホントブレス用型では、モ
ールドの内側にスリーブが構成されており、これらモー
ルド、スリーブはいずれも黒鉛材料で製造されているの
に対してモールドが炭素繊維強化炭素複合材で製造され
た型が提案されている。ここでスリーブを設ける理由は
焼結晶の脱型をスムーズに行えるようにすること、モー
ルドの摩耗を防くことおよびモールドを焼結晶との反応
から保護すること等である（特開昭６１．−５８８６０
、特開平１−９８８９３、特開平１−１５７８０４、特
開平１−２２４５７０、実開昭６２１０７９０７各号公
報等）。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、炭素繊維強化炭素複合材からなるモール
ドと黒鉛材料からなるスリーブとで構成された従来の型
では、炭素繊維強化炭素複合材の熱膨張は一般的に黒鉛
材料の熱膨張に比較して小さいため、この熱膨張差によ
り炭素繊維強化炭素複合材からなるモールドが塑性変形
を生じ実用化するには課題を有していた。

（課題を解決するための手段） そこで、本発明者等はかかる課題を解決すべく鋭意検討
した結果、モールドに用いられる炭素繊維強化炭素複合
材すなわち外側中空円筒体とほぼ同一の熱膨張係数を有
する材料でスリーブすなわち内側中空円筒体を構成する
ことにより、かかる課題が解消することを見出し本発明
乙こ到達した。

すなわち、本発明の目的は高温下で塑性変形あるいは欠
損等を生じない実用性の高い炭素材製二重中空円筒体を
提供することにある。

そして、その目的は熱膨張係数が４．０Ｘ１０−６／℃
以下の黒鉛材料からなる内側中空円筒と当該内側中空円
筒の外表面と接する様に嵌合配置された炭素繊維強化炭
素複合材からなる外側中空円筒で構成された炭素材製二
重中空円筒体により容易に達成される。以下、本発明の
詳細な説明する。

本発明の炭素繊維強化炭素複合材からなる内側中空円筒
は常法に従い作製できる。例えば、ピッチ系、ＰＡＮ系
あるいはレーヨン系等の炭素繊維または黒鉛繊維の長繊
維束をフェノール樹脂、フラン樹脂あるいはエポキシ樹
脂等の熱硬化樹脂類またはピッチ等の熱可塑性樹脂類に
含浸した後、円筒形の型に一定角度および所定の肉厚に
捲回する。捲回角度としては通常４５〜９０度、好まし
くは７５〜９０度とするのがよく、また繊維の体積含有
率としては３０〜７０％、好ましくは４０〜６０％とす
るのがよく、樹脂の体積含有率は３０〜７０％、好まし
くは４０〜５０％で成形する。

あるいは、短繊維およびミドルファイバーと呼ばれる数
ミリメートルあるいは数センチメートル程度の炭素繊維
またはそれらの黒鉛繊維を前記した樹脂類に含浸、混練
が必要な場合には混練後、型内に充填し成形する。この
場合、成形品の繊維体積含有率、樹脂の体積含有率は前
述の長繊維の場合と同様に行われる。次いで、これらを
１５０〜２５０°Ｃで後硬化処理した後、脱型する。脱
型後、不活性雰囲気下で８００〜１０００°Ｃで炭化処
理を行い更に１０００〜３０００°Ｃで黒鉛化すること
により得られる。なお、必要に応じてより緻密なものを
所望する場合には、上記した樹脂類を用いて含浸・焼成
処理を繰り返すことにより緻密化処理を行い目的とする
円筒体の強度等の向上を行ってもよい。このようにして
得られた中空円筒体は円周方向の熱膨張係数が通常４．
　ＯＸ　１０−６／℃以下となる。

次に、熱膨張係数が４．　ＯＸ　１０−’／”Ｃ以下の
黒鉛材料からなる内側中空円筒は常法により製造される
が、得られた中空円筒の熱膨張係数が４．０×１０−ｂ
／”Ｃ以下の必要がある。すなわち、コークス粉と石炭
ピッチ、石油ピンチ類あるいはフェノール、フラン樹脂
等の熱硬化樹脂類、天然黒鉛等を通常コークス粉１００
重量部に対して４０〜１３０重量部の範囲で配合・混練
する。かがる配合量は使用するコークス粉の粒度により
異なるが、コークス粉の平均粒度が３〜６μｍ程度のも
のであれば、コークス粉１００重量部に対して４０〜１
３０重量部、好ましくは４０〜７０重量部の範囲から選
択するのが一般的である。またピッチ類は配合、混練を
容易にするために１２０〜２５０°Ｃの加温下で行うの
が好ましい。

次いで、得られた混練物を型内に充填し、押し出し、あ
るいはラバーブレス等の常法により成形し、硬化処理の
必要な場合は１５０〜２５０°Ｃで硬化処理を行った後
、不活性雰囲気下で８００〜１０００°Ｃで炭化処理を
行い、更に１０００〜３０００″Ｃで黒鉛化する。必要
に応じてより緻密なものを所望する場合には、上記した
樹脂類を用いて含浸・焼成処理を繰り返すことにより緻
密化処理を行ってもよい。そして、本発明の黒鉛材料か
らなる内側中空円筒は文献（誉ＡＤＤ　ＴＥＣＮＩＣＡ
Ｌ　ＲＥＰＯＲＴ、６１−７２．ＶＯｌ、　Ｖ　ｒＡｎ
ａｌｌｙｓｉｓ　ｏｆ　Ｃｒｅｅｐ　ａｎｄ　Ｒｅｃｏ
ｖｅｒｙ　Ｃｕｒｖｅｓ　ｆｏｒ　ＡＴＪ　Ｇｒａｐｈ
ｉｔｅ　Ｊ同ＶｏｌＪＴ　ｒｃｒｅｅｐ　ｏｆ　Ｃａｒ
ｂｏｎｓ　ａｎｄ　Ｇｒａｐｈｉｔｅｓ　ｉｎ　Ｆｌｅ
ｘｕｒｅ　ａｔＨ４ｇｈ　Ｔｅｍｐｒａｔｕｒｅｓ　」
）に示されるようにその後の処理によって製造されたも
のが使用される。例えば、予め黒鉛ブロックを高温に加
熱し圧力を負荷して黒鉛ブロックの配向度を飛躍的に促
進させたものが使用される。このような処理によって黒
鉛ブロックの加圧軸直角方向の熱膨張係数は極めて小さ
くすることができ、熱膨張係数を４．０　Ｘ　Ｉ　０６
／°Ｃ以下、より好ましくは０．０〜３．０Ｘ１０−６
／℃とする。なお、内側中空円筒は必ずしも一体化して
いなくてもよく、ホットプレス用型に使用する場合は二
分割して使用される。

本発明は、かかる黒鉛材料からなる内側中空円筒の外表
面と炭素繊維強化炭素複合材からなる外側中空円筒の内
表面とが接するように嵌合して構成してなるものであり
、その特徴はそれぞれの中空円筒の円周方向の熱膨張係
数がほぼ同じ程度であることにある。

そして、本発明の炭素材製二重中空円筒体をホットプレ
ス用型に使用した場合を第１図を用いて説明する。炭素
繊維強化炭素複合材からなる外側中空円筒をモールド１
として配置し、熱膨張係数が４．　ＯＸ　１０−”／”
Ｃ以下の黒鉛材料からなる内側中空円筒をスリーブ２と
して使用し、モールド内表面とスリーブ外表面とが接す
るように嵌合して構成する。上下にはピストン３，４が
配置され、スリーブ内にはセラミ・ノクス等の粉体５を
充填後ホ・ノドブレス炉内に載置し不活性雰囲気上所定
温度、例えば、１７００　’Ｃ程度まで昇温し、加圧・
加熱焼結させて製品を得る。

（実施例） 本発明を実施例に基づいてより具体的に説明するが、本
発明はその要旨を越えない限り下記の実施例に限定され
るものではない。

実施例１ ４０００フイラメントの炭素繊維を用いて、長さを２Ｏ
ｎ＋／ｍにカットした。次にフェノール樹脂（郡栄化学
■“レジトップＰＬ２２１１”）をエタノール溶媒で希
釈して含浸混練後、外径７５ｍ／ｍ　、内径６０ｍ／ｍ
、高さ５０ｍ／ｍの円筒状の型に込め上部より１００ｋ
ｇ／ｃｍ２のプレス圧力、温度２００″Ｃで成型したあ
と型からはずした。次に不活性雰囲気下で１０００°Ｃ
まで昇温し、マトリックスを炭化した。その後アルゴン
雰囲気中２４００゛Ｃまで昇温し、炭素繊維及びマトリ
ックスを黒鉛化した。この炭素繊維強化炭素複合材は、
緻密化のため、ピッチを含浸し、前記条件でマトリック
スを炭化及び黒鉛化した。この操作を５回くり返し実施
してその後加工した。

平均外径７３ＩＩＩ／Ｉｌ＋、平均内径６３ｍ／ｎ、高
さ４３　ｍ／ｍに仕上げ外側中空円筒とした。この炭素
繊維強化炭素複合材の円周方向（繊維軸方向）の熱膨張
係数は２．０　Ｘ　１０−６／℃であった。一方、内側
中空円筒は熱膨張制御黒鉛材の°°ＳＳ”材（東洋カー
ボン■製）のブロックから加工、平均外径６３ｍ／ｍ、
内径４５ｍ／ｍ、高さ５５ｍ／ｍに仕上げ内側中空円筒
とした。この内側中空円筒は円周方向の熱膨張係数２゜
ｏｘｔｏ−６／℃を有する。前述の炭素繊維強化炭素複
合材の内表面内側中空円筒の外表面には長さ方向に１°
のテーパーがつけてあり、嵌合の加工が施しである。両
者は一定の力で接触させるため万能試験機にて１５ｋｇ
の荷重で内側中空円筒端面に荷重を加えて外側中空円筒
、内側中空円筒を密着させた。これを高温熱処理炉に入
れ、アルゴン雰囲気中１７００°Ｃまで昇温し、３時間
保持後、常温まで冷却、取り出し後、内側中空円筒をは
ずして、外側中空円筒の寸法変化を測定した。

結果を表１に示す。

比較例１ 実施例１と同様に製作した炭素繊維強化炭素複合材を使
用したこの炭素繊維強化炭素複合材は、実施例１と同様
の形状、熱膨張係数をもつ。前記炭素繊維強化炭素複合
材を外側中空円筒とした。

一方、内側中空円筒には等方性黒鉛（東洋カーボン■製
“ＡＸ６５０“′）のブロックから加工、平均外径６３
ｍ／ｍ、内径４５ｍ／ｍ、高さ５５ｍ／ｎ＋に仕上げ内
側中空円筒とした。この内側中空円筒の熱膨張係数は５
．　Ｉ　Ｘ　１０−”／℃であった。以下、実施例１と
同様の操作をしたあと、高温熱処理炉に入れ、実施例工
と同じ条件で昇温冷却後とり出し、内側中空円筒をはず
し、外側中空円筒の内径寸法変化を測定した。

結果を表１に示す。

表１に示すように本発明は内側中空円筒と外側中空円筒
の熱膨張係数の差が小さいため熱応力の発生が小さく、
塑性変形が生じないことが明らかとなった。

（効果） 本発明によれば、内側中空円筒と外側中空円筒とがほぼ
同一の円周方向の熱膨張係数を有するので、両者の熱膨
張係数の差による熱応力の発生がなく熱応力による塑性
変形が防止できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の二重中空円筒体を、ホットプレス法の
モールドとスリーブとして用いた状態の模式図である。 １：モールド（外側中空円筒体） ２ニスリーブ（内側中空円筒体） ３：上部ピストン ４：下部ピストン ５：粉体

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）　熱膨張係数が４．０×１０＾−＾６／℃以下の
   黒鉛材料からなる内側中空円筒と当該内側中空円筒の外
   表面と接する様に嵌合配置された炭素繊維強化炭素複合
   材からなる外側中空円筒で構成された炭素材製二重中空
   円筒体。
2. （２）　炭素材製二重中空円筒体がホットプレス用型で
   ある請求項１記載の炭素材製二重中空円筒体。