JP2019114715A - 焼結磁石の製造方法、ホットプレス用黒鉛型およびホットプレス用黒鉛型の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】形状精度が高く、材料ロスの少ないＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法およびホットプレス用黒鉛型を提供する。【解決手段】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４をホットプレス用黒鉛型１に配置し、ダイス３を加熱しながらパンチ２、２’で加圧してＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石を製造する。また、ホットプレス用黒鉛型１は、加圧軸方向（Ｚ軸）と、加圧軸方向に対し垂直な垂直方向により方向が定義されるダイス３とパンチ２、２’とを備え、ダイス３の加圧軸方向の熱膨張係数（αｚ）は、ダイス３の垂直方向の熱膨張係数（αｘ、αｙ）よりも大きい。熱膨張係数の最も大きな切り出し方向をダイス３の加圧軸方向にすることによって材料の不規則な変形を防止することができる。【選択図】図１

Description

本発明は、焼結磁石の製造方法、ホットプレス用黒鉛型およびホットプレス用黒鉛型の製造方法に関する。

高性能永久磁石として代表的なＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石（Ｒは希土類元素、Ｆｅは鉄、Ｂはホウ素）は、三元系正方晶化合物であるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相を主相として含む組織を有し、優れた磁気特性を発揮する。このようなＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石は、焼結磁石とボンド磁石に大別される。焼結磁石は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金の微粉末（平均粒径：数μｍ）をプレス装置で圧縮成形した後、焼結することによって製造される。これに対して、ボンド磁石は、通常Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金の粉末（粒径：例えば１００μｍ程度）と結合樹脂との混合物（コンパウンド）を圧縮成形したり、射出成形することによって製造される。

焼結磁石の場合、比較的粒径の小さい粉末を用いるため、個々の粉末粒子が磁気的異方性を有している。このため、プレス装置で粉末の圧縮成形を行うとき、粉末に対して、配向磁界を印加し、それによって、粉末粒子が磁界の向きに配向した圧粉体が得られ、強い磁力の磁石を得ることができる。これは、磁石がもつ同一方向に自然磁化する最小単位（単磁区粒径）程度まで粉砕することにより、外部から磁場を与え磁気モーメントの方向を揃えることにより強い磁力を得ることができるからである。

特許文献１には、希土類焼結磁石の製造方法が記載されている。
粉末粒子を細かくしさらに強い磁力を得るために、平均粒径１０μｍ未満のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金粉末を用意する工程と、前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金粉末を成形して圧粉体を作製する工程と、水素ガス中において前記圧粉体に対し６５０℃以上１０００℃未満の温度で熱処理を施し、それによって水素化および不均化反応を起こす工程と、真空または不活性雰囲気中において前記圧粉体に対し６５０℃以上１０００℃未満の温度で熱処理を施し、それによって脱水素および再結合反応を起こす工程と、を含むＲ−Ｆｅ−Ｂ系多孔質磁石の製造方法が提案されている。この方法ではＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金粉末に一旦水素を吸蔵させて微粉末にし、磁気モーメントの方向を揃えやすくしている。

特許文献１では、さらに得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系多孔質磁石を６００℃以上９００℃未満の温度で加圧し、前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系多孔質磁石を真密度の９５％以上に高密度化する工程を含むＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法が提案されている。この工程によってＲ−Ｆｅ−Ｂ系多孔質磁石を真密度の９５％以上に高密度化できることが記載されている。

国際公開第２００７／１３５９８１号

しかしながら、上記記載された発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法であり、希土類元素として、Ｎｄ、Ｄｙなどが多用されている。このため、製造段階では、希少金属の使用量を少なくすることが製造原価を下げるために重要である。

本発明では、上記課題を鑑み、形状精度が高く、材料ロスの少ないＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法、ホットプレス用黒鉛型およびホットプレス用黒鉛型の製造方法を提供することを目的とする。

前記課題を解決するための本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法は、以下の内容である。

（１）Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石をホットプレス用黒鉛型に配置し、加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法であって、前記ホットプレス用黒鉛型は、加圧軸方向と、前記加圧軸方向に対し垂直な垂直方向により方向が定義されるダイスとパンチとを備え、前記ダイスの前記加圧軸方向の熱膨張係数（α_ｚ）は、前記ダイスの前記垂直方向の熱膨張係数（α_ｘ、α_ｙ）よりも大きい。

ホットプレス用黒鉛型に用いられる黒鉛は高い強度が必要なため、原料を細かく粉砕したのち、プレス成形、焼成、黒鉛化を経て得られる等方性黒鉛が適している。しかしながら、等方性黒鉛は完全な等方性ではなく、粉砕後の粉の重力による一軸加圧によって成形時の上下方向が水平方向より高くなる傾向がある。このような黒鉛材を用いて熱間で成型すると、材料の切り出し方向によっては、熱膨張差によって変形を生じる。

本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法では、熱膨張係数の最も大きな切り出し方向をダイスの加圧軸方向にすることによって材料の不規則な変形を防止することができる。材料の不規則な変形が小さいので、焼結後の加工量が減り、材料ロスを少なくすることができる。
なお、本発明において熱膨張係数は、５０〜４００℃の間の１℃当たりの伸び率である。

また本発明の本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法は以下の態様であることが好ましい。

（２）前記ダイスの熱膨張係数（α_ｘ、α_ｙ、α_ｚ）は、
１．０５≦α_ｚ／α_ｘ≦１．３・・・（１）
１．０５≦α_ｚ／α_ｙ≦１．３・・・（２）
式（１）及び式（２）の関係を満たす。

式（１）、（２）において異方比（α_ｚ／α_ｘまたはα_ｚ／α_ｙ）が１．０５以上であると、測定器の誤差よりも充分に大きく、異方比の高い方向が容易に検出でき、材料の切り出し方向を正しく選定できる。式（１）、（２）において異方比が１．３以下であると、加圧軸方向の熱膨張係数を小さく抑えられるので、熱応力の発生を小さくできる。

（３）前記ダイスの前記加圧軸方向の熱膨張係数（α_ｚ）は、３．５×１０^−６／℃〜５．０×１０^−６／℃である。

黒鉛は、黒鉛化が進行するにつれて六方晶の結晶サイズが大きくなり、熱膨張係数が小さくなるとともに、素材自体が軟らかくなる。黒鉛化の進行した黒鉛をホットプレス用黒鉛型として用いると、摩擦しやすく焼結磁石の形状精度がえられにくい。一方、黒鉛化の進行していない黒鉛では、熱膨張係数が大きいため、ホットプレス時に寸法変化が大きくなり、形状精度が得られにくい。

本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法では、前記加圧軸方向の熱膨張係数（α_ｚ）が３．５×１０^−６／℃〜５．０×１０^−６／℃である黒鉛を用いているので、精度よくＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石を得ることができる。

（４）前記パンチの前記加圧軸方向の熱膨張係数（β_ｚ）は、前記パンチの前記垂直方向の熱膨張係数（β_ｘ、β_ｙ）よりも大きい。

ホットプレス用黒鉛型に用いられる黒鉛は高い強度が必要なため、原料を細かく粉砕したのち、プレス成形、焼成、黒鉛化を経て得られる等方性黒鉛が適している。しかしながら、等方性黒鉛は完全な等方性ではなく、粉砕後の粉の重力による一軸加圧によって成形時の上下方向が水平方向より高くなる傾向がある。このような黒鉛材を用いて熱間で成型すると、材料の切り出し方向によっては、熱膨張差によって変形を生じる。

本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法では、熱膨張係数の最も大きな切り出し方向をパンチの加圧軸方向にすることによってバリなどの材料の不規則な変形を防止することができる。材料の不規則な変形が小さいので、焼結後の加工量が減り、材料ロスを少なくすることができる。

（５）前記パンチの熱膨張係数（β_ｘ、β_ｙ、β_ｚ）は、
１．０５≦β_ｚ／β_ｘ≦１．３・・・（３）
１．０５≦β_ｚ／β_ｙ≦１．３・・・（４）
式（３）及び式（４）の関係を満たす。

式（３）、（４）において異方比（α_ｚ／α_ｘまたはα_ｚ／α_ｙ）が１．０５以上であると、測定器の誤差よりも充分に大きく、異方比の高い方向が容易に検出でき、材料の切り出し方向を正しく選定できる。式（３）、（４）において異方比が１．３以下であると、加圧軸方向の熱膨張係数を小さく抑えられるので、熱応力の発生を小さくできる。

（６）前記パンチの前記加圧軸方向の熱膨張係数（β_ｚ）は、３．５×１０^−６／℃〜５．０×１０^−６／℃である。

黒鉛は、黒鉛化が進行するにつれて六方晶の結晶サイズが大きくなり、熱膨張係数が小さくなるとともに、素材自体が軟らかくなる。黒鉛化の進行した黒鉛をホットプレス用黒鉛型として用いると、摩擦しやすく焼結磁石の形状精度がえられにくい。一方、黒鉛化の進行していない黒鉛では、熱膨張係数が大きいため、加熱時に寸法が大きくなり、形状精度が得られにくい。

本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法では、前記加圧軸方向の熱膨張係数（β_ｚ）が３．５×１０^−６／℃〜５．０×１０^−６／℃である黒鉛を用いているので、精度よくＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石を得ることができる。

（７）前記加圧の方法は、前記ホットプレス用黒鉛型に熱および直流パルス電圧を加えながら一軸加圧するパルス通電焼結である。

直流パルス電圧を加えることにより、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石の粒子の界面が活性化し、焼結が促進される。

また、前記課題を解決するための本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用黒鉛型は、以下の内容である。

（８）Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石を加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結体磁石のホットプレス用黒鉛型であって、前記ホットプレス用黒鉛型は、加圧軸方向と、前記加圧軸方向に対し垂直な垂直方向により方向が定義されるダイスとパンチとを備え、前記ダイスの前記加圧軸方向の熱膨張係数（α_ｚ）は、前記ダイスの前記垂直方向の熱膨張係数（α_ｘ、α_ｙ）よりも大きい。

また、本発明Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用黒鉛型は、以下の態様であることが好ましい。

（９）前記ダイスの熱膨張係数（α_ｘ、α_ｙ、α_ｚ）は、
１．０５≦α_ｚ／α_ｘ≦１．３・・・（１）
１．０５≦α_ｚ／α_ｙ≦１．３・・・（２）
式（１）及び式（２）の関係を満たす。

等方性黒鉛材は、成形前の重力の影響により、部位によって熱膨張係数に異方比が生じる。このため、異方比の小さい部位を用いることが好ましいが、異方比の大きさで選別すると材料のロスが生じる。むしろ、等方性黒鉛材の異方比は材料の成形時の方向に合わせて規則的に現れることを利用し、熱膨張係数の大きな方向を確認した上で加圧軸方向として用いることにより、得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の変形を小さくすることができる。

また、式（１）、（２）において異方比（α_ｚ／α_ｘまたはα_ｚ／α_ｙ）が１．０５以上であると、測定器の誤差よりも充分に大きく、異方比の高い方向が容易に検出でき、材料の切り出し方向を正しく選定できる。式（１）、（２）において異方比が１．３以下であると、加圧軸方向の熱膨張係数を小さく抑えられるので、熱応力の発生を小さくできる。

（１０）前記ダイスの加圧軸方向の熱膨張係数（α_ｚ）は、３．５×１０^−６／℃〜５．０×１０^−６／℃である。

（１１）前記パンチの前記加圧軸方向の熱膨張係数（β_ｚ）は、前記パンチの前記垂直方向の熱膨張係数（β_ｘ、β_ｙ）よりも大きい。

（１２）前記パンチの熱膨張係数（β_ｘ、β_ｙ、β_ｚ）は、
１．０５≦β_ｚ／β_ｘ≦１．３・・・（３）
１．０５≦β_ｚ／β_ｙ≦１．３・・・（４）
式（３）及び式（４）の関係を満たす。

等方性黒鉛材は、成形前の重力の影響により、部位によって熱膨張係数に異方比が生じる。このため、異方比の小さい部位を用いることが好ましいが、異方比の大きさで選別すると材料のロスが生じる。むしろ、等方性黒鉛材の異方比は材料の成形時の方向に合わせて規則的に現れることを利用し、熱膨張係数の大きな方向を確認した上で加圧軸方向として用いることにより、得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の変形を小さくすることができる。

また、式（３）、（４）において異方比（α_ｚ／α_ｘまたはα_ｚ／α_ｙ）が１．０５以上であると、測定器の誤差よりも充分に大きく、異方比の高い方向が容易に検出でき、材料の切り出し方向を正しく選定できる。式（３）、（４）において異方比が１．３以下であると、加圧軸方向の熱膨張係数を小さく抑えられるので、熱応力の発生を小さくできる。

（１３）前記パンチの前記加圧軸方向の熱膨張係数（β_ｚ）は、３．５×１０^−６／℃〜５．０×１０^−６／℃である。

また、本発明Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用黒鉛型の製造方法は、以下の内容である。

（１４）黒鉛材から熱膨張係数の最も高い方向が加圧軸方向となるように切り出し加工する。

（１５）黒鉛材のｘ、ｙ、ｚ方向の熱膨張係数を測定し、最も熱膨張係数の高い方向を加圧軸方向となるように切り出して加工する。

熱膨張係数の最も大きな切り出し方向をダイスの加圧軸方向にすることによって材料の不規則な変形を防止することができる。材料の不規則な変形が小さいので、焼結後の加工量が減り、材料ロスを少なくすることができる。

本発明に係るホットプレス装置のチャンバ内に収納されるホットプレス用黒鉛型の一実施形態を示す斜視図。 本発明に係るホットプレス用黒鉛型の他の実施形態の断面図。

（発明の詳細な説明）
前記課題を解決するための本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石をホットプレス用黒鉛型に配置し、加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法であって、前記ホットプレス用黒鉛型は、加圧軸方向と、前記加圧軸方向に対し垂直な垂直方向により方向が定義されるダイスとパンチとを備え、前記ダイスの前記加圧軸方向の熱膨張係数（α_ｚ）は、前記ダイスの前記垂直方向の熱膨張係数（α_ｘ、α_ｙ）よりも大きい。

ホットプレス用黒鉛型に用いられる黒鉛は高い強度が必要なため、原料を細かく粉砕したのち、プレス成形、焼成、黒鉛化を経て得られる等方性黒鉛が適している。しかしながら、等方性黒鉛は完全な等方性ではなく、粉砕後の粉の重力による一軸加圧によって成形時の上下方向が水平方向より高くなる傾向がある。このような黒鉛材を用いて熱間で成型すると、材料の切り出し方向によっては、熱膨張差によって変形を生じる。

本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法では、熱膨張係数の最も大きな切り出し方向をダイスの加圧軸方向にすることによって材料の不規則な変形を防止することができる。材料の不規則な変形が小さいので、焼結後の加工量が減り、材料ロスを少なくすることができる。

また本発明の本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法は以下の態様であることが好ましい。

前記ダイスの熱膨張係数（α_ｘ、α_ｙ、α_ｚ）は、
１．０５≦α_ｚ／α_ｘ≦１．３・・・（１）
１．０５≦α_ｚ／α_ｙ≦１．３・・・（２）
式（１）及び式（２）の関係を満たす。

式（１）、（２）において異方比（α_ｚ／α_ｘまたはα_ｚ／α_ｙ）が１．０５以上であると、測定器の誤差よりも充分に大きく、異方比の高い方向が容易に検出でき、材料の切り出し方向を正しく選定できる。式（１）、（２）において異方比が１．３以下であると、加圧軸方向の熱膨張係数を小さく抑えられるので、熱応力の発生を小さくできる。

前記ダイスの前記加圧軸方向の熱膨張係数（α_ｚ）は、３．５×１０^−６／℃〜５．０×１０^−６／℃である。

黒鉛は、黒鉛化が進行するにつれて六方晶の結晶サイズが大きくなり、熱膨張係数が小さくなるとともに、素材自体が軟らかくなる。黒鉛化の進行した黒鉛をホットプレス用黒鉛型として用いると、摩擦しやすく焼結磁石の形状精度がえられにくい。一方、黒鉛化の進行していない黒鉛では、熱膨張係数が大きいため、ホットプレス時に寸法変化が大きくなり、形状精度が得られにくい。

本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法では、前記加圧軸方向の熱膨張係数（α_ｚ）が３．５×１０^−６／℃〜５．０×１０^−６／℃である黒鉛を用いているので、精度よくＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石を得ることができる。

前記パンチの前記加圧軸方向の熱膨張係数（β_ｚ）は、前記パンチの前記垂直方向の熱膨張係数（β_ｘ、β_ｙ）よりも大きい。

ホットプレス用黒鉛型に用いられる黒鉛は高い強度が必要なため、原料を細かく粉砕したのち、プレス成形、焼成、黒鉛化を経て得られる等方性黒鉛が適している。しかしながら、等方性黒鉛は完全な等方性ではなく、粉砕後の粉の重力による一軸加圧によって成形時の上下方向が水平方向より高くなる傾向がある。このような黒鉛材を用いて熱間で成型すると、材料の切り出し方向によっては、熱膨張差によって変形を生じる。

本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法では、熱膨張係数の最も大きな切り出し方向をパンチの加圧軸方向にすることによってバリなどの材料の不規則な変形を防止することができる。材料の不規則な変形が小さいので、焼結後の加工量が減り、材料ロスを少なくすることができる。

前記パンチの熱膨張係数（β_ｘ、β_ｙ、β_ｚ）は、
１．０５≦β_ｚ／β_ｘ≦１．３・・・（３）
１．０５≦β_ｚ／β_ｙ≦１．３・・・（４）
式（３）及び式（４）の関係を満たす。

式（３）、（４）において異方比（α_ｚ／α_ｘまたはα_ｚ／α_ｙ）が１．０５以上であると、測定器の誤差よりも充分に大きく、異方比の高い方向が容易に検出でき、材料の切り出し方向を正しく選定できる。式（３）、（４）において異方比が１．３以下であると、加圧軸方向の熱膨張係数を小さく抑えられるので、熱応力の発生を小さくできる。

前記パンチの前記加圧軸方向の熱膨張係数（β_ｚ）は、３．５×１０^−６／℃〜５．０×１０^−６／℃である。

黒鉛は、黒鉛化が進行するにつれて六方晶の結晶サイズが大きくなり、熱膨張係数が小さくなるとともに、素材自体が軟らかくなる。黒鉛化の進行した黒鉛をホットプレス用黒鉛型として用いると、摩擦しやすく焼結磁石の形状精度がえられにくい。一方、黒鉛化の進行していない黒鉛では、熱膨張係数が大きいため、加熱時に寸法が大きくなり、形状精度が得られにくい。

本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法では、前記加圧軸方向の熱膨張係数（β_ｚ）が３．５×１０^−６／℃〜５．０×１０^−６／℃である黒鉛を用いているので、精度よくＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石を得ることができる。

前記加圧の方法は、前記ホットプレス用黒鉛型に熱および直流パルス電圧を加えながら一軸加圧するパルス通電焼結である。

直流パルス電圧を加えることにより、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石の粒子の界面が活性化し、焼結が促進される。このような加圧方法としては、例えばＳＰＳ（Spark Plasma Sintering）が挙げられる。

また、前記課題を解決するための本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用黒鉛型は、

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石を加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結体磁石のホットプレス用黒鉛型であって、前記ホットプレス用黒鉛型は、加圧軸方向と、前記加圧軸方向に対し垂直な垂直方向により方向が定義されるダイスとパンチとを備え、前記ダイスの前記加圧軸方向の熱膨張係数（α_ｚ）は、前記ダイスの前記垂直方向の熱膨張係数（α_ｘ、α_ｙ）よりも大きい。

また、本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用黒鉛型は、以下の態様であることが好ましい。

前記ダイスの熱膨張係数（α_ｘ、α_ｙ、α_ｚ）は、
１．０５≦α_ｚ／α_ｘ≦１．３・・・（１）
１．０５≦α_ｚ／α_ｙ≦１．３・・・（２）
式（１）及び式（２）の関係を満たす。

等方性黒鉛材は、成形前の重力の影響により、部位によって熱膨張係数に異方比が生じる。このため、異方比の小さい部位を用いることが好ましいが、異方比の大きさで選別すると材料のロスが生じる。むしろ、等方性黒鉛材の異方比は材料の成形時の方向に合わせて規則的に現れることを利用し、熱膨張係数の大きな方向を確認した上で加圧軸方向として用いることにより、得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の変形を小さくすることができる。

また、式（１）、（２）において異方比（α_ｚ／α_ｘまたはα_ｚ／α_ｙ）が１．０５以上であると、測定器の誤差よりも充分に大きく、異方比の高い方向が容易に検出でき、材料の切り出し方向を正しく選定できる。式（１）、（２）において異方比が１．３以下であると、加圧軸方向の熱膨張係数を小さく抑えられるので、熱応力の発生を小さくできる。

前記ダイスの加圧軸方向の熱膨張係数（α_ｚ）は、３．５×１０^−６／℃〜５．０×１０^−６／℃である。

前記パンチの前記加圧軸方向の熱膨張係数（β_ｚ）は、前記パンチの前記垂直方向の熱膨張係数（β_ｘ、β_ｙ）よりも大きい。

前記パンチの熱膨張係数（β_ｘ、β_ｙ、β_ｚ）は、
１．０５≦β_ｚ／β_ｘ≦１．３・・・（３）
１．０５≦β_ｚ／β_ｙ≦１．３・・・（４）
式（３）及び式（４）の関係を満たす。

等方性黒鉛材は、成形前の重力の影響により、部位によって熱膨張係数に異方比が生じる。このため、異方比の小さい部位を用いることが好ましいが、異方比の大きさで選別すると材料のロスが生じる。むしろ、等方性黒鉛材の異方比は材料の成形時の方向に合わせて規則的に現れることを利用し、熱膨張係数の大きな方向を確認した上で加圧軸方向として用いることにより、得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の変形を小さくすることができる。

また、式（３）、（４）において異方比（α_ｚ／α_ｘまたはα_ｚ／α_ｙ）が１．０５以上であると、測定器の誤差よりも充分に大きく、異方比の高い方向が容易に検出でき、材料の切り出し方向を正しく選定できる。式（３）、（４）において異方比が１．３以下であると、加圧軸方向の熱膨張係数を小さく抑えられるので、熱応力の発生を小さくできる。

前記パンチの前記加圧軸方向の熱膨張係数（β_ｚ）は、３．５×１０^−６／℃〜５．０×１０^−６／℃である。

また、前記課題を解決するための本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用黒鉛型の製造方法は、以下の内容を含む。

黒鉛材から熱膨張係数の最も高い方向が加圧軸方向となるように切り出し加工する。

黒鉛材のｘ、ｙ、ｚ方向の熱膨張係数を測定し、最も熱膨張係数の高い方向を加圧軸方向となるように切り出して加工する。

（発明を実施するための形態）
図１は、ホットプレス装置のチャンバ内に収納される、ホットプレス用黒鉛型を示す斜視図である。図１を用いて、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法の一実施形態を説明する。

ホットプレス用黒鉛型１は、パンチ２、２’とダイス（金型）３を備えている。ホットプレス用黒鉛型１は、ホットプレス装置のチャンバ内に収納され、ダイス３内に装填（配置）されたＲ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４を上下のパンチ２、２’により、加熱、加圧してＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石を製造する。

ホットプレス用黒鉛型を構成する黒鉛は、ショア硬度が４０〜６５であることが好ましい。ショア硬度が４０以上であると、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石との摩擦によりダイスあるいはパンチの磨耗を少なくすることができる。ショア硬度が６５以下であると、充分に黒鉛化が進んでいるので加熱されても寸法変化が生じにくい。

パンチ２、２’は略円筒形状をなし、ダイス３は中央に開口部５を有する略円筒形状の金型である。開口部５にＲ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４を装填し、例えばダイス３を加熱してＲ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４の温度を６００℃から９００℃に高め、０．１〜３．０ｔｏｎ／ｃｍ^２の圧力で多孔質磁石４をパンチ２、２’で加圧し、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石が製造できる。パンチ２、２’及びダイス３は、加熱温度や印加圧力に耐えうる、例えばカーボン、ＳｉＣやタングステンカーバイドなどであることが好ましい。

また、ダイス３の開口部５には、複数に分割された黒鉛片からなり、外側がテーパー状のスリーブ６が挿入されていてもよい。ダイス３の上面から下面に向かって、開口部５の径が小さくなり、それに対応してスリーブの径も小さくなっている。開口部５をテーパー状とすることで、スリーブ６とともにＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石がダイス３から取り出し易くなる。
また、下側のパンチ２’は、鍔部を有しており、ダイス３及びスリーブ６をセットしたときにダイス３及びスリーブ６が落下しない構造となっている。

そして、加圧方法は、特に限定されないが、直流印加装置７で直流パルス電圧を加えながら一軸加圧するパルス通電焼結であると、直流パルス電圧を加えることができ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４の粒子の界面が活性化し、焼結が促進される。
なお、直流パルス電圧は加えなくても、成形することはできる。
さらに成形と同時に外部から磁場を加えることによって、磁場配向させて、強力な焼結磁石を得ることができる。

パンチ２、２’の押圧方向が加圧軸方向であり、図１でＺ軸として示している。また、加圧軸に対して垂直な垂直方向はＸ軸またはＹ軸であるが、加圧軸方向に対する垂直な方向は、加圧軸を中心としてあらゆる方向で成立する。そして、パンチ２、２’とダイス３は、当該垂直方向により方向が定義されている。

本発明では、ダイス３の加圧軸方向の熱膨張係数（α_ｚ）は、ダイス３の垂直方向の熱膨張係数（α_ｘ、α_ｙ）よりも大きく切り出されている。即ち、ダイス３は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の全体形状に関わるため、ダイス３の熱膨張係数を規定することが重要である。そして、熱膨張係数の最も大きな切り出し方向をダイス３の加圧軸方向にすることによって材料の不規則な変形を防止することができる。材料の不規則な変形が小さいので、焼結後の修正加工が不要となるか修正量が減り、材料ロスを少なくすることができる。また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石は、酸化しやすく、焼結後すぐに表面にコーティングを施すことが望ましい。このため、焼結後の修正加工が不要であれば焼結磁石の酸化を防止することができる。

また、複数個のホットプレス用黒鉛型を用いて、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石を製造する場合、個々のホットプレス用黒鉛型の熱膨張係数の方向性にバラツキがあると、得られる焼結磁石の形状にもバラツキが生じ、後加工で修正する必要が生じる。

そこで、あらかじめ、素材となる黒鉛材を選択し、当該黒鉛材からホットプレス用黒鉛型を製造する際に、熱膨張係数の方向性にバラツキが生じないように、熱膨張係数の最も高い方向が加圧軸方向となるように切り出し加工する。これにより、後加工による修正を少なくすることができる。この場合、公知の方法を用いて黒鉛材のｘ、ｙ、ｚ方向の熱膨張係数を測定し、最も熱膨張係数の高い方向を加圧軸方向、図１ではＺ軸の方向となるように切り出し加工装置に設定する。あらかじめ設定したＮＣプログラムによって当該装置を制御し、ダイス３、パンチ２、２’を切り出し、加工する。

図２は、ホットプレス用黒鉛型１の断面図である。

ホットプレス用黒鉛型１は、ダイス３の開口部５がテーパー状となっており、図２では、ダイス３の上面から下面に向かって、開口部５の径が小さくなり、それに対応してスリーブの径も小さくなっている。開口部５をテーパー状とすることで、スリーブ６とともにＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石がダイス３から取り出し易くなる。下側のパンチ２’の鍔部の図示は省略している。

以下本発明の実施例及び比較例について説明する。
３方向の熱膨張係数がそれぞれ、３．５２^−６／℃、３．６４^−６／℃、４．８４×１０^−６／℃の等方性黒鉛材を用いてダイスを作成する。
ダイスの内径は２５℃においてφ５０ｍｍの円形である。このダイスを用いて、ホットプレスで８９０℃に加熱しＲ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石を加圧して焼結磁石を得る。

（実施例）
実施例では、加圧軸方向α_ｚが４．８４×１０^−６／℃となるようにダイスを加工する。この場合、加圧軸方向と垂直なα_ｘが３．５２×１０^−６／℃、α_ｙが、３．６４×１０^−６／℃となる。すなわち加圧軸方向α_ｚは加圧軸方向に垂直な２方向より大きい。
この場合、α_ｘとα_ｙとの差は０．０８×１０^−６／℃であり、ホットプレスで加圧した状態で、３．５μｍの熱膨張差が生じる。すなわち、得られた円形の焼結磁石の長径と短径と差は３．５μｍとなる（０．０８×１０^−６×（８９０−２５）×５０）。

（比較例）
これに対して、加圧軸方向α_ｚが３．６４×１０^−６／℃となるようにダイスを加工する。この場合、加圧軸方向と垂直なα_ｘが３．５２×１０^−６／℃、α_ｙが、４．８４×１０^−６／℃となる。すなわち加圧軸方向α_ｚは加圧軸方向に垂直な２方向の中間の値である。
この場合、α_ｘとα_ｙとの差は１．３２×１０^−６／℃であり、ホットプレスで加圧した状態で、５７μｍの熱膨張差が生じる。すなわち、得られた円形の焼結磁石の長径と短径と差は５７μｍとなる（１．３２×１０^−６×（８９０−２５）×５０）。
比較例で得られた焼結磁石は５０μｍ以上変形しており、寸法公差を超える場合には、さらに修正加工が必要となる。
製造する磁石は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系であるので酸化しやすく、この間、酸素、大気を遮断して加工しなければならず、得られた焼結磁石を酸化リスクが大きくなる。
本発明の焼結磁石のホットプレス用黒鉛型を用いれば、焼結磁石の変形が少なく、修正加工の必要性を小さくすることができる。

尚、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。

本発明の焼結磁石の製造方法およびホットプレス用黒鉛型は、形状精度が高く、材料ロスの少ないＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石を要求する分野に適合可能である。

１ ホットプレス用黒鉛型
２ ２’パンチ
３ ダイス
４ Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石
５ 開口部
６ スリーブ
７ 直流印加装置

Claims (15)

1. Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石をホットプレス用黒鉛型に配置し、加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法であって、
   前記ホットプレス用黒鉛型は、加圧軸方向と、前記加圧軸方向に対し垂直な垂直方向により方向が定義されるダイスとパンチとを備え、
   前記ダイスの前記加圧軸方向の熱膨張係数（α_ｚ）は、前記ダイスの前記垂直方向の熱膨張係数（α_ｘ、α_ｙ）よりも大きいＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法。
2. 前記ダイスの熱膨張係数（α_ｘ、α_ｙ、α_ｚ）は、
   １．０５≦α_ｚ／α_ｘ≦１．３・・・（１）
   １．０５≦α_ｚ／α_ｙ≦１．３・・・（２）
   式（１）及び式（２）の関係を満たす請求項１に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法。
3. 前記ダイスの前記加圧軸方向の熱膨張係数（α_ｚ）は、３．５×１０^−６／℃〜５．０×１０^−６／℃である請求項１または２に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法。
4. 前記パンチの前記加圧軸方向の熱膨張係数（β_ｚ）は、前記パンチの前記垂直方向の熱膨張係数（β_ｘ、β_ｙ）よりも大きい請求項１〜３の何れか一項に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法。
5. 前記パンチの熱膨張係数（β_ｘ、β_ｙ、β_ｚ）は、
   １．０５≦β_ｚ／β_ｘ≦１．３・・・（３）
   １．０５≦β_ｚ／β_ｙ≦１．３・・・（４）
   式（３）及び式（４）の関係を満たす請求項４に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法。
6. 前記パンチの前記加圧軸方向の熱膨張係数（β_ｚ）は、３．５×１０^−６／℃〜５．０×１０^−６／℃である請求項１〜５の何れか一項に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法。
7. 前記加圧の方法は、前記ホットプレス用黒鉛型に熱および直流パルス電圧を加えながら一軸加圧するパルス通電焼結である請求項１〜６の何れか一項に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法。
8. Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石を加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結体磁石のホットプレス用黒鉛型であって、
   前記ホットプレス用黒鉛型は、加圧軸方向と、前記加圧軸方向に対し垂直な垂直方向により方向が定義されるダイスとパンチとを備え、
   前記ダイスの前記加圧軸方向の熱膨張係数（α_ｚ）は、前記ダイスの前記垂直方向の熱膨張係数（α_ｘ、α_ｙ）よりも大きいＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用黒鉛型。
9. 前記ダイスの熱膨張係数（α_ｘ、α_ｙ、α_ｚ）は、
   １．０５≦α_ｚ／α_ｘ≦１．３・・・（１）
   １．０５≦α_ｚ／α_ｙ≦１．３・・・（２）
   式（１）及び式（２）の関係を満たす請求項８に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用黒鉛型。
10. 前記ダイスの加圧軸方向の熱膨張係数（α_ｚ）は、３．５×１０^−６／℃〜５．０×１０^−６／℃である請求項８または９に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用黒鉛型。
11. 前記パンチの前記加圧軸方向の熱膨張係数（β_ｚ）は、前記パンチの前記垂直方向の熱膨張係数（β_ｘ、β_ｙ）よりも大きい請求項８〜１０の何れか一項に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用黒鉛型。
12. 前記パンチの熱膨張係数（β_ｘ、β_ｙ、β_ｚ）は、
    １．０５≦β_ｚ／β_ｘ≦１．３・・・（３）
    １．０５≦β_ｚ／β_ｙ≦１．３・・・（４）
    式（３）及び式（４）の関係を満たす請求項１１に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用黒鉛型。
13. 前記パンチの前記加圧軸方向の熱膨張係数（β_ｚ）は、３．５×１０^−６／℃〜５．０×１０^−６／℃である請求項８〜１２の何れか一項に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用黒鉛型。
14. 黒鉛材から熱膨張係数の最も高い方向が前記加圧軸方向となるように切り出し加工する請求項８〜１３の何れか一項に記載のホットプレス用黒鉛型の製造方法。
15. 黒鉛材のｘ、ｙ、ｚ方向の熱膨張係数を測定し、最も熱膨張係数の高い方向を前記加圧軸方向となるように切り出して加工する請求項８〜１３の何れか一項に記載のホットプレス用黒鉛型の製造方法。

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