JP2780429B2 - 希土類―鉄系磁石の製造方法 - Google Patents
希土類―鉄系磁石の製造方法Info
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- JP2780429B2 JP2780429B2 JP2086547A JP8654790A JP2780429B2 JP 2780429 B2 JP2780429 B2 JP 2780429B2 JP 2086547 A JP2086547 A JP 2086547A JP 8654790 A JP8654790 A JP 8654790A JP 2780429 B2 JP2780429 B2 JP 2780429B2
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S264/00—Plastic and nonmetallic article shaping or treating: processes
- Y10S264/58—Processes of forming magnets
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、例えば小型化・高出力化が追求されている
モータに使用されるようなバルク状永久磁石の製造方法
に関する。即ち、ここで対象とするバルク状永久磁石
は、例えばモータ起動時の負荷に応じて電機子反作用に
よる大きな減磁界にたえる減磁耐力の優れた、高保磁力
の磁石、また出力向上のために高残留磁束密度の磁石で
あり、また高度な寸法精度や生産性が同時に求められる
磁石であり、本発明は複数のバルク状永久磁石を希土類
−鉄系合金の超急冷粉から直接・同時に製造する方法に
関するものである。
モータに使用されるようなバルク状永久磁石の製造方法
に関する。即ち、ここで対象とするバルク状永久磁石
は、例えばモータ起動時の負荷に応じて電機子反作用に
よる大きな減磁界にたえる減磁耐力の優れた、高保磁力
の磁石、また出力向上のために高残留磁束密度の磁石で
あり、また高度な寸法精度や生産性が同時に求められる
磁石であり、本発明は複数のバルク状永久磁石を希土類
−鉄系合金の超急冷粉から直接・同時に製造する方法に
関するものである。
従来の技術 例えばメルトスピニング法などの超急冷手段によっ
て、少なくとも溶融合金の一部を融液状態で凍結した希
土類−鉄系合金の超急冷粉は、その非平衡、或いは準安
定な状態に基づき高保磁力と高残留磁束密度を有するこ
とが知られている（特開昭59−64739号公報）。しか
し、如何なる合金組成であっても、また如何なる超急冷
手段であっても超急冷によって得られる材料形態は薄片
を含む粉末，箔などであり、モータに使用されるような
バルク状として直接製造することはできない。従って何
等かの方法で超急冷粉を固定化する技術が必要となる。
粉末冶金における基本的な固定化技術は常圧焼結法であ
るが、希土類−鉄系合金のような超急冷粉は、その非平
衡、或いは準安定状態に基づく磁気特性を維持する必要
があるために常圧焼結の適用はできない。従って超急冷
粉の塑性変形を伴う固定化技術を用いなければならな
い。希土類−鉄系合金の超急冷粉の場合には、例えば超
急冷粉をグラファイト製成形型のキャビティに充填し誘
導加熱方式のホットプレス法による固定化プロセスで超
急冷粉を圧着・固定し、更に塑性変形とともに界面での
原子の拡散による接合を行う固定化技術が知られている
（特開昭60−100402号公報）。この場合、固化の程度を
決めるのは超急冷粉の粘性であるが、十分粘性を低下さ
せるためには、少なくともその結晶化温度以上に加熱す
る必要があり、600〜900℃、１〜3ton/cm2で完全な固着
が可能であるとされている。しかし、非平衡、或いは準
安定状態に基づく磁気特性を維持するためには時間的要
素を加味した手段を講じる必要がある。また、グラファ
イト製成形型キャビティでは、そのまま直接高度な寸法
精度を確保することも、成形型の耐久性を確保すること
もできない。
て、少なくとも溶融合金の一部を融液状態で凍結した希
土類−鉄系合金の超急冷粉は、その非平衡、或いは準安
定な状態に基づき高保磁力と高残留磁束密度を有するこ
とが知られている（特開昭59−64739号公報）。しか
し、如何なる合金組成であっても、また如何なる超急冷
手段であっても超急冷によって得られる材料形態は薄片
を含む粉末，箔などであり、モータに使用されるような
バルク状として直接製造することはできない。従って何
等かの方法で超急冷粉を固定化する技術が必要となる。
粉末冶金における基本的な固定化技術は常圧焼結法であ
るが、希土類−鉄系合金のような超急冷粉は、その非平
衡、或いは準安定状態に基づく磁気特性を維持する必要
があるために常圧焼結の適用はできない。従って超急冷
粉の塑性変形を伴う固定化技術を用いなければならな
い。希土類−鉄系合金の超急冷粉の場合には、例えば超
急冷粉をグラファイト製成形型のキャビティに充填し誘
導加熱方式のホットプレス法による固定化プロセスで超
急冷粉を圧着・固定し、更に塑性変形とともに界面での
原子の拡散による接合を行う固定化技術が知られている
（特開昭60−100402号公報）。この場合、固化の程度を
決めるのは超急冷粉の粘性であるが、十分粘性を低下さ
せるためには、少なくともその結晶化温度以上に加熱す
る必要があり、600〜900℃、１〜3ton/cm2で完全な固着
が可能であるとされている。しかし、非平衡、或いは準
安定状態に基づく磁気特性を維持するためには時間的要
素を加味した手段を講じる必要がある。また、グラファ
イト製成形型キャビティでは、そのまま直接高度な寸法
精度を確保することも、成形型の耐久性を確保すること
もできない。
発明が解決しようとする課題 超急冷粉をグラファイト製成形型のキャビティに充填
し、誘導加熱方式のホットプレス方式によりバルク状の
希土類−鉄系磁石を得る従来技術の欠点として、とくに
次の〜を挙げることができる。成形型キャビティ
中で圧縮しても超急冷粉相互の界面でポテンシャルエネ
ルギーの低下が不十分であり、過大の圧力を必要とす
る。このため型の耐久性に対して重大な影響を及ぼす。
成形型キャビティに超急冷粉を充填してから、それを
所定温度で加熱処理するための時間が昇温時間を含める
と通常数時間のオーダーになるため、バルク状磁石の生
産性が工業的に不向きであるばかりか、非平衡、或いは
準安定状態に基づく磁気特性を維持・確保することも難
しい。グラファイト製成形型のキャビティでは、その
まま直接高度な寸法精度を確保することも、或いはまた
型の耐久性を確保することもできない。従ってニア・ネ
ット・シェイプ成形によって得たバルク状磁石を最終的
に研削加工することで高度な寸法精度を確保しなければ
ならなかった。
し、誘導加熱方式のホットプレス方式によりバルク状の
希土類−鉄系磁石を得る従来技術の欠点として、とくに
次の〜を挙げることができる。成形型キャビティ
中で圧縮しても超急冷粉相互の界面でポテンシャルエネ
ルギーの低下が不十分であり、過大の圧力を必要とす
る。このため型の耐久性に対して重大な影響を及ぼす。
成形型キャビティに超急冷粉を充填してから、それを
所定温度で加熱処理するための時間が昇温時間を含める
と通常数時間のオーダーになるため、バルク状磁石の生
産性が工業的に不向きであるばかりか、非平衡、或いは
準安定状態に基づく磁気特性を維持・確保することも難
しい。グラファイト製成形型のキャビティでは、その
まま直接高度な寸法精度を確保することも、或いはまた
型の耐久性を確保することもできない。従ってニア・ネ
ット・シェイプ成形によって得たバルク状磁石を最終的
に研削加工することで高度な寸法精度を確保しなければ
ならなかった。
本発明は主として上記〜の欠点を排除し、非平
衡、或いは準安定状態に基づく高度な磁気特性を有する
希土類−鉄系超急冷粉を、そのまま直接、迅速な固定化
技術によって磁気特性を維持しつつ、高度な寸法精度を
も確保した、例えば、モータに、そのま実装可能なバル
ク状永久磁石とする製造方法を提供しようとするもので
ある。
衡、或いは準安定状態に基づく高度な磁気特性を有する
希土類−鉄系超急冷粉を、そのまま直接、迅速な固定化
技術によって磁気特性を維持しつつ、高度な寸法精度を
も確保した、例えば、モータに、そのま実装可能なバル
ク状永久磁石とする製造方法を提供しようとするもので
ある。
課題を解決するための手段 本発明は少なくとも複数の貫通孔を設けた非導電性セ
ラミックス・ダイと、それに対応する一対の電極でキャ
ビティ群を形成し、該キャビティ群に希土類−鉄系合金
の超急冷粉を充填し、一対の熱補償部材を介して全電極
の圧力軸方向断面積に200〜500kgf/cm2の一軸の圧力を
加え、10-1〜10-3Torrの真空雰囲気を維持した状態で、
当該キャビティ中の超急冷粉を非平衡プラズマ処理して
活性化し、圧着・固化し、更に通電を行うことにより発
生する熱補償部材のジュール熱を全電極を介して当該超
急冷粉の伝熱することにより超急冷粉を、その結晶化温
度以上に加熱し塑性変形せしめ、界面での原子の拡散に
より特定形状を有する複数のバルク状永久磁石とするも
のである。
ラミックス・ダイと、それに対応する一対の電極でキャ
ビティ群を形成し、該キャビティ群に希土類−鉄系合金
の超急冷粉を充填し、一対の熱補償部材を介して全電極
の圧力軸方向断面積に200〜500kgf/cm2の一軸の圧力を
加え、10-1〜10-3Torrの真空雰囲気を維持した状態で、
当該キャビティ中の超急冷粉を非平衡プラズマ処理して
活性化し、圧着・固化し、更に通電を行うことにより発
生する熱補償部材のジュール熱を全電極を介して当該超
急冷粉の伝熱することにより超急冷粉を、その結晶化温
度以上に加熱し塑性変形せしめ、界面での原子の拡散に
より特定形状を有する複数のバルク状永久磁石とするも
のである。
上記、本発明において磁気特性を確保するための具備
すべき要件としては、とくに複数キャビティ中の各超急
冷粉を均一加熱するために電極のρ/sc（ρは固有抵抗
Ωcm、ｓは比重、ｃは比熱）値を10-4水準とし、熱補償
部材のρ/sc値を10-3水準とすることである。これによ
りキャビティ群への通電電流の不均一性に基づく昇温速
度の変動を熱補償部材からの熱伝導により抑制すること
ができるからである。また、本発明の生産性を高めるた
めにはキャビティ群を形成する電極及びダイを熱補償部
材を介して圧力軸方向に多段積層した構成とすることが
望ましい。更にまた、本発明が対象とするバルク状永久
磁石の合金組成としては希土類−鉄系合金がＹを含む希
土類元素R13〜15原子％、Co0〜20原子％、B4〜11原子
％、残部Fe及び不可避不純物であることが好ましい。
すべき要件としては、とくに複数キャビティ中の各超急
冷粉を均一加熱するために電極のρ/sc（ρは固有抵抗
Ωcm、ｓは比重、ｃは比熱）値を10-4水準とし、熱補償
部材のρ/sc値を10-3水準とすることである。これによ
りキャビティ群への通電電流の不均一性に基づく昇温速
度の変動を熱補償部材からの熱伝導により抑制すること
ができるからである。また、本発明の生産性を高めるた
めにはキャビティ群を形成する電極及びダイを熱補償部
材を介して圧力軸方向に多段積層した構成とすることが
望ましい。更にまた、本発明が対象とするバルク状永久
磁石の合金組成としては希土類−鉄系合金がＹを含む希
土類元素R13〜15原子％、Co0〜20原子％、B4〜11原子
％、残部Fe及び不可避不純物であることが好ましい。
作用 先ず、本発明の要点となる成形型構成を図面を用いて
説明する。
説明する。
第１図は本発明に基づく成形型構成例であり、超急冷
粉から非平衡、或いは準安定状態に基づく磁気特性を維
持しつつ、直接高度な寸法精度を確保した複数のバルク
状永久磁石を製造し得るものの要部外観図である。図に
おいて１は、少なくとも複数の貫通孔１１〜ｎを設けた
非導電性セラミックス・ダイ、2a１〜ｎ,2b１〜ｎは非
導電性セラミックス・ダイ１の複数の貫通孔１１〜ｎに
対応する一対の電極である。ここで一対の電極2
a１〜ｎ,2b１〜ｎは非導電性セラミックス・ダイ１の複
数の貫通孔１１〜ｎとともにｎ個の複数キャビティを構
成し、それぞれが電極であるとともにアッパ・ロアポン
チを兼ねるものである。なお一対の電極2a１〜ｎ,2b
１〜ｎのキャビティ面は窒化ボロン粉末を有効成分とす
る層で被覆しておくことが望ましい。3a,3bは一対の電
極2a１〜ｎ,2b１〜ｎと非導電性セラミックス・ダイ１
の複数の貫通孔１１〜ｎとともに、ｎ個の複数のキャビ
ティを構成した全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎの反キャビテ
ィ面に配置した一対の熱補償部材である。４１〜ｎは特
定のバルク状とすべき超急冷粉である。
粉から非平衡、或いは準安定状態に基づく磁気特性を維
持しつつ、直接高度な寸法精度を確保した複数のバルク
状永久磁石を製造し得るものの要部外観図である。図に
おいて１は、少なくとも複数の貫通孔１１〜ｎを設けた
非導電性セラミックス・ダイ、2a１〜ｎ,2b１〜ｎは非
導電性セラミックス・ダイ１の複数の貫通孔１１〜ｎに
対応する一対の電極である。ここで一対の電極2
a１〜ｎ,2b１〜ｎは非導電性セラミックス・ダイ１の複
数の貫通孔１１〜ｎとともにｎ個の複数キャビティを構
成し、それぞれが電極であるとともにアッパ・ロアポン
チを兼ねるものである。なお一対の電極2a１〜ｎ,2b
１〜ｎのキャビティ面は窒化ボロン粉末を有効成分とす
る層で被覆しておくことが望ましい。3a,3bは一対の電
極2a１〜ｎ,2b１〜ｎと非導電性セラミックス・ダイ１
の複数の貫通孔１１〜ｎとともに、ｎ個の複数のキャビ
ティを構成した全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎの反キャビテ
ィ面に配置した一対の熱補償部材である。４１〜ｎは特
定のバルク状とすべき超急冷粉である。
次に本発明の作用を上記構成の成形型により説明す
る。
る。
先ず、10-1〜10-3Torrの真空雰囲気中にて、一対の熱
補償部材3a,3bの両端面より全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎを
介して超急冷粉４１〜ｎに圧力軸方向断面積当たり200
〜500kgf/cm2の圧縮圧力を加える。これにより超急冷粉
４１〜ｎのポテンシャルエネルギーが低下する。
補償部材3a,3bの両端面より全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎを
介して超急冷粉４１〜ｎに圧力軸方向断面積当たり200
〜500kgf/cm2の圧縮圧力を加える。これにより超急冷粉
４１〜ｎのポテンシャルエネルギーが低下する。
次に超急冷粉４１〜ｎに対して非平衡プラズマ処理を
行う。非平衡プラズマは電子温度に比べて気体温度が極
めて低い状態のプラズマである。このプラズマを発生す
るには10-1〜103Torrの減圧下、例えば直流電圧を一対
の電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎ間に印加することにより得ら
れる。この電離気体の中には多くの活性原子，分子，イ
オン，自由電子，ラジカルなどが含まれており、電子は
電界によって加速された結果、その電子温度104℃にも
なるが比較的質量の大きい原子種や分子種の温度は100
〜200℃程度の上昇にしかならない。固体表面の温度を
初期的に決めるのは原子、或いは分子の気体温度である
ことから超急冷粉４１〜ｎの温度は事実上、塑性変形や
原子の拡散が生じる温度には至らない。しかし、プラズ
マ中の電子，イオン，励起種などが超急冷粉表面に物理
的影響を及ぼすことは推察できる。即ち電子，イオン，
励起種などが、ある程度の運動エネルギーをもって超急
冷粉表面に衝突することによって生じるエッチング効果
である。このエッチングはプラズマ中の活性化学種と超
急冷粉表面に付着している汚染物質や低分子化合物とが
反応して起こるものであり、これにより超急冷粉４
１〜ｎのポンテンシャルエネルギーが更に低下する。
行う。非平衡プラズマは電子温度に比べて気体温度が極
めて低い状態のプラズマである。このプラズマを発生す
るには10-1〜103Torrの減圧下、例えば直流電圧を一対
の電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎ間に印加することにより得ら
れる。この電離気体の中には多くの活性原子，分子，イ
オン，自由電子，ラジカルなどが含まれており、電子は
電界によって加速された結果、その電子温度104℃にも
なるが比較的質量の大きい原子種や分子種の温度は100
〜200℃程度の上昇にしかならない。固体表面の温度を
初期的に決めるのは原子、或いは分子の気体温度である
ことから超急冷粉４１〜ｎの温度は事実上、塑性変形や
原子の拡散が生じる温度には至らない。しかし、プラズ
マ中の電子，イオン，励起種などが超急冷粉表面に物理
的影響を及ぼすことは推察できる。即ち電子，イオン，
励起種などが、ある程度の運動エネルギーをもって超急
冷粉表面に衝突することによって生じるエッチング効果
である。このエッチングはプラズマ中の活性化学種と超
急冷粉表面に付着している汚染物質や低分子化合物とが
反応して起こるものであり、これにより超急冷粉４
１〜ｎのポンテンシャルエネルギーが更に低下する。
上記のような非平衡プラズマ処理ののち、一定の真空
雰囲気と超急冷粉４１〜ｎへの圧縮圧力を維持したまま
一対の熱補償部材3a,3bの両端面より全電極2a１〜ｎ,2b
１〜ｎを介して超急冷粉４１〜ｎに通電を行う。
雰囲気と超急冷粉４１〜ｎへの圧縮圧力を維持したまま
一対の熱補償部材3a,3bの両端面より全電極2a１〜ｎ,2b
１〜ｎを介して超急冷粉４１〜ｎに通電を行う。
1W＝0.2389（cal/sec）とすれば通電時のジュール熱
による一対の熱補償部材3a,3b、全電極2a１〜ｎ,2b
１〜ｎ及び超急冷粉４１〜ｎの昇温速度ΔT/Δｔ（℃/s
ec）は ただし、I:通電電流（Ａ）,R:電気抵抗（Ω）,C:熱容
量（cal/℃）,c:比熱（cal/℃ｇ）,s:比重，ρ：比抵抗
（Ωcm）,l:圧力軸方向の距離（cm）,r:圧力軸方向断面
の半径（cm）である。
による一対の熱補償部材3a,3b、全電極2a１〜ｎ,2b
１〜ｎ及び超急冷粉４１〜ｎの昇温速度ΔT/Δｔ（℃/s
ec）は ただし、I:通電電流（Ａ）,R:電気抵抗（Ω）,C:熱容
量（cal/℃）,c:比熱（cal/℃ｇ）,s:比重，ρ：比抵抗
（Ωcm）,l:圧力軸方向の距離（cm）,r:圧力軸方向断面
の半径（cm）である。
即ち、昇温速度ΔT/Δｔは（Δｉ）２ρ/scとなり、
距離ｌには無関係であり電流密度（Δｉ）（A/cm2）の
二乗と比抵抗ρ（Ωcm）に比例し、比熱ｃ（cal/℃ｇ）
と比重に反比例する。
距離ｌには無関係であり電流密度（Δｉ）（A/cm2）の
二乗と比抵抗ρ（Ωcm）に比例し、比熱ｃ（cal/℃ｇ）
と比重に反比例する。
超急冷粉４１〜ｎの初期状態のρ/scは2.7×10-4程度
である。そこでキャビティ群を構成する全電極2
a１〜ｎ,2b１〜ｎのρ/scを2.7×10-4程度、或いはそれ
よりやや低い10-3水準とするのである。そして全電極2a
１〜ｎ,2b１〜ｎの反キャビティ面に接する一対の熱補
償部材3a,3bのρ/scを10-3水準とする。これにより接触
抵抗などの影響によって複数のキャビティ群に対して必
ずしも均一に分流しない通電電流に起因する各キャビテ
ィ中の超急冷粉４１〜ｎのジュール熱に基づく昇温速度
を一対の熱補償部材3a,3bのジュール熱による伝熱で補
正することができる。その結果、各キャビティ中の超急
冷粉４１〜ｎの均一な昇温速度を確保することができ
る。具体的な電極材質としては超硬合金（JIS H5501で
規格されたG5）を挙げることができ、一方の熱補償部材
としてはグラファイト、或いはSiCにTiC,TiN,ZnC,WC,Zr
B2,HfB2,NbB2,TaB2などを各々体積分率で30〜50％程度
添加して焼結した各種複合セラミックスを挙げることが
できる。
である。そこでキャビティ群を構成する全電極2
a１〜ｎ,2b１〜ｎのρ/scを2.7×10-4程度、或いはそれ
よりやや低い10-3水準とするのである。そして全電極2a
１〜ｎ,2b１〜ｎの反キャビティ面に接する一対の熱補
償部材3a,3bのρ/scを10-3水準とする。これにより接触
抵抗などの影響によって複数のキャビティ群に対して必
ずしも均一に分流しない通電電流に起因する各キャビテ
ィ中の超急冷粉４１〜ｎのジュール熱に基づく昇温速度
を一対の熱補償部材3a,3bのジュール熱による伝熱で補
正することができる。その結果、各キャビティ中の超急
冷粉４１〜ｎの均一な昇温速度を確保することができ
る。具体的な電極材質としては超硬合金（JIS H5501で
規格されたG5）を挙げることができ、一方の熱補償部材
としてはグラファイト、或いはSiCにTiC,TiN,ZnC,WC,Zr
B2,HfB2,NbB2,TaB2などを各々体積分率で30〜50％程度
添加して焼結した各種複合セラミックスを挙げることが
できる。
上記のような通電によるジュール熱、とくに熱補償部
材3a,3bのジュール熱による伝熱で、その昇温速度を律
則された各キャビティ中の超急冷粉４１〜ｎは、その結
晶化温度以上に加熱されることにより、それに応じて10
-1〜10-2mm/sec、或いはそれ以上の歪み速度で塑性変形
する。歪み速度は粘性の低下とキャビティ中の超急冷粉
４１〜ｎの相対密度の上昇との相反する要因によってピ
ークを示し、次第に小さな値に移行する。超急冷粉４
１〜ｎの相対密度90％以上での歪み速度は既にピークを
越えているが、なお通電を続ける。そして歪み速度10-3
〜0mm/sec以下になった時点で通電電流を遮断すれば超
急冷粉４１〜ｎは、その非平衡、或いは準安定状態、及
び高密度化に基づく高度な磁気特性を維持したｎ個のバ
ルク状永久磁石となる。
材3a,3bのジュール熱による伝熱で、その昇温速度を律
則された各キャビティ中の超急冷粉４１〜ｎは、その結
晶化温度以上に加熱されることにより、それに応じて10
-1〜10-2mm/sec、或いはそれ以上の歪み速度で塑性変形
する。歪み速度は粘性の低下とキャビティ中の超急冷粉
４１〜ｎの相対密度の上昇との相反する要因によってピ
ークを示し、次第に小さな値に移行する。超急冷粉４
１〜ｎの相対密度90％以上での歪み速度は既にピークを
越えているが、なお通電を続ける。そして歪み速度10-3
〜0mm/sec以下になった時点で通電電流を遮断すれば超
急冷粉４１〜ｎは、その非平衡、或いは準安定状態、及
び高密度化に基づく高度な磁気特性を維持したｎ個のバ
ルク状永久磁石となる。
上記、通電電流遮断後の圧縮圧力と真空雰囲気の維持
は、少なくとも非導電性セラミックスダイの外表面温度
が冷却に転じるまで行う。ここでセラミックスダイが非
導電性であることは熱伝導率が小さいことにもなり、電
流や熱の漏れを抑制し熱効率を高めることに効果的であ
る。なお、セラミックスダイの性質としては非導電性で
あることのほか、耐熱衝撃性、超急冷粉４１〜ｎに対し
て不活性，耐磨耗性，低熱膨張性，高温強度，低熱容量
性などの性質が求められる。具体的なダイ材質としては
窒化珪素、或いは窒化珪素とアルミナとを複合したサイ
アロンなどを挙げることができる。
は、少なくとも非導電性セラミックスダイの外表面温度
が冷却に転じるまで行う。ここでセラミックスダイが非
導電性であることは熱伝導率が小さいことにもなり、電
流や熱の漏れを抑制し熱効率を高めることに効果的であ
る。なお、セラミックスダイの性質としては非導電性で
あることのほか、耐熱衝撃性、超急冷粉４１〜ｎに対し
て不活性，耐磨耗性，低熱膨張性，高温強度，低熱容量
性などの性質が求められる。具体的なダイ材質としては
窒化珪素、或いは窒化珪素とアルミナとを複合したサイ
アロンなどを挙げることができる。
なお、バルク化した超急冷粉４１〜ｎをキャビティ中
で冷却するこよによりセラミックスダイとは熱膨張差に
基づき離型する。また圧力軸方向の面は全電極2
a１〜ｎ,2b１〜ｎのキャビティ面に、例えば窒化ボロン
粉末を有効成分とする離型膜を設けておくことにより窒
化ボロン粉末がバルク化した超急冷粉４１〜ｎに転写す
るので容易に離型するのである。
で冷却するこよによりセラミックスダイとは熱膨張差に
基づき離型する。また圧力軸方向の面は全電極2
a１〜ｎ,2b１〜ｎのキャビティ面に、例えば窒化ボロン
粉末を有効成分とする離型膜を設けておくことにより窒
化ボロン粉末がバルク化した超急冷粉４１〜ｎに転写す
るので容易に離型するのである。
なお、希土類−鉄系合金の合金組成としてはＹを含む
希土類元素R:13〜15原子％,Co:0〜20原子％,B:4〜11原
子％，残部Fe及び不可避不純物からなるものが好まし
い。ここでＲはNdまたは／及びPrが高保磁力を得るので
とくに望ましい。またＲを13原子％以上とした理由はＲ
がそれより少ないと高保磁力の超急冷粉が得られず、塑
性変形抵抗が高くなり、バルク状で高い残留磁束密度が
得られないからである。一方Ｒを15原子％以下とした理
由はＲがそれより多いと飽和磁化の低下や希土類元素の
滲みによるバリの発生が甚だしくなるのでバルク状永久
磁石の製造作業に支障をきたすからである。Coを20原子
％以下とした理由はFeの一部をCo置換することによりキ
ュリー温度が高まるものの、高保磁力を確保しにくくな
るからである。Ｂを４〜11原子％とした理由はR2TM14B
（TMはFeおよび／またはCo）相に基づく磁気特性を確保
するためであり、塑性変形抵抗を極小にするために、と
くに６原子％程度とすることが望ましい。
希土類元素R:13〜15原子％,Co:0〜20原子％,B:4〜11原
子％，残部Fe及び不可避不純物からなるものが好まし
い。ここでＲはNdまたは／及びPrが高保磁力を得るので
とくに望ましい。またＲを13原子％以上とした理由はＲ
がそれより少ないと高保磁力の超急冷粉が得られず、塑
性変形抵抗が高くなり、バルク状で高い残留磁束密度が
得られないからである。一方Ｒを15原子％以下とした理
由はＲがそれより多いと飽和磁化の低下や希土類元素の
滲みによるバリの発生が甚だしくなるのでバルク状永久
磁石の製造作業に支障をきたすからである。Coを20原子
％以下とした理由はFeの一部をCo置換することによりキ
ュリー温度が高まるものの、高保磁力を確保しにくくな
るからである。Ｂを４〜11原子％とした理由はR2TM14B
（TMはFeおよび／またはCo）相に基づく磁気特性を確保
するためであり、塑性変形抵抗を極小にするために、と
くに６原子％程度とすることが望ましい。
上記の如き合金組成を有する希土類−鉄系合金の超急
冷粉を製造する手段としてはメルトスピニング法によっ
て代表される既知の超急冷法による。また、超急冷粉の
粒度はとくに拘る要素ではないが53μｍ以下の微粉は保
磁力が低下する傾向があるので、その含有量はできるだ
け抑制することが好ましい。
冷粉を製造する手段としてはメルトスピニング法によっ
て代表される既知の超急冷法による。また、超急冷粉の
粒度はとくに拘る要素ではないが53μｍ以下の微粉は保
磁力が低下する傾向があるので、その含有量はできるだ
け抑制することが好ましい。
以上により、希土類−鉄系合金の超急冷粉から、その
非平衡、或いは準安定状態、及び高密度化に基づく高度
な磁気特性を維持・確保した複数個のバルク状永久磁石
を直接実用に供することが可能な寸法精度で同時製造す
ることができる。
非平衡、或いは準安定状態、及び高密度化に基づく高度
な磁気特性を維持・確保した複数個のバルク状永久磁石
を直接実用に供することが可能な寸法精度で同時製造す
ることができる。
以下、本発明を実施例により更に詳しく説明する。
実施例１ 合金組成Nd13Fe68Co18B6の母合金をArガス雰囲気中で
高周波加熱することにより溶融状態とし、周速度約50m/
secのCu製単ロールに噴射するメルトスピニング法によ
り厚さ20〜30μｍの薄片状の超急冷粉を得た。この超急
冷粉は合金が融液状態のまま凍結したものであることを
Ｘ線回折により確認した。この非平衡状態の超急冷粉を
適宜粉砕し53〜350μｍの粒度範囲とした。粒度調整し
た非平衡状態超急冷粉を50kOeパルス着磁し、VSMで固有
保磁力を測定したところ5.8kOeであった。
高周波加熱することにより溶融状態とし、周速度約50m/
secのCu製単ロールに噴射するメルトスピニング法によ
り厚さ20〜30μｍの薄片状の超急冷粉を得た。この超急
冷粉は合金が融液状態のまま凍結したものであることを
Ｘ線回折により確認した。この非平衡状態の超急冷粉を
適宜粉砕し53〜350μｍの粒度範囲とした。粒度調整し
た非平衡状態超急冷粉を50kOeパルス着磁し、VSMで固有
保磁力を測定したところ5.8kOeであった。
一方、上記粒度調整した非平衡状態超急冷粉の一部
を、Arガス雰囲気中650〜700℃で熱処理した。熱処理し
た超急冷粉はR2Fe14B相がＸ線回折により確認され、そ
の50kOeパルス着磁後の固有保磁力は16.5kOeであった。
これを非平衡状態急冷粉に対して準安定状態超急冷粉と
する。
を、Arガス雰囲気中650〜700℃で熱処理した。熱処理し
た超急冷粉はR2Fe14B相がＸ線回折により確認され、そ
の50kOeパルス着磁後の固有保磁力は16.5kOeであった。
これを非平衡状態急冷粉に対して準安定状態超急冷粉と
する。
上記、非平衡状態超急冷粉および準安定状態超急冷粉
を、それぞれ適宜秤量し、第１図で示した構成のキャビ
ティ群に充填した。図において１は、径14mmの貫通孔１
１〜ｎを設けた非導電性セラミックス・ダイ、2
a１〜ｎ,2b１〜ｎは非導電性セラミックス・ダイ１の複
数の貫通孔１１〜ｎに対応する一対の電極である。3a,3
bは一対の電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎと非導電性セラミック
ス・ダイ１の複数の貫通孔１１〜ｎとでｎ個の複数のキ
ャビティを構成した全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎの反キャ
ビティ面に配置した一対の熱補償部材である。４１〜ｎ
は特定のバルク状とすべき超急冷粉である。但し、ここ
ではｎを10とした。また、一対の電極2a１〜ｎ,2b
１〜ｎは非導電性セラミックス・ダイ１の複数の貫通孔
１１〜ｎとともにｎ個、即ち10個の複数キャビティを構
成し、それぞれが一対の電極であるとともにアッパ・ロ
アポンチを兼ねるものである。なお、第１図の成形型構
成部材の中アッパおよびロアポンチを兼ねる一対の電極
2a１〜ｎ,2b１〜ｎは超硬合金（JIS H5501で規格化さ
れたG5）またはTiC含有量を異にするSiC/TiCの複合セラ
ミックスであり、そのキャビティ面には予め窒化ボロン
粉末層を設けてある。また非導電性セラミックス・ダイ
１はサイアロンである。一対の熱補償部材3a,3bはグラ
ファイトまたはTiC含有量を異にするSiC/TiCの複合セラ
ミックスである。
を、それぞれ適宜秤量し、第１図で示した構成のキャビ
ティ群に充填した。図において１は、径14mmの貫通孔１
１〜ｎを設けた非導電性セラミックス・ダイ、2
a１〜ｎ,2b１〜ｎは非導電性セラミックス・ダイ１の複
数の貫通孔１１〜ｎに対応する一対の電極である。3a,3
bは一対の電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎと非導電性セラミック
ス・ダイ１の複数の貫通孔１１〜ｎとでｎ個の複数のキ
ャビティを構成した全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎの反キャ
ビティ面に配置した一対の熱補償部材である。４１〜ｎ
は特定のバルク状とすべき超急冷粉である。但し、ここ
ではｎを10とした。また、一対の電極2a１〜ｎ,2b
１〜ｎは非導電性セラミックス・ダイ１の複数の貫通孔
１１〜ｎとともにｎ個、即ち10個の複数キャビティを構
成し、それぞれが一対の電極であるとともにアッパ・ロ
アポンチを兼ねるものである。なお、第１図の成形型構
成部材の中アッパおよびロアポンチを兼ねる一対の電極
2a１〜ｎ,2b１〜ｎは超硬合金（JIS H5501で規格化さ
れたG5）またはTiC含有量を異にするSiC/TiCの複合セラ
ミックスであり、そのキャビティ面には予め窒化ボロン
粉末層を設けてある。また非導電性セラミックス・ダイ
１はサイアロンである。一対の熱補償部材3a,3bはグラ
ファイトまたはTiC含有量を異にするSiC/TiCの複合セラ
ミックスである。
次に、上記成形型を10-1〜10-3Torrの真空雰囲気と
し、全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎの圧力軸方向投影断面積
当たり200〜500kgf/cm2の圧力で圧縮した。そして真空
雰囲気と圧縮圧力とを一定に維持したまま一対の熱補償
部材3a,3bと全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎを介してキャビテ
ィ中の超急冷粉４１〜ｎにパルス幅20msec,10Vの直流電
圧を０〜90sec印加することにより非平衡プラズマ処理
をした。続いて全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎの圧力軸方向
投影断面積当たり300〜350A/cm2の直流電流を40〜500se
c通電するとともに、圧力軸方向に加熱圧縮されるキャ
ビティ中の超急冷粉４１〜ｎの変位量を検出し、それを
微分した歪み速度を連続的に測定した。通電による加熱
と一定の圧縮圧力のもとで超急冷粉４１〜ｎは急速に粘
性低下し、歪み速度が増加する。しかし、超急冷粉４
１〜ｎの相対密度が90％を越えた時点では歪み速度はピ
ークを越え、相対密度の上昇に伴って次第に小さな値に
なる。歪み速度10-3〜0mm/secの範囲で通電電流を遮断
し、非導電性セラミックス・ダイ１の外表面温度が冷却
に転じたのち真空雰囲気と圧縮圧力を解除した。この操
作によって超急冷粉４１〜ｎから直接、直径14mm,高さ2
mmのバルク状永久磁石10個を得た。
し、全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎの圧力軸方向投影断面積
当たり200〜500kgf/cm2の圧力で圧縮した。そして真空
雰囲気と圧縮圧力とを一定に維持したまま一対の熱補償
部材3a,3bと全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎを介してキャビテ
ィ中の超急冷粉４１〜ｎにパルス幅20msec,10Vの直流電
圧を０〜90sec印加することにより非平衡プラズマ処理
をした。続いて全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎの圧力軸方向
投影断面積当たり300〜350A/cm2の直流電流を40〜500se
c通電するとともに、圧力軸方向に加熱圧縮されるキャ
ビティ中の超急冷粉４１〜ｎの変位量を検出し、それを
微分した歪み速度を連続的に測定した。通電による加熱
と一定の圧縮圧力のもとで超急冷粉４１〜ｎは急速に粘
性低下し、歪み速度が増加する。しかし、超急冷粉４
１〜ｎの相対密度が90％を越えた時点では歪み速度はピ
ークを越え、相対密度の上昇に伴って次第に小さな値に
なる。歪み速度10-3〜0mm/secの範囲で通電電流を遮断
し、非導電性セラミックス・ダイ１の外表面温度が冷却
に転じたのち真空雰囲気と圧縮圧力を解除した。この操
作によって超急冷粉４１〜ｎから直接、直径14mm,高さ2
mmのバルク状永久磁石10個を得た。
第１表は電極のρ/sc（ρは固有抵抗Ωcm,sは比重,c
は比熱）値が10-4水準であり、熱補償部材のρ/sc値が1
0-3水準である構成例における非平衡プラズマ処理時間
と固有保磁力の関係を示す。表から明らかなように非平
衡プラズマ処理によって非平衡状態超急冷粉および準安
定状態超急冷粉の双方ともにバルク状永久磁石の固有保
磁力を15kOe以上とすることができる。
は比熱）値が10-4水準であり、熱補償部材のρ/sc値が1
0-3水準である構成例における非平衡プラズマ処理時間
と固有保磁力の関係を示す。表から明らかなように非平
衡プラズマ処理によって非平衡状態超急冷粉および準安
定状態超急冷粉の双方ともにバルク状永久磁石の固有保
磁力を15kOe以上とすることができる。
第２表は電極のρ/sc値が10-3〜10-4水準であり、熱
補償部材のρ/sc値が10-3〜10-4水準である構成例にお
ける通電電流所要時間と固有保磁力，残留磁束密度との
関係を示す。表から明らかなように本発明例である電極
のρ/sc（ρは固有抵抗Ωcm,sは比重,cは比熱）値が10
-4水準であり、熱補償部材のρ/sc値が10-3水準である
構成の場合が通電所要時間が比較的短く、しかも磁気特
性の安定したバルク状永久磁石となる。
補償部材のρ/sc値が10-3〜10-4水準である構成例にお
ける通電電流所要時間と固有保磁力，残留磁束密度との
関係を示す。表から明らかなように本発明例である電極
のρ/sc（ρは固有抵抗Ωcm,sは比重,cは比熱）値が10
-4水準であり、熱補償部材のρ/sc値が10-3水準である
構成の場合が通電所要時間が比較的短く、しかも磁気特
性の安定したバルク状永久磁石となる。
第２表中、電極のρ/sc値が10-4水準であり、熱補償
部材のρ/sc値が10-3水準である本発明例にかかるバル
ク状永久磁石の外径寸法精度は14.000±0.01mm以内であ
り、高さ寸法は2.00±0.05mm、密度は7.68〜7.70g/cm3
であった。
部材のρ/sc値が10-3水準である本発明例にかかるバル
ク状永久磁石の外径寸法精度は14.000±0.01mm以内であ
り、高さ寸法は2.00±0.05mm、密度は7.68〜7.70g/cm3
であった。
実施例２ 次に、実施例１の場合と同一製造条件でキャビティ群
を形成する電極及びダイを熱補償部材を介して圧力軸方
向に２段積層した。得られたバルク状永久磁石は１回の
成形で20個であるが、通電電流の所要時間、バルク状永
久磁石の磁気特性，寸法精度，密度などの諸性質は実施
例１で示した場合と同じものであった。
を形成する電極及びダイを熱補償部材を介して圧力軸方
向に２段積層した。得られたバルク状永久磁石は１回の
成形で20個であるが、通電電流の所要時間、バルク状永
久磁石の磁気特性，寸法精度，密度などの諸性質は実施
例１で示した場合と同じものであった。
発明の効果 本発明は特定の合金組成を有する希土類−鉄系合金の
超急冷粉から、直接複数個のバルク状永久磁石を得る製
造方法に関するものである。このバルク状永久磁石は特
定の合金組成の原料を溶融し、インゴットにしたのち、
これを粉砕して所定の粒度の合金粉末としたのち、磁場
中で所定形状に成形し、得られた成形体を常圧焼結し、
熱処理を施すという所謂常圧焼結法に比較すると磁気特
性では残留磁束密度が低いが磁気的に等方性であり、例
えばラジアル方向着磁に適しているし、研削加工が不要
であるから製造工程が単純である。
超急冷粉から、直接複数個のバルク状永久磁石を得る製
造方法に関するものである。このバルク状永久磁石は特
定の合金組成の原料を溶融し、インゴットにしたのち、
これを粉砕して所定の粒度の合金粉末としたのち、磁場
中で所定形状に成形し、得られた成形体を常圧焼結し、
熱処理を施すという所謂常圧焼結法に比較すると磁気特
性では残留磁束密度が低いが磁気的に等方性であり、例
えばラジアル方向着磁に適しているし、研削加工が不要
であるから製造工程が単純である。
また、同時に理論密度に近い複数個の最終的なバルク
状永久磁石が得られるので樹脂磁石と同等な生産性を確
保することができる。しかも樹脂磁石に比較すれば遥か
に優れた磁気特性が得られるのである。以上のように本
発明は特定の合金組成を有する希土類−鉄系合金の超急
冷粉から、直接複数個のバルク状永久磁石を得る製造方
法を初めて提供するものであり、その工業的価値は大き
い。
状永久磁石が得られるので樹脂磁石と同等な生産性を確
保することができる。しかも樹脂磁石に比較すれば遥か
に優れた磁気特性が得られるのである。以上のように本
発明は特定の合金組成を有する希土類−鉄系合金の超急
冷粉から、直接複数個のバルク状永久磁石を得る製造方
法を初めて提供するものであり、その工業的価値は大き
い。
第１図は本発明にかかる型の構成例を示す図である。 １……非導電性セラミックス・ダイ、2a１〜ｎ,2b
１〜ｎ……電極、3a,3b……熱補償部材、４１〜ｎ……
超急冷粉。
１〜ｎ……電極、3a,3b……熱補償部材、４１〜ｎ……
超急冷粉。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01F 41/02,1/08 B22F 3/00,3/14
Claims (4)
- 【請求項１】少なくとも一つの貫通孔を設けた非導電性
セラミックス・ダイと、それに対応する一対の電極でキ
ャビティ群を形成し、該キャビティ群に希土類−鉄系合
金の超急冷粉を充填し、一対の熱補償部材を介して全電
極の圧力軸方向断面積に200〜500kgf/cm2の一軸の圧力
を加え、10-1〜10-3Torrの真空雰囲気を維持した状態
で、当該キャビティ中の超急冷粉を非平衡プラズマ処理
して活性化し、圧着・固化し、更に通電により発生する
熱補償部材のジュール熱を全電極を介して超急冷粉へ伝
熱することにより超急冷粉を、その結晶化温度以上に加
熱し、塑性変形せしめ、界面での原子の拡散により特定
形状の複数バルクとする希土類−鉄系磁石の製造方法。 - 【請求項２】電極のρ/sc（ρは固有抵抗Ωcm、ｓは比
重、ｃは比熱）値が10-4水準であり、熱補償部材のρ/s
c値が10-3水準である請求項１記載の希土類−鉄系磁石
の製造方法。 - 【請求項３】キャビティ群を形成する電極及びダイを熱
補償部材を介して圧力軸方向に多段積層した構成とする
請求項１記載の希土類−鉄系磁石の製造方法。 - 【請求項４】希土類−鉄系合金がＹを含む希土類元素Ｒ
が13〜15原子％、Coが０〜20原子％、Ｂが４〜11原子
％、残部Fe及び不可避不純物からなる薄片である請求項
１記載の希土類−鉄系磁石の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2086547A JP2780429B2 (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 希土類―鉄系磁石の製造方法 |
| US07/675,737 US5167915A (en) | 1990-03-30 | 1991-03-27 | Process for producing a rare earth-iron-boron magnet |
| EP91302848A EP0449665B1 (en) | 1990-03-30 | 1991-04-02 | A process for producing a rare earth-iron-boron magnet |
| DE69105022T DE69105022T2 (de) | 1990-03-30 | 1991-04-02 | Verfahren zur Erzeugung eines Seltenerd-Eisen-Bor Magneten. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2086547A JP2780429B2 (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 希土類―鉄系磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03284809A JPH03284809A (ja) | 1991-12-16 |
| JP2780429B2 true JP2780429B2 (ja) | 1998-07-30 |
Family
ID=13890032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2086547A Expired - Lifetime JP2780429B2 (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 希土類―鉄系磁石の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5167915A (ja) |
| EP (1) | EP0449665B1 (ja) |
| JP (1) | JP2780429B2 (ja) |
| DE (1) | DE69105022T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US5514224A (en) * | 1993-11-05 | 1996-05-07 | Magnequench International, Inc. | High remanence hot pressed magnets |
| KR100424142B1 (ko) * | 2000-05-31 | 2004-03-24 | 한국표준과학연구원 | 희토류계 영구자석의 제조방법 |
| ATE442204T1 (de) * | 2000-06-16 | 2009-09-15 | Ati Properties Inc | Verfahren zum spritzformen, zerstäuben und wärmeaustausch |
| US6496529B1 (en) | 2000-11-15 | 2002-12-17 | Ati Properties, Inc. | Refining and casting apparatus and method |
| US8891583B2 (en) | 2000-11-15 | 2014-11-18 | Ati Properties, Inc. | Refining and casting apparatus and method |
| US7504920B2 (en) * | 2001-09-26 | 2009-03-17 | Tekonsha Engineering Company | Magnetic brake assembly |
| WO2003086687A1 (fr) * | 2002-04-12 | 2003-10-23 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Procede permettant de mouler a la presse de la poudre d'alliage de terre rare, et procede pour produire un objet fritte en alliage de terre rare |
| KR100589738B1 (ko) | 2004-10-28 | 2006-06-19 | 주식회사 테슬라 | ＮｄＦｅＢ영구자석의 제조방법 |
| US7803211B2 (en) | 2005-09-22 | 2010-09-28 | Ati Properties, Inc. | Method and apparatus for producing large diameter superalloy ingots |
| US8642916B2 (en) | 2007-03-30 | 2014-02-04 | Ati Properties, Inc. | Melting furnace including wire-discharge ion plasma electron emitter |
| US8748773B2 (en) | 2007-03-30 | 2014-06-10 | Ati Properties, Inc. | Ion plasma electron emitters for a melting furnace |
| US7798199B2 (en) | 2007-12-04 | 2010-09-21 | Ati Properties, Inc. | Casting apparatus and method |
| US8821650B2 (en) | 2009-08-04 | 2014-09-02 | The Boeing Company | Mechanical improvement of rare earth permanent magnets |
| US8747956B2 (en) | 2011-08-11 | 2014-06-10 | Ati Properties, Inc. | Processes, systems, and apparatus for forming products from atomized metals and alloys |
| CN113450984A (zh) * | 2020-03-26 | 2021-09-28 | Tdk株式会社 | R－t－b系永久磁铁 |
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