JP2765198B2 - 希土類―鉄系磁石の製造方法 - Google Patents
希土類―鉄系磁石の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、例えばAV,OA機器などで使用されるブラシ
レスモータに実装されるような小型，偏平状で且つ、磁
気回路構成空隙に強い静磁界を発生させることができる
高性能磁気異方性磁石の製造方法に関する。
レスモータに実装されるような小型，偏平状で且つ、磁
気回路構成空隙に強い静磁界を発生させることができる
高性能磁気異方性磁石の製造方法に関する。
従来の技術 例えばAV,OA機器に実装されるようなブラシレスモー
タは磁気回路構成空隙に強力な静磁界が発生する高性能
磁石が求められる。換言すれば高い残留磁束密度と最大
エネルギー積とを有する磁石が求められる。
タは磁気回路構成空隙に強力な静磁界が発生する高性能
磁石が求められる。換言すれば高い残留磁束密度と最大
エネルギー積とを有する磁石が求められる。
従来、上記のような磁石としては磁気異方性Sm−Co系
焼結磁石が実装されてきたけれど、近年では、特開昭61
−43783号公報などから明らかなように、より高い残留
磁束密度と最大エネルギー積とを有する粉末冶金学的手
法による磁気異方性希土類−鉄系焼結磁石が採用されモ
ータの小形化・高出力化に拍車が掛かっている。
焼結磁石が実装されてきたけれど、近年では、特開昭61
−43783号公報などから明らかなように、より高い残留
磁束密度と最大エネルギー積とを有する粉末冶金学的手
法による磁気異方性希土類−鉄系焼結磁石が採用されモ
ータの小形化・高出力化に拍車が掛かっている。
発明が解決しようとする課題 粉末冶金学的手法による磁気異方性希土類−鉄系焼結
磁石は一般にSm−Co系磁気異方性磁石よりも高い磁気特
性であるから空隙に強い静磁界を発生させるのに有効で
ある。しかしモータの小形化・高出力化に伴って、磁石
は薄い偏平状に変遷する傾向にある。このような傾向の
中でも希土類−鉄系、Sm−Co系に拘らず粉末冶金学的手
法による磁気異方化プロセスが欠点となって磁石本来の
磁気性能を十分に維持することが困難となる。その理由
は単磁区粒子程度に粉砕した合金粉末を磁場配向でバル
クとするとき、印加磁界方向と圧縮方向とが一致するた
め、偏平状磁石を薄くする程、厚さ方向の粒子配向が乱
れ易くなり、その結果、残留磁束密度や最大エネルギー
積が低下するのである。例えば肉厚1mm程度の薄い偏平
状磁石を製造すると残留磁束密度11kG以上とするのが困
難となる。
磁石は一般にSm−Co系磁気異方性磁石よりも高い磁気特
性であるから空隙に強い静磁界を発生させるのに有効で
ある。しかしモータの小形化・高出力化に伴って、磁石
は薄い偏平状に変遷する傾向にある。このような傾向の
中でも希土類−鉄系、Sm−Co系に拘らず粉末冶金学的手
法による磁気異方化プロセスが欠点となって磁石本来の
磁気性能を十分に維持することが困難となる。その理由
は単磁区粒子程度に粉砕した合金粉末を磁場配向でバル
クとするとき、印加磁界方向と圧縮方向とが一致するた
め、偏平状磁石を薄くする程、厚さ方向の粒子配向が乱
れ易くなり、その結果、残留磁束密度や最大エネルギー
積が低下するのである。例えば肉厚1mm程度の薄い偏平
状磁石を製造すると残留磁束密度11kG以上とするのが困
難となる。
一方、磁気異方性希土類−鉄系磁石は、上記粉末冶金
学的手法以外に特開昭60−100402号公報に記載されてい
るように超急冷薄片のビレットを塑性変形することによ
っても得られる。この方法では圧力軸方向と磁化容易方
向とが一致するので肉厚1mm程度の薄い偏平状磁石であ
っても厚さ方向の配向の乱れが比較的少ないことが予想
される。しかし、磁気異方化と同時に所定形状に賦形
し、薄い偏平状磁石を迅速に製造する塑性変形技術は未
だ出現していない。
学的手法以外に特開昭60−100402号公報に記載されてい
るように超急冷薄片のビレットを塑性変形することによ
っても得られる。この方法では圧力軸方向と磁化容易方
向とが一致するので肉厚1mm程度の薄い偏平状磁石であ
っても厚さ方向の配向の乱れが比較的少ないことが予想
される。しかし、磁気異方化と同時に所定形状に賦形
し、薄い偏平状磁石を迅速に製造する塑性変形技術は未
だ出現していない。
課題を解決するための手段 本発明は、上記のような肉厚1mm程度の薄い偏平状磁
石において11kG以上の残留磁束密度を有する磁気異方性
希土類−鉄系磁石を異なる合金組成の超急冷薄片の混合
と磁気異方化と同時に所定形状に迅速に賦形する塑性変
形技術との組み合わせによって提供しようとするもので
ある。
石において11kG以上の残留磁束密度を有する磁気異方性
希土類−鉄系磁石を異なる合金組成の超急冷薄片の混合
と磁気異方化と同時に所定形状に迅速に賦形する塑性変
形技術との組み合わせによって提供しようとするもので
ある。
本発明は、超急冷Ｒ−TM−Ｂ（ただし、Ｒは希土類元
素でNdまたは／およびPr、TMは遷移金属元素でFeまたは
／およびCo）系合金薄片と、超急冷Ｒ−TM−Ｂ−Ga（た
だし、Ｒは希土類元素でNdまたは／およびPr、TMは遷移
金属元素でFeまたは／およびCo）系合金薄片とが混在す
るビレットを圧縮圧力と直接通電によるジュール熱とに
より塑性変形し、磁気異方化と同時に所定形状に賦系す
る製造方法であり、塑性変形が僅か数十秒で完了する利
点を兼ね備えている。
素でNdまたは／およびPr、TMは遷移金属元素でFeまたは
／およびCo）系合金薄片と、超急冷Ｒ−TM−Ｂ−Ga（た
だし、Ｒは希土類元素でNdまたは／およびPr、TMは遷移
金属元素でFeまたは／およびCo）系合金薄片とが混在す
るビレットを圧縮圧力と直接通電によるジュール熱とに
より塑性変形し、磁気異方化と同時に所定形状に賦系す
る製造方法であり、塑性変形が僅か数十秒で完了する利
点を兼ね備えている。
作用 先ず本発明の要点となる超急冷Ｒ−TM−Ｂ（ただし、
Ｒは希土類元素でNdまたは／およびPr、TMは遷移金属元
素でFeまたは／およびCo）系合金薄片と、超急冷Ｒ−TM
−Ｂ−Ga（ただし、Ｒは希土類元素でNdまたは／および
Pr、TMは遷移金属元素でFeまたは／およびCo）系合金薄
片とが混在するビレットを圧縮圧力と直接通電によるジ
ュール熱とにより数十秒のオーダーで塑性変形し、磁気
異方化と同時に所定形状に賦形する動作を図面を用いて
説明する。
Ｒは希土類元素でNdまたは／およびPr、TMは遷移金属元
素でFeまたは／およびCo）系合金薄片と、超急冷Ｒ−TM
−Ｂ−Ga（ただし、Ｒは希土類元素でNdまたは／および
Pr、TMは遷移金属元素でFeまたは／およびCo）系合金薄
片とが混在するビレットを圧縮圧力と直接通電によるジ
ュール熱とにより数十秒のオーダーで塑性変形し、磁気
異方化と同時に所定形状に賦形する動作を図面を用いて
説明する。
第１図（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ）はビレットの
塑性変形段階を示す要部断面図である。
塑性変形段階を示す要部断面図である。
図中、１はビレット、2,2′は一対の電極、３はダ
イ、４は空中構造の偏平状磁石を得る場合に使用するコ
アである。ここで電極2,2′はビレット１側に配置した
ビレット側電極2a,2a′と反ビレット側電極2b,2b′とで
構成したものである。なお、ビレット側電極2a,2a′の
先端部にはBN/有機高分子複合膜が形成してある。ま
た、図中、Ｉは30Vパルス電圧電源、IIは6V直流定電流
電源であり、それらは切り替えスイッチにより反ビレッ
ト側電極2b,2b′と圧力軸ロッドを介して電気的に接続
することができる。このような系を必要に応じて真空雰
囲気とすることができるチャンバーを備えている。
イ、４は空中構造の偏平状磁石を得る場合に使用するコ
アである。ここで電極2,2′はビレット１側に配置した
ビレット側電極2a,2a′と反ビレット側電極2b,2b′とで
構成したものである。なお、ビレット側電極2a,2a′の
先端部にはBN/有機高分子複合膜が形成してある。ま
た、図中、Ｉは30Vパルス電圧電源、IIは6V直流定電流
電源であり、それらは切り替えスイッチにより反ビレッ
ト側電極2b,2b′と圧力軸ロッドを介して電気的に接続
することができる。このような系を必要に応じて真空雰
囲気とすることができるチャンバーを備えている。
第２図は第１図（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ）に対
応するビレットの塑性変形時の電極の圧力軸方向移動距
離Δｈ、およびその微分曲線Δh/Δｔ、各部の温度変化
を示す特性図である。ただし図中、T1はビレットの温度
でダイ３を取り除きビレットに直接熱電対を挿入して測
定したものである。また図中A,B,C,D,Eは塑性変形時の
状態変化を説明するために付した区間を示す記号であ
る。
応するビレットの塑性変形時の電極の圧力軸方向移動距
離Δｈ、およびその微分曲線Δh/Δｔ、各部の温度変化
を示す特性図である。ただし図中、T1はビレットの温度
でダイ３を取り除きビレットに直接熱電対を挿入して測
定したものである。また図中A,B,C,D,Eは塑性変形時の
状態変化を説明するために付した区間を示す記号であ
る。
以下、第１図（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ）と第２
図に基づいて塑性変形の動作を説明する。
図に基づいて塑性変形の動作を説明する。
先ず、電極2,2′を介してビレット１に一軸の圧縮圧
力を加える。この状態で電極2,2′間を30Vパルス電圧電
源Ｉの作動によりパルス放電しBN/有機高分子複合膜を
部分的に絶縁破壊せしめ、電極2,2′間の導電性を確保
する。
力を加える。この状態で電極2,2′間を30Vパルス電圧電
源Ｉの作動によりパルス放電しBN/有機高分子複合膜を
部分的に絶縁破壊せしめ、電極2,2′間の導電性を確保
する。
第２図中、Ａ−Ｂ間は第１図（ａ）に対応するもので
電極2,2′間の導電性を確保したのち、電極2,2′を介し
てビレット１に一次圧力P1と一次電流I1によるジュール
熱とを付加して電極2,2′，ビレット1,ダイ３各部を加
熱している区間である。温度の上昇はダイ３よりもビレ
ット１のほうが遥かに急速であることが解る。なお第２
図中Ｂ点はビレット１の温度がその結晶化温度約580℃
以上に達していることにより、粘性低下に伴う塑性変形
の開始点に相当する。
電極2,2′間の導電性を確保したのち、電極2,2′を介し
てビレット１に一次圧力P1と一次電流I1によるジュール
熱とを付加して電極2,2′，ビレット1,ダイ３各部を加
熱している区間である。温度の上昇はダイ３よりもビレ
ット１のほうが遥かに急速であることが解る。なお第２
図中Ｂ点はビレット１の温度がその結晶化温度約580℃
以上に達していることにより、粘性低下に伴う塑性変形
の開始点に相当する。
第２図中、Ｂ−Ｃ間は第１図（ｂ）に対応するもので
ビレット１の温度の上昇が熱の漏洩によって鈍り始めて
いる様子とビレット１の一部が塑性変形によってダイ３
のモールド・キャビティ壁面に到達することによる温度
上昇の開始が見られるようになる。
ビレット１の温度の上昇が熱の漏洩によって鈍り始めて
いる様子とビレット１の一部が塑性変形によってダイ３
のモールド・キャビティ壁面に到達することによる温度
上昇の開始が見られるようになる。
第２図中、Ｃ−Ｄ間は第１図（ｃ）に対応するもので
二次圧力P2（＞一次圧力P1及び＞200kg f/cm2）によっ
てビレット１の塑性変性が加速されている様子が判る。
二次圧力P2（＞一次圧力P1及び＞200kg f/cm2）によっ
てビレット１の塑性変性が加速されている様子が判る。
第２図中、Ｄ−Ｅ間は第１図（ｄ）に対応するもので
二次電流I2（＞I1）の付加により最終形状に加工された
ことが判る。
二次電流I2（＞I1）の付加により最終形状に加工された
ことが判る。
以上のように本発明の要点となるビレットの塑性変形
は数十秒という短時間で完了することが判る。
は数十秒という短時間で完了することが判る。
次に本発明のモールド・キャビティを形成する電極，
コアおよび非導電性ダイについて説明する。
コアおよび非導電性ダイについて説明する。
本発明使用する一対の電極とは電気比抵抗［ρ（Ωc
m）］と体積比熱［比重ｓ×比熱ｃ（cal/℃・ｇ）］と
の比が10-4以上であることが必要である。更に電極はビ
レット側に導電性セラミックス、反ビレット側にグラフ
ァイトを配置した構成とすることが好ましい。
m）］と体積比熱［比重ｓ×比熱ｃ（cal/℃・ｇ）］と
の比が10-4以上であることが必要である。更に電極はビ
レット側に導電性セラミックス、反ビレット側にグラフ
ァイトを配置した構成とすることが好ましい。
導電性セラミックスの具体的な材質としてはサイアロ
ン（Si6-z AlzOzN6-Z ｚ＝１〜4.60）とVI a族の元素
（Ti,Zr,Hf）の炭化物，窒化物との複合セラミックスを
挙げることができる。しかし、TiCおよびZr,Hfの炭化
物，窒化物を含有するサイアロン焼結体は高温耐酸化性
が低いので、電極材質としてはTiNを含有するサイアロ
ン焼結体を使用することが好ましい。TiNの添加量はTiN
相が焼結体中で十分接触しだす約30体積％以上とし、高
温強度の低下が著しくなる約70体積％以下とする。この
ようなサイアロン焼結体は放電加工が可能であるため、
高寸法精度の異形電極を加工することができ、しかも耐
熱衝撃性がよいことなど本発明に使用する電極材料とし
て適しているのである。
ン（Si6-z AlzOzN6-Z ｚ＝１〜4.60）とVI a族の元素
（Ti,Zr,Hf）の炭化物，窒化物との複合セラミックスを
挙げることができる。しかし、TiCおよびZr,Hfの炭化
物，窒化物を含有するサイアロン焼結体は高温耐酸化性
が低いので、電極材質としてはTiNを含有するサイアロ
ン焼結体を使用することが好ましい。TiNの添加量はTiN
相が焼結体中で十分接触しだす約30体積％以上とし、高
温強度の低下が著しくなる約70体積％以下とする。この
ようなサイアロン焼結体は放電加工が可能であるため、
高寸法精度の異形電極を加工することができ、しかも耐
熱衝撃性がよいことなど本発明に使用する電極材料とし
て適しているのである。
一方、反ビレット側にグラファイトを配置することは
電極を介してビレットに直接電流を流し、そのジュール
熱によって初期段階の温度上昇を促進するものである。
電極の温度上昇の初期段階での促進はビレットを結晶化
温度以上に急速昇温するのに効果的である。しかもビレ
ットの結晶化温度以上では発熱量の低下と熱の漏洩によ
る相乗効果で昇温を鈍らせる効果があり、結果としてビ
レットの塑性変形を結晶化温度以上750℃以下で行なう
条件を整えることが容易となるからである。
電極を介してビレットに直接電流を流し、そのジュール
熱によって初期段階の温度上昇を促進するものである。
電極の温度上昇の初期段階での促進はビレットを結晶化
温度以上に急速昇温するのに効果的である。しかもビレ
ットの結晶化温度以上では発熱量の低下と熱の漏洩によ
る相乗効果で昇温を鈍らせる効果があり、結果としてビ
レットの塑性変形を結晶化温度以上750℃以下で行なう
条件を整えることが容易となるからである。
なお電極先端面にBN/有機高分子複合膜を形成するこ
とは電極と磁石との塑性変形時の摩擦を減し、離型性を
確保するのに有効である。
とは電極と磁石との塑性変形時の摩擦を減し、離型性を
確保するのに有効である。
また、コアは塑性変形時の圧縮方向と直角方向の磁石
の熱膨脹係数より大きな材質であることが必要で、例え
ばNi基耐熱合金が、非導電性ダイはサイアロン（Si6-Z
AlzOzN6-Z ｚ＝１〜4.60）が好ましい。
の熱膨脹係数より大きな材質であることが必要で、例え
ばNi基耐熱合金が、非導電性ダイはサイアロン（Si6-Z
AlzOzN6-Z ｚ＝１〜4.60）が好ましい。
次に本発明で対象とする超急冷Ｒ−TM−Ｂ系合金薄片
と、超急冷Ｒ−TM−Ｂ−Ga系合金薄片およびそれらが混
在するビレットについて説明する。
と、超急冷Ｒ−TM−Ｂ−Ga系合金薄片およびそれらが混
在するビレットについて説明する。
超急冷Ｒ−TM−Ｂ系合金薄片は13〜15原子％のNdまた
はPr、６原子％程度のＢ、０〜20原子％のCoを主成分と
する。一方の超急冷Ｒ−TM−Ｂ−Ga系合金薄片は前記超
急冷Ｒ−TM−Ｂ系合金薄片に対して0.2〜２原子％のGa
を添加したものである。これら２種の合金薄片が混在し
たビレットとする理由は、超急冷Ｒ−TM−Ｂ系合金薄片
だけのビレットでは本発明で対象となるような薄い偏平
状磁石を最終形状まで加工すると固有保磁力が低下し、
磁気的な熱安定性が低下するからである。ここで超急冷
Ｒ−TM−Ｂ−Ga系合金薄片の混合比は磁石形状によって
も異なるが、ビレット10重量％以上混在させることによ
り、例えば1mm程度の薄い偏平状磁石を最終形状まで加
工しても固有保磁力の低下を抑制することができる。ま
た超急冷Ｒ−TM−Ｂ系合金薄片や超急冷Ｒ−TM−Ｂ−Ga
系合金薄片のみではFeのCo置換に伴って最大エネルギー
積が低下する欠点があるけれど、ビレットに混在する超
急冷Ｒ−TM−Ｂ−Ga系合金薄片のCoを、例えば18原子％
まで高めても得られる磁石の残留磁束密度や最大エネル
ギー積の低下が少ない。このことは得られる磁石の性能
を維持しつつ残留磁束密度の温度係数を改善する効果と
なる。
はPr、６原子％程度のＢ、０〜20原子％のCoを主成分と
する。一方の超急冷Ｒ−TM−Ｂ−Ga系合金薄片は前記超
急冷Ｒ−TM−Ｂ系合金薄片に対して0.2〜２原子％のGa
を添加したものである。これら２種の合金薄片が混在し
たビレットとする理由は、超急冷Ｒ−TM−Ｂ系合金薄片
だけのビレットでは本発明で対象となるような薄い偏平
状磁石を最終形状まで加工すると固有保磁力が低下し、
磁気的な熱安定性が低下するからである。ここで超急冷
Ｒ−TM−Ｂ−Ga系合金薄片の混合比は磁石形状によって
も異なるが、ビレット10重量％以上混在させることによ
り、例えば1mm程度の薄い偏平状磁石を最終形状まで加
工しても固有保磁力の低下を抑制することができる。ま
た超急冷Ｒ−TM−Ｂ系合金薄片や超急冷Ｒ−TM−Ｂ−Ga
系合金薄片のみではFeのCo置換に伴って最大エネルギー
積が低下する欠点があるけれど、ビレットに混在する超
急冷Ｒ−TM−Ｂ−Ga系合金薄片のCoを、例えば18原子％
まで高めても得られる磁石の残留磁束密度や最大エネル
ギー積の低下が少ない。このことは得られる磁石の性能
を維持しつつ残留磁束密度の温度係数を改善する効果と
なる。
なお、超急冷Ｒ−TM−Ｂ系およびＲ−TM−Ｂ−Ga系合
金薄片の添加元素として結晶粒成長を抑制したり、固有
保持力を高める元素Zn,Al,Si,Nb,Ta,Ti,Zr,Hf,Wなどを
残留磁束密度が低下しない範囲で使用することができ
る。
金薄片の添加元素として結晶粒成長を抑制したり、固有
保持力を高める元素Zn,Al,Si,Nb,Ta,Ti,Zr,Hf,Wなどを
残留磁束密度が低下しない範囲で使用することができ
る。
なお、ビレットは53μｍ以上の粒子径を有する合金粉
末を直接固定化したものが好ましい。53μｍ以下の粒子
径を有する合金粉末を直接固定化したものでは固有保磁
力が低下するからである。
末を直接固定化したものが好ましい。53μｍ以下の粒子
径を有する合金粉末を直接固定化したものでは固有保磁
力が低下するからである。
また、ビレットの相対密度95％以下とすることが好ま
しい。この理由も固有保磁力の低下を抑制するからであ
る。
しい。この理由も固有保磁力の低下を抑制するからであ
る。
更に本発明ではキャビティの圧力軸方向断面積Ｓとビ
レットの圧力軸方向断面積S0との比S/S0を２〜2.50程度
とすることが好ましい。S/S0が２以下では十分な磁気異
方化ができないからであり、S/S0が2.50以上では塑性変
形量が増加する割合に磁気異方化の進展が少なくクラッ
クの発生や固有保磁力の低下が大きくなるからである。
レットの圧力軸方向断面積S0との比S/S0を２〜2.50程度
とすることが好ましい。S/S0が２以下では十分な磁気異
方化ができないからであり、S/S0が2.50以上では塑性変
形量が増加する割合に磁気異方化の進展が少なくクラッ
クの発生や固有保磁力の低下が大きくなるからである。
実施例 以下、本発明を実施例に基づき更に詳しく説明する。
実施例１ Ｒ−TM−Ｂ（ただし、Ｒは希土類元素でNdまたは／お
よびPr、TMは遷移金属元素でFeまたは／およびCo）系お
よびＲ−TM−Ｂ−Ga（ただし、Ｒは希土類元素でNdまた
は／およびPr、TMは遷移金属元素でFeまたは／およびC
o）系合金をアーク炉によって溶解し、Ar雰囲気中にて
メルトスピニングしフレーク状の薄片を得た。この薄片
は厚さ約30μｍの不定形状態を呈し、Ｘ線回折の結果非
晶質と結晶質の混合物であることが認められた。次に、
この薄片を53〜350μｍに粉砕・分級し、特定比で混合
後キャビティ中へ2.30g充填した。しかるのち、10-4〜1
0-3Torrの真空中で通電加熱し、ビレットを作成した。
このビレットは外径18.5mm,内径13.5mmのリング状であ
り、理論密度に対する相対密度は80〜90％である。
よびPr、TMは遷移金属元素でFeまたは／およびCo）系お
よびＲ−TM−Ｂ−Ga（ただし、Ｒは希土類元素でNdまた
は／およびPr、TMは遷移金属元素でFeまたは／およびC
o）系合金をアーク炉によって溶解し、Ar雰囲気中にて
メルトスピニングしフレーク状の薄片を得た。この薄片
は厚さ約30μｍの不定形状態を呈し、Ｘ線回折の結果非
晶質と結晶質の混合物であることが認められた。次に、
この薄片を53〜350μｍに粉砕・分級し、特定比で混合
後キャビティ中へ2.30g充填した。しかるのち、10-4〜1
0-3Torrの真空中で通電加熱し、ビレットを作成した。
このビレットは外径18.5mm,内径13.5mmのリング状であ
り、理論密度に対する相対密度は80〜90％である。
次に、上記ビレットを第１図に示した構成の動的なア
ップ・セットによる塑性変形装置にセットした。ただし
外径22mm,内径10mm,高さ5mmの円筒状ビレット側電極2a,
2a′は室温の電気比抵抗ρが４×10-4ΩcmのTiN/サイア
ロンである。また外径22mm,内径10mm,高さ20mmの円筒状
反ビレット側電極2b,2b′は室温の電気比抵抗ρが1.6×
10-3Ωcmのグラファイトである。なおビレット側電極2
a,2a′の先端面にはBN/有機高分子複合膜が形成してあ
る。一方、コアは外径9.95mmのSU304、導電性ダイはサ
イアロンで、内径20.05mm,高さ40mmの円筒状である。先
ず、10-4〜10-3Torrの真空雰囲気とした。次に電極2,
2′を介してビレット１に一軸の圧縮圧力を加える。こ
の状態で電極2,2′間を15秒間放電し、BN/有機高分子複
合膜５を部分的に絶縁破壊せしめ、電極2,2′間の導電
性を確保した。電極間の放電電流は数mA以下であり、こ
の段階でのジュール熱による温度の上昇はほとんどな
い。次に電極2,2′を介してビレット１に一次圧力P
1（電極圧力軸方向断面積当たり125kg f/cm2）と一次電
流I1（電極圧力軸方向断面積当たり160A/cm2）によるモ
ジュール熱とを付加して電極2,2′，ビレット1,ダイ3,
コア４各部を加熱する。温度の上昇はダイ３よりもビレ
ット１のほうが遥かに急速である。一次電流I1を流して
早くも約20秒後にはビレット１の塑性変形が開始され、
約40秒後には一次圧力P1のもとでの塑性変形速度のピー
ク値が観測された。一次圧力P1のもとで変形速度のピー
ク値が過ぎた時点で二次圧力P2に切り替えた。二次圧力
P2は電極の圧力軸方向断面積当たり250kg f/cm2であ
る。最後に二次電流I2（電極圧力軸方向断面積当たり約
300A/cm2）を20秒間流して最終形状に加工し、120秒間
冷却したのちモールド・キャビティ内の希土類−鉄系磁
石を取り出した。
ップ・セットによる塑性変形装置にセットした。ただし
外径22mm,内径10mm,高さ5mmの円筒状ビレット側電極2a,
2a′は室温の電気比抵抗ρが４×10-4ΩcmのTiN/サイア
ロンである。また外径22mm,内径10mm,高さ20mmの円筒状
反ビレット側電極2b,2b′は室温の電気比抵抗ρが1.6×
10-3Ωcmのグラファイトである。なおビレット側電極2
a,2a′の先端面にはBN/有機高分子複合膜が形成してあ
る。一方、コアは外径9.95mmのSU304、導電性ダイはサ
イアロンで、内径20.05mm,高さ40mmの円筒状である。先
ず、10-4〜10-3Torrの真空雰囲気とした。次に電極2,
2′を介してビレット１に一軸の圧縮圧力を加える。こ
の状態で電極2,2′間を15秒間放電し、BN/有機高分子複
合膜５を部分的に絶縁破壊せしめ、電極2,2′間の導電
性を確保した。電極間の放電電流は数mA以下であり、こ
の段階でのジュール熱による温度の上昇はほとんどな
い。次に電極2,2′を介してビレット１に一次圧力P
1（電極圧力軸方向断面積当たり125kg f/cm2）と一次電
流I1（電極圧力軸方向断面積当たり160A/cm2）によるモ
ジュール熱とを付加して電極2,2′，ビレット1,ダイ3,
コア４各部を加熱する。温度の上昇はダイ３よりもビレ
ット１のほうが遥かに急速である。一次電流I1を流して
早くも約20秒後にはビレット１の塑性変形が開始され、
約40秒後には一次圧力P1のもとでの塑性変形速度のピー
ク値が観測された。一次圧力P1のもとで変形速度のピー
ク値が過ぎた時点で二次圧力P2に切り替えた。二次圧力
P2は電極の圧力軸方向断面積当たり250kg f/cm2であ
る。最後に二次電流I2（電極圧力軸方向断面積当たり約
300A/cm2）を20秒間流して最終形状に加工し、120秒間
冷却したのちモールド・キャビティ内の希土類−鉄系磁
石を取り出した。
この希土類−鉄系磁石の外径は22mm,高さ1.0±0.02mm
という優れた寸法精度を有していた。
という優れた寸法精度を有していた。
第１表はNd14Fe76Co4B6およびNd13.5Fe61.5Co18B6Ga1
合金の超急冷薄片とが混在したビレットなどから得た中
空構造偏平状磁石を５枚積層し、厚さ方向へ50kOeパル
ス着磁したときの磁気特性を示す。
合金の超急冷薄片とが混在したビレットなどから得た中
空構造偏平状磁石を５枚積層し、厚さ方向へ50kOeパル
ス着磁したときの磁気特性を示す。
一般に超急冷Ｒ−TM−Ｂ系合金薄片で塑性変形抵抗が
小さく、しかも高い残留磁束密度が得やすい合金組成は
R14原子％,B6原子％である。しかし、第１表のようにNd
14Fe76Co4B6,Nd14Fe80B6のみのビレットを圧縮圧力と直
接通電によるジュール熱とで塑性変形させ、磁気異方化
と同時に肉厚1mm程度で所定の中空構造偏平形状に賦形
すると放射状のクラックが発生する。クラックの発生を
止めるには残留磁束密度を10kG程度以下に抑え、所定形
状に賦形することを止めなければならない。また、Ｒ量
を16原子％に増量すれば塑性変形抵抗が小さくなり所定
形状に賦形することができるようになるが、16原子％を
越えるＲ量では４πIsの低下によって高い残留磁束密度
が得られない。従って11kG以上の高い残留磁束密度を
得、かつ所定形状に賦形するには、本発明例で示すよう
にＲ−TM−Ｂ系合金とＲ−TM−Ｂ−Ga系合金の超急冷薄
片とをビレットに混在させることによって達成できる。
また、同時に高い固有保磁力が得られるので磁気的な熱
安定性を確保することもできる。
小さく、しかも高い残留磁束密度が得やすい合金組成は
R14原子％,B6原子％である。しかし、第１表のようにNd
14Fe76Co4B6,Nd14Fe80B6のみのビレットを圧縮圧力と直
接通電によるジュール熱とで塑性変形させ、磁気異方化
と同時に肉厚1mm程度で所定の中空構造偏平形状に賦形
すると放射状のクラックが発生する。クラックの発生を
止めるには残留磁束密度を10kG程度以下に抑え、所定形
状に賦形することを止めなければならない。また、Ｒ量
を16原子％に増量すれば塑性変形抵抗が小さくなり所定
形状に賦形することができるようになるが、16原子％を
越えるＲ量では４πIsの低下によって高い残留磁束密度
が得られない。従って11kG以上の高い残留磁束密度を
得、かつ所定形状に賦形するには、本発明例で示すよう
にＲ−TM−Ｂ系合金とＲ−TM−Ｂ−Ga系合金の超急冷薄
片とをビレットに混在させることによって達成できる。
また、同時に高い固有保磁力が得られるので磁気的な熱
安定性を確保することもできる。
第３図、第２表は上記、外径22mm,内径20mm,厚さ1mm
および4mmの中空構造の偏平磁石５枚を積層し、厚さ方
向に50kOeパルス着磁したＢ−Ｈ特性を、同一内外径で
厚さ1.15mmおよび4mmの粉末冶金学的手法による磁気異
方性希土類−鉄系焼結磁石と比較したものである。ただ
し、図中、本発明例はNd14Fe76Co4B6/Nd13.5Fe61.5Co18
B6Ga1（重量比0.8/0.2）である。
および4mmの中空構造の偏平磁石５枚を積層し、厚さ方
向に50kOeパルス着磁したＢ−Ｈ特性を、同一内外径で
厚さ1.15mmおよび4mmの粉末冶金学的手法による磁気異
方性希土類−鉄系焼結磁石と比較したものである。ただ
し、図中、本発明例はNd14Fe76Co4B6/Nd13.5Fe61.5Co18
B6Ga1（重量比0.8/0.2）である。
図、及び表から明らかなように本発明例の磁気異方化
は塑性変形によるものであり、圧力軸方向と磁化容易方
向とが一致するので肉厚1mm程度の薄い偏平状磁石であ
っても厚さ方向の配向の乱れが比較的少ない。一方、磁
気異方性希土類−鉄系焼結磁石は印加磁界方向と圧縮方
向とが一致するため、偏平状磁石を薄くする程、厚さ方
向の粒子配向が乱れ易くなり、その結果、残留磁束密度
や最大エネルギー積が低下するのである。
は塑性変形によるものであり、圧力軸方向と磁化容易方
向とが一致するので肉厚1mm程度の薄い偏平状磁石であ
っても厚さ方向の配向の乱れが比較的少ない。一方、磁
気異方性希土類−鉄系焼結磁石は印加磁界方向と圧縮方
向とが一致するため、偏平状磁石を薄くする程、厚さ方
向の粒子配向が乱れ易くなり、その結果、残留磁束密度
や最大エネルギー積が低下するのである。
発明の効果 本発明は、上記のような肉厚1mm程度の薄い偏平状磁
石において11kG以上の残留磁束密度を有する磁気異方性
希土類−鉄系磁石を異なる合金組成の超急冷薄片の混合
と磁気異方化と同時に所定形状に迅速に賦形する塑性変
形技術との組み合わせによって提供するものである。
石において11kG以上の残留磁束密度を有する磁気異方性
希土類−鉄系磁石を異なる合金組成の超急冷薄片の混合
と磁気異方化と同時に所定形状に迅速に賦形する塑性変
形技術との組み合わせによって提供するものである。
本発明は、超急冷Ｒ−TM−Ｂ（ただし、Ｒは希土類元
素でNdまたは／およびPr、TMは遷移金属元素でFeまたは
／およびCo）系合金薄片と、超急冷Ｒ−TM−Ｂ−Ga（た
だし、Ｒは希土類元素でNdまたは／およびPr、TMは遷移
金属元素でFeまたは／およびCo）系合金薄片とが混在す
るビレットを圧縮圧力と直接通電によるジュール熱とに
より塑性変形し、磁気異方化と同時に所定形状に賦形す
る製造方法であり、塑性変形が僅か数十秒で完了する利
点を兼ね備えている。
素でNdまたは／およびPr、TMは遷移金属元素でFeまたは
／およびCo）系合金薄片と、超急冷Ｒ−TM−Ｂ−Ga（た
だし、Ｒは希土類元素でNdまたは／およびPr、TMは遷移
金属元素でFeまたは／およびCo）系合金薄片とが混在す
るビレットを圧縮圧力と直接通電によるジュール熱とに
より塑性変形し、磁気異方化と同時に所定形状に賦形す
る製造方法であり、塑性変形が僅か数十秒で完了する利
点を兼ね備えている。
【図面の簡単な説明】 第１図（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ）はビレットの塑
性変形段階を示す要部断面図、第２図は第１図（ａ），
（ｂ），（ｃ），（ｄ）に対応した塑性変形段階の変化
を示す特性図、第３図はＢ−Ｈ特性図である。
性変形段階を示す要部断面図、第２図は第１図（ａ），
（ｂ），（ｃ），（ｄ）に対応した塑性変形段階の変化
を示す特性図、第３図はＢ−Ｈ特性図である。
Claims (1)
- 【請求項１】超急冷Ｒ−TM−Ｂ（ただし、Ｒは希土類元
素でNdまたは／およびPr、TMは遷移金属元素でFeまたは
／およびCo）系合金薄片と、超急冷Ｒ−TM−Ｂ−Ga（た
だし、Ｒは希土類元素でNdまたは／およびPr、TMは遷移
金属元素でFeまたは／およびCo）系合金薄片とが混在す
るビレットを圧縮圧力と直接通電によるジュール熱とに
より塑性変形し、磁気異方化と同時に所定形状に賦形す
る希土類−鉄系磁石の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2176036A JP2765198B2 (ja) | 1990-07-03 | 1990-07-03 | 希土類―鉄系磁石の製造方法 |
| US07/706,233 US5178691A (en) | 1990-05-29 | 1991-05-28 | Process for producing a rare earth element-iron anisotropic magnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2176036A JP2765198B2 (ja) | 1990-07-03 | 1990-07-03 | 希土類―鉄系磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0463402A JPH0463402A (ja) | 1992-02-28 |
| JP2765198B2 true JP2765198B2 (ja) | 1998-06-11 |
Family
ID=16006603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2176036A Expired - Lifetime JP2765198B2 (ja) | 1990-05-29 | 1990-07-03 | 希土類―鉄系磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2765198B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3777205B2 (ja) * | 1995-08-22 | 2006-05-24 | いすゞ自動車株式会社 | 希土類系永久磁石の製造方法 |
| JP5359513B2 (ja) * | 2009-04-23 | 2013-12-04 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔｍ−ｂ系ラジアル異方性リング磁石の製造方法 |
-
1990
- 1990-07-03 JP JP2176036A patent/JP2765198B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0463402A (ja) | 1992-02-28 |
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