JP5359513B2 - R−tm−b系ラジアル異方性リング磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
R−TM−B系ラジアル異方性リング磁石は、R−TM−B系磁粉を金型に投入する工程、金型内の磁粉に対してラジアル方向に磁場をかけ配向させた状態にて圧縮成型しリング状の成型体を得る工程、得られた成型体を真空中または雰囲気中で焼結しリング状の焼結体を得る工程、得られた焼結体に熱処理を施す工程、また必要に応じ加工、表面処理をする工程を経て製造される。
なお、前記成型体は焼結に伴い一定の割合でリングの径方向及び高さ方向で収縮し寸法が減少する。
R−TM−B系ラジアル異方性リング磁石は図2に示すように、リング状の成型体(120)の軸を鉛直方向と一致させMo板等の耐熱板(130)の上に立設配置して焼結される。 耐熱板(130)と成型体(120)との摩擦抵抗が大きいと、焼結に伴う収縮の過程で成型体(120)下部が変形し焼結体(本発明において、「焼結体」は上記成型体を焼結する工程を完了して得られたものとする。)の真円度が低下する。
また接触面のみならず成型体(120)上部においても焼結過程での軟化や自重等が要因と推測される変形が発生し焼結体の真円度が低下する。
図中(110)は、上記焼結時の変形を抑えるために成型体(120)の内径側に挿入される円柱体からなる焼結治具であり、挿入時には成型体の内径より小さな外径を有する。
上記製造方法の改良技術として、焼結後の焼結体と焼結治具(円柱体)との分離を容易とするため、焼結治具として焼結体よりも大きな線膨張係数を持つ材質のものを採用したり、焼結治具に酸化物を塗布する等の技術が紹介されている(特許文献1)。
また、上記焼結治具と同様な作用効果を目的としてオーステナイト系ステンレスの筒形状拘束治具を採用する技術が紹介されている(特許文献2)。
特許文献1には円柱体からなる焼結治具の軸方向長さとリング状焼結体の軸方向長さとの関係について具体的な記載はない。
特許文献2においても、筒形状からなる焼結治具(拘束治具)の軸方向長さlは焼結体の軸方向長さLと同じかそれ以上であると記載されているだけである。
実用的には、前記焼結治具の軸方向長さとリング状焼結体の軸方向長さを同一寸法に管理することは困難であり、通常、焼結治具の軸方向長さをリング状焼結体の軸方向長さよりも長くする。この場合、焼結治具の使用回数が増えると、焼結時にリング状リング状成型体から突出した部分が径方向に膨張しリング状焼結体の割れ発生要因となったり、焼結工程前でのリング状成型体内径側への挿入作業が煩雑となる等の問題を有している。
さらに、特許文献2の焼結治具として採用するオーステナイト系ステンレス鋼は、その線膨張係数が焼結体の線膨張係数より大きいため、焼結後、常温に戻った際に焼結治具とリング状焼結体との隙間が大きく取り外し易いという利点を持つ
反面、Niが数パーセントから20パーセントの範囲で含まれていることから、
焼結時に焼結治具に含まれるNiと成型体が反応し、焼結完了後に焼結治具と焼結体とが固着し抜けなくなったり、Niが焼結体に含まれることで割れが発生するという問題が発生した。
以上のように、これら改良技術によって、リング状成型体の焼結時の変形は若干改良されるものの、工業的規模の量産において、リング状焼結体の品質安定化を実現するに至っていないのが現状である。
さらに、好ましい形態として、焼結治具が、マルテンサイト系ステンレス鋼であること、焼結治具の一方端面にC面取り部を有すること、C面取り部の大きさがC1以上、焼結治具が前記C面取り部を有する一方端面と反対側の他方端面を耐熱板上に接触して配置されることを特徴とするラジアル異方性リング磁石の製造方法を併せて提案するものである。
また、本発明の製造方法に使用する焼結治具は、繰り返し使用しても焼結治具自体の変形を抑えることが出来るだけでなく、
焼結治具の重量低減による作業性向上、焼結治具の軸方向長さを短くすることによる製造コスト低減を実現することができる。
さらに、好ましい形態を採用することにより、焼結治具と成型体との反応防止、焼結治具の取扱い性向上等の効果を得ることが可能となる。
原料合金の粉砕は粗粉砕と微粉砕とからなる。粗粉砕はスタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル、ディスクミル等又は水素吸蔵等で行なうのが好ましい。
微粉砕はジェットミル、振動ミル、ボールミル等で行なうのが好ましい。いずれも酸化を防ぐために、有機溶媒や不活性ガスを用いて非酸化雰囲気中で行なうのが好ましい。
粉砕粒度は2〜8μm(F.S.S.S)であるのが好ましい。2μm未満では磁粉の活性が高く酸化が激しく起こるため焼結時の変形が大きく、磁気特性も悪化する。8μm超では焼結後の結晶粒径が大きくなり容易に磁化反転が起こり、保磁力の低下を招く。
上コア40aは図1に示すように、下コア40bから離脱可能であり、上パンチ90aはキャビティ60から離脱可能である。すなわち、上コア40aと上パンチ90aとは、それぞれ独立に上下動できる。一対の磁場発生コイル10a及び10bが上コア40a及び下コア40bの外周の上下位置に配置されており、これら磁場発生コイル10a及び10bに励磁電流を印加することにより密着した上コア40a及び下コア40bを通して磁力線70(図中破線参照)をキャビティ60に印加する。
配向磁場の強さが159kA/m未満では、磁粉の配向が不十分であり良好な磁気特性が得られない。なお磁場の強さは、キャビティの径方向中央部で測定した値である。
成型圧力は0.5〜2ton/cm2が望ましい。 0.5ton/cm2未満では成型体の強度が弱くなりこわれやすい。また2ton/cm2超では成型体と金型との間の摩擦が大きくなり、良好な成型が困難となる可能性がある。上記成型条件(成型圧力)で得られる成型体の密度は3.7〜5.0g/cm3が好ましい。3.7g/cm3未満では成型体の強度が弱く壊れ易い。また5.0g/cm3超では磁粉の配向が乱れ,磁気特性が低下する。
Mo製の耐熱板が圧延材で表面粗さの精度が高すぎる場合、成型体と耐熱板の焼きつきが発生しやすく、さらに耐熱板と成型体の下部(接触面)との摩擦抵抗が大きいため、焼結に伴う収縮の過程で成型体が変形し得られる焼結体の真円度が低下する。耐熱板への成型体の焼き付きを防止するために、耐熱板の表面粗さの精度を機械加工等により低め、成型体との接触面積を減らすのが望ましい。前記機械加工としては、ブラスト処理が好ましい。ブラスト後の表面粗さ(JIS6001−1983)は、Rmaxで5〜100μmが好ましく、7〜50μmがより好ましく、10〜30μmがさらに好ましい。5μm未満では、成型体と耐熱板の焼きつきが発生しやすく、焼結時に成型体が変形する。また、10μm超では、収縮の過程で耐熱板に成型体が引っかかり変形する。
円柱体からなる焼結治具の少なくとも表面は酸化物であることが望ましい、焼結治具として線膨張係数の大きい酸化物の焼結体を選択するのも良いし又線膨張係数の大きい金属に酸化物を塗布しても良い。
塗布する酸化物としては希土類元素の酸化物が望ましく、Ndの酸化物が更に望ましい。塗布は溶媒に入れた酸化物をハケ等で円柱体の周りに塗布する。
円柱体からなる焼結治具としてステンレス鋼が望ましい。ステンレス鋼としてはオーステナイト系、フェライト系、マルテンサイト系があるが成分としてNiを含まないか含有量の少ない材質が望ましい。Niは焼結中に成型体と反応し焼きつきを生じる要因となる。従って、
マルテンサイト系、フェライト系が望ましく、特にマルテンサイト系ステンレス鋼が望ましい。フェライト系ステンレス鋼は1000℃以上での繰り返し加熱により変形が発生する可能性が高い。
マルテンサイト系ステンレスとしてはJISG4303で規定されるように、Niを含んでいないかまたは0.6%以下まで許容される材質が望ましい。
上記焼結治具の軸方向長さは、70〜100%未満が望ましく、80〜100%未満が更に望ましい。
なお、焼結体の軸方向長さは、その形状、組成、成型体密度に基づき収縮率が求められ成型体の軸方向長さから推測できる。従って、量産時には予め成型体の軸方向長さと焼結体の軸方向長さを把握・確認した上で、上記焼結治具の最適寸法を選定することが望ましい。
C面取り部の大きさはC1以上が望ましい。C1以上C5以下が望ましく。C2〜C3が更に望ましい。C1未満では目視確認で面取り側を判別できない場合がある。又工業生産上C5を超える必要は無い。
ここで前記C面取り部の無い場合には軸方向の全長を焼結治具の軸方向長さとする。
前記C面取り部を設ける場合には、図5に示すように、C面取り部の下端からC面取り部を有しない他方端面までの長さAを焼結治具の軸方向長さとする。前記C面取り部を設ける場合には、焼結治具の上端部を含めた全長Bは焼結体の軸方向の長さより長くても良い。
なお本明細書では円柱体形状の焼結治具についてのみ述べているが、円筒体を用いても同様の効果が得られる。
SK3製の外型、パーメンダー製の上下コア、非磁性の上下パンチからなる金型を有する図1に示す成型装置を用いて磁場中圧縮成形(磁場強度:318kA/m)しR−TM−B系ラジアル異方性リング磁石[Nd:23.6質量%、Dy:2.2質量%、Pr6.6質量%、B:1質量%、残部Fe及び不可避不純物を有する]の成型体を得た。
得られた成型体の寸法は外径41.8mm×内径32.5mm×高さ47.2mmであった。この成型体の内部に外径29.0の円柱体からなる焼結治具(材質SUS403線膨張係数11.4×10−6)を挿入し、Mo容器内に敷いたMo製耐熱板の上に置き真空中1080℃で2時間焼結した。
上記焼結治具は有機溶剤にいれ攪拌したNd2O3を外周面に塗布したのち使用した。
上記焼結治具の軸方向長さを表1の様に変更(表中の「円柱体長さ:0」の場合は焼結治具を使用しない場合を示す)して、得られた焼結体の、変形量を調べた。
得られた焼結体の、焼結時の下面(上記耐熱板との接触面)を0mmとし軸方向に5mm毎(実施例1の場合焼結体の軸方向長さである40mmまで)に外径をノギスを用いて測定した。その測定結果表1に示す。
表1において「径方向外径変形量」とは、同一測定点(実施例1の場合、焼結体の軸方向長さが0,5,10,15,20,25,30,35,40mmの測定値)での外径の測定値の最大値と最小値の差を平均したものであり、「長さ方向外径変形量」とは焼結体の焼結時下面を0mmとし軸方向に5mm毎に外径の最大値と最小値を測定し、その最大値と最小値の差を示している。
また同様の条件で作製した焼結治具100ケを用い焼結を10回繰り返した。その際焼結毎に焼結治具の上下の向きを反転して使用した。得られた焼結体1000ケから無作為に抽出した100ケについて、焼結体に割れやクラックが発生していないかを目視確認した。
なお、得られた焼結体の線膨張係数は、配向方向と平行方向が6.3〜6.5×10−6、配向方向と直角方向が−1.5×10−6であった。
径方向外径変形量および長さ方向外径変形量は、ともに焼結治具の軸方向長さが25m
m(焼結体軸方向長さの60%)から急激に小さくなることが分かる。
また焼結治具の軸方向長さが焼結体の軸方向長さを超えると焼結体の割れが発生するこ
とが確認できた。
このことから焼結治具の軸方向長さが焼結体の軸方向長さの60%以上であれば、成型体の変形を抑えることが出来、さらに焼結治具の軸方向長さが焼結体の軸方向長さを超えると焼結による割れが発生し、焼結体の歩留まりが下がることがわかった。
焼結治具の軸方向長さを更に長くし、成型体の軸方向長さを超えると割れの発生が激増
し、割れの発生率が5%を超えた。
焼結治具の軸方向長さが焼結体の軸方向長さを超えると割れの発生が急増する理由につ
いては、焼結治具の軸方向長さが焼結体の軸方向長さを超える状態で焼結を繰り返すと、
焼結治具の焼結体から突出している上端部径方向が膨らむことが要因となっているものと
推測される。
なお、上記焼結時の割れ以外に、焼結後に焼結治具を焼結体から取り外す際に、上記膨
らみにより焼結体が抜けづらくなり無理にはずす際に焼結体の割れが発生することが多々
ある。
金型寸法を変えた以外は実施例1と同じ方法でラジアル異方性リング磁石成型体を作製した。
得られた成型体の寸法は外径41.8mm×内径32.5mm×長さ59.0mmであった。この成型体の内径部に外径29.0mm(軸方向長さ:0(焼結治具を使用しない場合)、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm)の円柱体からなる焼結治具を挿入し真空中、1100℃で焼結した。
得られた焼結体の長さ方向外形変形量を実施例1と同様な方法で測定した。結果を表2及び図4に示す。
上記変形量は焼結治具の軸方向長さが30mm(焼結体軸方向長さの60%)から急激に低下することが分かった。
実施例1で製作した焼結体をセンターレスグラインダー(CLG)を用いて加工した。
焼結体の外径φ35.99の物を用いCLGの切り込み量を0.09mmとして狙い寸法φ35.90mmとなる様に加工し、CLGの砥石が接触し研磨面となった部位の面積を
調べた。その結果円柱体からなる焼結治具の軸方向長さが25mm(焼結体の軸方向長さの比率60%)以上で研磨面は外径全表面の70%以上となっており、成型体の変形が少ないことがわかった。すなわち、同じ切り込み量でも、焼結体と砥石の接触面が多く、よって研磨された磁石の面積も大きくなることが分かる。
この結果は、磁石に対する加工負荷が小さくなることを示唆している。変形が少ないことで加工時負荷による磁石の割れなどの不良低減が期待できる。
また、少ない取りしろで磁石の外径側全面が加工できることから、単重率(単重率=加工後の重量÷焼結体の重量×100(%))を低減することが出来る。
実施例1と同じ方法でR−TM−B系ラジアル異方性リング磁石を作成した。
成型体の寸法は外径41.8mm×内径32.5mm×高さ47.2mmであった。
材質としてはSUS304(オーステナイト系)、SUS430(フェライト系)、SUS403(マルテンサイト系)を用いた。
円柱体からなる焼結治具の寸法は外径29.0mm×高さは40mm(焼結体の軸方向とほぼ同じ長さ)とした。
焼結治具はそれぞれ10ケ作製し、焼結治具の上下の向きを反転しない以外は実施例1と同じ条件で10回焼結を行なった後、焼結治具の径について上中下部分で測定し評価前の寸法と比較し、焼結後の寸法の変化について評価した。
ただしSUS304を用いた焼結治具については3回目の焼結で半数に焼きつきが発生し評価を中止した。
結果SUS403を用いた焼結治具については焼結10回目での寸法変化は平均で0.06mm増であった。
SUS430を用いた焼結治具については平均では0.11mm増加した。しかし下部分については平均0.18mm増加した。焼結時の下側に大きな変形が見られ、実際には複数回の使用が困難であった。
実施例1と同じ方法で、R−TM−B系ラジアル異方性リング磁石成型体を作製した。
実施例1と同じ材質、同じ外径で図5に示す円柱体からなる焼結治具の軸方向長さA40mm、面取りC2、全長B42mmのもの10ケ、同様に焼結治具の軸方向長さA40mm、面取りC3、全長B43mmのもの10ケを作成し、それぞれ実施例1と同じ方法で各10回焼結した、得られた焼結体各10ケについて実施例1と同じ方法で変形量を調べたが、結果は実施例1の焼結治具の軸方向長さ40mmの場合と同じで良好であった。
実施例5においては図6に示すようには円柱体の上端部は焼結後には焼結体からから突
出した状態になる寸法であったが、焼結治具の上端部の径方向への膨張の焼結体のへの変
形の影響はなかった。
30・・・・・・外型
40a・・・・・上コア
40b・・・・・下コア
60・・・・・・キャビティ
70・・・・・・磁力線
90b・・・・・・下パンチ
90a・・・・・上パンチ
110・・・・・円柱体
120・・・・・成型体
130・・・・・耐熱板
150・・・・・C面取り部を有する円柱体からなる焼結治具(縦断面)
160・・・・・R−TM−B系ラジアル異方性リング磁石焼結体の軸断面
170・・・・・平板(断面)
Claims (7)
- 希土類(R)、遷移金属(TM)、硼素(B)を主成分とする磁粉を金型を有する成型装置にて圧縮成型して得られたリング状成型体の内径側に円柱体又は円筒体からなる焼結治具を挿入して焼結するR−TM−B系ラジアル異方性リング磁石の製造方法において、前記焼結治具は前記焼結によって得られる焼結体の線膨張係数よりも大きい線膨張係数を有するステンレス鋼であり、かつ、前記焼結治具の軸方向長さを前記焼結によって得られる焼結体の軸方向長さに対して60%以上100%未満とすることを特徴とするR−TM−B系ラジアル異方性リング磁石の製造方法。
- 請求項1に記載の焼結治具が、マルテンサイト系ステンレス鋼であることを特徴とするR−TM−B系ラジアル異方性リング磁石の焼結方法。
- 請求項1又は2に記載の焼結治具が外周面に希土類酸化物を塗布した状態であることを特徴とするR−TM−B系ラジアル異方性リング磁石の製造方法。
- 請求項3に記載の希土類酸化物はネオジム酸化物であることを特徴とするR−TM−B系ラジアル異方性リング磁石の製造方法。
- 請求項1乃至4のいずれか一に記載の焼結治具が、一方端面にC面取り部を有することを特徴とするR−TM−B系ラジアル異方性リング磁石の製造方法。
- 請求項5に記載のC面取り部の大きさが、C1以上であることを特徴とするR−TM−B系ラジアル異方性リング磁石の製造方法。
- 請求項5又は6に記載の焼結治具が、前記C面取り部を有する一方端面と反対側の他方端面を耐熱板上に接触して配置されることを特徴とするR−TM−B系ラジアル異方性リング磁石の製造方法。
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