JP2006237067A

JP2006237067A - リング状希土類焼結磁石及びその製造方法

Info

Publication number: JP2006237067A
Application number: JP2005045536A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Ito; 浩伊藤; Hideki Nakamura; 英樹中村
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2005-02-22
Filing date: 2005-02-22
Publication date: 2006-09-07

Abstract

【課題】既存の磁石に比べより高い磁気特性を実現可能とする。
【解決手段】Ｒ（ＲはＹ、希土類元素の少なくとも一種である。）、Ｔ（Ｔは遷移金属元素の少なくとも一種である。）及びＢを主成分とする原料合金粉末を成形するとともに焼結してなり、成形時に極異方配向されるリング状希土類焼結磁石であって、原料合金粉末の平均粒径が４．１μｍ以上６．５μｍ以下である。パルス磁場の印加により極異方配向を行うことが好ましい。また、外径は７ｍｍ以上１１ｍｍ以下である。内径は５ｍｍ以上８ｍｍ以下である。
【選択図】図１

Description

本発明は、Ｒ（ＲはＹ、希土類元素の少なくとも一種である。）、遷移金属元素Ｔ及びＢを主成分とし、成形時に極異方性に配向されたリング状希土類焼結磁石及びその製造方法に関する。

ハードディスクドライブのハードディスク回転駆動用スピンドルモータやボイスコイルモータ、携帯電話のバイブレータ用モータ、プリンタ用モータ等、各種モータの内部には、リング状等の様々な形状の磁石が組み込まれている。磁石は例えば磁石粉末を樹脂で固めて成形したボンド磁石、磁石粉末を成形し焼結してなる焼結磁石等、様々な種類に分類される。磁気特性の面では焼結磁石が有利である。焼結磁石は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系、Ｓｍ−Ｃｏ系、フェライト系等にさらに分類でき、高磁気特性を実現可能なことから、中でもＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の希土類焼結磁石が注目されている。

ところで、一般的なリング状磁石の外周面には、モータの静粛性を高める等の目的で多数の磁極が形成される。リング状磁石の多極構造としては、例えばリング状磁石を半径方向に磁化したラジアル着磁構造や、リング状磁石の外周表面の磁極間を結ぶように円弧状に磁化し、極異方に着磁した極異方性着磁構造等が知られており、小型化や磁気特性向上の観点では極異方性着磁構造が有利である。また、多極構造のリング状磁石の磁気特性をさらに向上するには、原料合金粉末の成形時、成形体を着磁すべき方向に予め配向させておくことが有効である。成形体を配向させておくことで、等方性磁石に比較して、極めて高い磁気特性（磁力）を得ることができる。

成形体を配向させる技術についても様々な観点から改良が進められており、例えば特許文献１では、ラジアル異方性リング磁石の製造に際し、特定の方法で磁石粉末を成形装置へ充填することで、リング磁石の歩留まりの低下を抑える方法が提案されている。また、特許文献２では、酸素量、厚み、密度等を特定の範囲内に規定したラジアル異方性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系リング状磁石が提案されている。また、特許文献３では、特定の潤滑剤及び磁石粉末を含むスラリーを用いて希土類焼結磁石を得る方法が提案されている。特許文献２及び特許文献３によれば、従来に比べて配向度を高め、高性能な希土類焼結磁石を得ることができるとされる。前述の特許文献１〜特許文献３では、実施例において平均粒径が４．０μｍ又は３．８μｍである微細な原料合金粉末を使用して、ラジアル異方性や極異方性のリング状磁石を製造している。一般に、磁石の原料合金粉末を微細化するほど希土類焼結磁石の磁気特性が向上していくことが知られている。
特開平９−２９３６２３号公報特開２００１−２１０５０８号公報特開２００２−１６４２３８号公報

ところで、応用製品の高性能化に伴い、用いられる磁石にもさらなる高性能が要求される。また、今後例えば１インチに満たない規格のＨＤＤ用スピンドルモータ等、超小型の応用製品への磁石の組み込みが予想されるが、磁石サイズが小さくなるほど発生する磁界が弱くなるという不都合がある。このような状況から、希土類焼結磁石の磁気特性のさらなる改善が強く望まれている。しかしながら、今後の応用製品のさらなる高性能化を考慮すると、前述の特許文献１〜特許文献３等のような現存のリング状磁石の特性は必ずしも満足のいくものではない。

そこで本発明はこのような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、既存の磁石に比べより高い磁気特性を得ることが可能なリング状希土類焼結磁石及びその製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは前述の課題を解決するために長期にわたり検討を重ねてきた。その結果、例えば小型形状であり成形時に極異方性配向を行うリング状希土類焼結磁石においては、粒径を小として磁性粉の磁気特性を上げるといった従来の手法より、寧ろ粒径の大きな原料合金粉末の使用が焼結磁石の磁気特性向上に極めて有効であるという知見を得、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明に係るリング状希土類焼結磁石は、Ｒ（ＲはＹ、希土類元素の少なくとも一種である。）、Ｔ（Ｔは遷移金属元素の少なくとも一種である。）及びＢを主成分とする原料合金粉末を成形するとともに焼結してなり、前記成形時に極異方配向されるリング状希土類焼結磁石であって、前記原料合金粉末の平均粒径が４．１μｍ以上６．５μｍ以下であることを特徴とする。また、本発明に係るリング状希土類焼結磁石の製造方法は、Ｒ（ＲはＹ、希土類元素の少なくとも一種である。）、Ｔ（Ｔは遷移金属元素の少なくとも一種である。）及びＢを主成分とする原料合金粉末を成形し、焼結してなるリング状希土類焼結磁石の製造方法であって、平均粒径が４．１μｍ以上６．５μｍ以下である原料合金粉末を磁場中成形し、成形体を極異方配向させることを特徴とする。

Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びＢを主成分とするリング状希土類焼結磁石において、原料合金粉末の平均粒径を４．１μｍ以上６．５μｍ以下という特定の範囲内とし、且つ、成形時の配向方向を極異方とすることにより、配向性の高い成形体が得られる。この成形体を焼結することにより、高い磁気特性のリング状希土類焼結磁石が実現される。つまり、本発明では、配向性の高い原料合金粉末を使用するといった特許文献１〜特許文献３とは全く異なる観点で原料合金粉末の平均粒径を限定している。

前述の特許文献１〜特許文献３においては、平均粒径を１〜１０μｍの範囲とする記載があるものの、いずれの例でも実施例では平均粒径４μｍ以下の微細な磁石粉末しか用いておらず、例えば４．１μｍを超えるような大きな磁石粉末を用いることについては記載も示唆もない。平均粒径４．１μｍ以上の原料合金粉末は、従来の常識では、粒径が大きすぎるために磁気特性の低下を招くと考えられており、実際に用いられることはほとんどない。したがって、磁気特性の改善を目的として、平均粒径４．１μｍ以上６．５μｍ以下といったサイズの大きい原料合金粉末を使用することは、特許文献１〜特許文献３では完全に想定外である。

また、前記リング状希土類焼結磁石は、パルス磁場の印加により前記極異方配向が行われることを特徴とする。

平均粒径４．１μｍ以上６．５μｍ以下の比較的な大きな原料合金粉末の成形時の磁場印加としてパルスによる高磁場を印加することで、例えば連続による低磁場印加に比べて原料合金粉末の配向性のさらなる向上が図られる。

また、前記リング状希土類焼結磁石は、外径７ｍｍ以上１１ｍｍ以下であることを特徴とする。

本発明の効果は、前述のような小型の極異方性のリング状希土類焼結磁石に適用したとき特に有効である。その理由を以下に説明する。

従来、磁石の磁気特性の向上を図るには原料磁性粉の粒径を小さくする方が良いとされていた。このような観点で、特許文献１〜３では平均粒径４μｍ以下の微細な原料粉末を用いていると推測される。

しかしながら、本発明者らの検討の結果、この傾向は充分に配向磁場を印加可能な比較的大型の磁石に限定されることがわかってきた。例えば外径１１ｍｍ以下の小型リング状希土類焼結磁石の成形体に極異方配向を行う場合、配向磁場を印加するための磁極構造やコイル線径に大きな制約を受ける。このような状況下では、成形時に原料粉末を充分に配向させ得るような強い電流を流すことは困難である。その結果、配向磁場の強さは限られたものとなってしまう。また、磁極構造には高い成形圧力に耐え得る構造が要求されるので、磁場配向はより一層制限される。つまり、磁石の形状が小さい場合には、前述のような理由から配向磁場強度を充分に確保することは難しくなるので、通常の微細な原料粉末を充分に配向させることが困難となる。その結果、小型の極異方性配向のリング状希土類焼結磁石においては、粒径の小さな原料粉末の使用が磁石の磁気特性向上に結びつかないのである。

そこで、本発明では、小型の極異方性のリング状希土類焼結磁石の原料合金粉末として、粒径の大きな原料合金粉末を用いる。配向磁場強度が不十分な一定磁界においては、平均粒径４．１μｍ以上６．５μｍ以下の原料合金粉末の配向性は、従来用いられている平均粒径４μｍ以下の原料合金粉末に比べて大幅に向上している。成形時においては印加磁界により原料合金粉末の磁化容易軸を所定の方向に揃えなければならないが、原料合金粉末の平均粒径を本発明の範囲内とすることにより、配向磁場強度が不十分であっても配向性が向上したものと推定される。この配向性の向上効果は、磁石の形状が小型であるほど顕著であり、外径７ｍｍ以上１１ｍｍ以下の極異方性のリング状希土類焼結磁石としたときに特に有効である。

また、前記リング状希土類焼結磁石は、内径５ｍｍ以上８ｍｍ以下であることを特徴とする。

例えば外径７ｍｍ以上１１ｍｍ以下のような小型のリング状希土類焼結磁石において充分な強度及び磁気特性を確保し、また、１インチ規格以下のＨＤＤ用スピンドルモータへの組み込みを可能とするためには、内径寸法を前記範囲内とすることが重要である。内径寸法が前記範囲未満であると、径内へのベアリング等の配置が困難となり、逆に、内径寸法が前記範囲を上回ると、磁石の強度や磁気特性の低下を招くおそれがある。

また、前記リング状希土類焼結磁石は、焼結後の着磁により外周面に形成される磁極の数が８以上２４以下であることを特徴とする。

前記磁極数は、静粛性を考慮して設定されるものである。静粛性の観点からは、磁極数は多いほど好ましいことが知られている。しかしながら、小型のリング状磁石では、磁極数を増やすといっても限度がある。前記磁極数は、超小型スピンドルモータに要求される静粛性、リング状希土類焼結磁石のサイズの両者から最適化されたものであり、前記磁極数とすることで、十分な静粛性が実現される。また、超小型のリング状希土類焼結磁石でも十分に着磁可能な磁極数である。

本発明のリング状希土類焼結磁石によれば、原料合金粉末の平均粒径を特定の範囲内とするとともに、極異方配向を採用することにより、例えば形状の非常に小さいリング状希土類焼結磁石であっても磁気特性を充分に高めることができる。したがって、本発明によれば、例えばハードディスクドライブが１インチ規格以下の超小型ハードディスクドライブ向けスピンドルモータ等、小型で高磁気特性が要求される応用製品に最適なリング状希土類焼結磁石を提供することができる。また、本発明によれば、平均粒径が４．１μｍ以上６．５μｍ以下の原料合金粉末を用いるとともに磁場中成形時に極異方配向を行うことで、優れた磁気特性を示すリング状希土類焼結磁石を提供することができる。

以下、本発明を適用したリング状希土類焼結磁石及びその製造方法について、図面を参照しながら詳細に説明する。本発明を適用したリング状希土類焼結磁石の平面図を図１に、断面図を図２に示す。図１及び図２に示すリング状希土類焼結磁石１は、原料合金粉末を磁場中成形し、焼結後に着磁することにより外周面に例えば８以上の磁極が形成されてなる、いわゆる極異方性のリング状希土類焼結磁石である。

本発明のリング状希土類焼結磁石１では、製造時に用いる原料合金粉末として、平均粒径が４．１μｍ以上６．５μｍ以下である原料合金粉末を用いる。平均粒径のより好ましい範囲は４．５μｍ以上６．０μｍ以下であり、さらに好ましくは５．０μｍ以上６．０μｍ以下である。例えば充分な配向磁界が得られない場合には、平均粒径が４．１μｍ未満の原料合金粉末を用いると、原料合金粉末の配向性が悪化して磁気特性の低下を引き起こす。また、原料合金粉末の平均粒径が６．５μｍを上回る場合、焼結密度が低下し、原料粉の磁気特性の低下が大きくなるため、焼結磁石の磁気特性の低下を引き起こす。

外周面に形成された８以上の磁極は、成形時に配向用磁場を印加して、成形体を極異方配向し、焼結後に例えば配向方向と略一致するように着磁することによって形成される。成形時に印加する配向用磁場としては、連続磁場やパルス磁場等があるが、特にパルス磁場とすることが好ましい。平均粒径が４．１μｍ以上６．５μｍ以下の原料合金粉末の成形時にパルスによる高磁場を印加することにより、連続による低磁場の印加に比べて原料合金粉末の配向性をさらに高め、より高特性なリング状希土類焼結磁石を得ることができる。

超小型スピンドルモータに要求される静粛性と超小型リング状磁石への着磁とを考慮して、リング状希土類焼結磁石１の外周面には８以上２４以下の磁極を形成する。磁極数を８以上とすることで、モータに使用された場合にモータ回転音の発生や振動の発生を確実に抑え、静粛性の高いモータを実現することができる。また本発明は極めて外径寸法の小さな磁石であるがゆえに、金型制作上の制限から磁極数は２４以下に制限される。

また、本発明を適用したリング状希土類焼結磁石１は、外径７ｍｍ以上１１ｍｍ以下とされることが好ましい。外径が大きすぎると、外径が１インチ（約２５ｍｍ）規格以下のハードディスクを回転駆動するためのスピンドルモータに組み込むことが難しくなるおそれがある。また、径寸法を確保し、十分な強度及び磁気特性を確保するためには、外径は７ｍｍ以上であることが好ましい。

また、リング状希土類焼結磁石１の内径は、５ｍｍ以上であることが好ましい。内径が５ｍｍ未満であると、リング状希土類焼結磁石１のリング径内にベアリング等を配置することが困難となるおそれがある。なお、リング状希土類焼結磁石１の内径は５ｍｍ以上であれば特に限定されず、用途に合わせて適宜設定すればよいが、リング状希土類焼結磁石に対し確実に極異方性を持たせることや、径寸法を確保し十分な素材強度及び磁気特性を確保するためには、リング状希土類焼結磁石１の内径は８ｍｍ以下であることが望ましい。

リング状希土類焼結磁石１の磁石組成は、Ｒ（ＲはＹ、希土類元素の少なくとも１種）、遷移金属元素Ｔ及びホウ素Ｂを主成分とするものであれば特に限定されず、用途等に応じて任意に選択すればよい。ここで、Ｒとは、Ｙ及び希土類元素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、具体的にはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕからなる群から１種又は２種以上を用いることができる。中でも、資源的に豊富で比較的安価であることから、Ｒとしての主成分をＮｄとすることが好ましい。また、遷移金属元素Ｔは、従来から用いられている遷移金属元素をいずれも用いることができ、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等から１種又は２種以上を用いることができる。これらの中では、焼結性の点からＦｅ、Ｃｏが好ましく、特に磁気特性の点からＦｅを主体とすることが好ましい。また、本発明のリング状希土類焼結磁石１は、Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びＢのほか、保磁力等の特性改善を目的として、例えばＡｌ等の元素を添加してもよい。また、本発明のリング状希土類焼結磁石１には、これらの元素の他、不可避的不純物又は微量添加物として、例えば炭素や酸素等が含有されていてもよい。

以上のように、本発明のリング状希土類焼結磁石１は、Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びホウ素Ｂを主成分とする原料合金粉末を成形し、極異方配向させた後、焼結することによって得られる。成形体を極異方配向させて磁気特性の向上を図る技術は従来から知られているが、本発明では、特定の粒径の原料合金粉末を選択することによって、成形体の配向性を高めている。その結果、成形体を焼結して得られるリング状希土類焼結磁石１の磁気特性のさらなる向上が可能となる。配向性が向上する理由は必ずしも明らかではないが、平均粒径の大きい原料合金粉末を用いることにより、配向用磁場を印加したときの原料合金粉末同士の摩擦が小さくなり、粉末の移動が容易となるためと考えられる。また、本発明のリング状希土類焼結磁石１は、Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びＢを主成分としているので、超小型でも極めて高い磁気特性を示す。したがって、本発明のリング状希土類焼結磁石１は、例えばモータに適用された場合、小型、高静粛性且つ高性能のモータを実現することができる。

本発明を適用したリング状希土類焼結磁石１は、例えば、ハードディスクドライブのハードディスクを回転駆動するためのスピンドルモータ、プリンタ用モータ等の各種モータ等、リング状磁石が用いられるあらゆる機器に使用可能である。本発明のリング状希土類焼結磁石は、周面に例えば８以上２４以下の磁極を形成することにより、モータ回転音の発生や振動の発生を抑制し、静粛性の高いモータを実現できる。また、本発明のリング状希土類焼結磁石は、極めて高い磁気特性を実現していることから、小型且つ高性能なモータに組み込まれて好適である。特に、本発明のリング状希土類焼結磁石は、例えば携帯電話やデジタルカメラ等の携帯型電子機器へ搭載されるハードディスクドライブであって、ハードディスク規格が０．８５インチ（約２０ｍｍ）等の１インチ（約２５ｍｍ）規格以下である超小型ハードディスクドライブ用のスピンドルモータに用いることが極めて有効である。

なお、ハードディスクドライブが１インチ規格以下であるとは、ハードディスク外径が１インチ以下である場合、及びハードディスク外径は１インチを超えるもののハードディスクドライブがハードディスク外径１インチ以下の規格を採用している場合の両方を意味する。

次に、本発明のリング状希土類焼結磁石１の製造方法の一例について説明する。先ず、希土類焼結磁石の原料合金粉末を製造する。原料合金粉末の製造方法は特に限定されないが、例えば、原料を合金化し、これを粉砕する方法、還元拡散法によって得られた合金粉末を粉砕する方法等により製造することができる。なお、以下では、原料を合金化し、これを粉砕する方法を例に挙げて説明する。原料合金の酸化防止のため、焼結後までの各工程は、ほとんどの工程を真空中、あるいは不活性ガス雰囲気中（窒素ガス雰囲気中、Ａｒガス雰囲気中等）で行うことが好ましい。

先ず、原料を合金化する。この合金化工程では、原料となる金属、あるいは合金を磁石組成に応じて配合し、不活性ガス、例えばＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造することにより合金化する。鋳造法としては、溶融した高温の液体金属を回転ロール上に供給し、合金薄板を連続的に鋳造するストリップキャスト法（連続鋳造法）等が挙げられる。

次に、合金化した原料を粗粉砕する。この粗粉砕工程では、先に鋳造した原料合金の薄板、又は母合金インゴット等を、粒径数百μｍ程度になるまで粉砕する。粉砕手段としては、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用いることができる。粗粉砕性を向上させるために、水素を吸蔵させて脆化させた後、粗粉砕を行うことが効果的である。

次に、粗粉砕した原料に対し、さらに微粉砕処理を行い、原料合金粉末を得る。微粉砕は、例えば気流式粉砕機等を使用して行われる。微粉砕の際の条件は、用いる気流式粉砕機に応じて適宜設定すればよく、原料合金粉末を平均粒径が４．１μｍ以上６．５μｍ以下程度となるまで微粉砕する。気流式粉砕機としては、ジェットミル等が好適である。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粉体の粒子を加速し、粉体の粒子同士の衝突や、衝突板あるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。ジェットミルは、一般的に、流動層を利用するジェットミル、渦流を利用するジェットミル、衝突板を用いるジェットミル等に分類される。

なお、前述の粗粉砕工程の終了後、及び／又は微粉砕工程の終了後、原料合金粉末に粉砕助剤を添加してもよい。粉砕助剤としては、例えば脂肪酸系化合物等の潤滑剤を使用することができるが、特に、脂肪酸アミドを粉砕助剤として用いることにより、配向度を高めて、磁気特性に優れる磁石を得ることができる。

次に、得られた平均粒径が４．１μｍ以上６．５μｍ以下の原料合金粉末を用い、磁場中成形する。成形工程では、乾式成形法を用いてもよく、湿式成形法を用いてもよいが、希土類磁石を含む合金粉末に対しては、通常、乾式成形法を用いる。本発明では、例えば、原料合金粉末を成形用金型内に充填し、磁場を印加することによって、着磁すべき方向（極異方方向）に配向させるとともに、所望の形状に圧縮成形することにより成形体を得る。なお、以下では、１２の磁極が外周面に形成されたリング状希土類焼結磁石を製造する場合を例に挙げて説明するが、磁極数は任意であることは言うまでもない。

本発明で用いる成形用金型の構成例の断面図を、図３に示す。成形用金型は、内周面の断面形状が略円形である型枠１１と、型枠１１の内周面に沿って設けられたスリーブ１２とを有する。スリーブ１２の内周面の断面形状は略多角形とされ、図３では１２角形状となっている。型枠１１は磁性体から構成され、スリーブ１２は非磁性体から構成される。スリーブ１２の内側には、円柱状のコアロッド１３が設けられ、スリーブ１２の内周面が成形空間１４の外周面を構成し、コアロッド１３の外周面が成形空間１４の内周面を構成している。成形空間１４の形状及び寸法は、焼結後の形状及び寸法が外径１１ｍｍ以下のリング状に近くなるよう、成形体の焼結時の収縮及び変形を考慮して定めることが好ましい。型枠１１、スリーブ１２、コアロッド１３等の材料は、通常の希土類焼結磁石の製造に用いられる成形用金型と同様の材料を使用でき、特に限定されない。

型枠１１内には溝１５が設けられ、隣接する２つの溝の間に、スリーブ１２の内周面、すなわち成形空間１４の多角形の頂点が存在する。溝１５内にはコイル１６が設けられる。コイル１６に所定の電流を流すと、成形空間１４内には、これらのコイル１６を中心として、前記多角形の頂点付近が磁極となるような円弧状の磁束が存在することになる。

磁場中成形工程では、成形用金型の成形空間１４に原料合金粉末を充填し、コイル１６に電流を流して多角形の成形空間１４の頂点付近を磁極として隣り合う磁極を円弧状に結ぶような配向用磁場を発生させる。また、成形空間１４に上下方向から上パンチ及び下パンチを嵌入させ、原料合金粉末を加圧圧縮して成形する。磁場中成形後に成形用金型から取り出すことで、極異方配向された成形体が得られる。

成形体を極異方配向させるには、連続磁場やパルス磁場等を印加すればよい。ここでは、特に、パルス磁場を印加することが好ましい。平均粒径が４．１μｍ以上６．５μｍ以下の原料合金粉末にパルス磁場を印加することにより、通常の連続磁場の印加に比べ、大電流を流すことができ、原料合金粉末の配向性をさらに高めることができる。また、パルス磁場は、磁場印加用コイルの発熱を抑える観点からも有用である。

パルス磁場を印加する際、磁場印加用コイルに流すコイル電流は１０００Ａ〜４０００Ａである。また、持続時間は、０．０１ｍ秒〜０．５ｍ秒以下、より好ましくは０．０１ｍ秒〜０．３ｍ秒、更に好ましくは０．１ｍ秒〜０．３ｍ秒である。印加電流、あるいは持続時間が０．０１ｍ秒未満となると配向が不十分となるおそれがあり、０．５ｍ秒を超えると、磁場印加用コイルの発熱が大きくなるおそれがある。なお、ここでいうパルス磁場の持続時間とは、印加電流のピーク値の半分以上を維持する時間である。パルス磁場を印加する間隔は特に限定されない。

また、成形時の圧力を例えば３ＭＰａ〜３００ＭＰａとする。得られる成形体の密度は、４．０ｇ／ｃｍ^３〜４．６ｇ／ｃｍ^３とすることが好ましい。成形体の密度が４．０ｇ／ｃｍ^３未満であると成形体強度が不十分となり、逆に４．６ｇ／ｃｍ^３を上回ると過大な圧力がかかり金型の破損等を引き起こすおそれがある。

成形体の外周形状は、真円に近い形状でもよいが、外周形状が焼結後に磁極に対応する位置を頂点とする略多角形状とすることが好ましい。図３に示す成形用金型を用いて得られる成形体は、焼結時の径方向での収縮率が多角形の頂点付近で大きく、また、多角形の辺の中央付近で小さいことから、焼結することで、真円に近い理想的な外周形状の焼結体を得ることができる。したがって、焼結後の研削加工が不要となるか、又は研削加工代が少なくて済み、製造コスト低減が可能となる。また、略多角形状の頂点付近に磁束が集中するため、同じ強度の配向用磁場を印加した場合でも、希土類焼結磁石の表面磁束密度が高くなるような配向状態を得ることができる。さらに、配向用磁場強度を上げると焼結時に割れ易いという不都合があるが、成形体を略多角形状とすることで、前述の理由から配向用磁場強度を下げられるので、焼結時の割れを抑制して歩留まりを高めることができる。逆に、歩留まりを従来と同等とし、配向用磁場強度を高めることで、表面磁束密度のさらなる向上も可能である。

成形体の高さは、焼結後に最終製品に近い形状となるように低く形成してもよいが、量産時の生産効率を考慮すると、１つの成形体から多数個の磁石を得られるように、成形体を長尺状の円筒形状とすることが好ましい。

次に、得られた成形体を真空中、又は窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整すればよい。また、焼結後、焼結体を急冷することが好ましい。さらに、焼結体に時効処理を施すことが好ましい。

焼結後、必要に応じて焼結体を機械的に加工する。焼結体の機械的な加工は、例えばリング状の焼結体の外周面、内周面及び上下の両主面の研磨等が挙げられる。また、長尺の円筒形状の焼結体の場合は、必要に応じて焼結体を所望の厚さにスライスする。また、得られた希土類焼結磁石の酸化を抑えるために、例えばメッキ被膜や樹脂被膜等でリング状希土類焼結磁石を表面処理してもよい。

次に、得られた焼結体に着磁用磁場を印加し、着磁を行うことによって、外周面に例えば１２の磁極が形成された、極異方性のリング状希土類焼結磁石が得られる。着磁用磁場の方向は、効率よく磁化することが可能なことから、成形体の極異方配向方向と略一致させることが好ましい。

以下、本発明を適用した具体的な実施例について、実験結果に基づいて説明する。なお、本発明は以下の実施例の記載に限定されるものではない。

＜実施例１＞
本実施例では、磁極数１２の極異方性リング状Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を作製した。先ず、原料合金を水素吸蔵、粗粉砕後、さらに微粉砕し、Ｎｄ３０質量％、Ｄｙ３質量％、Ｂ１質量％、Ａｌ０．５質量％、Ｃｏ０．５質量％、残部Ｆｅなる組成の原料合金粉末を得た。微粉砕にはジェットミルを用い、平均粒径５．７μｍとした。また流動性を向上させる目的で、粗粉砕後、ステアリン酸亜鉛を０．１質量％添加した。

得られた原料合金粉末の平均粒径は５．７μｍであった。平均粒径（Ｄ５０）は、レーザー回折式粒子径分布測定機で測定を行うことにより求めた。

次に、得られた原料合金粉末を成形工程に供した。成形工程では、成形空間の外周が略１２角形状の金型を備える成形装置を用いて磁場中成形を行った。金型の成形空間については、外形は直径１１．５ｍｍの円が内接する正１２角形、内径７．８ｍｍ、高さ３０ｍｍとした。この金型の成形空間に原料合金粉末を充填し、上下方向から１５０ＭＰａの圧力で加圧圧縮し、また、金型に組み込まれたコイルに３０００Ａ、持続時間０．２ｍ秒の条件にて電流を１回流し、成形体を極異方配向させた。成形体の寸法は、外形は直径１１．５ｍｍの円が内接する正１２角形、内径７．８ｍｍ、高さ１５ｍｍであった。

得られた成形体を１０５０℃で４時間焼結（真空中）し、さらに５３０℃で１時間保持する時効処理を施して焼結体を得た。

焼結後、焼結体の外周面をセンタレス加工機を用いて研削し外径１０．０ｍｍに加工した。次に内周面を内周自動研削機を用いて研削し、内径７．０ｍｍに加工した。更に、内周スライサを用いて焼結体を厚さ１．４５ｍｍに切断した。次に焼結体の両主面をＧＣ＃３６０の砥粒にてラップ研磨した。このときの厚さは１．４ｍｍであった。

続いてめっき処理を施した。研磨後、焼結体の表面を５％硝酸水溶液で３分間エッチング処理した後、青化銅浴にて電気Ｃｕめっきを、次いでスルファミン酸ニッケル浴にて電気Ｎｉめっきを施した。めっき厚は電気Ｃｕめっきが約１０μｍ、電気Ｎｉめっきが約５μｍであった。なお、めっき処理前のバレル処理は行わなかった。

次に、成形体の極異方配向の方向に略一致するように、焼結体に着磁を行った。以上のようにして、外径１０．０ｍｍ、内径７．０ｍｍ、厚さ１．４ｍｍのリング状であり、１２の磁極を有する極異方性のリング状希土類焼結磁石を得た。

また、原料合金粉末の磁気特性を評価するためにテストピースを作製した。２０×１８ｍｍの矩形状の金型に、実施例１の希土類焼結磁石の作製に用いた原料合金粉末を２０ｇ充填し、２００ＭＰａの成形圧力にて成形した。また、このとき、１２００ｋＡ／ｍの連続磁界を１８ｍｍの方向に印加し磁場配向を行った。得られた成形体を極異方性のリング状希土類焼結磁石の場合と同一条件にて焼結し、焼結後に表面を研削し、１５ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍｍのテストピースを作製した。

＜実施例２＞
実施例１と同様にして極異方性のリング状希土類焼結磁石を作製した。ただし微粉砕後の原料合金粉末の平均粒径を４．９μｍとした。また、テストピースについても、原料合金粉末の平均粒径を４．９μｍとしたことの他は実施例１と同様に作製した。なおテストピースの焼結は実施例１のテストピースと同時に行った。

＜比較例１＞
実施例と同様にして極異方性のリング状希土類焼結磁石を作製した。ただし微粉砕後の原料合金粉末の平均粒径を４．０μｍとした。また、テストピースについても、原料合金粉末の平均粒径を４．０μｍとしたことの他は実施例１と同様に作製した。なおテストピースの焼結は実施例１のテストピースと同時に行った。

＜比較例２＞
実施例と同様にして極異方性のリング状希土類焼結磁石を作製した。ただし微粉砕後の原料合金粉末の平均粒径を７．０μｍとした。また、テストピースについても、原料合金粉末の平均粒径を７．０μｍとしたことの他は実施例１と同様に作製した。なおテストピースの焼結は実施例１のテストピースと同時に行った。

＜極異方性のリング状希土類焼結磁石の評価＞
以上のように作製した各磁石をモータに類似した磁気回路内に組み込んだ。次いで磁石を３６００ｒｐｍにて回転させ、固定子巻線に発生する誘起電圧を測定し、評価した。結果を表１に示す。なお、表１に示す値は、１つの長尺状の焼結体を切断することにより得られた７つのリング状希土類焼結磁石の平均値である。ただし、比較例２のリング状希土類焼結磁石は焼結時および焼結後の加工において割れが発生したため、誘起電圧の測定は不可能であった。

＜テストピースの評価＞
テストピースの残留磁束密度ＢｒをＢＨトレーサにて測定した。また、テストピースの質量及び寸法から焼結密度を測定し、評価した。結果を表１に示す。なお比較例２のテストピースは焼結時及び加工時にクラック、カケが発生しため、Ｂｒ及び密度には誤差が含まれる。

以上の表１から明らかなように、極異方性のリング状希土類焼結磁石の場合、原料合金粉末の平均粒径が４．０μｍである比較例１に比べ、実施例１、実施例２では高い誘起電圧が得られていた。一方、テストピースにおけるＢｒ及び焼結密度は逆に比較例１の方が高い値を示した。このことから、成形時に極異方性配向されたリング状希土類焼結磁石における誘起電圧の違いは、単に原料合金粉末の持つ磁気特性の違いだけではなく、原料合金粉末の粒径の影響を大きく受けることがわかり、具体的には原料合金粉末の平均粒径を４．１μｍ以上とする必要があることが確認された。また平均粒径７．０μｍでは焼結及び加工が困難となり、製品の安定供給が難しいことが予想された。

本発明を適用したリング状希土類焼結磁石の一例を示す平面図である。図１に示すリング状希土類焼結磁石の縦断面図である。本発明で用いる成形用金型の横断面図である。

符号の説明

１リング状希土類焼結磁石、１１型枠、１２スリーブ、１３コアロッド、１４成形空間、１５溝、１６コイル

Claims

Ｒ（ＲはＹ、希土類元素の少なくとも一種である。）、Ｔ（Ｔは遷移金属元素の少なくとも一種である。）及びＢを主成分とする原料合金粉末を成形するとともに焼結してなり、前記成形時に極異方配向されるリング状希土類焼結磁石であって、
前記原料合金粉末の平均粒径が４．１μｍ以上６．５μｍ以下であることを特徴とするリング状希土類焼結磁石。
パルス磁場の印加により前記極異方配向が行われることを特徴とする請求項１記載のリング状希土類焼結磁石。
外径７ｍｍ以上１１ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のリング状希土類焼結磁石。
内径５ｍｍ以上８ｍｍ以下であることを特徴とする特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載のリング状希土類焼結磁石。
焼結後の着磁により外周面に形成される磁極の数が８以上２４以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載のリング状希土類焼結磁石。
ハードディスクドライブのスピンドルモータに用いられることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記載のリング状希土類焼結磁石。
前記ハードディスクドライブが１インチ規格以下であることを特徴とする請求項６記載のリング状希土類焼結磁石。
Ｒ（ＲはＹ、希土類元素の少なくとも一種である。）、Ｔ（Ｔは遷移金属元素の少なくとも一種である。）及びＢを主成分とする原料合金粉末を成形し、焼結してなるリング状希土類焼結磁石の製造方法であって、
平均粒径が４．１μｍ以上６．５μｍ以下である原料合金粉末を磁場中成形し、成形体を極異方配向させることを特徴とするリング状希土類焼結磁石の製造方法。
パルス磁場の印加により前記極異方配向を行うことを特徴とする請求項８記載のリング状希土類焼結磁石の製造方法。