JP2827457B2 - 希土類鉄系磁石の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は塑性変形加工に基づく磁気異方性希土類鉄系
磁石の製造方法に関し、更に詳しくは動的なアップ・セ
ット（Dinamic Die Up Setting）加工法の提唱によ
って少ない圧縮圧力と直接通電により数十秒のオーダー
で塑性変形を完了せしめ、所謂最終形状の高性能磁気異
方性希土類鉄系磁石を製造する方法に関する。

従来の技術 磁性材料に塑性変形加工を施し、その材料組織を異方
化し、特定方向に優れた磁気特性を発現せしめる技術
は、例えばソフト磁性材料分野での圧延磁気異方化技術
に基づく方向性珪素鋼板の集合組織の形成が有名であ
る。一方ハード材料ではエクスト・ルーディングやアッ
プ・セットなどの塑性変形技術に基づく磁気異方性Mn−
Al−Ｃ系，磁気異方性希土類鉄系永久磁石が知られてい
る。これらはいずれも塑性変形時の応力または歪の方向
と結晶の磁化容易軸とが特定の方位関係を形成するとい
う現象を利用するものである。

ところで、この塑性変形加工技術による磁気異方性希
土類鉄系永久磁石はNd,Fe,B及び必要に応じて添加元素
を混合した原材料を溶湯状態の原料から例えばメルトス
ピニングのような方法によって超急冷することによって
R₂TM₁₄B（ＲはNd/Pr、TMはFe/Co）を主相とする結晶粒
の平均粒径が約20〜500nmのような微細結晶からなる粉
末を作成し、高温における圧密でビレット化し、該ビレ
ットに塑性変形加工を施すものである（特開昭60−1004
02号公報）。

上記技術を更に詳しく説明すると、Nd,Fe,B及び必要
に応じて添加元素を混合した原材料を、例えばアーク溶
解し、Ar雰囲気中で単ロール法により超急冷薄片とす
る。この薄片は一般に20〜30μｍの厚さをもった不定形
状態であり、非晶質と結晶質との混合物である。この薄
片を一般に32mesh以下に粗粉砕し、超硬合金の成形型中
で圧縮圧力約3tonf/cm²で圧粉体とする。この圧粉体を
超硬合金の成形型中で600〜800℃に高周波加熱し、0.5
〜2tonf/cm²で圧密しビレット化する。次に塑性加工の
加工性を向上させるため、例えば超硬合金のモールド・
キャビティ面をグラファイトでライニングした成形型な
どでビレットを600〜800℃に高周波加熱し、0.5〜2.5to
nf/cm²で該ビレットに数百秒オーダーで塑性変形加工を
施すものである。

発明が解決しようとする課題 しかしながら上記従来技術においては、高温における
圧密と塑性変形加工を施すことによって磁気異方性希土
類鉄系永久磁石が得られるという現象を開示するに留ま
り、例えば磁気特性の安定性，寸法精度などとの関連で
の技術は開示されていない。

とうに超急冷によって得られる材料を塑性変形せしめ
るには、少なくともその結晶化温度以上に加熱する必要
がある。しかし、結晶化温度以上で数百秒オーダー保持
したり、或いはまた750℃を越える加熱を施すと微細結
晶が粗大化し、これにより固有保磁力H_CJが低下する。
従って希土類系合金の超急冷粉を対象とした短時間で、
しかも結晶化温度以上750℃以下の温度範囲で磁気異方
化と寸法精度との両者を確保することを可能とする新し
い塑性変形技術の出現が望まれていた。

本発明は、Nd,Fe,B及び必要に応じて添加元素を混合
した原材料を溶湯状態の原料から例えばメルトスピニン
グのような方法に従って超急冷することによって結晶粒
の平均粒径が500nm以下の微細結晶からなる粉末を作成
し、高温における圧密でビレット化し、該ビレットに塑
性変形加工を施す一連のプロセスにおいて、とくにビレ
ットの塑性変形加工を施す技術に関し、塑性変形加工に
おける従来技術の問題を解決するための手段として動的
なアップ・セット（Dinamic Die Up Setting）加工
法の提唱によって少ない圧縮圧力と直接通電により結晶
化温度以上750℃以下、数十秒のオーダーで塑性変形を
完了せしめ最終形状の磁気異方性希土類鉄系永久磁石を
提供しようとするものである。

課題を解決するための手段 先ず、本発明は下記〜項で説明することができ
る。

電気比抵抗［ｐ（Ωmc）］と体積比熱［比重ｓ×比
熱ｃ（cal/℃・ｇ）］との比が10^-4〜10^-2の一対のセラ
ミックス電極と非導電性セラミックス・ダイとで形成し
たモールド・キャビティ中に希土類鉄系合金のビレット
を配置し、電極を介して該ビレットに一次圧力P₁（0.2
〜0.5×P₂）と一次電流I₁によるモジュール熱とを付加
し、更に二次圧力P₂（キャビティの圧力軸方向断面積当
たり200〜400kgf/cm²）で結晶化温度以上750℃以下の温
度範囲で塑性変形しせめ、二次電流I₂（＞I₁）の付加に
より最終形状の磁気異方性磁石を得ることを基本とす
る。

電極先端面にBN/有機高分子複合膜を形成し、放電
により該複合膜の一部を絶縁破壊せしめたのち一次電流
I₁を付加することで電極との離型性を確保する。

電極はビレット側に導電性セラミックス，反ビレッ
ト側にグラファイトを配置した構成とし、その熱容量の
割合と一次電流I₁によって結晶化温度以上に急速加熱す
るとともに熱の漏洩や発熱量の変化により結晶化温度以
上〜750℃の温度範囲を数十秒間保持するようにするこ
とができる。ここでビレット側に導電性セラミックス，
反ビレット側にグラファイトを配置する理由は、先ず、
グラファイトの電気比抵抗の温度変化は室温から700℃
まで指数関数的に低下し、一方の体積比熱は室温を基準
として700℃付近で概ね２倍となる。従って一定電流の
もとでのジュール熱の発生を結晶化温度以上で約30〜40
％まで急速に抑えることができる。更に、導電性セラミ
ックスの導電性成分としてのTiNなどの電気比抵抗の温
度変化は室温から700℃まで直線的に増加し約２倍の反
熱量を確保することができる。

モールド・キャビティを形成するビレット側電極、
および非導電性ダイはサイアロン（Si_6-ZAl_ZO_ZN_6-Z＝１
〜4.60）を有効成分とするセラミックスとする。サイア
ロンが好ましい理由はNd/Prなどの希土類元素に対して
不活性であること、摩擦係数が比較的小さいこと、高温
強度や耐熱衝撃性などの性質に基づき希土類鉄系磁石の
寸法精度や成形型としての耐久性を確保するために有利
だからである。

次に、本発明の塑性変形技術で対象とする好ましい希
土類鉄系合金および、そのビレットとは、それぞれ下記
〜項に説明することができる。

希土類系合金はNd、Prの少なくとも一方を13〜15原
子％を含有し、且つ少なくとも500nm以下のR₂TM₁₄B（Ｒ
はNd/Pr、TMはFe/Co）を主相とする超急冷粉末とする。

薄片状の希土類系合金の超急冷粉末は53μｍ以上の
粒子径を有するものを直接固定化してビレットする。ま
たは、53μｍ以下の粒子径を有する超急冷粉末の含有量
をできるだけ少なくする。

ビレットの相対密度は95％以下とする。但し、塑性
変形時の圧力に耐える機械的な強度を要するので相対密
度の下限は概ね80％以上とすることが望ましい。

キャビティの圧力軸方向断面積Ｓとビレットの圧力
軸方向断面積S₀との比S/S₀は２〜３とする。

磁気異方性磁石の磁化曲線をピンニング型とする。

作用 先ず本発明の要点となるビレットの動的なアップ・セ
ットによる塑性変形技術を図面を用いて説明する。

第１図（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ）はビレットの
塑性変形加工の段階を示す要部断面図である。

図中、１はビレット,2,2′は一対の電極、３はダイで
ある。ここで電極2,2′はビレット１側に配置したビレ
ット側電極2a,2a′と反ビレット側電極2b,2b′とで構成
したものである。なお、ビレット側電極2a,2a′の先端
面にはBN/有機高分子複合膜が形成してある。また、図
中、Ｉは30Vパルス電圧電源、IIは6V直流定電流電源で
あり、それらは切り替えスイッチにより反ビレット側電
極2b,2b′と圧力軸ロッドを介して電気的に接続するこ
とができる。なお、このような系を必要に応じて真空雰
囲気とすることができるチャンバーを備えている。

第２図は第１図（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ）に対
応するピレットの塑性変形加工時の電極の圧力軸方向移
動距離△ｈ、およびその微分曲線△h/△ｔ、各部の温度
変化を示す特性図である。ただし図中、T1はビレットの
温度でダイ３を取り除きビレットに直接熱電対を挿入し
て測定したものである。また図中A,B,C,D,Eは塑性変形
加工時の状態変化を説明するために付した区間を示す記
号である。

以下、第１図（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ）と第２
図に基づいて動的な塑性変形動作を説明する。

先ず、電極2,2′を介してビレット１に一軸の圧縮圧
力を加える。この状態で電極2,2′間を30Vパルス電圧電
源Ｉの作動によりパルス放電しBN/有機高分子複合膜を
部分的に絶縁破壊せしめ、電極2,2′間の導電性を確保
する。

第２図中、Ａ−Ｂ間は第１図（ａ）に対応するもので
電極2,2′間の導電性を確保したのち、電極2,2′を介し
てビレット１に一次圧力P₁と一次電流I₁によるジュール
熱とを付加して電極2,2′，ビレット1,ダイ３各部を加
熱している区間である。温度の上昇はダイ３よりもビレ
ット１のほうが遥かに急速であることが解る。なお第２
図中Ｂ点はビレット１の温度がその結晶化温度約580℃
以上に達していることにより、粘性低下に伴う塑性変形
の開始点に相当する。

第２図中、Ｂ−Ｃ間は第１図（ｂ）に対応するもので
ビレット１の温度の上昇が熱の漏洩によって鈍り始めて
いる様子とビレット１の一部が塑性変形によってダイ３
のモールド・キャビティ壁面に到達することによる温度
上昇の開始が見られるようになる。

第２図中、Ｃ−Ｄ間は第１図（ｃ）に対応するもので
二次圧力P₂（＞一次圧力P₁及び＞200kgf/cm²）によって
ビレット１の塑性変形が加速されている様子が判る。

第２図中、Ｄ−Ｅ間は第１図（ｄ）に対応するもので
二次電流I₂（＞I₁）の付加により最終形状に加工された
ことが判る。

以上のように本発明の要点となるビレットの塑性変形
加工は動的なアップ・セットであり、電流によるジュー
ル熱の付加が数十秒という短時間で完了することが判
る。

次に、本発明のモールド・キャビティを形成する電
極、および非導電性ダイについて説明する。

本発明に使用する一対の電極とは電気比抵抗［ｐ（Ω
cm）］と体積比熱［比重ｓ×比熱ｃ（cal/℃・ｇ）］と
の比が10^-4以上であることが必要である。更に電極はビ
レット側に導電性セラミックス、反ビレット側にグラフ
ァイトを配置した構成とすることが好ましい。

導電性セラミックスの具体的な材質としてはサイアロ
ン（Si_6-ZAl_ZO_ZN_6-Z,z＝１〜4.60）とVI a族の元素（T
i,Zr,Hf）の炭化物，窒化物との複合セラミックスを挙
げることができる。しかし、TiCおよびZr,Hfの炭化物，
窒化物を含有するサイアロン焼結体は高温耐酸化性が低
いので、電極材質としてはTiNを含有するサイアロン焼
結体を使用することが好ましい。TiNの添加量はTiN相が
焼結体中で十分接触しだす約30体積％以上とし、高温強
度の低下が著しくなる約70体積％以下とする。このよう
なサイアロン焼結体は放電加工が可能であるため高寸法
精度の異形電極を加工することができ、しかも耐熱衝撃
性がよいことなど本発明に使用する電極材質として適し
ているのである。

一方、反ビレット側にグラファイトを配置することは
電極を介してビレットに直接電流を流し、そのジュール
熱によって初期段階の温度上昇を促進するものである。
電極の温度上昇の初期段階での促進はビレットを結晶化
温度以上に急速昇温するのに効果的である。しかもビレ
ットの結晶化温度以上では発熱量の低下と熱の漏洩によ
る相乗効果で昇温を鈍らせる効果があり、結果といてビ
レットの塑性変形を結晶化温度以上750℃以下で行なう
条件を整えることが容易となるからである。

なお電極先端面にBN/有機高分子複合膜を形成するこ
とは電極と磁石との離型性を確保するのに有効である。

また比導電性ダイは、サイアロン（SI_6-ZAL_ZO_ZN_6-Z,z
＝１〜4.60）を使用することが好ましい。

次に本発明で対象とする希土類鉄系合金および、その
ビレットについて説明する。

希土類鉄系合金はNd,Prの少なくとも一方を13〜15原
子％を含有し、且つ少なくとも500nm以下のR₂TM₁₄B（Ｒ
はNd/Pr、TMはFe/Co）を主相とする超急冷粉末とするこ
とが望ましい。NdまたはPrを13原子％以下では発明の要
点となるビレットの動的なアップ・セットによる塑性変
形技術を適用することが困難となるからであり、15原子
％以上ではNdまたはPrの滲みが甚だしくなり作業性に悪
影響を及ぼすことや、４πIsの低下に伴う残留磁束密度
の低下を招くからである。また、少なくとも500nm以下
のR₂TM₁₄B（ＲはNd/Pr、TMはFe/Co）を主相とする理由
は、その主相の単磁区臨界寸法が概ね300nm程度であ
り、これより結晶粒が粗大化すると固有保磁力H_CJが低
下するばかりか、その磁化曲線が次第にニュークリエー
ション型に移行し、結晶粒界にNd/Prリッチ相が出現す
るからである。固有保磁力H_CJの低下は非可逆減磁に代
表される磁石の熱安定性を低下させ、結晶粒界のNd/Pr
リッチ相は耐蝕性に不利な要因となるからである。

希土類鉄系合金のビレットは53μｍ以上の粒子径を有
する薄片状の超急冷粉末を直接固定化したものが好まし
い。53μｍ以下の粒子径を有する薄片状の超急冷粉末を
直接固定化したものでは固有保磁力H_CJが低下するから
である。

本発明ではビレットの相対密度が95％以下とするが、
この理由の固有保磁力H_CJの低下を抑制することであ
る。

また本発明ではキャビティの圧力軸方向断面積Ｓとビ
レットの圧力軸方向断面積S₀との比S/S₀を２〜３とする
ことが好ましい。S/S₀が２以下では十分な磁気異方化が
できないからであり、S/S₀が３以上では塑性変形量が増
加する割合に磁気異方化の進展が少ないからである。

なお、本発明では上記のようなビレットの動的なアッ
プ・セットによる塑性変形技術によって最終形状に加工
した磁石の磁化曲線をピンニング型とするものである。

実施例 以下、本発明を実施例に基づき更に詳しく説明する。

実施例１ Nd₁₄Fe₇₆Co₄B₆合金をアーク炉によって溶解し、Ar雰
囲気中にてメルトスピニングしフレーク状の薄片を得
た。この薄片は厚さ約30μｍの不定形状態を呈し、Ｘ線
回析の結果非晶質と結晶質の混合物であることが認めら
れた。次に、この薄片を53〜350μｍに粉砕・分級し、
キャビティ中へ16g充填した。しかるのち、10^-1〜10^-3T
orrの真空中で通電加熱し、ビレットを作成した。この
ビレットは外径14mmの円柱状であり、理論密度に対する
相対密度は85％である。

次に、上記ビレットを第１図に示した構成の動的なア
ップ・セットによる塑性変形装置にセットした。ただ
し、外径19.960mm×5mmの円柱状ビレット側電極2a,2a′
は室温の電気比抵抗ｐが４×10^-4ΩcmのTiN/サイアロン
である。また外径19.95mm×20mmの円柱状反ビレット側
電極2b,2b′は室温の電気比抵抗ｐが1.6×10^-3Ωcmのグ
ラファイトである。なお、ビレット側電極2a,2a′の先
端面にはBN/有機高分子複合膜が形成してある。一方、
非導電性ダイはサイアロンで、内径20.00mm×40mmの円
柱状である。

先ず、10^-1〜10^-3Torrの真空雰囲気とした。次に電極
2,2′を介してビレット１に一軸の圧縮圧力を加える。
この状態で電極2,2′間を15秒間放電し、BN/有機高分子
複合膜５を部分的に絶縁破壊せしめ、電極2,2′間の導
電性を確保した。電極間の放電電流は数mA以下であり、
この段階でのジュール熱による温度の上昇はほとんどな
い。

次に電極2,2′を介してビレット１に一次圧力P₁（ビ
レット圧力軸方向断面積当たり300kgf/cm²）と一時電流
I₁（ビレット圧力軸方向断面積当たり300A/cm²）による
ジュール熱とを付加して電極2,2′，ビレット1,ダイ３
各部を加熱する。温度の上昇はダイ３よりもビレット１
のほうが遥かに急速である。一次電流I₁を流して早くも
約20秒後にはビレット１の塑性変形が開始され、約40秒
後には一次圧力P₁のもとでの塑性変形速度のピーク値が
観測された。一次圧力P₁のもとで変形速度のピーク値が
過ぎた時点で二次圧力P₂に切り替えた。二次圧力P₂はモ
ールド・キャビティの圧力軸方向断面積当たり250kgf/c
m²である。最後に二次電流I₂、800Aを20秒間流して最終
形状に加工し、120秒間冷却したのちモールド・キャビ
ティ内の希土類鉄系磁石を取り出した。この希土類鉄系
磁石の外径は19.990〜20.000mm高さ6.74±0.015mmとい
う優れた寸法精度を有していた。

第３図は上記磁石の磁化曲線を示す特性図である。図
から明らかなように固有保磁力程度までは磁化の変化が
緩やかで、その後急速に立ち上がっている。すなわちこ
の磁石は磁壁移動がピン止めされている典型的なピンニ
ング型磁石である。また、残留磁束密度Br11.5kG,固有
保磁力H_CJ16kOe,最大エネルギー積BHmax31MGOeと優れた
磁気特性であった。

実施例２ 実施例１と全く同一の条件を基準とし、代表的製造条
件と磁気特性との関係を実施例にて説明する。

（一次電流値の影響） 第４図は動的なアップ・セットにおける一次電流値の
み変化させた場合の一次電流値と、通電時間，磁気特性
との関係を示す特性図である。一次電流値がビレット圧
力軸方向断面積当たり250A/cm²以下であるとジュール熱
の発生が不足して塑性変形に時間が掛かりすぎ固有保磁
力H_CJが低下する。一方、一次電流値がビレット圧力軸
方向断面積当たり400A/cm²以上であると結晶化温度以上
で、熱の漏洩よりもジュール熱の発生が過大となってビ
レットの温度上昇が高くなり、その結果固有保磁力H_CJ
が低下する。

（電気化抵抗と体積比熱との比の影響） 第５図は動的なアップ・セットにおけるビレット側電
極の電気比抵抗と体積比熱との比のみ変化させた場合の
電気比抵抗と体積比熱との比と通電時間，磁気特性との
関係を示す特性図である。電気比抵抗と体積比熱との比
が10^-4以下であると通電時間が数百秒となり、角形性が
高くなく、その結果最大エネルギー積BHmaxが低くな
る。また、電気比抵抗と体積比熱との比が10^-2を越える
と所定の一次電流が低電圧で得られないために通電時間
が長くなり、結晶化温度以上では熱の漏洩よりもジュー
ル熱の発生が過大となってビレットの温度上昇が高くな
り、その結果固有保磁力H_CJが低下する。以上のことか
ら明らかなように電気比抵抗と体積比熱との比を10^-4〜
10^-2とすることが必要である。

第６図はビレットの加熱ピーク温度と結晶粒の平均粒
子径、第７図は結晶粒の平均粒子径と固有保磁力H_CJと
の関係を示す特性図である。図から明らかなように結晶
化温度以上の加熱時間が数十秒であるにも拘らずピーク
温度が750℃を越えると急速な結晶粒の粗大化がおこ
り、その結果固有保磁力H_CJが低下することが判る。

本発明でビレットのピーク温度に対して重要な影響を
与えるものは電極の電気比抵抗と体積比熱との比、ビレ
ット側電極と反ビレット側電極の熱容量比，電流密度で
ある。本発明では少なくとも数十秒のオーダーでビレッ
トの温度を結晶化温度〜750℃で保持する調整が必要で
ある。

（一次圧力の影響） 第８図は動的なアップ・セットにおける一次圧力と磁
気特性との関係を示す特性図である。ただし、一次圧力
はビレットの圧力軸方向断面積当たりの圧力である。一
次圧力は磁気特性に対してほとんど影響しない。しか
し、ビレット圧力軸方向断面積当たり200kgf/cm²もの低
い圧力で塑性変形が行われることは成形型の耐久性など
実用的な観点からみると好ましい事実である。

（二次圧力の影響） 第９図は動的なアップ・セットにおける二次圧力と磁
気特性との関係を示す特性図である。ただし、二次圧力
はモールド・キャビティの圧力軸方向断面積当たりの圧
力である。なお、一次圧力から二次圧力への切り替えは
一次圧力下でのビレットの塑性変形速度がピークを過ぎ
さえすれば塑性変形速度が10^-4mm/sオーダーまで低下す
る期間であれば磁気特性への影響を無視することができ
る。

二次圧力は磁気特性の中、固有保磁力H_CJと最大エネ
ルギー積BHmaxに影響する。二次圧力が200kgf/cm²以下
では固有保磁力H_CJが低下する。一方、二次圧力400kgf/
cm²以上では残留磁束密度Brや角形性の低下により最大
エネルギー積BHmaxが低下する。従って二次圧力は200〜
400kgf/cm²程度、とくに好ましくは250〜300kgf/cm²で
ある。

なお、一次圧力はビレットと電極との安定な電気的接
続を確保するための最低値が必要であるが加圧系の関係
から実質的には二次圧力P₂×0.2〜0.5程度が望ましい。

（真空度の影響） 第10図は動的なアップ・セットにおける真空度と磁気
特性の関係を示す特性図である。

真空度1.2〜10^-2Torrの範囲で磁気特性への影響はな
い。なお、大気中であっても固有保磁力H_CJをはじめと
する磁気特性への影響は少ないが、成形型の耐久性を確
保するためには真空度1.2〜10^-2Torr程度にした方が有
利である。

実施例３ 実施例１と全く同一の条件を基準とし、合金組成（Nd
量）と磁気特性との関係を実施例にて説明する。

第11図は動的なアップ・セットにけるNd量に対する磁
気特性の関係を示す特性図である。Nd量12原子％では塑
性変形が可能であるが、塑性変形を結晶化温度〜750℃
で行うことができない。したがって結晶粒の著しい粗大
化を招き、固有保磁力H_CJや残留磁束密度Brが低下す
る。また、残留応力によって脆くなり実用可能な磁石と
はならない。一方Nd量15原子％を越えるとモールド・キ
ャビティと電極との間隙にNdの滲みによるバリの発生が
甚だしくなるため離型性が低下したり、或いはまた４π
Isの低下に起因する残留磁束密度Brが低下する。従って
Nd量は12〜15原子％とすることが好ましい。

実施例４ 実施例１と全く同一の条件を基準とし、薄片の粒子
径、ビレットの相対密度、キャビティの圧力軸方向断面
積Ｓとビレット圧力軸方向断面積S₀との比の関係を実施
例にて説明する。

第12図は動的なアップ・セットにおける薄片の粒子径
に対する磁気特性の関係を示す特性図である。53μｍ以
下の場合は固有保磁力H_CJが低下する。従って薄片の粒
子径はできるだけ53μｍ以下の微粉を含まないものが好
ましい。

第13図は動的なアップ・セットにおけるピレットの相
対密度に対する磁気特性の関係を示す特性図である。相
対密度95％以上では固有保磁力H_CJと最大エネルギー線B
Hmaxが低下し易い。従ってビレットの相対密度は95％以
下とすることが好ましい。なお、相対密度が80％以下で
はビレットの圧縮強度が低下し、塑性変形時に破壊する
場合があるので好ましくない。

第14図は動的なアップ・セットにおけるキャビティの
圧力軸方向断面積Ｓとビレットの圧力軸方向断面積S₀と
の比S/S₀に対する磁気特性の関係を示す特性図である。

S/S₀が２以下では十分な磁気異方化ができないが２〜
３であれば実用上十分な磁気異方性磁石とすることがで
きる。

発明の効果 以上詳述したように本発明は希土類鉄系磁石の製造方
法に関し、塑性変形時の応力または歪の方向と結晶の磁
化容易軸とが特定の方位関係を形成するという現象を利
用した磁気異方性磁石の製造方法において、動的なアッ
プ・セット加圧法により、少ない圧力で短時間に、所謂
最終形状の高性能磁気異方性磁石を得るものである。こ
の方法は製造プロセスが極めて単純であるばかりか、電
流値の制御，圧力制御がそれぞれ１度限りであり、加え
て成形型への負荷が極めて軽微であるなどの特徴があ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は動的なアップ・セット動作を示す要部断面図、
第２図は動的なアップ・セット加工時の塑性変形と温度
変化とを示す特性図、第３図は磁化曲線を示す特性図、
第４図は一次電流値と通電時間・磁気特性との関係を示
す特性図、第５図はビレット側電極の電気比抵抗と体積
比熱との比と通電時間・磁気特性との関係を示す特性
図、第６図はビレットのピーク温度と結晶粒の平均粒子
径との関係を示す特性図、第７図は結晶粒の平均粒子径
と固有保磁力との関係を示す特性図、第８図は一次圧力
と磁気特性との関係を示す特性図、第９図は二次圧力と
磁気特性との関係を示す特性図、第10図は真空度と磁気
特性との関係を示す特性図、第11図はNd量と磁気特性と
の関係を示す特性図、第12図は薄片の粒子径と磁気特性
との関係を示す特性図、第13図はビレットの相対密度と
磁気特性との関係を示す特性図、第14図はキャビティの
圧力軸方向断面積Ｓとビレットの圧力軸方向断面積S₀と
の比S/S₀に対する磁気特性の関係を示す特性図である。 １……ビレット、2,2′……電極、３……ダイ。

Claims (9)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】電気比抵抗［ｐ（Ωcm）］と体積比熱［比
   重ｓ×比熱ｃ（cal/℃・ｇ）］との比が10^-4〜10^-2の一
   対のセラミックス電極と非導電性セラミックス・ダイと
   で形成したモールド・キャビィティ中に希土類鉄系合金
   のビレットを配置し、電極を介して該ビレットに一次圧
   力P₁［（0.2〜0.5）×P₂］と一次電流I₁によるジュール
   熱とを付加し、更に二次圧力P₂（キャビティの圧力軸方
   向断面積当たり200〜400kgf/cm²）で結晶化温度以上、7
   50℃以下の温度範囲で塑性変形せしめ、二次電流I₂（＞
   I₁）の付加により最終形状の磁気異方性磁石とする希土
   類鉄系磁石の製造方法。
2. 【請求項２】電極線端面にBN/有機高分子複合膜を形成
   し、放電により該複合膜の一部を絶縁破壊せしめたのち
   一次電流I₁を付加する請求項１記載の希土類鉄系磁石の
   製造方法。
3. 【請求項３】電極がビレット側に導伝性セラミックス
   を、反ビレット側にグラファイトを配置した構成である
   請求項１に記載の希土類鉄系磁石の製造方法。
4. 【請求項４】モールド・キャビティを形成するビレット
   側電極、および非伝導性ダイがサイアロン（Si_6-ZAl_ZO_Z
   N_6-Z,z＝１〜4.60）を有効成分とするセラミックスであ
   る請求項１または２記載の希土類鉄系磁石の製造方法。
5. 【請求項５】希土類鉄系合金はNd、Prの少なくとも一方
   を13〜15原子％を含有し、且つ少なくとも500nm以下のR
   ₂TM₁₄B（ＲはNd/Pr、TMはFe/Co）を主相とする超急冷粉
   末である請求項１記載の希土類鉄系磁石の製造方法。
6. 【請求項６】希土類鉄系合金のビレットが53μｍ以上の
   粒子径を有する薄片状の超急冷粉末を直接固定化したも
   のである請求項１記載の希土類鉄系磁石の製造方法。
7. 【請求項７】ビレットの相対密度が95％以下である請求
   項１記載の希土類鉄系磁石の製造方法。
8. 【請求項８】キャビティの圧力軸方向断面積Ｓとビレッ
   トの圧力軸方向断面積S₀との比S/S₀が２〜３である請求
   項１記載の希土類鉄系磁石の製造方法。
9. 【請求項９】磁気異方性磁石の磁化曲線がピニング型で
   ある請求項１記載の希土類系磁石の製造方法。