JP2946676B2 - 希土類―鉄系中空磁石の製造方法 - Google Patents
希土類―鉄系中空磁石の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は希土類−鉄系合金の超急冷粉から直接如何な
る方向にも有効に着磁することができる磁気的に等方性
も高密度中空磁石を所定の中空形状に製造する方法に関
する。
る方向にも有効に着磁することができる磁気的に等方性
も高密度中空磁石を所定の中空形状に製造する方法に関
する。
従来の技術 例えば特開昭59−64739号公報に記載されているよう
に、希土類−鉄系合金を超急冷すると磁気的に等方性
で、一般に８〜20kOeの固有保磁力と8kG程度の残留磁束
密度を有する氷久磁石材料が得られる。しかし、超急冷
によって得られる材料形態は薄片、或いは箔などの粉末
状である。故に、モータなどに使用されるバルク状の中
空磁石とするには何等かの方法で超急冷粉を固定化する
技術が必要になる。粉末冶金における基本的な固定化技
術は常圧焼結であるが、希土類−鉄系合金の超急冷粉は
微細なR2TM14B結晶（ＲはNd/Pr、TMはFe/Co）に基づく
固有保磁力を維持する必要がある。結晶の粗大化は約75
0℃で顕著となるので常圧焼結の適用はできない。一
方、超急冷粉を樹脂で固定化する方法がある。この場合
はR2TM14Bの結晶化温度（約580℃）以下で固定化できる
ので微細なR2TM14B結晶に基づく固有保磁力を維持する
ことができるが、樹脂成分による密度低下が避けられ
ず、せいぜい超急冷粉の80％程度の残留磁束密度しか得
られない。即ち、超急冷粉の80％以上の残留磁束密度を
得るためには超急冷粉を直接固定化し、しかも微細なR2
TM14B結晶の粗大化を抑制する技術が必要となる。即
ち、超急冷粉を結晶化温度以上〜750℃以下に加熱して
迅速に塑性変形を行う固定化技術である。超急冷粉を結
晶化温度以上に迅速に加熱し、結晶が粗大化しないよう
に塑性変形を行う手段として直接通電加圧法があるが、
中空磁石での具体的方法は未だ明らかになっていない。
に、希土類−鉄系合金を超急冷すると磁気的に等方性
で、一般に８〜20kOeの固有保磁力と8kG程度の残留磁束
密度を有する氷久磁石材料が得られる。しかし、超急冷
によって得られる材料形態は薄片、或いは箔などの粉末
状である。故に、モータなどに使用されるバルク状の中
空磁石とするには何等かの方法で超急冷粉を固定化する
技術が必要になる。粉末冶金における基本的な固定化技
術は常圧焼結であるが、希土類−鉄系合金の超急冷粉は
微細なR2TM14B結晶（ＲはNd/Pr、TMはFe/Co）に基づく
固有保磁力を維持する必要がある。結晶の粗大化は約75
0℃で顕著となるので常圧焼結の適用はできない。一
方、超急冷粉を樹脂で固定化する方法がある。この場合
はR2TM14Bの結晶化温度（約580℃）以下で固定化できる
ので微細なR2TM14B結晶に基づく固有保磁力を維持する
ことができるが、樹脂成分による密度低下が避けられ
ず、せいぜい超急冷粉の80％程度の残留磁束密度しか得
られない。即ち、超急冷粉の80％以上の残留磁束密度を
得るためには超急冷粉を直接固定化し、しかも微細なR2
TM14B結晶の粗大化を抑制する技術が必要となる。即
ち、超急冷粉を結晶化温度以上〜750℃以下に加熱して
迅速に塑性変形を行う固定化技術である。超急冷粉を結
晶化温度以上に迅速に加熱し、結晶が粗大化しないよう
に塑性変形を行う手段として直接通電加圧法があるが、
中空磁石での具体的方法は未だ明らかになっていない。
発明が解決しようとする課題 希土類−鉄系合金の超急冷粉を直接通電加圧により結
晶化温度以上に加熱して塑性変形させ所定の中空形状の
磁石とする場合、粉末冶金法で一般に行われるような予
め特定形状に賦形したグリーン体を自由空間で常圧焼結
する場合と異なり、成形型中で固定化するため寸法精度
が確保できる代わりに残留応力を避けることができな
い。とくに中空磁石の場合には中空形状とするためのコ
アを成形型部材として使用する。コアは中空磁石の形状
との相対的な関係により、該磁石の残留応力へ大きな影
響を及ぼす。中空磁石の残留応力が高まると着磁時の電
磁力による機械的衝撃に耐えられなかったり、或いは中
空磁石を成形型から離型した時点で放射状の亀裂が発生
する。この理由により、とくに中空磁石の場合には成形
型の構成材質や構造面での残留応力に対する具体的な配
慮が必要となる。
晶化温度以上に加熱して塑性変形させ所定の中空形状の
磁石とする場合、粉末冶金法で一般に行われるような予
め特定形状に賦形したグリーン体を自由空間で常圧焼結
する場合と異なり、成形型中で固定化するため寸法精度
が確保できる代わりに残留応力を避けることができな
い。とくに中空磁石の場合には中空形状とするためのコ
アを成形型部材として使用する。コアは中空磁石の形状
との相対的な関係により、該磁石の残留応力へ大きな影
響を及ぼす。中空磁石の残留応力が高まると着磁時の電
磁力による機械的衝撃に耐えられなかったり、或いは中
空磁石を成形型から離型した時点で放射状の亀裂が発生
する。この理由により、とくに中空磁石の場合には成形
型の構成材質や構造面での残留応力に対する具体的な配
慮が必要となる。
課題を解決するための手段 本発明は超急冷粉を直接通電加圧により結晶化温度以
上、約750℃以下に迅速に加熱し、成形型中で塑性変形
を行う固定化で所定形状の希土類−鉄系中空磁石を得る
ための具体的方法を提示することを目的とする。
上、約750℃以下に迅速に加熱し、成形型中で塑性変形
を行う固定化で所定形状の希土類−鉄系中空磁石を得る
ための具体的方法を提示することを目的とする。
本発明は：ダイと、窒化ボロン（BN）／有機高分子
膜を設けた一対の中空電極｛（固有抵抗／体積比熱）10
-4〜10-5水準｝と、熱膨張係数13.5×10-6℃-1以上の中
空コアとでキャビティを形成し、一対の熱補償体｛（固
有抵抗／体積比熱）10-3水準｝で成形型を構成する工程
と、：キャビティに希土類−鉄系合金の超急冷粉を充
填する工程と、：一対の熱補償体と電極を介し超急冷
粉に200〜500kgf/cm2の一軸の圧力を加え、10-1〜10-3T
orrの真空雰囲気を維持した状態で、超急冷粉を放電処
理して活性化し、圧着・固化し、更に通電により発生す
る熱補償体のジュール熱を電極を介して超急冷粉へ伝熱
することにより結晶化温度以上〜750℃以下に加熱して
塑性変形させ、所定形状に固定化する工程とを基本とす
る。
膜を設けた一対の中空電極｛（固有抵抗／体積比熱）10
-4〜10-5水準｝と、熱膨張係数13.5×10-6℃-1以上の中
空コアとでキャビティを形成し、一対の熱補償体｛（固
有抵抗／体積比熱）10-3水準｝で成形型を構成する工程
と、：キャビティに希土類−鉄系合金の超急冷粉を充
填する工程と、：一対の熱補償体と電極を介し超急冷
粉に200〜500kgf/cm2の一軸の圧力を加え、10-1〜10-3T
orrの真空雰囲気を維持した状態で、超急冷粉を放電処
理して活性化し、圧着・固化し、更に通電により発生す
る熱補償体のジュール熱を電極を介して超急冷粉へ伝熱
することにより結晶化温度以上〜750℃以下に加熱して
塑性変形させ、所定形状に固定化する工程とを基本とす
る。
ここで、中空コアは実用上の残留応力を低減するうえ
で中空部分の圧力軸垂直方向面積を全断面積の50％以上
とすることが有効である。
で中空部分の圧力軸垂直方向面積を全断面積の50％以上
とすることが有効である。
なお、必要に応じてキャビティは複数の貫通孔を設け
たダイと、中空電極群と、中空コア群とで形成すること
も、或いはそれらを適宜多段積することもできる。
たダイと、中空電極群と、中空コア群とで形成すること
も、或いはそれらを適宜多段積することもできる。
作用 先ず、本発明の要点となる成形型構成を図面を用いて
説明する。
説明する。
第１図は本発明に基づく成形型構成例であり、超急冷
粉の磁気特性を維持しつつ、直接硬度な寸法精度を確保
した複数の希土類−鉄系中空磁石を製造し得るものの要
部外観図である。図において１は、少なくとも複数の貫
通孔１１〜ｎを設けたダイ、2a１〜ｎ,2b１〜ｎはダイ
１の複数の貫通孔１１〜ｎに対応し、BN/有機高分子膜
を設けた一対の中空電極｛（固有抵抗／体積比熱）10-4
水準｝である。また３１〜ｎは中空電極2a１〜ｎ,2b
１〜ｂ，に対応し、熱膨張係数13.5×10-6℃-1以上の中
空コアである。ここで一対の電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎは
ダイ１の複数の貫通孔１１〜ｎとともに１〜ｎ個のキャ
ビティを形成している。なお、電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎ
はアッパ・ロアポンチを兼ねている。4a,4bは一対の電
極2a１〜ｎ,2b１〜ｎとダイ１の複数の貫通孔１１〜ｎ
とともに１〜ｎ個のキャビティを形成した全電極2a
１〜ｎ,2b１〜ｎの反キャビティ面に配置した一対の熱
補償体である。５１〜ｎは所定の中空磁石とすべき希土
類−鉄系合金の超急冷粉である。
粉の磁気特性を維持しつつ、直接硬度な寸法精度を確保
した複数の希土類−鉄系中空磁石を製造し得るものの要
部外観図である。図において１は、少なくとも複数の貫
通孔１１〜ｎを設けたダイ、2a１〜ｎ,2b１〜ｎはダイ
１の複数の貫通孔１１〜ｎに対応し、BN/有機高分子膜
を設けた一対の中空電極｛（固有抵抗／体積比熱）10-4
水準｝である。また３１〜ｎは中空電極2a１〜ｎ,2b
１〜ｂ，に対応し、熱膨張係数13.5×10-6℃-1以上の中
空コアである。ここで一対の電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎは
ダイ１の複数の貫通孔１１〜ｎとともに１〜ｎ個のキャ
ビティを形成している。なお、電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎ
はアッパ・ロアポンチを兼ねている。4a,4bは一対の電
極2a１〜ｎ,2b１〜ｎとダイ１の複数の貫通孔１１〜ｎ
とともに１〜ｎ個のキャビティを形成した全電極2a
１〜ｎ,2b１〜ｎの反キャビティ面に配置した一対の熱
補償体である。５１〜ｎは所定の中空磁石とすべき希土
類−鉄系合金の超急冷粉である。
次に本発明の動作を上記構成の成形型にて説明する。
先ず、10-1〜10-3Torrの真空雰囲気中にて、一対の熱
補償体4a,4bの両端面より全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎを介
して超急冷粉５１〜ｎに圧力軸方向断面積当たり200〜5
00kgf/cm2の圧縮圧力を加える。これにより超急冷粉５
１〜ｎのポテンシャルエネルギーが低下する。
補償体4a,4bの両端面より全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎを介
して超急冷粉５１〜ｎに圧力軸方向断面積当たり200〜5
00kgf/cm2の圧縮圧力を加える。これにより超急冷粉５
１〜ｎのポテンシャルエネルギーが低下する。
次に超急冷粉５１〜ｎに対して放電処理を行う。放電
処理は放電による電子，イオン，励起種などの活性化学
種が、ある程度の運動エネルギーをもって超急冷粉表面
に衝突することによって超急冷粉表面に付着している汚
染物質や低分子化合物と反応するエッチング効果があ
り、これにより超急冷粉５１〜ｎのポテンシャルエネル
ギーが更に低下する。
処理は放電による電子，イオン，励起種などの活性化学
種が、ある程度の運動エネルギーをもって超急冷粉表面
に衝突することによって超急冷粉表面に付着している汚
染物質や低分子化合物と反応するエッチング効果があ
り、これにより超急冷粉５１〜ｎのポテンシャルエネル
ギーが更に低下する。
上記のような放電処理ののち、一定の真空雰囲気と超
急冷粉５１〜ｎへの圧縮圧力を維持したまま一対の熱補
償体4a,4bの両端面より全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎを介し
て超急冷粉５１〜ｎに通電を行う。
急冷粉５１〜ｎへの圧縮圧力を維持したまま一対の熱補
償体4a,4bの両端面より全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎを介し
て超急冷粉５１〜ｎに通電を行う。
1W＝0.2389cal/secとすれば、通電時のジュール熱に
よる一対の熱補償体4a,4b,全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎ及
び超急冷粉５１〜ｎの昇温速度ΔT/Δｔ（℃/sec）は ただし、I:通電電流（Ａ）,R:電気抵抗（Ω）,C:熱容量
（cal/℃）,c:比熱（cal/℃ｇ）,s:比重，ρ：比抵抗
（Ωcm），：圧力軸方向の距離（cm）,r:圧力軸方向
断面の半径（cm）である。即ち、昇温速度ΔT/Δｔは
（Δｉ）２ρ/scとなり、距離には無関係であり電流
密度（Δｉ）（A/cm2）の二乗と比抵抗ρ（Ωcm）に比
例し、体積比熱に反比例する。
よる一対の熱補償体4a,4b,全電極2a１〜ｎ,2b１〜ｎ及
び超急冷粉５１〜ｎの昇温速度ΔT/Δｔ（℃/sec）は ただし、I:通電電流（Ａ）,R:電気抵抗（Ω）,C:熱容量
（cal/℃）,c:比熱（cal/℃ｇ）,s:比重，ρ：比抵抗
（Ωcm），：圧力軸方向の距離（cm）,r:圧力軸方向
断面の半径（cm）である。即ち、昇温速度ΔT/Δｔは
（Δｉ）２ρ/scとなり、距離には無関係であり電流
密度（Δｉ）（A/cm2）の二乗と比抵抗ρ（Ωcm）に比
例し、体積比熱に反比例する。
超急冷粉５１〜ｎの初期状態のρ/scは10-4程度であ
る。そこでキャビティ群を構成する全電極2a１〜ｎ,2b
１〜ｎのρ/scを10-4程度、或いはそれよりやや低い10
-5水準とするのである。そして全電極2a１〜ｎ,2b
１〜ｎの反キャビティ面に接する一対の熱補償体4a,4b
のρ/scを10-3水準とする。これにより接触抵抗などの
影響によって複数のキャビティ群に対して必ずしも均一
に分流しない通電電流に起因する各キャビティ中の超急
冷粉５１〜ｎのジュール熱に基づく昇温速度を一対の熱
補償体4a,4bのジュール熱による伝熱で補正することが
できる。その結果、各キャビティ中の超急冷粉５１〜ｎ
の均一な昇温速度を確保することができる。具体的な電
極材質としては超硬合金（JIS H5501で規格化されたG
5）を挙げることができ、一方の熱補償体としてはグラ
ファイトを挙げることができる。グラファイトが好まし
い理由は超急冷粉５１〜ｎを急速加熱し、結晶化温度以
上〜750℃以下の温度範囲に数十秒間保持することが容
易だからである。
る。そこでキャビティ群を構成する全電極2a１〜ｎ,2b
１〜ｎのρ/scを10-4程度、或いはそれよりやや低い10
-5水準とするのである。そして全電極2a１〜ｎ,2b
１〜ｎの反キャビティ面に接する一対の熱補償体4a,4b
のρ/scを10-3水準とする。これにより接触抵抗などの
影響によって複数のキャビティ群に対して必ずしも均一
に分流しない通電電流に起因する各キャビティ中の超急
冷粉５１〜ｎのジュール熱に基づく昇温速度を一対の熱
補償体4a,4bのジュール熱による伝熱で補正することが
できる。その結果、各キャビティ中の超急冷粉５１〜ｎ
の均一な昇温速度を確保することができる。具体的な電
極材質としては超硬合金（JIS H5501で規格化されたG
5）を挙げることができ、一方の熱補償体としてはグラ
ファイトを挙げることができる。グラファイトが好まし
い理由は超急冷粉５１〜ｎを急速加熱し、結晶化温度以
上〜750℃以下の温度範囲に数十秒間保持することが容
易だからである。
上記のような通電によるジュール熱、とくに熱補償体
4a,4bのジュール熱による伝熱で、その昇温速度を律則
された各キャビティ中の超急冷粉５１〜ｎは、その結晶
化温度以上に加熱されることにより、それに応じて10-1
〜10-2mm/sec、或いはそれ以上の歪み速度で塑性変形す
る。歪み速度は粘性の低下とキャビティ中の超急冷粉５
１〜ｎの相対密度の上昇との相反する要因によってピー
クを示し、次第に小さな値に移行する。超急冷粉５
１〜ｎの相対密度90％以上での歪み速度は既にピークを
越えているが、なお通電を続ける。そして歪み速度10-3
〜0mm/sec程度になった時点で通電電流を遮断すれば超
急冷粉５１〜ｎは、微細なR2TM14B結晶に基づく固定保
磁力を維持したまま固定化された高密度な１〜ｎ個の中
空磁石となる。なお、結晶の粗大化を抑制して固有保磁
力の低下を抑えるためには約750℃以下で固定化を完了
することが望ましい。
4a,4bのジュール熱による伝熱で、その昇温速度を律則
された各キャビティ中の超急冷粉５１〜ｎは、その結晶
化温度以上に加熱されることにより、それに応じて10-1
〜10-2mm/sec、或いはそれ以上の歪み速度で塑性変形す
る。歪み速度は粘性の低下とキャビティ中の超急冷粉５
１〜ｎの相対密度の上昇との相反する要因によってピー
クを示し、次第に小さな値に移行する。超急冷粉５
１〜ｎの相対密度90％以上での歪み速度は既にピークを
越えているが、なお通電を続ける。そして歪み速度10-3
〜0mm/sec程度になった時点で通電電流を遮断すれば超
急冷粉５１〜ｎは、微細なR2TM14B結晶に基づく固定保
磁力を維持したまま固定化された高密度な１〜ｎ個の中
空磁石となる。なお、結晶の粗大化を抑制して固有保磁
力の低下を抑えるためには約750℃以下で固定化を完了
することが望ましい。
上記、通電電流遮断後の圧縮圧力と真空雰囲気の維持
は、少なくともダイの外表面温度が冷却に転じるまで行
う。ここでダイが非導電性であることは熱伝導率が小さ
いことにもなり、電流や熱の漏れを抑制し熱効率を高め
ることに効果的である。なお、ダイの性質としては非導
電性であることのほか、耐熱衝撃性，超急冷粉５１〜ｎ
に対して不活性，耐摩耗性，低熱膨張性，強高温強度，
低熱容量性などの性質が求められる。具体的なダイ材質
の好ましい例として窒化珪素、或いは窒化珪素とアルミ
ナとを複合したサイアロンなどを挙げることができる。
は、少なくともダイの外表面温度が冷却に転じるまで行
う。ここでダイが非導電性であることは熱伝導率が小さ
いことにもなり、電流や熱の漏れを抑制し熱効率を高め
ることに効果的である。なお、ダイの性質としては非導
電性であることのほか、耐熱衝撃性，超急冷粉５１〜ｎ
に対して不活性，耐摩耗性，低熱膨張性，強高温強度，
低熱容量性などの性質が求められる。具体的なダイ材質
の好ましい例として窒化珪素、或いは窒化珪素とアルミ
ナとを複合したサイアロンなどを挙げることができる。
なお、固定化した超急例粉５１〜ｎをキャビティ中で
冷却することによりダイとは熱膨張差に基づき離型す
る。また圧力軸方向に垂直な面は全電極2a１〜ｎ,2b
１〜ｎのBN（窒化ボロン）を有効成分とする離型膜から
BNが固定化した超急冷粉５１〜ｎに転写するので容易に
離型する。
冷却することによりダイとは熱膨張差に基づき離型す
る。また圧力軸方向に垂直な面は全電極2a１〜ｎ,2b
１〜ｎのBN（窒化ボロン）を有効成分とする離型膜から
BNが固定化した超急冷粉５１〜ｎに転写するので容易に
離型する。
ところで希土類−鉄系中空磁石は冷却過程で熱応力に
起因した残留応力が発生する場合がある。この残留応力
の許容程度を実用上から判断すると、少なくとも着磁時
の電磁力による機械的衝撃に耐えるだけは抑え込まなけ
ればならない。本発明は、残留応力は中空磁石の結晶化
温度以上、約750℃以下の未だ冷却初期段階でのコアと
の熱応力に主因があることを突き止めたものである。こ
の温度領域での中空磁石の熱膨張係数は28.5×10
-6℃-1,結晶化温度以下では13.5×10-6℃-1である。
起因した残留応力が発生する場合がある。この残留応力
の許容程度を実用上から判断すると、少なくとも着磁時
の電磁力による機械的衝撃に耐えるだけは抑え込まなけ
ればならない。本発明は、残留応力は中空磁石の結晶化
温度以上、約750℃以下の未だ冷却初期段階でのコアと
の熱応力に主因があることを突き止めたものである。こ
の温度領域での中空磁石の熱膨張係数は28.5×10
-6℃-1,結晶化温度以下では13.5×10-6℃-1である。
中空磁石の冷却において、通電電流を遮断するとジュ
ール熱で昇温が最高位になっている熱補償体4a,4bから
の熱流が消失する。そしてコア→磁石→ダイに伝導によ
る熱流Ｉが発生し、これにより磁石の冷却が律則され
る。伝導による熱流Ｉ（kcal/hrs）は−λ・Ｆ・dt/dx
で表すことができる。但し、λは熱伝導率（kcal/m・hr
℃）、Ｆは熱伝導を求めている面積（m2）［ここで磁石
とコアまたはダイとの境界条件は最終的に形成された中
空磁石との接触面積である］、dxは熱流方向の微小距離
（ｍ）である。尚、負の符号は熱流が温度低下方向に起
こることを示している。ここでθa,θb,θｃをそれぞれ
コア，磁石，ダイの熱流方向の温度差（℃）とすると、
コア部分での熱流Ｉはλａ・θａ・F/xaであり、したが
ってθａ＝（I/F）xa/λａである。またt1〜t4を、それ
ぞれの境界点での温度とすればθａ＋θｂ＋θｃはt1と
t4との差であり、（I/F）である。すなわち、 Ｉ＝Ｆ・θａ〜ｃ・｛（xa/λａ）＋（xb/λｂ） ＋（xc/λｃ）｝ （１） となる。λ（kcal/m・hr℃）の値を、それぞれ９（コ
ア）,40〜50（磁石）,0.9（ダイ）としコア外径20mm,磁
石外径36mm,磁石高さ2mm,ダイ外径56mm,コア温度600℃
とすれば（I/F）は8130となり、コアの熱流方向の温度
差θａは9.30℃となる。
ール熱で昇温が最高位になっている熱補償体4a,4bから
の熱流が消失する。そしてコア→磁石→ダイに伝導によ
る熱流Ｉが発生し、これにより磁石の冷却が律則され
る。伝導による熱流Ｉ（kcal/hrs）は−λ・Ｆ・dt/dx
で表すことができる。但し、λは熱伝導率（kcal/m・hr
℃）、Ｆは熱伝導を求めている面積（m2）［ここで磁石
とコアまたはダイとの境界条件は最終的に形成された中
空磁石との接触面積である］、dxは熱流方向の微小距離
（ｍ）である。尚、負の符号は熱流が温度低下方向に起
こることを示している。ここでθa,θb,θｃをそれぞれ
コア，磁石，ダイの熱流方向の温度差（℃）とすると、
コア部分での熱流Ｉはλａ・θａ・F/xaであり、したが
ってθａ＝（I/F）xa/λａである。またt1〜t4を、それ
ぞれの境界点での温度とすればθａ＋θｂ＋θｃはt1と
t4との差であり、（I/F）である。すなわち、 Ｉ＝Ｆ・θａ〜ｃ・｛（xa/λａ）＋（xb/λｂ） ＋（xc/λｃ）｝ （１） となる。λ（kcal/m・hr℃）の値を、それぞれ９（コ
ア）,40〜50（磁石）,0.9（ダイ）としコア外径20mm,磁
石外径36mm,磁石高さ2mm,ダイ外径56mm,コア温度600℃
とすれば（I/F）は8130となり、コアの熱流方向の温度
差θａは9.30℃となる。
弾性係数２×106kgf/cm2,熱膨張係数17×10-6℃-1の
コアを使用したとき、塑性変形領域（結晶化温度以上〜
750℃）での中空磁石の熱膨張係数は28.5×10-6℃-1程
度であるから、温度勾配θａ＝9.03℃のとき磁石の冷却
初期過程で生じる熱応力σkgf/cm2は、 σ＝（28.5−17.0）×10-6×θａ×２×106≒23×θａ （２） 前の例（磁石外径36mm,内径20mm,高さ2mm）でのθａ
は9.03℃であるから概ね207kgf/cm2の熱応力が磁石の残
留応力として蓄積されるものと推定される。
コアを使用したとき、塑性変形領域（結晶化温度以上〜
750℃）での中空磁石の熱膨張係数は28.5×10-6℃-1程
度であるから、温度勾配θａ＝9.03℃のとき磁石の冷却
初期過程で生じる熱応力σkgf/cm2は、 σ＝（28.5−17.0）×10-6×θａ×２×106≒23×θａ （２） 前の例（磁石外径36mm,内径20mm,高さ2mm）でのθａ
は9.03℃であるから概ね207kgf/cm2の熱応力が磁石の残
留応力として蓄積されるものと推定される。
上記熱応力を低下させるには磁石中空部分を小さく
する。しかし、この場合は中空磁石の形状変更を意味す
るもので磁石の形状対応力を低下させる欠点がある。
磁石高さとコアの高さの差を小さくする。しかし、この
場合は超急冷粉の嵩比重との関係から制約を受ける。従
って本発明ではコアを中空とすることにより、（２）式
のθａを低下させようとするものである。なお、磁石の
熱膨張係数は超急冷粉の結晶化温度以下では13.5×10-6
℃-1以下となり、コアによる熱応力を無視することがで
きる。
する。しかし、この場合は中空磁石の形状変更を意味す
るもので磁石の形状対応力を低下させる欠点がある。
磁石高さとコアの高さの差を小さくする。しかし、この
場合は超急冷粉の嵩比重との関係から制約を受ける。従
って本発明ではコアを中空とすることにより、（２）式
のθａを低下させようとするものである。なお、磁石の
熱膨張係数は超急冷粉の結晶化温度以下では13.5×10-6
℃-1以下となり、コアによる熱応力を無視することがで
きる。
なお、希土類−鉄系合金の合金組成としてはＹを含む
希土類元素R:13〜15原子％,Co:0〜20原子％,B:4〜11原
子％，残部Fe及び不可避不純物からなるものが好まし
い。ここでＲはNdまたは／及びPrが高保磁力を得るので
とくに望ましい。またＲを13原子％以上とした理由はＲ
がそれより少ないと高保磁力の超急冷粉が得られず、塑
性変形抵抗が高くなり、高密度の中空磁石が得られない
からである。一方、Ｒを15原子％以下とした理由はＲが
それより多いと飽和磁化の低下や希土類元素の滲みによ
るバリの発生が甚だしくなるので中空磁石の残留時束密
度の低下や、作業性が低下するからである。Coを20原子
％以下とした理由はFeの一部をCo置換することによりキ
ュリー温度が高まるものの、高保磁力を確保しにくくな
るからである。Ｂを４〜11原子％とした理由は微細なR2
TM14B（TMはFeおよび／またはCo）結晶に基づく固有保
磁力を維持するためであり、塑性変形抵抗を極小にする
ために、とくに６原子％にすることが望ましい。なお、
希土類−鉄系合金の超急冷粉を製造する手段としてはメ
ルトスピニング法によって代表される既知の超急冷法に
よって得たもので結晶の大きさが単磁区臨界寸法300nm
より小さいことが必要である。
希土類元素R:13〜15原子％,Co:0〜20原子％,B:4〜11原
子％，残部Fe及び不可避不純物からなるものが好まし
い。ここでＲはNdまたは／及びPrが高保磁力を得るので
とくに望ましい。またＲを13原子％以上とした理由はＲ
がそれより少ないと高保磁力の超急冷粉が得られず、塑
性変形抵抗が高くなり、高密度の中空磁石が得られない
からである。一方、Ｒを15原子％以下とした理由はＲが
それより多いと飽和磁化の低下や希土類元素の滲みによ
るバリの発生が甚だしくなるので中空磁石の残留時束密
度の低下や、作業性が低下するからである。Coを20原子
％以下とした理由はFeの一部をCo置換することによりキ
ュリー温度が高まるものの、高保磁力を確保しにくくな
るからである。Ｂを４〜11原子％とした理由は微細なR2
TM14B（TMはFeおよび／またはCo）結晶に基づく固有保
磁力を維持するためであり、塑性変形抵抗を極小にする
ために、とくに６原子％にすることが望ましい。なお、
希土類−鉄系合金の超急冷粉を製造する手段としてはメ
ルトスピニング法によって代表される既知の超急冷法に
よって得たもので結晶の大きさが単磁区臨界寸法300nm
より小さいことが必要である。
実施例 以下、本発明を実施例により更に詳しく説明する。
実施例１ 超急冷粉は合金組成Nd13Fe68Co18B6の母合金をArガス
雰囲気中で高周波加熱することにより溶融状態とし、周
速度約50m/secのCu製単ロールに噴射するメルトスピニ
ング法により厚さ20〜30μｍの薄片状とし、これを適宜
粉砕し53〜350μｍの粒度範囲としたものを用意した。
この超急冷粉は合金が融液状態のまま凍結したものであ
ることをＸ線回折により確認した。粒度調整した超急冷
粉を50kOeパルス着磁し、VSMで固有保磁力を測定したと
ころ5.8kOeであった。
雰囲気中で高周波加熱することにより溶融状態とし、周
速度約50m/secのCu製単ロールに噴射するメルトスピニ
ング法により厚さ20〜30μｍの薄片状とし、これを適宜
粉砕し53〜350μｍの粒度範囲としたものを用意した。
この超急冷粉は合金が融液状態のまま凍結したものであ
ることをＸ線回折により確認した。粒度調整した超急冷
粉を50kOeパルス着磁し、VSMで固有保磁力を測定したと
ころ5.8kOeであった。
成形型は第１図のように径29mm×４（PCD45mm）の貫
通孔を設けた外径80mm,高さ12mmのサイアロン製ダイ1,
外径29mm,内径15mm,高さ5mmでBN/有機高分子膜を設けた
一対の超硬合金製中空電極2a１〜４,2b１〜４｛（固有
抵抗／体積比熱）10-5水準｝，熱膨張係数17×10-6℃-1
のSUS304製で外径15mm,内径の異なるコア３１〜４（コ
アは中空部分の圧力軸垂直方向面積が全面積の〜80
％），外径76mm,高さ10mmの円盤部を備えた外径60mm,内
径50mm,高さ20mmのグラファイト製熱補償体4a,4b｛（固
有抵抗／体積比熱）10-3水準｝を用意した。
通孔を設けた外径80mm,高さ12mmのサイアロン製ダイ1,
外径29mm,内径15mm,高さ5mmでBN/有機高分子膜を設けた
一対の超硬合金製中空電極2a１〜４,2b１〜４｛（固有
抵抗／体積比熱）10-5水準｝，熱膨張係数17×10-6℃-1
のSUS304製で外径15mm,内径の異なるコア３１〜４（コ
アは中空部分の圧力軸垂直方向面積が全面積の〜80
％），外径76mm,高さ10mmの円盤部を備えた外径60mm,内
径50mm,高さ20mmのグラファイト製熱補償体4a,4b｛（固
有抵抗／体積比熱）10-3水準｝を用意した。
次に下記工程（１）〜（３）により外径29mm,内径15m
m,厚さ1mmの中空磁石とした。
m,厚さ1mmの中空磁石とした。
工程（１） ダイ１、BN/有機高分子膜を設けた一対の
中空電極2a１〜４,2b１〜４，中空コア３１〜４でキャ
ビティを形成し、一対の熱補償体4a,4bで成形型を構成
した。
中空電極2a１〜４,2b１〜４，中空コア３１〜４でキャ
ビティを形成し、一対の熱補償体4a,4bで成形型を構成
した。
工程（２） キャビティに超急冷粉５１〜４を各3.70g
充填した。
充填した。
工程（３） 一対の熱補償体と中空電極を介し超急冷粉
に250kgf/cm2の一軸の圧力を加え10-1〜10-3Torrの真空
雰囲気を維持した状態で、超急冷粉を放電処理して活性
化し、圧着・固化し、更に通電により発生する熱補償体
のジュール熱を電極を介して超急冷粉へ伝熱することに
より結晶化温度以上〜750℃以下に加熱して塑性変形さ
せ、所定形状の中空磁石とした。
に250kgf/cm2の一軸の圧力を加え10-1〜10-3Torrの真空
雰囲気を維持した状態で、超急冷粉を放電処理して活性
化し、圧着・固化し、更に通電により発生する熱補償体
のジュール熱を電極を介して超急冷粉へ伝熱することに
より結晶化温度以上〜750℃以下に加熱して塑性変形さ
せ、所定形状の中空磁石とした。
ただし放電処理はパルス幅20msec,10V直流電圧の30se
c間の印加、続いての通電は2600Aの直流電流である。通
電による加熱と一定の圧縮圧力のもとで超急冷粉５
１〜４は急速に粘性低下し、歪み速度が増加する。しか
し、超急冷粉５１〜４の相対密度が90％を越えた時点で
は歪み速度はピークを越え、相対密度の上昇に伴って次
第に小さな値になる。歪み速度10-3〜0mm/secの範囲で
通電電流を遮断し、ダイ１の外表面温度が冷却に転じた
のち真空雰囲気と圧縮圧力を解除した。この操作によっ
て超急冷粉５１〜４から直接、直径29mm,内径15mm,厚さ
1mm,密度7.6〜7.7g/cm3の中空磁石を得た。
c間の印加、続いての通電は2600Aの直流電流である。通
電による加熱と一定の圧縮圧力のもとで超急冷粉５
１〜４は急速に粘性低下し、歪み速度が増加する。しか
し、超急冷粉５１〜４の相対密度が90％を越えた時点で
は歪み速度はピークを越え、相対密度の上昇に伴って次
第に小さな値になる。歪み速度10-3〜0mm/secの範囲で
通電電流を遮断し、ダイ１の外表面温度が冷却に転じた
のち真空雰囲気と圧縮圧力を解除した。この操作によっ
て超急冷粉５１〜４から直接、直径29mm,内径15mm,厚さ
1mm,密度7.6〜7.7g/cm3の中空磁石を得た。
次に、上記中空磁石を成形型から離型し、厚さ方向へ
４極直磁した。着磁ヨークは２ターン/1ポールで電流波
高値22kAのパルスを通電した。
４極直磁した。着磁ヨークは２ターン/1ポールで電流波
高値22kAのパルスを通電した。
第１表は中空磁石50個の着磁時の電磁力による破損確
率とコアの中空部分の圧力軸垂直方向面積比（％）との
関係を示す。表から明らかなようにコアを中空とするこ
とによって中空磁石の残留応力に基づく破損を低減する
ことができる。なお、コアの中空部分の圧力軸垂直方向
面積比（％）は中空磁石の寸法（内外径，高さ）によっ
て異なるが50％以上とすることが望ましい。
率とコアの中空部分の圧力軸垂直方向面積比（％）との
関係を示す。表から明らかなようにコアを中空とするこ
とによって中空磁石の残留応力に基づく破損を低減する
ことができる。なお、コアの中空部分の圧力軸垂直方向
面積比（％）は中空磁石の寸法（内外径，高さ）によっ
て異なるが50％以上とすることが望ましい。
実施例２ 第２表は中空コアを使用した実施例１の中空磁石を50
0℃×1hの熱処理を行ったときの前後での磁気特性を示
す。
0℃×1hの熱処理を行ったときの前後での磁気特性を示
す。
残留応力の除去には一般に熱処理が行われるが第２表
から明らかなように熱処理をすると磁気特性が低下し、
とくに角型性Hkが劣化するので好ましくない。
から明らかなように熱処理をすると磁気特性が低下し、
とくに角型性Hkが劣化するので好ましくない。
発明の効果 希土類−鉄系合金の超急冷粉を、成形型中で直接通電
加圧により結晶化温度以上に加熱して所定形状の中空磁
石とする場合、寸法精度が確保できる代わりに残留応力
を避けることができない。とくに中空磁石の場合には中
空形状とするためのコアを成形型部材として使用する。
コアは中空磁石の形状との相対的な関係により、該磁石
の残留応力へ大きな影響を及ぼす。中空磁石の残留応力
が高まると着磁時の電磁力による機械的衝撃に耐えられ
なかったり、或いは中空磁石を成形型から離型した時点
で放射状の亀裂が発生する。このような理由により、と
くに中空磁石の場合には成形型の構成材質や構造での残
留応力に対する具体的な配慮が必要となる。
加圧により結晶化温度以上に加熱して所定形状の中空磁
石とする場合、寸法精度が確保できる代わりに残留応力
を避けることができない。とくに中空磁石の場合には中
空形状とするためのコアを成形型部材として使用する。
コアは中空磁石の形状との相対的な関係により、該磁石
の残留応力へ大きな影響を及ぼす。中空磁石の残留応力
が高まると着磁時の電磁力による機械的衝撃に耐えられ
なかったり、或いは中空磁石を成形型から離型した時点
で放射状の亀裂が発生する。このような理由により、と
くに中空磁石の場合には成形型の構成材質や構造での残
留応力に対する具体的な配慮が必要となる。
本発明は超急冷粉を直接通電加圧により結晶化温度以
上、約750℃以下に迅速に加熱し、成形型中所定形状の
希土類−鉄系中空磁石を得るための具体的方法に関する
もので、これにより合理的に残留応力の少ない中空磁石
を製造することができる。
上、約750℃以下に迅速に加熱し、成形型中所定形状の
希土類−鉄系中空磁石を得るための具体的方法に関する
もので、これにより合理的に残留応力の少ない中空磁石
を製造することができる。
第１図は成形型構成図である。
Claims (3)
- 【請求項１】：ダイと、窒化ボロン／有機高分子膜を
設けた一対の中空電極｛（固有抵抗／体積比熱）10-4〜
10-5水準｝と、熱膨張係数13.5×10-6℃-1以上の中空コ
アとでキャビティを形成し、一対の熱補償体｛（固有抵
抗／体積比熱）10-3水準｝で成形型を構成する工程と、
：キャビティに希土類−鉄系合金の超急冷粉を充填す
る工程と、：一対の熱補償体と電極を介し、超急冷粉
に200〜500kgf/cm2の一軸の圧力を加え、10-1〜10-3Tor
rの真空雰囲気を維持した状態で、超急冷粉を放電処理
して活性化し、圧着・固定し更に直接通電により発生す
る熱補償体のジュール熱を電極を介して超急冷粉へ伝熱
することで結晶化温度以上に加熱して塑性変形させ所定
の中空形状に固定化する工程とからなる希土類−鉄系中
空磁石の製造方法。 - 【請求項２】中空コアの中空部分の圧力軸垂直方向面積
が全面積の50％以上である請求項１記載の希土類−鉄系
中空磁石の製造方法。 - 【請求項３】キャビティを複数の貫通孔を設けたダイ
と、中空電極群と、中空コア群とで形成する請求項１記
載の希土類−鉄系中空磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2207436A JP2946676B2 (ja) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | 希土類―鉄系中空磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2207436A JP2946676B2 (ja) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | 希土類―鉄系中空磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0496203A JPH0496203A (ja) | 1992-03-27 |
| JP2946676B2 true JP2946676B2 (ja) | 1999-09-06 |
Family
ID=16539739
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2207436A Expired - Fee Related JP2946676B2 (ja) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | 希土類―鉄系中空磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2946676B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2023084424A (ja) * | 2021-12-07 | 2023-06-19 | ミネベアミツミ株式会社 | 希土類鉄系焼結磁石の製造方法、希土類鉄系焼結磁石の製造装置および希土類鉄系焼結磁石 |
-
1990
- 1990-08-03 JP JP2207436A patent/JP2946676B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0496203A (ja) | 1992-03-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |