JP2003342610A

JP2003342610A - 金属焼結体及びその製造方法

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Publication number: JP2003342610A
Application number: JP2002148141A
Authority: JP
Inventors: Michiharu Ogawa; 道治小川; Koyo Ozaki; 公洋尾崎; Keizo Kobayashi; 慶三小林
Original assignee: Daido Steel Co Ltd; National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: Daido Steel Co Ltd; National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 2002-05-22
Filing date: 2002-05-22
Publication date: 2003-12-03
Anticipated expiration: 2022-05-22
Also published as: JP3947918B2

Abstract

(57)【要約】【課題】焼結体密度及び寸法精度が高く、アスペクト
比の大きい場合であっても密度及び／又は組織が均一で
あり、しかも焼結不良のない金属焼結体及びその製造方
法を提供すること。【解決手段】本発明に係る金属焼結体は、第１金属を
含む第１層１２と、第１層１２より高い比抵抗を有し、
かつ第１金属と同一又は異なる組成を有する第２金属を
含む第２層１４とが隣接するように、第１層１２と第２
層１４とを積層して積層体１０とし、積層体１０を積層
方向に加圧しながら、積層体１０に電流を通電すること
により得られる。第１層１２は、第１金属を含む第１焼
結体又はバルク体が好ましく、第２層１４は、第２金属
を含む粉末、第２金属を含む成形体、又は第２金属を含
み、かつ第１層１２より比抵抗の高い第２焼結体が好ま
しい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、金属焼結体及びそ
の製造方法に関し、さらに詳しくは、磁歪合金、磁石合
金などの機能材料、超硬合金、サーメットなどの工具材
料、粒子分散型複合材料、繊維強化型複合材料などの複
合材料等、金属を含む各種の材料からなる金属焼結体、
及びこれらの材料からなる長尺の金属焼結体及びその製
造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】焼結法は、粉末を圧縮し、これを高温に
加熱して焼き固めることにより焼結体を得る方法であ
る。金属の焼結方法としては、例えば、金属粉末に圧力
を加えて成形体を得て、さらに焼結炉で焼結をする常圧
焼結法、ダイに充填された金属粉末をパンチで加圧しな
がらパンチ間に電流を流し、ジュール熱によって金属粉
末自身を発熱させる通電焼結法などが知られている。

【０００３】これらの中でも、通電焼結法は、他の方法
に比して焼結時間を短縮することができ、しかも加圧に
よって緻密化が促進されるという利点がある。そのた
め、通電焼結法は、高度な組織制御が要求される磁歪合
金、磁石合金等の機能材料、従来の方法では焼結が困難
であった粒子分散型複合材料、繊維強化型複合材料等の
複合材料などの焼結方法として注目されている。

【０００４】また、この方法は、従来の方法では接合が
困難であった材料の接合方法にも応用されている。例え
ば、特開２００２−３５９５５号公報には、接合面の表
面粗さを３０μｍ〜２００μｍの粗面とし、この接合面
同士を接触させ、接合面と直交方向に通電加圧すること
を特徴とするアルミニウム合金複合部材の製造方法が開
示されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】常圧焼結法は、焼結時
に加圧が不要であるので、生産効率が高いという利点が
ある。しかしながら、例えば、金属粉末を用いて柱状の
成形体をプレス成形する場合において、幅方向の寸法に
対する高さの比率（アスペクト比）が大きくなると、成
形体内部の密度勾配が大きくなる。このような成形体を
加熱すると、成形体密度の高い両端部分より成形体密度
の低い中央部分の方が大きく収縮する。そのため、この
方法では、寸法精度の高い焼結体は得られない。

【０００６】また、常圧焼結法を用いて高密度の焼結体
を製造する場合において、出発原料として用いる金属粉
末の表面に酸化被膜が形成されているときには、成形前
に金属粉末の表面から酸化被膜を除去する工程が必要と
なる。さらに、金属粉末の表面に強固な酸化被膜が形成
される合金系や、異種材料を添加した複合材料等につい
ては、常圧焼結法により高密度の焼結体を得るのは困難
である。

【０００７】これに対し、通電焼結法は、通電と同時に
金属粉末が加圧されるので、焼結時に金属粉末の表面に
形成された酸化被膜が破れ、清浄な面が露出しやすい。
また、異種材料を含む場合であっても、加圧によって焼
結が促進される。そのため、金属粉末の表面に形成され
た酸化被膜の除去が困難な合金系や複合材料等であって
も、高密度の焼結体を得ることができる。

【０００８】しかしながら、通電焼結法は、パンチを介
して金属粉末への通電が行われるので、温度分布が不均
一になりやすい。すなわち、パンチ近傍の部分は、相対
的に高温に加熱されるが、パンチから離れた中央部分
は、電流がダイに分散して流れるために、温度が上がり
にくい。そのため、焼結体のアスペクト比が大きくなる
ほど、各部の加熱履歴が不均一となり、焼結体の密度及
び／又は組織が不均一となる。

【０００９】また、通電焼結法においては、金属粉末に
対して一軸加圧が行われるので、ダイと金属粉末との間
に摩擦が発生する。この摩擦の大きさは、パンチ近傍で
は大きく、パンチから離れるほど小さくなる傾向があ
る。また、摩擦が大きくなるほど、パンチによる加圧力
が金属粉末に伝達されにくくなる。そのため、成形体の
アスペクト比が大きくなると、中央部に焼結不良が発生
し、健全な焼結体は得られない。

【００１０】本発明が解決しようとする課題は、高い焼
結体密度と高い寸法精度を有する金属焼結体、及び、そ
の材質によらずこのような焼結体を製造可能な金属焼結
体の製造方法を提供することにある。

【００１１】また、本発明が解決しようとする他の課題
は、アスペクト比が大きく、かつ密度及び／又は組織が
均一な金属焼結体、及び、その材質によらずこのような
焼結体を製造可能な金属焼結体の製造方法を提供するこ
とにある。

【００１２】さらに、本発明が解決しようとする他の課
題は、アスペクト比が大きく、かつ焼結不良のない健全
な金属焼結体、及び、その材質によらずこのような焼結
体を製造可能な金属焼結体の製造方法を提供することに
ある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明に係る金属焼結体は、第１金属を含む第１層
と、該第１層より高い比抵抗を有し、かつ前記第１金属
と同一又は異なる組成を有する第２金属を含む第２層と
が隣接するように、前記第１層と前記第２層とを積層し
て積層体とし、該積層体を積層方向に加圧しながら、前
記積層体に電流を通電することにより得られるものから
なる。

【００１４】また、本発明に係る金属焼結体の製造方法
は、第１金属を含む第１層と、該第１層より高い比抵抗
を有し、かつ前記第１金属と同一又は異なる組成を有す
る第２金属を含む第２層とが隣接するように、前記第１
層と前記第２層とを積層する積層工程と、該積層工程で
得られた積層体を積層方向に加圧しながら、前記積層体
に電流を通電する焼結工程とを備えていることを要旨と
する。

【００１５】この場合、前記第１層は、前記第１金属を
含む第１焼結体又は、前記第１金属を含むバルク体が好
ましい。また、前記第２層は、前記第２金属を含む金属
粉末、前記第２金属を含む成形体、又は前記第２金属を
含み、かつ前記第１層より高い比抵抗を有する第２焼結
体が好ましい。

【００１６】比抵抗の異なる第１層及び第２層を隣接さ
せた積層体に対し、圧力を加えながら電流を通電する
と、比抵抗の高い第２層において相対的に高いジュール
熱が発生する。そのため、積層体のアスペクト比が大き
い場合であっても、加熱履歴を均一化することができ
る。また、比抵抗の低い第１層は、第２層より相対密度
が高いので、第１層とダイとの間に発生する摩擦力は小
さい。そのため、積層体のアスペクト比が大きい場合で
あっても、焼結時に第２層に対して加圧力が確実に伝達
され、焼結不良の発生を抑制することができる。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の一実施の形態に
ついて詳細に説明する。本発明に係る金属焼結体は、後
述する本発明に係る製造方法により得ることができる。
本発明において、金属焼結体の材質は、特に限定される
ものではない。すなわち、本発明に係る製造方法は、焼
結が容易な易焼結性材料に限らず、従来の方法では焼結
が困難な難焼結性材料に対しても適用可能である。ま
た、単一材料に限らず、異種材料を含む複合材料に対し
ても適用可能である。

【００１８】本発明に係る金属焼結体の材質の具体例と
しては、Ｎｉ、Ｎｉ−Ｃｏ合金、Ｎｉ−Ｆｅ合金、Ｔｂ
−Ｆｅ合金、Ｄｙ−Ｆｅ合金、Ｅｒ−Ｆｅ合金、Ｔｍ−
Ｆｅ合金、Ｓｍ−Ｆｅ合金、Ｔｂ−Ｄｙ−Ｆｅ合金、Ｔ
ｂ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｃｒ合金などの磁歪合金、Ｓｍ−Ｃｏ
合金、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ合金、Ｍｎ
−Ａｌ−Ｃ合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ合金などの磁石合
金、超硬合金、サーメットなどの工具材料等を例示する
ことができる。

【００１９】また、金属焼結体の材質の他の具体例とし
ては、上述した磁歪合金、磁石合金等に微粒子を分散さ
せた粒子分散型複合材料、磁歪合金、磁石合金等に短繊
維又は長繊維を分散させた繊維強化型複合材料などの複
合材料を例示することができる。

【００２０】粒子分散型複合材料において、金属焼結体
中に分散させる微粒子の材質は、金属焼結体の材質、要
求される特性等に応じて最適なものを選択する。例え
ば、金属焼結体の主相が磁歪合金からなる場合、微粒子
としては、具体的には、セラミックス材料、Ｗ、Ｍｏ等
を例示することができる。また、セラミックス材料とし
ては、具体的には、アルミナ、ムライト、コーディエラ
イト、炭化珪素、炭化ホウ素、炭化チタン、窒化ケイ
素、窒化アルミニウム、窒化チタン等を例示することが
できる。これらの微粒子は、単独で用いても良く、ある
いは２種以上を組み合わせて用いても良い。

【００２１】この場合、微粒子の添加量は、金属焼結体
の材質、用途に応じて最適な量を選択する。例えば、金
属焼結体の主相が磁歪合金からなる場合、微粒子の添加
量は、３０ｖｏｌ％以下が好ましい。微粒子の添加量が
３０ｖｏｌ％を越えると、金属焼結体が本来有する特性
（例えば、磁歪特性、磁気特性等。）が低下するので好
ましくない。また、微粒子の添加によって金属焼結体の
機械的特性を向上させるためには、微粒子の添加量は、
５ｖｏｌ％以上が好ましい。

【００２２】繊維強化型複合材料において、金属焼結体
中に分散させる繊維の材質は、金属焼結体の材質、要求
される特性等に応じて最適なものを選択する。例えば、
金属焼結体の主相が磁歪合金からなる場合、繊維として
は、具体的には、ガラス繊維、カーボンフィラー、鉄線
等を例示することができる。これらの繊維は、単独で用
いても良く、あるいは２種以上を組み合わせて用いても
良い。

【００２３】この場合、分散させる繊維のアスペクト比
は、２以上が好ましい。アスペクト比が２未満である
と、大きな補強効果は得られない。繊維のアスペクト比
は、さらに好ましくは、５以上である。

【００２４】また、繊維の添加量は、金属焼結体の材
質、用途に応じて最適な量を選択する。例えば、金属焼
結体の主相が磁歪合金からなる場合、繊維の添加量は、
３０ｖｏｌ％以下が好ましい。繊維の添加量が３０ｖｏ
ｌ％を越えると、金属焼結体が本来有する特性（例え
ば、磁歪特性、磁気特性等。）が低下するので好ましく
ない。また、繊維の添加によって金属焼結体の機械的特
性を向上させるためには、繊維の添加量は、５ｖｏｌ％
以上が好ましい。

【００２５】さらに、粒子分散型複合材料には、上述し
た短繊維又は長繊維がさらに含まれていても良い。同様
に、繊維強化型複合材料には、上述した微粒子がさらに
含まれていても良い。

【００２６】また、金属焼結体は、そのアスペクト比が
１以下の短尺品として使用される場合と、そのアスペク
ト比が１を越える長尺品として使用される場合がある。
例えば、磁歪合金は、一般に棒状に加工されて使用され
るが、用途によっては、アスペクト比が２以上の状態で
使用される場合がある。本発明に係る製造方法によれ
ば、このような高いアスペクト比を有し、かつ焼結不良
のない健全な金属焼結体であっても製造することができ
る。

【００２７】また、金属焼結体は、一般に、その密度及
び／又は材質が均一である方が望ましい。例えば、棒状
に加工された磁歪合金の場合、棒材の上下端の密度と中
央部の密度の差の絶対値を棒材の平均密度で除した値
（以下、これを「密度分布」という。）は、５０％以下
が好ましく、さらに好ましくは、３０％以下である。本
発明に係る製造方法によれば、同一材質からなり、かつ
このような均一な密度分布を有する金属焼結体であって
も製造することができる。

【００２８】一方、金属焼結体は、その用途によって
は、密度及び／又は材質が変化している方が望ましい場
合がある。例えば、金属焼結体を他の部材と物理的又は
化学的に接合して使用するときには、接合部に異種材料
を介在させるか、あるいは接合部近傍の密度及び／又は
材質を段階的又は連続的に変化させた方が好ましい場合
がある。本発明に係る金属焼結体の製造方法によれば、
このような密度及び／又は材質が離散的に変化している
もの、あるいは密度及び／又は材質が一端から他端に向
かって段階的又は連続的に変化しているもの、のいずれ
であっても製造することができる。

【００２９】さらに、本発明に係る金属焼結体は、その
ままの状態で使用することもできるが、その表面を被覆
する被覆層をさらに備えていても良い。例えば、磁歪合
金の焼結体は、その組成によっては極めて酸化しやす
く、しかも表面酸化が進行すると特性が劣化する場合が
ある。このような場合には、金属焼結体の表面を被覆層
で被覆することが望ましい。

【００３０】被覆層の材質は、金属焼結体の材質、用途
等に応じて最適なものを選択する。例えば、金属焼結体
の主相が磁歪合金からなる場合、被覆層としては、具体
的には、樹脂層、金属メッキ（Ｎｉ、Ａｕ、Ａｇ等）、
塗装、ゴム等を例示することができる。また、被覆層
は、金属焼結体の全体を被覆するものであっても良く、
あるいは、一部のみを被覆するものであっても良い。さ
らに、被覆層の厚さは、金属焼結体の用途、要求される
特性等に応じて、最適な厚さを選択すればよい。

【００３１】次に、本発明に係る金属焼結体の製造方法
について説明する。本発明の第１の実施の形態に係る製
造方法は、積層工程と、焼結工程と、２次工程と、被覆
工程とを備えている。

【００３２】初めに、積層工程について説明する。積層
工程は、第１層と、第１層より高い比抵抗を有する第２
層とが隣接するように、第１層と第２層とを積層する工
程である。

【００３３】第１層には、少なくとも第１金属を含むも
のが用いられる。「第１金属」とは、作製しようとする
金属焼結体の主要部分を構成する金属層と同一組成を有
するものをいう。また、第１層には、金属焼結体の組成
に応じて、第１金属以外の材料（以下、これを「第１異
種材料」という。）が含まれていても良い。

【００３４】例えば、金属焼結体が、上述した磁歪合
金、磁性合金等の単一材料からなる場合、第１層には、
作製しようとする金属焼結体と同一組成を有する第１金
属のみを含むものが用いられる。また、金属焼結体が、
磁歪合金、磁性合金等からなる金属マトリックスと、微
粒子、長繊維、短繊維等との複合体からなる場合、第１
層には、金属マトリックスと同一組成を有する第１金属
と、金属焼結体に含まれる微粒子等と同一組成を有する
第１異種材料とを含むものが用いられる。

【００３５】また、作製しようとする金属焼結体の組成
が均一である場合、第１層もまた、均一組成を有するも
のが用いられる。一方、金属焼結体の組成が、離散的又
は段階的若しくは連続的に変化する場合、これに応じ
て、第１層には、第１金属の組成、第１異種材料の組
成、及び／又は第１金属と第１異種材料の比率が離散的
又は段階的若しくは連続的に変化しているものを用いる
ことができる。

【００３６】また、第１層には、第２層より相対的に低
い比抵抗を有しているものが用いられる。具体的には、
第１層として、第１金属を含む第１焼結体、又は第１金
属を含むバルク体を用いるのが好ましい。「バルク体」
とは、焼結法以外の方法（例えば、溶解、鋳造、塑性加
工等。）により作製された塊状の物体をいう。

【００３７】第１層として、第１焼結体を用いる場合、
その相対密度は、７０％以上が好ましい。第１焼結体の
相対密度が７０％未満であると、比抵抗が高いために、
発熱が生じるので好ましくない。また、第１焼結体の相
対密度が７０％未満になると、焼結時にダイとの間で発
生する摩擦が大きくなり、第２層への圧力伝達が不十分
となるおそれがある。第１焼結体の相対密度は、さらに
好ましくは、８０％以上である。なお、第１焼結体の相
対密度は、第１焼結体を作製する際の焼結温度、焼結時
間、加圧力等を最適化することにより制御することがで
きる。

【００３８】また、第１層の端面の内、第２層に隣接す
る面は、粗面であっても良いが、平滑面である方が好ま
しい。第２層に隣接する面を平滑面とすると、界面にお
ける局部的な発熱を抑制することができ、密度及び組織
が均一な金属焼結体を得ることができる。

【００３９】さらに、第１層の高さは、特に限定される
ものではなく、作製しようとする金属焼結体に要求され
る特性、用途等に応じて任意に選択することができる。
すなわち、金属焼結体とした後の第１層のアスペクト比
（以下、これを「第１層アスペクト比」という。）は、
１以下であっても良く、あるいは、第１層アスペクト比
は、１を越えるものであっても良い。

【００４０】第２層には、少なくとも第２金属を含むも
のが用いられる。「第２金属」とは、第１金属と同一又
は異なる組成を有するものをいう。第２金属の組成は、
金属焼結体の組成及び第１層の組成に応じて定まる。ま
た、第２層には、金属焼結体の組成に応じて、第２金属
以外の材料（以下、これを「第２異種材料」という。）
が含まれていても良い。

【００４１】例えば、金属焼結体が、磁歪合金、磁性合
金等の単一材料からなる場合、第２層には、第１金属と
同一組成を有する第２金属のみを含むものが用いられ
る。また、金属焼結体が、磁歪合金、磁性合金等からな
る金属マトリックスと、微粒子、長繊維、短繊維等との
複合体からなる場合、第２層には、第１金属と同一組成
を有する第２金属と、第１異種材料と同一組成を有する
第２異種材料とを含むものが用いられる。

【００４２】また、作製しようとする金属焼結体の組成
が均一である場合、第２層もまた、均一組成を有するも
のが用いられる。一方、金属焼結体の組成が、離散的又
は段階的若しくは連続的に変化する場合、これに応じ
て、第２層には、第２金属の組成、第２異種材料の組
成、及び／又は第２金属と第２異種材料の比率が離散的
又は段階的若しくは連続的に変化しているものを用いる
ことができる。

【００４３】また、第２層には、第１層より相対的に高
い比抵抗を有しているものが用いられる。この場合、第
１層の比抵抗ρ_１に対する第２層の比抵抗ρ_２の比率ρ
_２／ρ_１（以下、これを「比抵抗倍率」という。）は、
１．１倍以上が好ましい。比抵抗倍率が、１．１倍未満
であると、第２層を優先的に加熱するのが困難となり、
全体の焼結温度を上げる必要が生ずるので好ましくな
い。比抵抗倍率は、好ましくは、１．２倍以上、さらに
好ましくは、１．５倍以上である。

【００４４】第２層には、具体的には、第２金属を含む
粉末、第２金属を含む成形体、又は第２金属を含み、か
つ第１層より高い比抵抗を有する第２焼結体を用いるの
が好ましい。

【００４５】第２層として、第２金属を含む粉末を用い
る場合、金属焼結体とした後の第２層のアスペクト比
（以下、これを「第２層アスペクト比」という。）が
０．００５以上１．０以下となるように、粉末の充填量
を定めるのが好ましい。第２層アスペクト比が０．００
５未満であると、長尺の金属焼結体を効率よく作製でき
ないので好ましくない。一方、第２層アスペクト比が
１．０を越えると、焼結時に第２層内部の圧力分布が不
均一となり、焼結不良が発生するおそれがある。第２層
として第２金属を含む粉末を用いる場合、第２層アスペ
クト比は、好ましくは、０．１以上１．０以下、さらに
好ましくは、０．２以上１．０以下である。

【００４６】また、第２層として、第２金属を含む成形
体を用いる場合、成形体密度は、所定の比抵抗倍率が得
られるように、第１層の比抵抗、第１層及び第２層の組
成、金属焼結体の形状等に応じて選択する。一般に、成
形体密度が低くなるほど、比抵抗の大きな第２層が得ら
れる。また、成形体密度は、成形に用いる粉末の平均粒
径、成形圧力等を最適化することにより制御することが
できる。

【００４７】さらに、第２層として、第２金属を含む第
２焼結体を用いる場合、第２焼結体の相対密度は、第１
層の相対密度より低く、かつ所定の比抵抗倍率が得られ
るように、第１層の比抵抗、第１層及び第２層の組成、
金属焼結体の形状等に応じて選択する。一般に、その相
対密度が低くなるほど、比抵抗の大きな第２層が得られ
る。また、第２焼結体の相対密度は、第２焼結体を作製
する際の焼結温度、焼結時間、加圧力等を最適化するこ
とにより制御することができる。

【００４８】なお、第２層として、第２金属を含む粉末
又はその成形体を用いる場合、粉末は、金属焼結体の主
要部を構成する金属層と同一組成を有する合金であって
も良く、あるいは、そのような合金の前駆体であっても
良い。さらに、粉末は、熱処理されていても良い。「前
駆体」とは、完全に合金化していないが、現実的な熱処
理によって所望の組成を有する合金となり得るものをい
う。このような前駆体としては、具体的には、機械的合
金化処理された粉末、混合された粉末、超急冷粉末、ア
モルファス粉末等を例示することができる。

【００４９】また、第２層として、第２金属を含む成形
体又は第２焼結体を用いる場合、第２層アスペクト比
は、１を越えるものであっても良い。これは、成形体又
は第２焼結体は、粉末に比して、相対密度が高く、焼結
時にダイとの間で発生する摩擦も小さいので、第２層ア
スペクト比が大きくても、圧力を第２層に確実に伝達す
ることができるためである。

【００５０】積層体は、少なくとも第１層と第２層とが
隣接していれば良く、その積層順序は、特に限定される
ものではない。例えば、積層体は、１個の第１層と、１
個の第２層とを積層した二層構造を有するものであって
も良い。また、積層体は、第１層を中心に配置し、その
両側を第２層で挟んだ三層構造を有するものであっても
良く、逆に、第２層を中心に配置し、その両側を第１層
で挟んだ三層構造を有するものであっても良い。

【００５１】また、積層体は、第１層と第２層とを交互
に積層した多層構造を有するものであっても良い。さら
に、積層体は、中央部の比抵抗が最も高く、かつ両端に
行くほど比抵抗が小さくなるように、比抵抗が段階的に
異なる複数の層を積層した多層構造を有するものであっ
ても良い。

【００５２】さらに、積層体は、同一かつ均一組成を有
する第１層及び第２層を所定の順序で積層した多層構造
を有するものであっても良い。また、積層体は、均一な
組成を有する第１層と、均一な組成を有し、かつ第１層
とは異なる組成を有する第２層とを所定の順序で積層し
た多層構造を有するものであっても良い。あるいは、積
層体は、離散的又は段階的若しくは連続的に組成が変化
する第１層と、離散的又は段階的若しくは連続的に組成
が変化する第２層とを所定の順序で積層した多層構造を
有するものであっても良い。

【００５３】図１に、積層体の第１の具体例を示す。図
１において、積層体１０は、上下端に配置された第１層
１２、１２と、その中心に配置された第２層１４とを備
えている。積層体１０の全長は、ダイ２０の全長より短
くなっており、積層体１０の全体が、ダイ２０の中央部
に形成された貫通孔内に挿入されている。また、積層体
１０の上下端には、パンチ２２、２２が配置され、パン
チ２２、２２を介して積層体１０を加圧通電するように
なっている。

【００５４】図２に、積層体の第２の具体例を示す。図
２において、積層体３０は、上下端に配置された第１層
３２、３２と、その中心に配置された第２層３４とを備
えている。積層体３０の全長は、ダイ２０の全長より長
くなっており、積層体３０は、その両端を除き、ダイ２
０の貫通孔内に挿入されている。また、図２の例におい
ては、第１層３２、３２がパンチとしても用いられてお
り、第１層３２、３２を介して積層体３０を加圧通電す
るようになっている。

【００５５】次に、焼結工程について説明する。焼結工
程は、積層工程で得られた積層体を積層方向に加圧しな
がら、積層体に電流を通電する工程である。積層体に加
える圧力の大きさ、積層体に通電する電流量等の焼結条
件は、特に限定されるものではなく、第１層及び第２層
の組成、金属焼結体に要求される特性等に応じて、最適
なものを選択すれば良い。

【００５６】一般に、積層体に加える圧力が大きくなる
ほど、金属焼結体の緻密化が促進される傾向がある。ま
た、積層体に流す電流量が多くなるほど、昇温速度が速
くなり、到達温度も高くなる傾向がある。また、電流
は、連続電流であっても良く、あるいは、パルス電流で
あっても良い。特に、パルス電流を用いて焼結を行う
と、強固な酸化被膜が形成される材料や異種材料を含む
複合材料等の難焼結性材料であっても容易に緻密化する
ことができる。

【００５７】次に、２次工程について説明する。２次工
程は、焼結工程で得られた金属焼結体に対し、２次処理
を行う工程である。このような２次処理としては、具体
的には、歪取りあるいは安定化処理のための熱処理、形
状を整えるための加工及び研磨、ショットブラスとなど
の表面改質等を例示することができる。なお、焼結工程
で得られた金属焼結体がそのまま使用される場合には、
これらの２次処理を省略しても良い。

【００５８】次に、被覆工程について説明する。被覆工
程は、必要に応じて２次処理が行われた金属焼結体の表
面を被覆層で被覆する工程である。被覆層としては、上
述したように、樹脂層、金属メッキ、塗装、ゴム等が好
適である。また、被覆層の形成方法は、特に限定される
ものではなく、塗布、浸漬、吹付け、メッキ処理、スパ
ッタ、蒸着等、被覆層の材質に応じた最適な手段を用い
ればよい。なお、被覆層は、得られた金属焼結体の表面
を保護する必要がある場合に有効であるが、表面を保護
する必要がない場合には、被覆工程を省略しても良い。

【００５９】次に、本実施の形態に係る製造方法の作用
について説明する。まず、図１に示すように、第１層１
２、第２層１４及び第１層１２をこの順でダイ２０の貫
通孔内に挿入して積層体１０とし、その上下端をパンチ
２２、２２で支持する。次いで、パンチ２２、２２を用
いて積層体１０を加圧しながら、パンチ２２、２２間に
電流を通電すると、第１層１２、１２及び第２層１４が
ジュール熱によって発熱する。

【００６０】あるいは、図２に示すように、第１層３
２、第２層３４及び第１層３２をこの順でダイ２０の貫
通孔内に挿入して、積層体３０とする。次いで、第１層
３２、３２をパンチとして用いて、積層体３０を加圧し
ながら、第１層３２、３２間に電流を流すと、第１層３
２、３２及び第２層３４がジュール熱によって加熱す
る。

【００６１】この時、本発明においては、第２層１４、
３４の比抵抗は、第１層１２、３２の比抵抗より高いの
で、第２層１４、３４においてより多くのジュール熱が
発生し、優先的に加熱される。そのため、第２層１４、
３４の焼結及び／又は緻密化が優先的に進行する。ま
た、第１層１２、３２は、第２層１４、３４に比して相
対密度が高いので、加圧時に第１層１２、３２とダイ２
０との間に発生する摩擦は小さい。そのため、加圧力が
第２層１４、３４に確実に伝達される。

【００６２】本実施の形態に係る製造方法によれば、通
電と同時に加圧が行われるので、易焼結性材料に限ら
ず、従来の方法では焼結が困難であった難焼結性材料で
あっても、容易に緻密化することができる。また、本実
施の形態に係る製造方法によれば、組成が均一な単一材
料に限らず、複合材料や、あるいは組成が離散的又は段
階的若しくは連続的に変化する材料であっても製造する
ことができる。

【００６３】また、焼結を容易化させるための前処理
（例えば、出発原料の周囲に形成された酸化膜の除去）
が不要となるので、製造工程が簡略化される。また、ダ
イで周囲を拘束しながら焼結するので、常圧焼結法に比
して、寸法精度の高い金属焼結体が得られる。

【００６４】また、積層体に対して通電を行うと、相対
的に比抵抗の低い第１層よりも、比抵抗の高い第２層が
優先的に加熱される。そのため、パンチ近傍に第１層を
配置し、かつ中央部に第２層を配置すれば、積層体の加
熱履歴が均一化され、従来の方法に比して密度及び／又
は組織が均一な金属焼結体が得られる。

【００６５】さらに、本実施の形態に係る製造方法にお
いて、積層体には、相対密度の高い第１層が含まれてい
るので、粉末のみを用いる従来の方法に比して、ダイと
の間の摩擦を軽減することができる。そのため、アスペ
クト比が１以下である短尺品に限らず、アスペクト比が
２以上である長尺品であっても、焼結不良を発生させる
ことなく緻密化することができる。また、金属間化合物
は、脆いために、押出、引抜き等の塑性加工によって長
尺化するのは困難であるが、本発明によれば、このよう
な金属間化合物であっても、長尺かつ健全な焼結体を製
造することができる。

【００６６】次に、本発明の第２の実施の形態に係る金
属焼結体の製造方法について説明する。本実施の形態に
係る製造方法は、直列に配置した複数個のダイの貫通孔
内に積層体を挿入し、積層体を加圧しながら焼結するこ
とを特徴とする。

【００６７】図３（ａ）〜図３（ｃ）に、本実施の形態
に係る製造方法の概略構成図を示す。図３（ａ）〜図３
（ｃ）において、積層体４０は、直列に配置されたｎ個
のダイ５０_１、５０_２、…５０_ｎの貫通孔に挿入されて
いる。各ダイは、図示しない支持装置により支持されて
いる。

【００６８】また、各ダイ５０_１、５０_２、…の間に
は、図３（ａ）に示すように、所定間隔の隙間を設け
て、ダイ間を空気絶縁することが好ましい。また、図３
（ｂ）に示すように、ｋ番目のダイ５０_ｋと（ｋ＋１）
番目のダイ５０_ｋ＋１の間に、積層体４０の外径にほぼ
等しい内径を有する貫通孔を備えたドーナツ型の絶縁体
５２_ｋを介挿しても良い。あるいは、図３（ｃ）に示す
ように、ｋ番目のダイ５０ _ｋと（ｋ＋１）番目のダイ５
０_ｋ＋１の間に、積層体４０の外径より大きい内径を有
する貫通孔を備えたドーナツ型の絶縁体５４_ｋを介挿し
ても良い。この場合、絶縁体５２_ｋ、５４_ｋには、アル
ミナ、マグネシア、ジルコニア等の酸化物セラミックス
を用いるのが好ましい。

【００６９】積層体４０は、（ｎ＋１）個の第１層４２
_１、４２_２、…４２_ｎ＋１と、ｎ個の第２層４４_１、４
４_２、…４４_ｎが交互に積層されたものからなる。これ
らの内、ｋ番目の第２層４４_ｋは、それぞれ、ｋ番目の
ダイ５０_ｋのほぼ中央に配置されている。

【００７０】一方、ｋ番目の第２層４４_ｋと（ｋ＋１）
番目の第２層４４_ｋ＋１の間には、これらに加圧力を伝
達可能な長さを有する（ｋ＋１）番目の第１層４２
_ｋ＋１が配置されている。また、積層体４０の最上端及
び最下端には、それぞれ、第１層４２_１及び４２_ｎ＋１
が配置されている。積層体４０の全長は、直列に配置さ
れたダイ５０_１、５０_２…の全長より長くなっており、
第１層４２_１、４２_２、…を介して、第２層４４_１、４
４_２、…に加圧力及び電流を伝達するようになってい
る。

【００７１】なお、その他の点については、第１の実施
の形態に係る製造方法と同一であるので、説明を省略す
る。

【００７２】次に、本実施の形態に係る製造法の作用に
ついて説明する。互いに絶縁され、かつ直列に配置され
た複数個のダイ５０_１、５０_２…の貫通孔の中に積層体
４０を挿入し、積層体４０を加圧通電すると、積層体４
０に流れる電流密度は、各ダイ５０_ｋの端部近傍が高
く、中心部が低くなる傾向がある。そのため、各ダイ５
０_ｋの端部近傍に比抵抗の小さい第１層４２_ｋ、４２
_ｋ＋１、を配置し、各ダイ５０_ｋの中心部に比抵抗の大
きい第２層４４_ｋを配置すれば、積層体４０の加熱履歴
が比較的均一となり、密度及び／又は組織の均一な長尺
の金属焼結体が得られる。

【００７３】また、各ダイ５０_ｋの端部に配置された第
１層４２_ｋ、４２_ｋ＋１は、相対密度が大きいので、ダ
イ５０_ｋとの間に発生する摩擦力が小さくなる。そのた
め、各ダイ５０_ｋの中央部に保持された第２層４４_ｋに
対して、加圧力が確実に伝達される。また、これによっ
て、寸法精度が高く、焼結不良のない長尺の金属焼結体
を製造できる。

【００７４】

【実施例】（実施例１）粒径５００μｍ以下のＴｂ粉
末、Ｄｙ粉末、Ｆｅ粉末及びＣｒ粉末を、(Ｔｂ _０．５
Ｄｙ_０．５)(Ｆｅ_０．９５Ｃｒ_０．０５)_１．８組成に
なるように配合し、遊星ボールミルを用いて１００時間
の機械的合金化処理を施した。なお、機械的合金化処理
の雰囲気は、真空中とし、ボールに対する粉末の重量比
は、約０．０４とした。

【００７５】次に、この粉末（以下、「ＭＡ粉末」とい
う。）７．５ｇをそのままダイに充填し、パルス通電焼
結法を用いて予備焼結体を作製した。予備焼結は、１０
Ｐａの減圧雰囲気下において、昇温速度：４０℃／ｍｉ
ｎ、加圧力：４１．２ＭＰａ、保持温度：１２００℃、
保持時間：５分の条件下で行った。得られた予備焼結体
は、直径：１０ｍｍ、高さ：１０ｍｍ、相対密度：９０
％、比抵抗：７０μΩｃｍであった。

【００７６】次に、図１に示すように、黒鉛製のダイ２
０の貫通孔内に、予備焼結体（第１層１２）、ＭＡ粉末
（第２層１４）及び予備焼結体（第１層１２）をこの順
で挿入し、その上下端を黒鉛製のパンチ２２、２２で支
持した。なお、予備焼結体は、片面のみを研磨し、研磨
面の間に、５．０ｇのＭＡ粉末を挟み込んだ。

【００７７】次いで、パルス通電焼結法を用いて、予備
焼結体−ＭＡ粉末−予備焼結体からなる積層体の本焼結
を行った。本焼結は、１０Ｐａの減圧雰囲気下におい
て、昇温速度：４０℃／ｍｉｎ、加圧力：４１．２ＭＰ
ａ、保持温度：１０００℃、保持時間：２０分の条件下
で行った。得られた金属焼結体は、直径：１０ｍｍ、高
さ：２１ｍｍ、相対密度：９５％であった。

【００７８】（比較例１）実施例１で得られたＭＡ粉末
（７．５ｇ）をそのままダイに充填し、パルス通電焼結
法を用いて、焼結体を作製した。焼結は、１０Ｐａの減
圧雰囲気下において、昇温速度：４０℃／ｍｉｎ、加圧
力：４１．２ＭＰａ、保持温度：１２００℃、保持時
間：２０分の条件下で行った。得られた焼結体は、直
径：１０ｍｍ、高さ：９ｍｍ、相対密度：９５％であっ
た。

【００７９】実施例１及び比較例２で得られた焼結体に
ついて、最大１１２ｋＡ／ｍの磁界を印加した際の伸び
をレーザ変位計で測定した。図４に、磁界の大きさと磁
歪の関係を示す。図４より、実施例１で得られた長尺品
は、比較例１で得られた短尺品と同等の磁歪特性を有し
ていることがわかる。

【００８０】（比較例２）ダイへのＭＡ粉末の充填量を
２０ｇ（焼結後の予定寸法：直径１０ｍｍ×高さ２１ｍ
ｍ）とした以外は、比較例１と同一の手順に従い、焼結
を行った。得られた焼結体は、その中央部に焼結不良が
発生しており、ダイから取り出す際に崩壊した。

【００８１】（実施例２）原子比でＮｄ：１３．７％、
Ｆｅ：７３．５％、Ｃｏ：６．７％、Ｂ：５．５％、Ｇ
ａ：０．６％からなる組成の合金を高周波加熱し、１５
００℃の溶湯とした。次いで、これを周速２４ｍ／ｓで
回転している銅製単ロール上に注ぎ、急冷リボンとし
た。さらに、このリボンを粒径３００μｍ以下に粉砕し
た。

【００８２】次に、得られた粉砕粉を黒鉛製のダイ及び
パンチに充填し、パルス通電焼結法を用いて、予備焼結
を行った。予備焼結は、１０Ｐａの減圧雰囲気下におい
て、昇温速度：１００℃／ｍｉｎ、加圧力：２９．４Ｍ
Ｐａ、保持温度：７００℃、保持時間：３分の条件下で
行った。得られた予備焼結体は、直径：１０ｍｍ、高
さ：１０ｍｍ、相対密度：８０％、比抵抗：１５０μΩ
ｃｍであった。

【００８３】次に、図１に示すように、黒鉛製のダイ２
０の貫通孔内に、予備焼結体（第１層１２）、粉砕粉
（第２層１４）及び予備焼結体（第１層１２）をこの順
で挿入し、その上下端を黒鉛製のパンチ２２で支持し
た。なお、予備焼結体は、片面のみを研磨し、研磨面の
間に、４．０ｇの粉砕粉を挟み込んだ。

【００８４】次いで、パルス通電焼結法を用いて、予備
焼結体−粉砕粉−予備焼結体からなる積層体の本焼結を
行った。本焼結は、１０Ｐａの減圧雰囲気下において、
昇温速度：１００℃／ｍｉｎ、加圧力：２９．４ＭＰ
ａ、保持温度：８００℃、保持時間：５分の条件下で行
った。得られた焼結体は、直径：１０ｍｍ、高さ：２３
ｍｍ、相対密度：８５％であった。

【００８５】（比較例３）実施例２で得られた粉砕粉
（７．０ｇ）をそのままダイに充填し、パルス通電焼結
法を用いて、焼結体を作製した。焼結は、１０Ｐａの減
圧雰囲気下において、昇温速度：１００℃／ｍｉｎ、加
圧力：３００ＭＰａ、保持温度：８００℃、保持時間：
５分の条件下で行った。得られた焼結体は、直径：１０
ｍｍ、高さ：１０ｍｍ、相対密度：８５％であった。

【００８６】実施例２及び比較例３で得られた焼結体に
ついて、残留磁化Ｂ_ｒ、保持力ｉＨ _ｃ及び最大エネルギ
ー積ＢＨ_ｍａｘを測定した。表１に、その結果を示す。
表１より、実施例２で得られた長尺品は、比較例３で得
られた短尺品と同等の磁気特性を有していることがわか
る。

【００８７】

【表１】

【００８８】（比較例４）ダイへの粉砕粉の充填量を１
８ｇ（焼結後の予定寸法：直径１０ｍｍ×高さ２３ｍ
ｍ）とした以外は、比較例３と同一の手順に従い、焼結
を行った。得られた焼結体は、その中央部に焼結不良が
発生しており、ダイから取り出す際に崩壊した。

【００８９】以上、本発明の実施の形態について詳細に
説明したが、本発明は、上記実施の形態に何ら限定され
るものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種
々の改変が可能である。

【００９０】例えば、上記実施例においては、円柱状の
焼結体に対して本発明を適用しているが、焼結体の形状
はこれに限定されるものではなく、角柱状、板状、筒状
等、他の形状を有する焼結体に対しても本発明を適用す
ることができる。

【００９１】

【発明の効果】本発明は、比抵抗の異なる第１層及び第
２層を所定の順序で積層して積層体とし、この積層体に
対して加圧通電を行っているので、長尺品を焼結する場
合であっても、加熱履歴が均一化され、密度及び／又は
組織が均一な金属焼結体が得られるという効果がある。

【００９２】また、比抵抗の異なる第１層及び第２層を
積層することによって、焼結時にダイとの間に発生する
摩擦力が小さくなるという効果がある。また、これによ
って、長尺品を焼結する場合であっても、焼結不良のな
い健全な金属焼結体が得られるという効果がある。

【００９３】また、加圧によって焼結が促進されるの
で、材質によらず、焼結体密度及び寸法精度の高い金属
焼結体が得られるという効果がある。さらに、第１層と
して、所定の相対密度を有する焼結体又はバルク体を用
いた場合には、焼結時にダイとの間に発生する摩擦力を
小さくすることができ、第２層に確実に圧力を伝達でき
るという効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る製造方法の第１の具体例を示す
概略構成図である。

【図２】本発明に係る製造方法の第２の具体例を示す
概略構成図である。

【図３】本発明に係る製造方法の第３の具体例を示す
概略構成図である。

【図４】実施例１及び比較例１で得られた焼結体の磁
界と磁歪との関係を示す図である。

【符号の説明】

１０、３０積層体１２、３２第１層１４、３４第２層４０積層体４２_１、…４２_ｎ＋１第１層４４_１、…４４_ｎ第２層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考） // Ｃ２２Ｃ 101:08 Ｃ２２Ｃ 101:08 (72)発明者尾崎公洋愛知県名古屋市守山区大字下志段味字穴ヶ洞2266−98 独立行政法人産業技術総合研究所中部センター内 (72)発明者小林慶三愛知県名古屋市守山区大字下志段味字穴ヶ洞2266−98 独立行政法人産業技術総合研究所中部センター内Ｆターム(参考） 4K018 AB01 AB02 AB03 AB04 AB08 AC01 BB02 EA22 FA21 JA07 JA09 JA16 JA27 JA29 KA42 4K020 AA01 AA21 BB08 BC03

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】第１金属を含む第１層と、該第１層より
高い比抵抗を有し、かつ前記第１金属と同一又は異なる
組成を有する第２金属を含む第２層とが隣接するよう
に、前記第１層と前記第２層とを積層して積層体とし、該積層体を積層方向に加圧しながら、前記積層体に電流
を通電することにより得られる金属焼結体。
【請求項２】前記第１層は、前記第１金属を含む第１
焼結体、又は前記第１金属を含むバルク体である請求項
１に記載の金属焼結体。
【請求項３】前記第１層の相対密度は、７０％以上で
ある請求項２に記載の金属焼結体。
【請求項４】前記第２層は、前記第２金属を含む粉
末、前記第２金属を含む成形体、又は前記第２金属を含
み、かつ前記第１層より高い比抵抗を有する第２焼結体
である請求項１から３までのいずれかに記載の金属焼結
体。
【請求項５】そのアスペクト比が１を越えるものであ
る請求項１から４までのいずれかに記載の金属焼結体。
【請求項６】前記第１層及び／又は前記第２層は、セ
ラミック材料、Ｗ及び／又はＭｏからなる微粒子をさら
に含む請求項１から５までのいずれかに記載の金属焼結
体。
【請求項７】前記第１層及び／又は前記第２層は、ア
スペクト比が２以上である繊維をさらに含む請求項１か
ら６までのいずれかに記載の金属焼結体。
【請求項８】その表面を被覆する被覆層をさらに備え
た請求項１から７までのいずれかに記載の金属焼結体。
【請求項９】第１金属を含む第１層と、該第１層より
高い比抵抗を有し、かつ前記第１金属と同一又は異なる
組成を有する第２金属を含む第２層とが隣接するよう
に、前記第１層と前記第２層とを積層する積層工程と、該積層工程で得られた積層体を積層方向に加圧しなが
ら、前記積層体に電流を通電する焼結工程とを備えた金
属焼結体の製造方法。
【請求項１０】前記第１層は、前記第１金属を含む第
１焼結体、又は前記第１金属を含むバルク体である請求
項９に記載の金属焼結体の製造方法。
【請求項１１】前記第１層の相対密度は、７０％以上
である請求項１０に記載の金属焼結体の製造方法。
【請求項１２】前記第２層は、前記第２金属を含む粉
末、前記第２金属を含む成形体、又は前記第２金属を含
み、かつ前記第１層より高い比抵抗を有する第２焼結体
である請求項９から１１までのいずれかに記載の金属焼
結体の製造方法。
【請求項１３】前記第１層及び／又は前記第２層は、
セラミック材料、Ｗ及び／又はＭｏからなる微粒子をさ
らに含む請求項９から１２までのいずれかに記載の金属
焼結体の製造方法。
【請求項１４】前記第１層及び／又は前記第２層は、
アスペクト比が２以上である繊維をさらに含む請求項９
から１３までのいずれかに記載の金属焼結体の製造方
法。
【請求項１５】前記金属焼結体の表面を被覆層で被覆
する被覆工程をさらに備えた請求項９から１４までのい
ずれかに記載の金属焼結体の製造方法。