JP2679272B2 - 希土類・鉄系永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類・鉄系永久磁石の製造方法Info
- Publication number
- JP2679272B2 JP2679272B2 JP1175839A JP17583989A JP2679272B2 JP 2679272 B2 JP2679272 B2 JP 2679272B2 JP 1175839 A JP1175839 A JP 1175839A JP 17583989 A JP17583989 A JP 17583989A JP 2679272 B2 JP2679272 B2 JP 2679272B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rare earth
- iron
- permanent magnet
- flakes
- electrodes
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0576—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together pressed, e.g. hot working
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、超急冷法によって得られる希土類・鉄径合
金からなる薄片の集合体を出発原料とし、この薄片の集
合体から直接任意形状の希土類・鉄系永久磁石を得る製
造方法に関する。
金からなる薄片の集合体を出発原料とし、この薄片の集
合体から直接任意形状の希土類・鉄系永久磁石を得る製
造方法に関する。
従来の技術 特開昭60−9852号公報に記載されているように、超急
冷法によって得られる希土類・鉄系磁石合金はR2TM14B
相（ただし、Ｒは１種以上の希土類元素、TMはFeまたは
一部Coで置換されたFeを表わす）と非晶質相とを共有す
る非平衡状態の希土類・鉄系合金である。このような希
土類・鉄系合金は、その高温融液状態から例えば104℃/
sec以上の冷却速度で、少なくともその一部を融液状態
で凍結することによって得られる。ここで必要に応じて
Arガス等不活性雰囲気中にて適宜結晶化温度以上に熱処
理することにより、R2TM14B相がランダムに集合した組
織となる。とくにR2TM14B相の平均結晶径を40〜400nmに
調整すれば固有保磁力の極大値が得られ、容易に実用的
な永久磁石の水準に到達する。しかし薄片の厚さは概ね
20〜30μｍであり、種々の形状が求められる実用的な永
久磁石としては、そのまま直接使用することはできな
い。従って何等かの手段で薄片を任意形状の集合体と
し、しかも薄片相互を強固に固定する必要がある。薄片
相互の固定化手段としては樹脂による固定化ホットプレ
スによる固定化とが知られている。
冷法によって得られる希土類・鉄系磁石合金はR2TM14B
相（ただし、Ｒは１種以上の希土類元素、TMはFeまたは
一部Coで置換されたFeを表わす）と非晶質相とを共有す
る非平衡状態の希土類・鉄系合金である。このような希
土類・鉄系合金は、その高温融液状態から例えば104℃/
sec以上の冷却速度で、少なくともその一部を融液状態
で凍結することによって得られる。ここで必要に応じて
Arガス等不活性雰囲気中にて適宜結晶化温度以上に熱処
理することにより、R2TM14B相がランダムに集合した組
織となる。とくにR2TM14B相の平均結晶径を40〜400nmに
調整すれば固有保磁力の極大値が得られ、容易に実用的
な永久磁石の水準に到達する。しかし薄片の厚さは概ね
20〜30μｍであり、種々の形状が求められる実用的な永
久磁石としては、そのまま直接使用することはできな
い。従って何等かの手段で薄片を任意形状の集合体と
し、しかも薄片相互を強固に固定する必要がある。薄片
相互の固定化手段としては樹脂による固定化ホットプレ
スによる固定化とが知られている。
発明が解決しようとする課題 超急冷によって得られる希土類・鉄系合金薄片、例え
ばNd13Fe84B4の合金組成を有する薄片を必要に応じて結
晶化温度以上に熱処理し、Nd2Fe14B相を40〜400nmとし
た相対密度80％の樹脂磁石の磁気特性は、残留磁束密度
6.1kG,固有保磁力15.0kOe,最大エネルギー積8.0MGOeで
ある。この場合は樹脂で薄片相互を固定化するので、相
対密度80％を越える高密度化は実用上困難である。従っ
て、その磁気特性の高性能化には限界がある。
ばNd13Fe84B4の合金組成を有する薄片を必要に応じて結
晶化温度以上に熱処理し、Nd2Fe14B相を40〜400nmとし
た相対密度80％の樹脂磁石の磁気特性は、残留磁束密度
6.1kG,固有保磁力15.0kOe,最大エネルギー積8.0MGOeで
ある。この場合は樹脂で薄片相互を固定化するので、相
対密度80％を越える高密度化は実用上困難である。従っ
て、その磁気特性の高性能化には限界がある。
一方、Nd13Fe81B6の合金組成を有する希土類・鉄系合
金薄片を樹脂などの結合剤を用いず直接固定化し、相対
密度を98〜99％とするホットプレス磁石は、その高密度
化に伴って、磁気特性は残留磁束密度7.9kG,固有保磁力
16kOe,最大エネルギー積14MGOeに向上する。すなわち高
密度化によって樹脂磁石の磁気特性と比較すれば高性能
化が可能となる。しかし、この場合は600〜900℃,1〜3t
on/cm2の加熱と加圧とを採用する必要がある。とくに温
度はR2TM14B相の結晶化温度以上であるから、この加熱
と加圧とを時間と関連させて正確に制御しなければなら
ない。とくに一般に10-4Torr程度の高真空とすることに
よって化学的に不活性な雰囲気を維持する必要があり、
樹脂磁石のように任意形状の種々の実用的な永久磁石を
容易に製造することが困難である。また、同じ固有保磁
力の水準であっても、その温度係数は樹脂磁石の−0.42
％／℃に比較して−0.47％／℃と大きくなるため、実用
的な永久磁石としての熱安定性が低下する欠点があっ
た。
金薄片を樹脂などの結合剤を用いず直接固定化し、相対
密度を98〜99％とするホットプレス磁石は、その高密度
化に伴って、磁気特性は残留磁束密度7.9kG,固有保磁力
16kOe,最大エネルギー積14MGOeに向上する。すなわち高
密度化によって樹脂磁石の磁気特性と比較すれば高性能
化が可能となる。しかし、この場合は600〜900℃,1〜3t
on/cm2の加熱と加圧とを採用する必要がある。とくに温
度はR2TM14B相の結晶化温度以上であるから、この加熱
と加圧とを時間と関連させて正確に制御しなければなら
ない。とくに一般に10-4Torr程度の高真空とすることに
よって化学的に不活性な雰囲気を維持する必要があり、
樹脂磁石のように任意形状の種々の実用的な永久磁石を
容易に製造することが困難である。また、同じ固有保磁
力の水準であっても、その温度係数は樹脂磁石の−0.42
％／℃に比較して−0.47％／℃と大きくなるため、実用
的な永久磁石としての熱安定性が低下する欠点があっ
た。
本発明は上記背景によりなされたものであり、希土類
・鉄系合金薄片を任意形状の集合体とし、薄片相互を固
定化する新しい手段によって、樹脂磁石と同等の熱安定
性とホットプレス磁石の性能を上回る希土類・鉄系永久
磁石を提供することを目的とする。
・鉄系合金薄片を任意形状の集合体とし、薄片相互を固
定化する新しい手段によって、樹脂磁石と同等の熱安定
性とホットプレス磁石の性能を上回る希土類・鉄系永久
磁石を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段 本発明は希土類・鉄系合金薄片の集合体にρ/S・Ｃ
（但しρ：比抵抗,S:比重,C:比熱）の値が10-3〜10-4で
ある一対の電極を介して圧力を付加するとともに電極間
で放電させ、そののち電流を通じてジュール熱を発生さ
せて合金薄片を温間塑性変形させ、薄片を一体に結合す
るものである。とくに圧力を200kgf/cm2以上とするこ
と、およびジュール熱の付与を20sec以上とすることは
希土類・鉄系永久磁石の磁気特性と熱安定性の確保のた
めに重要である。また、希土類・鉄系合金薄片として
は、合金組成に基づく固有保磁力が極大値を示すR2TM14
B相のサイズを40〜400nmとすることが好ましい。
（但しρ：比抵抗,S:比重,C:比熱）の値が10-3〜10-4で
ある一対の電極を介して圧力を付加するとともに電極間
で放電させ、そののち電流を通じてジュール熱を発生さ
せて合金薄片を温間塑性変形させ、薄片を一体に結合す
るものである。とくに圧力を200kgf/cm2以上とするこ
と、およびジュール熱の付与を20sec以上とすることは
希土類・鉄系永久磁石の磁気特性と熱安定性の確保のた
めに重要である。また、希土類・鉄系合金薄片として
は、合金組成に基づく固有保磁力が極大値を示すR2TM14
B相のサイズを40〜400nmとすることが好ましい。
作用 本発明で言う希土類・鉄系合金薄片とはR2TM14B相と
非晶質相とを共有する非平衡状態の希土類・鉄系合金で
あり、例えば104℃/sec以上の冷却速度によって希土類
・鉄系合金を高温融液状態から、少なくともその一部を
融液状態で凍結することにより得られるものである。
非晶質相とを共有する非平衡状態の希土類・鉄系合金で
あり、例えば104℃/sec以上の冷却速度によって希土類
・鉄系合金を高温融液状態から、少なくともその一部を
融液状態で凍結することにより得られるものである。
超急冷の手段として単ロール法を採用すれば超急冷希
土類・鉄系薄片は通常厚さ20〜30μｍとなる。尚、一般
には不規則なリボン状薄片を機械的粉砕で粒度調整す
る。
土類・鉄系薄片は通常厚さ20〜30μｍとなる。尚、一般
には不規則なリボン状薄片を機械的粉砕で粒度調整す
る。
上記のようにして得られる希土類・鉄系合金薄片は、
40〜400nmのR2TM14B相がランダムに集合した組織に調整
することにより合金組成に基づく磁気的に等方性の固有
保磁力の極大値が得られる。但し、ここで言う調整とは
希土類・鉄系合金薄片をArガス等の不活性雰囲気中でR2
TM14B相の結晶化温度以上に加熱することであり、この
熱処理を温間圧延とすれば薄片の面に対して垂直方向へ
磁化容易軸が揃う磁気異方性薄片とすることも可能であ
る。このような希土類・鉄系合金薄片のR2TM14B相は固
有保磁力の値が極大値となるような40〜400nmに予め調
整されたものが好ましい。400nm以上では固有保磁力の
水準が低下するばかりか、その温度係数の値が大きくな
るため永久磁石としての熱安定性が低下するので好まし
くない。また、40nmよりも小さいと薄片の集合体を永久
磁石としたときにR2TM14B相が未だ小さいために合金組
成に基づく固有保磁力の極大値が得られない場合がある
からである。尚、固有保磁力と極大値となるR2TM14B相
の範囲で、その値を実用的な水準とするために、ＲはNd
および／またはPrとし、Ｒ量は12〜15原子％とすること
が好ましい。また、希土類・鉄系合金薄片の置換元素お
よび添加元素としては、Ｙを含む希土類元素の１種また
は２種以上、Fe置換Co、更にはSi,Al,Nb,Zr,Hf,Mo,Ga,
P,Cの１種または２種以上の組み合わせがある。従って
希土類・鉄系合金薄片の合金組成からはＲ−Fe（Co）−
Ｂ系,R−Fe（Co）−Ｂ−Ｍ系などがある。
40〜400nmのR2TM14B相がランダムに集合した組織に調整
することにより合金組成に基づく磁気的に等方性の固有
保磁力の極大値が得られる。但し、ここで言う調整とは
希土類・鉄系合金薄片をArガス等の不活性雰囲気中でR2
TM14B相の結晶化温度以上に加熱することであり、この
熱処理を温間圧延とすれば薄片の面に対して垂直方向へ
磁化容易軸が揃う磁気異方性薄片とすることも可能であ
る。このような希土類・鉄系合金薄片のR2TM14B相は固
有保磁力の値が極大値となるような40〜400nmに予め調
整されたものが好ましい。400nm以上では固有保磁力の
水準が低下するばかりか、その温度係数の値が大きくな
るため永久磁石としての熱安定性が低下するので好まし
くない。また、40nmよりも小さいと薄片の集合体を永久
磁石としたときにR2TM14B相が未だ小さいために合金組
成に基づく固有保磁力の極大値が得られない場合がある
からである。尚、固有保磁力と極大値となるR2TM14B相
の範囲で、その値を実用的な水準とするために、ＲはNd
および／またはPrとし、Ｒ量は12〜15原子％とすること
が好ましい。また、希土類・鉄系合金薄片の置換元素お
よび添加元素としては、Ｙを含む希土類元素の１種また
は２種以上、Fe置換Co、更にはSi,Al,Nb,Zr,Hf,Mo,Ga,
P,Cの１種または２種以上の組み合わせがある。従って
希土類・鉄系合金薄片の合金組成からはＲ−Fe（Co）−
Ｂ系,R−Fe（Co）−Ｂ−Ｍ系などがある。
上記希土類・鉄系合金薄片の集合体とは、一対の電極
となるパンチおよびダイから構成した任意形状のキャビ
ティ内に、そのまま直接充填した状態を言う。また、一
対の電極を介して圧力を付加し、放電させるとは、電極
間に直流電圧および／または低周波電圧（Ｏ＜ω≪ωp
i、但しωは周波数，ωpiはイオンプラズマ振動数）を
印加することであり、キャビティ内に放電プラズマを生
成させることである。この放電の特徴は負電極（陰極）
から一次電子が放出されることによりプラズマが維持さ
れる点にある。プラズマからのイオン衝撃によってキャ
ビティ内で集合体を形成する希土類・鉄系合金薄片表面
の付着ガス分子、或いは酸化皮膜が除去されることによ
り、薄片は活性化状態に移行し、原子の拡散や塑性変形
が起こり易くなる。尚、放電プラズマの動作圧力と希土
類・鉄系合金薄片の表面酸化を抑制するために、その雰
囲気は真空度10-1Torr以下とすることが好ましい。
となるパンチおよびダイから構成した任意形状のキャビ
ティ内に、そのまま直接充填した状態を言う。また、一
対の電極を介して圧力を付加し、放電させるとは、電極
間に直流電圧および／または低周波電圧（Ｏ＜ω≪ωp
i、但しωは周波数，ωpiはイオンプラズマ振動数）を
印加することであり、キャビティ内に放電プラズマを生
成させることである。この放電の特徴は負電極（陰極）
から一次電子が放出されることによりプラズマが維持さ
れる点にある。プラズマからのイオン衝撃によってキャ
ビティ内で集合体を形成する希土類・鉄系合金薄片表面
の付着ガス分子、或いは酸化皮膜が除去されることによ
り、薄片は活性化状態に移行し、原子の拡散や塑性変形
が起こり易くなる。尚、放電プラズマの動作圧力と希土
類・鉄系合金薄片の表面酸化を抑制するために、その雰
囲気は真空度10-1Torr以下とすることが好ましい。
次に本発明で言うジュール熱により希土類・鉄系金薄
片を温間塑性変形させて薄片を一体に結合し、薄片接触
界面の原子的結合を行うには、薄片表面が放電プラズマ
によって活性化した段階で行うことが望ましい。ここで
希土類・鉄系合金薄片の集合体の単位体積当りのジュー
ル熱はQB＝i2・RB（RBは薄片接触界面の電気抵抗）並び
にQc＝i2Rc（Rcは薄片内部の電気抵抗）となる。RBは一
般にRcの100倍以上の水準であるから、RBとRcの直列回
路を構成すると仮定すれば、単位体積当りのジュール熱
もQBはQcの100倍以上となり、薄片接触界面のみ優先的
に発熱することになる。そして予め放電プラズマによっ
て活性化された状態にある集合体全体が均質に発熱し易
くなり、薄片接触界面での原子的結合が、集合体全体に
拡がると同時に、薄片は塑性変形しながら薄片間の空隙
を減少させてゆくのである。ここで希釣類・鉄系合金薄
片の活性化の因子として加熱中の圧力，放電による
イオン衝撃，イオンの移動を挙げることができ、原子
的結合、すなわち拡散速度は となる。
片を温間塑性変形させて薄片を一体に結合し、薄片接触
界面の原子的結合を行うには、薄片表面が放電プラズマ
によって活性化した段階で行うことが望ましい。ここで
希土類・鉄系合金薄片の集合体の単位体積当りのジュー
ル熱はQB＝i2・RB（RBは薄片接触界面の電気抵抗）並び
にQc＝i2Rc（Rcは薄片内部の電気抵抗）となる。RBは一
般にRcの100倍以上の水準であるから、RBとRcの直列回
路を構成すると仮定すれば、単位体積当りのジュール熱
もQBはQcの100倍以上となり、薄片接触界面のみ優先的
に発熱することになる。そして予め放電プラズマによっ
て活性化された状態にある集合体全体が均質に発熱し易
くなり、薄片接触界面での原子的結合が、集合体全体に
拡がると同時に、薄片は塑性変形しながら薄片間の空隙
を減少させてゆくのである。ここで希釣類・鉄系合金薄
片の活性化の因子として加熱中の圧力，放電による
イオン衝撃，イオンの移動を挙げることができ、原子
的結合、すなわち拡散速度は となる。
（但し、D:拡散定数,n:拡散粒の数,X:位置，μ：移動
度,E:電界強度） ここで、拡散定数Ｄは放電と塑性変形とにより内部エ
ネルギーが増加した分、その値が大きくなる。更にイオ
ン電界拡散が作用するので、希土類・鉄系合金薄片の集
合体を、その結晶化温度以上で直接原子的に結合させ、
固定化する手段として有利である。
度,E:電界強度） ここで、拡散定数Ｄは放電と塑性変形とにより内部エ
ネルギーが増加した分、その値が大きくなる。更にイオ
ン電界拡散が作用するので、希土類・鉄系合金薄片の集
合体を、その結晶化温度以上で直接原子的に結合させ、
固定化する手段として有利である。
次に本発明で言うρ/S・Ｃ（但しρ：比抵抗μΩ・c
m,S:比重g/cm3,C:比熱cal/℃・ｇ）の値が10-3〜10-4と
する一対の電極とは、希土類・鉄系合金薄片の集合体の
ジュール熱による発熱を効率的、且つ均質に行なうため
に必要である。希土類・鉄系合金薄片の集合体がジュー
ル熱により発熱するとき、電流は一対の電極を介して付
与されるものであるから、一対の電極もジュール熱によ
り発熱することになる。通電時の希土類・鉄系薄片集合
体および一対の電極各部のジュール熱による昇温速度は
0.2389（△ｉ）２（ρ/S・Ｃ）（℃/sec）で表わすこと
ができる。従って希土類・鉄系薄片集合体や一対の電極
の圧力軸方向（電流軸と同一）の長さlcmはジュール熱
による昇温には無関係であり、電流密度△iA/cm2の２乗
と比抵抗ρΩ・cmに比例し、比重Sg/cm3と比熱Ｃ、cal/
℃・ｇに反比例する。すなわちρ/S・Ｃは超急冷希土類
・鉄系薄片の集合体、および一対の電極各部材質による
ものであり昇温を律則する定数である。希土類・鉄系薄
片集合体は、200kgf/cm2以上の圧力で圧縮したときρ/S
・Ｃが10-4水準となる。一対の電極のρ/S・Ｃが10-4よ
りも小さいと薄片集合体から一対の電極方向へ熱流が発
生し、その結果昇温が遅れるばかりか薄片集合体の圧力
軸中央部が過熱されることになる。すなわち薄片集合体
の昇温を促進し圧力軸方向に均質加熱するためには一対
の電極のρ/S・Ｃの値を10-3〜10-4程度とし、圧力軸の
系全体での昇温が最高位となるようにする。ここで一対
の電極のρ/S・Ｃの値は同一とし、その熱容量Ｃを同等
とすることが望ましい。但しρ/S・Ｃの値が10-5水準の
材質と10-3水準の材質とを互いに組み合わせて電極を構
成し、圧力軸方向へ積層配列し、全体として10-4水準と
する構成であっても差し支えない。
m,S:比重g/cm3,C:比熱cal/℃・ｇ）の値が10-3〜10-4と
する一対の電極とは、希土類・鉄系合金薄片の集合体の
ジュール熱による発熱を効率的、且つ均質に行なうため
に必要である。希土類・鉄系合金薄片の集合体がジュー
ル熱により発熱するとき、電流は一対の電極を介して付
与されるものであるから、一対の電極もジュール熱によ
り発熱することになる。通電時の希土類・鉄系薄片集合
体および一対の電極各部のジュール熱による昇温速度は
0.2389（△ｉ）２（ρ/S・Ｃ）（℃/sec）で表わすこと
ができる。従って希土類・鉄系薄片集合体や一対の電極
の圧力軸方向（電流軸と同一）の長さlcmはジュール熱
による昇温には無関係であり、電流密度△iA/cm2の２乗
と比抵抗ρΩ・cmに比例し、比重Sg/cm3と比熱Ｃ、cal/
℃・ｇに反比例する。すなわちρ/S・Ｃは超急冷希土類
・鉄系薄片の集合体、および一対の電極各部材質による
ものであり昇温を律則する定数である。希土類・鉄系薄
片集合体は、200kgf/cm2以上の圧力で圧縮したときρ/S
・Ｃが10-4水準となる。一対の電極のρ/S・Ｃが10-4よ
りも小さいと薄片集合体から一対の電極方向へ熱流が発
生し、その結果昇温が遅れるばかりか薄片集合体の圧力
軸中央部が過熱されることになる。すなわち薄片集合体
の昇温を促進し圧力軸方向に均質加熱するためには一対
の電極のρ/S・Ｃの値を10-3〜10-4程度とし、圧力軸の
系全体での昇温が最高位となるようにする。ここで一対
の電極のρ/S・Ｃの値は同一とし、その熱容量Ｃを同等
とすることが望ましい。但しρ/S・Ｃの値が10-5水準の
材質と10-3水準の材質とを互いに組み合わせて電極を構
成し、圧力軸方向へ積層配列し、全体として10-4水準と
する構成であっても差し支えない。
一方、上記一対の電極とキャビティを形成するダイと
しては、キャビティ内の希土類・鉄系薄片集合体からの
漏洩電流と熱流とを遮断し、薄片集合体の昇温をできる
だけ妨げず、耐熱衝撃性と耐磨耗、並びに薄片集合体に
対して化学的に不活性であることが望ましい。このよう
な材質としてはSi6−0.75xAl0.67xOxN8−ｘ（但しｘは
酸素によって置換される窒素原子の数）であらわされる
セラミックスを挙げることができる。
しては、キャビティ内の希土類・鉄系薄片集合体からの
漏洩電流と熱流とを遮断し、薄片集合体の昇温をできる
だけ妨げず、耐熱衝撃性と耐磨耗、並びに薄片集合体に
対して化学的に不活性であることが望ましい。このよう
な材質としてはSi6−0.75xAl0.67xOxN8−ｘ（但しｘは
酸素によって置換される窒素原子の数）であらわされる
セラミックスを挙げることができる。
以上のような構成および手段で希土類・鉄系薄片の集
合体から希土類・鉄系永久磁石とする場合、ジュール熱
の発生時間は電流密度△ｉの２乗で律則されることにな
るが、ジュール熱の発生時間は少なくとも20sec以上と
することが望ましい。ジュール熱の発生時間が20sec以
下であれば得られる希土類・鉄系永久磁石の固有保磁力
が低下し熱安定性が低下するからである。
合体から希土類・鉄系永久磁石とする場合、ジュール熱
の発生時間は電流密度△ｉの２乗で律則されることにな
るが、ジュール熱の発生時間は少なくとも20sec以上と
することが望ましい。ジュール熱の発生時間が20sec以
下であれば得られる希土類・鉄系永久磁石の固有保磁力
が低下し熱安定性が低下するからである。
実施例 以下、本発明を実施例により更に詳しく説明する。
実施例１ 合金組成Nd14.0Co7.5Ｂ6.0Fe72.5の母合金をArガス雰
囲気中にて高周波加熱することにより融液状態とし、周
速度約50m/secの銅製ロールに噴射することにより厚さ
約20μｍの希土類・鉄系合金薄片を得た。この薄片は融
液状態のまま凍結された薄片であることをＸ線回折によ
り確認した。この比晶質薄片を適宜粉砕し、53〜250μ
ｍに粒度調整した。この粒度調整した薄片の固有保磁力
は5.8kOeである。その薄片の一部を更にArガス雰囲気中
700℃で熱処理した。熱処理により固有保磁力は16.5kOe
に達し、400nm以下のR2TM14B相を確認した。
囲気中にて高周波加熱することにより融液状態とし、周
速度約50m/secの銅製ロールに噴射することにより厚さ
約20μｍの希土類・鉄系合金薄片を得た。この薄片は融
液状態のまま凍結された薄片であることをＸ線回折によ
り確認した。この比晶質薄片を適宜粉砕し、53〜250μ
ｍに粒度調整した。この粒度調整した薄片の固有保磁力
は5.8kOeである。その薄片の一部を更にArガス雰囲気中
700℃で熱処理した。熱処理により固有保磁力は16.5kOe
に達し、400nm以下のR2TM14B相を確認した。
上記の熱処理の有無により固有保磁力の異なる希土類
・鉄系合金薄片をそれぞれ20g採取し、一対のグラファ
イト製電極とダイとから形成した内径20mmの円柱状キャ
ビティへ充填した。
・鉄系合金薄片をそれぞれ20g採取し、一対のグラファ
イト製電極とダイとから形成した内径20mmの円柱状キャ
ビティへ充填した。
次にキャビティ内の薄片集合体に100〜500kgf/cm2の
範囲で一定の圧力を付化し、10-1Torrの真空雰囲気とし
た。この状態を維持しながら電極間にパルス幅20msecで
80Vの電圧を30sec印加し、電極間に放電ブラズマを生成
させた。そののち電極間に電流密度440A/cm2の電流を通
じて薄片にジュール熱を発生させ、薄片を温間塑性変形
させて一体に結合させた。これにより薄片相互の接触界
面の原子的結合が行なわれ、希土類・鉄系の永久磁石が
得られた。
範囲で一定の圧力を付化し、10-1Torrの真空雰囲気とし
た。この状態を維持しながら電極間にパルス幅20msecで
80Vの電圧を30sec印加し、電極間に放電ブラズマを生成
させた。そののち電極間に電流密度440A/cm2の電流を通
じて薄片にジュール熱を発生させ、薄片を温間塑性変形
させて一体に結合させた。これにより薄片相互の接触界
面の原子的結合が行なわれ、希土類・鉄系の永久磁石が
得られた。
第１図は上記のジュール熱による薄片集合体の最高温
度と得られた永久磁石の50kOe着磁後の固有保磁力との
関係を示す。図から明らかなように圧力の付加が100kgf
/cm2では、薄片に対する熱処理の有無にかかわらず固有
保磁力が付加圧力200〜500kgf/cm2のものより低いこと
が明白である。更に圧力の付加が200〜500kgf/cm2の場
合、予め熱処理によってR2TM14B相が固有保磁力の極大
値を示す400〜40nm程度に調整した方が広い温度範囲に
わたって安定した固有保磁力を確保できることが明白で
ある。尚、この希土類・鉄系永久磁石の固有保磁力16.5
kOeの温度係数は−0.39％／℃であり、R2TM14B相の結晶
化温度以下で薄片相互を固定化した樹脂磁石の固有保磁
力およびその温度係数と同等である。従って熱安定性の
低下が少ないものである。
度と得られた永久磁石の50kOe着磁後の固有保磁力との
関係を示す。図から明らかなように圧力の付加が100kgf
/cm2では、薄片に対する熱処理の有無にかかわらず固有
保磁力が付加圧力200〜500kgf/cm2のものより低いこと
が明白である。更に圧力の付加が200〜500kgf/cm2の場
合、予め熱処理によってR2TM14B相が固有保磁力の極大
値を示す400〜40nm程度に調整した方が広い温度範囲に
わたって安定した固有保磁力を確保できることが明白で
ある。尚、この希土類・鉄系永久磁石の固有保磁力16.5
kOeの温度係数は−0.39％／℃であり、R2TM14B相の結晶
化温度以下で薄片相互を固定化した樹脂磁石の固有保磁
力およびその温度係数と同等である。従って熱安定性の
低下が少ないものである。
実施例２ 実施例１で用いた熱処理を施した希土類・鉄系合金薄
片を実施例１のような１対の電極とダイとで形成したキ
ャビティに充填して集合体とした。但し１対の電極はρ
/S・Ｃが異なる。次に300kgf/cm2の圧力と10-1Torrの真
空雰囲気を維持した状態でパルス幅40msec,40Vの電圧を
30sec印加して電極間に放電プラズマを生成させ、その
のち異なった電流密度の電流を電極間に通じることによ
りジュール熱を発生させ、薄片を温間塑性変形させて一
体の永久磁石とした。但しジュール熱を発生させるため
の通電は薄片の温間塑性変形が終了するまで続けた。
片を実施例１のような１対の電極とダイとで形成したキ
ャビティに充填して集合体とした。但し１対の電極はρ
/S・Ｃが異なる。次に300kgf/cm2の圧力と10-1Torrの真
空雰囲気を維持した状態でパルス幅40msec,40Vの電圧を
30sec印加して電極間に放電プラズマを生成させ、その
のち異なった電流密度の電流を電極間に通じることによ
りジュール熱を発生させ、薄片を温間塑性変形させて一
体の永久磁石とした。但しジュール熱を発生させるため
の通電は薄片の温間塑性変形が終了するまで続けた。
第２図は電流密度とジュール熱の発生時間との関係を
示す。図中ρ/S・Ｃの値は電極の室温での値である。図
から明らかなようにジュール熱の発生時間を短縮し、熱
効率を高めるためにはρ/S・Ｃの値を10-3〜10-4とする
ことが望ましい。
示す。図中ρ/S・Ｃの値は電極の室温での値である。図
から明らかなようにジュール熱の発生時間を短縮し、熱
効率を高めるためにはρ/S・Ｃの値を10-3〜10-4とする
ことが望ましい。
第３図はジュール熱の発生時間と得られた希土類・鉄
系永久磁石の50kOeパルス着磁後の磁気特性との関係を
示す。尚、磁石の密度は7.69〜7.70g/cm3である。図か
ら明らかなようにジュール熱発生時間が20sec以下の短
時間であると密度や残留磁束密度に変化はないが、固有
保磁力の値が大きく低下するようになる。また固有保磁
力の温度係数も−0.39〜−0.42％／℃の水準から−0.45
〜−0.50％／℃に低下するので、永久磁石としての熱安
定性もそこなわれることになる。
系永久磁石の50kOeパルス着磁後の磁気特性との関係を
示す。尚、磁石の密度は7.69〜7.70g/cm3である。図か
ら明らかなようにジュール熱発生時間が20sec以下の短
時間であると密度や残留磁束密度に変化はないが、固有
保磁力の値が大きく低下するようになる。また固有保磁
力の温度係数も−0.39〜−0.42％／℃の水準から−0.45
〜−0.50％／℃に低下するので、永久磁石としての熱安
定性もそこなわれることになる。
尚、ρ/S・C10-5水準の電極で電流密度を750A/cm2と
し、ジュール熱発生時間を短縮させた場合も固有保磁力
および、その温度係数の水準が低下し、永久磁石として
の熱安定性を維持した希土類・鉄系永久磁石を得ること
ができない。
し、ジュール熱発生時間を短縮させた場合も固有保磁力
および、その温度係数の水準が低下し、永久磁石として
の熱安定性を維持した希土類・鉄系永久磁石を得ること
ができない。
発明の効果 以上のように本発明は、希土類・鉄系合金薄片を任意
形状の集合体とし、薄片相互を固定化する新しい手段を
提供するものである。これにより樹脂磁石と同等の熱安
定性を維持しつつ、塑性変形と高密度化とにより高度な
磁気特性を有する希土類・鉄系永久磁石が得られる。
形状の集合体とし、薄片相互を固定化する新しい手段を
提供するものである。これにより樹脂磁石と同等の熱安
定性を維持しつつ、塑性変形と高密度化とにより高度な
磁気特性を有する希土類・鉄系永久磁石が得られる。
第１図はジュール熱による薄片の温度と得られる磁石の
固有保磁力の関係を示す特性図、第２図は電流密度とジ
ュール熱及び電極のρ/S・Ｃの関係を示す特性図、第３
図はジュール熱付与時間と得られる磁石の磁気特性の関
係を示す特性図である。
固有保磁力の関係を示す特性図、第２図は電流密度とジ
ュール熱及び電極のρ/S・Ｃの関係を示す特性図、第３
図はジュール熱付与時間と得られる磁石の磁気特性の関
係を示す特性図である。
Claims (3)
- 【請求項１】希土類・鉄系合金薄片の集合体にρ/S・Ｃ
（但しρ：比抵抗,S:比重,C:比熱）の値が10-3〜10-4水
準の一対の電極を介して200kgf/cm2以上の圧力を付加し
た状態において、前記電極間で放電させ、次いで前記薄
片の集合体を介して電極間に電流を通じてジュール熱を
発生させることにより前記薄片を温間塑性変形させて薄
片を相互に一体に結合することを特徴とする希土類・鉄
系永久磁石の製造方法。 - 【請求項２】前記合金薄片が、R2TM14B相（ただし、Ｒ
はNdおよび／またはPr、TMはFeまたは一部をCoで置換し
たFeを表わす。）を有し、その平均結晶径が20〜400nm
である請求項１記載の希土類・鉄系永久磁石の製造方
法。 - 【請求項３】ジュール熱の付与を20sec以上とする請求
項１記載の希土類・鉄系永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1175839A JP2679272B2 (ja) | 1989-07-07 | 1989-07-07 | 希土類・鉄系永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1175839A JP2679272B2 (ja) | 1989-07-07 | 1989-07-07 | 希土類・鉄系永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0340410A JPH0340410A (ja) | 1991-02-21 |
| JP2679272B2 true JP2679272B2 (ja) | 1997-11-19 |
Family
ID=16003116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1175839A Expired - Lifetime JP2679272B2 (ja) | 1989-07-07 | 1989-07-07 | 希土類・鉄系永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2679272B2 (ja) |
-
1989
- 1989-07-07 JP JP1175839A patent/JP2679272B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0340410A (ja) | 1991-02-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5206834B2 (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法 | |
| JP4788427B2 (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法 | |
| JP5196080B2 (ja) | 希土類磁石の製造方法 | |
| JP4677942B2 (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法 | |
| JP2005175138A (ja) | 耐熱性希土類磁石及びその製造方法 | |
| JPH09186010A (ja) | 高電気抵抗希土類磁石およびその製造方法 | |
| US5167915A (en) | Process for producing a rare earth-iron-boron magnet | |
| US5100485A (en) | Method for manufacturing permanent magnets | |
| JPH0344904A (ja) | 希土類・鉄系永久磁石の製造方法 | |
| JP2679272B2 (ja) | 希土類・鉄系永久磁石の製造方法 | |
| JPH01175705A (ja) | 希土類磁石の製造方法 | |
| JP2007123467A (ja) | 異方性磁石の製造方法 | |
| JPH10172850A (ja) | 異方性永久磁石の製造方法 | |
| JP2899290B2 (ja) | Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石の製造方法 | |
| JP4375131B2 (ja) | 磁気特性に優れた耐酸化性ｈｄｄｒ磁石粉末の製造方法 | |
| JP3178848B2 (ja) | 永久磁石の製造方法 | |
| JP2579787B2 (ja) | 永久磁石の製造法 | |
| JP2725004B2 (ja) | 永久磁石の製造方法 | |
| JPH02198104A (ja) | 希土類・鉄系永久磁石の製造方法 | |
| JP2000235909A (ja) | 希土類・鉄・ボロン系磁石とその製造方法 | |
| JP2946676B2 (ja) | 希土類―鉄系中空磁石の製造方法 | |
| JP2011205117A (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法 | |
| JP3164810B2 (ja) | 異方性永久磁石の製造方法 | |
| JPH02198105A (ja) | 希土類・鉄系永久磁石の製造方法 | |
| JP2827457B2 (ja) | 希土類鉄系磁石の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20070801 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080801 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080801 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090801 Year of fee payment: 12 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |