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Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines masseähnlichen Permanentmagneten, der sich zur
Verwendung in einem Kompaktmotor mit hoher
Ausstoßleistung eignet; insbesondere betrifft sie ein Verfahren
zur Herstellung eines masseähnlichen Permanentmagneten
direkt aus einem schmelzgesponnenen Pulver aus einem
Seltenerd-Eisen-Bor Material. Der dabei entstehende
masseähnliche Permanentmagnet verfügt über eine
ausgezeichnete Entmagnetisierungskraft, die gegen ein
starkes Entmagnetisierungsfeld aus einer Ankerreaktion
resistent ist. Der masseähnliche Permanentmagnet
verfügt auch über hohe Koerzitivkraft und hohe remanente
Induktion, die eine Verbesserung in der Ausstoßleistung
von Motoren bewirken. Nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren können masseähnliche Permanentmagneten mit
solchen ausgezeichneten Eigenschaften mit hoher
Maßgenauigkeit und hoher Produktivität hergestellt werden.
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Ein Permanentmagnetmaterial im Ungleichgewichtszustand
oder ein metastabiles Magnetmaterial läßt sich durch
die rasche Verfestigung eines Seltenerd-Eisen-Bor
Materials mit einer Schmelzspinntechnik herstellen, bei
der mindestens ein Teil der geschmolzenen Legierung
verfestigt wird, ohne daß es zur Kristallisierung
kommt. Es ist bekannt, daß das dabei entstehende
Permanentmagnetmaterial wegen seines Ungleichgewichts-
oder metastabilen Zustandes über hohe Koerzitivkraft
und hohe remanente Induktion verfügt (JP-A-59-64739).
Weil das durch eine solche Schmelzspinntechnik
erhaltene Permanentmagnetmaterial jedoch ein Pulver in Form
eines dünnen Bandes oder einer Flocke ist, muß es
fixiert werden, um einen zur Verwendung in einem Motor
geeigneten masseähnlichen Permanentmagneten
herzustellen.
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Beispiele für Verfahren zur Fixierung eines
schmelzgesponnenen Pulvers beeinhalten
Pulvermetallurgieverfahren wie Sinterverfahren ohne Druck. Wenn jedoch ein
schmelzgesponnenes Pulver aus einem Seltenerd-Eisen-
Bor-Material ohne Aufbringen von Druck gesintert wird,
können sich die auf dem Ungleichgewichts- oder
metastabilen Zustand basierenden ausgezeichneten
magnetischen Eigenschaften abbauen.
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Um dieses Problem zu lösen, ist ein Verfahren zur
Fixierung eines schmelzgesponnenen Pulvers
vorgeschlagen worden. Bei diesem Verfahren wird ein
schmelzgesponnenes Pulvers eines Seltenerd-Eisen-Bor-Materials
in die Höhlung einer Graphitform gefüllt und durch
Heißpressen mit einem Induktionsheizsystem fixiert;
dadurch wird die plastische Deformation des
schmelzgesponnenen Pulvers zusammen mit einer Atomdiffusion an
der Schnittstelle zwischen den anhaftenden
Pulverteilchen bewirkt, um einen masseähnlichen Permanentmagneten
herzustellen (JP-A-60-100402). Der Fixierungsgrad hängt
von der Viskosität des schmelzgesponnenen Pulvers ab.
Wenn ein schmelzgesponnenes Pulver mit einer niedrigen
Viskosität verwendet wird, läßt sich ein hoher
Fixierungsgrad erreichen. Das schmelzgesponnene Pulver muß
jedoch auf die gleiche oder eine höhere Temperatur als
die Kristallisationstemperatur erhitzt werden, z.B. 600
bis 900ºC, um eine ausreichende Abnahme der Viskosität
zu erreichen. Üblicherweise sind mehrere Stunden
erforderlich, um das schmelzgesponnene Pulver auf eine so
hohe Temperatur zu erhitzen, nachdem das Pulver in die
Höhlung einer Form eingefüllt wurde. Das langwierige
Erhitzungsverfahren kann zu einer Abnahme in der
Produktivität führen. Weil das schmelzgesponnene Pulver
einen Gleichgewichtszustand erreicht, können außerdem
die ausgezeichneten Eigenschaften, die auf dem
Ungleichgewichts- oder metastabilen Zustand basieren,
schlechter werden. Wenn das schmelzgesponnene Pulver
einfach in der Höhlung einer Form zusammengepreßt wird,
muß darüber hinaus ein hoher Druck von 1 bis 3 t/cm² (1
bis 3 Tonnen/cm²) aufgebracht werden, um die
Pulverteilchen miteinander zu kombinieren, weil die
Oberflächen der Pulverteilchen keine niedrige potentielle
Energie haben. Deshalb verringert sich in diesem Fall
die Haltbarkeit der Form. Außerdem verfügt der durch
Verwendung einer solchen Graphitform hergestellte
masseähnliche Permanentmagnet nicht über hohe
Maßbeständigkeit. Deshalb muß der so entstandene masseähnliche,
nahezu in die erwünschte Form geformte Permanentmagnet
durch Mahlen weiter verarbeitet werden.
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WO 89/12902 offenbart ein Verfahren zur Herstellung
eines Permanentmagneten, bei dem an
Kontaktschnittstellen zwischen dünnen Flocken einer Seltenerd-Eisen-
Legierung durch Aufbringen von uniaxialem Druck auf
einen zusammengefaßten Körper aus diesen dünnen Flocken
und Leiten eines Stroms darauf Joule-Hitze erzeugt und
dieser zusammengefaßte Körper integral verbunden wird,
indem man diese dünnen Flocken in einem
schneckenartigen Zustand plastisch deformiert.
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JP-A-1-175 705 offenbart ein Verfahren zur Herstellung
eines Seltenerdmagneten, bei dem man eine
Bogenentladung an ein Legierungspulver anlegt und dann ein
Formpreßverfahren durchführt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur Verfahren zur
Herstellung eines Seltenerd-Eisen-Bor Magneten umfaßt
folgende Schritte: man füllt ein schmelzgesponnenes Pulver
eines Seltenerd-Eisen-Bor Materials in mindestens eine
Höhlung, welche zwischen einem Paar Elektroden
ausgebildet ist, die durch ein Loch in einer elektrisch
nicht leitfähigen Keramikform eingeführt werden,
unterzieht dieses schmelzgesponnene Pulver einer
Ungleichgewichtsplasmabehandlung, während ein uniaxialer Druck
von 20 MPa bis 50 MPa (200 bis 500 kgf/cm²) in der
Richtung darauf aufgebracht wird, welche die zwischen
ein Paar wärmekompensierende Komponenten gelegten
Elektroden bei verringerter Atmosphäre von 100 bis 1 Pa
(10&supmin;¹ bis 10&supmin;³ Torr) verbindet, und bewirkt dadurch die
Fixierung des schmelzgesponnenen Pulvers, und erhitzt
das fixierte schmelzgesponnene Pulver auf eine
Temperatur, die höher als seine Kristallisationstemperatur
oder gleich derselben ist, indem man auf das
schmelzgesponnene Pulver Joule-Wärme überträgt, die in den
wärmekompensierenden Komponenten erzeugt wird, wenn man
einen Strom durch diese Komponenten leitet, wodurch die
plastische Deformation des schmelzgesponnenen Pulvers
bewirkt und ein Seltenerd-Eisen-Bor Magnet erzeugt
wird; dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden einen
/s c-Wert in der Größenordnung von 10&supmin;&sup5; bis 10&supmin;&sup4; und
die wärmekompensierenden Komponenten einen /s c Wert
in der Größenordnung von 10&supmin;³ aufweisen, wobei der
spezifische Widerstand, s das spezifische Gewicht und c
die spezifische Wärme ist.
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Wenn man Elektroden und wärmekompensierende Komponenten
mit den /s c Werten verwendet, kann das
schmelzgesponnene Pulver gleichmäßiger erhitzt werden. Dies liegt
daran, daß in Fällen, wo die durch die Elektroden
fließende Strommenge schwankt, die in den
wärmekompensierenden Komponenten erzeugte Wärme gleichmäßig auf
das schmelzgesponnene Pulver übertragen werden kann.
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In einer bevorzugten Ausführungsform werden eine
Vielzahl dieser elektrisch nicht leitfähigen Keramikformen
mit mindestens einem Elektrodenpaar in der Richtung
aufeinandergestapelt, in der der uniaxiale Druck
aufgebracht wird, wobei jede der Keramikformen zwischen
ein Paar wärmekompensierende Komponenten gelegt wird.
Wenn eine so aufgebaute Form verwendet wird, kann man
die Produktivität steigern.
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In einer bevorzugten Ausführungsform enthält das
vorstehend erwähnte Seltenerd-Eisen-Bor Material 13 % bis
15 % Seltenerdmetalle, darunter yttrium (Y), 0 % bis 20
% Cobalt (Co) und 4 % bis 11 % Bor (B) und der Rest
besteht aus Eisen (Fe) und Verunreinigungen.
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Somit soll die hier beschriebene Erfindung folgendes
zur Verfügung stellen:
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(1) ein Verfahren zur Herstellung eines Seltenerd-
Eisen-Bor Magneten, durch das eine Vielzahl von
masseähnlichen Permanentmagneten direkt aus einem
schmelzgesponnenen Pulver eines Seltenerd-Eisen-Bor-
Materials hergestellt werden können;
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(2) ein Verfahren zur Herstellung eines Seltenerd-
Eisen-Bor Magneten, bei dem der so entstandene
masseähnliche Permanentmagnet magnetisch isotrop ist, jedoch
über eine geringere remanente Induktion verfügt als ein
durch Sintern ohne Druck hergestellter Permanentmagnet
und deshalb zur Magnetisierung in Radialrichtung
geeignet ist;
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(3) ein Verfahren zur Herstellung eines Seltenerd-
Eisen-Bor Magneten, bei dem der so entstandene
masseähnliche Permanentmagnet nicht durch Mahlen
weiterverarbeitet werden muß, wodurch die Produktivität
steigt;
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(4) ein Verfahren zur Herstellung eines Seltenerd-
Eisen-Bor Magneten, das einen masseähnlichen
Permanentmagneten liefern kann, ohne daß sich die
ausgezeichneten Eigenschaften eines auf einem
Ungleichgewichts- oder metastabilen Zustand basierenden
schmelzgesponnenen Pulvers verschlechtern;
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(5) ein Verfahren zur Herstellung eines
Seltenerd-Eisen-Bor Magneten, das gleichzeitig eine Vielzahl
masseähnlicher Permanentmagneten mit einer Dichte nahe
dem theoretischen Wert liefern kann und bei dem man
deshalb die gleiche Produktivität erreicht wie bei
Verfahren zur Herstellung von mit Harz verbundenen
Magneten,
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(6) ein Verfahren zur Herstellung eines Seltenerd-
Eisen-Bor Magneten, das einen masseähnlichen
Permanentmagneten mit im Vergleich zu mit Harz verbundenen
Magneten ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften
liefern kann.
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Anhand der Begleitzeichnung wird die Erfindung leichter
verständlich.
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Fig. 1 ist eine teilweise angeschnittene
Perspektivansicht, die eine im erfindungsgemäßen Verfahren zur
Herstellung eines Seltenerd-Eisen-Bor Magneten
verwendete Form zeigt.
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Im erfindungsgemäßen Verfahren wird ein masseähnlicher
Permanentmagnet direkt aus einem schmelzgesponnenen
Pulver aus einem Seltenerd-Eisen-Bor-Material
hergestellt. Das im erfindungsgemäßen Verfahren verwendbare
Seltenerd-Eisen-Bor-Material enthält bevorzugt 13 bis
15 % Seltenerdelemente einschließlich Yttrium (Y), 0
bis 20 % Cobalt (Co), 4 bis 11 % Bor (B); der Rest
besteht aus Eisen (Fe) und Verunreinigungen. Zu den
Beispielen für Seltenerdelemente neben Yttrium gehören
Neodym (Nd) und Praseodym (Pr), die ein
schmelzgesponnenes Pulver mit hoher Koerzitivkraft zur Verfügung
stellen können.
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Wenn die Menge an Seltenerdelementen weniger als 13 %
beträgt, hat das entstehende schmelzgesponnene Pulver
nicht nur eine geringe Koerzitivkraft, sondern ist auch
gegen plastische Deformierung beständig. So kann man
aus einem solchen schmelzgesponnenen Pulver keinen
masseähnlichen Magneten mit hoher Induktion erhalten.
Übersteigt die Menge der Seltenerdelemente andererseits
15 %, hat das schmelzgesponnene Pulver eine verringerte
Sättigungsmagnetisierung. Außerdem wird bei Aufbringen
von Druck auf das schmelzgesponnene Pulver im
erfindungsgemäßen verfahren der Vorgang zur Herstellung
eines masseähnlichen Permanentmagneten schwieriger,
weil eine überschüssige Menge an Seltenerdelementen die
Ausbildung von Graten und Austrieben verursacht.
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Obwohl die Mitverwendung von Cobalt anstelle einer
bestimmten Menge Eisen den Curie-Punkt des
schmelzgesponnenen Pulvers erhöht, kann man kein
schmelzgesponnenes Pulver mit hoher Koerzitivkraft erhalten,
wenn man mehr als 20 % Cobalt zusetzt.
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Die Bormenge beträgt vorzugsweise 4 bis 11 %, um die
ausgezeichneten Magneteigenschaften zu erhalten, die
man der im schmelzgesponnenen Pulver vorhandenen
R&sub2;TM&sub1;&sub4;B-Phase, in der R ein Seltenerdelement
einschließlich Yttrium und TM Eisen und/oder Cobalt ist,
verdankt. Bevorzugter beträgt die Bormenge etwa 6 %,
weil es dann möglich ist, ein schmelzgesponnenes Pulver
mit minimaler Resistenz gegen plastische Deformation zu
erhalten.
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Es folgt eine Beschreibung der im erfindungsgemäßen
Verfahren verwendeten Form anhand der Begleitzeichnung.
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Fig. 1 zeigt eine im erfindungsgemäßen verfahren
verwendete Form. Durch Verwendung dieser Form kann man
eine Vielzahl von masseähnlichen Permanentmagneten mit
hoher Maßbeständigkeit direkt aus einem
schmelzgesponnenen Pulver herstellen, ohne die auf dem
Ungleichgewichts- oder metastabilen Zustand basierenden
ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften zu verlieren. Die
Form besteht aus einer elektrisch nicht leitfähigen
Keramikform 1 mit mindestens einem darin befindlichen
Loch 11-n, mindestens einem Elektrodenpaar 2a1-n und
2b1-n und einem Paar wärmekompensierende Komponenten 3a
und 3b. Die Elektroden 2a1-n und 2b1-n werden durch die
Löcher 11-n geführt, um Höhlungen auszubilden. Diese
Elektroden fungieren auch als obere und untere
Stanzstempel. Die Oberflächen der die Höhlung bildenden
Elektroden 2a1-n und 2b1-n sind wünschenswerterweise
mit einer Bornitratpulver enthaltenden Schicht
beschichtet. Die elektrisch nicht leitfähige Keramikform
mit den Elektroden 2a1-n und 2b1-n wird zwischen die
beiden wärmekompensierenden Komponenten 3a und 3b
gelegt. Ein schmelzgesponnenes Pulver 41-n, das zu
einem masseähnlichen Permanentmagneten geformt werden
soll, wird in die Höhlungen eingefüllt.
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Es folgt eine Beschreibung des erfindungsgemäßen
Verfahrens unter Verwendung der vorstehend beschriebenen
Form.
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Zuerst wird das schmelzgesponnene Pulver 41-n in die
Höhlungen zwischen mindestens einem Elektrodenpaar
2a1-n und 2b1-n eingefüllt. Nachdem die elektrisch
nicht leitfähige Keramikform 1 mit den Elektroden 2a1-n
und 2b 1-n zwischen die beiden wärmekompensierenden
Komponenten 3a und 3b gelegt worden ist, wird ein
uniaxialer Druck von 20 MPa bis 50 MPa (200 bis 500 kgf/cm²)
pro Querbereich der Elektroden 2a1-n und 2b1-n in die
diese Elektroden verbindende Richtung bei verringerter
Atmosphäre von 100 bis 1 Pa (10&supmin;¹ bis 10&supmin;³ Torr)
aufgebracht und dadurch die potentielle Energie der
Oberfläche des schmelzgesponnenen Pulvers 41-n verringert.
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Dann wird das schmelzgesponnene Pulver 41-n einer
Ungleichgewichtsplasmabehandlung unterzogen. Ein
Ungleichgewichtsplasma ist ein Plasma, bei dem die
Gastemperatur wesentlich niedriger als die
Elektronentemperatur ist. Das Plasma wird hergestellt, indem man
unter reduzierter Atmosphäre von 100 bis 1 Pa (10&supmin;¹ bis
10&supmin;³ Torr) eine Gleichstromspannung zwischen den beiden
Elektroden 2a1-n und 2b1-n anlegt. Das im Plasma
vorhandene
elektrolytische Gas enthält eine große Anzahl
aktiver Atome, Moleküle, Ionen, freier Elektronen,
Radikale u.ä. Die Elektronentemperatur steigt durch die
Beschleunigung der Elektronen in einem elektrischen
Feld auf etwa 10&sup4;ºC, während die Temperaturen der Atom-
und Molekülspezies, die im Vergleich dazu größere Massen
haben, nur auf etwa 100ºC bis 200ºC steigen. Wenn ein
festes Material mit Ungleichgewichtsplasma behandelt
wird, hängt seine Oberflächentemperatur von den
Temperaturen der im Plasma vorhandenen Atome und Moleküle
ab, d.h. seiner Gastemperatur. Deshalb kann das mit dem
Ungleichgewichtsplasma behandelte schmelzgesponnene
Pulver 41-n die Temperatur der plastischen Deformation
oder die Temperatur, bei der die Atome auf seiner
Oberfläche diffundieren können, nicht erreichen. Jedoch
können Elektronen, Ionen, angeregte Teilchen und andere
im Plasma vorhandene chemisch aktive Teilchen, die über
eine gewisse Menge an kinetischer Energie verfügen, mit
der Oberfläche des schmelzgesponnenen Pulvers 41-n
kollidieren, so daß diese chemisch aktiven Teilchen mit
den an der Oberfläche des schmelzgesponnenen Pulvers
41-n haftenden verunreinigenden Substanzen und
Verbindungen mit niedrigem Molekulargewicht reagieren können,
wodurch es zu einer weiteren Verringerung der
potentiellen Energie des schmelzgesponnenen Pulvers 41-n
kommt; dies nennt man einen Ätzeffekt.
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Nachdem das schmelzgesponnene Pulver 41-n wie
vorstehend beschrieben mit dem Ungleichgewichtsplasma
behandelt wurde, leitet man über die Elektroden 2a1-n und
2b1-n von den Seitenflächen der wärmekompensierenden
Komponenten 3a und 3b unter reduzierter Atmosphäre und
verringertem Druck einen Strom durch das Pulver;
dadurch wird in den wärmekompensierenden Komponenten 3a
und 3b Joule-Wärme erzeugt. Dann wird die Joule-Wärme
auf das schmelzgesponnene Pulver 41-n übertragen. Die
Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung ΔT / Δt
(ºC/sec)
in den Elektroden 2a1-n und 2b1-n und im
schmelzgesponnenen Pulver bestimmt sich nach folgender
Formel:
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in der I der Stromwert (A), R der elektrische
Widerstand (Ω), C die Wärmekapazität (cal/ºC), c die
spezifische Wärme (cal/º g), s das spezifische
Gewicht, der spezifische Widerstand (Ω cm), 1 die
Länge (cm) in Richtung des uniaxialen Drucks und r der
Durchmesser (cm) eines senkrecht zur Richtung des
uniaxialen Drucks verlaufenden Querschnitts ist.
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Wie aus der vorstehenden Formel hervorgeht, ist die
Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs ΔT / Δt gleich
(Δi)²p/s.c, wobei Ai die Stromdichte (A/cm²) ist. So
kann man sehen, daß die Geschwindigkeit des
Temperaturanstiegs ΔT / Δt nicht abhängig von der Länge 1 (cm),
sondern proportional zum Quadrat der Stromdichte Δi
(A/cm²) sowie zum spezifischen Widerstand (Ω cm) und
umgekehrt proportional zur spezifischen Wärme c
(cal/ºC g) und dem spezifischen Gewicht s ist.
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Das schmelzgesponnene Pulver 41-n hat anfänglich einen
/s c Wert in der Größenordnung von 2,7 x 10&supmin;&sup4;. Die
Elektroden 2a1-n und 2b1-n haben vorzugsweise einen
etwas geringeren /s c Wert in der Größenordnung von
2,7 x 10&supmin;&sup4; oder 10&supmin;&sup5;, und die wärmekompensierenden
Elemente haben einen /s c Wert in der Größenordnung von
10&supmin;³. Wenn man Strom durch das schmelzgesponnene Pulver
41-n
leitet, fließt dieser wegen des
Kontaktwiderstandes in den Elektroden nicht unbedingt gleichmäßig.
Deshalb hat das schmelzgesponnene Pulver 41-n keine
konstante Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, Wenn man
jedoch die Elektroden 2a1-n und 2b1-n und die
wärmekompensierenden Komponenten 3a und 3b mit dem vorstehenden
/s c Wertbereich verwendet, wird die übertragene
Joule-Wärme korrigiert und dadurch das
schmelzgesponnene Pulver 41-n mit einer konstanten
Temperaturanstiegsgeschwindigkeit versehen.
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Die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit des
schmelzgesponnenen Pulvers 41-n hängt hauptsächlich von der in
den wärmekompensierenden Elementen 3a und 3b bei
Anlegen von Strom erzeugten Joule-Wärme ab. Durch
Übertragung der Joule-Wärme wird das schmelzgesponnene Pulver
41-n auf eine Temperatur oberhalb seiner
Kristallisationstemperatur erhitzt; dadurch kommt es zur
plastischen Deformation bei einer Verformungsgeschwindigkeit
von 10&supmin;¹ bis 10&supmin;² mm/sec oder mehr. Die
Verformungsgeschwindigkeit des schmelzgesponnenen Pulvers 41-n
steigt mit Abnahme von dessen Viskosität und mit der
Zunahme von dessen relativer Dichte an; sie erreicht
einen Peak und nimmt dann allmählich ab. Wenn die
relative Dichte des schmelzgesponnenen Pulvers 41-n mehr
als 90 % beträgt, ist die Verformungsgeschwindigkeit
bereits niedriger als das Peakniveau. Jedoch wird der
Strom angelegt, bis die Verformungsgeschwindigkeit 10&supmin;³
mm/sec oder weniger erreicht. Obwohl der Strom
abgeschaltet wird, wenn die Verformungsgeschwindigkeit 10&supmin;³
mm/sec oder weniger erreicht, werden der Druck und die
reduzierte Atmosphäre aufrechterhalten, bis die
Temperatur der nicht leitfähigen Keramikform 1 an den
Außenflächen abnimmt. So kann man Seltenerd-Eisen-Bor
Magneten mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften
auf der Basis des Ungleichgewichts- oder metastabilen
Zustands sowie einer Verdichtung als masseähnliche
Permanentmagneten erhalten werden. Bei Verwendung einer
Form wie in Fig. 1 gezeigt werden gleichzeitig n
masseähnliche Magnete hergestellt; dadurch erreicht man eine
hohe Produktivität.
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Die Entnahme der so entstandenen Seltenerd-Eisen-Bor
Magnete erfolgt durch Ausnutzung eines Unterschieds in
der Wärmeausdehnung, der bei Abkühlen in den Höhlungen
zwischen den Magneten und der nicht leitfähigen
Keramikform entsteht. Wenn die Oberflächen der eine Höhlung
bildenden Elektroden 2a1-n und 2b1-n mit einer
Bornitridpulver enthaltenden Schicht (d.h. einer
Trennschicht) beschichtet werden, können die Magneten
ebenfalls einfach entnommen werden, weil sich das
Bornitridpulver auf die Oberfläche der Magneten überträgt.
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Das schmelzgesponnene Pulver eines
Seltenerd-Eisen-Bor-Materials, das in dieser Erfindung verwendet werden
kann, wird durch eine bekannte
Schnellverfestigungstechnik wie eine Schrnelzspinntechnik hergestellt. Die
Teilchengröße des schmelzgesponnenen Pulvers ist nicht
sonderlich beschränkt, doch die Menge an feinem
schmelzgesponnenem Pulver mit einer Teilchengröße von
53 um oder weniger ist vorzugsweise klein, weil so ein
Seltenerd-Eisen-Bor Magnet mit einer niedrigen
Koerzitivkraft zur Verfügung gestellt wird.
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Beispiele für das für die Elektroden verwendete
Material umfassen eine harte Metallegierung G5, die durch
die Spezifikation von JIS H5501 definiert wird. Zu den
Beispielen der Substanzen, die für die
wärmekompensierenden Komponenten verwendet werden, gehören Graphit
und verschiedene keramische Verbundstoffe, die man
durch Zugabe von etwa 30 bis 50 Vol. -% mindestens einer
aus der aus TiC, TiN, ZnC, WC, ZrB&sub2;, HfB&sub2;, NbB&sub2; und
TaB2 bestehenden Gruppe ausgewählten Verbindung zu SiC
und Sintern des Gemischs erhält. Da die elektrisch
nicht leitfähige Keramikform einen geringen
Wärmeleitfähigkeitskoeffizienten hat, bietet sie durch
Verhindern von Strom- und Wärmelecks hohe Wärmeeffizienz.
Außerdem ist erforderlich, daß die elektrisch nicht
leitfähige Keramikform ausgezeichnete Eigenschaften wie
Temperaturwechselbeständigkeit, Inaktivität gegenüber
dem schmelzgesponnenen Pulver, Verschleißfestigkeit,
einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten,
Festigkeit bei hohen Temperaturen und eine niedrige
Wärmekapazität aufweisen. Beispiele von für die elektrisch
nicht leitfähige Keramikform verwendete Materialien
umfassen "Syalon", das ein Verbundstoff aus
Siliciumnitrid und Aluminiumoxid ist.
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Nachstehend wird die Erfindung anhand von Beispielen
näher erläutert, die sie jedoch nicht einschränken
sollen.
Beispiel 1
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Zuerst wurde ein Seltenerdmaterial, das 13 % Nb, 68 %
Fe, 18 % Co und 6 % B enthielt, durch
Hochfrequenzerhitzen unter einer Argongasatmosphäre geschmolzen und
dann mittels einer Schmelzspinntechnik auf eine
Einzelwalze aus Kupfer mit einer peripheren Geschwindigkeit
von 50 m/sec gesprüht, um ein schmelzgesponnenes Pulver
in Form einer Flocke mit einer Dicke von 20 bis 30 um
zu erhalten. Durch Röntgenbeugung wurde bestätigt, daß
das schmelzgesponnene Pulver durch Verfestigung der
geschmolzenen Legierung gebildet wurde, ohne daß es zur
Kristallisation kam.
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Das schmelzgesponnene Pulver im Ungleichgewichtszustand
wurde dann zu einer Teilchengröße zwischen 53 und 350
um gemahlen. Ein Teil des Pulvers mit der angepaßten
Teilchengröße wurde mit einem pulsierend gemachten
magnetischen Feld von 50 kOe magnetisiert. Die
Eigenkoerzitivkraft
des so magnetisierten schmelzgesponnenen
Pulvers wurde mit einem Vibrationsmagnetometer
(vibrating sample magnetometer = VSM) zu 5,8 kOe
bestimmt.
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Andererseits wurde ein Teil des schmelzgesponnenen
Pulvers mit der angepaßten Teilchengröße im
Ungleichgewichtszustand bei einer Temperatur von 650ºC bis
700ºC in einer Argongasatmosphäre wärmebehandelt. Das
Vorhandensein einer R&sub2;Fe&sub1;&sub4;B-Phase im wärmebehandelten
Pulver wurde durch Röntgenbeugung bestätigt. Dann wurde
das Pulver mit einem wie vorstehend beschrieben
pulsierend gemachten Magnetfeld von 50 kOe magnetisiert. Die
Eigenkoerzitivkraft des so magnetisierten Pulvers wurde
mit einem Vibrationsmagnetometer (VSM) zu 16,5 koe
bestimmt. Das so entstandene schmelzgesponnene Pulver
wird im Gegensatz zu dem schmelzgesponnenen Pulver im
Ungleichgewichtszustand als metastabiles, sich rasch
verfestigendes Pulver bezeichnet4
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Geeignete Mengen des Pulvers im Ungleichgewichtszustand
und des metastabilen Pulvers wurden unabhängig
voneinander gewogen und wie in Fig. 1 gezeigt in die
Höhlungen zwischen den Elektroden 2a1-n und 2b1-n eingeführt.
In der elektrisch nicht leitfähigen Keramikform 1
befanden sich Löcher 11-n mit einem Durchmesser von 14
mm. Die Elektroden 2a1-n und 2b1-n wurden in die
jeweiligen Löcher 11-n eingeführt, um die Höhlungen zu
bilden, Außerdem wurden die elektrisch nicht leitfähige
Keramikform 1 und die die Höhlungen bildenden
Elektroden 2a1-n und 2b1-n zwischen die beiden
wärmekompensierenden Komponenten 3a und 3b gelegt. Eine Vielzahl von
masseähnlichen Permanentmagneten wurde aus dem
schmelzgesponnenen Pulver 41-n hergestellt, das nach folgendem
Verfahren in die Höhlungen eingeführt worden war.
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In diesem Beispiel war der Index "n" 10; deshalb wurden
durch Einführen der Elektroden 2a1-n und 2b1-n durch
die Löcher 1-n 10 Höhlungen gebildet. Die Elektroden
2a1-n und 2b1-n fungierten auch als obere bzw. untere
Stanzstempel. Die Elektroden 2a1-n und 2b1-n bestanden
aus einer Hartmetallegierung G5 wie durch die
Spezifikation von JIS H5501 definiert oder einem SiC/TiC
Keramikverbundstoff, der eine bestimmte Menge TiC
enthielt. Die Oberflächen der die Höhlung bildenden
Elektroden 2a1-n und 2b1-n waren zuvor mit einer
Bornitridpulver enthaltenden Schicht beschichtet
worden. Außerdem bestand die elektrisch nicht
leitfähige Keramikform aus "Syalon". Die
wärmekompensierenden Komponenten 3a und 3b bestanden aus Graphit oder
einem SiC/TiC Keramikverbundstoff, der eine bestimmte
Menge TiC enthielt.
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Als nächstes wurde ein uniaxialer Druck von 20 MPa bis
50 MPa (200 bis 500 kgf/cm²) pro Querschnittsbereich
der Elektroden 2a1-n und 2b1-n senkrecht zur Richtung,
die diese Elektroden verband, unter einer reduzierten
Atmosphäre von 100 bis 1 Pa (10&supmin;¹ bis 10&supmin;³ Torr) auf
das Pulver 41-n aufgebracht. Dann wurde das Pulver 41-n
einer Ungleichgewichtsplasmabehandlung unterzogen,
indem man eine Gleichstromspannung von 10 V mit einer
Pulslänge von 20 msec für den Zeitraum von 0 bis 90
Sekunden zwischen den Elektroden 2a1-n und 2b1-n
anlegte, während man die reduzierte Atmosphäre und den
Druck konstant hielt. Anschließend leitete man 40 bis
500 Sekunden einen Gleichstrom von 300 bis 350 A/cm²
pro Querschnittsbereich der Elektroden 2a1-n und 2b1-n
senkrecht zur diese Elektroden verbindenden Richtung
durch diese Elektroden von den Seiten der
wärmekompensierenden Komponenten durch das Pulver 41-n Zu diesem
Zeitpunkt wurde das in den Formhöhlungen befindliche
Pulver 41-n erhitzt und in die Richtung, in der der
Druck verlief, komprimiert. Die
Verformungsgeschwindigkeit wurde dadurch festgestellt, daß man den
Verdrängungswert
des so erhitzten Pulvers 41-n ermittelte
und diesen dann differenzierte. Die Viskosität des
Pulvers 41-n wurde durch Erhitzen und Aufbringen eines
konstanten Drucks rasch verringert, während sich die
Verformungsgeschwindigkeit steigerte. Wenn die relative
Dichte des Pulvers 41-n jedoch 90 % überstieg, begann
die Verformungsgeschwindigkeit ab- und die relative
Dichte zuzunehmen.
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Der Strom wurde abgeschaltet, wenn die
Verformungsgeschwindigkeit 10&supmin;³ mm/sec oder weniger betrug. Wenn die
Temperatur an der Außenfläche der elektrisch nicht
leitfähigen Keramikform 1 abzunehmen begann, wurden der
Druck und die reduzierte Atmosphäre weggenommen. Auf
diese Weise wurden zehn masseähnliche Permanentmagneten
mit einem Durchmesser von 14 mm und einer Höhe von 2 mm
direkt aus einem schmelzgesponnenen Pulver aus einem
seltenerd-Eisen-Bor-Material erhalten
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Tabelle 1 zeigt das Verhältnis zwischen der
Behandlungszeit mit dem Ungleichgewichtsplasma und der
Eigenkoerzitivkraft der masseähnlichen Permanentmagneten,
die entweder aus dem schmelzgesponnenen Pulver im
Ungleichgewichtszustand oder aus dem schmelzgesponnenen
Pulver im metastabilen Zustand hergestellt worden
waren; in diesem Fall hatten die Elektroden einen /s c
Wert in der Größenordnung von 10&supmin;&sup5;, und die
wärmekompensierenden Komponenten einen /s c Wert in der
Größenordnung von 10&supmin;³, wobei der spezifische
Widerstand (Ω cm), s das spezifische Gewicht und c die
spezifische Wärme (cal/ºC g) ist. Wie aus der Tabelle
hervorgeht, kann man einen masseähnlichen
Permanentmagneten mit einer Eigenkoezitivkraft von 10 kOe oder
mehr entweder aus dem schmelzgesponnenen Pulver im
Ungleichgewichtszustand oder durch
Ungleichgewichtsplasmabehandlung aus dem schmelzgesponnenen Pulver im
metastabilen Zustand erhalten.
Tabelle 1
Zeit für die Ungleichgewichtsplasmabehandlung (sec)
Eigenkoerzitivkraft eines masseähnlichen Permanentmagneten, der aus
einem schmelzgesponnenen Pulver im
Ungleichgewichtszustand erhalten wurde (kOe)
Eigenkoerzitivkraft eines masseähnlichen Permanentmagneten,
der aus einem metastabilen schmelzgesponnenen Pulver
erhalten wurde (kOe)
-
Tabelle 2 zeigt das Verhältnis zwischen der Zeit, in
der Strom angelegt wird, und der Eigenkoerzitivkraft
und der remanenten Induktion des masseähnlichen
Permanentmagneten im einem Fall, wo die Elektroden einen
/s c Wert in der Größenordnung von 10&supmin;³ bis 10&supmin;&sup5;, und
die wärmekompensierenden Komponenten einen /s c Wert
in der Größenordnung von 10&supmin;³ bis 10&supmin;&sup4; hatten, wobei p
der spezifische Widerstand (Ω cm), s das spezifische
Gewicht und c die spezifische Wärme (cal/ºC g) ist. Wie
aus der Tabelle hervorgeht, kann man einen
masseähnlichen Magneten mit stabilen magnetischen Eigenschaften
erhalten, wenn man erfindungsgemäß Elektroden mit einem
/s c Wert in der Größenordnung von 10&supmin;&sup4; und
wärmekompensierende Komponenten mit einem /s c Wert in der
Größenordnung von 10&supmin;³ bei einer verhältnismäßig kurzen
Zeit dem Stromanlegens verwendet.
Tabelle 2
Beispiel
Vergleichsbeispiele
/s c Wert der wärmekompensierenden Komponenten
/s c Wert der Elektroden
Stromanlegezeit (sec)
Eigenkoerzitivkraft des masseähnlichen Permanentmagneten (kOe)
Remanente Induktion des masseähnlichen Permanentmagneten (kG)
-
Wenn Elektroden mit einem /s c Wert in der
Größenordnung von 10&supmin;&sup4; und wärmekompensierende Komponenten mit
einem /s c Wert in der Größenordnung von 10&supmin;³ wie in
Tabelle 2 beschrieben verwendet wurden, erhielt man
einen masseähnlichen Permanentmagneten mit einem
Außendurchmesser von 14,000 ± 0,01 mm, einer Höhe von 2,00 ±
0,05 mm und einer Dichte von 7,68 bis 7,70 g/cm³.
Beispiel 2
-
Zwanzig masseähnliche Permanentmagneten wurden auf die
gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt mit dem
Unterschied, daß man zwei Formen wie in Fig. 1 gezeigt
in die Richtung des uniaxial verlaufenden Drucks
aufeinanderstapelte, wobei jede der elektrisch nicht
leitfähigen Keramikformen zwischen ein Paar
wärmekompensierende Komponenten gelegt wurde. Die masseähnlichen
Permanentmagneten, die man durch Anlegen von Strom über
den gleichen Zeitraum wie in Beispiel 1 erhielt, hatten
im wesentlichen die gleichen magnetischen Eigenschaften
sowie die gleiche Maßgenauigkeit und Dichte wie die
Magneten von Beispiel 1.