JPH0669009A - 希土類−鉄系磁石の製造方法 - Google Patents
希土類−鉄系磁石の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 永久磁石モータでは希土類−鉄系樹脂磁石の
ように磁石粒子間に非導電性物質層を設けた構成で、且
つ高密度化による高４πＩｒ磁石が求められる。しかし
希土類−鉄系樹脂磁石は概ね６ｇ／cm3（相対密度ＲＤ
≒８０％）以上の高密度化が困難であり、磁石密度に依
存する４πＩｒは≦６．２ｋＧ（［４πＩｓ／２］×Ｒ
Ｄ）に制約される。本発明は希土類−鉄系磁石粒子間に
非晶質金属酸化物からなる非導電性物質層を設けた構成
の高密度磁石を製造する方法の開示が目的である。 【構成】 本発明は金属アルコキシドの加水分解物Ｍ
（ＯＨ）n（ＭはＳｉ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｃ
ｅ，Ｃｏ，Ｙなどの金属元素の１種または２種以上、Ｒ
はアルキル基、ｎはＭの原子価数）と希土類−鉄系磁石
粒子からなるＭ（ＯＨ）n被覆粉体を圧縮加熱し、磁石
粒子間に非晶質金属酸化物ＭＯn/2層を形成しながらこ
の粉体を固定化するものである。
ように磁石粒子間に非導電性物質層を設けた構成で、且
つ高密度化による高４πＩｒ磁石が求められる。しかし
希土類−鉄系樹脂磁石は概ね６ｇ／cm3（相対密度ＲＤ
≒８０％）以上の高密度化が困難であり、磁石密度に依
存する４πＩｒは≦６．２ｋＧ（［４πＩｓ／２］×Ｒ
Ｄ）に制約される。本発明は希土類−鉄系磁石粒子間に
非晶質金属酸化物からなる非導電性物質層を設けた構成
の高密度磁石を製造する方法の開示が目的である。 【構成】 本発明は金属アルコキシドの加水分解物Ｍ
（ＯＨ）n（ＭはＳｉ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｃ
ｅ，Ｃｏ，Ｙなどの金属元素の１種または２種以上、Ｒ
はアルキル基、ｎはＭの原子価数）と希土類−鉄系磁石
粒子からなるＭ（ＯＨ）n被覆粉体を圧縮加熱し、磁石
粒子間に非晶質金属酸化物ＭＯn/2層を形成しながらこ
の粉体を固定化するものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類−鉄系磁石粒子間
に非導電性の非晶質金属酸化物層を形成した高密度磁石
の製造方法に関する。
に非導電性の非晶質金属酸化物層を形成した高密度磁石
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類元素Ｒと代表的遷移金属元素Ｆｅ
／ＣｏとＢとを２：１４：１に近い割合で含む合金溶湯
をメルトスピニングと称する連続スプラット急冷すると
結晶化温度約５８０℃、２０〜４００nmのＲ2ＴＭ14Ｂ
相（但しＲはＮｄ／Ｐｒ、ＴＭはＦｅ／Ｃｏ）が非晶質
Ｆｅ相に分散した微細構造を呈する希土類−鉄系磁石の
薄帯が得られる。この薄帯は厚さ２０〜３０μｍの不定
形状であり、磁気的に等方性で代表的磁石特性は固有保
磁力Ｈcj＞８ｋＯｅ，残留磁化４πＩｒ≒８ｋＧ（飽和
磁化４πＩｓ≒１／２）である。
／ＣｏとＢとを２：１４：１に近い割合で含む合金溶湯
をメルトスピニングと称する連続スプラット急冷すると
結晶化温度約５８０℃、２０〜４００nmのＲ2ＴＭ14Ｂ
相（但しＲはＮｄ／Ｐｒ、ＴＭはＦｅ／Ｃｏ）が非晶質
Ｆｅ相に分散した微細構造を呈する希土類−鉄系磁石の
薄帯が得られる。この薄帯は厚さ２０〜３０μｍの不定
形状であり、磁気的に等方性で代表的磁石特性は固有保
磁力Ｈcj＞８ｋＯｅ，残留磁化４πＩｒ≒８ｋＧ（飽和
磁化４πＩｓ≒１／２）である。
【０００３】上記、連続スプラット急冷で得られる材料
形態は薄帯或いは薄片など粒子状に限定される。従って
永久磁石モータなどに実装できるバルク状の磁石とする
には材料形態の変換、すなわち何等かの方法で粉体を固
定化する技術が必要となる。
形態は薄帯或いは薄片など粒子状に限定される。従って
永久磁石モータなどに実装できるバルク状の磁石とする
には材料形態の変換、すなわち何等かの方法で粉体を固
定化する技術が必要となる。
【０００４】粉末冶金における基本的な固定化技術は常
圧焼結であるが、微細構造に基づく粉体のＨcjを維持す
る必要があり常圧焼結は困難である。
圧焼結であるが、微細構造に基づく粉体のＨcjを維持す
る必要があり常圧焼結は困難である。
【０００５】そのため永久磁石モータなどへの応用は、
例えばＵＳＰ．４，６８９，１６３号、ＵＳＰ．４，９
８１，６３５号などで開示されているように、もっぱら
樹脂で粉体を固定化する希土類−鉄系樹脂磁石が先行し
た。樹脂磁石は粉体の結晶化温度以下で固定化するので
粉体のＨcjは基本的に不変である。
例えばＵＳＰ．４，６８９，１６３号、ＵＳＰ．４，９
８１，６３５号などで開示されているように、もっぱら
樹脂で粉体を固定化する希土類−鉄系樹脂磁石が先行し
た。樹脂磁石は粉体の結晶化温度以下で固定化するので
粉体のＨcjは基本的に不変である。
【０００６】しかし希土類−鉄系樹脂磁石は概ね６ｇ／
cm3（相対密度ＲＤ≒８０％）以上の高密度化が困難で
あり、磁石密度に依存する４πＩｒは≦６．２ｋＧ
（［４πＩｓ／２］×ＲＤ）に制約される。
cm3（相対密度ＲＤ≒８０％）以上の高密度化が困難で
あり、磁石密度に依存する４πＩｒは≦６．２ｋＧ
（［４πＩｓ／２］×ＲＤ）に制約される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】例えば、永久磁石モー
タをＰＷＭ駆動するとキャリア周波数に相応した高周波
磁界が磁石と鎖交し、該磁石の導電性に応じた渦電流が
発生する。この渦電流は磁石温度を上昇させ永久磁石モ
ータの出力や効率を低下させる。従ってこのような永久
磁石モータでは希土類−鉄系樹脂磁石のように磁石粒子
間に非導電性物質層を設けた構成で、かつ高密度化によ
る高４πＩｒ磁石が求められる。
タをＰＷＭ駆動するとキャリア周波数に相応した高周波
磁界が磁石と鎖交し、該磁石の導電性に応じた渦電流が
発生する。この渦電流は磁石温度を上昇させ永久磁石モ
ータの出力や効率を低下させる。従ってこのような永久
磁石モータでは希土類−鉄系樹脂磁石のように磁石粒子
間に非導電性物質層を設けた構成で、かつ高密度化によ
る高４πＩｒ磁石が求められる。
【０００８】本発明は希土類−鉄系磁石粒子間に非晶質
金属酸化物からなる非導電性物質層を設けた構成の高密
度磁石を製造する方法の開示が目的である。
金属酸化物からなる非導電性物質層を設けた構成の高密
度磁石を製造する方法の開示が目的である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は金属アルコキシ
ドの加水分解物Ｍ（ＯＨ）n（ＭはＳｉ，Ｚｒ，Ｔｉ，
Ａｌ，Ｃｒ，Ｃｅ，Ｃｏ，Ｙなどの金属元素の１種また
は２種以上、Ｒはアルキル基、ｎはＭの原子価数）と希
土類−鉄系磁石粒子からなるＭ（ＯＨ）n被覆粉体を圧
縮加熱し、磁石粒子間に非晶質金属酸化物ＭＯn/2層を
形成しながら該粉体を固定化するものである。
ドの加水分解物Ｍ（ＯＨ）n（ＭはＳｉ，Ｚｒ，Ｔｉ，
Ａｌ，Ｃｒ，Ｃｅ，Ｃｏ，Ｙなどの金属元素の１種また
は２種以上、Ｒはアルキル基、ｎはＭの原子価数）と希
土類−鉄系磁石粒子からなるＭ（ＯＨ）n被覆粉体を圧
縮加熱し、磁石粒子間に非晶質金属酸化物ＭＯn/2層を
形成しながら該粉体を固定化するものである。
【００１０】なお圧縮加熱では、先ずＭ（ＯＨ）n被覆
粉体をパルス電流による電磁力の断続的な作用で再配列
し、然るのち通電加熱圧縮する。
粉体をパルス電流による電磁力の断続的な作用で再配列
し、然るのち通電加熱圧縮する。
【００１１】
【作用】先ず本発明に係るＭ（ＯＨ）n被覆粉体につい
て説明する。
て説明する。
【００１２】本発明で言う金属アルコキシドの加水分解
物Ｍ（ＯＨ）nと希土類−鉄系磁石粒子を主成分とする
粉体とはＭ（ＯＨ）nゾルにより磁石粒子表面に数十〜
数百nmのＭ（ＯＨ）n層を形成させたものである。な
お、必要に応じて該粉体の固定化プロセスに有用な成分
を適宜加えることもできる。
物Ｍ（ＯＨ）nと希土類−鉄系磁石粒子を主成分とする
粉体とはＭ（ＯＨ）nゾルにより磁石粒子表面に数十〜
数百nmのＭ（ＯＨ）n層を形成させたものである。な
お、必要に応じて該粉体の固定化プロセスに有用な成分
を適宜加えることもできる。
【００１３】ここで金属アルコキシドの加水分解物とは
（１）式の反応により生成するサブミクロンの荷電粒子
で溶媒により容易に安定なゾルとなる。
（１）式の反応により生成するサブミクロンの荷電粒子
で溶媒により容易に安定なゾルとなる。
【００１４】 Ｍ（ＯＲ）n＋ｎＨ2Ｏ→Ｍ（ＯＨ）n＋ｎＲＯＨ （１） ただし、（１）式中ＭはＳｉ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ａｌ，Ｃ
ｒ，Ｃｅ，Ｃｏ，Ｙなどの金属元素の１種または２種以
上、Ｒはアルキル基、ｎはＭの原子価数である。望まし
いＭ（ＯＨ）nの性質としては、（イ）非晶質金属酸化
物ＭＯn/2の熱膨張係数が５〜７×１０-6程度、（ロ）
弱塩基性ゾルに調整できることなどが挙げられる。
ｒ，Ｃｅ，Ｃｏ，Ｙなどの金属元素の１種または２種以
上、Ｒはアルキル基、ｎはＭの原子価数である。望まし
いＭ（ＯＨ）nの性質としては、（イ）非晶質金属酸化
物ＭＯn/2の熱膨張係数が５〜７×１０-6程度、（ロ）
弱塩基性ゾルに調整できることなどが挙げられる。
【００１５】一方の希土類−鉄系磁石粒子はＲ（Ｎｄ／
Ｐｒ）１３〜１６原子％、Ｂ４〜１１原子％、Ｃｏ０〜
３０原子％、残部Ｆｅおよび不可避元素の合金溶湯を連
続スプラット急冷したものである。この粒子は４００nm
以下のＲ2ＴＭ14Ｂ化合物（但しＲはＮｄ／Ｐｒ、ＴＭ
はＦｅ／Ｃｏ）が非晶質Ｆｅ相に分散した微細構造を呈
し磁気的に等方性である。また材料形態は厚さ２０〜３
０μｍ程度の不定形薄片である。
Ｐｒ）１３〜１６原子％、Ｂ４〜１１原子％、Ｃｏ０〜
３０原子％、残部Ｆｅおよび不可避元素の合金溶湯を連
続スプラット急冷したものである。この粒子は４００nm
以下のＲ2ＴＭ14Ｂ化合物（但しＲはＮｄ／Ｐｒ、ＴＭ
はＦｅ／Ｃｏ）が非晶質Ｆｅ相に分散した微細構造を呈
し磁気的に等方性である。また材料形態は厚さ２０〜３
０μｍ程度の不定形薄片である。
【００１６】なお合金添加元素として主相の結晶成長を
抑制したり、Ｈcjを高める元素(Ｚｎ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｎ
ｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｗなど）を４πＩｒが低
下しない範囲で使用することは差し支えない。
抑制したり、Ｈcjを高める元素(Ｚｎ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｎ
ｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｗなど）を４πＩｒが低
下しない範囲で使用することは差し支えない。
【００１７】また、Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体の固定化プロ
セスに有用な成分として必要に応じて適宜加えるものと
して、例えばグリーン体を形成させるに場合にはカンフ
ァー，ボルネオール，ナフタリンなどの有機化合物、固
定化を促進させる場合にはＺｎ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ａｌ，Ｃ
ｕなど低融点金属、或いはそれらの合金を挙げることが
できる。
セスに有用な成分として必要に応じて適宜加えるものと
して、例えばグリーン体を形成させるに場合にはカンフ
ァー，ボルネオール，ナフタリンなどの有機化合物、固
定化を促進させる場合にはＺｎ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ａｌ，Ｃ
ｕなど低融点金属、或いはそれらの合金を挙げることが
できる。
【００１８】次に本発明に係る粉体の通電加熱圧縮装置
を説明する。図１は装置の要部構成図を示す。
を説明する。図１は装置の要部構成図を示す。
【００１９】図中１はＭ（ＯＨ）n被覆粉体、２はダイ
で好ましくは窒化珪素Ｓｉ3Ｎ4或いはＳＹＡＬＯＮ３
ａ，３ｂはダイ２に対応した一対の電極で好ましくはＷ
Ｃ／Ｃｏ、４は定荷重負荷の加圧系、５ａは直流パルス
電流電源でＭ（ＯＨ）n被覆粉体をパルス電流による電
磁力で再配列するための電源、５ｂは直流定電流電源で
Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体を通電加熱するための電源であ
る。なお電源５ａ，５ｂは加圧系４の圧力軸と電気的に
接続されている。
で好ましくは窒化珪素Ｓｉ3Ｎ4或いはＳＹＡＬＯＮ３
ａ，３ｂはダイ２に対応した一対の電極で好ましくはＷ
Ｃ／Ｃｏ、４は定荷重負荷の加圧系、５ａは直流パルス
電流電源でＭ（ＯＨ）n被覆粉体をパルス電流による電
磁力で再配列するための電源、５ｂは直流定電流電源で
Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体を通電加熱するための電源であ
る。なお電源５ａ，５ｂは加圧系４の圧力軸と電気的に
接続されている。
【００２０】次に本発明に係るＭ（ＯＨ）n被覆粉体の
通電加熱圧縮を図１に基づき説明する。
通電加熱圧縮を図１に基づき説明する。
【００２１】先ず電極３ａ，３ｂを介してＭ（ＯＨ）n
被覆急冷磁石粉体１に ≧２００kg／cm2の定荷重負荷に
よる圧縮とパルス電流を加える。
被覆急冷磁石粉体１に ≧２００kg／cm2の定荷重負荷に
よる圧縮とパルス電流を加える。
【００２２】パルス電流は一対の電極３ａ，３ｂを介し
て同方向に流れるからＭ（ＯＨ）n被覆粉体１を構成す
る各粒子には断続的に凝集力が作用する。パルス電流に
よりＭ（ＯＨ）n被覆粉体１に瞬間的相互吸引力を断続
的に作用させることでＭ（ＯＨ）n被覆粉体１の再配列
が起こる。この再配列はＭ（ＯＨ）n被覆粉体１を均一
昇温に有効である。
て同方向に流れるからＭ（ＯＨ）n被覆粉体１を構成す
る各粒子には断続的に凝集力が作用する。パルス電流に
よりＭ（ＯＨ）n被覆粉体１に瞬間的相互吸引力を断続
的に作用させることでＭ（ＯＨ）n被覆粉体１の再配列
が起こる。この再配列はＭ（ＯＨ）n被覆粉体１を均一
昇温に有効である。
【００２３】続いて定荷重負荷による圧縮を継続したま
ま直流定電流電源６ｂでＭ（ＯＨ） n被覆粉体１に通電
するとＭ（ＯＨ）n被覆粉体１は電流密度ΔＩの二乗お
よび電気抵抗ρと体積比熱の比［ρ／ｓｃ］の両者に比
例し急速昇温する。
ま直流定電流電源６ｂでＭ（ＯＨ） n被覆粉体１に通電
するとＭ（ＯＨ）n被覆粉体１は電流密度ΔＩの二乗お
よび電気抵抗ρと体積比熱の比［ρ／ｓｃ］の両者に比
例し急速昇温する。
【００２４】Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体１が１５０〜３００
℃に通電加熱されると金属アルコキシドの加水分解物Ｍ
（ＯＨ）nは（２）式に示す反応により非晶質金属酸化
物ＭＯn/2層を生成する。
℃に通電加熱されると金属アルコキシドの加水分解物Ｍ
（ＯＨ）nは（２）式に示す反応により非晶質金属酸化
物ＭＯn/2層を生成する。
【００２５】 Ｍ（ＯＨ）n→ＭＯ(n/2)＋n/2Ｈ2Ｏ （２） 例えば非晶質金属酸化物ＭＯn/2としてＳｉＯ2，ＺｒＯ
2，ＴｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，ＣｒＯ2，ＣｅＯ2，ＣｏＯ，Ｙ
2Ｏ3などを例示することができる。
2，ＴｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，ＣｒＯ2，ＣｅＯ2，ＣｏＯ，Ｙ
2Ｏ3などを例示することができる。
【００２６】Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体１が≧６００℃に通
電加熱されると粒子の塑性変形により緻密化が進行し空
隙が減少する。ＭＯn/2層は粒子の塑性変形で局所的に
破壊されるが残存する(n/2)Ｈ2ＯによりＭＯn/2層を幾
分修復しながら緻密化する。
電加熱されると粒子の塑性変形により緻密化が進行し空
隙が減少する。ＭＯn/2層は粒子の塑性変形で局所的に
破壊されるが残存する(n/2)Ｈ2ＯによりＭＯn/2層を幾
分修復しながら緻密化する。
【００２７】電流遮断すればＭ（ＯＨ）n被覆粉体１は
粒子間に非晶質金属酸化物ＭＯn/2層が介在した構成の
高密度磁石となる。なお緻密化のためにはＲ2ＴＭ14Ｂ
相の結晶化温度（≒５８０℃）以上、またＭ（ＯＨ）n
被覆粉体１のＨcj水準の維持にはＭ（ＯＨ）n被覆粉体
１の最高到達温度を≦７５０℃とすることが望ましい。
粒子間に非晶質金属酸化物ＭＯn/2層が介在した構成の
高密度磁石となる。なお緻密化のためにはＲ2ＴＭ14Ｂ
相の結晶化温度（≒５８０℃）以上、またＭ（ＯＨ）n
被覆粉体１のＨcj水準の維持にはＭ（ＯＨ）n被覆粉体
１の最高到達温度を≦７５０℃とすることが望ましい。
【００２８】非晶質金属酸化物複合希土類−鉄系磁石は
≧７．４ｇ／cm3の高密度化が可能で希土類−鉄系樹脂
磁石の≦６．０ｇ／cm3に比べ高４πＩｒのみならず高
寸法精度で３倍以上の機械強度を確保することができ
る。
≧７．４ｇ／cm3の高密度化が可能で希土類−鉄系樹脂
磁石の≦６．０ｇ／cm3に比べ高４πＩｒのみならず高
寸法精度で３倍以上の機械強度を確保することができ
る。
【００２９】
（実施例１） ［Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体の作成］合金組成Ｎｄ13Ｆｅ68
Ｃｏ18Ｂ6の母合金をメルトスピニングした厚さ３０μ
ｍ程度の不定形薄帯を粉砕し５３〜３５０μｍの希土類
−鉄系磁石粒子からなる粉体１００ｇを用意した。この
粉体を吸引瓶にセットしたガラスフィルター付漏斗に充
填後、濃度３ｗｔ％の金属アルコキシドの加水分解物Ｍ
（ＯＨ）nゾル（ＭはＺｒ／Ｓｉ＝１．１９ ｗｔ ｒａ
ｔｉｏ、ＰＨ７．２８）を加え、窒素ガスでＭ（ＯＨ）
nゾルを押し出した。窒素を１０分程度流通すると粉体
は乾燥しＭ（ＯＨ）n被覆粉体が得られた。なお、Ｍ
（ＯＨ）nは希土類−鉄系磁石粒子をサブミクロンオー
ダーの膜厚で被覆した構造となっている。 ［Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体の評価］Ｘ線回折(Ｃｕ−Ｋα，
１．５４０５Å，４０ｋＶ−３０ｍＡ）では、（イ）Ｎ
ｄ2Ｆｅ14Ｂに基づくピーク、（ロ）主ピークの半値幅
からＳｅｈｅｒｒｅｒの式で求めた結晶径などにＭ（Ｏ
Ｈ）nゾル処理による変化はなかった。ただし（ハ）非
晶質と結晶質のピーク面積強度からＨｅｒｍａｎｓの式
で求めた結晶化度は未処理粉体７９．３％、Ｍ（ＯＨ）
n被覆粉体９９．７％とＭ（ＯＨ）nゾル処理により変化
していた。
Ｃｏ18Ｂ6の母合金をメルトスピニングした厚さ３０μ
ｍ程度の不定形薄帯を粉砕し５３〜３５０μｍの希土類
−鉄系磁石粒子からなる粉体１００ｇを用意した。この
粉体を吸引瓶にセットしたガラスフィルター付漏斗に充
填後、濃度３ｗｔ％の金属アルコキシドの加水分解物Ｍ
（ＯＨ）nゾル（ＭはＺｒ／Ｓｉ＝１．１９ ｗｔ ｒａ
ｔｉｏ、ＰＨ７．２８）を加え、窒素ガスでＭ（ＯＨ）
nゾルを押し出した。窒素を１０分程度流通すると粉体
は乾燥しＭ（ＯＨ）n被覆粉体が得られた。なお、Ｍ
（ＯＨ）nは希土類−鉄系磁石粒子をサブミクロンオー
ダーの膜厚で被覆した構造となっている。 ［Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体の評価］Ｘ線回折(Ｃｕ−Ｋα，
１．５４０５Å，４０ｋＶ−３０ｍＡ）では、（イ）Ｎ
ｄ2Ｆｅ14Ｂに基づくピーク、（ロ）主ピークの半値幅
からＳｅｈｅｒｒｅｒの式で求めた結晶径などにＭ（Ｏ
Ｈ）nゾル処理による変化はなかった。ただし（ハ）非
晶質と結晶質のピーク面積強度からＨｅｒｍａｎｓの式
で求めた結晶化度は未処理粉体７９．３％、Ｍ（ＯＨ）
n被覆粉体９９．７％とＭ（ＯＨ）nゾル処理により変化
していた。
【００３０】ＥＳＣＡによるＭ（ＯＨ）n被覆粉体の評
価ではＺｒ（１８２．４ｅＶ）／Ｓｉ（１０３．１５ｅ
Ｖ）が検出された表層のＦｅ（７０７，７１０ｅＶ）濃
度が相対的に低下していた。図２にはＤＳＣの測定結果
が示されている。
価ではＺｒ（１８２．４ｅＶ）／Ｓｉ（１０３．１５ｅ
Ｖ）が検出された表層のＦｅ（７０７，７１０ｅＶ）濃
度が相対的に低下していた。図２にはＤＳＣの測定結果
が示されている。
【００３１】ＤＳＣ（α−ａｌｕｍｉｎａ，８±０．１
mg，１０℃／min，Air，〜７００℃）の測定結果におい
て、３５０〜６５０℃の熱量変化（ΔＨ）は未処理粉体
４５mcal／mg、Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体１８mcal／mgとゾ
ル処理により測定値が変化して いた。
mg，１０℃／min，Air，〜７００℃）の測定結果におい
て、３５０〜６５０℃の熱量変化（ΔＨ）は未処理粉体
４５mcal／mg、Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体１８mcal／mgとゾ
ル処理により測定値が変化して いた。
【００３２】ここでＭ（ＯＨ）n被覆粉体で得られた１
８mcal／mgの値はＡｒ雰囲気での未処理粉体１１mcal／
mgに近い。なお、Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体は３５０〜５０
０℃でＭ（ＯＨ）nが非晶質金属酸化物ＭＯn/2へ転換す
る（２）式の反応による発熱ピークが認められた。
８mcal／mgの値はＡｒ雰囲気での未処理粉体１１mcal／
mgに近い。なお、Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体は３５０〜５０
０℃でＭ（ＯＨ）nが非晶質金属酸化物ＭＯn/2へ転換す
る（２）式の反応による発熱ピークが認められた。
【００３３】 Ｍ（ＯＨ）n→ＭＯn/2＋n/2Ｈ2Ｏ （２） ＶＳＭ（Ｈｍ＝５０ｋＯｅ）による測定ではＨcj１６．
６〜１６．８ｋＯｅでＭ（ＯＨ）nゾル処理による変化
はなかった。
６〜１６．８ｋＯｅでＭ（ＯＨ）nゾル処理による変化
はなかった。
【００３４】［グリーン体の作成］Ｍ（ＯＨ）n被覆粉
体１６ｇに３ｗｔ％のナフタリンを加えて乳鉢で混合す
ると粉末成形によりグリーン体を成形することができ
る。１ton／cm2の圧縮で得た外径Ｄｏ１９．１mm、密度
≒５．５ｇ／cm3のグリーン体は圧縮強度＞２００kg／c
m2あった。
体１６ｇに３ｗｔ％のナフタリンを加えて乳鉢で混合す
ると粉末成形によりグリーン体を成形することができ
る。１ton／cm2の圧縮で得た外径Ｄｏ１９．１mm、密度
≒５．５ｇ／cm3のグリーン体は圧縮強度＞２００kg／c
m2あった。
【００３５】［Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体の固定化と特性評
価］外径Ｄｏ２６mm／内径Ｄｉ２０mm×４０mmhのＳＹ
ＡＬＯＮ製ダイ、Ｄｏ２０mm×２０mmhの一対のＷＣ／
Ｃｏ製電極（ＪＩＳ Ｈ５５０１；Ｇ５）で構成した図
１のような通電加熱圧縮装置でゾル処理Ｍ（ＯＨ）n被
覆粉体のグリーン体１６ｇを固定化した。
価］外径Ｄｏ２６mm／内径Ｄｉ２０mm×４０mmhのＳＹ
ＡＬＯＮ製ダイ、Ｄｏ２０mm×２０mmhの一対のＷＣ／
Ｃｏ製電極（ＪＩＳ Ｈ５５０１；Ｇ５）で構成した図
１のような通電加熱圧縮装置でゾル処理Ｍ（ＯＨ）n被
覆粉体のグリーン体１６ｇを固定化した。
【００３６】粉体の固定化は、（イ）電極を介してＭ
（ＯＨ）n被覆粉体１６ｇへ３００kg／cm2の定荷重負荷
の圧縮を加え、パルス電流（２００msＯＮ−２００msＯ
ＦＦ）を７００Ａ／２０ｓ通電した。続いて、（ロ）３
００kg／cm2の圧縮を続けながら８００Ａ／８０ｓ通電
しＤｏ２０mm磁石とした。
（ＯＨ）n被覆粉体１６ｇへ３００kg／cm2の定荷重負荷
の圧縮を加え、パルス電流（２００msＯＮ−２００msＯ
ＦＦ）を７００Ａ／２０ｓ通電した。続いて、（ロ）３
００kg／cm2の圧縮を続けながら８００Ａ／８０ｓ通電
しＤｏ２０mm磁石とした。
【００３７】（表１）はＤｏ２０mm磁石を６mmの立方体
に加工し圧縮方向に並行Ｐ（外１）、垂直Ｐ（⊥）方向
の磁気特性（Ｈｍ＝５０ｋＯｅ）、アルキメデス法によ
る密度を示す。なお比較例としてＭ（ＯＨ）n被覆処理
なしＮｄ13Ｆｅ68Ｃｏ18Ｂ6粉体の３ｗｔ％エポキシ樹
脂磁石の結果も示す。
に加工し圧縮方向に並行Ｐ（外１）、垂直Ｐ（⊥）方向
の磁気特性（Ｈｍ＝５０ｋＯｅ）、アルキメデス法によ
る密度を示す。なお比較例としてＭ（ＯＨ）n被覆処理
なしＮｄ13Ｆｅ68Ｃｏ18Ｂ6粉体の３ｗｔ％エポキシ樹
脂磁石の結果も示す。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【外１】
【００４０】（表１）のように希土類−鉄系樹脂磁石は
概ね６ｇ／cm3（相対密度ＲＤ≒ ８０％）以上の高密度
化が困難であり、磁石密度に依存する４πＩｒは≦６．
２ｋＧ（［４πＩｓ／２］×ＲＤ）に制約される。しか
し本発明は樹脂磁石のように磁石粒子間に非導電性物質
層を設けた構成で高密度化を実現することができる。
概ね６ｇ／cm3（相対密度ＲＤ≒ ８０％）以上の高密度
化が困難であり、磁石密度に依存する４πＩｒは≦６．
２ｋＧ（［４πＩｓ／２］×ＲＤ）に制約される。しか
し本発明は樹脂磁石のように磁石粒子間に非導電性物質
層を設けた構成で高密度化を実現することができる。
【００４１】［環状磁石の作成と特性評価］外径Ｄｏ６
１mm／内径Ｄｉ５５．４mm×３０mmhのＳＹＡＬＯＮ製
ダイ、Ｄｏ５２．２mm／Ｄｉ４２mm×３０mmhのＷＣ／
Ｃｏ製コア（ＪＩＳ Ｈ５５０１；Ｇ９）、Ｄｏ５５mm
／Ｄｉ５２mm×１５mmhの一対のＷＣ／Ｃｏ製電極（Ｊ
ＩＳＨ５５０１；Ｇ５）で構成した図１のような通電加
熱圧縮装置でゾル処理Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体を固定化し
た。粉体の固定化は、（イ）電極を介してＭ（ＯＨ ） n
被覆粉体２５ｇへ７００kg／cm2の定荷重負荷の圧縮を
加え、パルス電流（２００msＯＮ−２００msＯＦＦ）を
９００Ａ／２０ｓ通電した。続いて、（ロ）７００kg／
cm2の圧縮を続けながら２２００Ａ／８０ｓ通電しＤｏ
５５．４mm／Ｄ ｉ５２．２×２５mmh環状磁石とした。
１mm／内径Ｄｉ５５．４mm×３０mmhのＳＹＡＬＯＮ製
ダイ、Ｄｏ５２．２mm／Ｄｉ４２mm×３０mmhのＷＣ／
Ｃｏ製コア（ＪＩＳ Ｈ５５０１；Ｇ９）、Ｄｏ５５mm
／Ｄｉ５２mm×１５mmhの一対のＷＣ／Ｃｏ製電極（Ｊ
ＩＳＨ５５０１；Ｇ５）で構成した図１のような通電加
熱圧縮装置でゾル処理Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体を固定化し
た。粉体の固定化は、（イ）電極を介してＭ（ＯＨ ） n
被覆粉体２５ｇへ７００kg／cm2の定荷重負荷の圧縮を
加え、パルス電流（２００msＯＮ−２００msＯＦＦ）を
９００Ａ／２０ｓ通電した。続いて、（ロ）７００kg／
cm2の圧縮を続けながら２２００Ａ／８０ｓ通電しＤｏ
５５．４mm／Ｄ ｉ５２．２×２５mmh環状磁石とした。
【００４２】（表２）は環状磁石２つにＤｉ５２mm×
０．５mmtの電磁鋼板を50枚積層したコアを挿入して外
周着磁（４Ｐ）することで永久磁石モータとした場合の
代表特性を示す。なお比較例としてＭ（ＯＨ）n被覆処
理なしＮｄ13Ｆｅ68Ｃｏ18Ｂ6粉体の３ｗｔ％エポキシ
樹脂磁石の結果も示す。
０．５mmtの電磁鋼板を50枚積層したコアを挿入して外
周着磁（４Ｐ）することで永久磁石モータとした場合の
代表特性を示す。なお比較例としてＭ（ＯＨ）n被覆処
理なしＮｄ13Ｆｅ68Ｃｏ18Ｂ6粉体の３ｗｔ％エポキシ
樹脂磁石の結果も示す。
【００４３】
【表２】
【００４４】本発明は樹脂磁石のように磁石粒子間に非
導電性物質層を設けた構成で高密度化を実現することが
でき高４πＩｒ磁石となる。したがって（表２）のよう
に本発明例は希土類−鉄系樹脂磁石と同一寸法の永久磁
石モータの高出力化や高効率化に有用である。
導電性物質層を設けた構成で高密度化を実現することが
でき高４πＩｒ磁石となる。したがって（表２）のよう
に本発明例は希土類−鉄系樹脂磁石と同一寸法の永久磁
石モータの高出力化や高効率化に有用である。
【００４５】
【発明の効果】希土類−鉄系樹脂磁石のように磁石粒子
間に非導電性物質層を設けた構成で該樹脂磁石以上の高
密度化を実現できるので高４πＩｒ磁石が得られる。
間に非導電性物質層を設けた構成で該樹脂磁石以上の高
密度化を実現できるので高４πＩｒ磁石が得られる。
【図１】熱間圧縮装置を示す要部外観図
【図２】各粉体の温度変化時における熱量変化を示す図
１ Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体 ２ ダイ ３ａ，３ｂ 電極 ４ 加圧系 ５ａ，５ｂ 電源
Claims (2)
- 【請求項１】金属アルコキシドの加水分解化合物Ｍ（Ｏ
Ｈ）n（ＭはＳｉ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｃｅ，Ｃ
ｏ，Ｙなどの金属元素の１種または２種以上、Ｒはアル
キル基、ｎはＭの原子価数）と希土類−鉄系磁石粒子を
主成分とするＭ（ＯＨ）n被覆粉体を圧縮加熱し、磁石
粒子間に非晶質金属酸化物ＭＯn/2層を形成しながら該
粉体を固定化する希土類−鉄系磁石の製造方法。 - 【請求項２】Ｍ（ＯＨ）n被覆粉体をパルス電流による
電磁力の断続的な作用で再配列し、然るのち通電加熱圧
縮により非晶質金属酸化物ＭＯn/2層を形成しながら該
粉体を固定化する請求項１記載の希土類−鉄系磁石の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4219890A JPH0669009A (ja) | 1992-08-19 | 1992-08-19 | 希土類−鉄系磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4219890A JPH0669009A (ja) | 1992-08-19 | 1992-08-19 | 希土類−鉄系磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0669009A true JPH0669009A (ja) | 1994-03-11 |
Family
ID=16742653
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4219890A Pending JPH0669009A (ja) | 1992-08-19 | 1992-08-19 | 希土類−鉄系磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0669009A (ja) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005142374A (ja) * | 2003-11-07 | 2005-06-02 | Hitachi Ltd | 高抵抗希土類磁石用粉末とその製造方法及び希土類磁石とその製造方法並びにモータ用ロータとモータ |
| JP2005183781A (ja) * | 2003-12-22 | 2005-07-07 | Nissan Motor Co Ltd | 希土類磁石およびその製造方法 |
| JP2005191282A (ja) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Hitachi Ltd | 希土類磁石とその製造方法およびモータ |
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| JP2007281433A (ja) * | 2006-03-13 | 2007-10-25 | Hitachi Ltd | 結着剤を使用した磁石およびその製造方法 |
| JP2008130780A (ja) * | 2006-11-21 | 2008-06-05 | Hitachi Ltd | 希土類磁石 |
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| JP2011216659A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Nitto Denko Corp | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石 |
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| CN102667971A (zh) * | 2009-11-05 | 2012-09-12 | 罗伯特·博世有限公司 | 用于制造磁体的方法以及磁体和电机 |
| EP2763146A4 (en) * | 2011-09-30 | 2015-08-26 | Nitto Denko Corp | PERMANENT MAGNET AND MANUFACTURING METHOD FOR THE PERMANENT MAGNET |
| US9147524B2 (en) | 2011-08-30 | 2015-09-29 | General Electric Company | High resistivity magnetic materials |
| EP2763147A4 (en) * | 2011-09-30 | 2015-10-14 | Nitto Denko Corp | PERMANENT MAGNET BASED ON RARE EARTHS AND PRODUCTION METHOD FOR PERMANENT MAGNET BASED ON RARE EARTHS |
-
1992
- 1992-08-19 JP JP4219890A patent/JPH0669009A/ja active Pending
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US7927501B2 (en) | 2006-11-21 | 2011-04-19 | Hitachi, Ltd. | Rare earth element magnet and method of manufacturing same |
| JP2008130781A (ja) * | 2006-11-21 | 2008-06-05 | Hitachi Ltd | 磁石，磁石を用いたモータ、及び磁石の製造方法 |
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| US8303732B2 (en) | 2009-02-02 | 2012-11-06 | Hitachi, Ltd. | Rare earth magnet |
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| JP2013509734A (ja) * | 2009-11-05 | 2013-03-14 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | 磁石を製造するための方法ならびに磁石および電気機械 |
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| EP2497094A1 (de) * | 2009-11-05 | 2012-09-12 | Robert Bosch GmbH | Verfahren zur herstellung eines magnets sowie magnet und elektrische maschine |
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| US10049798B2 (en) | 2011-08-30 | 2018-08-14 | General Electric Company | High resistivity magnetic materials |
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