DE10064024A1 - Permanentmagnet-Legierungspulver auf Eisenbasis und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Permanentmagnet-Legierungspulver auf Eisenbasis und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Abstract
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagnet-Legierungspulvers auf Eisenbasis umfasst die Stufen: DOLLAR A Abschrecken einer geschmolzenen Fe-R-B-Legierung durch Schmelzenabschrecken unter Bildung einer schnell erstarrten Legierung mit einer Dicke in dem Bereich von 80 bis 300 mum; Kristallisieren der schnell erstarrten Legierung durch Wärmebehandeln unter Bildung einer Legierung mit Permanentmagnet-Eigenschaften; und Pulverisieren der Legierung unter Bildung eines Pulvers mit einer durchschnittlichen Teilchengröße in dem Bereich von 50 bis 300 mum oder weniger und einem Größenverhältnis zwischen Nebenachse und Hauptachse der Pulverteilchen in dem Bereich von 0,3 bis 1,0.
Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Permanentmagnet-Legierungspul
ver auf Eisenbasis, die geeignet sind als Magnete, die in Elektrogeräten, bei
spielsweise Motoren, Schaltern, Lautsprechern, Messinstrumenten und Fo
kus/Konvergens-Ringen verwendet werden, sowie ein Verfahren zur Herstel
lung dieses Pulvers. Die vorliegende Erfindung bezieht sich außerdem auf
Verbundmagnete, die aus dem oben genannten Pulver hergestellt sind, und
auf verschiedene Typen von Elektrogeräten, die mit den Verbundmagneten
ausgestattet sind.
Ein Nanokomposit-Magnet aus einer Fe-R-B-Legierung ist ein Permanentma
gnet aus einer Legierung auf Eisenbasis, in der Kristallite aus einem weichma
gnetischen Fe-Borid wie Fe3B und Fe23B6 und Kristallite aus einer hartmagne
tischen R2Fe14B-Phase innerhalb der gleichen Metallstruktur gleichförmig ver
teilt sind und die als Folge von Austausch-Wechselwirkungen zwischen beiden
magnetisch miteinander gekoppelt sind.
Obgleich der Nanokomposit-Magnet die weichmagnetischen Kristallite enthält,
weist er ausgezeichnete magnetische Eigenschaften auf durch die magneti
sche Kopplung der weichmagnetischen Kristallite mit den hartmagnetischen
Kristalliten. Da die weichmagnetischen Kristallite kein Seltenerdmetall-Element
(R) wie Neodym enthalten, ist außerdem die Gesamtmenge an in dem Magne
ten enthaltenen Seltenerdmetallelementen gering. Dadurch werden die Herstel
lungskosten vermindert und dies ist auch zweckmäßig für eine stabile Verfüg
barkeit des Magneten.
Der Nanokomposit-Magnet dieses Typs wird hergestellt durch Erstarrenlassen
eines geschmolzenen Legierungsmaterials durch Abschrecken der Schmelze
und anschließendes geeignetes Wärmebehandeln. Zum Abschrecken eines
geschmolzenen Legierungsmaterials wird häufig ein Einwalzen-Verfahren an
gewendet, bei dem geschmolzenes Legierungsmaterial mit einer rotierenden
Abschreckwalze in Kontakt gebracht wird, um es abzuschrecken und zum Er
starren zu bringen. Bei diesem Verfahren liegt die abgeschreckte Legierung in
Form eines Streifens (oder Bandes) vor, der (das) sich in Richtung der Um
fangsdrehrichtung der Abschreckwalze erstreckt.
Üblicherweise wird die Walze mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 15 m/s
oder mehr betrieben zur Herstellung eines abgeschreckten Legierungsbandes
mit eine Dicke von 50 µm oder weniger. Das resultierende abgeschreckte Le
gierungsband wird wärmebehandelt, um ihm permanentmagnetische Eigen
schaften zu verleihen, und dann wird es pulverisiert, wobei man ein Magnet
pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 300 µm oder weniger
erhält. Das Magnetpulver wird dann durch Formpressen oder Spritzgießen zu
einem Permanentmagneten mit der gewünschten Gestalt geformt.
Wenn ein verhältnismäßig dünnes abgeschrecktes Legierungsband mit einer
Dicke von 50 µm oder weniger pulverisiert wird zur Herstellung eines Pulvers
mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 300 µm oder weniger, haben
die resultierenden Pulverteilchen eine flache Gestalt. Ein solches Magnetpulver,
das nach dem vorstehend beschriebenen konventionellen Verfahren her
gestellt worden ist, weist daher eine geringe Packungsdichte und ein geringes
Fließvermögen auf, wobei die Magnetpulver-Packungsdichte beim Formpres
sen höchstens 80% und beim Spritzgießen höchstens 65% beträgt. Die Ma
gnetpulver-Packungsdichte beeinflusst die Eigenschaften des Permanentma
gneten als Endprodukt. Es ist deshalb sehr erwünscht, die Magnetpulver-
Packungsdichte zu erhöhen, um die Eigenschaften des Permanentmagneten
zu verbessern.
Ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Permanentmagnet-
Legierungspulver auf Eisenbasis mit einer verbesserten Packungsdichte und
einem verbesserten Fließvermögen während des Formpressens zur Verfügung
zu stellen, dessen Teilchen eine etwa kugelförmige, jedoch keine konventionel
le flache Gestalt haben, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen
Permanentmagnet-Legierungspulvers auf Eisenbasis anzugeben. Ein weiteres
Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen Verbundmagneten mit
ausgezeichneten Permanentmagnet-Eigenschaften zur Verfügung zu stellen,
der unter Verwendung des oben genannten Permanentmagnet-
Legierungspulvers auf Eisenbasis mit einer verbesserten Packungsdichte her
gestellt worden ist, sowie Elektrogeräte anzugeben, die einen solchen Ver
bundmagneten enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagnet-
Legierungspulvers auf Eisenbasis umfasst die Stufen: Abschrecken einer ge
schmolzenen Fe-R-B-Legierung durch Abschrecken der Schmelze, wodurch
schnell eine erstarrte Legierung mit einer Dicke in einem Bereich von 80 bis
300 µm gebildet wird; Kristallisieren der schnell erstarrten Legierung durch
Wärmebehandeln, wodurch eine Legierung mit guten Permanentmagnet-
Eigenschaften gebildet wird; und Pulverisieren der Legierung zur Herstellung
eines Pulvers mit einer durchschnittlichen Teilchengröße in dem Bereich von
50 bis 300 µm und mit einem Größenverhältnis von kleiner Achse
(Nebenachse) zu großer Achse (Hauptachse) der Pulverteilchen in dem
Bereich von 0,3 bis 1,0.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform umfasst das Verfahren außerdem die
Stufe des groben Pulverisierens der schnell erstarrten Legierung vor der Wär
mebehandlung. Die Pulverisierungsstufe wird vorzugsweise mit einer Stift-
Scheibenmühle durchgeführt.
Bei einer anderen bevorzugten Ausführungsform umfasst die schnell erstarrte
Legierung mindestens eine metastabile Phase, ausgewählt aus der Gruppe,
die besteht aus Fe23B6, Fe3B, R2Fe14B und R2Fe23B3, und/oder eine amorphe
Phase vor der Wärmebehandlung.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei der Legie
rung mit Permanentmagnet-Eigenschaften um einen Permanentmagneten der
allgemeinen Formel Fe100-x-yRxBy (worin R für mindestens ein Seltenerdmetalle
lement steht, das ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus Pr, Nd, Dy
und Tb), wobei x und y in der allgemeinen Formel den Beziehungen genügen 1
Atom-% ≦ x ≦ 6 Atom-% und 15 Atom-% ≦ y ≦ 25 Atom-%, wobei die Legierung
Eisen, eine Legierung aus Eisen und Bor und eine Verbindung mit einer
R2Fe14B-Kristallstruktur als Komponentenphasen enthält, wobei die durch
schnittlichen Kristallkorngrößen der Komponentenphasen 150 nm oder weniger
beträgt.
In der Abschreckungsstufe wird die geschmolzene Legierung vorzugsweise mit
einer Walze in Kontakt gebracht, die sich mit einer Oberflächengeschwindigkeit
in dem Bereich von 1 m/s bis 13 m/s dreht, wodurch eine schnell erstarrte Le
gierung gebildet wird.
Die Abschreckungsstufe umfasst vorzugsweise die Abschreckung der ge
schmolzenen Fe-R-B-Legierung in einer reduzierten Atmosphäre. Der absolute
Druck der entspannten Atmosphäre beträgt vorzugsweise 50 kPa oder weni
ger. Vorzugsweise ist die durch die Kristallisation durch Wärmebehandlung
erhaltene Legierung ein Nanokomposit-Magnet.
Das Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Verbundmagneten
umfasst die Stufen: Herstellen eines Permanentmagnet-Legierungspulvers auf
Eisenbasis, das nach einem der Verfahren zur Herstellung eines Permanent
magnet-Legierungspulvers auf Eisenbasis wie vorstehend beschrieben herge
stellt worden ist, und Pressen des Permanentmagnet-Legierungspulvers auf
Eisenbasis.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird das Permanentmagnet-Legie
rungspulver auf Eisenbasis bei einer Packungsdichte von mehr als 80% form
gepresst.
Bei einer anderen bevorzugten Ausführungsform wird das Permanentmagnet-
Legierungspulver auf Eisenbasis bei einer Packungsdichte von mehr als 65%
spritzgegossen.
Das erfindungsgemäße Permanentmagnet-Legierungspulver auf Eisenbasis
wird dargestellt durch die allgemeine Formel Fe100-x-yRxBy (worin R für minde
stens ein Element steht, das ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus
Pr, Nd, Dy und Tb), wobei x und y in der allgemeinen Formel den Beziehungen
1 Atom-% ≦ x ≦ 6 Atom-% und 15 Atom-% ≦ y ≦ 25 Atom-% genügen. Das Pul
ver enthält Eisen, eine Legierung aus Eisen und Bor und eine Verbindung mit
einer R2Fe14B-Kristallstruktur als Komponentenphasen. Die durchschnittliche
Kristallkorngröße der Komponentenphasen beträgt 150 nm oder weniger. Die
durchschnittliche Teilchengröße des Pulvers beträgt 300 µm oder weniger und
das Größenverhältnis von kleiner Achse (Nebenachse) zu großer Achse
(Hauptachse) in den Pulverteilchen liegt in dem Bereich von 0,3 bis 1,0.
Der erfindungsgemäße Verbundmagnet (gebundene Magnet) umfasst das
vorstehend beschriebene Permanentmagnet-Legierungspulver auf Eisenbasis.
Die Packungsdichte übersteigt ein Maximum von 80%, wenn der Permanent
magnet durch Formpressen hergestellt wird, und sie übersteigt ein Maximum
von 65%, wenn der Verbundmagnet durch Spritzgießen hergestellt wird.
Das erfindungsgemäße Elektrogerät weist den vorstehend beschriebenen Ver
bundmagneten auf.
Fig. 1A stellt eine perspektivische Ansicht dar, die in schematischer Form ein
Legierungsband vor dem Pulverisieren und die gemäß der vorliegenden
Erfindung pulverisierten Pulverteilchen erläutert;
Fig. 1B stellt eine perspektivische Ansicht dar, die ein Legierungsband vor dem
Pulverisieren und die nach einem konventionellen Verfahren pulverisier
ten Pulverteilchen schematisch erläutert;
Fig. 2A gibt den Aufbau einer Schmelzspinn-Vorrichtung (1-Walzen-
Vorrichtung) an, die zweckmäßig gemäß einer Ausführungsform der vor
liegenden Erfindung verwendet wird;
Fig. 2B stellt eine partiell vergrößerte Ansicht der Fig. 2A dar;
Fig. 3 stellt ein Diagramm dar, welches die Pulver-Röntgenbeugungsmuster
der Beispiele gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt;
Fig. 4 zeigt eine Darstellung, die eine erfindungsgemäß verwendete Stift-
Scheibenmühle erläutert;
Fig. 5 stellt eine Ansicht dar, welche die Stiftanordnung der Stift-
Scheibenmühle gemäß Fig. 4 erläutert;
Fig. 6 zeigt eine Abtast-Elektronenmikroskop (SEM)-Fotografie eines Quer
schnitts eines erfindungsgemäßen Verbundmagneten; und
Fig. 7 zeigt eine SEM-Fotografie eines Querschnitts eines Vergleichs-
Verbundmagneten.
Erfindungsgemäß wird zuerst eine geschmolzene Fe-R-B-Legierung unter An
wendung eines Abschreckungsverfahrens, beispielsweise eines Strahlgießver
fahrens und eines Bandgießverfahrens, abgeschreckt unter Bildung einer
schnell erstarrten Legierung mit einer Dicke in dem Bereich von 80 bis 300 µm.
Die resultierende schnell erstarrte Legierung wird wärmebehandelt, um ihr
permanentmagnetische Eigenschaften zu verleihen, und dann wird sie pulveri
siert zur Herstellung eines Pulvers mit einer durchschnittlichen Teilchengröße
von 50 bis 300 µm und einem Größenverhältnis zwischen der kleinen Achse
und der großen Achse der Pulverteilchen in dem Bereich von 0,3 bis 1,0. Er
findungsgemäß können 60 Gew.-% oder mehr der Pulverteilchen, die eine
Größe von mehr als 50 µm aufweisen, ein Größenverhältnis von kleiner Achse
(Nebenachse) zu großer Achse (Hauptachse) in dem Bereich von 0,3 bis 1,0
aufweisen.
Bei der Fe-R-B-Legierung, die vorzugsweise verwendet wird, handelt es sich
um eine Legierung der Formel Fe100-x-yRxBy (Fe steht für Eisen, R steht für
mindestens ein Seltenerdmetallelement, ausgewählt aus der Gruppe, die be
steht aus Pr, Nd, Dy und Tb, und B steht für Bor). Bei einer bevorzugten Aus
führungsform genügen x und y in der oben genannten allgemeinen Formel den
Beziehungen 1 Atom-% ≦ x ≦ 6 Atom-% und 15 Atom-% ≦ y ≦ 25 Atom-%. Bei
einer bevorzugten Ausführungsform wird eine geschmolzene Legierung mit der
oben angegebenen Zusammensetzung durch Abschrecken einer Schmelze
abgeschreckt unter Bildung einer schnell erstarrten Legierung, die eine amor
phe Phase enthält. Die schnell erstarrte Legierung wird dann erwärmt zur Er
zeugung von Kristalliten in den Komponentenphasen. Die Abschreckung wird
vorzugsweise in einer entspannten Atmosphäre durchgeführt unter Bildung
einer einheitlichen Struktur. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird die
geschmolzene Legierung mit einer Abschreckwalze in Kontakt gebracht, um
dadurch eine schnell erstarrte Legierung herzustellen.
Erfindungsgemäß liegt die Dicke des Legierungsbandes unmittelbar nach der
schnellen Erstarrung in dem Bereich von 80 bis 300 µm, wie vorstehend ange
geben. Wenn ein Schmelzspinnverfahren, beispielsweise ein 1-Walzen-
Verfahren, angewendet wird, kann die Dicke des Legierungsbandes unmittel
bar nach dem schnellen Erstarren so eingestellt werden, dass sie innerhalb
des Bereiches von 80 bis 300 µm liegt, durch Einstellen der Oberflächenge
schwindigkeit der Abschreckwalze, sodass sie innerhalb des Bereiches von
1 m/s bis 13 m/s liegt. Der Grund für diese Kontrolle der Dicke des Legierungs
bandes ist folgender.
Wenn die Walzen-Oberflächengeschwindigkeit weniger als 1 m/s beträgt,
überschreitet die Dicke des resultierenden abgeschreckten Legierungsbandes
300 µm und es wird eine abgeschreckte Legierungs-Struktur gebildet, die reich
an grobem α-Fe und Fe2B ist. Als Folge davon wird dann, wenn das Legie
rungsband wärmebehandelt wird, keine hartmagnetische R2Fe14B-Phase ge
bildet und das resultierende Pulver weist keine permanentmagnetischen Ei
genschaften auf.
Wenn die Walzen-Oberflächengeschwindigkeit 13 m/s übersteigt, liegt die Dic
ke des resultierenden abgeschreckten Legierungsbandes unter 80 µm. In ei
nem Pulverisierungs-Verfahren nach der Wärmebehandlung neigt das Legie
rungsband in einer Richtung im wesentlichen vertikal zur Kontakt-Oberfläche
der Walze (in einer Richtung entlang der Dicke des Legierungsbandes) zum
Bruch. Als Folge davon weisen die pulverisierten Pulverteilchen aus dem ab
geschreckten Legierungsband eine flache Gestalt auf, die ein Größenverhält
nis von Nebenachse zu Hauptachse von weniger als 0,3 aufweist. Eine Ver
besserung der magnetischen Pulver-Packungsdichte ist für solche flachen Pul
verteilchen, deren Größenverhältnis von Nebenachse zu Hauptachse unter
etwa 0,3 liegt, schwierig.
Im Hinblick auf die obigen Angaben wird bei der bevorzugten Ausführungsform
die Walzen-Oberflächengeschwindigkeit so eingestellt, dass die Dicke des abgeschreckten
Legierungsbandes auf einen Bereich von 80 bis 300 µm festge
setzt wird. Infolgedessen ist es möglich, ein Magnetpulver mit einer durch
schnittlichen Teilchengröße von 300 µm oder weniger und mit einem Größen
verhältnis von Nebenachse zu Hauptachse in dem Bereich von 0,3 bis 1,0 her
zustellen. Das Größenverhältnis liegt besonders bevorzugt in dem Bereich von
0,4 bis 1,0.
Vor der Wärmebehandlung für die Kristallisation kann die schnell erstarrte Le
gierung eine amorphe Struktur oder eine Metall-Struktur, in der eine amorphe
Phase mit mindestens einer metastabilen Phase, ausgewählt aus der Gruppe,
die besteht aus Fe23B6, Fe3B, R2Fe14B und R2Fe23B3, gemischt ist, umfassen.
Wenn die Abkühlungsgeschwindigkeit höher ist, nimmt der Mengenanteil an
metastabiler Phase ab, während derjenige an amorpher Phase zunimmt.
Die durch die Wärmebehandlung der schnell erstarrten Legierung gebildeten
Kristallite bestehen aus Eisen, einer Legierung aus Eisen und Bor, einer Ver
bindung mit einer R2Fe14B-Kristallstruktur und dgl. Die durchschnittlichen Kri
stallkorngrößen der Komponentenphasen betragen vorzugsweise 150 nm oder
weniger, besonders bevorzugt 100 nm oder weniger, ganz besonders bevor
zugt 60 nm oder weniger. Erfindungsgemäß neigt daher das vorpulverisierte
Legierungsband (Dicke: 80 bis 300 µm), das aus den vorstehend beschriebe
nen Kristalliten aufgebaut ist, zum Brechen in einer Vielzahl von Orientierun
gen während des Pulverisierungs-Verfahrens. Als Ergebnis werden wahr
scheinlich etwa kugelförmige Pulverteilchen erhalten. Das heißt mit anderen
Worten, erfindungsgemäß liegen die resultierenden Pulverteilchen nicht in ei
ner Gestalt vor, die sich in einer bestimmten Richtung erstreckt, sondern in
Form einer isometrischen Gestalt, d. h. in einer etwa kugelförmigen Gestalt.
Wenn die Dicke des Legierungsbandes weniger als 80 µm beträgt, wie sie er
halten wird durch Erhöhung der Walzen-Oberflächengeschwindigkeit, ist die
Metall-Struktur des Legierungsbandes in einer Richtung vertikal zur Walzen
kontakt-Oberfläche ausgerichtet. Deshalb bricht das Legierungsband leicht
entlang dieser Richtung. Die resultierenden pulverisierten Pulverteilchen liegen
in einer Gestalt vor, die sich in einer Richtung parallel zur Oberfläche des Le
gierungsbandes erstreckt, in der das Verhältnis zwischen der Größe der Nebe
nachse und der Größe der Hauptachse weniger als 0,3 beträgt.
Die Fig. 1A erläutert in schematischer Form ein Legierungsband 10 vor der
Pulverisierung und die Pulverteilchen 11 nach der Pulverisierung in dem erfin
dungsgemäßen Magnetpulver-Herstellungsverfahren. Die Fig. 1B erläutert in
schematischer Form ein Legierungsband 12 vor der Pulverisierung und die
Pulverteilchen 13 nach der Pulverisierung in einem konventionellen Magnet
pulver-Herstellungsverfahren.
Wie in der Fig. 1A dargestellt, neigt das erfindungsgemäße Legierungsband 10
vor der Pulverisierung, das aus isometrischen Kristalliten mit einer geringen
Korngröße besteht, zum Bruch in beliebigen Richtungen und auf diese Weise
entstehen die isometrischen Pulverteilchen 11. Dagegen neigt bei dem kon
ventionellen Verfahren, wie in Fig. 1B gezeigt, das Legierungsband 12 zu ei
nem Bruch in einer Richtung im wesentlichen vertikal zur Oberfläche des Le
gierungsbandes 12. Die resultierenden Teilchen 13 sind deshalb flach.
Wenn eine geschmolzene Legierung in einer entspannten Atmosphäre schnell
erstarrt, können Kristallite (durchschnittliche Korngröße: 150 nm oder weniger)
einer Verbindung mit einer R2Fe14B-Kristallstruktur gleichmäßig gebildet wer
den, obgleich der Gehalt an Seltenerdmetall gering ist. Dadurch ist es möglich,
einen Permanentmagneten mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften
herzustellen.
Wenn dagegen eine geschmolzene Legierung mit der oben angegebenen Zu
sammensetzung bei normalem Atmosphärendruck abgeschreckt wird, ist die
Abkühlungsgeschwindigkeit der geschmolzenen Legierung nicht gleichmäßig.
Als Folge davon werden leicht α-Fe-Kristalle gebildet, wodurch die Bildung ei
ner Verbindung mit einer R2Fe14B-Kristallstruktur blockiert wird. Die Ungleichförmigkeit
der Abkühlungsgeschwindigkeit führt auch zu dem Problem, dass
eine uneinheitliche Phase gebildet wird. Wenn eine solche Phase wärmebe
handelt wird, um sie zu kristallisieren, werden die Kristallkörner grob und groß.
Das erfindungsgemäße Permanentmagnet-Pulver umfasst die weichmagneti
sche Phase, die aus Eisen und einer Legierung aus Eisen und Bor besteht,
und die hartmagnetische Phase aus einer Verbindung mit einer R2Fe14B-
Kristallstruktur, die im gemischten Zustand vorliegen und beide eine kleine
durchschnittliche Kristallkorngröße aufweisen. Dadurch wird die Aus
tauschkopplung verstärkt.
Das Seltenerdmetallelement R ist für die hartmagnetische R2Fe14B-Phase un
erlässlich, die zur Erzielung permanentmagnetischer Eigenschaften erforder
lich ist. Wenn der molare Mengenanteil (x) von R weniger als 1 Atom-% be
trägt, ist es nicht möglich, eine Verbindungsphase mit einer R2Fe14B-
Kristallstruktur zu bilden, und auf diese Weise ist der Effekt der Erzielung einer
Koerzitivkraft gering. Wenn der molare Mengenanteil 6 Atom-% übersteigt, wird
die hartmagnetische R2Fe14B-Phase nicht gebildet und dadurch wird die Ko
erzitivkraft deutlich verringert. Im Hinblick darauf muss der molare Mengenan
teil x des Seltenerdmetallelements R der Beziehung genügen 1 Atom-% ≦ x ≦ 6
Atom-%, vorzugsweise 2 Atom-% ≦ x ≦ 5,7 Atom-%.
Bor (B) ist ein unerlässliches Element für das weichmagnetische Fe-Borid wie
Fe3B und Fe23B6 eines permanentmagnetischen Materials und die hartmagne
tische R2Fe14B-Phase. Wenn der molare Mengenanteil (y) von B weniger als
15 Atom-% beträgt, ist es weniger wahrscheinlich, dass die amorphe Struktur
erhalten wird, wenn die geschmolzene Legierung durch Flüssigkeitsabschrec
kung so abgeschreckt wird, dass sie die gewünschte Dicke hat. Die bevorzugte
Mikrostruktur wird insbesondere dann nicht gebildet, wenn ein geschmolzenes
Legierungsmaterial schnell zum Erstarren gebracht wird unter Bildung einer
abgeschreckten Legierung unter Anwendung des 1-Walzen-Verfahrens unter
den Bedingungen, unter denen die resultierende Dicke in dem Bereich von 70
bis 300 µm liegt. Eine solche Legierung weist keine ausreichenden perma
nentmagnetischen Eigenschaften auf, auch dann nicht, wenn sie wärmebe
handelt worden ist. Wenn der molare Mengenanteil 25 Atom-% übersteigt,
nimmt das Rechteckigkeits-Verhältnis Jr/Js einer Demagnetisierungskurve
deutlich ab, wodurch die remanente Magnetflussdichte Br in unvorteilhafter
Weise verringert wird. Im Hinblick darauf muss der molare Mengenanteil y von
Bor der Beziehung genügen 15 Atom-% ≦ y ≦ 25 Atom-%, vorzugsweise 16
Atom-% ≦ y ≦ 20 Atom%. Ein Teil der Boratome in den oben genannten Ver
bindungen kann durch Kohlenstoffatome ersetzt sein.
Dem Material kann ein Element M zugesetzt werden, wobei M für mindestens
ein Element steht, das ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus Al, Si,
Ti, V, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Ga, Zr, Nb, Mo, Ag, Hf, Ta, W, Pt, Au und Pb. Durch
Zugabe des Elements M werden Effekte erzielt, beispielsweise eine Verbesse
rung des Rechteckigkeits-Verhältnisses Jr/Js und eine Verbreiterung des ver
fügbaren Temperaturbereiches, innerhalb dessen optimale magnetische Ei
genschaften vorliegen. Wenn der molare Mengenanteil des Elements M weni
ger als 0,05 Atom-% beträgt, werden die oben genannten Effekte nicht in aus
reichendem Maße erhalten. Wenn der molare Mengenanteil des Elements M 7
Atom-% übersteigt, beginnt die Magnetisierung abzunehmen. Im Hinblick dar
auf muss der molare Mengenanteil z des zugesetzten Elements M der Bezie
hung genügen 0,05 Atom-% ≦ z ≦ 7 Atom-%, vorzugsweise 0,2 Atom-% ≦ z ≦ 5
Atom-%.
Es kann auch Kobalt (Co) dem Material zugesetzt werden. Co kann einen Teil
des Fe ersetzen, wobei die Effekte erzielt werden, dass das Rechteckigkeits-
Verhältnis verbessert wird und das maximale Energie-Produkt verbessert wird.
Co wird daher vorzugsweise zugegeben, wenn eine Verbesserung des Recht
eckigkeits-Verhältnisses besonders erwünscht ist.
Fe macht den Rest der Gesamtmenge der oben genannten Elemente aus.
Nachstehend wird eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens zur Herstellung eines Permanentmagnet-Legierungspulvers auf
Eisenbasis beschrieben.
Zuerst wird ein Material der vorstehend angegebenen allgemeinen Formel her
gestellt und unter Erhitzen geschmolzen zur Bildung einer geschmolzenen Le
gierung. Die geschmolzene Legierung wird durch Schmelzenabschrecken ab
geschreckt unter Bildung einer schnell erstarrten Legierung, die eine amorphe
Phase enthält. Zum Schmelzenabschrecken kann ein Bandgießverfahren an
gewendet werden anstelle des Schmelzspinnverfahrens, z. B. des 1-Walzen-
Verfahrens. Ansonsten kann eine Doppelwalzen-Erstarrungsvorrichtung ver
wendet werden, so lange eine abgeschreckte Legierung mit einer Dicke von 80
bis 300 µm gebildet werden kann.
Bei dieser Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Legierungs
material hergestellt unter Verwendung einer Schmelzspinn-Vorrichtung, wie sie
beispielsweise in den Fig. 2A und 2B dargestellt ist. Das Legierungs-
Herstellungsverfahren wird in einer Inertgas-Atmosphäre durchgeführt, um zu
verhindern, dass das Legierungsmaterial, das ein leicht oxidierbares Sel
tenerdmetallelement enthält, oxidiert wird. Das Inertgas ist vorzugsweise ein
Edelgas wie Helium oder Argon. Stickstoff ist als Inertgas nicht bevorzugt, da
Stickstoff mit einem Seltenerdmetallelement leicht reagiert.
Die in den Fig. 2A und 2B dargestellte Vorrichtung umfasst Legierungsmateri
al-Schmelz- und -Abschreckungskammern 1 und 2, in denen ein Vakuum oder
eine Inertgas-Atmosphäre unter einem einstellbaren Druck erzeugt werden
kann.
Die Schmelzkammer 1 umfasst einen Schmelztiegel 3, einen Schmelzbehälter
4 mit einer Ausgießdüse 5 am Boden und eine luftdichte Beschickungs-
Einrichtung 8 für das compoundierte Material. Ein Legierungsmaterial 20, das
so gemischt worden ist, dass es die gewünschte Magnet-Legierungszusam
mensetzung hat und mit der Beschickungs-Einrichtung 8 zugeführt worden ist,
wird in dem Schmelztiegel 3 bei einer erhöhten Temperatur zum Schmelzen
gebracht. Eine geschmolzene Legierung 21 wird in den Behälter 4 gegossen,
der mit einer Heizeinrichtung (nicht dargestellt) ausgestattet ist, um die Tempe
ratur der daraus ausgegossenen Schmelze auf einem vorgegebenen Wert zu
halten.
Die Abschreckungskammer 2 umfasst eine rotierende Abschreckwalze 7 zum
schnellen Erstarrenlassen der geschmolzenen Legierung 21, die mittels der
Ausgießdüse 5 auf die Walze 7 aufprallen gelassen wird.
In dieser Vorrichtung sind die Atmosphäre und der Druck im Innern der
Schmelz- und Abschreckkammern 1 und 2 innerhalb der vorgeschriebenen
Bereiche einstellbar. Zu diesem Zweck sind Atmosphärengas-Einlassöff
nungen 1b, 2b und 8b und -Auslassöffnungen 1a, 2a und 8a an geeigneten
Positionen der Vorrichtung vorgesehen. Insbesondere steht die Auslassöff
nung 2a mit einer Pumpe zur Einstellung des absoluten Druckes in der Ab
schreckkammern 2 auf einen Wert innerhalb des Bereiches von 0 bis 50 kPa in
Verbindung.
Der Schmelztiegel 3 kann unter dem gewünschten Winkel geneigt sein, um die
geschmolzene Legierung 21 durch einen Trichter 6 in den Behälter 4 zu gie
ßen. Die geschmolzene Legierung 21 wird in dem Behälter 4 mittels einer Hei
zeinrichtung (nicht dargestellt) erhitzt.
Die Ausgießdüse 5 des Behälters 4 ist auf der Zwischenwand zwischen der
Schmelzkammer 1 und der Abschreckungskammer 2 angeordnet, um die ge
schmolzene Legierung 21 in dem Behälter 4 auf die Oberfläche der Abschreckwalze
7 aufprallen zu lassen, die unmittelbar unterhalb der Düse 5 an
geordnet ist. Der Öffnungs-Durchmesser der Düse 5 kann in dem Bereich von
beispielsweise 0,5 bis 2,0 mm liegen. Wenn die Viskosität der geschmolzenen
Legierung 21 hoch ist, kann die geschmolzene Legierung 21 nicht leicht durch
die Ausgiessdüse 5 fließen. Bei dieser Ausführungsform wird jedoch die Ab
schreckkammer 2 bei einem niedrigeren Druck gehalten als die Schmelzkam
mer 1, wodurch eine Druck-Differenz zwischen der Schmelzkammer 1 und der
Abschreckkammer 2 eingestellt wird. Dadurch ist es möglich, dass die ge
schmolzene Legierung 21 glatt ausgegossen wird.
Die Abschreckwalze 7 besteht vorzugsweise aus Cu, Fe oder einer Legierung,
die Cu und Fe enthält. Wenn ein anderes Material als Cu oder Fe zur Herstel
lung der Abschreckwalze verwendet wird, ist die Ablösbarkeit der abgeschreck
ten Legierung von der Abschreckwalze 7 schlecht. Die abgeschreckte Legie
rung kann sich in unvorteilhafter Weise um die Abschreckwalze 7 herumwic
keln. Der Durchmesser der Abschreckwalze 7 liegt in dem Bereich von bei
spielsweise 300 bis 500 mm. Das Wasserkühlvermögen eines Wasserkühlers,
der im Innern der Abschreckwalze 7 vorgesehen ist, wird errechnet und einge
stellt auf Basis der latenten Erstarrungswärme und der Menge der pro Zeitein
heit vergossenen geschmolzenen Legierung.
Die Oberfläche der Abschreckwalze 7 kann beispielsweise mit einer Chrom
schicht plattiert sein. Was die Oberflächenrauheit angeht, so weist die Ab
schreckwalze 7 vorzugsweise eine durchschnittliche Höhe der Mittellinie Ra
von ≦ 0,8 µm, eine maximale Rauheit Rmax von ≦ 3,2 µm, und eine durch
schnittliche 10 Punkte-Rauheit Rz von ≦ 3,2 µm auf. Wenn die Oberfläche der
Abschreckwalze 7 rauh ist, besteht die Wahrscheinlichkeit, dass die abge
schreckte Legierung in unvorteilhafter Weise an der Walze haftet.
Mit der in den Fig. 2A und 2B dargestellten Vorrichtung kann eine Gesamt
menge von 20 kg Legierungsmaterial beispielsweise innerhalb von 15 bis 30 min
schnell zum Erstarren gebracht werden. Die auf diese Weise hergestellte
abgeschreckte Legierung liegt in Form eines dünnen Bandes (oder Streifens)
22 mit einer Dicke von 80 bis 300 µm und einer Breite von 2 bis 6 mm vor.
Zuerst wird die geschmolzene Legierung 21 aus dem Legierungsmaterial, dar
gestellt durch die oben angegebene allgemeine Formel, hergestellt und in dem
Behälter 4 der Schmelzkammer 1 gelagert. Danach wird die geschmolzene
Legierung 21 mittels der Ausgießdüse 5 in einer reduzierten Ar-Atmosphäre
auf die Abschreckwalze 7 gegossen, sodass sie damit in Kontakt kommt und
durch die Abschreckwalze 7 abgeschreckt und zum Erstarren gebracht wird.
Bei dieser schnellen Erstarrung sollte die Abkühlungsgeschwindigkeit mit ho
her Genauigkeit kontrolliert werden.
Bei dieser Ausführungsform wird beim Abschrecken und Erstarren der ge
schmolzenen Legierung 21 die Abkühlungsgeschwindigkeit auf einen Wert in
dem Bereich von 103 bis 105°C/s eingestellt. Die Temperatur der Legierung
wird mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit innerhalb dieses Bereiches um ΔT1
verringert. Die Temperatur der geschmolzenen Legierung 21, die noch abge
schreckt werden soll, ist ungefähr gleich dem Schmelzpunkt Tm der Legierung
(beispielsweise in dem Bereich von 1200 bis 1300°C). Das heißt, die Tempera
tur der Legierung sinkt auf der Abschreckwalze 7 von Tm auf (Tm - ΔT1). Nach
den Versuchsergebnissen, die von den Erfindern der vorliegenden Erfindung
durchgeführt wurden, liegt vom Standpunkt der Verbesserung der Eigenschaf
ten des fertigen Magnet-Produkts aus betrachtet ΔT1 vorzugsweise in dem
Bereich von 700 bis 1100°C.
Der Zeitraum, während dessen die geschmolzene Legierung 21 mit der Ab
schreckwalze 7 abgeschreckt wird, entspricht dem Zeitraum zwischen dem
Zeitpunkt, zu dem die Legierung mit dem Umfang der rotierenden Abschreck
walze 7 in Kontakt kommt, und dem Zeitpunkt, zu dem sich die Legierung da
von ablöst. Bei dieser Ausführungsform liegt der Zeitraum in dem Bereich von
0,05 bis 50 ms. In der Zwischenzeit ist die Temperatur der Legierung um ΔT1
gesunken, sodass sie erstarrt. Danach löst sich die erstarrte Legierung von
selbst von der Abschreckwalze 7 und wandert in der Inertgas-Atmosphäre.
Während der Wanderung (des Transports) der Legierung in Form eines dün
nen Bandes wird ihre Wärme durch das Atmosphärengas absorbiert. Als Folge
davon nimmt die Temperatur der Legierung um ΔT2 weiter ab und sie beträgt
nun (Tm - ΔT1 - ΔT2). ΔT2 ist variabel in Abhängigkeit von der Größe der Vorrich
tung und dem Druck des Atmosphärengases, in der Regel beträgt sie etwa
100°C oder mehr.
Die Atmosphäre im Innern der Abschreckungskammer 2 wird in einen ent
spannten Zustand überführt, der vorzugsweise besteht aus einem Inertgas mit
einem absoluten Druck von 50 kPa oder weniger. Wenn der Druck des Atmo
sphärengases 50 kPa übersteigt, wird durch die Existenz des Atmosphärenga
ses zwischen der rotierenden Abschreckwalze und der geschmolzenen Legie
rung letztere signifikant beeinflusst. Dies kann in nachteiliger Weise dazu füh
ren, dass keine einheitliche Struktur erhalten wird.
Bei dieser Ausführungsform wird die Dicke des abgeschreckten Legierungs
bandes auf einen Wert in dem Bereich von 80 bis 300 µm eingestellt durch
Einstellung der Oberflächengeschwindigkeit der Abschreckwalze, sodass sie
innerhalb des Bereiches von 1 m/s bis 13 m/s liegt. Wenn die Walzen-
Oberflächengeschwindigkeit weniger als 1 m/s beträgt, ist die resultierende
durchschnittliche Kristallkorngröße in nachteiliger Weise zu groß, um die ge
wünschten magnetischen Eigenschaften zu ergeben. Wenn die Walzen-
Oberflächengeschwindigkeit 13 m/s übersteigt, liegt die Dicke des resultieren
den abgeschreckten Legierungsbandes unter 70 µm. Bei Verwendung des
Legierungsbandes mit dieser Dicke werden in dem weiter unten beschriebenen
Pulverisierungsverfahren nur Pulverteilchen mit einem Verhältnis zwischen der
Größe der Nebenachse und der Größe der Hauptachse von weniger als 0,3
erhalten.
Nach dem Schmelzenabschreckungsverfahren wird die abgeschreckte Legie
rung wärmebehandelt, um sie zu kristallisieren unter Bildung von Kristalliten
mit einer durchschnittlichen Korngröße von 100 nm oder weniger. Die Wärme
behandlung wird vorzugsweise bei 400 bis 700°C, besonders bevorzugt bei
500 bis 700°C, 30 s lang oder länger durchgeführt. Wenn die Temperatur der
Wärmebehandlung 700°C übersteigt, tritt ein merkliches Wachsen der Körner
auf, was zu einer Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften führt.
Wenn die Temperatur weniger als 400°C beträgt, wird die R2Fe14B-Phase nicht
gebildet, was dazu führt, dass keine hohe Koerzitivkraft erhalten wird.
Durch Wärmebehandeln der Legierung unter den oben genannten Bedingun
gen können Kristallite (aus Eisen, aus einer Legierung von Eisen und Bor und
aus einer Verbindung mit einer R2Fe14B-Kristallstruktur) gebildet werden, die
eine durchschnittliche Korngröße von 150 nm oder weniger aufweisen. Die be
vorzugte Wärmebehandlungsdauer variiert in Abhängigkeit von der Wärmebe
handlungs-Temperatur. Wenn beispielsweise das Legierungsband bei 600°C
wärmebehandelt werden soll, liegt die Wärmebehandlungszeit vorzugsweise in
dem Bereich von etwa 30 s bis etwa 30 min. Wenn die Wärmebehandlungszeit
weniger als 30 s beträgt, kann die Kristallisation nicht vollständig sein.
Vor der Wärmebehandlung kann die Legierung vorzugsweise grob pulverisiert
werden zu einem Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 1 mm
bis etwa 500 µm.
Die erfindungsgemäße Legierung kann mit einer Stiftmühle pulverisiert werden,
wie sie in Fig. 4 dargestellt ist, bei der es sich um eine Querschnittsansicht
handelt, die eine für diese Ausführungsform verwendete Stiftmühle 40 erläu
tert. Die Stiftmühle 40 ist eine Stiftscheibenmühle, die zwei Scheiben 42a und
42b aufweist, die einander gegenüberliegen. Eine Vielzahl von Stiften 41 ist
auf einer Oberfläche jeder der Scheiben 42a und 42b so angeordnet, dass die
Stifte 41 aus den beiden Scheiben herausragen, jedoch nicht aneinandersto
ßen. Mindestens eine der Scheiben 42a und 42b dreht sich mit einer hohen
Geschwindigkeit. In dem in Fig. 4 dargestellten Beispiel dreht sich die Scheibe
42a um eine Achse 43. Die Fig. 5 stellt eine Frontansicht der sich drehenden
Scheibe 42a dar, welche die konzentrisch angeordneten Stifte 41 auf der
Scheibe 42a erläutert. Die Stifte 41 sind ebenfalls konzentrisch auf der festste
henden Scheibe 42b angeordnet.
Die mit der Stiftscheibenmühle zu pulverisierenden Gegenstände werden in
den Zwischenraum zwischen den beiden einander gegenüberliegenden Schei
ben durch einen Einlass 44 eingeführt. Die Gegenstände prallen auf die Stifte
41 auf der rotierenden Scheibe 42a und auf die Stifte 41 auf der feststehenden
Scheibe 42b auf, wobei sie durch den Aufprall beim Zusammenprall pulveri
siert werden. Das durch die Pulverisierung gebildete Pulver wird in den durch
die Pfeile A angezeigten Richtungen ausgestoßen und schließlich an einer
Stelle gesammelt.
Wenn erfindungsgemäß die Pulverisierung unter Verwendung der vorstehend
beschriebenen Stiftmühle unter solchen Bedingungen durchgeführt wird, die es
ermöglichen, dass eine durchschnittliche Teilchengröße erhalten wird, die in
nerhalb des Bereiches von 1 bis 300 µm liegt, ist es möglich, ein Pulver zu er
halten, dessen Teilchen ein Verhältnis zwischen der Größe der Nebenachse
und der Größe der Hauptachse haben, das in dem Bereich von 0,3 bis 1,0
liegt. Die durchschnittliche Teilchengröße liegt besonders bevorzugt in dem
Bereich von 5 bis 200 µm.
Für die Pulverisierung kann eine Stiftmühle verwendet werden, in der eine
Vielzahl von Stiften auf einem zylindrischen Körper angeordnet ist.
Zuerst werden ein Bindemittel aus einem Epoxyharz und einem Additiv zu dem
so erhaltenen Magnetpulver zugegeben und unter Bildung einer Mischung ver
knetet. Danach wird die Mischung unter Verwendung einer Presse mit einem
Hohlraum, welcher der gewünschten Endgestalt der Mischung entspricht, ge
presst. Danach wird der resultierende Pressling gehärtet, gesäubert, beschich
tet, getestet und dann magnetisiert, wobei man den fertigen Verbundmagneten
erhält.
Anstelle des oben genannten Pressens kann auch ein bekanntes Extrusions
formen, Spritzgießen oder Kalanderwalzen angewendet werden. In diesen
Fällen wird das Magnetpulver mit einem Kunstharz, Kautschuk oder dgl. ver
knetet, das (der) in Abhängigkeit vom Typ des angewendeten Formgebungs-
Verfahrens ausgewählt wird.
Bei Anwendung des Spritzgießens kann nicht nur ein Polyimid (Nylon) in gro
ßem Umfang als Harz, sondern auch eine Harz mit einem hohen Erwei
chungspunkt wie PPS (Polyphenylensulfid) verwendet werden. Die ist deshalb
so, weil das erfindungsgemäße Magnetpulver aus einer Legierung hergestellt
ist, die einen geringen Anteil an Seltenerdmetallelementen enthält und deshalb
weniger dazu neigt, oxidiert zu werden. Daher weden die magnetischen Eigen
schaften desselben nicht beeinträchtigt, auch wenn das Magnetpulver durch
Spritzgießen bei einer verhältnismäßig hohen Temperatur geformt wird.
Da das erfindungsgemäße Magnetpulver weniger dazu neigt, oxidiert zu wer
den, ist es außerdem nicht erforderlich, die Oberfläche des fertigen Magnet-
Produkts mit einem Harzfilm zu überziehen. Es ist somit möglich, eine einheitli
che Komponente herzustellen, die einen Magneten mit einer komplizierten
Gestalt enthält, indem man das erfindungsgemäße Magnetpulver zusammen
mit einem geschmolzenen Harz in einen Schlitz der komplizierten Gestalt in
der Komponente einspritzt.
Die vorliegende Erfindung wird zweckmäßig angewendet beispielsweise auf
einen Motor vom Innen-Permanentmagnet-Typ (IPM-Typ). Das heißt, ein Motor
vom IPM-Typ kann, eingearbeitet in seinen Rotor, Magnete enthalten, die unter
Verwendung des erfindungsgemäßen Magnetpulvers hergestellt worden sind.
Ein Motor vom IPM-Typ gemäß einer bevorzugten Ausführungsform umfasst
einen Rotorkern, in den Verbundmagnete aus dem oben genannten Magnet
pulver, das bei einer hohen Dichte gepresst wurde, eingearbeitet sind, und ei
nen Stator, der den Rotorkern umgibt. Der Rotorkern weist eine Vielzahl von
Schlitzen auf und die erfindungsgemäßen Magnete sind in den jeweiligen
Schlitzen angeordnet. Die Magnete werden hergestellt durch Schmelzen einer
Mischung aus einem erfindungsgemäßen Magnetpulver und direktes Einfüllen
der geschmolzenen Mischung in die Schlitze des Rotorkerns, um die Mischung
zu formen.
Der erfindungsgemäße Magnet kann zweckmäßig nicht nur für den oben ge
nannten Motor-Typ, sondern auch für andere Motor-Typen, Schalter und ver
schiedene andere Elektrogeräte verwendet werden.
Nachstehend werden erfindungsgemäße Beispiele beschrieben.
Fe, Co, B, Nd und Pr mit einer Reinheit von 99,5% oder mehr wurden gewo
ben, sodass die Gesamtmenge 100 g betrug, und in einen Schmelztiegel ein
geführt für jedes der Beispiele 1 bis 6, deren Zusammensetzungen in der
nachstehenden Tabelle 1 angegeben sind. Der Schmelztiegel wies am Boden
eine Öffnung mit einem Durchmesser von 0,8 mm auf. Nachdem das oben ge
nannte Material in dem Quarztiegel geschmolzen worden war, floss die resul
tierende geschmolzene Legierung durch die Öffnung nach unten. Das Material
wurde in einer Argon-Atmosphäre unter einem Druck von 2 kPa durch Hoch
frequenz-Erhitzen zum Schmelzen gebracht. In diesen Beispielen wurde die
Temperatur der Schmelze auf 1350°C eingestellt.
Eine Kupfer-Abschreckwalze wurde unter der Öffnung in einer Position in ei
nem Abstand von 0,8 mm von der Öffnung angeordnet. Die Oberfläche der
geschmolzenen Legierung in dem Schmelztiegel wurde mit einem Druck von
32 kPa beaufschlagt, sodass die geschmolzene Legierung gegen den äußeren
Umfang der Kupferwalze spritzen konnte. Die Walze wurde mit einer hohen
Geschwindigkeit gedreht, während sie in ihrem Innen gekühlt wurde, um die
Temperatur des Umfangs etwa bei Raumtemperatur zu halten. Die geschmol
zene Legierung, die durch die Öffnung gefallen war, verlor Wärme, wenn sie
mit dem äußeren Umfang der Walze in Kontakt kam, und sie wurde in Rich
tung der Umfangs-Geschwindigkeit verspritzt. Da die geschmolzene Legierung
durch die Öffnung kontinuierlich auf den Umfang der Walze tropfte, lag die
schnell erstarrte Legierung in Form eines langgestreckten dünnen Bandes
(Breite: 2 bis 5 mm, Dicke: 70 bis 300 µm) vor.
Bei dem in diesen Beispielen angewendeten Abschreckwalzen(1-Walzen)-
Verfahren ist die Abkühlungsgeschwindigkeit definiert durch die Walzen-
Oberflächengeschwindigkeit und die Menge der pro Zeiteinheit ausfließenden
geschmolzenen Legierung. Die Schmelzflussmenge hängt von dem Durch
messer (der Querschnittsfläche) der Öffnung und dem auf die geschmolzene
Legierung einwirkenden Druck ab. In diesen Beispielen wurde der Durchmes
ser der Öffnung auf 0,8 mm eingestellt und der Druck auf die geschmolzene
Legierung wurde auf 30 kPa eingestellt. Die Fliessrate betrug deshalb etwa 0,1 kg/s.
In diesen Beispielen wurde die Walzen-Oberflächengeschwindigkeit Vs
auf einen Wert in dem Bereich von 2 bis 12 m/s eingestellt. Die Dicke des re
sultierenden abgeschreckten Legierungsbandes lag in dem Bereich von 85 bis
272 µm.
Um zu ermöglichen, dass sich in der schnell erstarrten Legierung eine amor
phe Phase bildet, beträgt die Abkühlungsgeschwindigkeit vorzugsweise
103°C/s oder mehr. Um eine Abkühlungsgeschwindigkeit in diesem Bereich zu
erzielen, wird die Walzen-Oberflächengeschwindigkeit vorzugsweise auf 2 m/s
oder mehr eingestellt.
Die so erhaltenen abgeschreckten Legierungsbänder wurden unter Verwen
dung von CuK-α-Strahlung einer Röntgenanalyse unterzogen. Die Fig. 3 zeigt
die Pulver-Röntgenbeugungsmuster der Beispiele 2 und 4. Wie aus der Fig. 3
hervorgeht, enthalten die schnell erstarrten Legierungsbänder der Beispiele 2
und 4 eine amorphe Struktur und eine Fe23B6 enthaltende Metallstruktur.
Die resultierende abgeschreckten Legierungsbänder wurden grob pulverisiert,
wobei man ein Legierungspulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße
von 850 µm oder weniger erhielt, und dann wurden sie bei den in der Tabelle 1
angegebenen jeweiligen Temperaturen 10 min lang in einer Argonatmosphäre
wärmebehandelt. Anschließend wurde das grob pulverisierte Pulver fein pulve
risiert zu Teilchen mit einer Größe von 150 µm oder weniger, wobei man das
erfindungsgemäße Magnetpulver erhielt. In der nachstehenden Tabelle 2 sind
die magnetischen Eigenschaften des Magnetpulvers der jeweiligen Beispiele
zusammen mit dem Verhältnis zwischen der Größe der Nebenachse und der
Größe der Hauptachse der Pulverteilchen mit einer Teilchengröße von 40 µm
oder mehr angegeben.
Das oben genannte Magnetpulver jedes Beispiels wurde mit 2 Massenprozent
eines Epoxyharzes verknetet und unter einem Druck von 5,9 × 108 Pa gepresst,
wobei man einen zylindrischen Pressling mit einem Durchmesser von
10 mm und einer Höhe von 7 mm erhielt. Der Pressling wurde dann 1 h lang
bei 150°C an der Atmosphäre gehärtet, wobei man einen Verbundmagneten
(gebundenen Magneten) erhielt. In der nachstehenden Tabelle 3 sind die ma
gnetischen Eigenschaften und die Magnetpulver-Packungsdichte der jeweili
gen Verbundmagnete angegeben. Die Magnetpulver-Packungsdichte in der
Tabelle 3 wurde erhalten durch Errechnen des Verhältnisses "Volumen der
Legierung/Volumen des Verbundmagneten".
Die Vergleichsbeispiele Nr. 7 bis 9 wurden auf die gleiche Weise hergestellt
wie in Bezug auf die oben genannten Beispiele beschrieben, jedoch mit der
Ausnahme, dass die Walzen-Oberflächengeschwindigkeit beim Abschrecken
der geschmolzenen Legierung auf einen Wert in dem Bereich von 15 m/s bis
30 m/s eingestellt wurde, sodass eine Dicke der abgeschreckten Legierungs
bänder in dem Bereich von 20 bis 65 µm erhalten wurde.
Für die Vergleichsbeispiele sind die magnetischen Eigenschaften und die Ver
hältnisse zwischen der Größe der Nebenachse und der Größe der Hauptachse
des resultierende Magnetpulvers in der Tabelle 2 angegeben und die magneti
schen Eigenschaften und die Magnetpulver-Packungsdichten der gepressten
Verbundmagnete sind in der Tabelle 3 angegeben. Wie aus der Tabelle 2 er
sichtlich, betragen die Verhältnisse zwischen der Größe der Nebenachse und
der Größe der Hauptachse der Vergleichsbeispiele weniger als 0,3. Wie aus
der Tabelle 3 ersichtlich, betragen die Magnetpulver-Packungsdichten der
Vergleichsbeispiele 80% oder weniger.
Die Fig. 6 stellt eine Abtastelektonenmikroskop (SEM)-Fotografie eines Quer
schnitts eines durch Pressen des erfindungsgemäßen Pulvers hergestellten
Verbundmagneten dar. Die Fig. 7 stellt eine SEM-Fotografte des Querschnitts
eines Verbundmagneten dar, der durch Pressen des Magnetpulvers MQP-B
der Firma MQI Corporation hergestellt worden war (Vergleichsbeispiel). Im
Falle der vorliegenden Erfindung weisen 60 Gew.-% oder mehr der Pul
verteilchen, die eine Größe von 40 µm oder mehr haben, ein Verhältnis zwi
schen der Größe der Nebenachse und der Größe der Hauptachse von 0,3
oder mehr auf. Im Falle des Vergleichsbeispiels weisen die meisten Pul
verteilchen, die eine Größe von 40 µm oder mehr haben, ein Verhältnis zwi
schen der Größe der Nebenachse und der Größe der Hauptachse von weniger
als 0,3 auf, obgleich einige Pulverteilchen, die eine Größe von 0,5 µm oder
weniger haben, ein Verhältnis zwischen der Größe der Nebenachse und der
Größe der Hauptachse von 0,3 oder mehr aufweisen können.
Erfindungsgemäß wird somit ein Permanentmagnet-Legierungspulver auf Ei
senbasis mit verbesserter Packungsdichte und Fließfähigkeit während des
Pressens erhalten. Durch Verwendung dieses Permanentmagnet-
Legierungspulvers auf Eisenbasis erhält man Verbundmagnete mit einer ver
besserten Magnetpulver-Packungsdichte und Elektrogeräte, die diese Ver
bundmagnete enthalten.
Die vorliegende Erfindung wurde zwar vorstehend anhand einer bevorzugten
Ausführungsform beschrieben, es ist jedoch für den Fachmann auf diesem
Gebiet klar, dass die beschriebene Erfindung auf zahlreiche Arten modifiziert
werden kann und auch in Form vieler anderer Ausführungsformen als den
vorstehend spezifisch angegebenen und beschriebenen vorliegen kann. Alle
Modifikationen der Erfindung fallen daher in den Bereich der Erfindung, wie er
durch die nachstehenden Patentansprüche definiert wird.
Claims (15)
1. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagnet-Legierungspulvers
auf Eisenbasis, das die Stufen umfasst:
Abschrecken einer geschmolzenen Fe-R-B-Legierung durch Schmelzenab schrecken unter Bildung einer schnell erstarrten Legierung, die eine Dicke in dem Bereich von 80 bis 300 µm aufweist;
Kristallisieren der schnell erstarrten Legierung durch Wärmebehandeln unter Bildung einer Legierung mit Permanentmagnet-Eigenschaften; und
Pulverisieren der Legierung zur Herstellung eines Pulvers mit einer durch schnittlichen Teilchengröße in dem Bereich von 50 bis 300 µm; wobei das Ver hältnis zwischen der Größe der Nebenachse und der Größe der Hauptachse der Pulverteilchen in dem Bereich von 0,3 bis 1,0 liegt.
Abschrecken einer geschmolzenen Fe-R-B-Legierung durch Schmelzenab schrecken unter Bildung einer schnell erstarrten Legierung, die eine Dicke in dem Bereich von 80 bis 300 µm aufweist;
Kristallisieren der schnell erstarrten Legierung durch Wärmebehandeln unter Bildung einer Legierung mit Permanentmagnet-Eigenschaften; und
Pulverisieren der Legierung zur Herstellung eines Pulvers mit einer durch schnittlichen Teilchengröße in dem Bereich von 50 bis 300 µm; wobei das Ver hältnis zwischen der Größe der Nebenachse und der Größe der Hauptachse der Pulverteilchen in dem Bereich von 0,3 bis 1,0 liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, das außerdem die Stufe umfasst:
grobes Pulverisieren der schnell erstarrten Legierung vor Durchführung der Kristallisationsstufe.
grobes Pulverisieren der schnell erstarrten Legierung vor Durchführung der Kristallisationsstufe.
3. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Pulverisierungsstufe mit einer
Stiftmühle durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, worin die schnell erstarrte Legierung vor
Durchführung der Wärmebehandlungsstufe mindestens eine Komponente aus
der Gruppe metastabile Phase und amorphe Phase umfasst, wobei die meta
stabile Phase aus mindestens einem Vertreter aus der Gruppe Fe23B6, Fe3B,
R2Fe14B und R2Fe23B3 besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Legierung, die Permanentma
gnet-Eigenschaften aufweist, ein Permanentmagnet der allgemeinen Formel ist
Fe100-x-yRxBy (worin R für mindestens ein Seltenerdmetallelement steht, das
ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus Pr, Nd, Dy und Tb), wobei x
und y in der allgemeinen Formel den Beziehungen genügen 1 Atom-% ≦ x ≦ 6
Atom-% und 15 Atom-% ≦ y ≦ 25 Atom-% und die Legierung Eisen, eine Legie
rung aus Eisen und Bor und eine Verbindung mit einer R2Fe14B-Kristallstruktur
als Komponentenphasen enthält, wobei die durchschnittliche Kristallkorngröße
der Komponentenphasen 150 nm oder weniger beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, das außerdem die Stufe umfasst:
Inkontaktbringen der geschmolzenen Legierung mit einer rotierenden Walze bei einer Oberflächengeschwindigkeit in dem Bereich von 1 m/s bis 13 m/s zur Bildung der schnell erstarrten Legierung.
Inkontaktbringen der geschmolzenen Legierung mit einer rotierenden Walze bei einer Oberflächengeschwindigkeit in dem Bereich von 1 m/s bis 13 m/s zur Bildung der schnell erstarrten Legierung.
7. Verfahren nach Anspruch 6, worin die Abschreckungsstufe die Stufe der
Abschreckung der geschmolzenen Fe-R-B-Legierung in einer reduzierten At
mosphäre umfasst.
8. Verfahren nach Anspruch 7, worin der absolute Druck der reduzierten
Atmosphäre 50 kPa oder weniger beträgt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, worin die in der genannten Kristallisations
stufe erhaltene Legierung ein Nanokomposit-Magnet ist.
10. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmagneten, das die Stufen um
fasst:
Bereitzustellen eines Permanentmagnet-Legierungspulvers auf Eisenbasis, das unter Anwendung des Verfahrens zur Herstellung eines Permanentma gnet-Legierungspulvers auf Eisenbasis nach einem der Ansprüche 1 bis 8 her gestellt worden ist; und
Pressen des Permanentmagnet-Legierungspulvers auf Eisenbasis.
Bereitzustellen eines Permanentmagnet-Legierungspulvers auf Eisenbasis, das unter Anwendung des Verfahrens zur Herstellung eines Permanentma gnet-Legierungspulvers auf Eisenbasis nach einem der Ansprüche 1 bis 8 her gestellt worden ist; und
Pressen des Permanentmagnet-Legierungspulvers auf Eisenbasis.
11. Verfahren nach Anspruch 10, worin das Permanentmagnet-
Legierungspulver auf Eisenbasis bei einer Packungsdichte von mehr als 80%
gepresst wird, wobei die genannte Packungsdichte als Verhältnis Volumen der
Legierung/Volumen des Verbundmagneten definiert ist.
12. Verfahren nach Anspruch 10, worin das Permanentmagnet-
Legierungspulver auf Eisenbasis durch Spritzgießen bei einer Packungsdichte
von mehr als 65% geformt wird.
13. Permanentmagnet-Legierungspulver auf Eisenbasis, dargestellt durch
die allgemeine Formel
Fe100-x-yRxBy
worin bedeuten:
R mindestens eine Art eines Seltenerdmetallelements ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Pr, Nd, Dy und Tb;
x und y den Beziehungen genügen 1 Atom-% ≦ x ≦ 6 Atom-% und 15 Atom-% ≦ y ≦ 25 Atom-%;
wobei das Pulver Eisen, eine Legierung von Eisen und Bor und eine Verbin dung mit einer R2Fe14B-Kristallstruktur als Komponentenphasen enthält, wobei die durchschnittlichen Kristallkorngrößen der genannten Komponentenphasen 150 nm oder weniger betragen,
die durchschnittliche Teilchengröße des Pulvers 300 µm oder weniger beträgt und
das Größenverhältnis zwischen Nebenachse und Hauptachse der Pul verteilchen in dem Bereich von 0,3 bis 1,0 liegt.
Fe100-x-yRxBy
worin bedeuten:
R mindestens eine Art eines Seltenerdmetallelements ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Pr, Nd, Dy und Tb;
x und y den Beziehungen genügen 1 Atom-% ≦ x ≦ 6 Atom-% und 15 Atom-% ≦ y ≦ 25 Atom-%;
wobei das Pulver Eisen, eine Legierung von Eisen und Bor und eine Verbin dung mit einer R2Fe14B-Kristallstruktur als Komponentenphasen enthält, wobei die durchschnittlichen Kristallkorngrößen der genannten Komponentenphasen 150 nm oder weniger betragen,
die durchschnittliche Teilchengröße des Pulvers 300 µm oder weniger beträgt und
das Größenverhältnis zwischen Nebenachse und Hauptachse der Pul verteilchen in dem Bereich von 0,3 bis 1,0 liegt.
14. Verbundmagnet, der das Permanentmagnet-Legierungspulver auf Ei
senbasis nach Anspruch 13 umfasst.
15. Elektrogerät, das einen Verbundmagneten nach Anspruch 14 umfasst.
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