JPH07188704A - 希土類永久磁石用合金粉末及びその製造法 - Google Patents
希土類永久磁石用合金粉末及びその製造法Info
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- JPH07188704A JPH07188704A JP5332625A JP33262593A JPH07188704A JP H07188704 A JPH07188704 A JP H07188704A JP 5332625 A JP5332625 A JP 5332625A JP 33262593 A JP33262593 A JP 33262593A JP H07188704 A JPH07188704 A JP H07188704A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ボンド磁石用の希土類永久磁石粉末の保磁力
を改善する。 【構成】 Ｌa が１〜50at% である希土類元素ＲとＦe
が50at% 以上である遷移金属ＴとボロンＢを基本成分と
し、ＲX Ｔ100-X-Y ＢY （ただし、２≦Ｘ≦６、１６≦
Ｙ≦２２）なる組成を有する。 【効果】 Ｆe3Ｂ型化合物相とＲ2 Ｆe14 Ｂ相を利用し
て保磁力を向上させる。
を改善する。 【構成】 Ｌa が１〜50at% である希土類元素ＲとＦe
が50at% 以上である遷移金属ＴとボロンＢを基本成分と
し、ＲX Ｔ100-X-Y ＢY （ただし、２≦Ｘ≦６、１６≦
Ｙ≦２２）なる組成を有する。 【効果】 Ｆe3Ｂ型化合物相とＲ2 Ｆe14 Ｂ相を利用し
て保磁力を向上させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類元素（Ｌa を必須
としＹを含む）と遷移金属（Ｆe を必須とする）及びＢ
を基本成分とし、ボンド磁石に使用される希土類永久磁
石用合金粉末及びその製造方法に関する。
としＹを含む）と遷移金属（Ｆe を必須とする）及びＢ
を基本成分とし、ボンド磁石に使用される希土類永久磁
石用合金粉末及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】磁石粉末と樹脂とを混合し、押出成形、
圧縮成形あるいは射出成形により、樹脂ボンド永久磁石
（複合磁石）を得ることは周知のことである。特に最近
希土類合金系の優れた磁気特性を活かした希土類ボンド
永久磁石が注目されてきている。本発明は、かかる希土
類ボンド永久磁石に用いられる高磁気特性の磁石粉末で
ある希土類永久磁石用合金粉末及びその製造方法に関す
るものである。希土類と遷移金属を主成分とした既知の
永久磁石材料は、Ｓm-Ｃo 系、Ｎd-Ｆe-Ｂ系が知られて
おり、その優れた特性から広範囲で使用されている。
圧縮成形あるいは射出成形により、樹脂ボンド永久磁石
（複合磁石）を得ることは周知のことである。特に最近
希土類合金系の優れた磁気特性を活かした希土類ボンド
永久磁石が注目されてきている。本発明は、かかる希土
類ボンド永久磁石に用いられる高磁気特性の磁石粉末で
ある希土類永久磁石用合金粉末及びその製造方法に関す
るものである。希土類と遷移金属を主成分とした既知の
永久磁石材料は、Ｓm-Ｃo 系、Ｎd-Ｆe-Ｂ系が知られて
おり、その優れた特性から広範囲で使用されている。
【０００３】近年、Ｎd-Ｆe-Ｂ系においてハ−ド磁性相
のＮd2Ｆe14 Ｂよりも極端な低Ｎd、高Ｂ組成であるＮd
4Ｆe77 Ｂ19近傍に於て、液体急冷による非晶質化と熱
処理を利用して数十ｎｍ程度のＦe3Ｂ相とＮd2Ｆe14 Ｂ
相からなる微細結晶粒組織を生成することで、現在実用
化されているＮd-Ｆe-Ｂ系等方性材料よりも高い1.2Ｔ
の飽和磁化が得られることが明かとなった（J.de Physi
que,C8,1998,P669-670参照）。この新型Ｎd-Ｆe-Ｂ系材
料の主相は磁気的にソフトなＦe3Ｂ相であることが、既
存の永久磁石材料との大きな相違であり、高価な希土類
含有量が少なく、扱い易い磁気的に等方性であることか
らも注目されている。しかし保磁力は３kOe 程度であ
り、実用化には高保磁力化が望まれる。また、本合金の
非晶質化には冷却速度を極めて高くする必要があるため
生産性の面でも問題を有していた。
のＮd2Ｆe14 Ｂよりも極端な低Ｎd、高Ｂ組成であるＮd
4Ｆe77 Ｂ19近傍に於て、液体急冷による非晶質化と熱
処理を利用して数十ｎｍ程度のＦe3Ｂ相とＮd2Ｆe14 Ｂ
相からなる微細結晶粒組織を生成することで、現在実用
化されているＮd-Ｆe-Ｂ系等方性材料よりも高い1.2Ｔ
の飽和磁化が得られることが明かとなった（J.de Physi
que,C8,1998,P669-670参照）。この新型Ｎd-Ｆe-Ｂ系材
料の主相は磁気的にソフトなＦe3Ｂ相であることが、既
存の永久磁石材料との大きな相違であり、高価な希土類
含有量が少なく、扱い易い磁気的に等方性であることか
らも注目されている。しかし保磁力は３kOe 程度であ
り、実用化には高保磁力化が望まれる。また、本合金の
非晶質化には冷却速度を極めて高くする必要があるため
生産性の面でも問題を有していた。
【０００４】以降、この材料の保磁力向上並びに非晶質
作製易化に関する試みが幾つか発表されている。まず保
磁力向上に関して、１つはこの材料の保磁力発現をもた
らすＮd2Ｆe14 Ｂ相の異方性磁界を重希土類によって増
加し高保磁力化しようとするもので、Ｎd の30% 程度を
Ｄy あるいはＴb で置換して４kOe 程度までの保磁力向
上を達成している（J.Magn.Magn.Mat.83,1990,228-230
）。しかしそれ以上の重希土類置換は相関係の変化を
招き、準安定なＲ3 Ｆe62 Ｂ14相の晶出を招き、Ｒ2 Ｆ
e14 Ｂ相が不安定となるため保磁力は低下する。実際、
希土類種を重希土のＴb 、Ｄy 、Ｈo 、Ｅr 、Ｌu をそ
れぞれ単独で使用するとＲ3 Ｆe62 Ｂ14相が生成し、Ｒ
2 Ｆe14 Ｂ相は生成しないと報告されている。重希土類
に依らない保磁力増加方法では、熱処理に際しての昇温
速度を500 ℃以上では１〜10℃/minとして、結晶粒の粗
大化防止とα- Ｆe の析出量を抑制することでやはり４
kOe 程度の保磁力と角型性の向上を達成している（特開
平５−１３５９２８）。また最近、重希土類とＣo 、Ｇ
a を同時添加したＮd3Ｄy2Ｆe7 0.5 Ｃo5Ｇa1Ｂ18.5の組
成で保磁力６kOe と良好な角型性が得られたと報告され
た（日本応用磁気学会誌17,1993,185-190 ）。ここでは
Ｃo とＧa の添加によって組織が微細化され、磁性の向
上をもたらしたとしている。一方、非晶質化に関する報
告は少なく、少量のＣo 添加の有効性が報告されている
（特開平５−１３５９２８）。
作製易化に関する試みが幾つか発表されている。まず保
磁力向上に関して、１つはこの材料の保磁力発現をもた
らすＮd2Ｆe14 Ｂ相の異方性磁界を重希土類によって増
加し高保磁力化しようとするもので、Ｎd の30% 程度を
Ｄy あるいはＴb で置換して４kOe 程度までの保磁力向
上を達成している（J.Magn.Magn.Mat.83,1990,228-230
）。しかしそれ以上の重希土類置換は相関係の変化を
招き、準安定なＲ3 Ｆe62 Ｂ14相の晶出を招き、Ｒ2 Ｆ
e14 Ｂ相が不安定となるため保磁力は低下する。実際、
希土類種を重希土のＴb 、Ｄy 、Ｈo 、Ｅr 、Ｌu をそ
れぞれ単独で使用するとＲ3 Ｆe62 Ｂ14相が生成し、Ｒ
2 Ｆe14 Ｂ相は生成しないと報告されている。重希土類
に依らない保磁力増加方法では、熱処理に際しての昇温
速度を500 ℃以上では１〜10℃/minとして、結晶粒の粗
大化防止とα- Ｆe の析出量を抑制することでやはり４
kOe 程度の保磁力と角型性の向上を達成している（特開
平５−１３５９２８）。また最近、重希土類とＣo 、Ｇ
a を同時添加したＮd3Ｄy2Ｆe7 0.5 Ｃo5Ｇa1Ｂ18.5の組
成で保磁力６kOe と良好な角型性が得られたと報告され
た（日本応用磁気学会誌17,1993,185-190 ）。ここでは
Ｃo とＧa の添加によって組織が微細化され、磁性の向
上をもたらしたとしている。一方、非晶質化に関する報
告は少なく、少量のＣo 添加の有効性が報告されている
（特開平５−１３５９２８）。
【０００５】それに対し本発明者らは、Ｎd-Ｆe-Ｂ系で
はＦe3Ｂ相を主相とする永久磁石の組織微細化による保
磁力向上は事実上限界であり、これ以上の飛躍的な向上
は困難と判断し、ハ−ド相をＮd2Ｆe14 Ｂ相よりも異方
性磁界が２倍以上であるＤy2Ｆe14 Ｂ相とすることで根
本的な保磁力発現能力の向上を試みた。しかし、従来の
報告ではＤy 等の原子番号がＴb 以上の重希土類を単独
で使用するとＲ2 Ｆe1 4 Ｂ相は生成されず、磁石化は不
可能であり、また軽希土類のＮd ，Ｐr に対する置換量
も同様の理由で４割程度が限界であった。しかし、本発
明者は広範囲の組成並びに熱処理条件による構成相の変
化を調査した結果、Ｄy-Ｆe-Ｂ系においてもＦe3Ｂ相と
Ｄy2Ｆe14 Ｂ相が共存する領域が存在する事実を見出
し、４〜６kOe の保磁力を得ることに成功した（特願平
５−３０５５３２）。
はＦe3Ｂ相を主相とする永久磁石の組織微細化による保
磁力向上は事実上限界であり、これ以上の飛躍的な向上
は困難と判断し、ハ−ド相をＮd2Ｆe14 Ｂ相よりも異方
性磁界が２倍以上であるＤy2Ｆe14 Ｂ相とすることで根
本的な保磁力発現能力の向上を試みた。しかし、従来の
報告ではＤy 等の原子番号がＴb 以上の重希土類を単独
で使用するとＲ2 Ｆe1 4 Ｂ相は生成されず、磁石化は不
可能であり、また軽希土類のＮd ，Ｐr に対する置換量
も同様の理由で４割程度が限界であった。しかし、本発
明者は広範囲の組成並びに熱処理条件による構成相の変
化を調査した結果、Ｄy-Ｆe-Ｂ系においてもＦe3Ｂ相と
Ｄy2Ｆe14 Ｂ相が共存する領域が存在する事実を見出
し、４〜６kOe の保磁力を得ることに成功した（特願平
５−３０５５３２）。
【０００６】
【発明が解決すべき課題】以上のようにＦe3Ｂ相を主相
とする永久磁石においてハ−ド相をＮd2Ｆe14 Ｂ相より
も異方性磁界が２倍以上であるＤy2Ｆe14 Ｂ相とするこ
とで根本的な保磁力発現能力の向上がなされたが、実用
化には未だ不十分でありさらなる向上が求められてい
る。また、この磁石の作製に必須の非晶質あるいは微細
結晶粒組織の生成には極めて高い冷却速度を必要とし、
生産性低下の原因となっており、さらなる改善が求めら
れている。
とする永久磁石においてハ−ド相をＮd2Ｆe14 Ｂ相より
も異方性磁界が２倍以上であるＤy2Ｆe14 Ｂ相とするこ
とで根本的な保磁力発現能力の向上がなされたが、実用
化には未だ不十分でありさらなる向上が求められてい
る。また、この磁石の作製に必須の非晶質あるいは微細
結晶粒組織の生成には極めて高い冷却速度を必要とし、
生産性低下の原因となっており、さらなる改善が求めら
れている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らはＤy-Ｆe-Ｂ
系でのＦe3Ｂ相を主相とする永久磁石に於いて、少量の
軽希土類の添加のＲ2 Ｆe14 Ｂ相の安定化、磁化の増加
に対する有効性は先に報告した。その中で特にＬa の添
加効果が大きかった点に注目し、より広い組成範囲に渡
り磁気特性への効果を調査した結果、Ｄy-Ｆe-Ｂ系以外
のＲ- Ｆe-Ｂ系でのＦe3Ｂ相を主相とする永久磁石に於
いても有効である事実を見出した。また、Ｌa の添加が
非晶質あるいは微細結晶粒組織の生成を容易にする事実
も見出した。本発明はこれらの知見に基づいてなされた
ものである。すなわち、本発明は基本成分が希土類−鉄
−ボロンでＦe3Ｂ相を主相とする永久磁石に於いて、希
土類−遷移金属系永久磁石の磁性発現の源である４ｆ電
子を有しないため、従来磁石材料には注目されていなか
ったＬa の添加により磁性向上、並びに非晶質あるいは
微細結晶粒組織の生成易化を可能とすることにより上記
課題を解決したものである。
系でのＦe3Ｂ相を主相とする永久磁石に於いて、少量の
軽希土類の添加のＲ2 Ｆe14 Ｂ相の安定化、磁化の増加
に対する有効性は先に報告した。その中で特にＬa の添
加効果が大きかった点に注目し、より広い組成範囲に渡
り磁気特性への効果を調査した結果、Ｄy-Ｆe-Ｂ系以外
のＲ- Ｆe-Ｂ系でのＦe3Ｂ相を主相とする永久磁石に於
いても有効である事実を見出した。また、Ｌa の添加が
非晶質あるいは微細結晶粒組織の生成を容易にする事実
も見出した。本発明はこれらの知見に基づいてなされた
ものである。すなわち、本発明は基本成分が希土類−鉄
−ボロンでＦe3Ｂ相を主相とする永久磁石に於いて、希
土類−遷移金属系永久磁石の磁性発現の源である４ｆ電
子を有しないため、従来磁石材料には注目されていなか
ったＬa の添加により磁性向上、並びに非晶質あるいは
微細結晶粒組織の生成易化を可能とすることにより上記
課題を解決したものである。
【０００８】次に本発明の構成を以下に詳細に記す。 (1) 組成 Ｒ（Ｌa が１〜50at% であるＹを含む希土類元素）とＴ
（Ｆe が50at% 以上である遷移金属）並びにＢを基本成
分とし、組成が下記、 ＲX Ｔ100-X-Y ＢY ２≦Ｘ≦６ １６≦Ｙ≦２２ であることを特徴とするあるいは上記Ｒの内30at% 以上
がＤy であることを特徴とする。
（Ｆe が50at% 以上である遷移金属）並びにＢを基本成
分とし、組成が下記、 ＲX Ｔ100-X-Y ＢY ２≦Ｘ≦６ １６≦Ｙ≦２２ であることを特徴とするあるいは上記Ｒの内30at% 以上
がＤy であることを特徴とする。
【０００９】組成限定理由は以下の通りである。Ｒは２
〜６at% でその内１〜50at% がＬa である。Ｒが２at%
以下であるとハ−ド相であるＲ2 Ｆe14 Ｂ型化合物相の
体積率が不十分となり、保磁力の低下をもたらす。ま
た、６at% 以上であるとＲ2 Ｆe14 Ｂ相が生成されず、
保磁力の低下をもたらす。さらに、ソフト相であるＦe3
Ｂ型化合物相の体積率が減少するため、磁化の低下もも
たらす。Ｒの内Ｌa が１at% 以下になるとＬa の添加効
果が得られず、50at% 以上ではＲ2 Ｆe14 Ｂ相の異方性
磁界が低下し保磁力が低下する。Ｌa 添加による磁性の
向上はＤy を含む場合に特に有効であり、Ｒの内Ｄyが3
0at% 以上で顕著である。またＰr 、Ｎd は磁化の増加
に有効である。Ｒのより好ましい範囲は３〜５at% であ
る。
〜６at% でその内１〜50at% がＬa である。Ｒが２at%
以下であるとハ−ド相であるＲ2 Ｆe14 Ｂ型化合物相の
体積率が不十分となり、保磁力の低下をもたらす。ま
た、６at% 以上であるとＲ2 Ｆe14 Ｂ相が生成されず、
保磁力の低下をもたらす。さらに、ソフト相であるＦe3
Ｂ型化合物相の体積率が減少するため、磁化の低下もも
たらす。Ｒの内Ｌa が１at% 以下になるとＬa の添加効
果が得られず、50at% 以上ではＲ2 Ｆe14 Ｂ相の異方性
磁界が低下し保磁力が低下する。Ｌa 添加による磁性の
向上はＤy を含む場合に特に有効であり、Ｒの内Ｄyが3
0at% 以上で顕著である。またＰr 、Ｎd は磁化の増加
に有効である。Ｒのより好ましい範囲は３〜５at% であ
る。
【００１０】Ｂは１６〜２２at% であり、この範囲外で
はＦe3Ｂ相とＲ2 Ｆe14 Ｂ相以外の相の体積率が増加
し、磁気特性が低下する。残部は遷移金属Ｔであり、そ
の内50% 以上がＦe である。Ｔの内Ｆe が50% 以下では
各磁気特性が低下する。Ｆe 以外のＴとしては10% 以内
のＣo 添加が熱磁気特性向上、組織微細化による保磁
力、角型性の向上に有効である。しかし、10% 以上のＣ
o 添加は保磁力の低下を招く。その他少量のIVa 、Ｖa
族元素、さらにＣr 、Ｃu 、Ｓi 、Ａl 、Ｇa の添加も
組織微細化に有効であり、保磁力、角型性が向上する。
はＦe3Ｂ相とＲ2 Ｆe14 Ｂ相以外の相の体積率が増加
し、磁気特性が低下する。残部は遷移金属Ｔであり、そ
の内50% 以上がＦe である。Ｔの内Ｆe が50% 以下では
各磁気特性が低下する。Ｆe 以外のＴとしては10% 以内
のＣo 添加が熱磁気特性向上、組織微細化による保磁
力、角型性の向上に有効である。しかし、10% 以上のＣ
o 添加は保磁力の低下を招く。その他少量のIVa 、Ｖa
族元素、さらにＣr 、Ｃu 、Ｓi 、Ａl 、Ｇa の添加も
組織微細化に有効であり、保磁力、角型性が向上する。
【００１１】(2) 組織 Ｆe3Ｂ型化合物相とＲ2 Ｆe14 Ｂ型化合物相を有し、平
均結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶粒からなる組織
であることを特徴とする。
均結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶粒からなる組織
であることを特徴とする。
【００１２】組織限定理由は以下の通りである。この材
料は磁気的にソフトなＦe3Ｂ型化合物相とハ−ド相Ｒ2
Ｆe14 Ｂ型化合物相の微細混合組織とすることで、量子
力学的な磁気的相互作用である交換相互作用によりソフ
ト相がもたらす高い磁化と、ハ−ド相がもたらす高保磁
力の両立が可能となっている。この際、平均結晶粒径が
１００ｎｍ以上となると、交換相互作用による支配が低
下し、低磁場でのソフト相の磁化反転が顕著となり、保
磁力と角型性が低下する。
料は磁気的にソフトなＦe3Ｂ型化合物相とハ−ド相Ｒ2
Ｆe14 Ｂ型化合物相の微細混合組織とすることで、量子
力学的な磁気的相互作用である交換相互作用によりソフ
ト相がもたらす高い磁化と、ハ−ド相がもたらす高保磁
力の両立が可能となっている。この際、平均結晶粒径が
１００ｎｍ以上となると、交換相互作用による支配が低
下し、低磁場でのソフト相の磁化反転が顕著となり、保
磁力と角型性が低下する。
【００１３】(3) 製法 Ｒ（Ｌa が１〜50at% であるＹを含む希土類元素）とＴ
（Ｆe が50at% 以上である遷移金属）並びにＢからなる
合金を溶解し、液体急冷法により非晶質または平均結晶
粒径が１００ｎｍ以下の微細組織、あるいは非晶質と平
均粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶粒の両方を含む組織
を生成し、これを500 〜800 ℃で熱処理する工程から構
成される。あるいは、Ｒ（Ｌa が１〜50at% であるＹを
含む希土類元素）とＴ（Ｆe が50at% 以上である遷移金
属）並びにＢからなる合金を溶解し、液体急冷法により
平均結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細組織を生成する工
程から構成される。以下、それぞれの工程について説明
する。
（Ｆe が50at% 以上である遷移金属）並びにＢからなる
合金を溶解し、液体急冷法により非晶質または平均結晶
粒径が１００ｎｍ以下の微細組織、あるいは非晶質と平
均粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶粒の両方を含む組織
を生成し、これを500 〜800 ℃で熱処理する工程から構
成される。あるいは、Ｒ（Ｌa が１〜50at% であるＹを
含む希土類元素）とＴ（Ｆe が50at% 以上である遷移金
属）並びにＢからなる合金を溶解し、液体急冷法により
平均結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細組織を生成する工
程から構成される。以下、それぞれの工程について説明
する。
【００１４】(A) 液体急冷 所望の組成を有する合金溶湯を急冷し、非晶質または平
均結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細組織、あるいこの両
方を含む組織を生成する。この際、冷却速度を制御し、
適当な大きさの微細結晶粒組織とすれば、次の熱処理の
省略も可能である。液体急冷法としてはロール法、アト
マイズ法、スプラットクエンチ法等が一般に良く知られ
ている。この中でロール法が冷却速度、処理量、均一性
の全てで優れており、本発明に最適な方法である。ロー
ル法の中でも双ロール法よりも単ロール法が冷却速度、
作業性の面で優れている。スプラットクエンチ法は最も
高い冷却速度が達成され、非晶質、又は超微細結晶粒組
織の生成能力は高いが、処理量が極端に少なく、同一試
料内での冷却速度の相違が大きいため、組織の均一性に
も欠けるので実用的な生産には不向きである。アトマイ
ズ法は処理量、均一性は優れるが冷却速度が劣るため、
本発明を構成する組織の生成は困難である。
均結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細組織、あるいこの両
方を含む組織を生成する。この際、冷却速度を制御し、
適当な大きさの微細結晶粒組織とすれば、次の熱処理の
省略も可能である。液体急冷法としてはロール法、アト
マイズ法、スプラットクエンチ法等が一般に良く知られ
ている。この中でロール法が冷却速度、処理量、均一性
の全てで優れており、本発明に最適な方法である。ロー
ル法の中でも双ロール法よりも単ロール法が冷却速度、
作業性の面で優れている。スプラットクエンチ法は最も
高い冷却速度が達成され、非晶質、又は超微細結晶粒組
織の生成能力は高いが、処理量が極端に少なく、同一試
料内での冷却速度の相違が大きいため、組織の均一性に
も欠けるので実用的な生産には不向きである。アトマイ
ズ法は処理量、均一性は優れるが冷却速度が劣るため、
本発明を構成する組織の生成は困難である。
【００１５】次に単ロール法での液体急冷について説明
する。冷却速度に影響を与える因子は、ロール周速度、
吹出し圧力、ノズルとロールの間隔、ノズル径、溶湯温
度、ロール表面の状態等が上げられる。それぞれの因子
が全く独立に働くかは明確でないが、以下のような効果
が認められている。
する。冷却速度に影響を与える因子は、ロール周速度、
吹出し圧力、ノズルとロールの間隔、ノズル径、溶湯温
度、ロール表面の状態等が上げられる。それぞれの因子
が全く独立に働くかは明確でないが、以下のような効果
が認められている。
【００１６】ロール周速度 大きい方が試料が薄くなり、冷却速度が増加する。しか
し、大き過ぎると試料がリボン状に繋がらずに薄片とな
って飛散し、作業性が低下する。具体的には１０〜７０
m/s 程度が適当である。
し、大き過ぎると試料がリボン状に繋がらずに薄片とな
って飛散し、作業性が低下する。具体的には１０〜７０
m/s 程度が適当である。
【００１７】吹出し圧力 高くすると単位時間当たりの溶湯吐出量が多くなり、生
成したリボン状試料が厚くなるため、冷却速度が低下す
る。しかし低過ぎると生産性が低下すると共に溶湯が吹
き出なくなるが、そのような弊害が生じない程度に低く
した方が良い。装置にも依るが、具体的には0.1 〜0.5k
gf／ｃｍ2 程度が適当である。
成したリボン状試料が厚くなるため、冷却速度が低下す
る。しかし低過ぎると生産性が低下すると共に溶湯が吹
き出なくなるが、そのような弊害が生じない程度に低く
した方が良い。装置にも依るが、具体的には0.1 〜0.5k
gf／ｃｍ2 程度が適当である。
【００１８】ノズルとロールの間隔 狭い方が冷却速度が増加すると共に、均一なリボン状試
料の生成が容易となる。具体的には、0.3 〜１mm程度が
適当である。
料の生成が容易となる。具体的には、0.3 〜１mm程度が
適当である。
【００１９】ノズル幅 吹出し圧力にも依るが、小さ過ぎると溶湯が吹き出なく
なり、大き過ぎると溶湯の吐出量が多くなり過ぎる。具
体的には0.3 〜１mm程度が適当である。
なり、大き過ぎると溶湯の吐出量が多くなり過ぎる。具
体的には0.3 〜１mm程度が適当である。
【００２０】溶湯温度 凝固速度を高め、非晶質又は微細組織の生成能力を高め
るには、融点以上で低い方が良いが、薄く均一なリボン
状試料の生成には、ある程度温度を高めて、溶湯の粘性
を低くする必要がある。試料の融点、溶湯の粘性に依っ
て好ましい温度は変化する。
るには、融点以上で低い方が良いが、薄く均一なリボン
状試料の生成には、ある程度温度を高めて、溶湯の粘性
を低くする必要がある。試料の融点、溶湯の粘性に依っ
て好ましい温度は変化する。
【００２１】ロールの材質、表面状態 ロール表面とのなじみを良くし、溶湯の熱を速やかに奪
い去るためには、ロール材の熱伝導度と溶湯との濡れ性
が重要である。一般には熱伝導度が高いＣu 又はＣu 合
金性が適当であるが、本発明では濡れ性が良好なＦe 又
はＦe 合金製の方が有効な例も認められた。その他の注
意点としては、希土類を含む合金の一般の溶解鋳造と同
様に、雰囲気制御、坩堝との反応防止等が上げられる。
い去るためには、ロール材の熱伝導度と溶湯との濡れ性
が重要である。一般には熱伝導度が高いＣu 又はＣu 合
金性が適当であるが、本発明では濡れ性が良好なＦe 又
はＦe 合金製の方が有効な例も認められた。その他の注
意点としては、希土類を含む合金の一般の溶解鋳造と同
様に、雰囲気制御、坩堝との反応防止等が上げられる。
【００２２】(B) 熱処理 液体急冷したリボン状試料を結晶化温度以上で熱処理
し、平均結晶粒径が１００ｎｍ以下の主にＦe3Ｂ型化合
物相とＲ2 Ｆe14 Ｂ型化合物相からなる微細混合組織と
する。液体急冷の際、冷却速度を制御して以上のような
組織を生成できれば、この熱処理は省略可能である。適
性熱処理温度並びに時間は組成に依って変化するが、50
0 〜800 ℃が適当である。また、酸化防止のため、真空
あるいは不活性ガス雰囲気中で実施する必要がある。
し、平均結晶粒径が１００ｎｍ以下の主にＦe3Ｂ型化合
物相とＲ2 Ｆe14 Ｂ型化合物相からなる微細混合組織と
する。液体急冷の際、冷却速度を制御して以上のような
組織を生成できれば、この熱処理は省略可能である。適
性熱処理温度並びに時間は組成に依って変化するが、50
0 〜800 ℃が適当である。また、酸化防止のため、真空
あるいは不活性ガス雰囲気中で実施する必要がある。
【００２３】
【作用】本発明は希土類と鉄及びボロンを基本成分と
し、Ｆe3Ｂ相を主相とする永久磁石合金粉末に於いて、
希土類−遷移金属系永久磁石の磁性発現の源である４ｆ
電子を有しないため、従来磁石材料には注目されていな
かったＬa の添加により磁性向上、並びに非晶質あるい
は微細結晶粒組織の生成易化を可能とした。以上の効果
はＬa が他の希土類元素と比較し、際立って大きな原子
半径を有する点が、結晶化過程、相関係の変化に有効に
寄与したものと推定される。具体的にはＲ2Ｆe14 Ｂ相
の晶出温度が低下し、時効温度の低下による結晶粒粗大
化防止、Ｆe3Ｂ相とＲ2 Ｆe14 Ｂ相の共存領域拡大が可
能となった。また、凝固時の原子再配列が抑制され非晶
質あるいは微細結晶粒組織の生成易化が可能となった。
これらの効果が特にＤy を含む場合に顕著である原因
は、Ｄy が希土類元素の中では比較的小さな原子半径を
有するためと推定される。さらに、少量のＬa 添加によ
り特にＤy 添加時でのＲ2 Ｆe14 Ｂ相の晶出反応が、Ｎ
d ，Ｐr 等の軽希土類のみを使用した場合同様に明瞭と
なる事実も確認した。この現象が磁気特性にもたらす効
果は現在明確でないが、Ｒ2 Ｆe14 Ｂ相の安定化に関係
する可能性も高く注目される。
し、Ｆe3Ｂ相を主相とする永久磁石合金粉末に於いて、
希土類−遷移金属系永久磁石の磁性発現の源である４ｆ
電子を有しないため、従来磁石材料には注目されていな
かったＬa の添加により磁性向上、並びに非晶質あるい
は微細結晶粒組織の生成易化を可能とした。以上の効果
はＬa が他の希土類元素と比較し、際立って大きな原子
半径を有する点が、結晶化過程、相関係の変化に有効に
寄与したものと推定される。具体的にはＲ2Ｆe14 Ｂ相
の晶出温度が低下し、時効温度の低下による結晶粒粗大
化防止、Ｆe3Ｂ相とＲ2 Ｆe14 Ｂ相の共存領域拡大が可
能となった。また、凝固時の原子再配列が抑制され非晶
質あるいは微細結晶粒組織の生成易化が可能となった。
これらの効果が特にＤy を含む場合に顕著である原因
は、Ｄy が希土類元素の中では比較的小さな原子半径を
有するためと推定される。さらに、少量のＬa 添加によ
り特にＤy 添加時でのＲ2 Ｆe14 Ｂ相の晶出反応が、Ｎ
d ，Ｐr 等の軽希土類のみを使用した場合同様に明瞭と
なる事実も確認した。この現象が磁気特性にもたらす効
果は現在明確でないが、Ｒ2 Ｆe14 Ｂ相の安定化に関係
する可能性も高く注目される。
【００２４】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。なお、各実施例、比較例の熱処理条件、磁気特性
を表１にまとめて示す。 実施例１．合金組成として原子％でＬa1Ｄy3Ｆe77.5 Ｂ
18.5の組成となるようにアーク溶解炉を用いて合金塊を
得た。液体急冷は直径３０cmのＣu-Ｂe 合金製ロールを
有する単ロール型装置で実施した。約７mm角に切出した
該合金を内径１０mmの底部に直径0.5mm の穴（オリフィ
ス）を有する石英管に投入し、１気圧中のＡr 雰囲気中
で高周波加熱により溶解した後、0.2kgf／ｃｍ2 の吹出
し圧でロール回転数2000rpm 、ノズルとロールの間隔0.
5mm で吐出させ、幅約２mm、厚さ約３０μｍのリボン状
試料を得た。得られたリボン状試料はＸＲＤより、非晶
質であることを確認した。このリボン状試料の一部を石
英管に真空封入し、713 ℃に保持した電気炉に１０分間
保持した後、取りだして室温まで急冷した。取りだした
試料はＶＳＭにより磁気特性を測定したところ、残留磁
化109emu/g、保磁力4.5kOeであった。また、熱処理後の
同試料のＸＲＤ測定結果より、Ｆe3Ｂ型化合物とＲ2 Ｆ
e14 Ｂ型化合物相からなることが確認された。さらにＴ
ＥＭ観察結果より平均結晶粒径が約５０ｎｍであること
を確認した。
する。なお、各実施例、比較例の熱処理条件、磁気特性
を表１にまとめて示す。 実施例１．合金組成として原子％でＬa1Ｄy3Ｆe77.5 Ｂ
18.5の組成となるようにアーク溶解炉を用いて合金塊を
得た。液体急冷は直径３０cmのＣu-Ｂe 合金製ロールを
有する単ロール型装置で実施した。約７mm角に切出した
該合金を内径１０mmの底部に直径0.5mm の穴（オリフィ
ス）を有する石英管に投入し、１気圧中のＡr 雰囲気中
で高周波加熱により溶解した後、0.2kgf／ｃｍ2 の吹出
し圧でロール回転数2000rpm 、ノズルとロールの間隔0.
5mm で吐出させ、幅約２mm、厚さ約３０μｍのリボン状
試料を得た。得られたリボン状試料はＸＲＤより、非晶
質であることを確認した。このリボン状試料の一部を石
英管に真空封入し、713 ℃に保持した電気炉に１０分間
保持した後、取りだして室温まで急冷した。取りだした
試料はＶＳＭにより磁気特性を測定したところ、残留磁
化109emu/g、保磁力4.5kOeであった。また、熱処理後の
同試料のＸＲＤ測定結果より、Ｆe3Ｂ型化合物とＲ2 Ｆ
e14 Ｂ型化合物相からなることが確認された。さらにＴ
ＥＭ観察結果より平均結晶粒径が約５０ｎｍであること
を確認した。
【００２５】実施例２〜８ 合金組成として表１の組成となるようにアーク溶解炉を
用いて合金塊を得た。次いで該各合金を用いて、実施例
１と同様の処理を実施したところ、表１のような特性を
示した。
用いて合金塊を得た。次いで該各合金を用いて、実施例
１と同様の処理を実施したところ、表１のような特性を
示した。
【００２６】比較例１〜６ 合金組成として表１の組成となるようにアーク溶解炉を
用いて合金塊を得た。次いで該各合金を用いて、実施例
１と同様の処理を実施したところ、表１のような特性を
示した。
用いて合金塊を得た。次いで該各合金を用いて、実施例
１と同様の処理を実施したところ、表１のような特性を
示した。
【００２７】実施例９ 合金組成として原子％でＬa1Ｄy3Ｆe77.5 Ｂ18.5の組成
となるようにアーク溶解炉を用いて合金塊を得た。該合
金塊をロール回転数のみ1000rpm とし、他の条件は実施
例１と同様に処理し、幅約２mm、厚さ約３５μｍのリボ
ン状試料を得た。得られたリボン状試料はＸＲＤ及びＴ
ＥＭより、平均結晶粒径が５０〜１００ｎｍであるＦe3
Ｂ型化合物相とＲ2 Ｆe14 Ｂ型化合物相からなることが
確認された。同試料はＶＳＭにより磁気特性を測定した
ところ、残留磁化101emu/g、保磁力3.4kOeであった。
となるようにアーク溶解炉を用いて合金塊を得た。該合
金塊をロール回転数のみ1000rpm とし、他の条件は実施
例１と同様に処理し、幅約２mm、厚さ約３５μｍのリボ
ン状試料を得た。得られたリボン状試料はＸＲＤ及びＴ
ＥＭより、平均結晶粒径が５０〜１００ｎｍであるＦe3
Ｂ型化合物相とＲ2 Ｆe14 Ｂ型化合物相からなることが
確認された。同試料はＶＳＭにより磁気特性を測定した
ところ、残留磁化101emu/g、保磁力3.4kOeであった。
【００２８】比較例７ 合金組成として原子％でＤy4Ｆe77.5 Ｂ18.5の組成とな
るようにアーク溶解炉を用いて合金塊を得た。該合金を
実施例１と同様に処理し、幅約２mm、厚さ約３０μｍの
リボン状試料を得た。得られたリボン状試料はＸＲＤよ
り、非晶質の他に結晶相の存在が確認された。得られた
リボン状試料を実施例１と同様の方法で762 ℃で熱処理
し、ＶＳＭにより磁気特性を測定したところ、残留磁化
82emu/g、保磁力2.3kOeであった。
るようにアーク溶解炉を用いて合金塊を得た。該合金を
実施例１と同様に処理し、幅約２mm、厚さ約３０μｍの
リボン状試料を得た。得られたリボン状試料はＸＲＤよ
り、非晶質の他に結晶相の存在が確認された。得られた
リボン状試料を実施例１と同様の方法で762 ℃で熱処理
し、ＶＳＭにより磁気特性を測定したところ、残留磁化
82emu/g、保磁力2.3kOeであった。
【００２９】比較例８ 実施例１で作成した非晶質からなる液体急冷後のリボン
状試料を実施例１と同様の方法で450 ℃、１０分間熱処
理したところ保磁力は0.1kOe以下であった。また、ＸＲ
Ｄより同試料は非晶質であり結晶化していないことを確
認した。
状試料を実施例１と同様の方法で450 ℃、１０分間熱処
理したところ保磁力は0.1kOe以下であった。また、ＸＲ
Ｄより同試料は非晶質であり結晶化していないことを確
認した。
【００３０】比較例９ 実施例１で作成した非晶質からなる液体急冷後のリボン
状試料を実施例１と同様の方法で900 ℃、１０分間熱処
理したところ保磁力は0.1kOe以下であった。また、ＸＲ
Ｄより同試料はα−Ｆe とＲＦe4Ｂ4 型化合物相からな
ることを確認した。
状試料を実施例１と同様の方法で900 ℃、１０分間熱処
理したところ保磁力は0.1kOe以下であった。また、ＸＲ
Ｄより同試料はα−Ｆe とＲＦe4Ｂ4 型化合物相からな
ることを確認した。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【発明の効果】本発明によれば、高い磁化を有するＦe3
Ｂ相を主相とする永久磁石において、従来磁石材料には
注目されていなかったＬa の添加により磁性向上、並び
に非晶質あるいは微細結晶粒組織の生成易化を可能とし
ており、Ｆe3Ｂ相を主相とする永久磁石として極めて優
れている。
Ｂ相を主相とする永久磁石において、従来磁石材料には
注目されていなかったＬa の添加により磁性向上、並び
に非晶質あるいは微細結晶粒組織の生成易化を可能とし
ており、Ｆe3Ｂ相を主相とする永久磁石として極めて優
れている。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１と比較例７における液体超急
冷後のリボン状試料のＣu-Ｋα線によるＸＲＤパタ−ン
を示す。
冷後のリボン状試料のＣu-Ｋα線によるＸＲＤパタ−ン
を示す。
【図２】本発明の実施例１における液体超急冷後のリボ
ン状試料のＤＴＡ測定結果とＤy4Ｆe77.5 Ｂ18.5、Ｎd4
Ｆe77.5 Ｂ18.5の組成の非晶質合金のＤＴＡ測定結果を
示す。
ン状試料のＤＴＡ測定結果とＤy4Ｆe77.5 Ｂ18.5、Ｎd4
Ｆe77.5 Ｂ18.5の組成の非晶質合金のＤＴＡ測定結果を
示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 45/02 Ａ Ｈ０１Ｆ 1/06 (72)発明者 長谷川 寛 埼玉県秩父市大字下影森1505番地 昭和電 工株式会社秩父研究所内 (72)発明者 広瀬 洋一 埼玉県秩父市大字下影森1505番地 昭和電 工株式会社秩父研究所内 (72)発明者 佐川 眞人 京都府京都市西京区松室追上町22番地の１ インターメタリックス株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 Ｒ（Ｌa が１〜50at% であるＹを含む希
土類元素）とＴ（Ｆe が50at% 以上である遷移金属）並
びにＢを基本成分とし、組成が下記、 ＲX Ｔ100-X-Y ＢY ２≦Ｘ≦６ １６≦Ｙ≦２２ であることを特徴とする希土類永久磁石用合金粉末。 - 【請求項２】 Ｒの内30at% 以上がＤy であることを特
徴とする請求項１記載の希土類永久磁石用合金粉末。 - 【請求項３】 Ｆe3Ｂ型化合物相とＲ2 Ｆe14 Ｂ型化合
物相を有し、平均結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶
粒からなる組織であることを特徴とする請求項１又は２
記載の希土類永久磁石用合金粉末。 - 【請求項４】 Ｒ（Ｌa が１〜50at% であるＹを含む希
土類元素）とＴ（Ｆe が50at% 以上である遷移金属）並
びにＢからなる合金を溶解し、液体急冷法により平均結
晶粒径が１００ｎｍ以下の微細組織を生成する工程から
なることを特徴とする希土類永久磁石用合金粉末の製造
法。 - 【請求項５】 Ｒ（Ｌa が１〜50at% であるＹを含む希
土類元素）とＴ（Ｆe が50at% 以上である遷移金属）並
びにＢからなる合金を溶解し、液体急冷法により非晶質
または平均結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細組織、ある
いは非晶質と平均粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶粒の
両方を含む組織を生成し、これを500〜800 ℃で熱処理
する工程からなることを特徴とする希土類永久磁石用合
金粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5332625A JPH07188704A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 希土類永久磁石用合金粉末及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5332625A JPH07188704A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 希土類永久磁石用合金粉末及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07188704A true JPH07188704A (ja) | 1995-07-25 |
Family
ID=18257048
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5332625A Pending JPH07188704A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 希土類永久磁石用合金粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07188704A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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