JPH07157804A - 希土類永久磁石用合金粉末及びその製造法 - Google Patents
希土類永久磁石用合金粉末及びその製造法Info
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- JPH07157804A JPH07157804A JP5305532A JP30553293A JPH07157804A JP H07157804 A JPH07157804 A JP H07157804A JP 5305532 A JP5305532 A JP 5305532A JP 30553293 A JP30553293 A JP 30553293A JP H07157804 A JPH07157804 A JP H07157804A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ボンド磁石用の希土類永久磁石粉末の保磁力
を改善する。 【構成】 Ｄy が50at% 以上である希土類元素ＲとＦe
が50at% 以上である遷移金属ＴとボロンＢを基本成分と
し、ＲX Ｔ100-X-Y ＢY （ただし、２≦Ｘ≦６、１６≦
Ｙ≦２２）なる組成を有する。 【効果】 Ｄy2Ｆe14 Ｂ相を利用して保磁力を向上させ
る。
を改善する。 【構成】 Ｄy が50at% 以上である希土類元素ＲとＦe
が50at% 以上である遷移金属ＴとボロンＢを基本成分と
し、ＲX Ｔ100-X-Y ＢY （ただし、２≦Ｘ≦６、１６≦
Ｙ≦２２）なる組成を有する。 【効果】 Ｄy2Ｆe14 Ｂ相を利用して保磁力を向上させ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類元素（Ｄy を必須
としＹを含む）と遷移金属（Ｆe を必須とする）及びＢ
を基本成分とし、ボンド磁石に使用される希土類永久磁
石用合金粉末及びその製造方法に関する。
としＹを含む）と遷移金属（Ｆe を必須とする）及びＢ
を基本成分とし、ボンド磁石に使用される希土類永久磁
石用合金粉末及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】磁石粉末と樹脂とを混合し、押出成形、
圧縮成形あるいは射出成形により、樹脂ボンド永久磁石
（複合磁石）を得ることは周知のことである。特に最近
希土類合金系の優れた磁気特性を活かした希土類ボンド
永久磁石が注目されてきている。本発明は、かかる希土
類ボンド永久磁石に用いられる高磁気特性の磁石粉末で
ある希土類永久磁石用合金粉末及びその製造方法に関す
るものである。希土類と遷移金属を主成分とした既知の
永久磁石材料は、Ｓm-Ｃo 系、Ｎd-Ｆe-Ｂ系が知られて
おり、その優れた特性から広範囲で使用されている。
圧縮成形あるいは射出成形により、樹脂ボンド永久磁石
（複合磁石）を得ることは周知のことである。特に最近
希土類合金系の優れた磁気特性を活かした希土類ボンド
永久磁石が注目されてきている。本発明は、かかる希土
類ボンド永久磁石に用いられる高磁気特性の磁石粉末で
ある希土類永久磁石用合金粉末及びその製造方法に関す
るものである。希土類と遷移金属を主成分とした既知の
永久磁石材料は、Ｓm-Ｃo 系、Ｎd-Ｆe-Ｂ系が知られて
おり、その優れた特性から広範囲で使用されている。
【０００３】近年、Ｎd-Ｆe-Ｂ系においてハ−ド磁性相
のＮd2Ｆe14 Ｂよりも極端な低Ｎd、高Ｂ組成であるＮd
4Ｆe77 Ｂ19近傍に於て、液体急冷を利用して数十ｎｍ
程度のＦe3Ｂ相とＮd2Ｆe14 Ｂ相からなる微細結晶粒組
織を生成することで、現在実用化されているＮd-Ｆe-Ｂ
系等方性材料が示す1.2 Ｔよりも高い飽和磁化が得られ
ることが明かとなった（J.de Physique,C8,1998,P669-6
70参照）。この新型Ｎd-Ｆe-Ｂ系材料の主相は磁気的に
ソフトなＦe3Ｂ相であることが、既存の永久磁石材料と
の大きな相違であるが、液体急冷と熱処理と言う工業生
産的には既に確立された製法で生成され、高価な希土類
含有量が少なく、扱い易い磁気的に等方性であることか
らも注目されている。しかし保磁力は３kOe 程度であ
り、実用化には高保磁力化が望まれた。
のＮd2Ｆe14 Ｂよりも極端な低Ｎd、高Ｂ組成であるＮd
4Ｆe77 Ｂ19近傍に於て、液体急冷を利用して数十ｎｍ
程度のＦe3Ｂ相とＮd2Ｆe14 Ｂ相からなる微細結晶粒組
織を生成することで、現在実用化されているＮd-Ｆe-Ｂ
系等方性材料が示す1.2 Ｔよりも高い飽和磁化が得られ
ることが明かとなった（J.de Physique,C8,1998,P669-6
70参照）。この新型Ｎd-Ｆe-Ｂ系材料の主相は磁気的に
ソフトなＦe3Ｂ相であることが、既存の永久磁石材料と
の大きな相違であるが、液体急冷と熱処理と言う工業生
産的には既に確立された製法で生成され、高価な希土類
含有量が少なく、扱い易い磁気的に等方性であることか
らも注目されている。しかし保磁力は３kOe 程度であ
り、実用化には高保磁力化が望まれた。
【０００４】以降、この材料の保磁力を向上する試みが
幾つか発表されている。まず１つはこの材料の保磁力発
現をもたらすＮd2Ｆe14 Ｂ相の異方性磁界を重希土類に
よって増加し高保磁力化しようとするもので、Ｎd の30
% 程度をＤy あるいはＴb で置換して４kOe 程度までの
保磁力向上を達成している（J.Magn.Magn.Mat.83,1990,
228-230 ）。しかしそれ以上の重希土類置換は相関係の
変化を招き、準安定なＲ3 Ｆe62 Ｂ14相の晶出を招き、
Ｎd2Ｆe14 Ｂ相が不安定となるため保磁力は低下する。
実際、希土類種を重希土のＴb 、Ｄy 、Ｈo 、Ｅr 、Ｌ
u をそれぞれ単独で使用するとＲ3 Ｆe62 Ｂ14相が生成
し、Ｎd2Ｆe14 Ｂ相は生成されないと報告している。重
希土類に依らない保磁力増加方法では、熱処理に際して
の昇温速度を500 ℃以上では１〜10℃/minとして、結晶
粒の粗大化防止とα−Ｆe の析出量を抑制することでや
はり４kOe 程度の保磁力と角型性の向上を達成している
（特開平５−１３５９２８）。また最近、重希土類とＣ
o 、Ｇa を同時添加したＮd3Ｄy2Ｆe7 0.5 Ｃo5Ｇa1Ｂ
18.5の組成で保磁力６kOe と良好な角型性が得られたと
報告された（日本応用磁気学会誌17,1993,185-190 ）。
ここではＣo とＧa の添加によって組織が微細化され、
磁性の向上をもたらしたとしている。
幾つか発表されている。まず１つはこの材料の保磁力発
現をもたらすＮd2Ｆe14 Ｂ相の異方性磁界を重希土類に
よって増加し高保磁力化しようとするもので、Ｎd の30
% 程度をＤy あるいはＴb で置換して４kOe 程度までの
保磁力向上を達成している（J.Magn.Magn.Mat.83,1990,
228-230 ）。しかしそれ以上の重希土類置換は相関係の
変化を招き、準安定なＲ3 Ｆe62 Ｂ14相の晶出を招き、
Ｎd2Ｆe14 Ｂ相が不安定となるため保磁力は低下する。
実際、希土類種を重希土のＴb 、Ｄy 、Ｈo 、Ｅr 、Ｌ
u をそれぞれ単独で使用するとＲ3 Ｆe62 Ｂ14相が生成
し、Ｎd2Ｆe14 Ｂ相は生成されないと報告している。重
希土類に依らない保磁力増加方法では、熱処理に際して
の昇温速度を500 ℃以上では１〜10℃/minとして、結晶
粒の粗大化防止とα−Ｆe の析出量を抑制することでや
はり４kOe 程度の保磁力と角型性の向上を達成している
（特開平５−１３５９２８）。また最近、重希土類とＣ
o 、Ｇa を同時添加したＮd3Ｄy2Ｆe7 0.5 Ｃo5Ｇa1Ｂ
18.5の組成で保磁力６kOe と良好な角型性が得られたと
報告された（日本応用磁気学会誌17,1993,185-190 ）。
ここではＣo とＧa の添加によって組織が微細化され、
磁性の向上をもたらしたとしている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】以上のようにＦe3Ｂ相
を主相とする永久磁石の保磁力の改善がなされてきた
が、実用化には未だ不十分であり、さらなる向上が求め
られている。
を主相とする永久磁石の保磁力の改善がなされてきた
が、実用化には未だ不十分であり、さらなる向上が求め
られている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、Ｎd-Ｆe-Ｂ
系ではＦe3Ｂ相を主相とする永久磁石の組織微細化によ
る保磁力向上は事実上限界であり、これ以上の飛躍的な
向上は困難と判断した。そこでハ−ド相をＮd2Ｆe14 Ｂ
相よりも異方性磁界が２倍以上であるＤy2Ｆe1 4 Ｂ相と
することで根本的な保磁力発現能力の向上を試みた。し
かし、従来の報告ではＤy 等の原子番号がＴb 以上の重
希土類を単独で使用するとＮd2Ｆe14 Ｂ相は生成され
ず、磁石化は不可能であった。また軽希土類のＮd ，Ｐ
r に対する置換量も同様の理由で４割程度が限界であっ
た。しかし、本発明者は広範囲の組成並びに熱処理条件
による構成相の変化を調査した結果、Ｄy-Ｆe-Ｂ系にお
いてもＦe3Ｂ相とＤy2Ｆe14 Ｂ相が共存する領域が存在
する事実を見出した。本発明はこの知見に基づいてなさ
れたものである。すなわち、本発明は基本成分が希土類
−鉄−ボロンでＦe3Ｂ相を主相とする永久磁石合金粉末
に於いて、異方性磁界が大きいＤy2Ｆe14 Ｂ相の生成を
可能とすることにより上記課題を解決したものである。
系ではＦe3Ｂ相を主相とする永久磁石の組織微細化によ
る保磁力向上は事実上限界であり、これ以上の飛躍的な
向上は困難と判断した。そこでハ−ド相をＮd2Ｆe14 Ｂ
相よりも異方性磁界が２倍以上であるＤy2Ｆe1 4 Ｂ相と
することで根本的な保磁力発現能力の向上を試みた。し
かし、従来の報告ではＤy 等の原子番号がＴb 以上の重
希土類を単独で使用するとＮd2Ｆe14 Ｂ相は生成され
ず、磁石化は不可能であった。また軽希土類のＮd ，Ｐ
r に対する置換量も同様の理由で４割程度が限界であっ
た。しかし、本発明者は広範囲の組成並びに熱処理条件
による構成相の変化を調査した結果、Ｄy-Ｆe-Ｂ系にお
いてもＦe3Ｂ相とＤy2Ｆe14 Ｂ相が共存する領域が存在
する事実を見出した。本発明はこの知見に基づいてなさ
れたものである。すなわち、本発明は基本成分が希土類
−鉄−ボロンでＦe3Ｂ相を主相とする永久磁石合金粉末
に於いて、異方性磁界が大きいＤy2Ｆe14 Ｂ相の生成を
可能とすることにより上記課題を解決したものである。
【０００７】次に本発明の構成を以下に詳細に記す。 (1) 組成 Ｒ（Ｄy が50at% 以上であるＹを含む希土類元素）とＴ
（Ｆe が50at% 以上である遷移金属）並びにＢを基本成
分とし、 ＲX Ｔ100-X-Y ＢY ２≦Ｘ≦６ １６≦Ｙ≦２２ であることを特徴とする。
（Ｆe が50at% 以上である遷移金属）並びにＢを基本成
分とし、 ＲX Ｔ100-X-Y ＢY ２≦Ｘ≦６ １６≦Ｙ≦２２ であることを特徴とする。
【０００８】組成限定理由は以下の通りである。Ｒは２
〜６at% でその内50% 以上がＤy である。Ｒが２at% 以
下であるとハ−ド相であるＮd2Ｆe14 Ｂ型化合物相の体
積率が不十分となり、保磁力の低下をもたらす。また、
６at% 以上であるとＮd2Ｆe14 Ｂ相が生成されず、保磁
力の低下をもたらす。さらに、ソフト相であるＦe3Ｂ型
化合物相の体積率が減少するため、磁化の低下ももたら
す。Ｒの内Ｄy が50at% 以下になると異方性磁界が低下
し保磁力が低下する。しかし少量の軽希土類の添加はＮ
d2Ｆe14 Ｂ相の安定性を高めるのに有効であり、特に原
子番号の小さいＬa 、Ｃe の効果が大きい。またＰr 、
Ｎd は磁化の増加に有効である。Ｒのより好ましい範囲
は３〜４at% である。
〜６at% でその内50% 以上がＤy である。Ｒが２at% 以
下であるとハ−ド相であるＮd2Ｆe14 Ｂ型化合物相の体
積率が不十分となり、保磁力の低下をもたらす。また、
６at% 以上であるとＮd2Ｆe14 Ｂ相が生成されず、保磁
力の低下をもたらす。さらに、ソフト相であるＦe3Ｂ型
化合物相の体積率が減少するため、磁化の低下ももたら
す。Ｒの内Ｄy が50at% 以下になると異方性磁界が低下
し保磁力が低下する。しかし少量の軽希土類の添加はＮ
d2Ｆe14 Ｂ相の安定性を高めるのに有効であり、特に原
子番号の小さいＬa 、Ｃe の効果が大きい。またＰr 、
Ｎd は磁化の増加に有効である。Ｒのより好ましい範囲
は３〜４at% である。
【０００９】Ｂは１６〜２２at% であり、この範囲外で
はＦe3Ｂ相とＮd2Ｆe14 Ｂ相以外の相の体積率が増加
し、磁気特性が低下する。残部は遷移金属Ｔであり、そ
の内50% 以上がＦe である。Ｔの内Ｆe が50% 以下では
各磁気特性が低下する。Ｆe 以外のＴとしては10% 以内
のＣo 添加が熱磁気特性向上、組織微細化による保磁
力、角型性の向上に有効である。しかし、10% 以上のＣ
o 添加は保磁力の低下を招く。その他少量のIVa 、Ｖa
族元素、さらにＣr 、Ｃu 、Ｓi 、Ａl 、Ｇa の添加も
組織微細化に有効であり、保磁力、角型性が向上する。
はＦe3Ｂ相とＮd2Ｆe14 Ｂ相以外の相の体積率が増加
し、磁気特性が低下する。残部は遷移金属Ｔであり、そ
の内50% 以上がＦe である。Ｔの内Ｆe が50% 以下では
各磁気特性が低下する。Ｆe 以外のＴとしては10% 以内
のＣo 添加が熱磁気特性向上、組織微細化による保磁
力、角型性の向上に有効である。しかし、10% 以上のＣ
o 添加は保磁力の低下を招く。その他少量のIVa 、Ｖa
族元素、さらにＣr 、Ｃu 、Ｓi 、Ａl 、Ｇa の添加も
組織微細化に有効であり、保磁力、角型性が向上する。
【００１０】(2) 組織 Ｆe3Ｂ型化合物相とＮd2Ｆe14 Ｂ型化合物相を有し、平
均結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶粒からなる組織
であることを特徴とする。
均結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶粒からなる組織
であることを特徴とする。
【００１１】組織限定理由は以下の通りである。この材
料は磁気的にソフトなＦe3Ｂ型化合物相とハ−ド相Ｎd2
Ｆe14 Ｂ型化合物相の微細混合組織とすることで、量子
力学的な磁気的相互作用である交換相互作用によりソフ
ト相がもたらす高い磁化とハ−ド相がもたらす高保磁力
の両立が可能となっている。この際、平均結晶粒径が１
００ｎｍ以上となると、交換相互作用による支配が低下
し、低磁場でのソフト相の磁化反転が顕著となり、保磁
力と角型性が低下する。
料は磁気的にソフトなＦe3Ｂ型化合物相とハ−ド相Ｎd2
Ｆe14 Ｂ型化合物相の微細混合組織とすることで、量子
力学的な磁気的相互作用である交換相互作用によりソフ
ト相がもたらす高い磁化とハ−ド相がもたらす高保磁力
の両立が可能となっている。この際、平均結晶粒径が１
００ｎｍ以上となると、交換相互作用による支配が低下
し、低磁場でのソフト相の磁化反転が顕著となり、保磁
力と角型性が低下する。
【００１２】(3) 製法 Ｒ（Ｄy が50at% 以上であるＹを含む希土類元素）とＴ
（Ｆe が50at% 以上である遷移金属）並びにＢからなる
合金を溶解し、液体急冷法により非晶質または平均結晶
粒径が１００ｎｍ以下の微細組織、あるいは非晶質と平
均粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶粒の両方を含む組織
を生成し、これを500 〜800 ℃で熱処理する工程から構
成される。あるいは、Ｒ（Ｄy が50at% 以上であるＹを
含む希土類元素）とＴ（Ｆe が50at% 以上である遷移金
属）並びにＢからなる合金を溶解し、液体急冷法により
平均結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細組織を生成する工
程から構成される。以下、それぞれの工程について説明
する。
（Ｆe が50at% 以上である遷移金属）並びにＢからなる
合金を溶解し、液体急冷法により非晶質または平均結晶
粒径が１００ｎｍ以下の微細組織、あるいは非晶質と平
均粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶粒の両方を含む組織
を生成し、これを500 〜800 ℃で熱処理する工程から構
成される。あるいは、Ｒ（Ｄy が50at% 以上であるＹを
含む希土類元素）とＴ（Ｆe が50at% 以上である遷移金
属）並びにＢからなる合金を溶解し、液体急冷法により
平均結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細組織を生成する工
程から構成される。以下、それぞれの工程について説明
する。
【００１３】(A) 液体急冷 所望の組成を有する合金溶湯を急冷し、非晶質または平
均結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細組織、あるいこの両
方を含む組織を生成する。この際、冷却速度を制御し、
適当な大きさの微細結晶粒組織とすれば、次の熱処理の
省略も可能である。液体急冷法としてはロール法、アト
マイズ法、スプラットクエンチ法等が一般に良く知られ
ている。この中でロール法が冷却速度、処理量、均一性
の全てで優れており、本発明に最適な方法である。ロー
ル法の中でも双ロール法よりも単ロール法が冷却速度、
作業性の面で優れている。スプラットクエンチ法は最も
高い冷却速度が達成され、非晶質、又は超微細結晶粒組
織の生成能力は高いが、処理量が極端に少なく、同一試
料内での冷却速度の相違が大きいため、組織の均一性に
も欠けるので実用的な生産には不向きである。アトマイ
ズ法は処理量、均一性は優れるが冷却速度が劣るため、
本発明を構成する組織の生成は困難である。
均結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細組織、あるいこの両
方を含む組織を生成する。この際、冷却速度を制御し、
適当な大きさの微細結晶粒組織とすれば、次の熱処理の
省略も可能である。液体急冷法としてはロール法、アト
マイズ法、スプラットクエンチ法等が一般に良く知られ
ている。この中でロール法が冷却速度、処理量、均一性
の全てで優れており、本発明に最適な方法である。ロー
ル法の中でも双ロール法よりも単ロール法が冷却速度、
作業性の面で優れている。スプラットクエンチ法は最も
高い冷却速度が達成され、非晶質、又は超微細結晶粒組
織の生成能力は高いが、処理量が極端に少なく、同一試
料内での冷却速度の相違が大きいため、組織の均一性に
も欠けるので実用的な生産には不向きである。アトマイ
ズ法は処理量、均一性は優れるが冷却速度が劣るため、
本発明を構成する組織の生成は困難である。
【００１４】次に単ロール法での液体急冷について説明
する。冷却速度に影響を与える因子は、ロール周速度、
吹出し圧力、ノズルとロールの間隔、ノズル径、溶湯温
度、ロール表面の状態等が挙げられる。それぞれの因子
が全く独立に働くかは明確でないが、以下のような効果
が認められている。
する。冷却速度に影響を与える因子は、ロール周速度、
吹出し圧力、ノズルとロールの間隔、ノズル径、溶湯温
度、ロール表面の状態等が挙げられる。それぞれの因子
が全く独立に働くかは明確でないが、以下のような効果
が認められている。
【００１５】ロール周速度 大きい方が試料が薄くなり、冷却速度が増加する。しか
し、大き過ぎると試料がリボン状に繋がらずに薄片とな
って飛散し、作業性が低下する。具体的には１０〜７０
m/s 程度が適当である。
し、大き過ぎると試料がリボン状に繋がらずに薄片とな
って飛散し、作業性が低下する。具体的には１０〜７０
m/s 程度が適当である。
【００１６】吹出し圧力 高くすると単位時間当たりの溶湯吐出量が多くなり、生
成したリボン状試料が厚くなるため、冷却速度が低下す
る。しかし低過ぎると生産性が低下すると共に溶湯が吹
き出なくなるが、そのような弊害が生じない程度に低く
した方が良い。装置にも依るが、具体的には0.1 〜0.5k
gf/cm2程度が適当である。
成したリボン状試料が厚くなるため、冷却速度が低下す
る。しかし低過ぎると生産性が低下すると共に溶湯が吹
き出なくなるが、そのような弊害が生じない程度に低く
した方が良い。装置にも依るが、具体的には0.1 〜0.5k
gf/cm2程度が適当である。
【００１７】ノズルとロールの間隔 狭い方が冷却速度が増加すると共に、均一なリボン状試
料の生成が容易となる。具体的には、0.3 〜１mm程度が
適当である。
料の生成が容易となる。具体的には、0.3 〜１mm程度が
適当である。
【００１８】ノズル幅 吹出し圧力にも依るが、小さ過ぎると溶湯が吹き出なく
なり、大き過ぎると溶湯の吐出量が多くなり過ぎる。具
体的には0.3 〜１mm程度が適当である。
なり、大き過ぎると溶湯の吐出量が多くなり過ぎる。具
体的には0.3 〜１mm程度が適当である。
【００１９】溶湯温度 凝固速度を高め、非晶質又は微細組織の生成能力を高め
るには、融点以上で低い方が良いが、薄く均一なリボン
状試料の生成には、ある程度温度を高めて、溶湯の粘性
を低くする必要がある。試料の融点、溶湯の粘性に依っ
て好ましい温度は変化する。
るには、融点以上で低い方が良いが、薄く均一なリボン
状試料の生成には、ある程度温度を高めて、溶湯の粘性
を低くする必要がある。試料の融点、溶湯の粘性に依っ
て好ましい温度は変化する。
【００２０】ロールの材質、表面状態 ロール表面とのなじみを良くし、溶湯の熱を速やかに奪
い去るためには、ロール材の熱伝導度と溶湯との濡れ性
が重要である。一般には熱伝導度が高いＣu 又はＣu 合
金製が適当であるが、本発明では濡れ性が良好なＦe 又
はＦe 合金製の方が有効な例も認められた。その他の注
意点としては、希土類を含む合金の一般の溶解鋳造と同
様に、雰囲気制御、坩堝との反応防止等が挙げられる。
い去るためには、ロール材の熱伝導度と溶湯との濡れ性
が重要である。一般には熱伝導度が高いＣu 又はＣu 合
金製が適当であるが、本発明では濡れ性が良好なＦe 又
はＦe 合金製の方が有効な例も認められた。その他の注
意点としては、希土類を含む合金の一般の溶解鋳造と同
様に、雰囲気制御、坩堝との反応防止等が挙げられる。
【００２１】(B) 熱処理 液体急冷したリボン状試料を結晶化温度以上で熱処理
し、平均結晶粒径が１００ｎｍ以下の主にＦe3Ｂ型化合
物相とＮd2Ｆe14 Ｂ型化合物相からなる微細混合組織と
する。液体急冷の際、冷却速度を制御して以上のような
組織を生成できれば、この熱処理は省略可能である。適
性熱処理温度並びに時間は組成に依って変化するが、50
0 〜800 ℃が適当である。また、酸化防止のため、真空
あるいは不活性ガス雰囲気中で実施する必要がある。
し、平均結晶粒径が１００ｎｍ以下の主にＦe3Ｂ型化合
物相とＮd2Ｆe14 Ｂ型化合物相からなる微細混合組織と
する。液体急冷の際、冷却速度を制御して以上のような
組織を生成できれば、この熱処理は省略可能である。適
性熱処理温度並びに時間は組成に依って変化するが、50
0 〜800 ℃が適当である。また、酸化防止のため、真空
あるいは不活性ガス雰囲気中で実施する必要がある。
【００２２】
【作用】本発明は希土類と鉄及びボロンを基本成分と
し、Ｆe3Ｂ相を主相とする永久磁石合金粉末に於いて、
Ｄy-Ｆe-Ｂ系においてもＦe3Ｂ相とＤy2Ｆe14 Ｂ相が共
存する領域の存在を見出しハ−ド相をＮd2Ｆe14 Ｂ相よ
りも異方性磁界が２倍以上であるＤy2Ｆe14 Ｂ相とする
ことで根本的な保磁力発現能力の向上をもたらし、保磁
力の向上を可能とした。
し、Ｆe3Ｂ相を主相とする永久磁石合金粉末に於いて、
Ｄy-Ｆe-Ｂ系においてもＦe3Ｂ相とＤy2Ｆe14 Ｂ相が共
存する領域の存在を見出しハ−ド相をＮd2Ｆe14 Ｂ相よ
りも異方性磁界が２倍以上であるＤy2Ｆe14 Ｂ相とする
ことで根本的な保磁力発現能力の向上をもたらし、保磁
力の向上を可能とした。
【００２３】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。なお、各実施例、比較例の熱処理条件、磁気特性
を表１にまとめて示す。 実施例１ 合金組成として原子％でＤy4Ｆe77.5 Ｂ18.5の組成とな
るようにア−ク溶解炉を用いて合金塊を得た。液体急冷
は直径３０cmのＣu-Ｂe 合金製ロールを有する単ロール
型装置で実施した。約７mm角に切出した該合金を内径１
０mmの底部に直径0.5mm の穴（オリフィス）を有する石
英管に投入し、１気圧中のＡr 雰囲気中で高周波加熱に
より溶解した後、0.2kgf/cm2の吹出し圧でロール回転数
3000rpm、ノズルとロールの間隔0.5mm で吐出させ、幅
約２mm、厚さ約２０μｍのリボン状試料を得た。得られ
たリボン状試料はＸＲＤより、非晶質であることを確認
した。このリボン状試料の一部を石英管に真空封入し、
762 ℃に保持した電気炉に１０分間保持した後、取りだ
して室温まで急冷した。取りだした試料はＶＳＭにより
磁気特性を測定したところ、残留磁化９５emu/g 、保磁
力4.0kOeであった。また、熱処理後の同試料のＸＲＤ測
定結果（図１参照）より、Ｆe3Ｂ型化合物とＮd2Ｆe14
Ｂ型化合物相からなることが確認された。さらにＴＥＭ
観察結果より平均結晶粒径が５０〜１００ｎｍであるこ
とを確認した。
する。なお、各実施例、比較例の熱処理条件、磁気特性
を表１にまとめて示す。 実施例１ 合金組成として原子％でＤy4Ｆe77.5 Ｂ18.5の組成とな
るようにア−ク溶解炉を用いて合金塊を得た。液体急冷
は直径３０cmのＣu-Ｂe 合金製ロールを有する単ロール
型装置で実施した。約７mm角に切出した該合金を内径１
０mmの底部に直径0.5mm の穴（オリフィス）を有する石
英管に投入し、１気圧中のＡr 雰囲気中で高周波加熱に
より溶解した後、0.2kgf/cm2の吹出し圧でロール回転数
3000rpm、ノズルとロールの間隔0.5mm で吐出させ、幅
約２mm、厚さ約２０μｍのリボン状試料を得た。得られ
たリボン状試料はＸＲＤより、非晶質であることを確認
した。このリボン状試料の一部を石英管に真空封入し、
762 ℃に保持した電気炉に１０分間保持した後、取りだ
して室温まで急冷した。取りだした試料はＶＳＭにより
磁気特性を測定したところ、残留磁化９５emu/g 、保磁
力4.0kOeであった。また、熱処理後の同試料のＸＲＤ測
定結果（図１参照）より、Ｆe3Ｂ型化合物とＮd2Ｆe14
Ｂ型化合物相からなることが確認された。さらにＴＥＭ
観察結果より平均結晶粒径が５０〜１００ｎｍであるこ
とを確認した。
【００２４】実施例２〜８ 合金組成として表１の組成となるようにア−ク溶解炉を
用いて合金塊を得た。次いで該各合金を用いて、実施例
１と同様の処理を実施したところ、表１のような特性を
示した。
用いて合金塊を得た。次いで該各合金を用いて、実施例
１と同様の処理を実施したところ、表１のような特性を
示した。
【００２５】比較例１〜５ 合金組成として表１の組成となるようにア−ク溶解炉を
用いて合金塊を得た。次いで該各合金を用いて、実施例
１と同様の処理を実施したところ、表１のような特性を
示した。
用いて合金塊を得た。次いで該各合金を用いて、実施例
１と同様の処理を実施したところ、表１のような特性を
示した。
【００２６】実施例９ 合金組成として原子％でＤy4Ｆe72.5 Ｃo5Ｂ18.5の組成
となるようにア−ク溶解炉を用いて合金塊を得た。該合
金塊をロール回転数のみ1000rpm とし、他の条件は実施
例１と同様に処理し、幅約２mm、厚さ約３５μｍのリボ
ン状試料を得た。得られたリボン状試料はＸＲＤ及びＴ
ＥＭより、平均結晶粒径が５０〜１００ｎｍであるＦe3
Ｂ型化合物相とＮd2Ｆe14 Ｂ型化合物相からなることが
確認された。同試料はＶＳＭにより磁気特性を測定した
ところ、残留磁化９９emu/g 、保磁力3.3kOeであった。
となるようにア−ク溶解炉を用いて合金塊を得た。該合
金塊をロール回転数のみ1000rpm とし、他の条件は実施
例１と同様に処理し、幅約２mm、厚さ約３５μｍのリボ
ン状試料を得た。得られたリボン状試料はＸＲＤ及びＴ
ＥＭより、平均結晶粒径が５０〜１００ｎｍであるＦe3
Ｂ型化合物相とＮd2Ｆe14 Ｂ型化合物相からなることが
確認された。同試料はＶＳＭにより磁気特性を測定した
ところ、残留磁化９９emu/g 、保磁力3.3kOeであった。
【００２７】比較例６ 実施例１で作成した非晶質からなる液体急冷後のリボン
状試料を実施例１と同様の方法で450 ℃、１０分間熱処
理したところ保磁力は0.1kOe以下であった。また、ＸＲ
Ｄより同試料は非晶質であり結晶化していないことを確
認した。
状試料を実施例１と同様の方法で450 ℃、１０分間熱処
理したところ保磁力は0.1kOe以下であった。また、ＸＲ
Ｄより同試料は非晶質であり結晶化していないことを確
認した。
【００２８】比較例７ 実施例１で作成した非晶質からなる液体急冷後のリボン
状試料を実施例１と同様の方法で900 ℃、１０分間熱処
理したところ保磁力は0.1kOe以下であった。また、ＸＲ
Ｄより同試料はα−Ｆe とＲＦe4Ｂ4 型化合物相からな
ることを確認した。
状試料を実施例１と同様の方法で900 ℃、１０分間熱処
理したところ保磁力は0.1kOe以下であった。また、ＸＲ
Ｄより同試料はα−Ｆe とＲＦe4Ｂ4 型化合物相からな
ることを確認した。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【発明の効果】本発明によれば、高い磁化を有するＦe3
Ｂ相を主相とする永久磁石において、ハ−ド相をＮd2Ｆ
e14 Ｂ相よりも異方性磁界が２倍以上であるＤy2Ｆe14
Ｂ相とすることで根本的な保磁力発現能力の向上をもた
らし、保磁力の向上を可能としており、Ｆe3Ｂ相を主相
とする永久磁石として極めて優れている。
Ｂ相を主相とする永久磁石において、ハ−ド相をＮd2Ｆ
e14 Ｂ相よりも異方性磁界が２倍以上であるＤy2Ｆe14
Ｂ相とすることで根本的な保磁力発現能力の向上をもた
らし、保磁力の向上を可能としており、Ｆe3Ｂ相を主相
とする永久磁石として極めて優れている。
【図１】本発明の実施例１の合金粉末のＣu-Ｋα線によ
るＸＲＤパターンを示す。
るＸＲＤパターンを示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｄ 38/32 Ｈ０１Ｆ 1/06 1/08 (72)発明者 長谷川 寛 埼玉県秩父市大字下影森1505番地 昭和電 工株式会社秩父研究所内 (72)発明者 広瀬 洋一 埼玉県秩父市大字下影森1505番地 昭和電 工株式会社秩父研究所内 (72)発明者 佐川 眞人 京都府京都市西京区松室追上町22番地の１ インターメタリックス株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｒ（Ｄy が50at% 以上であるＹを含む希
土類元素）とＴ（Ｆe が50at% 以上である遷移金属）並
びにＢを基本成分とし、組成が下記、 ＲX Ｔ100-X-Y ＢY ２≦Ｘ≦６ １６≦Ｙ≦２２ であることを特徴とする希土類永久磁石用合金粉末。 - 【請求項２】 Ｆe3Ｂ型化合物相とＲ2 Ｆe14 Ｂ型化合
物相を有し、平均結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶
粒からなる組織であることを特徴とする請求項１に記載
の希土類永久磁石用合金粉末。 - 【請求項３】 Ｒ（Ｄy が50at% 以上であるＹを含む希
土類元素）とＴ（Ｆe が50at% 以上である遷移金属）並
びにＢからなる合金を溶解し、液体急冷法により非晶質
または平均結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細組織、ある
いは非晶質と平均粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶粒の
両方を含む組織を生成し、これを500〜800 ℃で熱処理
する工程からなることを特徴とする請求項１又は２に記
載の希土類永久磁石用合金粉末の製造法。 - 【請求項４】 Ｒ（Ｄy が50at% 以上であるＹを含む希
土類元素）とＴ（Ｆe が50at% 以上である遷移金属）並
びにＢからなる合金を溶解し、液体急冷法により平均結
晶粒径が１００ｎｍ以下の微細組織を生成する工程から
なることを特徴とする請求項１又は２に記載の希土類永
久磁石用合金粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5305532A JPH07157804A (ja) | 1993-12-06 | 1993-12-06 | 希土類永久磁石用合金粉末及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5305532A JPH07157804A (ja) | 1993-12-06 | 1993-12-06 | 希土類永久磁石用合金粉末及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07157804A true JPH07157804A (ja) | 1995-06-20 |
Family
ID=17946291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5305532A Pending JPH07157804A (ja) | 1993-12-06 | 1993-12-06 | 希土類永久磁石用合金粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07157804A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998018141A1 (fr) * | 1996-10-18 | 1998-04-30 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Aimant en feuille presentant une structure microcristalline, son procede de fabrication et procede de fabrication d'une poudre magnetique permanente isotrope |
| JPH1116715A (ja) * | 1997-06-26 | 1999-01-22 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 積層永久磁石の製造方法 |
| JPH1126272A (ja) * | 1997-07-04 | 1999-01-29 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 積層永久磁石の製造方法 |
-
1993
- 1993-12-06 JP JP5305532A patent/JPH07157804A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998018141A1 (fr) * | 1996-10-18 | 1998-04-30 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Aimant en feuille presentant une structure microcristalline, son procede de fabrication et procede de fabrication d'une poudre magnetique permanente isotrope |
| US6168673B1 (en) | 1996-10-18 | 2001-01-02 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Sheet magnet having microcrystalline structure and method of manufacturing the same, and method of manufacturing isotropic permanent magnet powder |
| CN1117382C (zh) * | 1996-10-18 | 2003-08-06 | 住友特殊金属株式会社 | 制造具有微晶组织的薄带磁体和各向同性永久磁体粉末的方法 |
| JPH1116715A (ja) * | 1997-06-26 | 1999-01-22 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 積層永久磁石の製造方法 |
| JPH1126272A (ja) * | 1997-07-04 | 1999-01-29 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 積層永久磁石の製造方法 |
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