JP2009013498A - 鉄基希土類系ナノコンポジット磁石粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】組成式T100-x-y-z-nQxRyTizMn(TはFe、Feの一部がCoおよびNiからなる群から選択された1種以上の元素で置換された遷移金属元素、QはBおよびCからなる群から選択された少なくとも1種の元素、Rは希土類元素、Mは金属元素)で表現され、組成比率x、y、zおよびnが、それぞれ、5≦x≦10原子%、7≦y≦10原子%、0.1≦z≦5原子%、0≦n≦10原子%を満足する組成を有する合金溶湯を用意する。急冷凝固させ、粗粉砕後、加熱し、コンポジット磁石を作製し、微粉砕を行う。
【選択図】図1
Description
本実施形態では、例えば、図2に示す急冷装置を用いて原料合金を製造する。酸化しやすい希土類元素RやFeを含む原料合金の酸化を防ぐため、不活性ガス雰囲気中で合金製造工程を実行する。不活性ガスとしては、ヘリウムまたはアルゴン等の希ガスや窒素を用いることができる。
まず、以下の組成式で表現される原料合金の溶湯21を作製し、図2の溶解室1の貯湯容器4に貯える。
本実施形態では、熱処理をアルゴン雰囲気中で実行する。好ましくは、昇温速度を5℃/秒〜20℃/秒として、550℃以上850℃以下の温度で30秒以上20分以下の時間保持した後、室温まで冷却する。この熱処理によって、アモルファス相中に準安定相の微細結晶が析出・成長し、ナノコンポジット組織構造が形成される。本発明によれば、熱処理の開始時点で既に微細なNd2Fe14B型結晶相が全体の20体積%以上存在しているため、α−Fe相や他の結晶相の粗大化が抑制され、Nd2Fe14B型結晶相以外の各構成相(軟磁性相)が均一に微細化される。熱処理後に得られるナノコンポジット磁石は、Nd2Fe14B型結晶相の粒界に主としてα−Feが存在する組織構造を有している。α−Feの存在比率は、全体の5体積%以上であると考えられ、磁石全体の残留磁束密度が向上する。
前述のように、本発明による鉄基希土類ナノコンポジット磁石の組成は、T100-x-y-z-nQxRyTizMnの式で表される。ここで、TはFeまたは、CoおよびNiからなる群から選択された1種以上の元素とFeとを含む遷移金属元素、QはBおよびCからなる群から選択された少なくとも1種の元素、RはLaおよびCeを実質的に含まない1種以上の希土類元素、Mは、Al、Si、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au、およびPbからなる群から選択された1種以上の金属元素である。また、組成比率x、y、zおよびnは、それぞれ、5≦x≦10原子%、7≦y≦10原子%(好ましくは8≦y≦10原子%)、0.1≦z≦5原子%(好ましくは0.5≦z≦4原子%)、0≦n≦10原子%の関係を満足している。
以下の表1に示す組成を有する試料(No.1〜No.21)の各々について、Nd、Pr、B、C、Ti、Cu、Ga、Co、Zr、V、NbおよびFeの各材料を用いて総量が30グラム)となるように秤量し、底部に0.8mmφのオリフィスを有する透明石英製のノズル内に入れた。
表1のNo.22〜No.30の合金組成になるようNd、B、Nb、Cr、およびFeの各元素を配合した原料30gを、底部に0.8mmφのオリフィスを有する透明石英製のノズル内に入れた。その後、Ar雰囲気中で高周波加熱によりノズル内の原料を溶解し、得られた合金溶湯の温度が1400℃に到達した後、ノズル内を30kPaで加圧した。こうして、ノズル底部のオリフィスより、合金溶湯を回転ロール表面(Vs=20m/秒)に噴射し、合金溶湯を急冷した。こうして、幅0.9〜1.1mmで平均厚さ40〜50μmの急冷合金薄帯を作製した。
1a、2a、8a ガス排気口
1 溶解室
2 急冷室
3 溶解炉
4 貯湯容器
5 出湯ノズル
6 ロート
7 回転冷却ロール
21 溶湯
Claims (2)
- 組成式T100-x-y-z-nQxRyTizMn(TはFe、または、Feの一部がCoおよびNiからなる群から選択された1種以上の元素で置換された遷移金属元素、QはBおよびCからなる群から選択された少なくとも1種の元素、RはLaおよびCeを実質的に含まない1種以上の希土類元素、Mは、Al、Si、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au、およびPbからなる群から選択された1種以上の金属元素)で表現され、組成比率x、y、zおよびnが、それぞれ、
5≦x≦10原子%、
7≦y≦10原子%、
0.1≦z≦5原子%、
0≦n≦10原子%
を満足する組成を有している合金の溶湯を用意する工程と、
前記合金の溶湯を1×104〜1×106℃/秒の冷却速度で冷却して凝固させ、平均結晶粒径が80nm以下のR2Fe14B型化合物相を20体積%以上含む平均厚さ40μm以上300μm以下、厚さの標準偏差σが5μm以下の急冷凝固合金を作製する急冷工程と、
前記急冷凝固合金に対して粗粉砕を行う工程と、
粗粉砕が行われた前記急冷凝固合金を550℃以上850℃以下の温度に加熱することにより、磁気的に結合したナノコンポジット磁石構造を形成するR2Fe14B型化合物相およびα−Fe相を含有し、前記R2Fe14B型化合物相の平均結晶粒径は20nm以上であり、前記α−Fe相は前記R2Fe14B型化合物相の厚さ20nm以下の粒界領域のうち前記R2Fe14B型化合物相の粒界三重点に存在し、前記α−Fe相の平均結晶粒径に対するR2Fe14B型化合物相の平均結晶粒径の比率が1.5以上であり、保磁力が400kA/m以上、残留磁束密度0.9T以上の磁気特性を有する鉄基希土類ナノコンポジット磁石を作製する工程と、
前記熱処理後の鉄基希土類ナノコンポジット磁石に対して微粉砕を行う工程と、
を含む鉄基希土類系ナノコンポジット磁石粉末の製造方法。 - 前記R2Fe14B型化合物相の平均結晶粒径は30nm以上300nm以下、前記α−Fe相の平均結晶粒径は1nm以上20nm以下である請求項1に記載の鉄基希土類系ナノコンポジット磁石粉末の製造方法。
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