CN108315673B - 一种不含非金属元素的金基非晶合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种属于非晶合金材料领域，更具体地，涉及一种不含非金属元素的金基非晶合金及其制备方法。该金基非晶合金为金基非晶合金薄膜，所述金基非晶合金的成分至少包括Au元素、Al元素和V元素，所述金基非晶合金中Au元素的原子百分比不低于26％，且不高于52％；所述金基非晶合金中Al元素原子百分比不低于10％，且不高于40％；所述金基非晶合金中V元素的原子百分比不低于9％，且不高于40％。本发明提供的金基非晶合金所有组成元素均为金属元素，不含非金属元素，一方面保证合金具有较好的导热、导电性能，有利于拓展其应用范围；另一方面可根据混合法则较准确地预测合金的性能，适合作为科学研究的模型材料。

Description

一种不含非金属元素的金基非晶合金及其制备方法
技术领域
本发明属于非晶合金材料领域，更具体地，涉及一种不含非金属元素的金基非晶合金及其制备方法。
背景技术
金及其合金具有良好的延展性、导电性、导热性、耐腐蚀性等优异性能，在电子、宇航、医疗、天文等领域获得广泛应用。金也是一种重要的贵金属元素，具有天然的美丽光泽、抗变色能力强，且生物相容性好，不会引起人体过敏，常被用来制作各种高档首饰。和晶态金合金相比，金基非晶合金由于其特殊的非晶态结构，具有相对更高的强度、硬度以及过冷液相区内良好的超塑性，非常适合用来制造微纳器件。
根据非晶合金形成理论，共晶成分的合金熔点相对较低，结晶温度Tm与玻璃转变温度Tg之差较小，形成非晶态合金的倾向较大。Au-Si二元相图存在较深的共晶谷，因此Au-Si二元合金以较快冷速冷却时有可能获得非晶态结构。1960年Duwez等将金属熔体喷溅到冷基板上急冷，成功制备出Au-Si非晶合金薄膜，这也是首次报道的非晶合金。此后，在Au-Si二元合金系基础上，通过添加元素改善合金的非晶形成能力，学者们又开发出Au-Cu-Si、Au-Cu-Ag-Si、Au-Cu-Pd-Si、Au-Cu-Sn-Si、Au-Ge-Si、Au-Pd-Ag-Cu-Si等金基非晶合金，其中部分成分可制备出尺寸达到毫米量级的非晶合金样品。目前，已开发金基非晶合金大多含有非金属元素(尤其是硅)，一方面影响了合金的导电、导热性，另一方面，采用混合法则根据组成元素的性质预测合金性质(如密度、弹性模量、熔点等)时，非金属元素的存在常常会导致较大的预测误差。因此，开发不含非金属元素的金基非晶合金具有实际应用和理论研究上的双重意义。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种不含非金属元素的金基非晶合金及其制备方法，其充分结合金基非晶合金的特点和需求，针对性对金基非晶合金成分进行选择，相应获得了一种不含非金属元素的金基非晶合金，其合金成分至少包括Au元素、Al元素和V元素；由此解决现有技术的金基非晶合金大多由于含有了非金属元素影响了该合金的导电、导热性以及非金属元素存在导致的合金性质预测误差的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种不含非金属元素的金基非晶合金，该金基非晶合金为金基非晶合金薄膜，所述金基非晶合金的成分至少包括Au元素、Al元素和V元素，所述金基非晶合金中Au元素的原子百分比不低于26％，且不高于52％；所述金基非晶合金中Al元素原子百分比不低于10％，且不高于40％；所述金基非晶合金中V元素的原子百分比不低于9％，且不高于40％。。
优选地，所述金基非晶合金为Au-Al-V三元合金体系，其中各元素的原子百分比为：Au为30％～52％，Al为16％～40％，V为18％～40％；所述金基非晶合金薄膜的非晶形成临界厚度不小于1微米。
优选地，所述金基非晶合金的成分为Au44Al23V33。
优选地，所述金基非晶合金成分中还包括Cr元素。
优选地，所述金基非晶合金为Au-Al-V-Cr四元合金体系，其中各元素的原子百分比分别为：Au为26％～44％，Al为10％～38％，V为9％～36％，Cr为17％～19％；所述金基非晶合金薄膜的非晶形成临界厚度不小于1微米。
优选地，所述金基非晶合金的成分为Au36Al26V19Cr19。
按照本发明的另一个方面，提供了一种金基非晶合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)以单晶硅为基底，以金基非晶合金成分中各元素各自对应的靶材作为靶材，所述金基非晶合金的成分至少包括Au元素、Al元素和V元素，则所述靶材至少为三个，即分别为纯度在99.9wt.％以上的Au靶、Al靶和V靶；
(2)将所述靶材和基底置于磁控溅射设备的真空室，其中任一所述靶材与所述基底间的距离不小于67mm，抽真空至真空度高于1×10-6Pa，用Ar离子溅射清洗40min以上，清洗时试样上加直流偏压-80V～-120V；
(3)在所述基底上溅射沉积所述金基非晶合金薄膜样品。
优选地，所述溅射沉积工艺参数为：溅射气体为Ar气，工作气压2.5～3.5mTorr，沉积时间不小于120min，基体偏压-100V，根据所述基底中心部位期望成分计算各元素所需沉积速率，从而确定各靶材的沉积功率。
优选地，所述工作气压为3mTorr。
优选地，所述金基非晶合金为Au-Al-V三元合金体系，其中各元素的原子百分比为：Au为30％～52％，Al为16％～40％，V为18％～40％；所述靶材有三个，具体为纯度在99.9wt.％以上的Au靶、Al靶和V靶。
优选地，所述金基非晶合金为Au-Al-V-Cr四元合金体系，其中各元素的原子百分比分别为：Au为26％～44％，Al为10％～38％，V为9％～36％，Cr为17％～19％；所述靶材有四个，具体为纯度在99.9wt.％以上的Au靶、Al靶、V靶和Cr靶。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)同现有技术的金基非晶合金相比，本发明提供的金基非晶合金所有组成元素均为金属元素，不含非金属元素，一方面保证合金具有较好的导热、导电性能，有利于拓展其应用范围；另一方面可根据混合法则较准确地预测合金的性能，适合作为科学研究的模型材料。
(2)本发明是在Au-Al二元合金体系基础上采用常见的非贵金属元素V、Cr进行合金化，V、Cr的添加在维持合金负混合焓的同时适当减小负混合焓绝对值，并增大了合金等效原子半径差，从而提升合金的非晶形成能力，保证可采用多靶磁控溅射法制备出厚度不小于1微米的完全非晶态薄膜样品。
(3)本发明提供的不含非金属元素的金基非晶合金的制备方法，即采用多靶磁控溅射法制备出具有成分梯度的薄膜样品，其实质是一次试验即可获得包含成百上千不同成分的合金样品库。因此，该制备方法是一种高通量组合制备方法，将其应用于金基非晶合金的成分设计，与传统材料开发方法“试错法”(一次实验仅能制备一种成分的样品)相比，可以大大提高材料开发效率、节约材料开发成本。
附图说明
图1是按照本发明的实施例1所构建的Au-Al-V三元合金薄膜样品的X射线衍射检测结果；
图2是按照本发明的实施例1所构建的Au-Al-V三元合金薄膜样品的EDS结果；
图3是按照本发明的实施例2所构建的Au-Al-V-Cr四元合金薄膜样品的X射线检测结果；
图4是按照本发明的实施例2所构建的Au-Al-V-Cr四元合金薄膜样品的EDS结果；
其中，图1～图4中横、纵轴单位均为mm。图2、图4中能谱数据对应元素所占原子百分比。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明旨在提供一种金基非晶合金，根据非晶合金形成理论，共晶成分的合金熔点相对较低，结晶温度Tm与玻璃转变温度Tg之差较小，形成非晶态合金的倾向较大。Au-Si二元相图存在较深的共晶谷，Au-Si二元合金以较快冷速冷却时有可能获得非晶态结构，因此现有技术大多通过复合硅元素来制备金基非晶合金，或者同时再通过复合其他元素改善合金的非晶形成能力。然而，由于硅元素为非金属元素，非金属元素的存在会影响金基非晶合金的导电导热性，同时采用混合法则根据组成元素的性质预测合金性质(如密度、弹性模量、熔点等)时，非金属元素的存在常常会导致较大的预测误差。因此，开发不含非金属元素的金基非晶合金具有实际应用和理论研究上的双重意义。
本发明依据非晶合金形成理论，结合二元相图，找到多个具有深共晶谷的金属元素与金元素复合的二元体系，比如Au-Al二元体系、Au-In二元体系、Au-Ge二元体系、Au-Sb二元体系等，但是鉴于Al元素相对廉价易得，且其与金元素复合后使得合金颜色发生变化，得到彩金产品，本发明选择在Au-Al二元体系的基础上进行金基非晶合金的制备探索。但是，本发明实验发现无论采用何种制备方法，均不能得到Au-Al二元体系的非晶合金。在此基础上，通过大量的实验尝试，本发明在Au-Al二元体系的基础上复合元素V，通过合理控制各成分元素的含量，发现能够获得金基非晶合金，说明元素V的掺入提高了合金的非晶形成能力。进一步地，在Au-Al-V三元体系中引入元素Cr，能够获得具有更大非晶区域的Au-Al-V-Cr四元金基非晶合金，说明元素Cr的引入能够进一步提高Au-Al-V体系的非晶形成能力。分析Au-Al-V三元体系和Au-Al-V-Cr四元体系能够形成非晶合金，而Au-Al二元体系却不能够形成非晶合金，可能是由于V、Cr的添加在维持合金负混合焓的同时适当减小负混合焓绝对值，并增大了合金等效原子半径差，从而增加了非晶形成能力。
本发明提供的一种不含非金属元素的金基非晶合金，该金基非晶合金为金基非晶合金薄膜，所述金基非晶合金的成分至少包括Au元素、Al元素和V元素，所述金基非晶合金中Au元素的原子百分比不低于26％，且不高于52％；所述金基非晶合金中Al元素原子百分比不低于10％，且不高于40％；所述金基非晶合金中V元素的原子百分比不低于9％，且不高于40％。
该金基非晶合金可以为Au-Al-V三元合金体系，其中各元素的原子百分比为Au为30％～52％，Al为16％～40％，V为18％～40％；所述金基非晶合金薄膜的非晶形成临界厚度不小于1微米。优选的Au-Al-V三元合金体系金基非晶合金的成分为Au44Al23V33。非晶形成临界厚度即该合金薄膜为完全非晶态的最大厚度。本发明采用多靶磁控溅射法制备金基非晶合金薄膜，通过测试薄膜最小厚度来获知相应合金体系能够形成完全非晶态的最大厚度，即获取非晶形成临界厚度范围。
该金基非晶合金成分中还可以包括Cr元素。金基非晶合金为Au-Al-V-Cr四元合金体系时，其中各元素的原子百分比分别为：Au为26％～44％，Al为10％～38％，V为9％～36％，Cr为17％～19％；所述金基非晶合金薄膜的非晶形成临界厚度不小于1微米。优选的Au-Al-V-Cr四元金基非晶合金的成分为Au36Al26V19Cr19。
本发明提供的上述金基非晶合金可以通过薄膜沉积工艺制备得到，靶材的选择可以为合金靶材，也可为纯金属靶材，本发明选择使用了多靶材磁控溅射工艺，靶材为依据金基非晶合金成分元素而设置的各元素组元纯金属靶材，这样在基底上沉积得到的合金体系中各金属元素的含量因距离靶材距离远近不同而不同，从而快速获得该合金体系能够形成金基非晶合金薄膜对应的各元素组元的含量范围，高效测得该体系的非晶形成能力。
本发明提供的一种金基非晶合金的制备方法，为多靶磁控溅射法，具体包括如下步骤：
(1)以单晶硅为基底，以金基非晶合金成分中各元素各自对应的靶材作为靶材，所述金基非晶合金的成分至少包括Au元素、Al元素和V元素，所述靶材至少为三个，即分别为纯度在99.9wt.％以上的Au靶、Al靶和V靶；三种靶材在基底上方按四面体构型布置；当还包括Cr元素时，靶材为四个，即分别为纯度在99.9wt.％以上的Au靶、Al靶、V靶和Cr靶，其中Au靶、Al靶和V靶在基底上方按四面体构型布置，Cr靶则位于基底正上方。
(2)将所述靶材和基底置于磁控溅射设备的真空室，其中任一所述靶材与所述基底间的距离不小于67mm，抽真空至真空度高于1×10-6Pa，用Ar离子溅射清洗40min以上，清洗时试样上加直流偏压-80V～-120V；
(3)在所述基底上溅射沉积所述金基非晶合金薄膜样品。溅射沉积工艺参数为：溅射气体为Ar气，工作气压2.5～3.5mTorr，优选3mTorr，沉积时间不小于120min，基体偏压-100V，根据基底正中心部位期望成分计算各组元所需沉积速率，从而确定各靶材的沉积功率。
以下为实施例：
实施例1
一种Au-Al-V非晶合金，各元素的原子百分比为：Au为30％～52％、Al为16％～40％、V为18％～40％。其为一种金基非晶合金薄膜，对应的非晶形成临界厚度不小于1微米。
该Au-Al-V非晶合金按照如下制备方法制备得到：
具体步骤为：选择直径100mm的单晶Si(111)作为基底制备金基非晶合金薄膜。靶材选择纯度99.9wt.％以上的高纯Au靶、Al靶和V靶。靶材直径50mm，厚度5mm。然后将靶材和基底放入磁控溅射炉的真空室，三种靶材在基底上方按四面体构型布置(倾角29.8度)，各靶材与基底间距离不小于67mm，然后抽真空至1×10-6Pa。用Ar离子溅射清洗40min，清洗时试样上加直流偏压-100V。最后在基底上沉积薄膜样品，沉积推荐工艺参数为溅射气体Ar、工作气压3mTorr，沉积时间不小于120min，基体偏压-100V，根据基底正中心部位期望成分Au45Al20V35计算各组元所需沉积速率为Au：6.5nm/min；Al:1.85nm/min；V:0.75nm/min，从而确定各靶功率。各靶功率Au：35W；Al：60W,V：205W。所制备的薄膜样品最小厚度在富V的一侧，厚度为1.04微米；最大厚度在富Au的一侧，厚度为1.13微米，说明Au-Al-V三元合金体系能够形成完全非晶态的最小厚度不低于1微米。
采用XRD对不同成分薄膜样品的结构进行检测(如图1所示，图1左图为对薄膜样品进行全区X射线衍射分析，判断每一点分别是否非晶合金右侧为左侧图中1、2和3三个点的X射线衍射图谱)，采用EDS来确定不同位置薄膜样品成分(如图2所示，三张图分别代表薄膜样品中Au、Al和V的EDS分析结果))，根据图1和图2，确定在Au为30％～52％、Al为16％～40％、V为18％～40％的成分区域可获得厚度1微米的完全非晶态金基非晶合金薄膜。该合金薄膜样品的非晶区域中心位置成分为Au44Al23V33，为具有较强非晶形成能力的优选成分。Au-Al-V负混合焓且绝对值小于Au-Al(Au-Al：-22kJ/mol，Au-V：-19kJ/mol，Au-Cr：0，Al-V：-16kJ/mol，Al-Cr：-10kJ/mol，V-Cr：-2kJ/mol)，另一方面是V的原子半径与Au、Al的原子半径存在一定的差别(Au：1.425埃，Al：1.432埃，V：1.316埃)，因此V的添加在维持合金负混合焓的同时适当减小负混合焓绝对值，并增大了合金等效原子半径差，从而提升合金的非晶形成能力，保证可采用多靶磁控溅射法制备出厚度不小于1微米的完全非晶态薄膜样品。
实施例2
一种Au-Al-V-Cr非晶合金，各元素的原子百分比为：Au为26％～44％、Al为10％～38％、V为9％～36％、Cr为17％～19％。其为一种金基非晶合金薄膜，对应的非晶形成临界厚度不小于1微米。
该Au-Al-V-Cr非晶合金按照如下制备方法制备得到：
具体步骤为：选择直径100mm的单晶Si(111)作为基底制备金基非晶合金薄膜。靶材选择纯度99.9wt.％以上的高纯Au靶、Al靶、V靶和Cr靶。靶材直径50mm，厚度5mm。然后将靶材和基底放入磁控溅射炉的真空室，Au、Al、V三种靶材在基底上方按四面体构型布置(倾角29.8度)，Cr靶则位于基底正上方，各靶材与基底间距离不小于67mm，然后抽真空至1×10-6Pa。用Ar离子溅射清洗40min，清洗时试样上加直流偏压-100V。最后在基底上沉积薄膜样品，沉积推荐工艺参数为溅射气体Ar、工作气压3mTorr，沉积时间不小于120min，基体偏压-100V，根据基底正中心部位期望成分(Au52Al22V26)80Cr20计算各组元所需沉积速率为Au：6.7nm/min,Al:0.9nm/min,V:0.8nm/min,Cr:7.3nm/min，从而确定各靶功率。各靶功率为Au：32W；Al：23W；V：110W；Cr：80W。所制备薄膜样品的最小厚度在富V的一侧，厚度为1.06微米；最大厚度在富Au的一侧，厚度为1.19微米，说明Au-Al-V-Cr四元合金体系能够形成完全非晶态的最小厚度不低于1微米。
采用XRD对不同成分薄膜样品的结构进行检测(如图3所示)，采用EDS来确定不同位置薄膜样品成分(如图4所示，四张图分别代表薄膜样品中Au、Al、V和Cr的EDS分析结果)，根据图3和图4，确定在Au为26％～44％、Al为10％～38％、V为9％～36％、Cr为17％～19％的成分区域可获得厚度1微米的完全非晶态金基非晶合金薄膜。该成分区域中心位置成分为Au36Al26V19Cr19，为具有较强非晶形成能力的优选成分。Au-Al-V-Cr负混合焓且绝对值小于Au-Al(Au-Al：-22kJ/mol，Au-V：-19kJ/mol，Au-Cr：0，Al-V：-16kJ/mol，Al-Cr：-10kJ/mol，V-Cr：-2kJ/mol)，另一方面是V、Cr的原子半径与Au、Al的原子半径存在一定的差别(Au：1.425埃，Al：1.432埃，V：1.316埃，Cr：1.249埃)，因此V、Cr的添加在维持合金负混合焓的同时适当减小负混合焓绝对值，并增大了合金等效原子半径差，从而提升合金的非晶形成能力，保证可采用多靶磁控溅射法制备出厚度不小于1微米的完全非晶态薄膜样品。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种不含非金属元素的金基非晶合金，其特征在于，该金基非晶合金为金基非晶合金薄膜，所述金基非晶合金的成分至少包括Au元素、Al元素和V元素，所述金基非晶合金中Au元素的原子百分比不低于26％，且不高于52％；所述金基非晶合金中Al元素原子百分比不低于10％，且不高于40％；所述金基非晶合金中V元素的原子百分比不低于9％，且不高于40％；
所述金基非晶合金为Au-Al-V三元合金体系，其中各元素的原子百分比为：Au为30％～52％，Al为16％～40％，V为18％～40％；所述金基非晶合金薄膜的非晶形成临界厚度不小于1微米；
所述金基非晶合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)以单晶硅为基底，以金基非晶合金成分中各元素各自对应的靶材作为靶材，所述金基非晶合金的成分至少包括Au元素、Al元素和V元素，则所述靶材至少为三个，即分别为纯度在99.9wt.％以上的Au靶、Al靶和V靶；
(2)将所述靶材和基底置于磁控溅射设备的真空室，其中任一所述靶材与所述基底间的距离不小于67mm，抽真空至真空度高于1×10-6Pa，用Ar离子溅射清洗40min以上，清洗时试样上加直流偏压-80V～-120V；
(3)在所述基底上溅射沉积所述金基非晶合金薄膜样品。
2.如权利要求1所述的金基非晶合金，其特征在于，所述金基非晶合金的成分为Au44Al23V33。
3.如权利要求1所述的金基非晶合金，其特征在于，所述金基非晶合金成分中还包括Cr元素。
4.如权利要求3所述的金基非晶合金，其特征在于，所述金基非晶合金为Au-Al-V-Cr四元合金体系，其中各元素的原子百分比分别为：Au为26％～44％，Al为10％～38％，V为9％～36％，Cr为17％～19％；所述金基非晶合金薄膜的非晶形成临界厚度不小于1微米。
5.如权利要求3或4所述的金基非晶合金，其特征在于，所述金基非晶合金的成分为Au36Al26V19Cr19。
6.一种金基非晶合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以单晶硅为基底，以金基非晶合金成分中各元素各自对应的靶材作为靶材，所述金基非晶合金的成分至少包括Au元素、Al元素和V元素，则所述靶材至少为三个，即分别为纯度在99.9wt.％以上的Au靶、Al靶和V靶；
(2)将所述靶材和基底置于磁控溅射设备的真空室，其中任一所述靶材与所述基底间的距离不小于67mm，抽真空至真空度高于1×10-6Pa，用Ar离子溅射清洗40min以上，清洗时试样上加直流偏压-80V～-120V；
(3)在所述基底上溅射沉积所述金基非晶合金薄膜样品；
该制备方法采用多靶材磁控溅射工艺，靶材为依据金基非晶合金成分元素而设置的各元素组元纯金属靶材，这样在基底上沉积得到的合金体系中各金属元素的含量因距离靶材距离远近不同而不同，从而快速获得该合金体系能够形成金基非晶合金薄膜对应的各元素组元的含量范围，高效测得该体系的非晶形成能力。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述溅射沉积工艺参数为：溅射气体为Ar气，工作气压2.5～3.5mTorr，沉积时间不小于120min，基体偏压-100V，根据所述基底中心部位期望成分计算各元素所需沉积速率，确定各靶材的沉积功率。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金基非晶合金为Au-Al-V三元合金体系，其中各元素的原子百分比为：Au为30％～52％，Al为16％～40％，V为18％～40％；所述靶材有三个，具体为纯度在99.9wt.％以上的Au靶、Al靶和V靶。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金基非晶合金为Au-Al-V-Cr四元合金体系，其中各元素的原子百分比分别为：Au为26％～44％，Al为10％～38％，V为9％～36％，Cr为17％～19％；所述靶材有四个，具体为纯度在99.9wt.％以上的Au靶、Al靶、V靶和Cr靶。
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