CN112071375B - TiAl基高温合金材料设计方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiAl基高温合金材料设计方法，该方法利用CALPHAD建立TiAl基多元合金专用热力学数据库，根据合金化元素对TiAl基合金凝固路径的影响，筛选出避免L+β→α包晶反应的凝固路径，减小合金凝固过程中产生的成分偏析；评估残余的初晶β对塑性的贡献；研究元素在液相中的化学成分与固相成分的分配系数，预测合金化元素对凝固裂纹敏感性的影响；构建合金元素与失塑裂纹的敏感性的关系；预测凝固和固态相变中的α2相和γ相的比例随成分的变化规律，促进TiAl基合金的塑性。本发明的设计方法，可以高效快捷的获得合金化元素在TiAl基合金中的影响机理，调控TiAl基合金的室温组织，为合金成分及比例的选择提供依据。
Description
技术领域
本发明属于高温合金技术领域，具体而言涉及一种TiAl基高温合金材料设计方法。
背景技术
TiAl基合金因其金属键与共价键共存的原因，使之不但具有金属的性能，同时也具有陶瓷材料的部分性能，因此作为一种新型高温结构材料被广泛应用于航空航天领域。虽然TiAl基合金相对去其他高温结构材料有许多突出的性能优势，但是目前能够完全满足工程应用的合金成分目前还是比较少的，因此，国内外研究学者对TiAl基合金体系开展了比较广泛的探索，然而对于TiAl基合金的研究始终是通过传统的“试错法”进行的，这种方法不能系统、准确地找到添加元素对合金组织性能的影响规律，且耗费人力和物力，效率较低。
发明内容
本发明目的在于提供一种TiAl基高温合金材料设计方法，以高效快捷的获得合金化元素在 TiAl 基合金中的影响机理，调控 TiAl 基合金的室温组织，为合金成分及比例的选择提供了依据。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种TiAl基高温合金材料设计方法，包括如下步骤：
（1）建立Ti-Al-Cr-Nb-B五元体系TiAl基合金的热力学数据库；
（2）根据步骤（1）的数据库建立热力学相图模型，通过热力学相图模型确定TiAl二元
合金的设计规则为：凝固初晶为β相的β凝固、凝固路径能够避免包晶反应以及后续的固态相变为γ相先析出；
其中，在五元体系数据库中找到对应的Ti-Al二元数据库，进而确定TiAl基合金凝固初晶为β相时Al元素的含量；
通过Ti-Al二元数据库确定TiAl基合金凝固路径避免包晶反应时Al元素的含量；
通过Ti-Al二元数据库确定TiAl基合金的γ相先析出时Al元素的含量；
（3）根据期望的2%的合金室温塑性，基于步骤（2）的规则，进行合金成分含量的筛选；
其中，根据期望2%的合金室温塑性，通过Ti-Al二元数据库优化TiAl基合金体系中Al元素的含量；
根据期望的避免包晶反应的凝固路径，在五元体系数据库中找到对应的Ti-Al-Nb三元数据库，筛选Nb含量；
根据期望的低于20%的硬脆相a2-Ti3Al相含量，在五元体系数据库中找到对应的Ti-Al-Nb-Cr四元数据库，筛选Cr含量；
在五元体系数据库中找到对应的Ti-Al-Cr-Nb-B五元数据库，筛选B含量；
（4）根据步骤（3）筛选得到的合金成分和比例进行熔炼制样，并对所得合金试样进行
成分测试，获得实验数据；
（5）根据步骤（4）中得到的TiAl基合金试样的实际成分比例进行热力学相图计算验证，
并对合金进行实验验证及微观组织分析。
进一步地，步骤（1）中，根据相关热力学试验数据库选取合金成分并确定Ti-Al-Cr-Nb-B五元体系数据库。
进一步地，步骤（5）中，利用SEM/EDS、EBSD、XRD进行微观组织分析。
进一步地，相图计算均基于CALPHAD。
本发明的有益效果在于：
本发明利用CALPHAD建立了TiAl基多元合金专用热力学数据库，根据合金化元素对TiAl基合金的凝固路径的影响，筛选出可以避免L+β→α包晶反应的凝固路径，减小合金凝固过程中产生的成分偏析；
根据元素在液相中的化学成分与固相成分的分配系数，预测合金化元素对凝固裂纹敏感性的影响，以构建合金元素与失塑裂纹的敏感性的关系，预测出预测凝固和固态相变中的α2相和γ相的比例随成分的变化规律，促进TiAl基合金的塑性。
通过本发明的设计方法简化合金设计繁琐的步骤，明确合金化元素在TiAl基合金中的影响机理，调控TiAl基合金的室温组织，为合金成分及比例的选择提供依据。
附图说明
图1是本发明的研究方法流程图。
图2是本发明根据所选Ti-Al二元数据库还原的Ti-Al二元相图模型。
图3是本发明还原的Ti-Al-Cr三元数据库模拟的TiAl2Cr相图模型。
图4是本发明还原的Ti-Al-Cr-Nb四元数据库模拟的TiAl8Nb相图模型。
图5是本发明还原的Ti-Al-Cr-Nb-B五元数据库模拟的TiAl5B相图模型。
图6是本发明根据数据库计算的Ti-Al二元局部相图模型。
图7是本发明在Ti44Al合金中添加了2at%的Nb元素后的相图模型。
图8是本发明的Nb元素对TiAl合金凝固路径影响的相图模型。
图9是本发明的Ti44Al2Nb合金的室温相含量的相图模型。
图10是本发明的在Ti44Al2Nb合金中添加了2at%的Cr元素后的相图模型。
图11是本发明的Ti44Al2Nb2Cr合金的室温相含量的相图模型。
图12是本发明的Cr元素对TiAl合金凝固路径影响的相图模型。
图13是本发明在Ti44Al2Nb2C合金中添加了0.1at%的B元素后的相图模型。
图14是本发明在Ti44Al2Nb2C合金中添加了0.5at%的B元素后的相图模型。
图15是本发明在Ti44Al2Nb2C合金中添加了1at%的B元素后的相图模型。
图16是本发明的Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B合金的平衡凝固路径的相图模型。
图17是本发明的Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B合金的Scheil凝固路径的相图模型。
图18是本发明的Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B合金平衡凝固下的室温相含量的相图模型。
图19是本发明的Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B合金的铸态显微组织图。
图20是本发明的Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B合金的XRD图。
图21是本发明的Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B合金的SEM图。
图22是本发明的Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B合金的室温相组织及含量的相图模型。
图23是本发明的Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B合金的EBSD分析。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明。
本发明提供了一种TiAl基高温合金材料设计方法，利用CALPHAD建立了TiAl基多元合金专用热力学数据库，根据合金化元素对TiAl基合金的凝固路径的影响，筛选出可以避免L+β→α包晶反应的凝固路径，减小合金凝固过程中产生的成分偏析；根据元素在液相中的化学成分与固相成分的分配系数，预测合金化元素对凝固裂纹敏感性的影响，以构建合金元素与失塑裂纹的敏感性的关系，预测出预测凝固和固态相变中的α2相和γ相的比例随成分的变化规律，促进TiAl基合金的塑性。
如图1所示，本发明的示例性实施例包括如下步骤：
（1）根据相关热力学试验数据库选取合金成分，建立Ti-Al-Cr-Nb-B五元体系TiAl基合金的热力学数据库；
（2）根据步骤（1）的数据库建立热力学相图模型，通过热力学相图模型确定TiAl二元
合金的设计规则为：凝固初晶为β相的β凝固、凝固路径能够避免包晶反应以及后续的固态相变为γ相先析出。
在五元体系数据库中找到对应的Ti-Al二元数据库，进而确定TiAl基合金凝固初晶为β相时Al元素的含量。
通过Ti-Al二元数据库确定TiAl基合金凝固路径避免包晶反应时Al元素的含量。
通过Ti-Al二元数据库确定TiAl基合金的γ相先析出时Al元素的含量。
（3）基于步骤（2）的规则，进行合金成分含量的筛选。
根据期望2%的合金室温塑性，通过Ti-Al二元数据库优化TiAl基合金体系中Al元素的含量。
根据期望的避免包晶反应的凝固路径，在五元体系数据库中找到对应的Ti-Al-Nb三元数据库，筛选Nb含量。
根据期望的低于20%的硬脆相a2-Ti3Al相含量，在五元体系数据库中找到对应的Ti-Al-Nb-Cr四元数据库，筛选Cr含量。
根据细化晶粒尺寸的需求，在五元体系数据库中找到对应的Ti-Al-Cr-Nb-B五元数据库，筛选B含量。
（4）根据步骤（3）筛选得到的合金成分和比例进行熔炼制样，并对所得合金试样进行成分测试，获得实验数据。
（5）根据步骤（4）中得到的TiAl基合金试样的实际成分比例进行热力学相图计算验证，并对合金进行SEM/EDS、EBSD、XRD测试，进行微观组织分析。
【实施例1】
[建立Ti-Al-Cr-Nb-B五元体系TiAl基合金的热力学数据库]
通过系统的查阅，整理出了关于Ti-Al，Ti-Al-Cr，Ti-Al-Nb，Ti-Al-B相关的热力学数据库评估文献，并对这些文献评估的数据的完整性，准确性以及自恰性进行了筛选，最终选择了自恰性最好，准确性最高的一组Ti-Al，Ti-Al-Cr，Ti-Al-Nb，Ti-Al-B的热力学数据库，进行了Ti-Al-Cr-Nb-B五元热力学数据库的建立，并对该五元数据库进行了验证，验证发现该数据库可用于多元TiAl基合金的设计。
1.1 Ti-Al二元数据库
TiAl基合金热力学数据库的建立是以Ti-Al二元合金的热力学数据库为基础的，因此，Ti-Al二元合金热力学数据库的精确性将很大程度上影响多元TiAl基合金热力学数据库的精确性。
图2为Ti-Al二元热力学数据库还原的Ti-Al二元相图，在Ti-Al二元相图中，可以看出存在着常用的液相Liquid，高温无序的β相BCC-A2，高温无序β相的有序化产物BCC-B2相，固溶相α相（HCP-A3），固溶相γ相（γ-TiAl），固溶相α相的有序化产物α2相（α2-Ti3Al）。
1.2 Ti-Al-Cr三元数据库
基于CALPHAD方法的合金设计，评估Cr元素含量对TiAl基合金室温塑性的影响，需首先建立Ti-Al-Cr三元合金热力学数据库，而一个完整的Ti-Al-Cr三元合金热力学数据库，不仅在数据库中要含有Ti-Al，Ti-Cr，Al-Cr三个二元的热力学参数，还要有Ti-Al-Cr三元的交互参数。
本实施例对Al-Cr二元数据库进行了重新评估后建立了全新的Ti-Al-Cr三元热力学数据库。该数据库相对去以往发表的Ti-Al-Cr三元数据库具有更高的可靠性；且与Ti-Al二元数据库是自恰的。图3为还原的Ti-Al-Cr三元热力学数据库模拟的TiAl2Cr垂直截面，从Ti-Al-Cr的三元垂直截面图中可以看出，与Ti-Al二元的垂直截面图相比，随着Cr元素的加入，在高温下Cr元素对Ti-Al二元合金相图的影响不大。Cr元素虽然是β相稳定元素，但随着Cr元素的加入并没有扩大合金的β单相区，合金在高温下的包晶临界Al含量并没有随Cr元素的加入而发生改变。但是在低温下的固态相变过程中，可以观察到，随着Cr元素的加入，合金在后续的固态相变中开始析出高温β相的有序化产物B2相。且随着Cr元素含量的增加，B2相析出的含量也会相应增加。
1.3 Ti-All-Cr-Nb四元数据库
对于多元TiAl基热力学数据库的建立，需在Ti-Al-Cr三元热力学数据库的基础上添加Nb元素，进行Ti-Al-Cr-Nb四元热力学数据库的建立。在该四元热力学数据库的建立过程中由于添加的Nb，Cr元素的含量较少。且Nb，Cr元素的交互作用主要影响的是LAVES相，对α2-Ti3Al相和γ-TiAl相以及对合金凝固路径的影响可以忽略不计。因此，我们在建立四元热力学数据库的时候只考虑Ti-Al-Nb的影响，不考虑Ti-Cr-Nb和Al-Cr-Nb的影响。
本实施例在Ti-Al-Cr-Nb四元热力学数据库建立过程中以Ti-Al-Nb三元热力学数据库为参考，该数据库与Ti-Al，Ti-Al-Cr的热力学数据库具有很好的一致性。图4为利用还原的Ti-Al-Cr-Nb四元热力学数据库模拟的TiAl8Nb垂直截面，从图中可以看出，Nb元素和Cr元素虽然都属于β相稳定元素，但二者在TiAl基合金中对合金性能的影响是完全不同的。在TiAl基合金中添加Nb元素后，首先可以观察到合金相图中整个固相线的温度都向上发生了偏移。主要是因为Nb元素的熔点过高，从而使得整个合金的熔点得到了提高。此外，还可以观察到，随着Nb元素的加入，合金的β单相区得到了明显的扩大，包晶反应的临界Al元素含量从Ti-Al二元中的44.5at%偏移到了TiAl8Nb中的46at%左右。这对合金凝固路径的控制是有很大影响的。
1.4 Ti-Al-Cr-Nb-B五元数据库
在考虑B元素的影响时，需在Ti-Al-Cr-Nb四元热力学数据库的基础上进行Ti-Al-Cr-Nb-B
五元热力学数据库的建立。同四元Ti-Al-Cr-Nb热力学数据库的建立一样，只考虑Ti-Al-B的影响，不用考虑Al-Cr-B，Ti-Cr-B等其他三元交互参数的影响。
本实施例在Ti-Al-Cr-Nb-B五元热力学数据库建立过程中以Ti-Al-B三元热力学数据库为参考。图5为还原的Ti-Al-Cr-Nb-B五元热力学数据库模拟的TiAl5B垂直截面，从图中可以看出，B元素的添加只会使得合金在凝固初期从液相中析出硼化物，为后续的固态相变提供异质核心促进形核，而对整个Ti-Al二元相图的凝固路径，析出相序列等均无明显的影响。
2、基于CALPHAD的TiAl基合金设计
TiAl基合金设计的目标室温组织为α2-Ti3Al + γ-TiAl的双相片层组织，且α2-Ti3Al相的室温含量不高于20%。为获得目标组织，探讨了Al、Cr、Nb、B含量对凝固初晶、凝固路径、凝固过程中的相变的影响组织，针对特定的因素，根据建立的Ti-Al-Cr-Nb-B五元热力学数据库展开了TiAl基合金的设计，并对通过CALPHAD方法设计的合金成分进行了初步的组织分析与验证。
2.1 合金的凝固初晶
从Ti-Al二元相图（图6）中可以看出，在40at%到50at%的Al含量范围内TiAl基合金的凝固初晶有两种：一种是以β相为初晶的β凝固；一种是以α相为初晶的α凝固；β凝固合金的成分偏析要远远低于α凝固，主要是因为β相的扩散系数要比α相高出两个数量级，以β相为初晶的β凝固合金更接近于平衡凝固。因此，以β相为初晶的β凝固的TiAl基合金由于能够有效地消除凝固过程带来的成分偏析、组织不均匀以及减少铸造织构，提高合金的高温强度和塑性而成为当前TiAl合金研究的热点。因此，在TiAl基合金的成分设计中首先要遵循的一点就是合金的凝固初晶必须为β相。而从图6可以看出，要使得合金的凝固初晶为β相。TiAl基合金中的Al元素含量必须低于48at%。
2.2 合金的凝固路径
在确定了TiAl基合金的凝固初晶为β相的同时，还要确定TiAl基合金在初晶为β相下的凝固路径。结合图6可以看出在Al元素含量低于48at%的范围内。TiAl基合金的凝固路径有两种：一种凝固路径是Al元素含量低于44at%时不含包晶反应的L→L+β→β→....的初生相为β相的β凝固；一种是Al元素含量在44at%~48at%范围内含有包晶反应的L→L +β→α→…的初生相为β相的β凝固。而含包晶反应的凝固组织往往会伴随着较为严重的成分偏析。且由包晶反应引起的成分偏析是很难通过热处理进行彻底消除。因此，对于TiAl基合金的凝固路径我们要保证该凝固路径是能够避免包晶反应的。而避免包晶反应，TiAl基合金中Al元素的含量必须低于44at%。
2.3 合金凝固过程中的相变
在确定了TiAl基合金高温下的凝固路径后，对TiAl基合金的固态相变也要加以关注。因为固态相变是通过改变室温下的相组成对合金的力学性能产生影响的。因此，对于TiAl基合金的固态相变也应加以控制。首先，在固态相变过程中要使得γ相先析出，就必须先发生α→γ的相变，后发生α→α2+γ的相变。其目的是为了避免粗大的针状脆性α2相先在晶界析出。因此，合金成分需选定在过共析成分区间。从图6可以看出，要保证γ相先析出，TiAl基合金中的Al元素含量就必须高于40at%。其次，还要控制合金室温下硬脆相α2-Ti3Al相的含量，以保证合金在室温下的塑性不能太差。图6的阴影部分为我们筛选的TiAl基合金的大概Al成分区间。
3、多元TiAl基合金成分优化
步骤2中确定了设计钛铝合金应该遵循的规则：1）凝固路径为不含包晶反应的L→L+β→
β→....的初生相为β相的β凝固；2）凝固过程中的后续固态相变为α→γ的相变后发生α→α2+γ的相变；3）室温相组成为α2-Ti3Al + γ-TiAl，且硬脆相α2-Ti3Al相的含量不高于20%。基于该规则展开TiAl基多元合金的初步合金成分筛选。
3.1 二元TiAl中Al含量的确定
从图6中可以看到Al元素的含量除了影响合金的凝固路径外，对合金的室温组织也有很大的影响。随着Al元素含量的降低，合金的室温组织中硬脆相α2-Ti3Al相的含量是逐渐增加的。因此，为了保证合金在室温下的塑性不能太差，在进行合金设计的初期首先要保证Al元素的含量不能过低。综上所述，选取了刚好能避免包晶反应的Al含量44at%作为合金设计的基础。并在后续的微合金化过程中对该合金的凝固路径进行微调，使其在熔炼过程中避免因元素挥发而导致凝固路径大的改变。
3.2 合金凝固路径的控制
考虑到合金熔炼的实际情况，由于Al元素的自身的蒸气压较低，在合金熔炼过程中会产生一定的挥发。导致合金的凝固路径发生偏移，为了保证合金在实际凝固过程中仍能避免包晶反应，需要通过添加β相稳定元素来扩大合金的β单相区，使得合金在凝固过程中远离包晶反应，Nb元素能够有效扩大合金的β单相区，使得合金的整个凝固路径向着低Al的方向发生偏移。
图7是在Ti44Al合金中添加了2at%的Nb元素后的相图计算。从图7中可以看出，随着Nb元素的加入，合金的整个固相线温度是整体有所提高的。从图8我们可以看到β单相区从原来的44at%Al含量的位置偏移到了45.3at%Al含量的位置，偏移区间是比较大的，这为后续的合金熔炼提供了很大的帮助，可以根据在后续的合金熔炼过程中Al元素的挥发范围，来确定需要添加的Nb元素的含量，从而保证熔炼合金的凝固过程避免包晶反应。在合金设计中初步选择添加2at%的Nb元素来扩大合金的β单相区，以保证合金在熔炼时能避免包晶反应。
3.3 合金室温塑性的改善
图9为计算的Ti44Al2Nb合金的室温相含量，可以看出该合金室温组织中硬脆相α2-Ti3Al相的含量几乎高达30%，这对合金的室温塑性是极为不利的，要改善合金的室温塑性，就需要将这么高的相含量降低至20%以内。
图10为添加量2at%的Cr元素后的Ti44Al2Nb2Cr合金的室温相含量。从图中可以看出，随着Cr元素的加入，合金室温组织中硬脆相α2-Ti3Al相的含量明显有了降低。且添加2at%的Cr元素后，其含量已经降低到了20%。但是，Cr元素的加入在降低硬脆相α2-Ti3Al相含量的同时，会诱发高温β相的有序化产物B2相的生成，且随着Cr元素含量的增加，B2相的含量也会逐步增多。当Cr元素的含量增加到3at%时，从图11可以看出，虽然硬脆相α2-Ti3Al相的含量是在继续降低的。但是，由Cr元素诱发生成的高温β相的有序化产物B2相的含量会继续增加，且在室温下的含量已经超过了α2-Ti3Al相的含量，室温组织中B2相的含量过高的话在热处理过程中需保温较长的时间，从而导致合金的晶粒尺寸得到充分长，大因此，选择了添加2at%的Cr元素来改善合金的室温塑性，避免添加过多的Cr元素而导致在后续的热处理过程中合金晶粒尺寸过大。
图12为计算的Cr元素对TiAl二元合金相图的影响。从图中我们可以看出，在TiAl合金中添加了2at%的Cr元素后，合金的固相线温度是整体向下偏移的。而对于合金的凝固路径没有带来影响，也没有扩大合金的β单相区。Ti44Al2Cr合金与Ti44Al合金发生包晶反应的临界Al含量依旧是44.5at%左右。
3.4 合金室温组织的调控
由于TiAl基合金在室温下的晶粒尺寸较大，而较大晶粒尺寸的合金往往因力学性能太差需进一步细化晶粒尺寸以满足其力学性能的要求。通过相图计算的方法在TiAl基合金中通过添加不同含量的B元素来寻找相应的细化临界值，并对B元素细化晶粒的机理进行验证。
图13是添加了0.1at%的B元素后的相图，可以看出由于添加的B元素较少，几乎没有硼化物从液相中开始析出。而随着B元素含量的逐渐增多，当添加了0.5at%的B元素后（图14）可以看出在合金的凝固过程中，首先是析出了一部分的β相，随着温度的降低，枝晶间液相中富集的B元素促使枝晶间发生了L→TiB2+β的反应。随着温度的继续降低，在后续进行的固态相变中先析出的硼化物将作为第一个固态相变β→α转变过程中α相的异质形核点促进α的形核，细化了α相的晶粒尺寸。该成分下B元素对合金晶粒尺寸的计算模拟与Johnson提出的B元素细化合金晶粒尺寸的机理完全一致。而随着合金中B元素含量的继续增加，当B元素添加到1at%时（图15），可以看到硼化物几乎是与β相同时从液相中开始析出的。若继续增加B元素的含量，将导致硼化物直接先于β相从液相中析出，这样析出的硼化物将细化的不再是α相，而变成了细化β相。但β相在后续的固态相变中并没有全部参与。因此，硼化物细化β相时对于最后合金的晶粒尺寸是无意义的。
4、合金熔炼及成分检测
根据上述方法确定本实施例的TiAl基合金的最终的合金成分Ti44Al2Cr2Nb0.5B，并按照给成分进行熔炼，本实施例采用的是真空自耗电弧炉二次熔炼（VAR）。
对熔炼铸态合金进行成分检测及分析，结果如表1所示：
表1 VAR二次熔炼铸锭的成分分析
从表中可以看出，该合金的实际成分为Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B，这是因为在合金熔炼过程中由于合金元素的挥发导致Cr元素和Nb元素的含量与设计的合金成分含量存在一定的偏差。
5、热力学计算验证
因合金熔炼过程中由于合金元素的挥发导致Cr元素和Nb元素的含量与设计的合金成分含量存在一定的偏差。因此，对最终熔炼出的合金成分（Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B）重新进行凝固路径，室温组织的验证。
图16与图17是Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B合金的平衡凝固路径以及Scheil凝固路径的计算。从图16可以看出，该合金的凝固路径仍是以初生相β相开始的β凝固，且合金在后续的凝固过程中是按照L→L+β→β→....的凝固路径进行的。该凝固路径完全避免了包晶反应，且合金在凝固过程中经过了一小区域的β单相区。并且从图中可以看出B元素对于该合金成分的晶粒细化效果与细化机理是没有发生变化的。图示中，Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B合金的Scheil凝固路径，从图中可以看出该合金在Scheil凝固下避免包晶反应。图18为熔炼出的合金在平衡凝固下的室温相含量。从图中可以看出，虽然在合金的熔炼过程中Cr元素有了一小部分的挥发，但由于挥发较小，对合金的室温组织几乎没有什么影响。合金室温组织中的硬脆相α2-Ti3Al相的含量没有较大变化，高温β相的有序化产物B2相同样没有大的变化。
综上所述，熔炼的Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B合金在凝固初生相，凝固路径以及后续的固态相变和B元素对晶粒尺寸的细化效果均是满足进行合金成分设计的初衷的。熔炼的合金完全可以用于我们后续的试验验证与分析。
6、实验验证
通过相图计算的方法确定了不同的合金化元素在TiAl基合金中的添加量，并筛选出了合金成分，而要将基于CALPHAD方法指导的合金设计应用于TiAl基合金的开发设计中去，就必须要保证该方法的准确性以及可靠性。因此，对上述方法设计出TiAl基合金进行了试验验证。对熔炼后的铸态合金进行成分检测、SEM/EDS、EBSD、XRD测试并进行分析，其结果如下。
6.1 SEM/EDS分析
图19为Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B合金的铸态显微组织，从图中可以看出该组织主要由α2-Ti3Al /γ-TiAl的片层团组成，在片层团的晶界处还有两种不同颜色衬度的物相。通过对该合金凝固路径的反推，可以得出一般在片层团晶界处的相通常为基体相，而该铸态组织在片层团晶界处有两种物相，可以猜测出在片层团晶界处颜色为白色的物相是高温β相的有序化产物B2相，也是合金在凝固过程中的基体相。因此，可以推测出合金的实际凝固情况为β相首先从液相中开始析出，直至全部转变为β单相。然后随着凝固的继续，富Al的α相开始从β相中析出，在α相析出的过程中会将β相稳定元素Cr，Nb等排挤到α相的晶界处。由于α相晶界处的β相中富含有大量的β相稳定元素，使得β相很难继续发生后续的固态相变，随着温度的降低，片层团晶界处的β相发生了有序化转变生成了B2相。而已经发生了β→α固态相变的部分随着温度的降低，α相首先转变成了γ-TiAl相。然后再发生有序化转变，但是由于冷却速率过快并不能使得所有的α相都转变为γ-TiAl相。因此，在后续的固态相变中，γ-TiAl相将通过有序化转变为α2-Ti3Al相，α相将转变为等轴γ-TiAl相存在与片层团晶界处。所以，从该合金的铸态显微组织中我们可以反推出该合金的凝固路径为：L→L+β→β→β+α→B2+α→B2+γ+α→B2+α2+γ。
6.2 XRD分析
图20为Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B合金的XRD分析，从图中可以看出，物相分析结果表明该合金在室温下的确存在着三种不同结构的物相B2相、γ-TiAl相以及α2-Ti3Al相。由于B2相的含量较少，在忽略了B2相的情况下利用K值法（Ij/Ii=(Kj/Ki)*(ωj/ωi)）对γ-TiAl相和α2-Ti3Al相的物相含量进行了一个半定量分析，分析得到的γ-TiAl相的含量为85%，α2-Ti3Al相的含量为15%。由于该方法为半定量分析，且忽略了B2相的存在，因此分析结果会存在一定的偏差。需要进一步分析该合金室温下的物相含量。
通过XRD分析虽然确定了不同物相的种类，但是对于每种物相所在的位置无法得知。因此，需要进一步对不同物相的具体存在位置进行分析。图21是我们通过SEM+EDS对不同物相的分析，通过对该合金凝固路径的反推知道B2相作为高温β相的有序化产物是富含β相稳定元素Cr或Nb的，α2-Ti3Al相中是大量含Al的。γ-TiAl相是由α相转变得到的，所以γ-TiAl相中的Al元素含量通常是高于合金的实际Al含量的。利用EDS对图21中A，B，C三处位置分别进行了化学成分测定，测定结果见表2。通过EDS能谱分析，可以看出，片层团晶界处颜色较浅的物相中Cr元素的含量极高，而片层团晶界处颜色较深的物相中Al元素的含量略高于C处片层团的Al含量。通过SEM+EDS我们初步确定了A处的物相为等轴的γ-TiAl相，B处的物相为高温β相的有序化产物B2相。
表2 Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B合金EDS分析
通过XRD分析以及SEM+EDS已经初步确定了Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B合金铸态显微组织的物相种类和室温相含量。但以上两种方法只能算是半定量的分析，为了更加精确的验证前期的计算结果，我们对该合金进行的EBSD分析。
6.3 EBSD分析
如图23所示，通过EBSD我们首先确认了铸态组织中的室温相含量，通过分析得到γ-TiAl的含量为75.3%，α2-Ti3Al相的含量为18.5%，BCC-B2相的含量为6.21%。与前期相图计算的结果（图22）进行对比可以看出，实验测定结果与相图计算的结果具有很好的一致性。此外，还通过EBSD的菊池线衍射花样对不同的物相进行了确定。通过对图中A，B，C三处进行的衍射花样分析可以看出，A处的菊池线衍射花样与BCC-B2的衍射花样完全一致，B处的菊池线衍射花样与γ-TiAl相的衍射花样完全一致，C处的菊池线衍射花样与α2-Ti3Al相的衍射花样完全一致。
因此，通过实验手段对Ti44Al1.7Cr1.9Nb0.45B合金进行的XRD分析，SEM+EDS分析以及EBSD分析测得合金的凝固路径，凝固初生相以及室温相含量与前期的相图计算所得的结果进行对比可以发现，二者具有很好的一致性。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (4)
1.一种TiAl基高温合金材料设计方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）建立Ti-Al-Cr-Nb-B五元体系TiAl基合金的热力学数据库；
（2）根据步骤（1）的数据库建立热力学相图模型，通过热力学相图模型确定TiAl二元合金的设计规则为：凝固初晶为β相的β凝固、凝固路径能够避免包晶反应以及后续的固态相变为γ相先析出；
其中，在五元体系数据库中找到对应的Ti-Al二元数据库，进而确定TiAl基合金凝固初晶为β相时Al元素的含量；
通过Ti-Al二元数据库确定TiAl基合金凝固路径避免包晶反应时Al元素的含量；
通过Ti-Al二元数据库确定TiAl基合金的γ相先析出时Al元素的含量；
（3）根据期望的2%的合金室温塑性，基于步骤（2）的规则，进行合金成分含量的筛选；
其中，根据期望2%的合金室温塑性，通过Ti-Al二元数据库优化TiAl基合金体系中Al元素的含量；
根据期望的避免包晶反应的凝固路径，在五元体系数据库中找到对应的Ti-Al-Nb三元数据库，筛选Nb含量；
根据期望的低于20%的硬脆相a2-Ti3Al相含量，在五元体系数据库中找到对应的Ti-Al-Nb-Cr四元数据库，筛选Cr含量；
在五元体系数据库中找到对应的Ti-Al-Cr-Nb-B五元数据库，筛选B含量；
（4）根据步骤（3）筛选得到的合金成分和比例进行熔炼制样，并对所得合金试样进行成分测试，获得实验数据；
（5）根据步骤（4）中得到的TiAl基合金试样的实际成分比例进行热力学相图计算验证，并对合金进行实验验证及微观组织分析。
2.根据权利要求1所述的TiAl基高温合金材料设计方法，其特征在于：步骤（1）中，根据相关热力学试验数据库选取合金成分并确定Ti-Al-Cr-Nb-B五元体系数据库。
3.根据权利要求1所述的TiAl基高温合金材料设计方法，其特征在于：步骤（5）中，利用SEM/EDS、EBSD、XRD进行微观组织分析。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的TiAl基高温合金材料设计方法，其特征在于：相图计算均基于CALPHAD。
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