CN1162870C - 铁基合金永磁铁粉末及其制造方法 - Google Patents

铁基合金永磁铁粉末及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明通过使粒子的形状从扁平成为近似球状，提供成形时填充性和流动性得到改善的铁基合金永磁铁粉末。在采用单辊法冷却Fe-R-B系合金熔液时，调节辊表面速度，形成厚度80μm以上、300μm以下的急冷凝固合金。然后，用热处理将急冷凝固合金结晶化，在生成具有永磁铁性能的合金薄带10后，通过粉碎合金薄带10，形成平均粒径50nm以上300μm以下、短轴方向尺寸对长轴方向尺寸的比是0.3以上1.0以下的粉末11。

Description

铁基合金永磁铁粉末及其制造方法
本发明涉及使用于各种马达、驱动器、扩音器、测量仪表、聚焦环等电气机械中的磁铁的最合适之铁基合金永磁铁粉末及其制造方法。另外，本发明也涉及由上述磁铁粉末制成的粘结磁铁，及使用该粘结磁铁的各种电气机械。
Fe-R-B系合金系的纳米复合磁铁是铁基合金永磁铁，在该磁铁中，例如Fe3B或Fe23B6等软磁相的铁基硼化物的微晶和硬磁相的R2Fe14B相的微晶均匀地分布在同一金属组织内，通过两者的相互交替作用，形成磁性结合。
纳米复合磁铁虽然含有软磁相，但通过软磁相和硬磁相之间的磁性结合，能够发挥优良的磁铁性能。另外，因不含Nd等稀土元素R的软磁相的存在，在整体上能够将稀土元素R的含量抑制在低水平。这对于降低磁铁的制造成本，以及稳定地供给磁铁方面都是合适的。
这样的纳米复合磁铁，可采用急冷法使熔化的原料合金凝固，然后通过实施适当的热处理来制造。原料合金熔液进行急冷时，往往使用单辊法。单辊法是使合金熔液接触旋转的冷却辊，进行冷却、凝固的方法。在使用该方法时，急冷合金的形状沿冷却辊的圆周速度方向延伸成薄带(带材)状。
到目前为止，是通过将辊表面速度达到15m/s以上来制造d厚度50μm以下的急冷合金薄带的。如此制作而成的急冷合金薄带，通过热处理赋予永磁铁性能后，将其粉碎，使成为平均粒径为3d00μm以的磁铁粉末。该磁铁粉末可以通过压缩成形或注射成形构成具有所希望形状的永磁铁体。
在将厚度50μm以下的比较薄的急冷合金薄带粉碎，制造平均粒径300μm以下的粉末时，所得到的粉末粒子的形状是扁平的。因此，采用上述的现有技术制成的磁铁粉，成形时的填充性(packing density)和流动性(flowability)差，压缩成形时的磁粉填充率(磁粉体积/粘结磁铁体积)最高为80％，注射成形时最高为65％。这种磁粉填充率对最终制品的永磁铁体的性能产生影响。为了改善永磁铁性能，人们对提高磁粉填充率有着强烈期望。
本发明就是鉴于这样的诸多问题而完成的，其主要目的在于提供：通过将粒子形状从扁平成为近似球状，使成形时的填充性和流动性得到改善的铁基合金永磁铁粉末及其制造方法。
另外，本发明的其他目的在于提供：使用上述铁基合金永磁铁粉末，通过改善磁粉填充率而能够发挥优良永磁铁性能的粘结磁铁及使用该粘结磁铁的电气机械。
本发明的铁基合金永磁铁粉末的制造方法包括：利用急冷法冷却Fe-R-B系合金熔液，借此形成厚度80μm以上、300μm以下的急冷凝固合金的冷却过程；通过热处理使上述急冷凝固合金结晶化，生成具有永磁铁性能的合金的过程；以及通过粉碎上述合金，形成平均粒径50μm以上、300μm以下，而且粉末粒子的短轴方向尺寸对长轴方向尺寸的比是0.3以上、1.0以下的粉末的过程。
在优选实施方案中，还包括在上述热处理之前，将上述急冷凝固合金进行粗粉碎的过程。
上述粉碎优选在棒磨机装置中进行。
在优选实施方案中，上述急冷凝固合金，在上述热处理之前，含有具备选自Fe23B6、Fe3B、R2Fe14B和R2Fe23B3之至少一种的亚稳定相和/或非晶态相的金属组织。
在优选实施方案中，具有上述永磁铁性能的合金是以组成式-Fe100-x-yRxBy(R为选自Pr、Nd、Dy和Tb的至少1种稀土元素)表示的永磁铁，上述组成式中的x和y满足1原子％≤x≤6原子％，以及15原子％≤y≤25原子％的关系，而且作为构成相，含有Fe、Fe和B的合金，并含有具备R2Fe14B型晶体结构的化合物，各构成相的平均晶粒直径是150nm以下。
在上述冷却过程中，优选使上述合金熔液与辊表面速度为1m/s以上、13m/s以下的旋转辊接触，借此形成上述急冷凝固合金。
上述冷却过程，优选在减压氛围下，包括使上述Fe-R-B系合金熔液进行急冷的过程。
上述减压氛围的绝对压力优选为50kPa以下。
在优选实施方案中，通过上述热处理进行结晶化的上述合金是纳米复合磁铁。
本发明的粘结磁铁的制造方法包括：采用上述的任何铁基合金永磁铁粉末的制造方法准备上述铁基合金永磁铁粉末的过程，以及将上述铁基合金永磁铁粉末成形的过程。
在优选实施方案中，采用压缩成形法，以超过80％的填充率将上述铁基合金永磁铁粉末成形。
在优选实施方案中，采用注射成形法，以超过65％的填充率将上述铁基合金永磁铁粉末成形。
本发明的铁基合金永磁铁粉末是以组成式Fe100-x-yRxBy(Fe是铁，B是硼，R为选自Pr、Nd、Dy和Tb的至少1种稀土元素)表示的铁基合金永磁铁粉末，上述组成式中的x和y满足1原子％≤x≤6原子％，以及15原子％≤y≤25原子％的关系，而且作为构成相，含有Fe、Fe和B的合金，并具有R2Fe14B型晶体结构的化合物，各构成相的平均晶粒直径在150nm以下，平均粒径在300μm以下，粉末的短轴方向尺寸对长轴方向尺寸的比是0.3以上、1.0以下。
本发明的粘结磁铁，含有上述的铁基合金永磁铁粉末。在采用压缩成形法时，具有超过80％的填充率，在采用注射成形法时，具有超过65％的填充率。
本发明的电气机械具备上述粘结磁铁。
在本发明中，首先，采用喷射铸造法或带材铸造法等急冷法将Fe-R-B系合金熔液冷却，由此形成厚度80μm以上、300μm以下的急冷凝固合金。接着，通过热处理对急冷凝固合金赋予永磁铁性能后，将该合金粉碎，形成平均粒径50μm以上300μm以下、粉末的短轴方向尺寸对长轴方向尺寸的比是0.3以上1.0以下的粉末。按照本发明，在粉末中对于粒径超过50μm粒子中的60重量％以上的粒子来说，短轴方向尺寸对长轴方向尺寸的比可以达到0.3以上、1.0以下。
作为Fe-R-B系合金，适合使用Fe100-x-yRxBy(Fe是铁，B是硼，R是选自Pr、Nd、Dy和Tb的至少1种稀土元素)。在优选实施方案中，上述组成式中的x和y满足1原子％≤x≤6原子％、15原子％≤y≤25原子％的关系。在优选实施方案中，可以采用熔淬法(melt-quenching)将上述组成的合金熔液冷却，形成含有非晶态相的急冷凝固合金，然后通过加热该急冷凝固合金，在构成相中形成微晶，而进行制造。为了得到均匀的组织，急速冷却优选在减压氛围下进行。在优选实施方案中，将合金熔液与冷却辊接触，由此形成急冷凝固合金。
在本发明中，如上所述，使刚急冷凝固后的合金薄带的厚度达到80μm以上、300μm以下。在使用单辊法等的熔体旋转法时，通过将冷却辊的表面速度调整在1m/秒以上、13m/秒以下的范围内，能够将刚急冷凝固后的合金薄带的厚度控制在80μm以上、300μm以下。下面说明如此调整合金薄带厚度的理由。
如果辊表面速度低于1m/秒，急冷合金薄带的厚度就超过300μm而变厚，形成粗大的α-Fe和Fe2B多的急冷合金组织，因此即使进行热处理，也不析出硬磁相的R2Fe14B，而不能发挥永磁铁性能。
另一方面，如果辊表面速度超过13m/秒，急冷合金薄带的厚度将小于80μm而变薄，在热处理后的粉碎过程中，沿大致垂直于辊接触面的方向(合金薄带的厚度方向)容易破断。其结果，急冷合金薄带容易破碎成扁平形状，所得到的粉末粒子的短轴方向尺寸对长轴方向尺寸的比将低于0.3。这种短轴方向尺寸对长轴方向尺寸的比低于0.3的扁平粉末粒子将难以磁粉填充率得到改善。
根据上述理由，在优选实施方案中，调节辊表面速度，将急冷合金薄带的厚度设定在80μm以上、300μm以下的范围。其结果，通过粉碎过程，能够制造平均粒径300μm以下、短轴方向尺寸对长轴方向尺寸的比是0.3以上1.0以下的磁铁粉末。该比的优选范围是0.4以上、1.0以下。
再者，急冷凝固合金在为结晶化而进行热处理之前，往往具有非晶态组织，或者具有选自Fe23B6、Fe3B、R2Fe14B和R2Fe23B3之至少一种的亚稳定相和非晶态相混合存在的金属组织。在冷却速度快时，亚稳定相的比例减少，而非晶态相的比例变多。
通过对急冷凝固合金进行热处理而生成的微晶，由具有铁、铁和硼的合金、R2Fe14B型晶体结构的化合物等形成。各构成相的平均晶粒直径以150nm以下为佳。各构成相的更佳的平均晶粒直径是100nm以下，最佳的平均晶粒直径是60nm以下。按照本发明，粉碎前的合金薄带(厚度：80～300μm)由上述微晶构成，因此通过粉碎过程容易在各位向发生破断。其结果，可认为容易得到近似球状的粉末粒子。这就是说，按照本发明，不是得到沿一定的位向伸长的粉末粒子，而是形成等轴形状，即近似球形的形状的粉末粒子。
与此相反，如将辊表面速度加快，使合金薄带的厚度比80μm更薄，如前所述，合金薄带的金属组织有与垂直于辊接触面的位向一致的倾向。因此，沿该位向容易破断，通过粉碎得到的粉末粒子容易保持沿平行于合金薄带表面的位向伸长的形状，粉末粒子的短轴方向尺寸对长轴方向尺寸的比将达不到0.3。
图1(a)模拟地表示在本发明的磁铁粉末制造方法的粉碎过程之前的合金薄带10以及粉碎过程之后的粉末粒子11。而图1(b)模拟地表示按照上述现有技术的磁铁粉末制造方法的粉碎过程之前的合金薄带12以及粉碎过程之后的粉末粒子13。
如图1(a)所示，在本发明的场合，粉碎之前的合金薄带10由粒径小的等轴晶粒构成，因此沿无定位向容易破断，容易形成等轴的粉末粒子11。与此相反，在现有技术的场合，如图1(b)所示，沿大致垂直于合金薄带12的表面的方向容易破断，因此粒子13的形状成为扁平的形状。
另外，如果在减压氛围下进行合金熔液的急冷凝固，虽然稀土金属量少，但能够均匀地形成具有R2Fe14B型晶体结构的化合物微晶(平均晶粒直径150nm以下)，其结果，能够制作显示优良磁性的永磁铁。
与此相反，在常压氛围下冷却上述组成的合金熔液时，由于合金熔液的冷却速度不均匀，因此容易生成α-Fe的晶体，而不能生成具有R2Fe14B型晶体结构的化合物。另外，冷却速度的不均匀，将导致产生不均匀的相，因此如果为了结晶化而进行热处理，将引起晶粒粗化的问题。
另外，在本发明的永磁铁粉末中，铁、铁和硼的合金构成的软磁组织相以及具有R2Fe14B型晶体结构的硬磁化合物相混合存在，而且各构成相的平均晶粒直径小，因此交换结合变强。
限定组成的理由
稀土元素R是为了表现永磁铁性能必要的硬磁相R2Fe14B所必须的元素。在R的含量(x)不满1原子％时，不能析出具有R2Fe14B型晶体结构的化合物相，表现矫顽力(保磁力)的效果小。另外，如果超过6原子％，就不生成是硬磁相的R2Fe14B，矫顽力(保磁力)显著地降低。因此，稀土元素R的组成比x必须满足1原子％≤x≤6原子％，最好满足2原子％≤x≤5.7原子％。
硼(B)对永磁铁材料的软磁相Fe3B或Fe23B6等铁基硼化物以及硬磁相的R2Fe14B来说是必须的元素。在B的含量(组成比y)不到15原子％时，即使采用液体急冷法急冷合金熔液，也难以得到非晶态组织。因此，在采用单辊法使原料合金的合金熔液急冷凝固的场合，如果以厚度成为70μm以上、300μm以下范围内的条件形成急冷凝固合金，就不会生成期望的金属组织，即使进行热处理也不能表现出充分的永磁铁性能。另外，如果超过25原子％，去磁曲线的矩形比显著地降低，残留磁通密度Br降低，这是不期望的。因此硼组成比y必须满足15原子％≤y≤25原子％，最好满足16原子％≤y≤20原子％。B的一部分可以用C(碳)来取代。
另外，在原料中也可以添加元素M(选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au和Pb的至少1种元素)。元素M的添加能使矩形比Jr/Js提高、并能使发挥最佳磁性的使用温度范围扩大等效果。在元素M的含量不到0.05原子％时，不能充分地发挥这样的效果，如果超过7原子％，磁化会降低。因此，添加元素M的组成比z必须满足0.05原子％≤z≤7原子％，其中以满足0.2原子％≤z≤5原子％为佳。
并且，在原料中还可以添加钴(Co)。通过Co取代Fe的一部分，来改善矩形比，发挥提高最大磁能积的效果。因此，在特别想提高矩形比时，最好添加Co。
另外，Fe占上述元素含量的余量。
附图的简单说明
图1(a)是模拟地表示关于本发明的粉碎前的合金薄带和粉碎后的粉末粒子的斜视图，图1(b)是模拟地表示关于现有技术的粉碎前的合金薄带和粉碎后的粉末粒子的斜视图。
图2(a)是表示能够适合本发明使用的熔体旋转装置(单辊装置)的一个构造例的图，图2(b)是其局部放大图。
图3是表示有关本发明实施例的粉末X射线衍射花样的图。
图4表示在本发明中使用的棒磨机装置的构造图。
图5是表示图4的棒磨机装置的棒排列的图。
图6是按照本发明的粘结磁铁的断面SEM照片。
图7是比较例的粘结磁铁的断面SEM照片。
在图中，有关符号表示如下：1表示熔化室，2表示急冷室，3表示熔化炉，4表示合金熔液贮存容器，5表示合金熔液喷出嘴，6表示漏斗，7表示旋转冷却辊，1a、2a、8a各表示气体排气口，10表示本发明的合金薄带，11表示本发明的粉末粒子，12表示现有技术的合金薄带，13表示现有技术的粉末粒子，20表示原料。
以下，结合附图，通过优选实施方案对本发明的铁基永磁铁合金粉末的制造方法进行详细说明。
首先，准备以上述组成式表示的原料，将该原料加热熔化，制作合金熔液。采用熔淬法急冷该合金熔液，形成含有非晶态相的急冷凝固合金。作为熔淬法，除了使用单辊法的熔体旋转法以外，也可以使用带材铸造法。除此之外，只要能形成厚度80μm以上、300μm以下的急冷合金，也可以利用使用双辊的合金熔液凝固装置。
急冷装置的说明
在本实施方案中，使用例如图2所示的熔体旋转装置，制造原料合金。为了防止含有易氧化稀土元素的原料合金的氧化，在惰性气体气氛中实施合金制造过程。作为惰性气体最好使用氦或者氩等稀有气体。氮气容易和稀土元素发生反应，因此最好不作为惰性气体使用。
图2的装置具备保持真空或者惰性气体气氛、能够调整其压力的原料合金的熔化室1和急冷室2。
熔化室1具备将配合成所希望的磁铁合金组成的原料20加热至高温而熔化的熔化炉3、在底部具有合金熔液喷出嘴5的合金熔液贮存器4、以及一边控制大气的进入一边用于向熔化炉3中供给配合原料的配合原料供给装置8。合金熔液贮存容器4贮存原料合金熔液21，具有能够使其合金熔液排出温度维持在规定水平的加热装置(未图示)。
急冷室2具备将从合金熔液喷出嘴5流出的合金熔液21进行急冷凝固的旋转冷却辊7。
在该装置中，熔化室1和急冷室2内的氛围气及其压力控制在规定的范围内。为此，在装置的适当部位设置有氛围气体供给口1b、2b和8b，及气体排气口1a、2a和8a。特别是，为了将急冷室2内的绝对压控制在真空～50kPa的范围内，气体排气口2a与泵连接。
熔化炉3是能够倾动的，通过漏斗6将合金熔液21适当地注入合金熔液贮存器4内。合金熔液21在合金熔液贮存容器4内利用未图示的加热装置进行加热。
合金熔液贮存容器4的合金熔液喷出嘴5配置在熔化室1和急冷室2的隔壁上，使合金熔液贮存容器4内的合金熔液21下流到位于下方的冷却辊7的表面上。合金熔液喷出嘴5的孔径，例如是0.5～2.0mm。在合金熔液的粘性大时，合金熔液21难以从合金熔液喷出嘴5内流出，但在本实施方案中，急冷室2的压力保持在比熔化室1低的状态，因此在熔化室1和急冷室2之间形成压力差，从而合金熔液21的出液能够流畅地进行。
冷却辊7优选由Cu、Fe或者含有Cu或Fe的合金形成。如果以Cu或Fe以外的材料制作冷却辊，急冷合金对冷却辊的剥离性恶化，因此急冷合金有卷附在冷却辊上的危险，这是不可取的。冷却辊7的直径，例如是300～500mm。设置在冷却辊7内的水冷装置的水冷能力，可根据每单位时间的凝固潜热和合金熔液出液量计算出，并进行调节。
冷却辊7的表面可以覆盖以镀层，例如镀铬层。冷却辊7的表面粗糙度，以中心线平均粗糙度Ra≤0.8μm，最大Rmax≤3.2μm，十点平均粗糙度Rz≤3.2μm为佳。冷却辊7的表面如果粗糙，急冷合金容易附着在冷却辊上，因而是不希望的。
按照图2所示的装置，在15～30分钟能够使合计20kg的原料合金急冷凝固。这样形成的急冷合金为厚度：80μm～300μm、宽度：2mm～6mm的合金薄带(合金带材)22。
急冷方法的说明
首先，制作以上述组成式表示的原料合金的合金熔液21，贮存在图2的熔化室1的合金熔液贮存容器4中。接着，使该合金熔液21经合金熔液喷出嘴5流到处于减压Ar气氛中的水冷辊7上，通过和水冷辊7接触进行急冷而凝固。作为急冷凝固法，需要使用能够高精度地控制冷却速度的方法。
在本实施方案中，在合金熔液21进行冷却凝固时，将冷却速度设定在103～105℃/秒。以该冷却速度使合金的温度仅降低至ΔT1的低温。急冷前的合金熔液21的温度处于接近熔点Tm的温度(例如1200～1300℃)，因此合金的温度在冷却辊上从Tm降低至(Tm-ΔT1)。按照本发明人的实验，从提高最终的磁铁性能的观点出发，ΔT1最好处于700～1100℃的范围内。
合金熔液21通过冷却辊7进行冷却的时间，相当于合金接触旋转冷却辊7的外周表面以至离开该外周表面的时间，在本实施方案的情况下是0.05～50毫秒。在该时间内，合金的温度进而仅降低ΔT2，而发生凝固。此后，已凝固的合金离开冷却辊7，在惰性气体气氛中通过。在合金以薄带状通过的期间，热量被氛围气体夺去，作为结果，其温度降低至(Tm-ΔT1-ΔT2)。ΔT2随装置的大小或氛围气体的压力而变化，但是它大约为100℃或者100℃以上。
并且，将急冷室2内的氛围气处于减压状态。氛围气优选由绝对压力50kPa以下的惰性气体构成。如果氛围气的压力超过50kPa，在旋转辊和合金熔液之间卷入氛围气体的影响变得显著，因此得不到均匀组织的危险增加，这是不好的。
在本发明中，通过将辊表面速度调节在1m/秒以上、13m/秒以下的范围内，将急冷合金薄带的厚度设定在80μm以上、300μm以下的范围。在辊表面速度不到1m/秒时，平均晶粒直径变得过大，因此得不到欲想获得的磁性，这是不可取的。相反，如果辊表面速度超过13m/秒，急冷合金薄带的厚度将小于70μm，在后面说明的粉碎过程中，只能得到短轴方向尺寸对长轴方向尺寸的比(短轴/长轴)不到0.3的粉末粒子。
热处理的说明
在进行急冷过程后，通过对急冷合金进行结晶化热处理，生成平均晶粒直径是100nm以下的微晶。该热处理在400℃～700℃，更好在500℃～700℃的温度加热30秒以上。热处理温度如果超过700℃，晶粒长大显著，将导致磁性劣化。相反，在热处理温度低于400℃时，将析不出R2Fe14B相，因而得不到高矫顽力(保磁力)。
如果以上述的条件进行热处理，就能够形成平均晶粒直径150nm以下的微晶(铁、铁和硼的合金，以及具有R2Fe14B型晶体结构的化合物)。优选的热处理时间随热处理温度而不同，但例如在600℃进行热处理时，最好进行30秒～30分钟左右的加热。如果热处理时间低于30秒，会有结晶化尚未结束的情况发生。
再者，在进行热处理前，最好预先进行粗粉碎，使平均粒径处于500μm～1mm左右的粉末状态。
粉碎过程的说明
本发明的合金可以使用例如图4所示的圆盘棒磨机装置等进行粉碎。图4是表示在本实施方案中使用的棒磨机装置的一例的断面图。该棒磨机装置40是圆盘棒磨机，在一面排列有多个棒41的2个圆盘42a和42b对置，而且棒41配置成不会发生相互碰撞。至少一方的圆盘42a和/或42b以高速旋转。图4的例子是使圆盘42a围绕轴43旋转。在图5中示出进行旋转侧的圆盘42a的正面图。在图5的圆盘42a上，棒41被排列成多个同心圆状态。在固定的圆盘42b上也将棒41排列同心圆状态。
将由圆盘棒磨机粉碎的被粉碎物，从投入口44送入2个圆盘对置的间隙的空间内，向旋转圆盘42a上的棒41和静止圆盘42b上的棒41进行撞击，通过这种撞击进行粉碎。通过粉碎生成的粉末沿箭头A的方向飞出，最终汇集在1处。
在本实施方案的棒磨机装置40中，支持棒41的圆盘42a和圆盘42b由不锈钢等构成，但棒41由碳化钨(WC)烧结体等超硬合金材料构成。作为超硬合金材料，除了WC烧结体以外，也适合使用TiC、MoC、NbC、TaC、Cr3C2等。这些超硬合金是使用Fe、CO、Ni、Mo、Cu、Pb或Sn或者它们的合金结合属于IVa、Va和VIa族的金属碳化物粉末的烧结体。
在本发明的情况下，使用上述棒磨机装置，如果以平均粒径成为1μm以上、300μm以下的条件进行粉碎，就能够得到粒子的短轴方向尺寸对长轴方向尺寸的比为0.3以上、1.0以下的粉末。更希望的平均粒径范围是5μm以上、200μm以下。适用于本发明的棒磨机装置并不局限于圆盘上配置有棒的圆盘棒磨机装置，其它装置例如圆筒上配置有棒的装置也可以使用。
磁铁体制造方法的说明
首先，在如上所得的磁铁粉末中加入由环氧树脂构成的粘结剂和添加剂，通过混炼制作混合物。接着，使用具有成形空间(该空间与混合物的所希望形状相同)的成形装置进行压缩成形后，经过加热硬化过程、洗净过程、涂层过程、检查过程、磁化过程，可以得到最终的粘结磁铁。
成形加工，不只限于上述的压缩成形，也可以利用公知的挤出成形、注射成形或者轧制成形。根据所采用的成形法的种类，磁铁粉末可以和塑料树脂或橡胶进行混炼。
在注射成形时，作为树脂除了广泛使用的聚酰亚胺(尼龙)之外，也可以使用像PPS那样的高软化点树脂。这是因为，本发明的磁铁粉末由低稀土合金构成，因而不易氧化，即使在较高的温度进行注射成形，磁铁性能也不劣化。
另外，本发明的磁铁粉末不易氧化，因此在最终的磁铁表面不需要以树脂膜进行涂敷。因此，例如向具有复杂形状的槽沟部件的槽沟内，通过注射成形压入本发明的磁铁粉末和熔融树脂，由此能够整体地制造形状复杂的磁铁的部件。
电气机械的说明
本发明例如适用于IPM(Interior Permanent Magnet(内永磁铁))型马达。这种IPM型马达可以具备使用本发明的磁铁粉末制成的转子体型磁铁。
在优选实施方案中的IPM型马达，具备内藏高密度填充了上述磁铁粉末的粘结磁铁的转子铁心及包围该转子铁心的定子。转子铁心上形成有多个槽沟，在该槽沟内配置本发明的磁铁。该磁铁是将本发明的磁铁粉末的混合物熔化后，直接填充在转子铁心的槽沟内，然后进行压制而成。
本发明的磁铁除了这种马达以外，也适用于其他种类的马达或驱动器等各种电气机械。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行说明。
关于实施例1～6的各个实施例，称量纯度99.5％以上的Fe、Co、B、Nd和Pr，使其总量成为100g，将其放入石英坩埚内。实施例1～6的各组成如表1所示。石英坩埚在底部具有直径0.8mm的孔，因而上述原料在石英坩埚内熔化后，成为合金熔液从孔向下方滴下。在压力2kPa的氩气氛下，使用高频加热法进行原料的熔化。在本实施例中，熔化温度设定在1350℃。
通过以32kPa对合金熔液的液面加压，向处于孔的下方0.8mm位置的铜制辊的外周面喷射合金熔液。一边冷却辊的内部，一边使辊高速旋转，而使其外周面的温度维持在室温附近。因此，从孔滴下的合金熔液在与辊圆周面接触被夺去热量的同时，沿圆周速度方向飞出。合金熔液通过孔连续地下滴在辊的圆周面上，因此通过急冷而凝固的合金成为保持薄带状延伸的带材(宽度：2～5mm，厚度：70～300μm)的形态。
在本实施例中采用旋转辊法(单辊法)的场合，根据辊的圆周速度和每单位时间的合金熔液流下量来规定冷却速度。此外，流下量取决于孔径(断面积)和合金熔液压力，在实施例中，当孔的直径为0.8mm、合金熔液喷射压为30kPa时，流下速率约为0.1kg/秒。在本实施例中，辊表面速度Vs设定在2～12m/秒的范围。所得到的急冷合金薄带的厚度处于85μm以上、272μm以下的范围。
为了形成含有非晶态相的急冷凝固合金，冷却速度最好在103℃/s以上，为了达到该范围的冷却速度，最好将辊的圆周速度设定在2m/秒以上。
对这样得到的急冷合金薄带，进行了CuKα的特性X射线分析。关于实施例2和4的粉末X射线衍射花样示于图3。正如图3所表明，实施例2和4的急冷凝固合金具有包含非晶体组织和Fe23B6的金属组织。
                                               表1
  编号              合金组成(原子％) 辊表面速度Vs(m/s) 热处理温度(℃)   合金厚度(μm)
  R Fe B   M
实施例   1   Nd3 余量 18.5   -     12     620     87
  2   Nd4 余量 18.5   -     8     640     144
  3   Nd4.5 余量 17.0   Co1     2     650     255
  4   Nd5.5 余量 19.0   Co5+Cr5     6     680     170
  5   Nd2.5+Pr2 余量 16.0   Co3+Ga1     9     630     120
  6   Nd3.5+Dy1 余量 18.5   Co3+Si1     7     640     150
比较例   7   Nd3 余量 18.5   -     15     620     61
  8   Nd4.5 余量 17.0   Co1     20     650     30
  9   Nd3.5+Dy1 余量 18.5   Co3+Si1     30     640     22
在表1中，例如“R”表示栏的“Nd5.5”是表示作为稀土元素，添加5.5原子％的Nd，“Nd2.5+Pr2”表示作为稀土元素，添加2.5原子％的Nd，添加2原子％的Pr。
接着，对所得到的急冷合金薄带进行粗粉碎，形成平均粒径850μm以下的粉末后，在表1所示温度、在氩气氛中进行10分钟的热处理。此后，利用圆盘磨机装置将粗粉碎粉末粉碎成150μm以下，制成本发明的磁铁粉末(磁铁粉)。表2示出该磁铁粉末的磁性，以及粒径40μm以上的粉末粒子的短轴方向尺寸对长轴方向尺寸的比(短轴/长轴)。
                                     表2
  编号                    磁铁粉的磁性   短轴/长轴
    Br(T)   HcJ(kA/m) (BH)max(kJ/m3)
实施例   1     1.22     245     76     0.33
  2     1.08     265     82     0.58
  3     1.11     300     95     0.83
  4     0.79     610     72     0.92
  5     1.20     310     98     0.44
  6     1.15     360     102     0.75
比较例   7     1.21     250     72     0.21
  8     1.09     305     89     0.14
  9     1.14     358     98     0.08
正如表2所表明，实施例1～6的磁铁粉中的短轴/长轴比均在0.3以上、1.0以下。
接着，在上述的磁铁粉末中混炼进2质量％的环氧树脂后，以5.9×108Pa的压制成形压力制成直径10mm、高7mm的圆柱状成形体。然后在大气中、在150℃对成形体进行1小时的固化处理，制成粘结磁铁。在表3中示出该粘结磁铁的磁性和磁粉填充密度。在此，磁粉填充密度根据“磁粉体积/粘结磁铁体积”计算。
                                          表3
  编号                      压缩成形粘结磁铁的磁性 磁粉填充率(％)
    Br(T)   HcJ(kA/m) (BH)max(kJ/m3)
实施例   1     0.99     243       56     81
  2     0.89     264       61     82
  3     0.93     297       71     84
  4     0.67     598       54     85
  5     0.98     310       72     82
  6     0.95     358       76     83
比较例   7     0.93     248       50     77
  8     0.83     299       59     76
  9     0.86     354       65     75
正如表3所表明，本发明的压缩成形粘结磁铁达到了80％以上的高磁粉填充率。
比较例
表1的比较例7～9以和上述实施例说明的过程相同的过程进行制作。和实施例的不同点在于，在合金熔液进行急冷时，将辊表面速度调节至15m/秒以上、30m/秒以下，藉此使急冷合金薄带的厚度达到20μm以上、65μm以下。
关于比较例，在表2中示出了磁铁粉的磁性特征和短轴/长轴比，在表3中示出了压缩成形的粘结磁铁的磁性特征和磁粉填充率。正如表2所表明，比较例的短轴/长轴比不到0.3。另外，正如表3所表明，比较例的磁粉填充率不到80％。
图6是用本发明的粉末压缩成形而制成的粘结磁铁的断面SEM(扫描电子显微镜)照片。与此相对，图7是将MQI公司制造的制品名为MQP-B的粉末压缩成形而制成的粘结磁铁(比较例)的断面SEM照片。在本发明的场合，粒径40μm以上的粉末粒子中的60重量％以上具有0.3以上的短轴/长轴比。而在比较例中，在粒径0.5μm以下的粉末粒子中，也许包含具有0.3以上的短轴/长轴比的粉末粒子，但粒径40μm以上的粉末粒子的大部分具有不到0.3的短轴/长轴比。
因此，根据本发明，可以获得成形时的填充性和流动性得到改善的铁基合金永磁铁粉末。使用该铁基合金永磁铁粉末，能够提供改善磁粉填充率的粘结磁铁及具备该粘结磁铁的电气机械。

Claims (15)

1.铁基合金永磁铁粉末的制造方法，其特征在于，该制造方法包括：
采用急冷法冷却Fe-R-B系合金熔液，由此形成厚度80μm以上、300μm以下的急冷凝固合金的过程；
通过热处理使该急冷凝固合金结晶化，生成具有永磁铁性能的合金的过程；以及
通过粉碎所述合金，形成平均粒径50μm以上300μm以下、而且粉末粒子的短轴方向尺寸对长轴方向尺寸的比为0.3以上、1.0以下的粉末的过程。
2.权利要求1所述的铁基合金永磁铁粉末的制造方法，其特征在于，该方法还包括在所述热处理之前将所述急冷凝固合金粗粉碎的过程。
3.权利要求1所述的铁基合金永磁铁粉末的制造方法，其特征在于，所述粉碎在棒磨机装置中进行。
4.权利要求1所述的铁基合金永磁铁粉末的制造方法，其特征在于，所述急冷凝固合金在所述热处理之前，含有选自Fe23B6、Fe3B、R2Fe14B和R2Fe23B3的至少一种的亚稳定相、和/或非晶态相。
5.权利要求1所述的铁基合金永磁铁粉末的制造方法，其特征在于，具有所述永磁铁性能的所述合金是以组成式Fe100-x-yRxBy表示的永磁铁，所述组成式中的R是选自Pr、Nd、Dy和Tb的至少1种稀土元素，x和y满足
1原子％≤x≤6原子％、及
15原子％≤y≤25原子％的关系，并且作为构成相，含有Fe、Fe和B的合金以及具有R2Fe14B型晶体结构的化合物，各构成相的平均晶粒直径在150nm以下。
6.权利要求1所述的铁基合金永磁铁粉末的制造方法，其特征在于，在所述冷却过程中，将所述合金熔液与辊表面速度为1m/秒以上、13m/秒以下范围的旋转辊进行接触，由此形成所述急冷凝固合金。
7.权利要求6所述的铁基合金永磁铁粉末的制造方法，其特征在于，急冷所述Fe-R-B系合金熔液的过程是在减压氛围下进行。
8.权利要求7所述的铁基合金永磁铁粉末的制造方法，其特征在于，所述减压氛围的绝对压力在50kPa以下。
9.权利要求1所述的铁基合金永磁铁粉末的制造方法，其特征在于，通过所述热处理进行结晶化的所述合金是纳米复合磁铁。
10.一种粘结磁铁的制造方法，其特征在于，该方法包括：
准备根据权利要求1～9中任一项所述的铁基合金永磁铁粉末的制造方法制成的所述铁基合金永磁铁粉末的过程，以及
将所述铁基合金永磁铁粉末成形的过程。
11.权利要求10所述的粘结磁铁的制造方法，其特征在于，采用压缩成形法，以超过80％的填充率将所述铁基合金永磁铁粉末进行成形。
12.权利要求10所述的粘结磁铁的制造方法，其特征在于，采用注射成形法，以超过65％的填充率将所述铁基合金永磁铁粉末进行成形。
13.一种以组成式Fe100-x-yRxBy表示的铁基合金永磁铁粉末，所述组成式中的Fe为铁，B为硼，R为选自Pr、Nd、Dy和Tb的至少1种稀土元素，x和y满足
1原子％≤x≤6原子％、及
15原子％≤y≤25原子％的关系，并且
作为构成相，含有Fe、Fe和B的合金、以及具有R2Fe14B型晶体结构的化合物，各构成相的平均晶粒直径在150nm以下，平均粒径在300μm以下，
粉末的短轴方向尺寸对长轴方向尺寸的比在0.3以上、1.0以下。
14.含有权利要求13所述的铁基合金永磁铁粉末的粘结磁铁。
15.使用权利要求14所述的粘结磁铁的电气机械。
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