DE60215665T2 - Verfahren zum herstellen eines nanozusammensetzungsmagneten unter verwendung eines atomisierungsverfahrens - Google Patents

Verfahren zum herstellen eines nanozusammensetzungsmagneten unter verwendung eines atomisierungsverfahrens Download PDF

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Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Nanokomposit-Magnetpulvers aus einer Eisen-basierten Seltenerdlegierung durch ein Verdüsungsverfahren.
  • Stand der Technik
  • Nd-Fe-B basierende Eisen-basierende Seltenerd-Magnetlegierungen werden z.Zt. häufig in Sintermagneten und Verbundmagneten verwendet. Diese Magneten werden auf unterschiedliche Art und Weise hergestellt. Insbesondere wird ein Sintermagnet durch Pulverisieren einer Magnetlegierung, erhalten durch ein Blockgussverfahren, ein Bandgussverfahren oder jedes andere Verfahren, Verdichten des pulverisierten Pulvers und anschließend Sintern des verdichteten Pulvers hergestellt. Andererseits wird ein Verbundmagnet durch schnelles Abkühlen und Erstarren einer geschmolzenen Legierung durch ein Schmelzspinnverfahren hergestellt, beispielsweise durch Pulverisieren der resultierenden schnell erstarrten Legierung zu einem Pulver, Verdichten des Pulvers mit einem Harz, und dann Formen der Mischung zu einer gewünschten Form. Auf diese Art und Weise wird unabhängig davon, ob der herzustellende Magnet ein Sintermagnet oder ein Verbundmagnet ist, sein Magnetpulver immer durch Pulverisieren der Material-Magnetlegierung erhalten. Das heißt, das Herstellungsverfahren von Magneten enthält normalerweise einen Pulverisierungsschritt als einen unverzichtbaren Verfahrensschritt.
  • Es gibt jedoch einige Verfahren zum Herstellen eines Magnetpulvers ohne Durchführen eines solchen Pulverisierungs-Verfahrensschritts. Ein Gasverdüsungsverfahren ist eines von diesen Verfahren, welches im Stand der Technik bekannt ist. Bei dem Gasverdüsungsverfahren wird eine Legierungsschmelze durch eine Düse, beispielsweise in einen Inertgas gesprüht und wird zur Kollision gegen dieses Gas gezwungen, wodurch die Schmelztröpfchen abgekühlt werden. Auf diese Art und Weise können kugelförmige Partikel mit Partikelgrößen in dem Bereich von mehreren zehn Mikrometern direkt geformt werden. Bei dem Gasverdüsungsverfahren werden die Tröpfchen der geschmolzenen Legierung, während sie von der Gasströmung getragen werden, erstarrt, wodurch im Wesentlichen kugelförmige Partikel geformt werden. Das durch das Gasverdüsungsver fahren erhaltene Pulver (d.h., ein Verdüsungspulver) hat bevorzugter Formen und Partikelgrößen als ein Magnetpulver zum Herstellen eines Verbundmagneten.
  • Wenn das Verdüsungsverfahren zum Herstellen eines Verbundmagneten verwendet wird, dann kann das Verdüsungspulver als solches als ein Magnetpulver für einen Verbundmagneten benutzt werden. Somit ist kein mechanischer Pulverisierungs-Verfahrensschritt notwendig und die Herstellungskosten können signifikant verringert werden. Es wird jedoch darauf hingewiesen, dass die Partikelgrößen eines solchen Verdüsungspulvers größer als die eines Magnetpulvers für die Herstellung eines Sintermagneten sind. Demzufolge ist es schwierig, das Verdüsungspulver als solches als ein Magnetpulver für einen Sintermagneten zu benutzen.
  • Bei einem schnell erstarrten Seltenerd-magnetischen Legierungspulver, welches z.Zt. ausgiebig zum Herstellen eines Verbundmagneten benutzt wird, ist eine Nd2Fe14B basierte Verbindungs-Phase mit einer Kristallkorngröße von ungefähr 20 nm bis ungefähr 200 nm fein in den Pulverpartikeln verteilt. Solch ein nanokristallines Gefüge wird durch schnelles Abkühlen einer geschmolzenen Legierung mit einer bestimmten Zusammensetzung durch ein Schmelzspinnverfahren geformt, um beispielsweise eine dünnstreifen-amorphe Legierung herzustellen und dann die dünnstreifen-amorphe Legierung Wärmebehandeln und Kristallisieren.
  • Zwischenzeitlich werden auch Hochleistungsmagneten, die ein ziemlich anderes Metallgefüge als das des oben beschriebenen schnell erstarrten Magneten haben, eifrig entwickelt. Ein typisches Beispiel für diese Magneten ist ein Komposit-Magnet, der „Nanokomposit-Magnet (exchange spring magnet)", wie oben beschrieben genannt wird, siehe beispielsweise in Chang, W.C. et al.: The effects of refractory metals on the magnetic properties of α-Fe/R2Fe14B-Type nanocomposites IEEE Transactions on magnetics, Vol. 35, No. 5, 1999. Der Magnet genannt „nanocomposite magnet (exchange spring magnet)". Der Nanokomposit-Magnet hat ein Metallgefüge, in welchem hart- und weichmagnetische Phasen fein verteilt sind und in welchem die jeweiligen Bestandphasen miteinander durch Austausch-Interaktionen magnetisch gekoppelt sind. Die jeweiligen Bestandphasen des Nanokomposit-Magneten haben Nanometer-Skalierungsgrößen und ihr nanokristallines Gefüge, definiert durch die Größe und Dispergierfähigkeit der jeweiligen Bestandphasen, hat signifikante Auswirkungen auf ihre magnetische Leistung.
  • Unter diesen Nanokomposit-Magneten zieht ein Magnet, bei welchen eine Nd2Fe14B basierende Verbindung-Phase (d.h. hartmagnetische Phase) und α-Fe, Eisen-basierte Borid-Phase und andere weichmagnetischen Phasen in dem gleichen Metallgefüge verteilt sind, besonders hohe Aufmerksamkeit auf sich. Im Stand der Technik gemäß EP1158545A1 oder WO 02/093591A2 wird beispielsweise solch ein Nanokomposit-Magnet auch durch schnelles Abkühlen einer geschmolzenen Legierung durch das Schmelzspinnverfahren und dann Wärmebehandeln und Kristallisieren der schnell erstarrten Legierung hergestellt. Wenn das Pulver eines solchen schnell erstarrten Magneten durch das Gasverdüsungsverfahren hergestellt werden könnte, dann wäre kein anderer Pulverisierungs-Verfahrensschritt notwendig und die Herstellungskosten könnten signifikant verringert werden.
  • In Wirklichkeit ist es jedoch sehr schwierig, das schnell erstarrte Magnetpulver durch das Verdüsungsverfahren herzustellen. Der Grund hierfür ist, dass die Schmelz-Abschreckgeschwindigkeit durch das Verdüsungsverfahren geringer als die durch das Schmelz-Spinnverfahren in der Größenordnung von ein bis zwei Größen ist. Ein ausreichend amorphisiertes Legierungsgefüge kann somit durch das konventionelle Verdüsungsverfahren nicht geformt werden.
  • Betreffend nicht-Nanokomposit schnell erstarrte Magneten (d.h. schnell erstarrte Magneten, die nur die Nd2Fe14B basierende Verbindungs-Phase enthalten), wurde ein Verfahren zum Herstellen einer amorphen Legierung, herstellbar sogar durch das Verdüsungsverfahren mit solch einer niedrigen Abschreckgeschwindigkeit durch Erhöhen der Fähigkeit zum Formen der amorphen Legierung (d.h. Abschreckfähigkeit) durch Hinzufügung von TiC in der US 6 022 424 vorgeschlagen.
  • Betreffend einen α-Fe/R2Fe14B basierenden Nanokomposit-Magnet ist es jedoch schwierig, einen tatsächlich nutzbaren Hochleistungsmagneten durch das Verdüsungsverfahren herzustellen. Der Grund ist, dass wenn die Abschreckgeschwindigkeit so niedrig wie bei dem Verdüsungsverfahren ist, die weichmagnetische α-Fe-Phase einfach Kerne bildet und vor der R2Fe14B-Phase wächst und erhöht ihre Größe so sehr, dass die Austausch-Interaktionen unter den jeweiligen Bestandphasen geschwächt werden und dass die magnetischen Eigenschaften des resultierenden Nanokomposit-Magneten signifikant verschlechtert werden.
  • Um die oben beschriebenen Probleme zu überwinden, ist es eine primäre Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Pulver eines Nanokomposit-Magneten mit exzellenten magnetischen Eigenschaften, herstellbar durch das Verdüsungsverfahren, bereitzustellen.
  • Offenbarung der Erfindung
  • Ein Nanokomposit-Magnet-Pulver aus einer Eisen-basierten Seltenerdlegierung gemäß der vorliegenden Erfindung hat eine Zusammensetzung wie in Anspruch 1 definiert.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform enthält das Eisen-basierende Borid Fe3B und/oder Fe23B6.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform hat das Magnetpulver eine durchschnittliche Partikelgröße von 1 μm bis 100 μm.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist das Magnetpulver hartmagnetische Eigenschaften, einschließlich einer Koerzivität HcJ ≧ 480 kA/m und einer Remanenz Br 0,6 ≧ T auf.
  • Ein Verbundmagnet gemäß der vorliegenden Erfindung enthält irgendeines der oben beschriebenen Eisen-basierten Seltenerdlegierungs-Nanokomposit-Magnetpulver.
  • Ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Herstellen eines Nanokomposit-Magnetpulvers aus einer eisen-basierten Selten-Erdlegierung enthält den Schritt: Erlangung eines Magnetpulvers aus einer Selten-Erdlegierung durch schnelles Abkühlen einer Schmelze einer Legierung durch ein Verdüsungsverfahren. Die Legierung hat eine Zusammensetzung wie in Anspruch 1 definiert. Das Verfahren enthält ferner den Schritt von thermschen Behandeln des Magnetpulvers, wodurch ein Gefüge ausgebildet wird, welches zumindest zwei Arten von ferromagnetischen kristallinen Phasen enthält, in welchen eine hartmagnetische Phase eine durchschnittliche Korngröße von 10 nm bis 200 nm und eine weichmagnetische Phase eine durchschnittliche Korngröße von 1 nm bis 100 nm hat.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform resultiert der Schritt des schnellen Abkühlens der Schmelze durch das Verdüsungsverfahren in der Herstellung einer schnell er starrten Legierung, die zumindest 60 Vol.-% der R2Fe14B-Typ-Verbindungs-Phase enthält.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform enthält die weichmagnetische Phase ein ferromagnetisches Eisen-basiertes Borid.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform enthält das Eisen-basierte Borid Fe3B und/oder Fe23B6.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform enthält ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Herstellen eines Verbundmagneten die Schritte: Anfertigen eines Magnetpulvers durch irgendeines der oben beschriebenen Verfahren und Verarbeiten des Magnetpulvers zu dem Verbundmagneten.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1(a) ist eine Ansicht, die den Aufbau eines Gasverdüsungssystems zur Verwendung bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt und 1(b) ist eine perspektivische Ansicht, die eine Gasdüse zur Nutzung in diesem System veranschaulicht.
  • 2 ist ein Graph, der die Entmagnetisierungskurve (d.h., den zweiten Quadrant einer Hysteresekurve) für ein Beispiel der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Beste Art zum Ausführen der Erfindung
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Nanokomposit-Magnet-Pulver aus einer Eisen-basierten Selten-Erdlegierung durch schnelles Abkühlen einer Schmelze einer Legierung, die eine Zusammensetzung dargestellt durch die generelle Formel hat: (Fe1-mTm)100-x-y-zQxRyTizMn, durch ein Verdüsungsverfahren erhalten.
  • In dieser generellen Formel ist T wenigstens ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Co und Ni, Q wenigstens ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus B und C, R wenigstens ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den Selten-Erdmetallelementen und Yttrium und M wenigstens ein Element ausge wählt aus der Gruppe bestehend aus Nb, Zr, Mo, Ta und Hf. Die Molanteile x, y, z, m und n erfüllen jeweils die Ungleichheiten: 10 at% < x ≦ 25 at%, 6 at% ≦ y < 10 at%, 0,1 at% ≦ z ≦ 12 at%, 0 ≦ m ≦ 0,5 und 0 at% ≦ n ≦ 10 at% mit Atom.
  • Eine 2-14-1 Typ hartmagnetische Verbindung, dargestellt durch die generelle Formel R2(Fe1-mTm)14Q, wird lediglich hierin als eine „R2Fe14B basierte Verbindung (oder R2Fe14B Phase)" beschrieben. Das heißt, die „R2Fe14B basierte Verbindung" oder die „R2Fe14B Phase" enthält eine R2Fe14B Verbindung oder Phase, in welcher ein Teil von Fe durch Co und/oder Ni ersetzt ist oder in welcher ein Teil von B durch C ersetzt ist. Es sollte beachtet werden, dass die „R2Fe14B basierte Verbindung" ferner Additivelemente, wie beispielsweise Ti und M enthalten kann.
  • Die gegenwärtigen Erfinder haben intensive Forschung durchgeführt, um einen Nanokomposit-Magnet durch ein Verdüsungsverfahren herzustellen. Als ein Ergebnis haben die gegenwärtigen Erfinder entdeckt, dass die Kernbildung und der Wachstum der α-Fe-Phase während die Schmelze schnell abgeschreckt wurde, durch Hinzufügen von Ti zu dem Legierungsmaterial minimiert werden konnte. Die gegenwärtigen Erfinder haben die grundlegende Idee der vorliegenden Erfindung aus dieser Entdeckung erhalten.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann sogar bei der durch das Verdüsungsverfahren erzielbaren relativ geringen Abschreckgeschwindigkeit die R2Fe14B-Phase als eine Hauptphase früher als die α-Fe-Phase Kerne bilden und dennoch wird nicht erlaubt, dass die Größe der R2Fe14B-Phase eine solche Größe erreicht, um in der R2Fe14B-Phase (d.h., 300 nm) multiple magnetische Domäne zu bilden. Als ein Ergebnis kann ein Magnet-Pulver mit exzellenten magnetischen Eigenschaften als ein Nanokomposit-Magnetpulver erhalten werden.
  • Ein α-Fe/R2Fe14B basierender Nanokomposit-Magnet, an welchen die vorliegende Erfindung angewandt wird, hat eine höhere Koerzivität als ein Fe3B/Nd2Fe14B basierender Nanokomposit-Magnet. Der vorherige Nanokomposit-Magnet hat jedoch einen relativ niedrigen B-Molanteil von ungefähr 7 at% bis ungefähr 10 at% und einen relativ hohen Nd-Molanteil von ungefähr 10 at% bis ungefähr 12 at%. Seine Legierung hat somit eine sehr geringe Fähigkeit, amorphe Phasen zu bilden. Wenn somit das Verdüsungsverfahren ohne Hinzufügen von Ti an diesem angewandt wird, dann kann nur ein Pulver, in welchem die weichmagnetische α-Fe-Phase grob gewachsen ist, erhalten werden und die magnetischen Eigenschaften davon sind ungenügend. Der Fe3B/Nd2B-basierende Nanokomposit-Magnet hat andererseits einen relativ hohen B-Molanteil von ungefähr 18 at% bis ungefähr 20 at% und hat eine hohe Fähigkeit zum Formen von amorphen Phasen. Der Magnet hat jedoch einen relativ niedrigen Nd-Molanteil von ungefähr 3 at% bis ungefähr 5 at% und weist eine niedrige Koerzivität auf. Außerdem können Pulverpartikel mit einem relativ feinen Gefüge und amorphe Phasen aufgrund seiner hohen Fähigkeit zum Formen von amorphen Phasen erhalten werden, wenn der Fe3B/Nd2Fe14B basierende Nanokomposit-Magnet durch das Verdüsungsverfahren hergestellt wird. Nichtsdestotrotz erzeugt der Magnet an sich aufgrund der Kristallisation ein gewisses Maß an Wärme und sein Kristallwachstum schreitet uneinheitlich fort, wenn der Magnet danach thermisch behandelt und kristallisiert wird. Der resultierende Nanokomposit-Magnet kann somit nicht magnetische Hochleistungs-Eigenschaften erzielen.
  • Die „Fe3B" wie hierin bezeichnet enthält „Fe3,5B", welche schwer von „Fe3B" unterscheidbar ist.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann durch Definieren der Molanteile von Ti und anderen Elementen mit innerhalb von geeigneten Bereichen ein Nanokomposit-Magnetpulver mit einem nanokristallinen Gefüge (d.h., ein Gefüge enthaltend wenigstens 60 Vol% an Nd2Fe14B-Phase) durch das Verdüsungsverfahren erhalten werden. Das Wärmebehandlungsverfahren zum Kristallisieren muss somit danach nicht durchgeführt werden. Um jedoch die Einheitlichkeit des Legierungsgefüges zu erhöhen und die magnetische Leistung weiter zu verbessern, wird das kristalline Verdüsungspulver vorzugsweise thermisch behandelt.
  • Das Gefüge der Magnetpulverpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung enthält zumindest zwei ferromagnetische kristalline Phasen, von welchen die hartmagnetische Phase eine durchschnittliche Größe von 10 nm bis 200 nm hat und die weichmagnetische Phase eine durchschnittliche Größe von 1 nm bis 100 nm aufweist. Insbesondere ist die R2Fe14B-basierende Verbindungs-Phase, die hartmagnetische Eigenschaften aufweist, einheitlich in der Legierung dispergiert und das weichmagnetische Borid und α-Fe-Phasen befinden sich auf den Korngrenzen oder Kleinwinkelkorngrenzen davon. Die durchschnittliche Kristallkorngröße der α-Fe und Borid-Phasen ist geringer als die der R2Fe14B-basierenden Verbindungs-Phase und ist typischerweise 1 nm bis 50 nm. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform bilden Eisen-basierte Boride (wie beispielswei se Fe3B und/oder Fe23B6) mit ferromagnetischen Eigenschaften Kerne während die Borid-Phasen und hohe Magnetisierung beibehalten werden kann.
  • Wie die gegenwärtigen Erfinder in der japanischen Patentanmeldung Nr. 2001-144076 offenbart haben, wird angenommen, dass die Borid-Phase (d.h. Eisen-basierte Boride) zumindest teilweise als eine Schicht auf der Korngrenze der R2Fe14B-basierten kristallinen Verbindungs-Phase vorhanden ist. Wenn solch eine Gefügestruktur erhalten wird, konsolidieren die magnetischen Verbindungen (d.h. Austausch-Interaktionen) zwischen der ferromagnetischen Boridphase und der Hauptphase weiterhin und die Magnetisierung der ferromagnetischen Boridphase wird fest beibehalten. Als ein Ergebnis wird angenommen, dass eine noch höhere Koerzivität erzielt werden kann.
  • Das Magnetpulver der vorliegenden Erfindung, das solch eine Gefügestruktur hat, kann effektiv zum Herstellen eines Verbundmagneten benutzt werden. Bei Herstellung eines Verbundmagneten hat das Magnetpulver vorzugsweise eine durchschnittliche Partikelgröße von 1 μm bis 100 μm, gemessen durch ein Rasterelektronenmikroskop.
  • Verdüsungsverfahren
  • Um ein Dauermagnetpulver durch ein Verdüsungsverfahren aus einer geschmolzenen Legierung mit der oben beschriebenen Zusammensetzung herzustellen, kann ein Gasverdüsungsverfahren, ein Zentrifugal-Verdüsungsverfahren, ein Drehelektrodenverfahren, ein Vakuum-Verfahren, ein Stoßverfahren oder irgendein anderes geeignetes Verfahren eingesetzt werden. Wenn das Zentrifugal-Verdüsungsverfahren oder das Drehelektrode-Verfahren angewandt wird, wird die Abschreckgeschwindigkeit vorzugsweise durch Blasen eines Gases unter einem hohen Druck erhöht.
  • Nachfolgend wird eine Ausführungsform, welche ein Gasverdüsungsverfahren verwendet, in Bezug auf 1(a) und 1(b) beschrieben.
  • 1(a) zeigt einen beispielhaften Aufbau für ein Gasverdüsungssystem, welcher vorzugsweise in dieser Ausführungsform benutzt wird. Das in 1(a) gezeigte System enthält: einen Schmelzbehälter 2 zum Schmelzen einer Legierung durch Hochfrequenzerwärmung oder ei Widerstandsheizungsverfahren und zum Lagern der resultierenden geschmolzenen Legierung 1 darin; und eine Sprühkammer 4, in welcher ein Magnetpul ver (oder Verdüsungspulver) 3 durch ein Gasverdüsungsverfahren geformt wird. Die Schmelzkammer, in welcher der Schmelzbehälter 2 vorgesehen ist, und die Sprühkammer 4 sind vorzugsweise mit einer Inertatmosphäre (von Argon oder Helium) gefüllt.
  • Am Boden des Schmelzbehälters 2 ist eine Schmelzdüse (mit einem Düsenöffnungsdurchmesser von 0,5 mm bis 3,0 mm) 5 derart vorgesehen, so dass die geschmolzene Legierung 1 durch die Schmelzdüse 5 in die Sprühkammer 2 ausgestoßen wird. Eine ringförmige Gasdüse 6, wie die in 1(b) gezeigt, ist unterhalb der Schmelzdüse 5 vorgesehen. Ein Abkühlungsgas wird stark gegen die Mitte des Rings durch eine Vielzahl von Löchern dieser ringförmigen Gasdüse 6 ausgestoßen. Als ein Ergebnis werden eine große Anzahl von kleinen Tröpfchen der geschmolzenen Legierung geformt und schnell abgeschreckt, während sie der Wärme durch das umgebende Gas entzogen werden. Dann werden die schnell abgeschreckten und erstarrten Metalltröpfchen als das Magnetpulver 3 an dem Boden des Gasverdüsungssystems aufgesammelt.
  • Wenn solch ein Gasverdüsungssystem benutzt wird, kann die Partikelgrößenverteilung des Pulvers durch Einstellen der Viskosität der geschmolzenen Legierung und der Energie des Sprühgases kontrolliert werden.
  • Es soll beachtet werden, dass, wenn eine geschmolzene Legierung mit einer schlechten Fähigkeit zum Formen amorpher Phasen durch ein Gasverdüsungsverfahren schnell abgeschreckt und erstarrt wird, Pulverpartikel mit einem amorphen oder nanokristallinen Gefüge nicht erhalten werden können, es sei denn, das Verdüsungsverfahren wird unter solchen Bedingungen durchgeführt, so dass Pulverpartikeln mit Partikelgrößen von beispielsweise 20 μm oder weniger geformt werden. Der Grund ist, je kleiner die Partikelgrößen der zu erhaltenen Pulverpartikeln, je größer ist das Verhältnis der Mantelfläche zu dem Volumen der jeweiligen Partikel und je höher sind die Abkühlungseffekte. Im Stand der Technik gilt: je höher die Partikelgröße, je niedriger die Abschreckgeschwindigkeit von inneren Teilen der Partikel. Als ein Ergebnis wird eine Kristallstruktur mit einer übermäßig großen Größe geformt und die resultierenden Magnetleistungen verschlechtern sich. Wenn solch ein Phänomen eintritt, verschlechtern sich insbesondere die magnetischen Eigenschaften in einem Nanokomposit-Magnetpulver signifikant.
  • Im Gegensatz können gemäß der vorliegenden Erfindung die inneren Teile der Pulverpartikel auch einheitlich und bei einer ausreichend hohen Geschwindigkeit schnell abge schreckt werden, auch wenn die Pulverpartikelgrößen so groß wie 20 μm bis 100 μm sind. Ein Nanokomposit-Magnetpulver mit exzellenten magnetischen Eigenschaften kann somit erhalten werden.
  • Wärmebehandlung
  • Danach wird das Magnetpulver, erhalten durch Verwendung des oben beschriebenen Gasverdüsungssystems, vorzugsweise innerhalb einer Inertatmosphäre von beispielsweise Argon (Ar) thermisch behandelt. Die Temperatur-Erhöhungsrate des Wärmebehandlungsverfahrens ist vorzugsweise 0,08°C/Sek. bis 15°C/Sek. Insbesondere wird das Magnetpulver vorzugsweise bei einer Temperatur von 500°C bis 800°C für eine Zeitdauer von 30 Sekunden bis 60 Minuten beibehalten und dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Durch Durchführen dieses Wärmebehandlungsverfahrens kann ein fast vollständig kristallines Gefüge erhalten werden, auch wenn einige amorphe Phasen in den Pulverpartikeln als ein Ergebnis des Gasverdüsungsverfahrens verblieben sind.
  • Die Wärmebehandlungsatmorphäre ist zu minimieren der Oxidation der Legierung vorzugsweise ein Inertgas, wie beispielsweise Ar-Gas oder N2-Gas. Alternativ kann die Wärmebehandlung auch innerhalb eines Vakuums von 1,3 kPa oder weniger durchgeführt werden.
  • Es sollte beachtet werden, dass, weil Kohlenstoff zu dem Legierungsmaterial hinzugefügt wird, die Oxidationsbeständigkeit des Magnetpulvers erhöht werden kann. Wenn eine ausreichende Menge an Kohlenstoff zu dem Legierungsmaterial hinzugefügt worden ist, dann kann das Verdüsungspulver in der Luft wärmebehandelt werden. Das Magnetpulver dieser Ausführungsform hat bereits eine kugelförmige Form beim Kristallisieren durch das Verdüsungsverfahren und wird danach keinem mechanischen Pulverisierungsverfahren unterworfen. Demzufolge ist die Mantelfläche des Pulvers per Masseneinheit viel geringer als die eines bekannten mechanisch-pulverisierten Pulvers. Das Magnetpulver ist somit nicht so einfach oxidierbar, auch wenn es während des Wärmebehandlungsverfahrens oder irgendeines anderen Verfahrens der Luft ausgesetzt wird.
  • Beim Herstellen eines Verbundmagneten aus diesem Magnetpulver wird das Magnetpulver mit einem Epoxidharz oder Nylonharz vermischt und dann zu einer gewünschten Form geformt. In diesem Fall kann jeder Typ von Magnetpulver (z.B. ein schnell erstarr ter Legierungstyp Magnetpulver anders als Nanokomposit-Magnete, ein Sm-T-N-basiertes Magnetpulver und/oder Hart-Ferritmagnetpulver) mit dem Magnetpulver der vorliegenden Erfindung gemischt werden.
  • Warum diese Legierungszusammensetzung bevorzugt wird
  • Q ist eine Kombination von B (Bor) und C (Kohlenstoff). Wenn der Molanteil x von Q 10 at% oder weniger ist, dann ist die amorphe Formungsfähigkeit zu niedrig, um das erwünschte nanokristalline Gefüge einfach bei einer normalen Abschreckgeschwindigkeit (von ungefähr 102°C/s bis ungefähr 104°C/s) für ein Gasverdüsungsverfahren zu erhalten. Wenn der Molanteil x von Q andererseits 25 at% überschreitet, dann ist der Anteil der α-Fe-Phase, welche eine höhere Sättigungsmagnetisierung als irgendeine andere Bestandphase hat, übermäßig verringert und die Remanenz Br nimmt ab. Unter Berücksichtigung dieser Überlegungen ist der Molanteil x von Q vorzugsweise derart festgelegt, dass 10 at% < x ≦ 25 at%. Ein bevorzugterer x-Bereich ist 10 at% < x ≦ 20 at% und ein besonders bevorzugter x-Bereich ist 13 at% ≦ x ≦ 18 at%.
  • C verringert die Größe des Metallgefüges in der schnell erstarrten Legierung und spielt deshalb eine wichtige Rolle, wenn die Schmelz-Abschreckgeschwindigkeit so gering wie bei dem Gasverdüsungsverfahren ist. Außerdem wird die Kernbildung von TiB2 durch Hinzufügen von C minimiert, wodurch die Erstarrungs-Ausgangstemperatur der geschmolzenen Legierung gesenkt wird. Als ein Ergebnis kann die Gießtemperatur gesenkt werden. In diesem Fall kann die Legierung in einer kürzeren Zeit geschmolzen werden und die Abschreckgeschwindigkeit kann erhöht werden. Wenn das Atomverhältnis von C zu der Gesamtmenge an Q jedoch 0,5 überschreitet, dann wird α-Fe bemerkbar gebildet, die Bestandsphasen ändern sich und die magnetischen Eigenschaften werden verschlechtert. Dies ist der Grund, warum das Atomverhältnis von C zu der Gesamtmenge an Q vorzugsweise 0,01 bis 0,5 ist. Ein bevorzugterer Bereich ist 0,05 bis 0,3 und besonders bevorzugter Bereich ist 0,08 bis 0,20.
  • R ist wenigstens ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Seltenerdelementen und Yttrium. R ist ein unverzichtbares Element für R2Fe14B, welche eine hartmagnetische Phase ist, die zum Erzielen von Dauermagnet-Eigenschaften nicht weggelassen werden kann. Insbesondere enthält R vorzugsweise Pr oder Nd als unverzichtbare Elemente, ein Teil von denen durch Dy und/oder Tb ersetzt werden kann. Wenn der Molanteil y von R weniger als 6 at% ist, dann kristallisiert die Verbindungs-Phase mit der R2Fe14B Typ Kristallstruktur, welche zum Ausdrücken der Koerzivität beitragen, nicht ausreichend und eine Koerzivität HcJ von 480 kA/m oder mehr kann nicht erzielt werden. Wenn der Molanteil y von R andererseits gleich oder größer als 10 at% ist, dann nehmen die Prozentanteile der Eisen-basierenden Boride und α-Fe mit ferromagnetischen Eigenschaften ab. Aus diesen Gründen ist der Molanteil y der Seltenerd-Elemente R vorzugsweise 6 at% ≦ y < 10 at%. Ein bevorzugterer Bereich für R ist 7 at% ≦ y ≦ 9 at% und ein besonders bevorzugter Bereich für R ist 7,5 at% ≦ y ≦ 8,5 at%.
  • Ti ist ein unverzichtbares Element für einen Nanokomposit-Magnet gemäß der vorliegenden Erfindung. Durch Hinzufügung von Ti werden hohe hart-magnetische Eigenschaften erzielt und die Umlaufrechteckigkeit (loop squareness) der Entmagnetisierungskurve wird verbessert. Als ein Ergebnis kann auch das maximale Energieprodukt (BH)max erhöht werden.
  • Wenn Ti nicht hinzugefügt ist, bildet α-Fe auf einfache Weise Kerne und wächst bevor die R2Fe14B-Phase Kerne bildet und wächst. Demzufolge ist die weichmagnetische α-Fe-Phase übermäßig gewachsen, wenn die verdüste Legierung thermisch behandelt und kristallisiert wird.
  • Im Gegensatz dazu ist die Kernbildungs- und Wachstums-Kinetik der α-Fe-Phase verlangsamt, d.h. es würde eine längere Zeit für die Kernbildung und der Wachstum der α-Fe-Phase in Anspruch nehmen, wenn Ti hinzugefügt wird. Die gegenwärtigen Erfinder glauben somit, dass die R2Fe14B-Phase beginnt Kerne zu bilden und zu wachsen, bevor die α-Fe-Phase Kerne gebildet hat und gewachsen ist. Die R2Fe14B-Phase kann somit ausreichend wachsen und einheitlich verteilt werden, bevor die α-Fe-Phase zu sehr gewachsen ist.
  • Außerdem hat Ti eine hohe Neigung für B und wird auf einfache Weise in Eisen-basierenden Borid kondensiert. Die gegenwärtigen Erfinder glauben somit, dass Ti einen eisen-basierenden Borid durch Produzieren einer starken Verbindung zu B in dem eisen-basierendem Borid stabilisiert.
  • Außerdem verringert sich die Viskosität der geschmolzenen Legierung durch Hinzufügung von Ti auf 5 × 10–6m2/s oder weniger. Als ein Ergebnis wird eine bevorzugte Schmelzviskosität für das Verdüsungsverfahren erhalten.
  • Wenn der Molanteil von Ti 12 at% überschreitet, dann wird die Erzeugung der α-Fe signifikant verringert, wodurch die Remanenz Br unabsichtlich verringert wird. Wenn der Molanteil von Ti andererseits geringer als 0,1 at% ist, dann wird die R2Fe14B-Phase, welche zum Ausdrücken der Koerzivität nicht weggelassen werden kann, nicht ausreichend kristallisiert. Auch wenn die R2Fe14B-Phase ausreichend kristallisiert ist, kann die erwünschte einheitliche nanokristalline Struktur auch nicht erzielt werden und hohe Koerzivität kann nicht erreicht werden. Unter Berücksichtigung dieser Überlegungen ist ein bevorzugter z-Bereich 0,1 at% ≦ z ≦ 12 at% und ein besonders bevorzugter z-Bereich ist 1 at% ≦ z ≦ 7 at%.
  • Das Element M ist ein Element, das die amorphe Formungsfähigkeit der Legierung erhöht. Wenn M hinzugefügt ist, erhöht sich die amorphe Formungsfähigkeit der Legierung und der Wachstum der kristallinen Phasen kann minimiert werden, während die geschmolzene Legierung abgeschreckt wird. Und ein Magnet mit einer guten Umlaufrechteckigkeit in seiner Entmagnetisierungskurve kann als ein Ergebnis des anschließenden Wärmebehandlungsverfahrens erhalten werden. Außerdem kann durch Hinzufügen von M die spezifische Koerzivität (intrinsic coercivity) auch erhöht werden.
  • Wenn der Molanteil von M 10 at% überschreitet, schreitet der Kornwachstum der jeweiligen Bestandsphasen bemerkenswert in einem relativ hohen Temperaturbereich, in welchem die α-Fe-Phase schnell wächst, fort, die Austauschverbindungen unter den jeweiligen Bestandsphasen werden schwächer und die Umlaufrechteckigkeit der Entmagnetisierungskurve nimmt signifikant ab. Aus diesem Grund erfüllt der Molanteil n des Elements M vorzugsweise 0 at% ≦ n ≦ 10 at%. Ein bevorzugterer n-Bereich ist 0,5 at% ≦ n ≦ 8 at% und ein besonders bevorzugter n-Bereich ist 1 at% ≦ n ≦ 6 at%. Es sollte beachtet werden, dass Al, Si, Mn, Cu, Ga, Ag, Pt, Au und/oder Pb und auch M als ein Element hinzugefügt werden können, das die Größe des Metallgefüges reduziert.
  • Der Rest des Legierungsmaterials kann außer den oben beschriebenen Elementen Fe allein sein. Alternativ kann wenigstens ein Übergangselement T ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Co und Ni für einen Teil von Fe ersetzt werden, weil die er wünschten hartmagnetischen Eigenschaften auch in diesem Fall erzielbar sind. Wenn der Anteil m von Fe ersetzt mit T jedoch 50% überschreitet, dann kann eine hohe Remanenz Br nicht erzielt werden. Aus diesem Grund ist der Anteil m von ersetzten Fe vorzugsweise 50% oder weniger (d.h. 0 ≦ m ≦ 0,5). Ein bevorzugterer, der am höchsten zulässige Ersetzungsanteil m ist 40%. Durch Substituieren von Co für einen Teil von Fe verbessern sich die hartmagnetischen Eigenschaften und die Curie-Temperatur der R2Fe14B-Phase erhöht sich, wodurch die thermische Beständigkeit erhöht wird.
  • Herstellungsverfahren
  • Um ein Dauermagnetpulver durch ein Verdüsungsverfahren aus einer geschmolzenen Legierung mit der oben beschriebenen Zusammensetzung herzustellen, kann ein Gasverdüsungsverfahren, ein Zentrifugalverdüsungsverfahren, ein Drehelektrodeverfahren, ein Vakuumverfahren, ein Stoßverfahren oder ein anderes geeignetes Verfahren benutzt werden.
  • Wenn ein Gasverdüsungsverfahren benutzt wird, kann die Schmelze in den Inertgas durch eine Düse mit einem Düsenöffnungsdurchmesser von 0,5 mm bis 3,0 mm eingesprüht werden. In diesem Fall kann die Schmelze auf einen Hochgeschwindigkeits-Inertgasstrom gesprüht werden. Dieses Gas kann beispielsweise einen Druck von 0,1 MPa bis 7 MPa haben. Gemäß dem Gasverdüsungsverfahren kann die Partikelgrößenverteilung des Pulvers durch Einstellen der Viskosität der geschmolzenen Legierung und der Energie des Sprühgases kontrolliert werden.
  • Wenn eine geschmolzene Legierung mit einer schlechten Fähigkeit zum Formen amorpher Phasen durch ein Gasverdüsungsverfahren schnell abgeschreckt und erstarrt wird, dann können Pulverpartikel mit einem amorphen oder nanokristallinen Gefüge nicht erhalten werden, es sei denn, das Verdüsungsverfahren wird unter solchen Bedingungen durchgeführt, um Pulverpartikel mit Partikelgrößen von beispielsweise 20 μm oder weniger zu formen. Der Grund hierfür ist, dass je kleiner die Partikelgrößen der zu erhaltenen Pulverpartikeln, je größer ist das Verhältnis der Mantelfläche zu dem Volumen der jeweiligen Partikel und je höher ist der Abkühlungseffekt. Im Stand der Technik gilt je höher die Partikelgröße, je geringer die Abschreckgeschwindigkeit von inneren Teilen der Partikel. Als ein Ergebnis wird eine Kristallstruktur mit einer übermäßig großen Größe geformt und die resultierende magnetische Leistungsfähigkeit wird verschlechtert. Wenn solch ein Phänomen eintritt, nimmt insbesondere die magnetische Leistungsfähigkeit eines Nanokomposit-Magnetpulvers signifikant ab.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung können im Gegensatz dazu die inneren Teile der Pulverpartikel auch einheitlich und bei einer ausreichend hohen Geschwindigkeit schnell abgeschreckt werden, auch wenn die Pulverpartikelgrößen so hoch wie 20 μm bis 100 μm sind. Ein Nanokomposit-Magnetpulver mit exzellenten magnetischen Eigenschaften kann somit erhalten werden.
  • Beispiele
  • Für jede der Proben Nr. 1 bis 4 mit den in Tabelle 1 gezeigten Zusammensetzungen wurden jeweilige Materialien davon Nd, Pr, Fe, Co, B, C, Ti, Nb, Zr, Si und Cu mit Reinheiten von 99,5% oder mehr abgewogen, so dass die Mischung ein Gesamtgewicht von 1 kg (Kilogramm) hat. Die Mischung wurde einem Gasverdüsungsverfahren unter den folgenden Bedingungen ausgesetzt, wodurch ein Pulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von ungefähr 50 μm hergestellt wurde. Danach wurden die Pulverpartikel klassifiziert, um ein Pulver mit Partikelgrößen von 63 μm oder weniger zu erhalten.
    Benutztes Gas: Argon (Ar);
    Gasdruck: 40 kgf/cm2 (= 3,92 MPa);
    Sprühungstemperatur: 1400°C; und
    Schmelzzufuhrrate: 2,0 kg/min.
  • Tabelle 1
    Figure 00150001
  • In Tabelle 1 bezeichnet „Nd7,8 + Pr0,6" enthaltend in der Spalte „R", dass 7,8 at% an Nd und 0,6 at% an Pr hinzugefügt worden sind und „B12 + C1" enthaltend in der Spalte „Q" bezeichnet, dass 12 at% an B (Bor) und 1 at% an C (Kohlenstoff) hinzugefügt worden ist.
  • Als nächstes wurde dieses Verdüsungspulver für fünf Minuten innerhalb einer Ar Gasatmosphäre auf irgendeinen der Wärmebehandlungstemperaturen wie in Tabelle 1 gezeigt, und bei diesem beibehalten, erwärmt und dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Die magnetischen Eigenschaften des thermisch behandelten Verdüsungspulvers wurden mit einem Rüttelproben-Magnetometer (VSM) gemessen. Die von dem Pulvern mit Partikelgrößen von 25 μm oder weniger erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 angegeben und die Entmagnetisierungskurve des thermisch behandelten Verdüsungspulvers ist in 1 gezeigt.
  • Tabelle 2
    Figure 00160001
  • Wie ersichtlich kann gemäß diesem Beispiel ein Nanokomposit-Magnetpulver erhalten werden, das hartmagnetische Eigenschaften enthaltend eine Koerzivität HcJ ≧ 480 kA/m und eine Remanenz Br ≧ 0,6 T aufweist.
  • INDUSTRIELLE ANWENDBARKEIT
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann die R2Fe14B-Phase durch optimieren der Legierungszusammensetzung und Hinzufügen von Ti dazu, vor der α-Fe-Phase Kerne bilden, obwohl ein Verdüsungsverfahren, was zu niedrigeren Abschreckgeschwindigkeiten als ein Schmelzspinnverfahren oder irgendein anderes schnelles Abschreckverfahren führt, benutzt wird. Als ein Ergebnis kann ein Magnetpulver mit einem nanokristallinen Gefüge erhalten werden, das exzellente magnetische Eigenschaften wie ein Nanokomposit-Magnet aufweist. Außerdem können gemäß der vorliegenden Erfindung kugelförmige Partikel für ein Legierungsmagnet direkt durch das Verdüsungsverfahren hergestellt werden. Ein Pulverisierungsverfahrensschritt ist somit nicht notwendig und die Herstellungskosten für Magneten können signifikant verringert werden.

Claims (10)

  1. Ein Nanokomposit-Magnetpulver aus einer Eisen-basierten Seltene-Erden-Legierung mit einer Zusammensetzung, die durch die generelle Formel (Fe1-mTm)100-x-y-z-nQxRyTizMn dargestellt wird, worin T zumindest ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Co und Ni ist, und Q zumindest ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus B und C ist, und R zumindest ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den Seltene-Erden-Metallelementen und Yttrium ist, und M zumindest ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Nb, Zr, Mo, Ta und Hf ist, und die Molanteile x, y, z, m und n die folgenden Ungleichheiten erfüllen: 10 At.-% ≤ x ≤ 25 At.-%, 6 At.-% ≤ y < 10 At.-%, 0,1 At.-% ≤ z ≤ 12 At.-%, 0 ≤ m ≤ 0,5, und 0 At.-% ≤ n ≤ 10 At.-%, dadurch gekennzeichnet, dass Q eine Kombination der Elemente B und C ist, und das Atomverhältnis von C zum Gesamtanteil von Q zwischen 0,01 und 0,5 beträgt, und jeder Pulverpartikel eine kugelförmige Gestalt aufweist und zumindest zwei Arten von ferromagnetischen kristallinen Phasen enthält, wobei eine als hartmagnetische Phase dienende R2Fe14B-Typ-Verbindung eine durchschnittliche Korngröße von 10 bis 200 nm aufweist, und eine weichmagnetische Phase eine durchschnittliche Korngröße von 1 bis 50 nm aufweist, wobei eine ferromagnetische Eisen-basierte Borid-Phase und eine α-Eisen-Phase als die weichmagnetische Phase dienen, die sich auf einer Korngrenze oder einer Kleinwinkelkorngrenze der R2Fe14B-Typ- Verbindung-Phase befinden, und wobei die durchschnittliche Kristallkorngröße des ferromagnetischen Eisen-basierten Borids und von α-Eisen kleiner ist als die der R2Fe14B-Typ-Verbindung-Phase.
  2. Das Nanokomposit-Magnetpulver aus einer Eisen-basierten Seltene-Erden-Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Eisen-basierte Borid Fe3B und/oder Fe23B6 enthält.
  3. Das Nanokomposit-Magnetpulver aus einer Eisen-basierten Seltene-Erden-Legierung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Magnetpulver eine durchschnittliche Partikelgröße zwischen 1 und 100 μm aufweist.
  4. Das Nanokomposit-Magnetpulver aus einer Eisen-basierten Seltene-Erden-Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Magnetpulver hartmagnetische Eigenschaften aufweist einschließlich einer Koerzivität HcJ ≥ 480 kA/m und einer Remanenz Br ≥ 0,6 T.
  5. Ein Verbundmagnet, welcher das Nanokomposit-Magnetpulver aus einer Eisen-basierten Seltene-Erden-Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 beinhaltet.
  6. Ein Verfahren zum Herstellen eines Nanokomposit-Magnetpulvers aus einer Eisen-basierten Seltene-Erden-Legierung, das folgende Schritte umfasst: Erlangung eines Magnetpulvers aus einer Seltene-Erden-Legierung durch schnelles Abkühlen einer Schmelze einer Legierung mit Hilfe eines Zerstäubungsprozesses, wobei die Legierung eine Zusammensetzung aufweist, die durch die generelle Formel (Fe1-mTm)100-x-y-z-nQxRyTizMn dargestellt wird, worin T zumindest ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Co und Ni ist, und Q zumindest ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus B und C ist, und R zumindest ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den Seltene-Erden-Metallelementen und Yttrium ist, und M zumindest ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Nb, Zr, Mo, Ta und Hf ist, und die Molanteile x, y, z, m und n die folgenden Ungleichheiten erfüllen: 10 At.-% < x ≤ 25 at%, 6 At.-% ≤ y < 10 At.-%, 0,1 At.-% ≤ z ≤ 12 At.-%, 0 ≤ m ≤ 0,5, und 0 At.-% ≤ n ≤ 10 At.-%, wobei Q eine Kombination der Elemente B und C ist, und das Atomverhältnis von C zum Gesamtanteil von Q zwischen 0,01 und 0,5 beträgt; thermisches Behandeln des Magnetpulvers, wodurch ein Gefüge ausgebildet wird, welches zumindest zwei Arten von ferromagnetischen kristallinen Phasen enthält, und in welchem eine hartmagnetische Phase eine durchschnittliche Korngröße von 10 bis 200 nm und eine weichmagnetische Phase eine durchschnittliche Korngröße von 1 bis 100 nm hat.
  7. Das Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des schnellen Abkühlens der Schmelze durch den Zerstäubungsprozess in der Herstellung einer schnell erstarrten Legierung resultiert, die zumindest 60 Vol.-% der R2Fe14B-Typ-Verbindung-Phase enthält.
  8. Das Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die weichmagnetische Phase ein ferromagnetisches Eisen-basiertes Borid enthält.
  9. Das Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Eisen-basierte Borid Fe3B und/oder Fe23B6 enthält.
  10. Ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundmagneten, umfassend folgende Schritte: Herstellen eines Nanokomposit-Magnetpulvers aus einer Eisen-basierten Seltene-Erden-Legierung mit der Methode nach einem der Ansprüche 6 bis 9, und Verarbeitung des Magnetpulvers zu dem Verbundmagneten.
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