JP3365625B2 - ナノコンポジット磁石粉末および磁石の製造方法 - Google Patents

ナノコンポジット磁石粉末および磁石の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｆｅ3Ｂなどの鉄
系ホウ化物の微結晶相とＲ2Ｆｅ14ＢなどのＦｅ−Ｒ−
Ｂ系化合物の微結晶相とが混在するナノコンポジット磁
石の製造方法に関する。この磁石は、モータ、アクチュ
エータ、およびマグロール等に好適に用いられる。
【０００２】
【従来の技術】Ｆｅ3Ｂ／Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ系ナノコンポジ
ット磁石は、ソフト磁性相であるＦｅ 3Ｂなどの鉄系ホ
ウ化物微結晶とハード磁性相であるＮｄ2Ｆｅ14Ｂなど
のＲ2Ｆｅ14Ｂ微結晶が同一金属組織内に均一に分布
し、交換相互作用によって両者が磁気的に結合した永久
磁石である。これらの微結晶はナノメートル（ｎｍ）オ
ーダーのサイズを持ち、両微結晶相が複合化した組織
（ナノコンポジット組織）を構成していることから、
「ナノコンポジット磁石」と呼ばれている。
【０００３】ナノコンポジット磁石は、ソフト磁性相を
含みながらも、ハード磁性相との磁気的結合によって優
れた磁石特性を発揮することができる。また、Ｎｄ等の
高価な希土類金属を含まないソフト磁性相が含有するこ
とから、全体として希土類元素の含有量（濃度）が低く
抑えられる。このことは、磁石の原料コストを低減し、
磁石を安定的に供給するうえでも好都合である。
【０００４】このようなナノコンポジット磁石は、溶融
した原料合金を急冷し、それによって非晶質相を含む急
冷凝固合金を形成した後、熱処理によって急冷凝固合金
中に微結晶を析出させるという方法を用いて製造され
る。
【０００５】このような急冷凝固合金は、片ロール法な
どのメルトスピニング技術や、ストリップキャスト法な
どの液体急冷技術を用いて作製されるのが一般的であ
る。液体急冷技術は、回転する冷却ロールの外周表面上
に溶湯状原料合金を流下し、溶湯原料合金を冷却ロール
と短時間だけ接触させることによって原料合金を急冷・
凝固させるものである。この方法による場合、冷却速度
の制御は冷却ロールの回転周速度や溶融金属の冷却ロー
ルへの供給量を調節することによって行われる。
【０００６】冷却ロール上で凝固し、冷却ロールから離
れた合金は、周速度方向に薄く且つ長く延びた薄帯形状
（リボン）になる。この合金薄帯は破断機によって破砕
され薄片化したのち、粉砕機によってより細かいサイズ
に粉砕されて粉末化される。
【０００７】その後、結晶化のための熱処理が行われ
る。この熱処理によって、ソフト磁性相である鉄系ホウ
化物の微結晶とハード磁性相であるＲ2Ｆｅ14Ｂ相の微
結晶が同一金属組織内に生成され、両者は交換相互作用
によって磁気的に結合することになる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ナノコンポジット磁石
の特性を向上させるには、製造工程の熱処理によってど
のような金属組織を形成するかが重要である。しかし、
この熱処理は制御性および再現性の観点で幾つかの問題
点を有していた。すなわち、非晶質原料合金の結晶化反
応で短時間に大きな熱が発生する結果、熱処理装置によ
る合金温度の制御が困難であるという問題があった。特
に、大量の原料合金粉末に対して熱処理を施そうとする
場合、その温度制御が不能状態に陥りやすかったため、
少量ずつの原料合金粉末に対してしか熱処理を施せなく
なり、処理レート（単位時間あたりの粉末処理量）が低
下してしまうという問題があった。このことは、磁石粉
末の量産化にとって大きな支障となっていた。
【０００９】本発明はかかる諸点に鑑みてなされたもの
であり、その主な目的は、ソフト磁性相である鉄系ホウ
化物の微結晶とハード磁性相であるＲ2Ｆｅ14Ｂ相の微
結晶とが同一金属組織内で均一に分布し、両者が交換相
互作用によって磁気的に結合するナノコンポジット磁石
の粉末を再現性良く効率的に製造する方法を提供するこ
とにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明のナノコンポジッ
ト磁石粉末の製造方法は、一般式がＦｅ100-x-yＲ
xＢ y、Ｆｅ100-x-y-zＲxＢyＣｏz、Ｆｅ100-x-y-uＲxＢ
yＭu、またはＦｅ100-x-y-z -uＲxＢyＣｏzＭuで表され
るナノコンポジット磁石用合金であって、ＲはＰｒおよ
びＮｄの一方または両方の元素を９０原子％以上含有
し、残部が他のランタン系列元素またはＹの一種以上の
元素を０％以上１０％未満含有する希土類元素であり、
ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、
Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ｐ
ｂ、ＡｕおよびＡｇからなる群から選択された一種以上
の元素であり、組成比ｘ、ｙ、ｚおよびｕが、２≦ｘ≦
６、１６≦ｙ≦２０、０．２≦ｚ≦７、および０．０１
≦ｕ≦７を満足し、かつ、準安定相と非晶質組織とが金
属組織内で混在するナノコンポジット磁石用原料合金の
粉末を用意する工程と、前記ナノコンポジット磁石用原
料合金の粉末に対して熱処理を施し、それによって、前
記非晶質組織からＦｅ3Ｂ化合物およびＦｅ−Ｒ−Ｂ系
化合物の結晶化を実行する熱処理工程とを包含するナノ
コンポジット磁石粉末の製造方法であって、前記熱処理
工程における前記ナノコンポジット磁石用原料合金の粉
末の温度および熱処理時間によって表現される温度−時
間曲線と、前記ナノコンポジット磁石用原料合金と同一
の組成を有する当量の合金であって前記非晶質組織を有
していない合金について前記熱処理工程と同様の熱処理
を行った場合に得られる温度−時間曲線との差が積分値
が１０℃・秒以上１００００℃・秒以下の範囲内にある
ことを特徴とする。
【００１１】前記熱処理工程において、前記非晶質組織
の結晶化発熱によって、前記ナノコンポジット磁石用原
料合金の粉末の温度−時間曲線と、前記ナノコンポジッ
ト磁石用原料合金と同一の組成を有する当量の合金であ
って前記非晶質組織を有していない合金について前記熱
処理工程と同様の熱処理を行った場合に得られる温度−
時間曲線との間に差異が生じ始める温度Ｔ1から、前記
ナノコンポジット磁石用原料合金の粉末が示す最高の温
度Ｔ2まで、前記ナノコンポジット磁石用原料合金の温
度が１℃／分以上１００℃／秒以下の昇温速度にて上昇
することが好ましい。
【００１２】前記熱処理工程において、前記ナノコンポ
ジット磁石用原料合金の粉末が示す最高の温度Ｔ2が６
２０℃以上８００℃以下であることが好ましい。
【００１３】前記ナノコンポジット磁石用原料合金の粉
末を用意する工程は、前記原料合金の溶湯を形成する工
程と、前記溶湯を急冷凝固させる工程と、前記急冷凝固
された原料合金を破砕する工程と、前記原料合金を粉砕
する工程と、を包含し、前記急冷凝固工程において、前
記合金の冷却速度を５×１０3〜５×１０6Ｋ／秒とし、
急冷前の合金の温度Ｔmから４００〜８００℃だけ低い
温度に合金の温度を低下させることが好ましい。
【００１４】本発明の他のナノコンポジット磁石の製造
方法は、一般式がＦｅ100-x-yＲxＢ y、Ｆｅ100-x-y-zＲ
xＢyＣｏz、Ｆｅ100-x-y-uＲxＢyＭu、またはＦｅ
100-x-y-z -uＲxＢyＣｏzＭuで表されるナノコンポジッ
ト磁石用合金であって、ＲはＰｒおよびＮｄの一方また
は両方の元素を９０原子％以上含有し、残部が他のラン
タン系列元素またはＹの一種以上の元素を０％以上１０
％未満含有する希土類元素であり、ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、
Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ｐｂ、ＡｕおよびＡｇか
らなる群から選択された一種以上の元素であり、組成比
ｘ、ｙ、ｚおよびｕが、２≦ｘ≦６、１６≦ｙ≦２０、
０．２≦ｚ≦７、および０．０１≦ｕ≦７を満足し、か
つ、準安定相と非晶質組織とが金属組織内で混在するナ
ノコンポジット磁石用原料合金の粉末を用意する工程
と、前記ナノコンポジット磁石用原料合金の粉末に対し
て熱処理を施し、それによって、Ｆｅ3Ｂ化合物および
Ｆｅ−Ｒ−Ｂ系化合物の結晶化を実行する熱処理工程
と、前記熱処理後の原料合金の粉末を用いて成形体を形
成する工程とを包含するナノコンポジット磁石の製造方
法であって、前記熱処理工程における前記ナノコンポジ
ット磁石用原料合金の粉末の温度および熱処理時間によ
って表現される温度−時間曲線と、前記ナノコンポジッ
ト磁石用原料合金と同一の組成を有する当量の合金であ
って前記非晶質組織を有していない合金について前記熱
処理工程と同様の熱処理を行った場合に得られる温度−
時間曲線との差が積分値１０℃・秒以上１００００℃・
秒以下の範囲内にあることを特徴とする。
【００１５】前記熱処理工程において、前記非晶質組織
の結晶化発熱によって、前記ナノコンポジット磁石用原
料合金の粉末の温度−時間曲線と、前記ナノコンポジッ
ト磁石用原料合金と同一の組成を有する当量の合金であ
って前記非晶質組織を有していない合金について前記熱
処理工程と同様の熱処理を行った場合に得られる温度−
時間曲線との間に差異が生じ始める温度Ｔ1から、前記
ナノコンポジット磁石用原料合金の粉末が示す最高の温
度Ｔ2まで、前記ナノコンポジット磁石用原料合金の温
度が１℃／分以上１００℃／秒以下の昇温速度にて上昇
することが好ましい。
【００１６】前記熱処理工程において、前記ナノコンポ
ジット磁石用原料合金の粉末が示す最高の温度Ｔ2が６
２０℃以上８００℃以下であることが好ましい。また、
前記ナノコンポジット磁石用原料合金の粉末を用意する
工程は、前記原料合金の溶湯を形成する工程と、前記溶
湯を急冷凝固させる工程と、前記急冷凝固された原料合
金を破砕する工程と、前記原料合金を粉砕する工程とを
包含し、前記急冷凝固工程において、前記合金の冷却速
度を５×１０3〜５×１０6Ｋ／秒とし、急冷前の合金の
温度Ｔmから４００〜８００℃だけ低い温度に合金の温
度を低下させることが好ましい。更に、前記成形体を形
成する工程は、前記熱処理後の原料合金の粉末を用いて
ボンド磁石を作製する工程を含んでいてもよい。
【００１７】本発明によるモータは、上記ナノコンポジ
ット磁石の製造方法の何れかによって製造されたナノコ
ンポジット磁石を備えていることを特徴とする。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明では、一般式がＦｅ
100-x-yＲxＢy、Ｆｅ100-x-y-zＲxＢyＣｏz、Ｆｅ1
00-x-y-uＲxＢyＭu、またはＦｅ100-x-y-z-uＲxＢyＣｏ
zＭuの何れかで表されるナノコンポジット磁石用合金の
溶湯を作製した後、その合金溶湯を急冷して凝固する。
【００１９】ここで、ＲはＰｒおよびＮｄの一方または
両方の元素を９０原子％以上含有し、残部が他のランタ
ン系列元素またはＹの一種以上の元素を０％以上１０％
未満含有する希土類元素であり、ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、
Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ｐｂ、ＡｕおよびＡｇか
らなる群から選択された一種以上の元素である。組成比
ｘ、ｙ、ｚおよびｕは、２≦ｘ≦６、１６≦ｙ≦２０、
０．２≦ｚ≦７、および０．０１≦ｕ≦７を満足する。
これらの組成限定理由については後述する。
【００２０】本発明では、上記組成の急冷凝固合金を熱
処理して結晶化する際に急冷凝固合金粉末の温度が熱処
理時間の経過に伴ってどのように推移するかに着目す
る。より詳細には、熱処理工程における急冷凝固合金の
温度と熱処理時間とによって表現される「温度−時間曲
線」に着目する。
【００２１】本発明で用いる急冷凝固合金は、熱処理工
程前において、準安定相と非晶質組織とが同一金属組織
内で混在する状態にある。準安定相としては、Ｆｅ23Ｂ
6、Ｆｅ3Ｂ、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ、およびＲ2Ｆｅ23Ｂ3などの
微結晶が考えられる。
【００２２】熱処理工程で非晶質組織が結晶化すると
き、非晶質組織が発熱する。この発熱の量は、同一金属
組織内に含まれている非晶質組織の割合（体積％）に応
じて変化する。すなわち、熱処理装置へ供給される合金
の量が等しい場合、非晶質組織の含有割合が大きいほど
発熱量は増加する。
【００２３】非晶質組織を実質的に含まない合金粉末
（結晶質合金粉末）を熱処理する場合に得られる温度−
時間曲線（以下、「参照曲線」と称する場合がある）を
図１に示す。図１のグラフにおいて、横軸は熱処理時間
を示し、縦軸は被熱処理物（結晶質合金粉末）の温度を
示している。この参照曲線においてし、被熱処理物が非
晶質組織を含んでないため、結晶化発熱に起因する結晶
化発熱部分があらわれない。そのため、熱処理の恒温保
持時間においては、被熱処理物の温度がほぼ一定にな
る。
【００２４】図２（ａ）および（ｂ）は、非晶質組織お
よび結晶質組織の体積率に応じて合金粉末の温度−時間
曲線がどのように変化するかを模式的に示している。合
金粉末が非晶質組織を含有する場合、図２（ｂ）に示さ
れるように、結晶化発熱に起因する結晶化発熱部分（斜
線部）が温度−時間曲線上にあらわれる。このような温
度−時間曲線の結晶化発熱部分は、非晶質組織の結晶化
に伴って急激に昇温する部分と、最高温度に到達した
後、徐々に降温する部分とに分けられる。本願明細書で
は、参照曲線と現実の温度−時間曲線との間に差異が生
じ始める温度をＴ 1、合金粉末が示す最高の温度をＴ2と
する。実験によれば、温度Ｔ1から温度Ｔ2までのあい
だ、原料合金温度は１℃／分以上１００℃／秒以下の昇
温速度で上昇することが好ましい。温度Ｔ2は６２０℃
以上８００℃以下であることが好ましい。
【００２５】図２（ｂ）の結晶化発熱部分（斜線部）の
大きさ（面積）は、非晶質組織を持つ合金粉末について
の温度−時間曲線と、非晶質組織を実質的に含まない結
晶質合金粉末についての温度−時間曲線（参照曲線）と
の間にある差の大きさを示している。図２（ａ）および
（ｂ）からわかるように、合金の非晶質組織の体積率が
大きくなるほど、結晶化発熱部分（斜線部）の面積も大
きくなる。本発明者は、この温度−時間曲線と参照曲線
との差に相当する部分の面積すなわち「温度−時間曲線
の面積分の値」が１０℃・秒未満の場合、１００ｋＡ／
ｍ以上の固有保磁力を有する永久磁石が得られないこと
を見出した。また、その面積分の値が１００００℃・秒
を超えると、鉄系ホウ化物の結晶粒成長が著しくなり、
ナノオーダーの微細金属組織が形成できないため、１０
０ｋＡ／ｍ以上の固有保磁力を有する永久磁石が得られ
ないことも見出した。したがって、上記積分値（結晶化
発熱部の面積）は、１０℃・秒以上１００００℃・秒以
下であることが好ましいといえる。また、特に優れた磁
気特性を持つ磁石合金を製造するには、上記積分値が５
００℃・秒以上７０００℃・秒以下であることがより好
ましい。
【００２６】図２（ａ）および（ｂ）からわかるよう
に、熱処理工程において非晶質組織が結晶化する際に生
じる発熱によって急冷凝固合金自身の昇温速度が増加す
る。この昇温速度が１℃／分未満になる場合、ソフト磁
性相である鉄系ホウ化物の結晶粒が大きく成長してしま
うため、ハード磁性相Ｒ2Ｆｅ14Ｂとの交換相互作用が
弱まり、その結果、焼結フェライトを凌ぐ０．５Ｔ以上
の残留磁束密度が得られないことがわかった。更に、昇
温速度が１００℃／秒を超える場合は、Ｒ2Ｆｅ1 4Ｂ相
の析出が阻害されるため、１００ｋＡ／ｍ以上の固有保
磁力が得られなくなる。このため、昇温速度は１℃／分
以上１００℃／秒以下であることが好ましい。また、特
に優れた磁気特性を発揮させるには、昇温速度を１℃／
秒以上５０℃／秒以下とすることがより好ましい。
【００２７】熱処理工程における急冷凝固合金の最高到
達温度は、ハード磁性相であるＲ2Ｆｅ14Ｂ相の析出に
影響する。最高到達温度が６２０℃未満の場合、Ｒ2Ｆ
ｅ14Ｂ相が析出せず、固有保磁力が発現しない。最高到
達温度が８００℃を超える場合、ソフト磁性相である鉄
系ホウ化物の結晶粒が過度に成長するため、Ｒ2Ｆｅ1 4
Ｂ相との交換相互作用が弱まり、０．５Ｔ以上の残留磁
束密度が得られない。このため、最高到達温度は、６２
０℃以上８００℃以下であることが好ましい。また、特
に優れた磁気特性を発揮させるには、６５０℃以上７７
０℃以下であることが好ましい。
【００２８】本発明で用いる原料合金は、結晶化のため
の熱処理を受ける前において金属ガラス構造を有してお
り、長距離の周期的秩序性を示していないことが粉末Ｘ
線回折から確認されている。本願発明者の実験によれ
ば、合金溶湯の冷却速度を調節することによって、上記
準安定相Ｚを含む金属ガラス状合金を形成することがで
き、その後の熱処理によって極めて優れた磁気特性が発
揮されることになる。
【００２９】本発明の方法を用いて製造した磁石が磁石
特性に優れる第１の理由は、結晶化熱処理工程前におけ
る合金に占める非晶質組織の体積率が適切な大きさを持
つため、Ｆｅ3Ｂ等の結晶成長に必要な微小前駆体（エ
ンブリオ）が上述の金属ガラス状態にある合金中に適当
な割合で分散しているためと考えられる。そのため、本
発明にかかる条件のもので結晶化熱処理が行われると、
合金中に存在する多数の前駆体が示す短距離秩序を核と
して結晶成長が進行し、その結果、結晶化発熱の量も適
切なものとなり、微細かつ均質な結晶組織が形成される
ことになる。
【００３０】準安定相Ｚは、その実際の構造がまだ確認
されていないが、Ｘ線回折で特定位置に急峻な回折線ピ
ークを持っているため、その存在を定量的に把握するこ
とができる。準安定相Ｚは、０．１７９ｎｍ±０．００
５ｎｍの結晶面間隔に相当する位置に鋭いブラッグ散乱
ピークを示し、また、０．４１７ｎｍ±０．００５ｎｍ
の結晶面間隔および０．２６７ｎｍ±０．００５ｎｍの
結晶面間隔に相当する位置にも、ほぼ同レベルのブラッ
グ散乱ピークを示す。また、これらに加えて０．１３４
ｎｍ±０．００５ｎｍにもブラッグピークを示すことが
ある。
【００３１】急冷凝固後に合金中に存在した準安定相Ｚ
は、磁石化のための熱処理によって熱分解して最終的に
は準安定相Ｆｅ3Ｂを生成するものと考えられる。この
過程は、Ｆｅ3Ｂの不均一核の生成が最も頻繁に生じる
温度よりも低い温度であって、比較的に広い範囲の温度
で進行すると考えられる。
【００３２】準安定相Ｚは急冷凝固時の冷却速度が比較
的に小さい場合に凝固薄帯の表面付近に形成され、冷却
速度が従来の液体急冷法の場合のように大きい場合には
生成されない特徴を有している。本発明では、熱処理工
程での温度−時間曲線が所定の条件を満足するようにし
ており、それによって、高い磁気特性を持つナノコンポ
ジット磁石を製造することができる。
【００３３】以下、温度−時間曲線における結晶化発熱
部分の面積分が所定範囲から外れた場合に何が生じるか
を説明する。
【００３４】まず、結晶化発熱部分の面積分値が大きす
ぎる場合を説明する。
【００３５】結晶化発熱部分の面積分値が大きすぎる場
合とは、熱処理前の合金がほぼ完全な非晶質状態にある
場合に相当する。その場合、Ｆｅ3Ｂの不均一核が生成
するサイトの数が極めて少ないため、あとの熱処理でＦ
ｅ3Ｂの結晶粒が大きく成長することになる。その結
果、微細な結晶組織を形成できず、保磁力などが低下
し、優れた磁気特性が発揮されなくなる。
【００３６】このように結晶化発熱部分の面積分値が大
きすぎる場合、準安定相の生成が抑制される。例えば、
準安定相Ｚの存在比率をＸ線回折におけるブラッグ散乱
ピークの強度で評価すると、準安定相Ｚによるブラッグ
散乱ピーク強度はハローパターンの最高強度の５％未満
になり、ほとんど観察されないレベルにある。この場
合、Ｆｅ3Ｂ結晶化のための核を発生するために大きな
駆動力が必要となり、結晶化反応温度が高温側に移動す
る。しかも、その場合いったん結晶化反応が開始する
と、結晶化反応が爆発的に進行するため、短時間に大量
の熱が発生して原料合金温度が高くなる。その結果、原
子拡散が高速で生じるレベルにまで原料合金温度が上昇
して反応工程の制御性を失い、粗大な金属組織しか得ら
れなくなってしまう。
【００３７】上記結晶化のための熱処理を連続熱処理法
で行う場合、単位時間あたりの原料合金粉末供給量を低
く抑え、結晶化反応熱が熱拡散によって周囲に逸散でき
るようにする必要がある。連続熱処理法に代えてバッチ
処理法による場合も、同様の理由から、原料合金粉末の
処理量を大きく制限する必要がある。
【００３８】次に、結晶化発熱部分の面積分が小さすぎ
る場合を説明する。
【００３９】結晶化発熱部分の面積分が小さすぎる場合
は、非晶質組織が少ない場合に相当する。その場合は、
周期的規則性が長範囲にわたって形成されるため、多く
の場合、安定相であるＦｅが結晶化してしまう。このよ
うに結晶化発熱部分の面積分値が小さすぎると、結晶相
のブラッグ反射ピークの強度がハローパターンの上に重
なって観察されるようになる。Ｆｅは生成時点では高温
相のガンマ鉄（面心立方鉄）である可能性があるが、室
温では体心立方鉄に変態している。
【００４０】最後に、Ｆｅの結晶核が生成する程には結
晶化発熱部分の面積分値が小さくはないが、好ましい範
囲の下限には達していない場合を説明する。この場合、
結晶核エンブリオが既に大きな組織に成長してしまって
いるため、あとの熱処理工程で微細な結晶組織を形成す
ることができなくなる。
【００４１】このように結晶核エンブリオが既に大きな
組織に成長した状態にある原料合金は、あとの熱処理に
よって粗大な金属組織しか生成することができなくな
る。その理由は、Ｆｅ3Ｂの核発生サイトが減少すると
ともに、平衡相であるＦｅの結晶粒成長が優先的に生じ
るからである。熱処理後の金属組織が粗大化すると、Ｆ
ｅ3ＢやＦｅの磁化方向とＮｄ2Ｆｅ14Ｂの磁化方向との
間の交換相互作用を介した磁気的結合が不充分となる。
その結果、本来のナノコンポジット磁石が持つ高い磁気
特性を発現させられなくなる。
【００４２】温度−時間曲線における結晶化発熱部分の
面積分が１０℃・秒以上１００００℃・秒以下の範囲内
に含まれるようにするには、本発明の組成を持つ原料合
金の溶湯を急冷するときの冷却速度を５×１０3〜５×
１０6Ｋ／秒にすることが好ましく、１×１０4〜５×１
０6Ｋ／秒にすることが更に好ましい。このような冷却
速度で合金溶湯を冷却するには、回転する冷却ロールの
外周表面に溶湯を接触させて急速に抜熱し、溶湯の一部
を高速凝固させるとともに、高速凝固によってできた合
金薄帯を速やかに溶湯から引き離すことが必要である。
そうすることによって溶湯から合金薄帯への熱の流入を
遮断し、さらに抜熱することができる。これにより、合
金薄帯中で結晶化相変態あるいは過度の構造緩和が起こ
ることを阻止できる。なお、適度の構造緩和は準安定相
の生成のために必要である。
【００４３】このような高速凝固を工業的かつ定常的に
安定した状態で行うには、回転しているロールに対して
一定量の溶湯を供給することが必要である。そのために
は、溶湯の供給源とロール表面との間に溶湯の溜まり
（リザーバーとして働く）を安定的に形成させることが
好ましい。このような溶湯の溜まりは、例えば融点以上
に加熱したノズルオリフィスを通して一定範囲内の圧力
で溶湯を整流化して噴射すれば形成できる（第１の液体
急冷法）。こうして形成した溶湯の溜まりは、通常、
「パドル」または「フット」と称される。
【００４４】溶湯の溜まりを形成する方法は他にもあ
る。例えば、回転する冷却ロールの外周近傍に耐火物を
配置し、耐火物とロール表面との間に上方（ロール表面
の移動方向）に開放された空間を形成する。この空間内
に溶湯を注いで湯だまりを生成することによってロール
外周面に溶湯を接触させ、回転するロール外周面上に溶
湯の急冷凝固物を生成せしめる。この凝固物をロール外
周面と共に上方に移動させて湯だまりから引き上げる方
法によっても達成される（第２の液体急冷法）。
【００４５】次に、第３の液体急冷法を説明する。ま
ず、一対のロールを外周面が対抗するようにして設置
し、両ロール間に狭い隙間を設定する。この隙間をロー
ル側面から挟み込むようにして耐火物壁を配置し、これ
らによって上方に解放された空間を形成する。この隙間
空間内に定常的に溶湯を注ぎ、回転するロール表面に溶
湯を接触させることによって急冷凝固物を生成する。こ
のとき、ロール間の隙間部分でロール表面が下方に向か
うようにロールを回転させ、ロール間の隙間から下方に
向けて急冷凝固物を排出する。第３の液体急冷法では、
数対の回転ロールを更に下方に設け、多段で抜熱するこ
とも可能である。
【００４６】上記の各急冷方法に対し、溶湯溜まりの生
成を必要としない方法もある。それは、回転するロール
に向かって溶湯の噴霧流をぶつけ、急速に凝固させる方
法（第４の液体急冷法）である。しかしながら、このよ
うな方法では、ロール表面にたたきつけられる溶湯液滴
の体積及び速度に依存して急冷凝固速度が変化してしま
う。しかも、溶湯液滴の体積及び速度は数倍〜数十倍の
範囲で分布するため、前述した第１〜第３の液体急冷法
に比べて急冷速度の分布範囲が広くなる傾向がある。そ
の結果、操業条件の設定を経験的に決める必要がある。
【００４７】なお、上記の液体急冷法では、何れの場合
でもロール内部に水などを流すことによってロール自体
を冷却し、ロール外周面の温度を一定値に保持すること
が好ましい。
【００４８】本発明では、急冷前の合金温度（溶湯温
度）Ｔmから４００〜８００℃だけ低い温度に合金の温
度を低下させる。上述の回転ロールを用いる何れの方法
においても、溶湯の溜まりとロール外周面との接触長さ
は工学的観点からある一定値以上にすることが困難であ
る。すなわち、第１の液体急冷法の場合、溶湯溜まりの
大きさを或る一定範囲以上にすると、溶湯溜まりの生成
状態が不安定となり、定常状態を維持できなくなる。第
２の液体急冷法では、溶湯溜まりのための空間を設けて
いるため、この上限値は幾らか緩和されるが、ロールと
溶湯との接触長さが長くなると、凝固物に溶湯からの熱
の流入が継続されるため、凝固物の構造に変化が生じる
ようになる。これらの観点から、工業的操業においては
接触長さを約５ｍｍ以上５０ｍｍ以下にすることが好ま
しい。
【００４９】ロール表面の移動速度は、上記接触長さを
規定する接触領域内において所望の冷却速度を達成する
ように調整される。好ましいロール表面の移動速度は、
第1の液体急冷法の場合６〜２０ｍ／秒程度であり、第
２の液体急冷法の場合２〜８ｍ／秒程度である。したが
って、接触長さが１０ｍｍ、表面速度が６ｍ／秒の場
合、１２００℃から８００℃まで冷却すれば、２．４×
１０5Ｋ／秒の冷却速度が得られることになる。
【００５０】冷却条件及び溶湯とロールとの接触長さか
ら要求される最低のロール表面速度は、例えば接触長さ
５０ｍｍの場合、１２００℃から８００℃までの幅４０
０Ｋの温度区間を最低冷却速度５×１０3Ｋ／秒で冷却
する条件に相当する。接触時間は４００Ｋ÷５×１０3
Ｋ／秒から０．０８秒であることが要求されるので、最
低ロール表面速度は５０ｍｍ÷０．０８秒から約０．６
３ｍ／秒でなる。一方、最高のロール周速度は、例えば
接触長さ５ｍｍで１２００℃から４００℃までの幅８０
０Ｋの温度区間を５×１０6Ｋ／秒で冷却することに相
当し、同様にして、３１．３ｍ／秒となる。
【００５１】ロール表面速度が遅いと、溶湯供給レート
変動の影響を受けやすくなるため望ましくない。また、
ロール表面速度が速すぎると、溶湯溜まりを攪乱して定
常状態の維持が困難になるうえ、ロールが高速回転によ
る遠心力に耐えるように機械強度を高める必要が生じる
ため、好ましくない。従って、上述のように、安定した
工業的操業を実現するためには、第１の急冷方法では通
常６〜２０ｍ／秒程度、第２の急冷方法では２〜８ｍ／
秒程度が好ましい。
【００５２】冷却速度５×１０3〜５×１０6Ｋ／秒で上
述の方法により得られた合金の厚さは、通常２０〜３０
０μｍ程度の範囲内にある。急冷凝固における凝固界面
の移動速度は溶湯とロール表面との伝熱係数により変化
するが、本合金系では５０ｍｍ／秒〜１００ｍｍ／秒の
程度である。従って、合金薄帯の厚さは、例えば接触長
が１０ｍｍで表面速度６ｍ／秒で１２００℃から８００
℃まで冷却すれば、接触時間が０．１６７ミリ秒である
から、約８０μｍ〜１７０μｍである。
【００５３】以下、図面を参照しながら、本発明の実施
形態を説明する。
【００５４】［原料合金およびその粉末の製造方法］本
実施形態では、図３（ａ）および（ｂ）に示す装置を用
いて原料合金を製造する。酸化しやすい希土類元素を含
む原料合金の酸化を防ぐため、不活性ガス雰囲気中で合
金製造工程を実行する。不活性ガスとしては、ヘリウム
またはアルゴン等の希ガスを用いることが好ましい。窒
素は希土類元素と反応しやすいため、不活性ガスとして
用いることは好ましくない。
【００５５】図３の装置は、真空または不活性ガス雰囲
気を保持し、その圧力を調整することが可能な原料合金
の溶解室１および急冷室２を備えている。
【００５６】溶解室１は、所望の磁石合金組成になるよ
うに配合された原料２０を高温にて溶解する溶解炉３
と、底部に出湯ノズル５を有する貯湯容器４と、大気の
進入を抑制しつつ配合原料を溶解炉３内に供給するため
の配合原料供給装置８とを備えている。貯湯容器４は原
料合金の溶湯２１を貯え、その出湯温度を所定のレベル
に維持できる加熱装置（不図示）を有している。
【００５７】急冷室２は、出湯ノズル５から出た溶湯２
１を急冷凝固するための回転冷却ロール７と、これによ
って急冷凝固された原料合金を急冷室２内で破砕する破
断機１０とを備えている。この装置によれば、溶解、出
湯、急冷凝固、破断等を連続かつ平行して実行すること
ができる。このような装置は、例えば特開平８−２７７
４０３号公報に詳しく記載されている。
【００５８】この装置においては、溶解室１および急冷
室２内の雰囲気およびその圧力が所定の範囲に制御され
る。そのために、雰囲気ガス供給口１ｂ、２ｂ、８ｂ、
および９ｂとガス排気口１ａ、２ａ、８ａ、および９ａ
とが装置の適切な箇所に設けられている。
【００５９】溶解炉３は傾動可能であり、ロート６を介
して溶湯２１を貯湯容器４内に適宜注ぎ込む。溶湯２１
は貯湯容器４内において不図示の加熱装置によって加熱
される。
【００６０】貯湯容器４の出湯ノズル５は、溶解室１と
急冷室２との隔壁に配置され、貯湯容器４内の溶湯２１
を下方に位置する冷却ロール７の表面に流下させる。出
湯ノズル５のオリフィス径は、例えば０．５〜２．０ｍ
ｍである。溶湯２１の粘性が大きい場合、溶湯２１は出
湯ノズル５内を流れにくくなるが、溶解室１と急冷室２
との間に適当な大きさの圧力差を形成することによっ
て、溶湯２１の出湯をスムーズに実行するこができる。
【００６１】冷却ロール７の表面は例えばクロムめっき
層で覆われており、冷却ロール７の直径は例えば３００
〜５００ｍｍである。冷却ロール７内に設けた水冷装置
の水冷能力は、単位時間あたりの凝固潜熱と出湯量とに
応じて算出し、調節される。
【００６２】本装置によれば、例えば合計２０ｋｇの原
料合金を２０〜４０分間で急冷凝固させることができ
る。こうして形成した合金は、破断前においては、厚
さ：７０〜１５０μｍ、幅：１．５〜６ｍｍの合金薄帯
（合金リボン）２２であるが、破断装置１０によって長
さ２〜１５０ｍｍ程度の合金薄片２３に破砕されたの
ち、回収機構部９によって回収される。図示している装
置例では、回収機構部９に圧縮機１１を備え付けてお
り、それによって薄片２３を圧縮することができる。
【００６３】次に、図３の装置を用いた原料合金の製造
方法を説明する。
【００６４】まず、一般式がＦｅ100-x-yＲxＢy、Ｆｅ
100-x-y-zＲxＢyＣｏz、Ｆｅ100-x-y -uＲxＢyＭu、また
はＦｅ100-x-y-z-uＲxＢyＣｏzＭuの何れかで表される
ナノコンポジット磁石用合金の溶湯２１を作製し、溶解
室１の貯湯容器４に貯える。ここで、Ｒ、Ｍ、組成比
ｘ、ｙ、ｚおよびｕの範囲などは、前述した通りであ
る。
【００６５】次に、この溶湯２１は出湯ノズル５から水
冷ロール７上に出湯され、水冷ロール７との接触によっ
て急冷され、凝固する。液体急冷法としては、冷却速度
の高精度の制御が可能な方法を用いる必要があり、本実
施形態では液体急冷法の一つである片ロール法を用いて
いる。急冷凝固のためには、この他にガスアトマイズ法
を用いることも可能であるが、この方法によれば冷却速
度が粉末粒径に大きく依存して変化し、適切な冷却速度
を経た粉末粒子の収率を高められないため、本発明には
不適当である。
【００６６】本実施形態では、溶湯２１の冷却凝固に際
して、冷却速度を５×１０4〜５×１０6Ｋ／秒とする。
この冷却速度で合金の温度を△Ｔ1だけ低い温度に低下
させる。急冷前の合金溶湯２１の温度は融点Ｔmに近い
温度（例えば１２００〜１３００℃）にあるため、合金
の温度は冷却ロール７上でＴmから（Ｔm−△Ｔ1）にま
で低下する。本願発明者の実験によれば、最終的な磁石
特性を向上させるという観点から△Ｔ1は４００〜８０
０℃の範囲内にあることが好ましい。
【００６７】合金の溶湯２１が冷却ロール７によって冷
却される時間は、回転する冷却ロール７の外周表面ら合
金が接触してから離れるまでの時間に相当し、本実施形
態の場合は０．５〜２ミリ秒である。その間に、合金の
温度は更に△Ｔ2だけ低下し、凝固する。その後、凝固
した合金は冷却ロール７から離れ、不活性雰囲気中を飛
行する。合金は薄帯状で飛行している間に雰囲気ガスに
熱を奪われる結果、その温度は（Ｔm−△Ｔ1−△Ｔ2）
に低下する。△Ｔ2は、装置のサイズや雰囲気ガスの圧
力によって変化するが、約１００℃またはそれ以上であ
る。
【００６８】本実施形態では、合金薄帯２２の温度が
（Ｔm−△Ｔ1−△Ｔ2）になった段階で装置内で速やか
に破砕工程を実行し、その場で合金薄片２３を作製す
る。そのため、（Ｔm−△Ｔ1−△Ｔ2）が合金のガラス
化温度Ｔgよりも低くなるように（△Ｔ1＋△Ｔ2）の大
きさを調整することが好ましい。もし、（Ｔm−△Ｔ1−
△Ｔ 2）≧Ｔgであれば、合金が軟化した状態にあり、そ
の破断が困難になるからである。凝固合金の破断・粉砕
工程を他の装置で別途実行する場合は、合金温度が室温
程度に低下するため、（△Ｔ1＋△Ｔ2）の大きさを考慮
する必要はない。
【００６９】なお、急冷室２内の絶対圧力は、２〜３０
ｋＰａの範囲内に設定することが好ましく、３〜１０ｋ
Ｐａの範囲内に設定することが更に好ましい。このよう
な減圧状態で溶湯２１を冷却ローラ７上に流下すれば、
溶湯２１とローラ７の表面との間に雰囲気ガスがまき込
まれるおそれがなくなり、溶湯２１の冷却速度を従来よ
り低くしても、冷却状態が均一化され、表面形状の優れ
た合金薄帯２２が得られるからである。これに対して、
常圧雰囲気中において、本実施形態のように遅い周速度
で回転する冷却ローラ上に溶湯２１を流下すると、合金
薄帯２２の表面形状が劣化してしまうおそれがある。
【００７０】また、本実施形態のように、急冷凝固工程
に引き続いて破砕装置による凝固合金の破砕工程を速や
かに実行すれば、長い合金リボンとして冷却ロールから
吐き出された急冷合金を比較的に狭い空間内でコンパク
トに回収することができる。急冷凝固装置と破砕装置と
を別構成にすると、いったん急冷合金を長い薄帯とし
て、かさばった状態で収納する必要が生じる。
【００７１】破断装置によって破砕された合金薄片を公
知の機械的粉砕装置によって更に粉砕すれば、熱処理工
程やその後の成形工程に適した大きさの合金粉末を作製
することができる。本実施形態では、パワーミル装置で
約８５０μｍ以下となるまで合金の粗粉砕を行った後、
ピンディスクミル装置によって粒度が約１５０μｍ以下
となるまで粉砕する。
【００７２】［ナノコンポジット磁石粉末の製造方法］
以下に、図４を参照しながら、上記原料合金粉末に対し
て行う熱処理方法を説明する。
【００７３】図４は、フープベルトを用いた粉末焼成炉
装置を示している。この装置は、本体２８によって回転
可能に支持された回転ロール２４および２５と、それら
の回転ロール２４および２５の回転によって一方向に所
定速度で駆動されるフープベルト２６とを備えている。
原料合金の粉末はフープベルト２６上の原料フィード位
置Ａに供給され、図中左方に運搬される。フープベルト
２６上に供給された粉末は、摺切板２７によって均さ
れ、それによって粉末の高さが一定レベル以下（例えば
高さ２〜４ｍｍ）に調整される。その後、粉末は金属チ
ューブに囲まれた加熱ゾーンに入り、そこで微結晶化の
ための熱処理を受ける。加熱ゾーン（例えば長さ１１０
０ｍｍ）内には、例えば３ゾーンにわけて不図示のヒー
タが配置されている（１ゾーンの長さは例えば３００ｍ
ｍ）。粉末は加熱ゾーン内を移動しながら、熱処理を受
けることになる。加熱ゾーンの後段には、例えば長さ８
００ｍｍの冷却ゾーンＣが存在し、粉末は水冷された金
属筒内を通過することによって冷却される。冷却された
粉末は、回転ローラ２５の左下方で不図示の回収装置に
よって回収される。
【００７４】この熱処理装置によれば、与えられた加熱
ゾーンの長さに対して、フープベルト２６の移動速度を
調整することによって熱処理工程を制御することができ
る。
【００７５】図５は回転するチューブを用いた粉末焼成
炉装置を示している。この装置は、本体３１により回転
可能に支持された回転チューブ３２とを備えており、本
体３１の片端をジャッキ３３によって上昇させることに
よって回転チューブ３２に傾斜を与えることができる。
回転チューブ３２は、例えばステンレス鋼等の耐熱金属
によって形成されており、その長さは３０００ｍｍのも
のが使用され得る。また、回転チューブ３２には歯車が
設けられており、この歯車は金属チェーンを介して不図
示の動力モータに結合されている。動力モータが回転す
ると、その回転力が金属チェーンを介して歯車に伝達さ
れ、それによって回転チューブ３２が回転することにな
る。
【００７６】原料合金の粉末は、原料フィーダ３４から
回転チューブ３２の内部へ供給され、傾斜配置された回
転チューブ３２内を図中右方向に運搬される。原料合金
粉末は、チューブ３２の回転にしたがって自重によりチ
ューブ内壁を滑り、回転チューブ３２の他端に設けられ
た排出口３５に向かう。回転チューブ３２の外周壁の一
部は不図示のヒータによって囲まれ、加熱ゾーンを形成
している。加熱ゾーン（例えば長さ１５００ｍｍ）で
は、例えば３ゾーンに分けて不図示のヒータが配置され
ている。粉末は加熱ゾーン内を移動しながら、熱処理を
うけことになる。
【００７７】加熱ゾーンの後段部分には、例えば長さ５
００ｍｍの冷却ゾーンが設けられていてもよい。冷却ゾ
ーンを設ける代わりに、回転チューブ３２の一部を大気
中に剥き出しになるようにしていてもよい。粉末は、回
転チューブ３２内において加熱ゾーンを通りすぎた後、
加熱ゾーンの後段部分おいて冷却される。冷却された粉
末は、右下方で不図示の回収槽により回収される。
【００７８】この熱処理装置によれば、加熱ゾーンの長
さ、回転チューブの径、合金粉末の安息角に対する回転
チューブの傾き、回転チューブの単位時間当たりの回転
数などを変化させることによって、合金粉末のチューブ
内移動速度を調整することができる。合金粉末のチュー
ブ内移動速度を調整すれば、熱処理工程を制御すること
ができる。
【００７９】熱処理としては、例えば、昇温レート１０
０〜１５０℃／分にて熱処理温度５５０〜７００℃にま
で上昇させ、その状態を５〜１５分程度のあいだ保持す
ればよい。その後、合金温度を降温レート１００〜１５
０℃／分にて室温レベルまで低下させることが好まし
い。
【００８０】なお、熱処理の処理粉末量を増大させるに
は、例えば図２の装置の場合、フープベルト２６の幅を
広くし、フープベルト２６の単位長さ当たりの粉末供給
量を大きくする一方、加熱ゾーンの長さを長くし、回転
ローラ２４および２５の回転周速度を早くすればよい。
本発明による合金粉末によれば、熱処理に際して急激に
大きな結晶化反応熱が生成されないため、熱処理工程に
おける合金粉末の温度制御が容易である。その結果、粉
末供給量を増加しても、安定した磁気特性を持つ磁石粉
末を作製できる。
【００８１】上記熱処理装置による熱処理を受けた原料
粉末は、前述したように微結晶化し、ナノコンポジット
磁石としての特性を発揮できるようになる。こうして、
熱処理前においては金属ガラス状態にあり、硬質磁性材
料としての特性を示さなかった原料合金粉末が、熱処理
によって磁気特性に優れたナノコンポジット磁石合金粉
末に変化する。
【００８２】［磁石の製造方法］以下に、上記ナノコン
ポジット磁石合金粉末から磁石を製造する方法を説明す
る。
【００８３】まず、前述のようにして得られたナノコン
ポジット磁石合金粉末にエポキシ樹脂からなるバインダ
ーと添加剤とを加え、混練することによってコンパウン
ドを作製する。次に、コンパウドの所望形状の成形空間
を持つ成形装置によってプレス成形した後、加熱硬化工
程、洗浄工程、コーティング工程、検査工程、着磁工程
を経て、最終的なボンド磁石を得ることができる。
【００８４】成形加工は、上述の圧縮成形に限定される
わけではなく、公知の押出成形、射出成形、または圧延
成形によってもよい。磁石粉末は、採用する成形法の種
類に応じてブラスチック樹脂やゴムと混練されることに
なる。
【００８５】なお、射出成形による場合、樹脂として広
く使用されているポリイミド（ナイロン）の他、ＰＰＳ
のように高軟化点樹脂を使用することができる。これ
は、本発明の磁石粉末が低希土類合金から形成されてい
るため、酸化されにくく、比較的に高い温度で射出成形
を行っても磁石特性が劣化しないからである。
【００８６】また、本発明の方法で製造された磁石は酸
化されにくいため、最終的な磁石表面を樹脂膜でコート
する必要もない。従って、例えば、複雑な形状のスロッ
トを持つ部品のスロット内に射出成形によって本発明の
磁石粉末および溶融樹脂を圧入し、それによって複雑な
形状の磁石を一体的に備えた部品を製造することも可能
である。
【００８７】［モータ］次に、このようにして製造した
磁石を備えたモータの実施形態を説明する。
【００８８】本実施形態のモータは、ＩＰＭ（Inner Pe
rmanent Magnet）型モータであり、前述の製造方法によ
って作製したボンド磁石を一体型ロータのスプリング磁
石として用いる。
【００８９】なお、本発明の磁石は、この種のモータ以
外にも、他の種類のモータやアクチュエータに好適に用
いられることは言うまでもない。
【００９０】以下に、本発明の実施例および比較例を説
明する。
【００９１】［実施例］本実施例では、絶対圧力が３０
ｋＰａ以下のアルゴン雰囲気中で前述の急冷凝固工程を
行った。冷却ロールとしては、厚さ５〜１５μｍのクロ
ムめっき層で覆われた銅合金製ロール（直径：３５０ｍ
ｍ）を用いた。その銅合金製ロールを１０ｍ／秒の周速
度で回転しながら、その外周表面上に原料合金の溶湯を
流下し、急冷凝固させた。溶湯の温度は輻射温度計で測
定したところ、１３００℃であった。溶湯は、オリフィ
スから毎秒１０〜２０ｇのレートで直径１．３〜１．５
ｍｍにして落下させた。
【００９２】表１に各実施例についての溶湯の組成を示
し、表２に温度−時間曲線の各種パラメータ値を示す。
【００９３】
【表１】
【００９４】
【表２】
【００９５】表２において、参照曲線とは、前述した通
り、非晶質組織を実質的に含まない合金粉末を熱処理す
る場合に得られる温度−時間曲線である。ここでは、表
１に掲げる比較例１の組成を持つ合金について熱処理工
程を行ったときに得られた比較例１の温度−時間曲線が
参照曲線に相当する。比較例１に用いた急冷凝固合金
は、非晶質組織がほとんど形成されない条件で作成され
たものである。
【００９６】本実施例の原料合金を８５０μｍ以下の粒
径を持つ粉末に粉砕した後、原料合金粉末に熱処理を施
した。熱処理は、試料５についてはロータリーチューブ
炉を用い、それ以外の試料についてはフープベルト式連
続熱処理炉を用いて行った。各試料について、参照曲線
と温度-時間曲線との差の面積分の値Ｓ、および、結晶
化発熱開始温度Ｔ1から結晶化に伴う発熱により到達す
る最高温度Ｔ2に至る昇温速度が、表２で表される値と
なるような熱処理を施した。
【００９７】表２からわかるように、何れの実施例につ
いても、温度−時間曲線と参照曲線との差の面積分は１
０℃・秒以上１００００℃・秒以下の範囲内にあった。
なお、表１において、例えば「Ｒ」の欄に記載されてい
る「Ｎｄ３．５＋Ｐｒ１」という表記は、希土類元素Ｒ
としてＮｄとＰｒとを含み、それぞれの組成比が３．５
原子％および１原子％であることを意味している。ま
た、表１の「Ｂ」の欄に記載されている「１８．５」と
いう表記は、ボロンを含み、その組成比が１８．５原子
％であることを意味している。
【００９８】熱処理終了後、磁気特性を測定した。その
結果を表３に示す。
【００９９】
【表３】
【０１００】この測定は、磁石合金の粉末３０ｍｇを、
外径６ｍｍ、内径２ｍｍ、高さ１０ｍｍの円筒形容器中
にパラフィンとともに入れた後、約１Ｔの磁界を円筒形
容器の高さ方向にかけながら加熱によりパラフィンを融
解し、空冷により再凝固させることで磁石粉末を磁化方
向に揃えて固定して行った。なお、磁石粉末の密度は
７．５ｇ／ｃｍ3であった。
【０１０１】図６は、実施例の熱処理前後におけるＣｕ
−Ｋαの特性Ｘ線回折のパターンを示すグラフである。
このグラフからわかるように、熱処理前のパターンには
結晶相のピークは見られない。熱処理前は、９０体積％
以上が非晶質であるため、４５°付近を頂点とするブロ
ードパターンが現れている。熱処理後のパターンは、鉄
系ホウ化物（黒丸）とＲ2Ｆｅ14Ｂ（白丸）とが共存す
る結晶相が９０体積％以上を占め、各構成相の平均結晶
粒径が１０〜５０ｎｍの微細結晶であることを示してい
る。
【０１０２】［比較例１］表１に示す組成を有する溶湯
を用いて、実施例と同様のプロセスを実行した。
【０１０３】実施例との相違点は溶湯の冷却速度にあ
り、この比較例１では、ロール周速度を２．０〜４．０
ｍ／秒とした。他の条件は、実施例の条件と実質的に同
一である。表２から、参照曲線と温度−時間曲線との差
の面積分値Ｓがゼロであることがわかる。本比較例に関
する熱処理後の磁気特性も表３に示されている。表３か
ら、比較例の保磁力および残留磁束密度は、何れも、実
施例と比較して低く、磁石特性が劣っていることがわか
る。
【０１０４】［比較例２］表１に示す組成を有する溶湯
を用いて、実施例と同様のプロセスを実行した。
【０１０５】実施例との相違点は熱処理条件の違いにあ
る。具体的には、フープベルトに供給する粉末の積み高
さを増し（供給量を増加させ）、参照曲線と温度−時間
曲線との差の面積分値Ｓが１００００℃・秒を超えるよ
うにした。本比較例に関する熱処理後の磁気特性も表３
に示されている。表３から、比較例の保磁力および残留
磁束密度は、何れも、実施例と比較して低く、磁石特性
が劣っていることがわかる。
【０１０６】［組成限定理由］最後に、合金組成の限定
理由を説明する。
【０１０７】希土類元素Ｒは、ハード磁性相であるＲ2
Ｆｅ14Ｂに必須の元素である。本発明でのＲは、Ｐｒお
よびＮｄの一方または両方の元素を９０原子％以上含有
し、残部が他のランタン系列元素またはＹの一種以上の
元素を０％以上１０％未満含有する。ＰｒおよびＮｄの
何れか一方の元素は、一軸結晶磁気異方性を持つＲ2Ｆ
ｅ14Ｂを生成するために不可欠である。ＰｒおよびＮｄ
以外の希土類元素は、適宜任意に選択される。Ｒの組成
比は、２原子％を下回ると保磁力発生の効果が少なすぎ
るので好ましくない。一方、Ｒの組成比が６原子％を超
えると、Ｆｅ3Ｂ相およびＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相が生成され
ず、α−Ｆｅ相が主相となってしまうため、保磁力が著
しく低下してしまうことになる。以上のことから、Ｒの
組成比ｘについては、２≦ｘ≦６であることが好まし
い。
【０１０８】Ｂは、ソフト磁性相であるＦｅ3Ｂおよび
ハード磁性相であるＲ2Ｆｅ14Ｂの両方にとって必須の
元素である。Ｂの組成比ｙが１６〜２０原子％の範囲か
ら外れると所要の保磁力が発揮されないため、Ｂの組成
比ｙについては１６≦ｙ≦２０であることが好ましい。
更に、Ｂがこの組成範囲を外れると、融点が上昇し、溶
解温度および貯湯容器の保温温度を高める必要が生じ、
また、非晶質生成能も低下するので所望の急冷合金組織
が得られにくくなる。
【０１０９】Ｃｏは、キュリー温度を向上させることに
よって磁気特性の温度変化依存性を減少させ、その結
果、磁気特性を安定化させるという機能を持つ。また、
合金溶湯の粘性を改善するという機能もあり、溶湯流下
レートの安定化にも寄与する。Ｃｏの添加割合が０．０
２原子％を下回ると上記機能が充分に発揮されず、７原
子％を超えると磁化特性が低下し始める。Ｃｏの添加
は、これらの機能を発揮させたい場合に行えば良く、本
発明の効果を得る上でＣｏの添加が不可欠であるわけで
はない。Ｃｏを添加する場合は、上述の理由から、その
組成比ｚについて０．２≦ｚ≦７が成立することが好ま
しい。
【０１１０】Ｍは、保磁力をできるだけ増加させたい場
合などに添加する。Ｍの添加割合が０．０１原子％を下
回ると、保磁力増加が充分に観察されず、Ｍの添加割合
が７原子％を超えると、磁化が低下する。従って、Ｍを
添加する場合は、その組成比ｕについて、０．１≦ｚ≦
７が成立することが好ましい。Ｍの中で、Ｃｒは保磁力
増加の他に耐食性向上の効果も発揮する。また、Ｃｕ、
Ａｕ、Ａｇは結晶化熱処理工程での適正温度範囲を拡大
する効果がある。
【０１１１】
【発明の効果】本発明によるナノコンポジット磁石粉末
の製造方法によれば、Ｆｅ3Ｂ等の結晶化に必要な結晶
核が非晶質組織と適度な割合で原料合金中に存在する状
態で磁石化熱処理を行うことになるため、微細かつ均一
な金属組織を形成することができ、高い磁石特性の発現
を可能にする。
【０１１２】本発明の製造方法によって製造されたナノ
コンポジット磁石は、優れた磁石特性を発揮するので、
モータやアクチュエータなどの特性を低いコストで向上
させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】熱処理工程における熱処理温度と熱処理時間と
の関係を示す図である。
【図２】非晶質組織および結晶質組織の割合と、熱処理
工程での温度−時間曲線の結晶化発熱部形状との関係を
示す図である。
【図３】（ａ）は、本発明によるナノコンポジット磁石
用原料合金を製造する方法に用いるメルトスピニング装
置の全体構成例を示す断面図であり、（ｂ）は急冷凝固
が行われる部分の拡大図である。
【図４】本発明によるナノコンポジット磁石を製造する
方法に用いる熱処理装置の例を示す断面図である。
【図５】本発明によるナノコンポジット磁石を製造する
方法に用いる熱処理装置の他の例を示す断面図である。
【図６】熱処理前後における実施例のＸ線回折パターン
を示すグラフである。
【符号の説明】
１ｂ、２ｂ、８ｂ、および９ｂ 雰囲気ガス供給口 １ａ、２ａ、８ａ、および９ａ ガス排気口 １ 溶解室 ２ 急冷室 ３ 溶解炉 ４ 貯湯容器 ５ 出湯ノズル ６ ロート ７ 回転冷却ロール １０ 破断機１０ １１ 圧縮機 ２１ 溶湯 ２２ 合金薄帯 ２３ 合金薄片 ２８ 本体 ２４ 回転ロール ２５ 回転ロール ２６ フープベルト ２７ 摺切板 ３１ 粉末焼成炉装置本体 ３２ 回転チューブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｈ０１Ｆ 1/08 Ａ Ｈ０１Ｆ 1/053 41/02 Ｇ 1/08 1/06 Ａ 41/02 1/04 Ｈ (56)参考文献 特開 平10−102215（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−88273（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−298612（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/00 - 1/117 B22F C22C

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 一般式がＦｅ100-x-yＲxＢy、Ｆｅ
    100-x-y-zＲxＢyＣｏz、Ｆｅ100-x-y-uＲxＢyＭu、また
    はＦｅ100-x-y-z-uＲxＢyＣｏzＭuで表されるナノコン
    ポジット磁石用合金であって、ＲはＰｒおよびＮｄの一
    方または両方の元素を９０原子％以上含有し、残部が他
    のランタン系列元素またはＹの一種以上の元素を０％以
    上１０％未満含有する希土類元素であり、ＭはＡｌ、Ｓ
    ｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、
    Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ｐｂ、Ａｕおよび
    Ａｇからなる群から選択された一種以上の元素であり、
    組成比ｘ、ｙ、ｚおよびｕが、２≦ｘ≦６、１６≦ｙ≦
    ２０、０．２≦ｚ≦７、および０．０１≦ｕ≦７を満足
    し、かつ、準安定相と非晶質組織とが金属組織内で混在
    するナノコンポジット磁石用原料合金薄帯を用意する工
    程と、前記ナノコンポジット磁石用原料合金薄帯を粉砕し、前
    記ナノコンポジット磁石用原料合金の粉末を作製する工
    程と、 前記ナノコンポジット磁石用原料合金の粉末に対して熱
    処理を施し、それによって、前記非晶質組織からＦｅ3
    Ｂ化合物およびＦｅ−Ｒ−Ｂ系化合物の結晶化を実行す
    る熱処理工程と、 を包含するナノコンポジット磁石粉末の製造方法であっ
    て、 前記熱処理工程における前記ナノコンポジット磁石用原
    料合金の粉末の温度および熱処理時間によって表現され
    る温度−時間曲線と、前記ナノコンポジット磁石用原料
    合金と同一の組成を有する当量の合金であって前記非晶
    質組織を有していない合金について前記熱処理工程と同
    様の熱処理を行った場合に得られる温度−時間曲線との
    差を積分値１０℃・秒以上１００００℃・秒以下の範囲
    内に制御することを特徴とするナノコンポジット磁石粉
    末の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記熱処理工程において、前記ナノコン
    ポジット磁石用原料合金の粉末は、加熱ゾーン内を移動
    しながら熱処理を受け、その後、前記加熱ゾーンの後段
    部分に設けられた冷却ゾーンで冷却される請求項１に記
    載のナノコンポジット磁石粉末の製造方法。
  3. 【請求項３】 前記熱処理工程において、前記非晶質組
    織の結晶化発熱によって、前記ナノコンポジット磁石用
    原料合金の粉末の温度−時間曲線と、前記ナノコンポジ
    ット磁石用原料合金と同一の組成を有する当量の合金で
    あって前記非晶質組織を有していない合金について前記
    熱処理工程と同様の熱処理を行った場合に得られる温度
    −時間曲線との間に差異が生じ始める温度Ｔ1から、前
    記ナノコンポジット磁石用原料合金の粉末が示す最高の
    温度Ｔ2まで、前記ナノコンポジット磁石用原料合金の
    温度が１℃／分以上１００℃／秒以下の昇温速度で上昇
    することを特徴とする請求項１または２に記載のナノコ
    ンポジット磁石粉末の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記熱処理工程において、前記ナノコン
    ポジット磁石用原料合金の粉末が示す最高の温度Ｔ２が
    ６２０℃以上８００℃以下であることを特徴とする請求
    項３に記載のナノコンポジット磁石粉末の製造方法。
  5. 【請求項５】 前記ナノコンポジット磁石用原料合金薄
    帯を用意する工程は、 前記原料合金の溶湯を形成する工程と、 前記溶湯を急冷凝固させる工程と、 を包含し 、 前記急冷凝固工程において、前記合金の冷却速度を５×
    １０3〜５×１０6Ｋ／秒とし、急冷前の合金の温度Ｔm
    から４００〜８００℃だけ低い温度に合金の温度を低下
    させることを特徴とする請求項１から４の何れかひとつ
    に記載のナノコンポジット磁石粉末の製造方法。
  6. 【請求項６】 一般式がＦｅ100-x-yＲxＢy、Ｆｅ
    100-x-y-zＲxＢyＣｏz、Ｆｅ100-x-y-uＲxＢyＭu、また
    はＦｅ100-x-y-z-uＲxＢyＣｏzＭuで表されるナノコン
    ポジット磁石用合金であって、ＲはＰｒおよびＮｄの一
    方または両方の元素を９０原子％以上含有し、残部が他
    のランタン系列元素またはＹの一種以上の元素を０％以
    上１０％未満含有する希土類元素であり、ＭはＡｌ、Ｓ
    ｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、
    Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ｐｂ、Ａｕおよび
    Ａｇからなる群から選択された一種以上の元素であり、
    組成比ｘ、ｙ、ｚ、およびｕが、２≦ｘ≦６、１６≦ｙ
    ≦２０、０．２≦ｚ≦７、および０．０１≦ｕ≦７を満
    足し、かつ、準安定相と非晶質組織とが金属組織内で混
    在するナノコンポジット磁石用原料合金薄帯を用意する
    工程と、前記ナノコンポジット磁石用原料合金薄帯を粉砕し、前
    記ナノコンポジット磁 石用原料合金の粉末を作製する工
    程と、 前記ナノコンポジット磁石用原料合金の粉末に対して熱
    処理を施し、それによって、Ｆｅ3Ｂ化合物およびＦｅ
    −Ｒ−Ｂ系化合物の結晶化を実行する熱処理工程と、 前記熱処理後の原料合金の粉末を用いて成形体を形成す
    る工程と、 を包含するナノコンポジット磁石の製造方法であって、 前記熱処理工程における前記ナノコンポジット磁石用原
    料合金の粉末の温度および熱処理時間によって表現され
    る温度−時間曲線と、前記ナノコンポジット磁石用原料
    合金と同一の組成を有する当量の合金であって前記非晶
    質組織を有していない合金について前記熱処理工程と同
    様の熱処理を行った場合に得られる温度−時間曲線との
    差を積分値が１０℃・秒以上１００００℃・秒以下の範
    囲内に制御することを特徴とするナノコンポジット磁石
    の製造方法。
  7. 【請求項７】 前記熱処理工程において、前記ナノコン
    ポジット磁石用原料合金の粉末は、加熱ゾーン内を移動
    しながら熱処理を受け、その後、前記加熱ゾーンの後段
    部分に設けられた冷却ゾーンで冷却される請求項１に記
    載のナノコンポジット磁石の製造方法。
  8. 【請求項８】 前記熱処理工程において、前記非晶質組
    織の結晶化発熱によって、前記ナノコンポジット磁石用
    原料合金の粉末の温度−時間曲線と、前記ナノコンポジ
    ット磁石用原料合金と同一の組成を有する当量の合金で
    あって前記非晶質組織を有していない合金について前記
    熱処理工程と同様の熱処理を行った場合に得られる温度
    −時間曲線との間に差異が生じ始める温度Ｔ1から、前
    記ナノコンポジット磁石用原料合金の粉末が示す最高の
    温度Ｔ2まで、前記ナノコンポジット磁石用原料合金の
    温度が１℃／分以上１００℃／秒以下の昇温速度にて上
    昇することを特徴とする請求項６または７に記載のナノ
    コンポジット磁石の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記熱処理工程において、前記ナノコン
    ポジット磁石用原料合金の粉末が示す最高の温度Ｔ2が
    ６２０℃以上８００℃以下であることを特徴とする請求
    項８に記載のナノコンポジット磁石の製造方法。
  10. 【請求項１０】 前記ナノコンポジット磁石用原料合金
    薄帯を用意する工程は、 前記原料合金の溶湯を形成する工程と、 前記溶湯を急冷凝固させる工程と、 を包含し 、 前記急冷凝固工程において、前記合金の冷却速度を５×
    １０3〜５×１０6Ｋ／秒とし、急冷前の合金の温度Ｔm
    から４００〜８００℃だけ低い温度に合金の温度を低下
    させることを特徴とする請求項６から９の何れか一つに
    記載のナノコンポジット磁石の製造方法。
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