JP2002302702A

JP2002302702A - 鉄基磁性材料合金粉末の製造方法

Info

Publication number: JP2002302702A
Application number: JP2001105508A
Authority: JP
Inventors: Yasutaka Shigemoto; 恭孝重本; Hirokazu Kanekiyo; 裕和金清; Satoru Hirozawa; 哲広沢
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 2001-04-04
Filing date: 2001-04-04
Publication date: 2002-10-18

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】粉末の粒度分布が経時的にシフトすることな
く、ハンマーミル装置を用いて適切に鉄基磁性材料合金
を粉砕する。【解決手段】ハンマーミル装置１０の内部において、
ハンマー１２をタングステンカーバイドなどの超硬合金
材料から形成することによってハンマー１２の磨耗を抑
制する。鉄基磁性材料は超急冷法により製造されるＲ−
Ｆｅ−Ｂ合金が望ましく、また、ＦＳＳＳ平均粒度が１
０から１００μｍであることが望ましい。得られた粉末
は主として焼結磁石やボンド磁石として使用されるが、
その他の部材の製造にも適用可能である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、５０質量％以上の
鉄を含有する鉄基磁性材料合金の粉末を製造する方法、
および、その粉末を用いて磁性材料部品を製造する方法
に関する。鉄基磁性材料合金としては、ハード磁性材料
合金のみならず、ソフト磁性材料合金や、ハード磁性相
とソフト磁性相とが結合したナノコンポジット磁石など
が含まれる。また、磁性材料部品には、焼結磁石やボン
ド磁石などの永久磁石のみならず、磁気シールド部材な
ども広く含まれる。

【０００２】

【従来の技術】従来、磁性材料合金を粉砕するために
は、ジェットミル装置、パワーミル装置、ボールミル装
置などの粉砕機が広く使用されてきた。しかしながら、
ジェットミル装置によれば、粒径が１００μｍ程度の比
較的大きな粒子からなる粉末を生成することはできない
し、パワーミル装置やボールミル装置などよれば、単一
の正規分布を示す粒度が得られない。このため、磁性材
料合金を粉砕して平均粒径が１０μｍ以上１００μｍ以
下の粉末を生成するためには、ピンディスクミル装置等
が用いられていた。

【０００３】また、上記以外の粉砕機としては、衝撃粉
砕機の一種であるハンマーミル装置が知られており、粉
末冶金の分野等で使用されている。ハンマーミル装置と
しては、例えば、株式会社ダルトン製のアトマイザＵ−
１５型が挙げられる。このハンマーミル装置では、表面
に凹凸を有するライニング材（内張り材）によって覆わ
れた粉砕室の内部において、回転円板に対してスイング
可能に接続された複数のハンマーが設けられており、円
板を高速回転させることでハンマーが粉砕室内を高速に
回転する。被粉砕物は、ハンマーとライニングとの隙間
等において、打撃を受けたり、擦られたり、圧し潰され
たりすることによって粉砕される。なお、ハンマーやラ
イニングは、例えばオーステナイト系ステンレス鋼（例
えば、ＪＩＳＳＵＳ３０４等）から形成されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、従来、このよ
うなハンマーミル装置を用いて特定の材料から形成され
る磁性材料合金を粉砕することについて特に報告された
例はない。また、ハンマーミル装置で磁性材料合金を粉
砕したときに、磁石作製に適した粒度分布を有する合金
粉末が得られるのかどうかも知られていなかった。磁性
材料合金は典型的には鉄を多く含有しているが、このよ
うな合金から適切な磁石用合金粉末を作製するために
は、合金を非常に細かく粉砕するとともに、粒度分布が
所定の分布となるように粉砕することが必要である。磁
石の作製においては、合金粉末の粒度分布が最終的な磁
石特性に非常に大きな影響を与えるため、所定の粒度分
布を有する合金粉末を作製することが非常に重要であ
る。

【０００５】これに対し、本願発明者は、ハンマーミル
装置を用いて５０質量％以上の鉄を含有する鉄基磁性材
料合金を粉砕した場合において、磁石用粉末として適切
な粒度分布を有する合金粉末を作製することができるこ
とを見出した。例えば、ナノコンポジット磁石を作製す
るために適切に用いられる鉄基磁性材料合金（鉄の含有
率が約７０質量％）をハンマーミル装置を用いて粉砕し
たところ、磁石作製に適した、粒度が１０μｍから１０
０μｍの合金粉末を得ることができた。

【０００６】さらに、本願発明者の実験によれば、ハン
マーミル装置を用いて、上述のような鉄基磁性材料合金
を粉砕しようとすると、粉砕工程中にハンマーやライニ
ングが短期間で磨耗し、粉砕によって得られた粉末の粒
度分布が経時的に変化することがわかった。特に、ナノ
コンポジット磁石に含まれる金属間化合物およびＦｅ ₂₃
Ｂ₆等のホウ化物相は硬度が高いため、粉砕機の粉砕物
接触部、特にハンマーやライニングなどを著しく磨耗さ
せる。これにより、ハンマーとライニングとのギャップ
が変化することなどによって、粒度分布の経時的なシフ
トが顕著に生じる。このような粒度分布のシフトは、特
に磁石などに代表される磁性材料部品の製造に用いる場
合、磁性材料部品の磁気特性を劣化させるため、好まし
くない。例えば、平均粒径が大きくなる方向に粒度分布
が変化すると、射出成形または圧縮成形における磁粉充
填率が低下するおそれがある。また、そのような粒度分
布の変化を防止するためには、ハンマーやライニングな
どの部品を頻繁に交換することが必要になり、スループ
ットが低下するとともに、交換作業に要する人件費のた
めに製造コストが増大してしまうことになる。

【０００７】本発明はかかる諸点に鑑みてなされたもの
であり、その主な目的は、ハンマーミル装置を用いて鉄
基磁性材料合金を粉砕しても、ハンマーやライニング等
が短期間で磨耗せず、粉末の粒度が経時的に変化しにく
い鉄基磁性材料合金粉末の製造方法を提供することにあ
る。

【０００８】また、本発明の他の目的は、そのような鉄
基磁性材料合金粉末の製造方法を用いてボンド磁石など
の磁性材料部品を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明の鉄基磁性材料合
金粉末の製造方法は、５０質量％以上の鉄を含有する鉄
基磁性材料合金を用意する工程と、前記鉄基磁性材料合
金と接触する部分の少なくとも一部が超硬合金材料から
形成されているハンマーミル装置を用いて、前記鉄基磁
性材料合金を粉砕する工程とを包含する。

【００１０】好ましい実施形態において、前記鉄基磁性
材料合金は、ナノ結晶磁性材料である。

【００１１】好ましい実施形態において、前記鉄基磁性
材料合金は、鉄基ホウ化物を含む。

【００１２】好ましい実施形態において、前記超硬合金
材料がタングステンカーバイドである。

【００１３】好ましい実施形態において、前記ハンマー
ミル装置を用いて前記鉄基磁性材料合金を粉砕する工程
によって、平均粒径がＦＳＳＳ粒度で１０μｍ以上１０
０μｍ以下の鉄基磁性材料合金粉末を生成する。

【００１４】好ましい実施形態において、前記鉄基磁性
材料合金を用意する工程は、原料合金の溶湯を形成する
工程と、前記原料合金の溶湯を急速に冷却し、急冷凝固
合金を形成する工程とを包含する。

【００１５】好ましい実施形態において、前記溶湯を急
速に冷却するときの冷却速度が１０ ²℃／秒〜１０⁵℃／
秒である。

【００１６】好ましい実施形態において、前記鉄基磁性
材料合金は、Ｆｅ−Ｒ−Ｂ系（Ｆｅは鉄、Ｂはボロン、
Ｒは希土類元素）合金である。

【００１７】好ましい実施形態において、前記鉄基磁性
材料合金は、ナノコンポジット磁石用合金である。

【００１８】好ましい実施形態において、前記ハンマー
ミル装置は、回転軸に接続された複数のハンマーと、前
記複数のハンマーを収容する粉砕室とを備えており、前
記ハンマーの少なくとも一部が超硬合金材料から形成さ
れていることを特徴とする。

【００１９】好ましい実施形態において、前記ハンマー
の周囲において、前記粉砕室には、表面に凹凸を有する
ライニング材が設けられており、前記ライニング材の少
なくとも一部は超硬合金材料から形成されている。

【００２０】好ましい実施形態において、前記粉砕室の
内壁の少なくとも一部において、凹凸を有するライニン
グ材が設けられており、前記ライニング材の少なくとも
一部は超硬合金材料から形成されている。

【００２１】本発明による磁性材料部品の製造方法は、
上記の鉄基磁性材料合金粉末の製造方法によって作製さ
れた鉄基磁性材料合金粉末を用いて磁性材料部品を形成
することを特徴とする。

【００２２】好ましい実施形態において、前記磁性材料
部品が永久磁石である。

【００２３】本発明の鉄基合金永久磁石粉末の製造方法
は、Ｆｅ−Ｒ−Ｂ系合金の溶湯を急冷法によって冷却
し、それによって、厚さ８０μｍ以上３００μｍ以下の
急冷凝固合金を形成する冷却工程と、熱処理によって前
記急冷凝固合金を結晶化し、永久磁石特性を有する合金
を生成する工程と、前記合金と接触する部分の少なくと
も一部が超硬合金材料から形成されているハンマーミル
装置を用いて前記合金を粉砕し、それによって平均粒径
がＦＳＳＳ粒度で１０μｍ以上１００μｍ以下の粉末を
形成する工程とを包含する。

【００２４】好ましい実施形態において、前記熱処理の
前に前記急冷凝固合金を粗粉砕する工程を更に包含す
る。

【００２５】好ましい実施形態において、前記急冷凝固
合金は、前記熱処理の前において、非晶質相、Ｆｅ₂₃Ｂ
₆相、Ｆｅ₃Ｂ相、およびＲ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃相からなる群から
選択された少なくとも一つの準安定相と、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ
相とが混在する組織から構成されている。

【００２６】好ましい実施形態において、前記急冷凝固
合金は、前記熱処理の前において、非晶質組織から構成
されている。

【００２７】好ましい実施形態において、前記永久磁石
特性を有する合金は、Ｆｅ_100-x-yＲ_xＢ_y（Ｆｅは鉄、
Ｒは希土類元素、Ｂはボロン）の組成式で表され、前記
組成式中のｘおよびｙが、２原子％≦ｘ≦１１原子％、
および１０原子％≦ｙ≦２０原子％の関係を満足し、か
つ、構成相として、Ｆｅ、ＦｅとＢの合金、およびＲ ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有する化合物を含み、各構成相の
平均結晶粒径がＦＳＳＳ粒度で１００ｎｍ以下である。

【００２８】本発明のボンド磁石の製造方法は、上記の
鉄基合金永久磁石粉末の製造方法によって製造された前
記鉄基合金永久磁石粉末を用意する工程と、前記鉄基合
金永久磁石粉末を成形する工程とを包含する。

【００２９】

【発明の実施の形態】本発明では、５０質量％以上の鉄
を包含する鉄基磁性材料合金を形成した後、鉄基磁性材
料合金と接触する部分の少なくとも一部が超硬合金材料
（好ましくはタングステンカーバイド焼結体）から形成
されているハンマーミル装置を用いて鉄基磁性材料合金
を粉砕する。

【００３０】本願発明者は、ハンマーミル装置の粉砕室
内で、被粉砕物と衝突・接触する部分（例えばハンマー
やライニング）を超硬合金材料から構成した場合、鉄を
５０質量％以上も含有するような粘りのある鉄基磁性材
料合金を粉砕しても、ハンマーやライニングなどの磨耗
が生じにくく、粉砕粉の粒度分布を所望の分布に維持す
ることができることを見出した。

【００３１】以下、本発明の実施形態を説明する。

【００３２】[ハンマーミル装置]図１および図２は、本
実施形態で使用するハンマーミル装置の一例を示す。図
１はハンマーミル装置の全体構成を示す断面図であり、
図２は、図１に示すハンマーミル装置の粉砕部を拡大し
て示す斜視図である。図１に示すように、ハンマーミル
装置１０は、原料を投入するためのホッパ（投入口）１
０ｂと、原料を粉砕するための粉砕室１０ａと、ホッパ
１０ｂから粉砕室１０ａへと原料を運ぶフィーダ１０ｃ
とから構成されている。なお、フィーダ１０ｃとして
は、スクリュー式のフィーダが用いられている。

【００３３】また、図１および図２に示すように、ハン
マーミル装置１０の粉砕室１０ａの内部には、回転軸１
６に固定された一対の円板１４によって保持される複数
のハンマー１２が収容されている。本実施形態では、ハ
ンマーミル装置１０は１２本の「コ」字型ハンマー１２
を有している。ただし、図２には１２本のハンマー１２
のうち、２本のハンマーのみが示されている。

【００３４】ハンマー１２の腕部は、一対の円板１４間
において、円板間を延び且つ円板の外周付近において固
定された軸１３に対して回動可能に接続されている。こ
のようにして、ハンマー１２はスイング可能の状態で円
板１４に取り付けられる。なお、軸１３は、円板１４に
おける同一円周上に等間隔で設けられており、これによ
って、ハンマー１２は回転軸１６に対して対称的に配置
されている。

【００３５】また、粉砕室１０ａには、内壁の上部を覆
うライニング１８が設けられており、このライニング１
８の表面には凹凸（例えば、インボリュート型の凹凸）
が形成されている。一方、粉砕室１０ａの下部は、スク
リーン（網状部材）１９を介して装置の外部に通じてお
り、粉砕粉は、スクリーン１９によって篩い分けされた
後に、装置外部に排出される。

【００３６】ハンマーミル装置１０には、回転軸１６に
対して回転動力を加えるための駆動装置（不図示）が設
けられており、一対の円板１４を高速（４０００〜８０
００ｒｐｍ）で回転させることができる。これにより、
円板の外周部に取り付けられたハンマー１２も軸１６の
回りを高速に円運動する。ハンマー１２は回転中におい
て、外側に向かう遠心力を受けるため、ハンマーの遠位
端１２ａとライニング１８との間隔が最小となる。回転
中のハンマー１２と、粉砕室内壁に配置されたライニン
グ５との隙間は好ましくは０・５mm程度に設定される。
ただし、この間隙は、被粉砕物の材料や、得るべき粉砕
粉の粒度分布などに応じて適宜変更され得る。

【００３７】このようなハンマーミル装置１０におい
て、粉砕されるべき被粉砕物は、ホッパ１０ｂから装置
内に投入され、スクリューフィーダー１０ｃによって粉
砕室１０ａに送られる。粉砕室１０ａに送られた被粉砕
物は、高速円運動で大きな運動エネルギーをもったハン
マー１２によってなぐられたり、切られたり、また、粉
砕室内壁に配置されたライニング１８とハンマー１２と
の隙間中で、擦られたり、圧し潰されたりすることによ
って、粉砕される。上述のようにハンマー１２はスイン
グ可能であるために、ムチのようなしなりの衝撃を非粉
砕物に効率よく伝えることができる。このような粉砕に
よって生成された粉末は、スクリーン１９を介して装置
下部へ排出される。

【００３８】本実施形態のハンマーミル装置１０におい
て、ハンマー１２を支持する円板１４や回転軸１６は、
ステンレス鋼などから形成されているが、ハンマー１２
やライニング１８はタングステンカーバイド（ＷＣ）焼
結体等の超硬合金材料から形成されている。超硬合金材
料としてはＷＣ以外にも、ＴｉＣ、ＭｏＣ、ＮｂＣ、Ｔ
ａＣ、Ｃｒ₃Ｃ₂等を好適に用いることができる。これら
の超硬合金は、ＩＶａ、Ｖａ、およびＶＩａ族に属する
金属の炭化物粉末をＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｐ
ｂ、もしくはＳｎまたはこれらの合金を用いて結合した
焼結体である。

【００３９】ハンマー１２やライニング１８の全体を超
硬合金材料から形成する代わりに、ハンマー１２やライ
ニング１８の表面だけを超硬合金で覆うようにしても良
い。また、ハンマー１２やライニング１８以外で被粉砕
物と接触する部分（例えば円板１４や軸１６）を超硬合
金から形成してもよい。ただし、ハンマー１２が最も磨
耗しやすく、次いでライニング１８が他の粉末接触部に
比べて磨耗が著しい部分であるため、少なくともハンマ
ー１２およびライニング１８の表面または全体を超硬合
金から形成することが好ましい。

【００４０】以下、本発明による鉄基磁性材料合金粉末
の製造方法について、その好ましい実施形態を詳細に説
明する。

【００４１】本実施形態では、鉄基磁性材料合金の一例
としてＦｅ−Ｒ−Ｂ合金系のナノコンポジット磁石合金
を用いて、その粉末を製造する場合を説明する。ナノコ
ンポジット磁石合金は、Ｆｅ₃ＢやＦｅ₂₃Ｂ₆等のソフト
磁性相である鉄基ホウ化物の微結晶とハード磁性相であ
るＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の微結晶とが同一金属組織内において
均一に分布し、両者が交換相互作用によって磁気的に結
合した鉄基合金永久磁石である。

【００４２】このようなナノコンポジット磁石合金は、
Ｔ_100-x-yＲ_xＢ_y（ＴはＦｅまたはＦｅの一部をＣｏな
どで置換した遷移金属元素、Ｒは希土類元素であって、
好ましくはＰｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、およびＴｂからなる群か
ら選択された少なくとも１種の希土類元素）の組成式で
表される合金（２原子％≦ｘ≦１１原子％、および１０
原子％≦ｙ≦２０原子％）の溶湯を急冷法によって凝固
させた後、適切な熱処理を施すことによって作製され
る。Ｂ（ホウ素）の一部はＣ（炭素）によって置換され
ていても良い。また、磁気特性を向上させるための添加
物が含まれていても良く、添加物としては、Ｔｉ、Ｖ、
Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗの少なくとも
一種を用いることができる。ただし、合金はＦｅを５０
質量％以上含んでいる必要がある。本明細書では、上記
のような種々の組成を有し得る合金をＦｅ−Ｒ−Ｂ系合
金と呼んでいる。

【００４３】急冷法として、単ロール法を用いる場合、
回転する冷却ロールの表面に原料合金溶湯を接触させる
ことによってこれを凝固させる。この方法による場合、
急冷合金の形状は冷却ロールの周速度方向に沿って薄帯
（リボン）状に伸びたものとなる。このようにして作製
した急冷合金薄帯は、熱処理によって永久磁石特性が付
与される。熱処理後は、構成相として、Ｆｅ、ＦｅとＢ
の合金、およびＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂなどを含み、各構成相の平
均結晶粒径が１００ｎｍ以下とすることが好ましい。こ
のあと、平均粒径が３００μｍ以下になるように粉砕さ
れ、磁石粉末となる。この磁石粉末は、例えば圧縮成形
や射出成形によって所望形状を持つ永久磁石体を構成す
ることになる。

【００４４】［急冷装置］本実施形態では、例えば図３
に示すメルトスピニング装置を用いて原料合金を製造す
る。酸化しやすい希土類元素を含む原料合金の酸化を防
ぐため、不活性ガス雰囲気中で合金製造工程を実行す
る。不活性ガスとしては、ヘリウムまたはアルゴン等の
希ガスを用いることが好ましい。なお、窒素は希土類元
素と反応しやすいため、不活性ガスとして用いることは
好ましくない。

【００４５】図３の装置は、真空または不活性ガス雰囲
気を保持し、その圧力を調整することが可能な原料合金
の溶解室１および急冷室２を備えている。

【００４６】溶解室１は、所望の磁石合金組成になるよ
うに配合された原料２０を高温にて溶解する溶解炉３
と、底部に出湯ノズル５を有する貯湯容器４と、大気の
進入を抑制しつつ配合原料を溶解炉３内に供給するため
の配合原料供給装置８とを備えている。貯湯容器４は、
原料合金の溶湯２１を貯え、その出湯温度を所定のレベ
ルに維持できる加熱装置（不図示）を有している。

【００４７】急冷室２は、出湯ノズル５から出た溶湯２
１を急冷凝固するための回転冷却ロール７を備えてい
る。

【００４８】この装置においては、溶解室１および急冷
室２内の雰囲気およびその圧力が所定の範囲に制御され
る。そのために、雰囲気ガス供給口１ｂ、２ｂ、および
８ｂとガス排気口１ａ、２ａ、および８ａとが装置の適
切な箇所に設けられている。特にガス排気口２ａは、急
冷室２内の絶対圧を真空〜５０ｋＰａの範囲内に制御す
るため、ポンプに接続されている。

【００４９】溶解炉３は傾動可能であり、ロート６を介
して溶湯２１を貯湯容器４内に適宜注ぎ込む。溶湯２１
は貯湯容器４内において不図示の加熱装置によって加熱
される。

【００５０】貯湯容器４の出湯ノズル５は、溶解室１と
急冷室２との隔壁に配置され、貯湯容器４内の溶湯２１
を下方に位置する冷却ロール７の表面に流下させる。出
湯ノズル５のオリフィス径は、例えば、０．５〜２．０
ｍｍである。溶湯２１の粘性が大きい場合、溶湯２１は
出湯ノズル５内を流れにくくなるが、本実施形態では急
冷室２を溶解室１よりも低い圧力状態に保持するため、
溶解室１と急冷室２との間に圧力差が形成され、溶湯２
１の出湯がスムーズに実行される。

【００５１】冷却ロール７は、Ｃｕ、Ｆｅ、またはＣｕ
やＦｅを含む合金から形成することが好ましい。Ｃｕや
Ｆｅ以外の材料で冷却ロールを作製すると、急冷合金の
冷却ロールに対する剥離性が悪くなるため、急冷合金が
ロールに巻き付くおそれがあり好ましくない。冷却ロー
ル７の直径は例えば３００〜５００ｍｍである。冷却ロ
ール７内に設けた水冷装置の水冷能力は、単位時間あた
りの凝固潜熱と出湯量とに応じて算出し、調節される。

【００５２】図３に示す装置によれば、例えば合計２０
ｋｇの原料合金を１５〜３０分間で急冷凝固させること
ができる。こうして形成した急冷合金は、厚さ：８０μ
ｍ〜３００μｍ、幅：２ｍｍ〜６ｍｍの合金薄帯（合金
リボン）２２である。

【００５３】なお、図示する装置のように出湯ノズル５
を用いることなく、溶湯の溜まりから板状（または皿
状）の案内部材（シュート）を用いて合金溶湯を急冷ロ
ール上に供給するストリップキャスティング装置を用い
て急冷合金を作製してもよい。この場合、合金溶湯は、
回転するロールに引き上げられるようにしてロール上を
移動し、この過程において急冷される。このようなスト
リップキャスティング装置を用いれば、製造効率を向上
させることが可能になる。

【００５４】［急冷法］まず、前述の組成式で表現され
る原料合金の溶湯２１を作製し、図３の溶解室１の貯湯
容器４に貯える。次に、この溶湯２１は出湯ノズル５か
ら減圧Ａｒ雰囲気中の水冷ロール７上に出湯され、水冷
ロール７との接触によって急冷され、凝固する。急冷凝
固方法としては、冷却速度の高精度の制御が可能な方法
を用いることが好ましい。

【００５５】なお、急冷室２内の雰囲気は減圧状態にす
る。雰囲気は、絶対圧力が５０ｋＰａ以下の不活性ガス
から構成することが好ましい。なお、雰囲気ガスの圧力
が５０ｋＰａを超える場合は、回転ロールと合金溶湯と
の間に雰囲気ガスが巻き込まれることの影響が顕著にな
るため、均一な組織が得られないおそれが強まるので好
ましくない。

【００５６】本実施形態では、ロール表面速度を１ｍ／
秒以上１３ｍ／秒以下の範囲内に調節することによって
急冷合金薄帯の厚さを８０μｍ以上３００μｍ以下の範
囲に設定している。ロール表面周速度が１ｍ／秒未満で
は、平均結晶粒径が大きくなりすぎる。一方、ロール表
面周速度が１３ｍ／秒を超えると、急冷合金薄帯の厚さ
が７０μｍを下回り、後述するハンマーミル装置を用い
た粉砕工程で長軸方向サイズに対する短軸方向サイズの
比（単軸／長軸）が０．３未満の粉末が形成されること
になる。短軸／長軸比が０．３μｍを下回ると、成形時
における充填性や流動性が低下し、磁粉充填率が低下し
てしまう傾向がある。

【００５７】なお、以上のような急冷法を用いて急冷合
金を作製する場合において、急冷速度は、１０²℃／秒
〜１０⁵℃／秒に設定されることが望ましい。

【００５８】［結晶化熱処理］本実施形態の場合、急冷
工程を行った後、急冷合金に対して結晶化熱処理を行う
ことによって平均結晶粒径が１００ｎｍ以下である微結
晶を生成する。この熱処理は、４００℃〜７００℃、よ
り好ましくは５００℃〜７００℃の温度で３０秒以上加
熱することが好ましい。熱処理温度が７００℃を超える
と、粒成長が著しく、磁石特性が劣化する。逆に、熱処
理温度が４００℃未満では、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相が析出しな
いため、高い保磁力が得られない。

【００５９】上記の条件で熱処理を行えば、微結晶
（鉄、鉄とホウ素の合金（すなわち鉄基ホウ化物）、お
よびＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有する化合物）をその平
均結晶粒径が１００ｎｍ以下になるように形成すること
ができる。好ましい熱処理時間は熱処理温度に依存して
異なり得るが、例えば６００℃で熱処理する場合、３０
秒〜３０分程度の加熱を行うことが好ましい。熱処理時
間が３０秒を下回ると、結晶化が完了しない場合があ
る。

【００６０】なお、熱処理を行う前には、粗粉砕工程を
行い、平均粒径１００〜１０００μｍ程度の粉末状態に
しておくことが好ましい。ここでいう平均粒径は、質量
中位径（メジアン径）を指す。

【００６１】［粉砕工程］本実施形態では、上記の方法
で粗粉砕された粉砕粉を、図１および図２に示すハンマ
ーミル装置１０を用いてさらに粉砕する。このようなハ
ンマーミル装置１０によれば、平均粒径が例えば１０μ
ｍ以上１００μｍ以下の粉末が作製される。本実施形態
では、長軸方向サイズに対する短軸方向サイズの比（単
軸／長軸）が０．３以上１．０以下の粉末粒子が得られ
る。

【００６２】本実施形態によれば、大量の粉砕処理を行
ってもハンマーやライニングなどの磨耗が生じにくい。
ハンマーやライニングが磨耗すると、ハンマーとライニ
ングのギャップが広がって粒子がすり抜けていきやすく
なったり、ハンマーの体積が減少することによってハン
マーと被粉砕物との衝突頻度が低下したりする。その結
果、得られる合金粉末の粒度分布は、平均粒径が大きく
なる方向にシフトする。このことは、粉末が磁石などの
磁性材料から構成されている場合、磁気特性を大きく低
下させることにつながる。しかし、本実施形態によれ
ば、ハンマーやライニングなどの耐磨耗性が向上されて
いるため、得られる磁石合金粉末の粒度分布が経時的に
変化しにくく、最終的に磁気特性に優れた磁性材料部品
が得られることになる。

【００６３】［磁石体の製造方法］前述のようにして得
られた磁石粉末にエポキシ樹脂からなるバインダーと添
加剤とを加え、混練することによってコンパウンドを作
製する。次に、コンパウドの所望形状の成形空間を持つ
成形装置によって圧縮成形した後、加熱硬化工程、洗浄
工程、コーティング工程、検査工程、着磁工程を経て、
最終的なボンド磁石を得ることができる。

【００６４】成形加工は、上述の圧縮成形に限定される
わけではなく、公知の押出成形、射出成形、または圧延
成形によってもよい。磁石粉末は、採用する成形法の種
類に応じてプラスチック樹脂やゴムと混練されることに
なる。

【００６５】なお、射出成形による場合、樹脂として広
く使用されているポリアミド（ナイロン）の他、ポリフ
ェニレンサルファイド（ＰＰＳ）樹脂のように高軟化点
樹脂を使用することができる。これは、本実施形態に係
る磁石粉末が低希土類合金（希土類元素の含有率が低い
合金）から形成されているため、酸化されにくく、比較
的に高い温度で射出成形を行っても磁石特性が劣化しな
いからである。

【００６６】

【実施例】本実験例では、オーステナイト系ステンレス
鋼から形成されたハンマーおよびライニングの表面にタ
ングステンカーバイドを２００μｍの厚さで溶着したハ
ンマーミル装置を使用して、Ｆｅ₃Ｂ／Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ系
ナノコンポジット磁石用合金を粉砕した。

【００６７】用いたハンマーミル装置は、図１および図
２に示す構造を持ち、ハンマーを取り付ける２枚の円板
はオーステナイト系ステンレス鋼（ＪＩＳＳＵＳ３０
４）などから形成されている。なお、ハンマーは幅６７
ｍｍ、厚さ１２ｍｍの寸法を有し、円板の直径は１５０
ｍｍである。二枚の円板は、モータの駆動力によって回
転する。回転する速度は、毎分４０００〜８０００回転
の範囲に制御され得る。

【００６８】上述したように、円板の回転円と同心円上
に１２本のハンマーが取り付けられており、ハンマー
と、粉砕室壁面のライニングとの隙間は、全てのハンマ
ーにおいて、ハンマーとライニングが最も接近するとこ
ろで０．５ｍｍとなる。

【００６９】本実施例では、円板を毎分７０００回転さ
せ、毎分１ｋｇの合金を粉砕した。

【００７０】なお、粉砕装置に投入する前の合金は、パ
ワーミルによって粗粉砕され、平均粒径４００μｍ程度
のフレーク状になっていた。ここで用いたパワーミルは
ＷＣを溶射した４枚刃のブレードをスペーサを介して４
段重ねした１組の回転ブレードを所望の粉砕サイズに対
応するステンレスクリーンケース中で回転させつつ、原
料を粉砕する装置である。

【００７１】図４は、粉砕に用いたハンマーミル装置の
ハンマーの総重量を粉砕開始前のハンマーの総重量で割
った値を粉砕量に対してプロットしたグラフである。グ
ラフ中の黒丸および実線は本発明の実施例についての測
定結果を示し、白丸および破線は比較例についての測定
結果を示している。比較例のハンマーミル装置は、ハン
マーおよびライニングの表面にＷＣ膜が形成されておら
ず、全体がオーステナイト系ステンレス鋼製である点を
除いて、実施例のハンマーミル装置と全く同じ構成を有
している。

【００７２】図４からわかるように、実施例の場合、粉
砕量が１００ｋｇまでハンマーの磨耗は殆ど観測されな
い。これに対して、比較例の場合は粉砕量が１００ｋｇ
の段階でハンマーの重量は約５％も減少している。ハン
マーから削られたステンレス鋼は粉砕粉中に混入する。
ハンマーの重量５％の減少は、粉末中に約０．１０質量
％のステンレスが混入することに対応している。

【００７３】表１および図５は、上記実施例について、
粉砕量が１０ｋｇの時点での粒度分布（実線）と１００
ｋｇの時点での粒度分布（破線）とを示している。これ
に対して、表２と図６は、上記比較例について、粉砕量
が１０ｋｇの時点での粒度分布（実線）と５０ｋｇの時
点での粒度分布（破線）とを示している。なお、粒度分
布は粉砕粉を多段式の振動ふるいにかけることによって
測定した。多段式の振動ふるいは、上から下に行くにし
たがって目開きが小さくなるように重ねられた複数のふ
るいを有しており、それぞれのふるいに残った粉砕粉の
重量を測定することによって粒度分布を測定することが
できる。

【００７４】実施例と比較例とを比べると、比較例の場
合、粉砕量が１０ｋｇの時点の粒度分布よりも５０ｋｇ
の時点の粒度分布が粗粒側に大きくシフトしているの
に、実施例の場合、粉砕量が１００ｋｇの時点でも粒度
分布に大きな変化は生じていないことがわかる。

【００７５】

【表１】

【００７６】

【表２】

【００７７】比較例で発生したような粒度分布の変化が
生じると、磁石の製造には好ましくないため、ハンマー
やライニングなどの磨耗部品を頻繁に取りかえることが
必要になる。そのような部品交換の作業は人件費の増加
を招くため、製造コストを増大させる欠点がある。これ
に対して、本発明の場合、ハンマーやライニングなどの
消耗品の交換頻度が大きく低減されるため、そのような
製造コストの増加が生じない。また、本発明の場合は、
ハンマーなどを構成していた材料が磨耗によって粉末中
に混入する割合が低減されるため、より純度の高い粉末
を作製しやすい利点もある。

【００７８】なお、上記実施形態および実施例は、急冷
法で作製したナノコンポジット磁石合金の粉砕に関して
いたが、本発明はこれに限定されず、鉄を５０質量％以
上も含有する鉄基磁性材料合金に対して広く適用され得
る。鉄を５０質量％以上も含有する鉄基磁性材料合金に
は、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｎｂ−Ｃｕ系やＦｅ−Ｚ
ｒ−Ｂ系材料の軟磁性材料、また、ＭＱＩ社製のＮｄ−
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系磁粉、異方性Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ（ＨＤＤ
Ｒ）磁粉、およびＳｍ₂Ｆｅ₁₇系磁粉等の強磁性材料、
更には、ＲＦｅ₂系超磁歪材料が含まれる。

【００７９】また、上記の説明では、結晶化された状態
にある鉄基磁性材料合金をハンマーミル装置によって粉
砕していたが、非晶質状態または非晶質相を含む状態に
ある鉄基磁性材料合金を粉砕しても良い。一般に、非晶
質相は結晶相に比較して粉砕されにくいため、ハンマー
などがいっそう磨耗しやすくなる。したがって、被粉砕
物が非晶質相を多く含む場合ほど、本発明の効果が顕著
に表れるともいえる。

【００８０】また、本発明は、上記実施形態の構成を有
するハンマーミル装置を用いる場合に限られず、ハンマ
ー（剛体）の運動によって衝撃を加えることによって粉
砕を行う種々のハンマーミル装置を用いる場合において
適用される。

【００８１】

【発明の効果】本発明によれば、ハンマーミル装置内で
被粉砕物と衝突・接触する部分（例えばハンマーの表面
やライニングの表面）を超硬合金材料から構成している
ため、鉄を５０質量％以上も含有するような粘りの有る
鉄基磁性材料合金を粉砕しても、ハンマーやライニング
などの磨耗が生じにくく、粉砕粉の粒度分布を所望の分
布に維持することができる。したがって、本発明によっ
て作製した鉄基磁性材料合金粉末は、ボンド磁石やその
他の磁性材料部品などに好適に用いられる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に使用されるハンマーミル装置を示す断
面図である。

【図２】図１に示すハンマーミル装置の粉砕室を拡大し
て示す透明斜視図である。

【図３】本発明に好適に使用され得るメルトスピニング
装置（単ロール装置）の一構成例を示す図である。

【図４】粉砕に用いたハンマーミル装置のハンマーの重
量を粉砕開始前のハンマーの総重量で割った値を粉砕量
に対してプロットしたグラフである。

【図５】本発明の実施例について、粉砕量が１０ｋｇの
時点での粒度分布（実線）と５０ｋｇの時点での粒度分
布（破線）とを示すグラフである。

【図６】比較例について、粉砕量が１０ｋｇの時点での
粒度分布（実線）と５０ｋｇの時点での粒度分布（破
線）とを示すグラフである。

【符号の説明】

１溶解室２急冷室３溶解炉４貯湯容器５出湯ノズル６ロート７回転冷却ロール１ａ、２ａ、８ａガス排気口１０ハンマーミル装置１２ハンマー１３軸部材１４回転円板１６回転軸１８ライニング１９スクリーン

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｂ０２Ｃ 13/282 Ｂ０２Ｃ 13/282 Ｂ２２Ｆ 1/00 Ｂ２２Ｆ 1/00 Ｙ 3/00 3/00 ＣＣ２２Ｃ 38/00 ３０３Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ＤＨ０１Ｆ 41/02 Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｇ (72)発明者広沢哲大阪府三島郡島本町江川２丁目15番17号住友特殊金属株式会社山崎製作所内Ｆターム(参考） 4D065 AA02 AA09 BB03 BB11 EA05 EB02 EB20 EC05 ED03 ED16 ED23 EE02 EE19 4K017 AA04 BA06 BB12 BB18 CA07 DA04 EA05 4K018 AA27 AA31 BA18 BB04 BC08 GA02 KA45 5E062 CC05 CD06 CE01 CG03

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】５０質量％以上の鉄を含有する鉄基磁性
材料合金を用意する工程と、前記鉄基磁性材料合金と接触する部分の少なくとも一部
が超硬合金材料から形成されているハンマーミル装置を
用いて、前記鉄基磁性材料合金を粉砕する工程と、を包
含する鉄基磁性材料合金粉末の製造方法。
【請求項２】前記鉄基磁性材料合金は、ナノ結晶磁性
材料である請求項１に記載の鉄基磁性材料合金粉末の製
造方法。
【請求項３】前記鉄基磁性材料合金は、鉄基ホウ化物
を含む請求項１に記載の鉄基磁性材料合金粉末の製造方
法。
【請求項４】前記超硬合金材料がタングステンカーバ
イドである請求項１から３のいずれかに記載の鉄基磁性
材料合金粉末の製造方法。
【請求項５】前記ハンマーミル装置を用いて前記鉄基
磁性材料合金を粉砕する工程によって、平均粒径がＦＳ
ＳＳ粒度で１０μｍ以上１００μｍ以下の鉄基磁性材料
合金粉末を生成する請求項１から４のいずれかに記載の
鉄基磁性材料合金粉末の製造方法。
【請求項６】前記鉄基磁性材料合金を用意する工程
は、原料合金の溶湯を形成する工程と、前記原料合金の溶湯を急速に冷却し、急冷凝固合金を形
成する工程とを包含する請求項５に記載の鉄基磁性材料
合金粉末の製造方法。
【請求項７】前記溶湯を急速に冷却するときの冷却速
度が１０²℃／秒〜１０⁵℃／秒である請求項６に記載の
鉄基磁性材料合金粉末の製造方法。
【請求項８】前記鉄基磁性材料合金は、Ｆｅ−Ｒ−Ｂ
系（Ｆｅは鉄、Ｂはボロン、Ｒは希土類元素）合金であ
る請求項６に記載の鉄基磁性材料合金粉末の製造方法。
【請求項９】前記鉄基磁性材料合金は、ナノコンポジ
ット磁石用合金である請求項８に記載の鉄基磁性材料合
金粉末の製造方法。
【請求項１０】前記ハンマーミル装置は、回転軸に接
続された複数のハンマーと、前記複数のハンマーを収容
する粉砕室とを備えており、前記ハンマーの少なくとも一部が超硬合金材料から形成
されていることを特徴とする請求項１に記載の鉄磁性材
料合金粉末の製造方法。
【請求項１１】前記ハンマーの周囲において、前記粉
砕室には、表面に凹凸を有するライニング材が設けられ
ており、前記ライニング材の少なくとも一部は超硬合金
材料から形成されている請求項１０に記載の鉄磁性材料
合金粉末の製造方法。
【請求項１２】請求項１に記載の鉄基磁性材料合金粉
末の製造方法によって作製された鉄基磁性材料合金粉末
を用いて磁性材料部品を形成することを特徴とする磁性
材料部品の製造方法。
【請求項１３】前記磁性材料部品が永久磁石である請
求項１２に記載の磁性材料部品の製造方法。
【請求項１４】Ｆｅ−Ｒ−Ｂ系合金の溶湯を急冷法に
よって冷却し、それによって、厚さ８０μｍ以上３００
μｍ以下の急冷凝固合金を形成する冷却工程と、熱処理によって前記急冷凝固合金を結晶化し、永久磁石
特性を有する合金を生成する工程と、前記合金と接触する部分の少なくとも一部が超硬合金材
料から形成されているハンマーミル装置を用いて前記合
金を粉砕し、それによって平均粒径がＦＳＳＳ粒度で１
０μｍ以上１００μｍ以下の粉末を形成する工程と、を
包含する鉄基合金永久磁石粉末の製造方法。
【請求項１５】前記熱処理の前に前記急冷凝固合金を
粗粉砕する工程を更に包含する請求項１４に記載の鉄基
合金永久磁石粉末の製造方法。
【請求項１６】前記急冷凝固合金は、前記熱処理の前
において、非晶質相、Ｆｅ₂₃Ｂ₆相、Ｆｅ₃Ｂ相、および
Ｒ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃相からなる群から選択された少なくとも一
つの準安定相と、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相とが混在する組織から
構成されている請求項１４または１５に記載の鉄基合金
永久磁石粉末の製造方法。
【請求項１７】前記急冷凝固合金は、前記熱処理の前
において、非晶質組織から構成されている請求項１４ま
たは１５に記載の鉄基合金永久磁石粉末の製造方法。
【請求項１８】前記永久磁石特性を有する合金は、Ｆ
ｅ_100-x-yＲ_xＢ_y（Ｆｅは鉄、Ｒは希土類元素、Ｂはボ
ロン）の組成式で表され、前記組成式中のｘおよびｙが、２原子％≦ｘ≦１１原子％、および１０原子％≦ｙ≦２
０原子％の関係を満足し、かつ構成相として、Ｆｅ、Ｆ
ｅとＢの合金、およびＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有する
化合物を含み、各構成相の平均結晶粒径がＦＳＳＳ粒度
で１００ｎｍ以下である請求項１４に記載の鉄基合金永
久磁石粉末の製造方法。
【請求項１９】請求項１４に記載の鉄基合金永久磁石
粉末の製造方法によって製造された前記鉄基合金永久磁
石粉末を用意する工程と、前記鉄基合金永久磁石粉末を
成形する工程とを包含するボンド磁石の製造方法。