JP2003183785A - ナノコンポジット磁石用急冷合金および磁粉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 希土類元素が少ないながらも高い保磁力およ
び磁化を示し、減磁曲線の角形性にも優れた永久磁石を
量産する。 【解決手段】 組成式が（Ｆｅ_1-mＴ_m）
_{100-x- y-z-n}（Ｂ_1-pＣ_p）_xＲ_yＴｉ_zＭ_nで表現される合
金溶湯を用意する。ＴはＣｏおよびＮｉからなる群から
選択された１種以上の元素、ＲはＹ（イットリウム）お
よび希土類金属からなる群から選択された１種以上の元
素、Ｍは、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、
Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐ
ｔ、Ａｕ、およびＰｂからなる群から選択された１種以
上の元素であり、１０＜ｘ≦２５原子％、７≦ｙ＜１０
原子％、０．５≦ｚ≦１２原子％、０≦ｍ≦０．５、０
≦ｎ≦１０原子％、および０≦ｐ≦０．２５を満足す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、各種モータやアク
チュエータに好適に使用される永久磁石の製造方法に関
し、特に複数の強磁性相を有する鉄基希土類合金磁石お
よびその製造方法に関している。

【０００２】

【従来の技術】近年、家電用機器、ＯＡ機器、および電
装品等において、より一層の高性能化と小型軽量化が要
求されている。そのため、これらの機器に使用される永
久磁石については、磁気回路全体としての性能対重量比
を最大にすることが求められており、例えば残留磁束密
度Ｂ_rが０．５Ｔ（テスラ）以上の永久磁石を用いるこ
とが要求されている。しかし、従来の比較的安価なハー
ドフェライト磁石によっては、残留磁束密度Ｂ_rを０．
５Ｔ以上にすることはできない。

【０００３】現在、０．５Ｔ以上の高い残留磁束密度Ｂ
_rを有する永久磁石としては、粉末冶金法によって作製
されるＳｍ−Ｃｏ系磁石が知られている。Ｓｍ−Ｃｏ系
磁石以外では、粉末冶金法によって作製されるＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系焼結磁石や、液体急冷法によって作製されるＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系急冷磁石が高い残留磁束密度Ｂ_rを発揮
することができる。前者のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石
は、例えば特開昭５９−４６００８号公報に開示されて
おり、後者のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系急冷磁石は例えば特開昭
６０−９８５２号公報に開示されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Ｓｍ−
Ｃｏ系磁石は、原料となるＳｍおよびＣｏのいずれもが
高価であるため、磁石価格が高いという欠点を有してい
る。

【０００５】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の場合は、安価なＦ
ｅを主成分として（全体の６０重量％〜７０重量％程
度）含むため、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石に比べて安価ではある
が、その製造工程に要する費用が高いという問題があ
る。製造工程費用が高い理由のひとつは、含有量が全体
の１０原子％〜１５原子％程度を占めるＮｄの分離精製
や還元反応に大規模な設備と多大な工程が必要になるこ
とである。また、粉末冶金法による場合は、どうしても
製造工程数が多くなる。

【０００６】これに対し、液体急冷法によって製造され
るＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系急冷磁石は、溶解工程→液体冷却工
程→熱処理工程といった比較的簡単な工程で得られるた
め、粉末冶金法によるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石に比べて工
程費用が安いという利点がある。しかし、液体急冷法に
よる場合、バルク状の永久磁石を得るには、急冷合金か
ら作製した磁石粉末を樹脂と混ぜ、ボンド磁石を形成す
る必要があるので、成形されたボンド磁石に占める磁石
粉末の充填率（体積比率）は高々８０％程度である。ま
た、液体急冷法によって作製した急冷合金は、磁気的に
等方性である。

【０００７】以上の理由から、液体急冷法を用いて製造
したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系急冷磁石は、粉末冶金法によって
製造した異方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石に比べてＢ
_rが低いという問題を有している。

【０００８】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系急冷磁石の特性を改善す
る手法としては、特開平１−７５０２号公報に記載され
ているように、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、および
Ｗからなる群から選択された少なくとも一種の元素と、
Ｔｉ、Ｖ、およびＣｒからなる群から選択された少なく
とも一種の元素とを複合的に添加することが有効であ
る。このような元素の添加によって、保磁力Ｈ_cJと耐食
性とが向上するが、残留磁束密度Ｂ_rを改善する有効な
方法は、ボンド磁石の密度を向上すること以外に知られ
ていない。また、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系急冷磁石中に６原子
％以上の希土類元素が含まれる場合、多くの先行技術に
よれば、溶湯の急冷速度を高めるため、ノズルを介して
冷却ロールに溶湯を噴射するメルトスピニング法が使用
されている。

【０００９】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系急冷磁石の場合、希土類
元素の濃度が比較的に低い組成、すなわち、Ｎｄ_3.8Ｆ
ｅ_77.2Ｂ₁₉（原子％）の近傍組成を持ち、Ｆｅ₃Ｂ型化
合物を主相とする磁石材料が提案されている（R. Coeho
orn等、J. de Phys, C8,1998,669〜670頁）。この永久
磁石材料は、液体急冷法によって作製したアモルファス
合金に対して結晶化熱処理を施すことにより、軟磁性で
あるＦｅ₃Ｂ相および硬磁性であるＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相が混
在する微細結晶集合体から形成された準安定構造を有し
ており、「ナノコンポジット磁石」と称されている。こ
のようなナノコンポジット磁石については、１Ｔ以上の
高い残留磁束密度Ｂ_rを有することが報告されている
が、その保磁力Ｈ_cJは１６０ｋＡ／ｍ〜２４０ｋＡ／ｍ
と比較的低い。そのため、この永久磁石材料の使用は、
磁石の動作点が１以上になる用途に限られている。

【００１０】また、ナノコンポジット磁石の原料合金に
種々の金属元素を添加し、磁気特性を向上させる試みが
なされているが（特開平3-261104号公報、特許第272750
5号公報、特許第2727506号公報、国際出願の国際公開公
報ＷＯ003/03403、W.C.Chan, et.al. "THE EFFECTS OF
REFRACTORY METALS ON THE MAGNETIC PROPERTIES OFα-
Fe/R₂Fe₁₄B-TYPE NANOCOMPOSITES", IEEE, Trans. Mag
n. No. 5, INTERMAG.99, Kyongiu, Korea pp.3265-326
7, 1999）、必ずしも充分な「コスト当りの特性値」は
得られていない。これは、ナノコンポジット磁石におい
て実用に耐えられる大きさの保磁力が得られていないた
め、実使用において充分な磁気特性を発現できないため
である。

【００１１】本発明は、上記事情に鑑みてなされたもの
であり、その目的とするところは、残留磁束密度Ｂ_r≧
０．８Ｔを維持しながら、実用に耐えられる高い保磁力
（例えばＨ_cJ≧６００ｋＡ／ｍ）を満足する優れた磁気
特性を持つ鉄基合金磁石を安価に製造し得る永久磁石の
製造方法を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明によるナノコンポ
ジット磁石急冷合金は、組成式が（Ｆｅ_1-mＴ_m）_100-
x-y-z-nＱ_xＲ_yＴｉ_zＭ_n（ＴはＣｏおよびＮｉからなる
群から選択された１種以上の元素、ＱはＢおよびＣから
なる群から選択された１種以上の元素、Ｒは希土類金属
元素、Ｍは、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇ
ａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ｐｂ、
ＡｕおよびＡｇからなる群から選択された一種以上の元
素）で表現され、組成比率（原子比率）ｘ、ｙ、ｚ、
ｍ、およびｎが、それぞれ、１０＜ｘ≦２０原子％、６
≦ｙ＜１０原子％、０．５≦ｚ≦６原子％、０≦ｍ≦
０．５、および０≦ｎ≦５原子％を満足する急冷合金で
あって、厚さが５０μｍ以上２００μｍ以下の範囲内に
あり、厚さ方向と直交する２つの端面に結晶組織が形成
されていることを特徴とする。

【００１３】好ましい実施形態において、前記結晶組織
は、平均粒径が１ｎｍ以上５０ｎｍ以下の強磁性硼化物
相と、平均粒径２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下のＲ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ型化合物相とを含んでいる。

【００１４】好ましい実施形態では、前記両端面におけ
る結晶組織に挟まれた領域に非晶質部分が存在する。

【００１５】好ましい実施形態において、厚さは８０μ
ｍ以上である。

【００１６】本発明による急冷合金は、組成式が（Ｆｅ
_1-mＴ_m）_100-x-y-z-nＱ_xＲ_yＴｉ_zＭ _n（ＴはＣｏおよび
Ｎｉからなる群から選択された１種以上の元素、ＱはＢ
およびＣからなる群から選択された１種以上の元素、Ｒ
は希土類金属元素、Ｍは、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、
Ｐｔ、Ｐｂ、ＡｕおよびＡｇからなる群から選択された
一種以上の元素）で表現され、組成比率ｘ、ｙ、ｚ、
ｍ、およびｎが、それぞれ、１０＜ｘ≦２０原子％、６
≦ｙ＜１０原子％、０．５≦ｚ≦６原子％、０≦ｍ≦
０．５、および０≦ｎ≦５原子％、を満足する急冷合金
であって、厚さが６０μｍ以上１５０μｍ以下の範囲内
にあり、リコイル透磁率が１．１以上２以下である。

【００１７】本発明による磁粉は、組成式が（Ｆｅ_1-m
Ｔ_m）_100-x-y-z-nＱ_xＲ_yＴｉ_zＭ_n（ＴはＣｏおよびＮｉ
からなる群から選択された１種以上の元素、ＱはＢおよ
びＣからなる群から選択された１種以上の元素、Ｒは希
土類金属元素、Ｍは、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃ
ｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、
Ｐｂ、ＡｕおよびＡｇからなる群から選択された一種以
上の元素）で表現され、組成比率ｘ、ｙ、ｚ、ｍ、およ
びｎが、それぞれ、１０＜ｘ≦２０原子％、６≦ｙ＜１
０原子％、０．５≦ｚ≦６原子％、０≦ｍ≦０．５、お
よび０≦ｎ≦５原子％を満足する磁粉であって、平均粒
径が６０μｍ以上１１０μｍ以下、短軸サイズに対する
長軸サイズの比率が０．３以上１以下、保磁力Ｈ_cJが６
００ｋＡ／ｍ以上である。

【００１８】本発明による鉄基希土類磁石原料合金の製
造方法は、組成式が（Ｆｅ_1-mＴ_m） _100-x-y-z-n（Ｂ_1-p
Ｃ_p）_xＲ_yＴｉ_zＭ_n（ＴはＣｏおよびＮｉからなる群か
ら選択された１種以上の元素、ＲはＹ（イットリウム）
および希土類金属からなる群から選択された１種以上の
元素、Ｍは、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚ
ｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、
Ｐｔ、Ａｕ、およびＰｂからなる群から選択された１種
以上の元素）で表現され、組成比率（原子比率）ｘ、
ｙ、ｚ、ｍ、ｎ、およびｐが、それぞれ、１０＜ｘ≦２
５原子％、７≦ｙ＜１０原子％、０．５≦ｚ≦１２原子
％、０≦ｍ≦０．５、０≦ｎ≦１０原子％、および０≦
ｐ≦０．２５を満足する鉄基希土類原料合金の溶湯を用
意する工程と、前記合金の溶湯を、案内面が水平方向に
対して１〜８０°の角度を形成する案内手段上に供給
し、前記冷却ロールとの接触領域に前記合金溶湯を移動
させる工程と、前記合金溶湯を前記冷却ロールによって
急冷し、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相を含む急冷合金を作製
する冷却工程とを包含する。

【００１９】好ましい実施形態において、前記冷却工程
は、前記案内手段により、前記合金溶湯の流れの幅を前
記冷却ロールの軸線方向に沿って所定の大きさに調節す
る工程を包含する。

【００２０】好ましい実施形態において、前記急冷合金
の作製は減圧雰囲気ガス中で行う。

【００２１】好ましい実施形態において、前記雰囲気ガ
スの圧力は、圧力０．１３ｋＰａ以上１００ｋＰａ以下
に調節されている。

【００２２】好ましい実施形態では、前記冷却工程にお
いて、前記Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の存在比率を前記急
冷合金の６０体積％以上にする。

【００２３】好ましい実施形態では、前記冷却工程にお
いて、前記冷却ロール表面の回転周速度を５ｍ／秒以上
２６ｍ／秒以下の範囲に調節し、前記合金溶湯の単位幅
あたりの供給速度を３ｋｇ／分／ｃｍ以下とする。

【００２４】好ましい実施形態では、少なくともＲ₂Ｆ
ｅ₁₄Ｂ型化合物相、α−Ｆｅ相、および強磁性鉄基硼化
物相を含む３種類以上の結晶相を含有する組織を形成
し、前記Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の平均結晶粒径を２０
ｎｍ以上２００ｎｍ以下、前記α−Ｆｅ相および硼化物
相の平均結晶粒径を１ｎｍ以上５０ｎｍ以下とする工程
を包含する。

【００２５】好ましい実施形態において、強磁性鉄基硼
化物相がＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の粒界または亜粒界に
存在している。

【００２６】好ましい実施形態では、前記急冷合金に対
して結晶化熱処理を行なうことにより、前記組織を形成
する。

【００２７】好ましい実施形態では、前記結晶化熱処理
は前記急冷合金を５５０℃以上８５０℃以下の温度で３
０秒以上保持することを含む。

【００２８】好ましい実施形態において、前記結晶化熱
処理の前に前記急冷合金を粉砕する工程を含む。

【００２９】好ましい実施形態において、前記鉄基硼化
物は、Ｆｅ₃Ｂおよび／またはＦｅ_{2 3}Ｂ₆を含んでいる。

【００３０】好ましい実施形態において、前記元素Ｍは
Ｎｂを必ず含む。

【００３１】好ましい実施形態では、Ｎｂを実質的に含
まないことを除けば実質的に同一の組成を有する鉄基希
土類磁石原料合金に比較して溶湯の液相線温度が１０℃
以上低い。

【００３２】好ましい実施形態において、Ｎｂの含有量
は、原子比率で全体の０．１％以上３％以下である。

【００３３】好ましい実施形態において、前記組成式中
のＣの組成比率ｐが０．０１≦ｐ≦０．２５の関係を満
足している。

【００３４】好ましい実施形態では、前記案内手段に供
給される前の時点における前記合金溶湯の動粘度を５×
１０^-6（ｍ²／秒）以下とする。

【００３５】好ましい実施形態では、前記合金溶湯の凝
固過程で最初に析出する化合物相の凝固温度が、前記組
成比率ｐがゼロの場合に比べて、５℃以上低下している
ことを特徴とする。

【００３６】好ましい実施形態では、前記冷却工程にお
いて、前記合金溶湯の凝固過程で最初に析出する化合物
相は硼化チタン系化合物である。

【００３７】好ましい実施形態において、前記冷却工程
は、表面の中心線粗さＲａが２０μｍ以下の冷却ロール
を１０ｍ／秒以上の表面周速度で回転させて行う。

【００３８】好ましい実施形態では、前記冷却工程にお
いて、前記冷却ロールによって急冷される前記合金溶湯
の１つの流れあたりの溶湯急冷処理速度を０．７ｋｇ／
分以上４ｋｇ／分未満の範囲内に調節する。

【００３９】好ましい実施形態では、前記冷却工程にお
いて、前記案内手段により、前記合金溶湯の１つの流れ
の幅を５ｍｍ以上２０ｍｍ未満に調節する。

【００４０】好ましい実施形態では、前記合金溶湯の動
粘度を５×１０^-6ｍ²／秒以下に調節する。

【００４１】好ましい実施形態では、前記合金溶湯の動
粘度が５×１０^-6ｍ²／秒を超えないように前記案内手
段の表面温度を３００℃以上に保持する。

【００４２】好ましい実施形態では、急冷合金の厚さを
５０μｍ以上２００μｍ以下にする。

【００４３】好ましい実施形態において、前記案内手段
はＡｌ₂Ｏ₃を８０体積%以上含む材料から構成されてい
る。

【００４４】好ましい実施形態において、前記冷却ロー
ルは５０Ｗ／ｍ／Ｋ以上の熱伝導率を有する材料から形
成されている基材を用いている。

【００４５】好ましい実施形態において、前記冷却ロー
ルは炭素鋼、タングステン、鉄、銅、モリブデン、ベリ
リウム、または銅系の合金から形成された基材を有して
いる。

【００４６】好ましい実施形態において、前記冷却ロー
ルの基材の表面には、クロム、ニッケル、または、それ
らを組み合わせためっきが施されていることを特徴とす
る。

【００４７】本発明による鉄基永久磁石の製造方法は、
上記の製造方法によって作製された急冷合金を用意する
工程と、前記急冷合金に対する熱処理を行う工程とを包
含する。

【００４８】本発明によるボンド磁石の製造方法は、上
記いずれかの製造方法によって作製された合金の粉末の
粉末を用意する工程と、前記粉末を用いてボンド磁石を
作製する工程とを包含する。

【００４９】

【発明の実施の形態】本発明による永久磁石の製造方法
は、ストリップキャスト法により、Ｆｅ、Ｂ、Ｒ（Ｙを
含む１種以上の希土類金属元素）、およびＴｉを含有す
る鉄基合金溶湯を減圧雰囲気中で冷却し、それによって
微細なＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相を含む急冷合金を作製す
る。そして、その後に必要に応じて急冷合金に対する熱
処理を行ない、急冷合金中に残存していた非晶質を結晶
化させる。

【００５０】ストリップキャスト法は、冷却ロールの表
面に合金溶湯を接触させ、合金溶湯を冷却することによ
り、急冷合金の薄帯を作製する方法である。本発明で
は、従来のストリップキャスト法に比べて高速で回転す
る冷却ロールによって合金溶湯の急冷・凝固を行う。ス
トリップキャスト法は、ノズルオリフィスを用いて合金
溶湯を冷却ロールの表面に噴射するメルトスピニング法
に比べて、冷却速度は低いが、幅が広くて比較的厚い急
冷合金薄帯を作製できるため、量産性に優れている。

【００５１】本発明によれば、急冷合金中に軟磁性のα
−Ｆｅをほとんど析出させず、微細なＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化
合物相を有する結晶組織、あるいは、微細なＲ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ型化合物相を有する組織とアモルファス相が混在した
組織が作製される。これにより、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物
相の粗大化を抑制し、熱処理後であっても、その平均粒
径を２０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下とし、かつ、α−Ｆｅ
相などの軟磁性相が微細に分散した高性能の複合型永久
磁石を得ることができる。また、微細な軟磁性相は、Ｒ
₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の粒界または亜粒界に存在し、構
成相の間で交換相互作用が強められる。

【００５２】従来、本発明が対象とするような組成に類
似する組成（すなわち、本発明の組成からＴｉを除いた
組成）を有する合金溶湯を冷却してＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合
物相を多く含む急冷合金を作製しようとすると、α−Ｆ
ｅが多く析出した合金組織が得られる。このため、その
後の結晶化熱処理でα−Ｆｅが粗大化してしまうという
問題があった。α−Ｆｅなどの軟磁性相が粗大化する
と、磁石特性が大きく劣化し、到底実用に耐える永久磁
石は得られない。

【００５３】特に本発明で用いる原料合金組成のように
ホウ素の含有量が比較的多く、希土類元素Ｒが比較的少
ない（１０原子%以下）場合、従来技術によれば、合金
溶湯の冷却速度を充分に低下させてＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合
物相の体積比率が６０％を超えるような急冷凝固合金を
作製しようとすると、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相以外にα
−Ｆｅまたはその前駆体が多く析出してしまい、その後
の結晶化熱処理により、α−Ｆｅ相の粗大化が進行し、
磁石特性が大きく劣化してしまった。

【００５４】以上のことから、従来、ナノコンポジット
磁石の保磁力を増大させるには、メルトスピニング法を
用いて合金溶湯の冷却速度を高め、急冷凝固合金の大部
分がアモルファス相によって占められるような状態にし
た後、そのアモルファス相から結晶化熱処理により均一
に微細化された組織を形成することが好ましいとの常識
が存在していた。これは、微細な結晶相が分散した合金
組織を持つナノコンポジット磁石を得るには、制御しや
すい熱処理工程でアモルファス相から結晶化を行なうべ
きと考えられていたからである。

【００５５】このため、アモルファス生成能に優れたＬ
ａを原料合金に添加し、その原料合金の溶湯を急冷する
ことによってアモルファス相を主相とする急冷凝固合金
を作製した後、結晶化熱処理でＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相および
α−Ｆｅ相の両方を析出・成長させ、いずれの相も数十
ｎｍ程度の微細なものとする技術が報告されている（W.
C.Chan, et.al. "THE EFFECTS OF REFRACTORY METALS O
N THE MAGNETIC PROPERTIES OF α−Ｆｅ/R₂Fe₁₄B-TYPE
NANOCOMPOSITES", IEEE, Trans. Magn. No. 5, INTERM
AG. 99, Kyongiu, Korea pp.3265-3267, 1999）。な
お、この論文は、Ｔｉなどの高融点金属元素の微量添加
（２ａｔ％）が磁石特性を向上させることと、希土類元
素であるＮｄの組成比率を９．５ａｔ％よりも１１．０
ａｔ％に増加させることがＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相およびα−
Ｆｅ相の両方を微細化する上で好ましいことを教示して
いる。上記高融点金属の添加は、硼化物（Ｒ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃
やＦｅ₃Ｂ）の生成を抑制し、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相およびα
−Ｆｅ相の２相のみからなる磁石を作製するために行な
われている。

【００５６】上記のナノコンポジット磁石用の急冷合金
は、ノズルを用いて合金溶湯を高速で回転する冷却ロー
ルの表面に噴射するメルトスピニング法で作製される。
メルトスピニング法による場合、極めて速い冷却速度が
得られるため、非晶質の急冷合金を作製するのに適して
いる。

【００５７】これに対し、本発明では、ストリップキャ
スト法を用いて、従来のメルトスピニング法における冷
却速度よりも遅い速度で合金溶湯を冷却するが、添加元
素Ｔｉの働きにより、急冷凝固工程でγ−Ｆｅ（後でα
−Ｆｅ相に変化する）の析出を抑え、更には、結晶化熱
処理工程におけるα−Ｆｅ相などの軟磁性相の粗大化を
抑制している。その結果、微細なＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物
相が均一に分散した急冷合金を作製することができる。

【００５８】本発明によれば、希土類元素量が比較的少
ない（１０ａｔ％未満）原料合金を用いながら、磁化
（残留磁束密度）および保磁力が高く、減磁曲線の角形
性にも優れた永久磁石を量産レベルで製造することがで
きる。

【００５９】本発明による保磁力の増加は、Ｎｄ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ相を冷却工程で優先的に析出・成長させ、それによ
ってＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の体積比率を増加させながら、し
かし軟磁性相の粗大化を抑制したことによって実現す
る。磁化の増加は、Ｔｉの働きにより、急冷凝固合金中
に存在するホウ素リッチな非磁性アモルファス相から強
磁性鉄基硼化物などの硼化物相を生成し、結晶化熱処理
後に残存する非磁性アモルファス相の体積比率を減少さ
せたために得られたものと考えられる。

【００６０】以下、本発明の鉄基希土類合金磁石をより
詳細に説明する。

【００６１】まず、組成式が（Ｆｅ_1-mＴ_m）
_100-x-y-z-n（Ｂ_1-pＣ_p）_xＲ_yＴｉ_zＭ_nで表現される鉄
基希土類原料合金の溶湯を用意する。ここで、ＴはＣｏ
およびＮｉからなる群から選択された１種以上の元素、
ＲはＹ（イットリウム）および希土類金属からなる群か
ら選択された１種以上の元素、Ｍは、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖ、
Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａ
ｇ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ａｕ、およびＰｂからなる
群から選択された１種以上の元素である。また、組成比
率（原子比率）ｘ、ｙ、ｚ、ｍ、ｎ、およびｐは、それ
ぞれ、以下の関係式を満足する。

【００６２】１０＜ｘ≦２５原子％ ７≦ｙ＜１０原子％ ０．５≦ｚ≦１２原子％ ０≦ｍ≦０．５ ０≦ｎ≦１０原子％および ０≦ｐ≦０．２５

【００６３】次に、ストリップキャスト法により、上記
の合金溶湯を減圧雰囲気ガス中にて急冷し、微細な（例
えば平均粒径が１５０ｎｍ以下の）Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合
物相を体積比率で６０％以上含む急冷合金を作製する冷
却工程を行なう。

【００６４】その後、必要に応じて、急冷合金に対する
結晶化熱処理を行ない、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相および
強磁性の鉄基硼化物相を含むナノコンポジット組織を形
成する。軟磁性相としては、鉄基硼化物の他に、微細な
α−Ｆｅ相を含んでいても良い。このような組織中、Ｒ
₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の平均結晶粒径は２０ｎｍ以上２
００ｎｍ以下、硼化物相およびα−Ｆｅ相の平均結晶粒
径は１ｎｍ以上５０ｎｍ以下となるように合金溶湯の冷
却条件および結晶化熱処理条件が調節される。

【００６５】本発明によれば、添加したＴｉの働きによ
り、合金溶湯の冷却工程でＲ₂Ｆｅ_{1 4}Ｂ型化合物相を多
く優先的に生成することができる。

【００６６】最終的な磁石におけるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合
物相の平均結晶粒径は、鉄基硼化物相やα−Ｆｅ相の平
均結晶粒径よりも大きい。硬磁性相であるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ
型化合物相の平均サイズが比較的大きく、α−Ｆｅ相な
どの軟磁性相の平均サイズが充分に小さいとき、各構成
相が交換相互作用によって効果的に結合し、軟磁性相の
磁化方向が硬磁性相によって拘束されるので、合金全体
としては優れた減磁曲線の角形性を示すことが可能にな
る。

【００６７】本発明では、合金組成、合金の冷却速度、
および熱処理温度などの製造条件を調節することによ
り、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の飽和磁化と同等または、
それよりも高い飽和磁化を有する鉄基硼化物やα−Ｆｅ
を生成することが可能になる。生成される鉄基硼化物
は、例えば、Ｆｅ₃Ｂ（飽和磁化１．５Ｔ）やＦｅ₂₃Ｂ₆
（飽和磁化１．６Ｔ）である。ここで、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂの
飽和磁化は、ＲがＮｄの場合に約１．６Ｔであり、α−
Ｆｅの飽和磁化は２．１Ｔである。

【００６８】本発明の製造方法による場合、上記のよう
な強磁性の鉄基硼化物が生成されやすい理由は、Ｒ₂Ｆ
ｅ₁₄Ｂ型化合物相が大半を占める凝固合金を作製する
と、急冷合金中に存在するアモルファス相がどうしても
ホウ素を過剰に含むこととなるため、この余分なホウ素
が結晶化熱処理で他の元素と結合して析出・成長しやす
くなるためであると考えられる。しかし、熱処理前のア
モルファス相に含まれるホウ素と他の元素が結合して、
磁化の低い化合物が生成されると、磁石全体として磁化
が低下してしまう。なお、本明細書における「アモルフ
ァス相」とは、原子配列が完全に無秩序化した部分によ
ってのみ構成される相だけではなく、結晶化の前駆体や
微結晶（サイズ：数ｎｍ以下）、または原子クラスタを
部分的に含んでいる相をも含むものとする。具体的に
は、Ｘ線回折や透過電子顕微鏡観察によって結晶構造を
明確に同定できない相を広く「アモルファス相」と称す
ることにする。そして、Ｘ線回折や透過電子顕微鏡観察
によって結晶構造を明確に同定できる構造を「結晶相」
と称することとする。

【００６９】本発明者の実験によれば、Ｔｉを添加した
場合だけ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｍｏなどの他の種類
の金属を添加した場合と異なり、磁化の低下が生じず、
むしろ磁化が向上することがわかった。また、Ｔｉを添
加した場合、前述の他の添加元素と比べ、減磁曲線の角
形性が特に良好なものとなった。これらのことから、磁
化の低い硼化物の生成を抑制する上でＴｉが特に重要な
働きをしていると考えられる。特に、本発明で用いる原
料合金の組成範囲のうち、ホウ素およびＴｉが比較的に
少ない場合は、熱処理によって強磁性を有する鉄基硼化
物相が析出しやすい。この場合、非磁性のアモルファス
相中に含まれるホウ素が鉄基硼化物中に取り込まれる結
果、結晶化熱処理後に残存する非磁性アモルファス相の
体積比率が減少し、強磁性の結晶相が増加するため、残
留磁束密度Ｂ_rが向上する。

【００７０】また、Ｔｉを添加した場合は、α−Ｆｅの
粒成長が抑制され、優れた硬磁気特性が発揮される。そ
して、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相やα−Ｆｅ相以外の強磁性相を生
成し、それによって、合金内に３種類以上の強磁性相を
含む組織を形成することが可能になる。Ｔｉに代えて、
Ｎｂ、Ｖ、Ｃｒなどの金属元素を添加した場合は、α−
Ｆｅ相が析出するような比較的高い温度領域でα−Ｆｅ
相の粒成長が著しく進行し、α−Ｆｅ相の磁化方向が硬
磁性相との交換結合によって有効に拘束されなくなる結
果、減磁曲線の角形性が大きく低下する。

【００７１】なお、Ｔｉに代えて、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗを添
加した場合、α−Ｆｅが析出しない比較的低い温度領域
で熱処理を行なえば、減磁曲線の角形性に優れた良好な
硬磁気特性を得ることが可能である。しかし、このよう
な温度で熱処理を行なった合金では、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型微
細結晶相が非磁性のアモルファス相中に分散して存在し
ていると推定され、ナノコンポジット磁石の構成は形成
されていない。また、更に高い温度で熱処理を行なう
と、アモルファス相中からα−Ｆｅ相が析出してしま
う。このα−Ｆｅ相は、Ｔｉを添加した場合と異なり、
析出後、急激に成長し、粗大化する。このため、α−Ｆ
ｅ相の磁化方向が硬磁性相との交換結合によって有効に
拘束されなくなり、減磁曲線の角形性が大きく劣化して
しまうことになる。

【００７２】一方、Ｔｉに代えて、ＶやＣｒを添加した
場合は、これらの添加金属がＦｅに固溶し、反強磁性的
に結合するため、磁化が大きく低下してしまう。

【００７３】一方、Ｔｉを添加した場合は、α−Ｆｅ相
の析出・成長のキネティクス（kinetics）が遅くなり、
析出・成長に時間を要するため、α−Ｆｅ相の析出・成
長が完了する前にＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の析出・成長が開始
すると考えられる。このため、α−Ｆｅ相が粗大化する
前にＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相が均一に分散した状態で大きく成
長する。

【００７４】このようにＴｉを添加した場合のみ、α−
Ｆｅ相の粗大化を適切に抑制し、強磁性の鉄基硼化物を
形成することが可能になる。更に、Ｔｉは、液体急冷時
にＦｅ初晶（後にα−Ｆｅに変態するγ−Ｆｅ）の晶出
を遅らせ、過冷却液体の生成を容易にする元素としてホ
ウ素や炭素とともに重要な働きをするため、合金溶湯を
急冷する際の冷却速度を１０²℃／秒〜１０⁴℃／秒程度
の比較的低い値にしても、粗大なα−Ｆｅを析出させる
ことなく、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶相を６０体積％以上含む
急冷合金（Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶相以外には鉄基硼化物を
含むことがある）を作製することが可能になる。

【００７５】本発明では、ノズルオリフィスによる溶湯
の流量制御を行なわずに溶湯をシュート（案内手段）か
ら直接に冷却ロール上へ注ぐストリップキャスト法を用
いる。このため、ノズルオリフィスを用いるメルトスピ
ニング法による場合と比較して、生産性が高く、製造コ
ストが低い。このようにＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金の溶
湯をストリップキャスト法によっても達成可能な冷却速
度範囲でアモルファス化するには、通常、Ｂ（ホウ素）
を１０原子％以上添加する必要がある。このようにＢを
多く添加した場合は、急冷合金に対して結晶化熱処理を
行った後も、Ｂ濃度の高い非磁性のアモルファス相が金
属組織中に残存し、均質な微細結晶組織が得られない。
その結果、強磁性相の体積比率が低下し、磁化の低下を
招来する。しかしながら、本発明のようにＴｉを添加す
ると、上述した現象が観察されるため、磁化の高い鉄基
硼化物が生成され、予想外に磁化が向上する。

【００７６】［組成の限定理由］ＢおよびＣの合計の組
成比率ｘが１０原子％以下になると、急冷時の冷却速度
が１０²℃／秒〜１０⁵℃／秒程度と比較的遅い場合、Ｒ
₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶相とアモルファス相とが混在する急冷
合金を作製することが困難になり、その後に熱処理を施
しても高い保磁力が得られない。また、組成比率ｘが１
０原子％以下になると、高い磁化を示す鉄基硼化物が生
成されなくなる。鉄基硼化物中のホウ素はＴｉと結合し
て安定な化合物を作るため、鉄基硼化物が多いほど、耐
候性が向上する。このため、ｘは１０原子％を超えるこ
とが必要である。一方、組成比率ｘが２５原子％を超え
ると、結晶化熱処理後も残存するアモルファス相の体積
比率が増し、同時に、構成相中で最も高い飽和磁化を有
するα−Ｆｅの存在比率が減少するため、残留磁束密度
Ｂ_rが低下してしまう。以上のことから、組成比率ｘは
１０原子％を超え、２５原子％以下となるように設定す
ることが好ましい。より好ましい組成比率ｘの範囲は１
０原子％を超え、１７原子％以下である。

【００７７】ＢおよびＣの全体に対するＣの比率ｐは、
原子比で、０以上０．２５以下の範囲にあることが好ま
しい。Ｃ添加の効果を得るには、Ｃの比率ｐが０．０１
以上であることが好ましい。ｐが０．０１よりも少なす
ぎると、Ｃ添加の効果がほとんど得られない。一方、ｐ
が０．２５よりも大きくなりすぎると、α−Ｆｅ相の生
成量が増大して、磁気特性が劣化するという問題が生じ
る。比率ｐの下限は、０．０２であることが好ましく、
ｐの上限は０．２０以下であることが好ましい。比率ｐ
は０．０８以上０．１５以下であることが更に好まし
い。

【００７８】Ｒは、希土類元素（Ｙを含む）の群から選
択された１種以上の元素である。ＬａまたはＣｅが存在
すると、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相のＲ（典型的にはＮｄ）がＬａ
やＣｅで置換され、保磁力および角形性が劣化するた
め、ＬａおよびＣｅを実質的に含まないことが好まし
い。ただし、微量のＬａやＣｅ（０．５原子％以下）が
不可避的に混入する不純物として存在する場合、磁気特
性上、問題はない。従って、０．５原子％以下のＬａや
Ｃｅを含有する場合は、ＬａやＣｅを実質的に含まない
といえる。

【００７９】Ｒは、より具体的には、ＰｒまたはＮｄを
必須元素として含むことが好ましく、その必須元素の一
部をＤｙおよび／またはＴｂで置換してもよい。Ｒの組
成比率ｙが全体の６原子％未満になると、保磁力の発現
に必要なＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有する化合物相が充
分に析出せず、高い保磁力Ｈ_cJを得ることができなくな
る。また、Ｒの組成比率ｙが１０原子％以上になると、
強磁性を有する鉄基硼化物の存在量が低下し、代わりに
Ｂリッチの非磁性層の存在量が増加するため、ナノコン
ポジット構造が形成されず、磁化が低下する。故に、希
土類元素Ｒの組成比率ｙは６原子％以上１０原子％未満
の範囲、例えば、６原子％以上９．５原子％以下に調節
することが好ましい。より好ましいＲの範囲は７原子％
以上９．３原子％以下であり、最も好ましいＲの範囲は
８．３原子％以上９．０原子％以下である。

【００８０】Ｔｉの添加は、合金溶湯の急冷中に硬磁性
相を軟磁性相よりも早くに析出・成長させるという効果
を発揮するとともに、保磁力Ｈ_cJおよび残留磁束密度Ｂ
_rの向上および減磁曲線の角形性の改善に寄与し、最大
エネルギー積（ＢＨ）_maxを向上させる。

【００８１】Ｔｉの組成比率ｚが全体の０．５原子％未
満になると、Ｔｉ添加の効果が充分に発現しない。一
方、Ｔｉの組成比率ｚが全体の１２原子％を超えると、
結晶化熱処理後も残存するアモルファス相の体積比率が
増すため、残留磁束密度Ｂ_rの低下を招来しやすい。以
上のことから、Ｔｉの組成比率ｚは０．５原子％以上１
２原子％以下の範囲とすることが好ましい。より好まし
いｚの範囲の下限は１．０原子％であり、より好ましい
ｚの範囲の上限は６原子％である。更に好ましいｚの範
囲の上限は５原子％である。

【００８２】また、Ｃおよび／またはＢから構成される
Ｑの組成比率ｘが高いほど、Ｑ（例えば硼素）を過剰に
含むアモルファス相が形成されやすいので、Ｔｉの組成
比率ｚを高くすることが好ましい。ＴｉはＢに対する親
和性が強く、硬磁性相の粒界に濃縮される。Ｂに対する
Ｔｉの比率が高すぎると、Ｔｉは粒界にではなく、Ｒ ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ化合物中に入り込み、磁化を低下させる可能性
がある。また、Ｂに対するＴｉの比率が低すぎると、被
磁性のＢリッチアモルファス相が多く生成されてしま
う。実験によれば、０．０５≦ｚ／ｘ≦０．４を満足さ
せるように組成比率を調節することが好ましく、０．１
≦ｚ／ｘ≦０．３５を満足させることがより好ましい。
更に好ましくは０．１３≦ｚ／ｘ≦０．３である。

【００８３】種々の効果を得る為、金属元素Ｍを添加し
ても良い。Ｍは、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、
Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐ
ｔ、Ｐｂ、ＡｕおよびＡｇからなる群から選択された１
種以上の元素である。

【００８４】Ｆｅは、上述の元素の含有残余を占める
が、Ｆｅの一部をＣｏおよびＮｉの１種または二種の遷
移金属元素（Ｔ）で置換しても所望の硬磁気特性を得る
ことができる。Ｆｅに対するＴの置換量が５０％を超え
ると、０．７Ｔ以上の高い残留磁束密度Ｂ_rが得られな
い。このため、置換量は０％以上５０％以下の範囲に限
定することが好ましい。なお、Ｆｅの一部をＣｏで置換
することによって、減磁曲線の角形性が向上するととも
に、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相のキュリー温度が上昇するため、耐
熱性が向上する。ＣｏによるＦｅ置換量の好ましい範囲
は０．５％以上４０％以下である。

【００８５】次に、図面を参照しながら、本発明の好ま
しい実施形態を詳細に説明する。

【００８６】（実施形態１）まず、本発明の第１の実施
形態を説明する。

【００８７】本実施形態では、図１に示すストリップキ
ャスティング装置を用いて急冷凝固合金を製造する。酸
化しやすい希土類元素ＲやＦｅを含む原料合金の酸化を
防ぐため、不活性ガス雰囲気中で急冷合金の作製を実行
する。不活性ガスとしては、ヘリウムまたはアルゴン等
の希ガスや窒素を用いることができる。なお、窒素は希
土類元素Ｒと比較的に反応しやすいため、ヘリウムまた
はアルゴンなどの希ガスを用いることが好ましい。

【００８８】図１のストリップキャスティング装置は、
内部を不活性ガス雰囲気での減圧状態にすることができ
る不図示のチャンバ内に配置される。このストリップキ
ャスティング装置は、合金原料を溶解するための溶解炉
１と、溶解炉１の底部出口２から供給される合金溶湯３
を急冷・凝固させるための冷却ロール７と、溶解炉１か
ら冷却ロール７に溶湯３を導く樋４およびシュート（案
内手段）５と、凝固して冷却ロール７から薄帯状の合金
８を剥離しやすくするスクレパーガス噴出器９とを備え
ている。

【００８９】溶解炉１は、合金原料を溶融することによ
って作製した溶湯３をシュート５に対して略一定の供給
量で供給することができる。この供給量は、溶解炉１を
傾ける動作を制御することなどによって、任意に調節す
ることができる。なお、樋４は、必須ではなく、溶解炉
１から出た合金溶湯３を直接シュート５に供給しても良
い。

【００９０】冷却ロール７は、その外周面が銅などの熱
伝導性の良好な材料から形成されており、例えば、直径
３０ｃｍ〜１００ｃｍで幅が１５ｃｍ〜１００ｃｍの寸
法を有する。冷却ロール７は、不図示の駆動装置によっ
て所定の回転速度で回転することができる。この回転速
度を制御することによって、冷却ロール７の周速度を任
意に調節することができる。このストリップキャスティ
ング装置による冷却速度は、冷却ロール７の回転速度な
どを選択することにより、約１０²℃／秒〜約１０⁵℃／
秒の範囲で制御可能である。

【００９１】シュート５の溶湯を案内する面は、水平方
向に対して角度（傾斜角度）αで傾斜し、シュート５の
先端部と冷却ロールの表面との距離は数ｍｍ以下に保た
れる。そして、シュート５は、その先端部と冷却ロール
７の中心とを結ぶ線が水平方向に対して角度β（０°≦
β≦９０°）を形成するように配置される。シュート５
の傾斜角度αは、１°≦α≦８０°であることが好まし
く、５°≦α≦６０°の関係を満足することが更に好ま
しい。角度βは、１０°≦β≦５５°の関係を満足する
ことが好ましい。

【００９２】シュート５上に供給された溶湯３は、シュ
ート５の先端部から冷却ロール７の表面に対して供給さ
れ、冷却ロール７の表面に溶湯のパドル６を形成する。

【００９３】シュート５は、溶解炉１から所定の流量で
連続的に供給される溶湯３を一時的に貯湯するようにし
て流速を遅延し、溶湯３の流れを整流することができ
る。シュート５に供給された溶湯３における溶湯表面部
の流れを選択的に堰き止めることができる堰き止め板を
設ければ、整流効果を更に向上させることができる。シ
ュート５を用いることによって、冷却ロール７の胴長方
向（軸線方向：紙面に垂直）において、一定幅にわたっ
て略均一な厚さに広げた状態で、溶湯３を供給すること
ができる。シュート５の溶湯案内面の傾斜角度αを調節
することにより、溶湯供給速度を微調整できる。溶湯
は、その自重により、シュート５の傾斜した案内面を流
れ、水平方向（Ｘ軸方向）に平行な運動量成分をもつ。
シュート５の傾斜角度αを大きくするほど、溶湯の流速
は速くなり、運動量も大きくなる。

【００９４】シュート５は、上記の機能に加え、冷却ロ
ール７に達する直前の溶湯３の温度を調整する機能をも
有する。シュート５上における溶湯３の温度は、液相線
温度よりも１００℃以上高い温度であることが望まし
い。溶湯３の温度が低すぎると、急冷後の合金特性に悪
影響を及ぼすＴｉＢ₂などの初晶が局所的に核発生し、
これが凝固後に残存してしまうことがあるからである。
また、溶湯温度が低すぎると、溶湯粘度が上昇し、スプ
ラッシュが発生しやすくなる。シュート５上での溶湯温
度は、溶解炉１からシュート５に注ぎ込む時点での溶湯
温度やシュート５自体の熱容量などを調節することによ
って制御することができるが、必要に応じてシュート加
熱装置（図１において不図示）を設けても良い。

【００９５】本実施形態におけるシュート５は、冷却ロ
ール７の外周面に対向するように配置された端部におい
て、冷却ロールの軸線方向に沿って所定の間隔だけ離し
て設けられた複数の排出部を有している。この排出部の
幅（溶湯の１つの流れの幅）は、好適には０．５ｃｍ〜
１０．０ｃｍに設定され、より好適には０．７ｃｍ〜
４．０ｃｍに設定される。本実施形態では、排出部にお
ける各溶湯流れの幅は１ｃｍに設定されている。なお、
溶湯の流れの幅は、上記排出部の位置から離れるにつ
れ、横方向に広がる傾向がある。シュート５に複数の排
出部を設け、複数の溶湯流れを形成する場合は、隣接す
る溶湯流れが相互に接触しないようにすることが好まし
い。

【００９６】シュート５上に供給された溶湯３は、冷却
ロール７の軸線方向に沿って、各排出部の幅と略同一幅
を有して冷却ロール７と接触する。その後、冷却ロール
７に所定の出湯幅で接触した溶湯３は、冷却ロール７の
回転に伴って（冷却ロール７に引き上げられるようにし
て）ロール周面上を移動し、この移動過程において冷却
される。なお、溶湯漏れを防止するために、シュート５
の先端部と冷却ロール７との間の距離は、３ｍｍ以下
（特に０．４〜０．７ｍｍの範囲）に設定されることが
好ましい。

【００９７】隣接する排出部間の間隙は、好適には１ｃ
ｍ〜１０ｃｍに設定される。このようにして冷却ロール
７の外周面における溶湯接触部（溶湯冷却部）を複数の
箇所に分離すれば、各排出部から排出された溶湯を効果
的に冷却することができる。結果として、シュート５へ
の溶湯供給量を増加させた場合にも所望の冷却速度を実
現することができる。

【００９８】なお、シュート５の形態は、上記形態に限
られず、単一の排出部を有するものであってもよいし、
出湯幅がより大きく設定されていてもよい。

【００９９】回転する冷却ロール７の外周面上で凝固さ
れた合金溶湯３は、薄帯状の凝固合金８となって冷却ロ
ール７から剥離する。本実施形態の場合、複数の排出部
の各々から流れ出た溶湯が所定幅の帯となり、凝固す
る。剥離した凝固合金８は、不図示の回収装置において
破砕され、回収される。

【０１００】このように、ストリップキャスト法は、メ
ルトスピニング法のようにノズルを用いておらず、ノズ
ル径による噴射スピードの制約やノズル部での凝固によ
る溶湯詰まりなどの問題がないので、大量生産に適して
いる。また、ノズル部の加熱設備や溶湯ヘッド圧を制御
する為の圧力制御機構も必要でないため、初期設備投資
やランニングコストを小さく抑えることができる。

【０１０１】また、メルトスピニング法では、ノズル部
分の再利用が不可能なため、加工コストの高いノズルを
使い捨てにしなければならなかったが、ストリップキャ
スト法ではシュートを繰り返し使用することが可能であ
るのでランニングコストが安価である。

【０１０２】更に、ストリップキャスト法によれば、メ
ルトスピニング法に比べ、遅い速度で冷却ロールを回転
させ、また、合金出湯量を多くできるため、急冷合金薄
帯を厚くすることができる。

【０１０３】しかしながら、ストリップキャスト法では
合金溶湯を冷却ロールの表面に強く噴射しないため、冷
却ロール７が１０ｍ／秒以上の比較的速い周速度で回転
するような場合は、冷却ロール７の表面に溶湯のパドル
６を安定して形成するのが難しいという問題がある。ま
た、ノズルを用いない場合、合金溶湯がロール表面を押
す圧力が小さいため、合金溶湯とロール表面との接触部
において合金溶湯とロール表面との間に微小な隙間が生
じやすい。このため、合金溶湯とロール表面との間の密
着性は、ストリップキャスト法がメルトスピニング法に
比べて劣る。密着性に関する問題およびその解決方法に
ついては、後述する。

【０１０４】本実施形態では、溶湯供給速度（処理量）
の上限値を、溶湯と冷却ロールとの間の単位接触幅あた
りの供給速度で規定している。ストリップキャスト法に
よる場合、溶湯は冷却ロールの軸線方向に沿って所定の
接触幅を有するように冷却ロールと接触するため、溶湯
の冷却条件が単位接触幅あたりの溶湯供給速度に大きく
依存する。

【０１０５】溶湯供給速度が速すぎると、冷却ロールに
よる溶湯の冷却速度が低下し、その結果、非晶質化が促
進せずに結晶化組織を多く含む急冷合金が作製されてし
まいナノコンポジット磁石に適した原料合金を得ること
ができなくなってしまう。このため、本発明では、単位
接触幅（ｃｍ）あたりの供給速度（ｋｇ/分）を３ｋｇ
／分／ｃｍ以下に設定している。

【０１０６】また、前述のように、例えば接触幅約２ｃ
ｍ×３本の接触形態で溶湯を冷却ロールに接触させる場
合、供給速度を約０．５ｋｇ／分／ｃｍ以上に設定する
ことによって、約３ｋｇ／分以上の処理量を実現するこ
とができる。

【０１０７】このように、上記特定範囲の周速度で回転
する冷却ロールに対して上記特定範囲の供給速度で溶湯
を供給することによって、ストリップキャスト法を用い
た場合にも所望の急冷合金を生産性高く作製することが
できる。ストリップキャスト法では、ジェットキャスト
法のように製造コストを著しく増加させるノズルを使用
しないので、ノズルにかかるコストが不必要となり、ま
た、ノズルの閉塞事故によって生産が停止することもな
い。

【０１０８】本実施形態においては、冷却ロールの周速
度を５ｍ／秒以上２０ｍ／秒未満に設定することができ
る。ロール周速度が５ｍ／秒未満であると、冷却能力の
不足により所望の急冷合金が得られず、また、２０ｍ／
秒以上にすると、ロールによって溶湯を引き上げること
が難しくなり、冷却合金が薄片状で飛散するため、回収
にも困難をきたすおそれがある。最適な周速度は、冷却
ロールの構造、材質、溶湯供給速度などによって異なり
得るが、周速度が速いと、得られる薄帯状合金は極端に
薄くなって嵩張るため、取り扱いにくくなる。また、周
速度が速すぎると、薄帯状合金を粉砕して作製した磁粉
の形状が扁平になるため、磁粉を成形する際、磁粉の流
動性やキャビティ充填率が低下する。その結果、磁石の
磁粉密度が低下し、磁石特性が劣化してしまう。一方、
周速度が遅いと、十分な冷却速度を得ることが困難にな
る。これらのことから、冷却ロールの周速度は、好まし
くは５ｍ／秒以上２０ｍ／秒以下に設定され、より好ま
しくは６ｍ／秒以上１５ｍ／秒以下に設定される。冷却
ロールの周速度の更に好ましい範囲は、１０ｍ／秒以上
１３ｍ／秒以下である。

【０１０９】なお、単位接触幅あたりの供給速度が３ｋ
ｇ／分／ｃｍを超えると、所定の冷却速度が得られず、
所望の急冷合金を作製することが困難になる。単位接触
幅あたりの供給速度の適切な範囲は、ロール周速度、ロ
ール構造などに応じて異なり得るが、２ｋｇ／分／ｃｍ
以下であることが好ましく、１．５ｋｇ／分／ｃｍ以下
であることが更に好ましい。

【０１１０】また、装置全体としての溶湯供給速度（処
理速度）は、３ｋｇ／分未満では生産性が悪く、安価な
原料供給を実現できないため、３ｋｇ／分以上にしてい
る。このためには、シュートや冷却ロールの形状などを
適切に選択した場合において単位接触幅あたりの供給速
度を、０．４ｋｇ／分／ｃｍ以上にすることが好まし
い。

【０１１１】例えば直径約３５ｃｍで幅約１５ｃｍのＣ
ｕ製ロールを用いた場合、ロール周速度が５ｍ／秒〜１
０ｍ／秒であれば、単位接触幅あたりの供給速度は、
０．５ｋｇ／分／ｃｍ〜２ｋｇ／分／ｃｍ程度が好まし
い。この場合、０．５ｋｇ／分〜６ｋｇ／分の供給速度
で急冷工程を行うことができる。

【０１１２】シュート５の形状や、溶湯排出部の幅と本
数、溶湯供給速度などを適切に選択することによって、
得られる薄帯状急冷合金の厚さ（平均値）及び幅が適正
範囲内に調節できる。薄帯状急冷合金の幅は、１５ｍｍ
〜８０ｍｍの範囲であることが好ましい。また、薄帯状
合金の厚さは、薄すぎると嵩密度が低くなるので回収困
難となり、厚すぎると溶湯のロール接触面と自由面（溶
湯表面）とで冷却速度が異なり、自由面の冷却速度が十
分に得られないため好ましくない。このため、薄帯状合
金の厚さが５０μｍ以上２５０μｍ以下となるようにす
ることが好ましく、６０μｍ以上２００μｍ以下となる
ようにすることがより好ましい。急冷合金の厚さの更に
好ましい範囲は、７０μｍ以上９０μｍ以下である。ま
た、ボンド磁石の充填密度を考慮すると、急冷合金の厚
さは８０μｍを超えることが好ましい。

【０１１３】［熱処理］本実施形態では、熱処理をアル
ゴン雰囲気中で実行する。好ましくは、昇温速度を５℃
／秒〜２０℃／秒として、５５０℃以上８５０℃以下の
温度で３０秒以上２０分以下の時間保持した後、室温ま
で冷却する。この熱処理によって、残存アモルファス相
中に準安定相の微細結晶が析出・成長し、ナノコンポジ
ット組織構造が形成される。本発明によれば、熱処理の
開始前の時点（ａｓ−ｃａｓｔ）で既に微細なＲ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ結晶相（Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶相）が全体の６０体
積％以上存在しているため、α−Ｆｅ相や他の結晶相の
粗大化が抑制され、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶相以外の各構
成相（軟磁性相）が均一に微細化される。熱処理後にお
けるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ結晶相（Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶相）が合
金中に占める体積比率は６５〜８５％である。

【０１１４】なお、熱処理温度が５５０℃を下回ると、
熱処理後もアモルファス相が多く残存し、急冷条件によ
っては、保磁力が充分なレベルに達しない場合がある。
また、熱処理温度が８５０℃を超えると、各構成相の粒
成長が著しく、残留磁束密度Ｂ_rが低下し、減磁曲線の
角形性が劣化する。このため、熱処理温度は５５０℃以
上８５０℃以下が好ましいが、より好ましい熱処理温度
の範囲は５７０℃以上８２０℃以下である。

【０１１５】本発明では、急冷合金中に充分な量のＮｄ
₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相が均一かつ微細に析出している。
このため、急冷合金に対して敢えて結晶化熱処理を行な
わない場合でも、急冷凝固合金自体が充分な磁石特性を
発揮し得る。そのため、結晶化熱処理は本発明に必須の
工程ではないが、これを行なうことが磁石特性向上のた
めには好ましい。なお、従来に比較して低い温度の熱処
理でも充分に磁石特性を向上させることが可能である。

【０１１６】熱処理雰囲気は、合金の酸化を防止するた
め、５０ｋＰａ以下のＡｒガスやＮ ₂ガスなどの不活性
ガスが好ましい。０．１ｋＰａ以下の真空中で熱処理を
行っても良い。

【０１１７】熱処理前の急冷合金中には、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ
化合物相およびアモルファス相以外に、Ｆｅ₃Ｂ相、Ｆ
ｅ₂₃Ｂ₆、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相、およびＲ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃相等の準
安定相が含まれていても良い。その場合、熱処理によっ
てＲ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃相は消失し、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の飽和磁化
と同等、または、それよりも高い飽和磁化を示す鉄基硼
化物（例えばＦｅ₂₃Ｂ₆）やα−Ｆｅを結晶成長させる
ことができる。なお、本明細書における「Ｆｅ₃Ｂ相」
は、「Ｆｅ_3.5Ｂ相」を含むものとする。

【０１１８】本発明の場合、最終的にα−Ｆｅのような
軟磁性相が存在していても、軟磁性相の平均結晶粒径が
硬磁性相の平均結晶粒径よりも小さいため、軟磁性相と
硬磁性相とが交換相互作用によって磁気的に結合するた
め、優れた磁気特性が発揮される。

【０１１９】熱処理後におけるＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物
相の平均結晶粒径は、単軸結晶粒径である３００ｎｍ以
下となる必要があり、２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であ
ることが好ましく、２０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下である
ことが更に好ましい。これに対し、強磁性の鉄基硼化物
相やα−Ｆｅ相の平均結晶粒径が５０ｎｍを超えると、
各構成相間に働く交換相互作用が弱まり、減磁曲線の角
形性が劣化するため、（ＢＨ）_maxが低下してしまう。
通常、これらの相は１ｎｍよりも小さな直径をもつ析出
物とはならず、数ｎｍの大きさの析出物となる。以上の
ことから、硼化物相やα−Ｆｅ相などの軟磁性相の平均
結晶粒径は１ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好まし
く、５ｎｍ以上３０ｎｍ以下であることが更に好まし
い。磁気特性上、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の平均結晶
粒径が２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下、軟磁性相の平均結
晶粒径が１ｎｍ以上３０ｎｍ以下であることが更に好ま
しい。また、交換スプリング磁石として優れて性能を発
揮するには、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の平均結晶粒径
は、軟磁性相の平均結晶粒径よりも大きいことが好まし
い。

【０１２０】また、本実施形態によれば、図２に示すよ
うに、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の粒界または亜粒界に
微細な鉄基硼化物相（（Ｆｅ，Ｔｉ）−Ｂ化合物）が存
在した組織構造が得られる。このような組織は、構成相
間の交換相互作用を最大化するのに適している。鉄基硼
化物中にはＴｉが存在している。これは、ＴｉのＢに対
する親和性が強く、Ｔｉが鉄基硼化物中に濃縮されやす
いためであると考えられる。鉄基硼化物内でＴｉとＢが
強く結合するため、Ｔｉの添加は鉄基硼化物を安定化す
ると考えられる。

【０１２１】なお、熱処理前に急冷合金の薄帯を粗く切
断または粉砕しておいてもよい。熱処理後、得られた磁
石を微粉砕し、磁石粉末（磁粉）を作製すれば、その磁
粉から公知の工程によって種々のボンド磁石を製造する
ことができる。ボンド磁石を作製する場合、鉄基希土類
合金磁粉はエポキシ樹脂やナイロン樹脂と混合され、所
望の形状に成形される。このとき、ナノコンポジット磁
粉に他の種類の磁粉、例えばＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉やハ
ードフェライト磁粉を混合してもよい。

【０１２２】上述のボンド磁石を用いてモータやアクチ
ュエータなどの各種の回転機を製造することができる。

【０１２３】本発明の方法により得られた磁石磁末を射
出成形ボンド磁石用に用いる場合、平均粒度が２００μ
ｍ以下になるように粉砕することが好ましく、より好ま
しい粉末の平均粒径は３０μｍ以上１５０μｍ以下であ
る。また、圧縮成形ボンド磁石用に用いる場合は、粒度
が３００μｍ以下になるように粉砕することが好まし
く、より好ましい粉末の平均粒径は３０μｍ以上２５０
μｍ以下である。更に好ましい範囲は５０μｍ以上２０
０μｍ以下である。

【０１２４】（実施形態２）次に、本発明の第２の実施
形態を説明する。

【０１２５】Ｔｉを必須元素として含む上記組成の合金
の溶湯をストリップキャスト法で急冷・凝固する場合、
ＴｉとＢとが結合した化合物（ＴｉＢ₂など）が溶湯中
で形成されやすく、その結果、溶湯の液相線温度が従来
の組成を有する鉄基希土類磁石原料合金の溶湯に比べて
高くなる。溶湯の液相線温度が高くなると、その分、溶
湯温度を高め（液相線温度より例えば１００℃程度高
温）に設定し、溶湯粘度を充分に低く維持しておかなけ
れば、安定した出湯を実現できなくなる。

【０１２６】しかし、合金溶湯を冷却ロールの表面で急
冷・凝固させる場合に、出湯温度を高くすると、ロール
表面温度が上昇するため、急冷合金の薄帯が冷却ロール
から剥がれにくくなり、冷却ロールに巻きつきやすくな
る。合金薄帯がロールに巻きつくと、巻きついた合金上
に次々と溶湯が供給され、急冷合金中に生成される結晶
相が粗大化するため、最終的な磁石特性が劣化してしま
うことになる。

【０１２７】この問題は、比較的少量の合金溶湯をノズ
ルから噴射するメルトスピニング法では、ほとんど生じ
ないものである。メルトスピニング法による場合は、冷
却ロールの表面に接触する溶湯の量が少なく、また、強
く噴射される溶湯とロール表面との間の密着性もよい。
その結果、ロールが溶湯を冷却する能力が低下しにく
く、溶湯の冷却が均一かつ充分に進行するからである。

【０１２８】これに対して、ストリップキャスト法によ
る場合は、ノズルを用いないため、大量の合金溶湯を均
一かつ充分に冷却することが難しい。また、本発明で用
いる合金組成では、溶湯の冷却速度や冷却の均一性が急
冷合金の微細組織を大きく左右し、磁石特性を決定付け
てしまう。このため、高性能ナノコンポジット磁石をス
トリップキャスト法で量産するには、冷却ロールへの合
金薄帯の巻きつきを充分に防止する必要がある。

【０１２９】本発明者は、上述した組成系の合金に対し
て適量のＮｂを添加することによって合金溶湯の液相線
温度が１０℃以上（例えば約４０〜８０℃）も低下する
ことを見出した。合金溶湯の液相線温度が下がると、そ
の分だけ溶湯温度を低下させたとしても、溶湯粘度はほ
とんど増加せず、安定した出湯を継続的に行なうことが
可能になる。出湯温度が低くなると、冷却ロールの表面
で充分な冷却を達成することができるため、ロールでの
巻きつきを防止するとともに、急冷凝固合金組織を均一
微細化することが可能になる。

【０１３０】そこで、本実施形態では、組成式が（Ｆｅ
_1-mＴ_m）_100-x-y-z-n（Ｂ_1-pＣ_p）_xＲ_yＴｉ_zＮｂ_nで表
現される合金の溶湯をストリップキャスト法で急冷す
る。ここで、ＴはＣｏおよびＮｉからなる群から選択さ
れた１種以上の元素、ＲはＹ（イットリウム）および希
土類金属からなる群から選択された１種以上の元素）で
表現され、組成比率ｘ、ｙ、ｚ、ｍ、ｎ、およびｐが、
それぞれ、以下の関係式を満足する。

【０１３１】１０＜ｘ≦２５原子％ ７≦ｙ＜１０原子％ ０．５≦ｚ≦１２原子％ ０≦ｍ≦０．５ ０．１≦ｎ≦５原子％、および ０≦ｐ≦０．２５

【０１３２】なお、冷却ロールによる合金の巻きつきを
防止するためには、Ｎｂを添加するだけではなく、前述
のように雰囲気ガス圧を適切な範囲に調節することが好
ましい。

【０１３３】本実施形態では、図３に示すストリップキ
ャスティング装置を用いて急冷凝固合金を製造する。酸
化しやすい希土類元素ＲやＦｅを含む原料合金の酸化を
防ぐため、不活性ガス雰囲気中で合金製造工程を実行す
る。不活性ガスとしては、ヘリウムまたはアルゴン等の
希ガスや窒素を用いることができる。

【０１３４】図３のストリップキャスティング装置は、
内部を不活性ガス雰囲気で減圧状態にすることができる
チャンバ内に配置される。このストリップキャスティン
グ装置は、図１の装置と同様に、合金原料を溶解するた
めの溶解炉１と、溶解炉１から供給される合金溶湯３を
急冷・凝固させるための冷却ロール７と、溶解炉１から
冷却ロール７に溶湯３を導くシュート（タンディッシ
ュ）５と、凝固して冷却ロール７から薄帯状の合金８を
剥離しやすくするスクレパーガス噴出器９とを備えてい
る。

【０１３５】溶解炉１は、合金原料を溶融することによ
って作製した溶湯３をシュート５に対して略一定の供給
量で供給することができる。この供給量は、溶解炉１を
傾ける動作を制御することなどによって、任意に調節す
ることができる。

【０１３６】冷却ロール７は、その外周面が銅などの熱
伝導性の良好な材料から形成されており、直径（２ｒ）
が３０ｃｍ〜１００ｃｍで幅が１５ｃｍ〜１００ｃｍの
寸法を有する。冷却ロール７は、不図示の駆動装置によ
って所定の回転速度で回転することができる。この回転
速度を制御することによって、冷却ロール７の周速度を
任意に調節することができる。このストリップキャステ
ィング装置による冷却速度は、冷却ロール７の回転速度
などを選択することにより、約１０²℃／秒〜約２×１
０⁴℃／秒の範囲で制御可能である。

【０１３７】シュート５上に供給された溶湯３は、シュ
ートの先端部から冷却ロール７の表面に対して圧力を加
えられずに供給され、冷却ロール７の表面に溶湯のパド
ル６が形成される。

【０１３８】シュート５は、セラミックス等で構成さ
れ、溶解炉１から所定の流量で連続的に供給される溶湯
３を一時的に貯湯するようにして流速を遅延し、溶湯３
の流れを整流することができる。シュート５に供給され
た溶湯３における溶湯表面部の流れを選択的に堰き止め
ることができる堰き止め板を設ければ、整流効果を更に
向上させることができる。

【０１３９】ストリップキャスト工程における種々の条
件は、最初の実施形態について説明したことが適用され
る。また、急冷合金に対して行う後の工程は、第１の実
施形態における工程と同様である。

【０１４０】本実施形態によれば、ＴｉとともにＮｂを
鉄基希土類合金に添加することにより、合金溶湯の液相
線温度を下げ、急冷合金を量産レベルで安定して製造す
ることが可能となる。

【０１４１】なお、Ｎｂの組成比率は、０．１原子％以
上５原子％以下であることが好ましく、０．５原子％以
上３原子％以下であることが更に好ましい。

【０１４２】（実施形態３）次に、本発明の第３の実施
形態を説明する。

【０１４３】前述したように、本発明で用いる合金で
は、ＴｉとＢとが結合した化合物（ＴｉＢ₂など）が溶
湯中で形成されやすく、その結果、溶湯の液相線温度が
従来の組成を有する鉄基希土類磁石原料合金の溶湯に比
べて高くなる。

【０１４４】本発明者は、ＴｉおよびＢを含む鉄基合金
に適量のＣ（炭素）を添加すれば、合金溶湯の液相線温
度が５℃以上（例えば約１０〜４０℃）低下することを
見出した。炭素の添加によって合金溶湯の液相線温度が
下がると、その分、溶湯温度を低下させても、ＴｉＢ₂
などの晶出が抑制されるため、溶湯粘度はほとんど増加
せず、安定した溶湯流れの形成を継続的に行なうことが
可能になる。溶湯温度が低くなると、冷却ロールの表面
で充分な冷却を達成することができるため、ロールでの
巻きつきを防止するとともに、急冷凝固合金組織を均一
微細化することが可能になる。

【０１４５】本実施形態では、組成式が（Ｆｅ_1-mＴ_m）
_100-x-y-z-n（Ｂ_1-pＣ_p）_xＲ_yＴｉ_zＭ_nで表現される合
金溶湯をストリップキャスト法で急冷することにより、
鉄基希土類急冷凝固合金を作製する。ここで、ＴはＣｏ
およびＮｉからなる群から選択された１種以上の元素で
あり、ＲはＹ（イットリウム）および希土類金属からな
る群から選択された１種以上の元素である。Ｍは、Ａ
ｌ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、
Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ａｕ、およ
びＰｂからなる群から選択された１種以上の元素であ
る。

【０１４６】上記組成式中のｘ、ｙ、ｚ、ｍ、ｎ、およ
びｐは、それぞれ、以下の関係式を満足する。

【０１４７】１０＜ｘ≦２５原子％ ７≦ｙ＜１０原子％ ０．５≦ｚ≦１２原子％ ０≦ｍ≦０．５ ０≦ｎ≦１０原子％、および ０．０１≦ｐ≦０．２５

【０１４８】上記合金の溶湯を凝固させるため、本実施
形態においても、図３に示すストリップキャスティング
装置を使用する。なお、本実施形態では、酸素濃度が質
量比率で１０００ｐｐｍ以下の原料を溶融し、溶融状態
における合金の酸素濃度を質量比率で３０００ｐｐｍ以
下に制御する。溶湯の酸素濃度は雰囲気中の酸素分圧や
溶融から急冷凝固までの時間などによって変化するた
め、本実施形態では、これらの諸条件を調節することに
より、酸素濃度が３０００ｐｐｍを超えないようにして
いる。

【０１４９】シュート５上に供給された溶湯３は、シュ
ートの先端部から冷却ロール７の表面に対して圧力を加
えられずに供給され、冷却ロール７の表面に溶湯のパド
ル６を形成する。本実施形態では、炭素を添加すること
により、溶湯の液相線温度を低く維持しているため、溶
湯の動粘度は、溶湯温度が１２００℃以上の場合、５×
１０^-6ｍ²／秒以下に維持され、スムーズな湯流れが実
現する。

【０１５０】シュート５上における溶湯３の温度は、液
相線温度よりも１００℃以上高い温度であることが望ま
しい。溶湯３の温度が低すぎると、急冷後の合金特性に
悪影響を及ぼす初晶が局所的に核発生し、これが凝固後
に残存してしまうことがあるからである。

【０１５１】ストリップキャスト工程における種々の条
件は、最初の実施形態について説明したことが適用され
る。また、急冷合金に対して行う後の工程は、第１の実
施形態における工程と同様である。

【０１５２】なお、得られた急冷合金薄帯の「かさ密
度」は０．５グラム（ｇ）／ｃｃ以下であることが多い
ため、急冷後、適当な粉砕装置を用いて「かさ密度」が
１ｇ／ｃｃ以上になるように合金を粉砕し、回収するこ
とが好ましい。

【０１５３】このストリップキャスト工程以降の工程
は、第１の実施形態における工程と同様の工程を行えば
よい。

【０１５４】本実施形態によれば、ＴｉとともにＣを鉄
基希土類合金に添加することにより、合金溶湯の液相線
温度を下げ、急冷合金を量産レベルで安定して製造する
ことが可能となる。

【０１５５】（実施形態４）従来のストリップキャスト
法における冷却ロールの周速度は非常に遅く、１〜２ｍ
／秒程度である。本発明で用いる合金組成では、Ｔｉ添
加により、比較的低速度でも良質な急冷合金組織を形成
することができるが、磁石特性をできるだけ向上させる
には、従来のストリップキャスト法における周速度より
も格段に速い周速度で溶湯の冷却を行うことが好まし
い。

【０１５６】しかし、ストリップキャスト法において、
冷却ロールの回転速度を高めると、合金溶湯を充分に引
き上げることが困難になる。ストリップキャスト法の場
合、メルトスピニング法に比べて、回転するロール表面
に対する溶湯の密着度が低くい。これは、ロール表面に
形成される薄い空気層が溶湯とロール表面との間に侵入
することが一因である。このため、冷却ロールを高速で
回転させると、溶湯がロール表面上で滑り、溶湯を引き
上げられなくなるからである。これに対して、メルトス
ピニング法による場合は、ノズルオリフィスを介して大
きな運動量を持つ溶湯の細い噴流を冷却ロール表面にぶ
つけるため、空気層を割って溶湯をロール表面に密着さ
せることができ、たとえ冷却ロールが高速回転している
場合でも、所望の急冷凝固合金を形成することが可能で
ある。

【０１５７】このような事情から、従来は、冷却速度を
高める必要がある場合、メルトスピニング法を用いて冷
却ロールの周速度を高め（例えば２０ｍ／秒以上）に設
定していた。逆に冷却速度が遅くて良い場合は、ストリ
ップキャスト法を用いて冷却ロールの周速度を低く（例
えば１〜２ｍ／秒）設定していた。

【０１５８】鉄基希土類合金磁石を液体急冷法によって
作製する場合、冷却速度を充分に高めないかぎり、所望
の微細組織構造を得ることができない。特に、Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系化合物からなる硬磁性相とα−Ｆｅなどの軟磁
性相とが交換相互作用によって磁気的に結合したナノコ
ンポジット磁石を製造する場合、従来、メルトスピニン
グ法によらなければ冷却速度が不充分になるため、所望
の急冷組織が得られなかった。従って、このようなナノ
コンポジット磁石をストリップキャスト法で量産するこ
とは実現されていなかった。

【０１５９】本発明者らは、従来のストリップキャスト
法によれば実現困難であるとされていた冷却速度を達成
するため、高速（周速度：１０ｍ／秒以上）で回転する
冷却ロールを用いるストリップキャスト法の開発を検討
してきた。本発明者らのストリップキャスト法では、合
金溶湯を傾斜したシュート（案内手段）上に供給し、溶
湯の自重を利用してシュート上で合金溶湯の横方向流れ
を形成する。このようにして比較的大きな運動量を溶湯
に与えることにより、冷却ロール表面に溶湯をぶつけ、
高速回転する冷却ロールの表面に溶湯を密着させること
が可能になる。

【０１６０】しかしながら、本発明者らの上記ストリッ
プキャスト法によれば、ＣやＮｂを添加し、減圧雰囲気
下で溶湯の急冷を行っても、急冷合金が冷却ロールへ巻
きついてしまう場合があることがわかった。急冷合金が
冷却ロールに巻きつくと、急冷工程は中断を余儀なくさ
れ、急冷工程を継続することができなくなる。このこと
は、量産化実現にとって大きな支障となる。

【０１６１】本実施形態では、高速で回転する冷却ロー
ル上に溶湯のパドルを安定して形成し、しかも、急冷合
金がロールに巻きつくことを防止するのに有益なシュー
トの構成および冷却ロールを詳細に説明する。

【０１６２】本実施形態では、図３に示す装置を用いて
ストリップキャスト法を行う。前述したように、シュー
ト５の溶湯案内面は、水平方向に対して傾斜し、冷却ロ
ール７までの溶湯の流路を形成する。シュート５の案内
面と水平方向との間の角度（傾斜角度）αは溶湯の供給
量（レート）を微妙に制御するために重要なパラメータ
である。

【０１６３】シュート５上に供給された溶湯３は、シュ
ート５の先端部から冷却ロール７の表面に対して水平方
向の運動量をもって供給され、冷却ロール７の表面に溶
湯のパドル６を形成する。

【０１６４】図４は、シュート５の上面を示す斜視図で
ある。このシュート５は、一箇所で受けた溶湯を先端部
に案内するガイドを有している。これらガイドの一部
は、流路の両側だけではなく、中央部にも存在し、溶湯
流れを２条に分けることができる。図４の例では、２条
の溶湯流れの各々の幅が１０ｍｍに規定され、また、各
条の溶湯は１０ｍｍの間隔で冷却ロール表面に供給され
る。このようなガイドを持つシュート５によれば、冷却
ロール７の胴長方向（軸線方向：図３の紙面に垂直な方
向）において、一定幅にわたって略均一な厚さに広げた
状態で溶湯３を供給することができる。なお、このとき
の各リボンの幅（急冷合金の幅）は５〜２０ｍｍに設定
される。リボン幅が５ｍｍを下回ると量産性が低下し、
２０ｍｍを超えると安定したキャスティングを行うこと
が難しくなるからである。

【０１６５】ストリップキャスト装置に用いられる冷却
ロール７の表面には、通常、微細な凹凸が存在する。冷
却ロール７の表面粗度が大きくなると、ロール表面に存
在する微細な凹部のために合金溶湯と冷却ロール７の表
面との実効的な接触面積が減少してしまうことになる。

【０１６６】図５は、周速度１０ｍ／秒で回転する冷却
ロール７の表面に接触する溶湯の断面形状を模式的に示
している。冷却ロール７の表面と溶湯の下面との間に雰
囲気ガスが巻き込まれ、多数のエアーポケット５０が形
成される。冷却ロール７の表面粗度が大きいほど、ロー
ル表面と溶湯との実効的な接触面積は低下する。その結
果、冷却ロール７による溶湯からの抜熱量が低下し、合
金溶湯３の冷却速度が実質的に減少してしまう。このよ
うにして冷却ロール７による冷却能力が低下すると、冷
却ロール７と接して凝固しつつある急冷合金８の温度が
充分に低下しなくなる。

【０１６７】急冷合金８は、凝固に際して収縮するが、
この凝固収縮が不充分になる程、回転する冷却ロール７
から剥離しにくく、冷却ロール７に巻きつきやすくな
る。そして、リボン状の急冷合金８が冷却ロール７に巻
きつくと、冷却工程を継続できなくなってしまう。特に
ストリップキャスト法による場合は、溶湯がロール表面
に接触している部分のロール周方向サイズがメルトスピ
ニング法と比べて長いため、急冷合金８が冷却ロール７
に巻きつきやすいという問題がある。

【０１６８】一方、メルトスピニング法によれば、図６
に示すように、ノズルを介して比較的少量の合金溶湯を
冷却ロール７の表面に噴射し、溶湯をロール表面に押し
付けるため、冷却ロール７の表面粗度が大きい場合で
も、ロール表面と溶湯との間の密着性は良く、冷却能力
が高くなるため、合金溶湯を充分な速度で均一に冷却す
ることが容易である。

【０１６９】以上説明したように、本発明で採用するタ
イプのストリップキャスト法による場合は、冷却ロール
７を周速度１０ｍ／秒以上で高速回転させると、冷却ロ
ール７の表面における中心線粗さＲａが急冷合金８の冷
却ロール７への巻きつきに重要な影響を与える。本発明
者の実験によると、冷却ロール７の表面における中心線
粗さＲａが２０μｍ以下であれば、充分な冷却効果が得
られるため、急冷合金８が冷却ロール７に巻きついてし
まうことを防止できることがわかった。

【０１７０】以上のことから、本発明では、冷却ロール
表面の中心線粗さＲａを２０μｍ以下に設定する。な
お、量産レベルで安定した操業を継続するには、冷却ロ
ール表面の中心線粗さＲａは１３μｍ以下に設定するこ
とが好ましく、７μｍ以下に設定することが更に好まし
い。

【０１７１】また、本発明で採用するストリップキャス
ト法では、図３および図４に示すように、合金溶湯３が
傾斜したシュート５上をゆっくりと流れるため、高速回
転する冷却ロール７の表面上に適切なパドル６を形成す
るには、合金溶湯３の動粘度の大きさが重要である。実
験によると、合金溶湯３の動粘度が５×１０^-6ｍ²／秒
を超える場合、冷却ロール７上でパドル６が形成され
ず、溶湯３がスプラッシュとなり急冷されなくなってし
まうことがわかった。このため、合金溶湯３の動粘度は
５×１０^-6ｍ²／秒以下に調節することが好ましく、１
×１０^-7ｍ²／秒以下に調節することが更に好ましい。

【０１７２】上記シュート５の表面温度が低すぎると、
冷却ロール７に流れ着く前に合金溶湯３の動粘度が高く
なりすぎる場合がある。シュート５の表面温度が３００
℃以下の場合、シュート５上にて溶湯が冷却され、動粘
度が５×１０^-6ｍ²／秒を超えてしまうため、シュート
５の表面温度は３００℃以上に保持することが好まし
い。シュート５の表面温度は４５０℃以上に保持するこ
とが好ましく、５５０℃以上に保持することが更に好ま
しい。

【０１７３】シュート５の材質にはアルミナ、シリカ、
ジルコニア、マグネシア、ムライトなどのセラミックス
材料の他、ボロンナイトライド（ＢＮ）を用いることが
できる。鉄基希土類合金の溶湯との「ぬれ性」に優れ、
また、希土類と反応しにくいアルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）を８
０体積%以上含む材料を用いることが好ましい。また、
熱ショックによってシュート５が割れないようにするた
めには、緻密質より多孔質セラミックスが好ましい。た
だし、溶湯が流れるシュートの表面は、できる限り滑ら
かにすることが好ましい。

【０１７４】冷却ロール７によって安定して合金溶湯を
急冷するためには、熱伝導率が５０Ｗ／ｍ／Ｋ以上の基
材を用いて冷却ロールを作製することが好ましい。この
ような冷却ロール７の基材としては、銅および銅合金の
他、鉄、炭素鋼、タングステン、モリブデン、ベリリウ
ム、タンタルを用いることができる。溶湯を安定して冷
却するためには、熱伝導が１００Ｗ／ｍ／Ｋ以上である
銅および銅合金あるいはタングステン、モリブデン、ベ
リリウムを用いることが特に好ましい。

【０１７５】冷却ロール７の基材の表面に厚さ１μｍ〜
１００μｍのクロム、ニッケル、または、それらを組み
合わせためっきでコートすることが好ましい。これによ
り、銅などの融点が低く、また硬度が低い冷却ロール基
材の欠点を補うことができる。また、溶湯冷却中にロー
ル表面に発生するロール基材の溶融および傷を抑制でき
る。その結果、ロール表面の中心線粗さＲａを長期間２
０μｍ以下に保持できる。鍍金膜の厚さは、膜強度およ
び熱伝導の観点から、１μｍ〜１００μｍの範囲内にあ
ることが好ましい。鍍金膜の更に好ましい厚さは５μｍ
〜７０μｍであり、最も好ましい厚さは１０μｍ〜４０
μｍである。

【０１７６】なお、合金溶湯３の一条あたりの溶湯急冷
処理速度が１ｋｇ／分未満の場合、冷却ロール上にパド
ル６が形成されず、安定した溶湯急冷状態が維持できな
い。一方、合金溶湯３の一条あたりの溶湯急冷処理速度
が４ｋｇ／分以上になると、ロール表面で形成しうるパ
ドル６の体積以上に溶湯３が供給されるため、余分な溶
湯３はスプラッシュとなり急冷されない。従って、合金
溶湯３の一条あたりの溶湯急冷処理速度は、０.７ｋｇ
／分以上、４ｋｇ／分未満であることが好ましい。更に
好ましい範囲は１ｋｇ／分以上３ｋｇ／分未満であり、
最も好ましい範囲は１ｋｇ／分以上２ｋｇ／分未満であ
る。量産性の観点からは、図４に示すようなガイドを用
いて、冷却ロール上に供給する溶湯を複数条にすること
が好ましい。複数条の溶湯を流す場合は、溶湯同士が接
触しないような適切な間隔を設けることが望ましい。

【０１７７】本実施形態では、冷却ロール７のロール表
面速度を１０ｍ／秒以上２６ｍ／秒以下に設定する。ロ
ール表面速度が１０ｍ／秒以上にすることで、α−Ｆｅ
相が析出をより効果的に抑制することができる。ただ
し、ロール表面周速度が２６ｍ／秒を超えると、ロール
上に生成されるべき溶湯のパドル６が安定せず、溶湯が
跳ね飛ばされるような状態となる（スプラッシュが発生
する）ため、所望の溶湯急冷状態を得ることができな
い。ロール表面速度のより好ましい上限は、２３ｍ／秒
以下であり、更に好ましい上限は２０ｍ／秒以下であ
る。

【０１７８】パドル６の生成状態は、ロール表面速度以
外だけではなく、冷却ロール７への溶湯供給速度にも影
響される。安定したパドル６の生成状態を維持するに
は、冷却ロール７に供給する溶湯の１つの流れあたりの
溶湯供給速度を上述した範囲内に調節することが好まし
い。

【０１７９】本実施形態では、急冷雰囲きの圧力を０．
１３ｋＰａ以上１００ｋＰａ未満に調節する。急冷雰囲
気の圧力が０．１３ｋＰａ未満になると、冷却ロール表
面に合金溶湯が張り付き、急冷合金をロールから剥離で
きなくなるおそれがある。一方、急冷雰囲気の圧力が１
００ｋＰａを超えて大きくなると、冷却ロール表面と合
金溶湯との間に雰囲気ガスが巻き込まれ、ガスポケット
が生じやすくなる。ガスポケットが形成されると、均一
な急冷状態が得られず、不均質な急冷組織となるため、
過冷却状態を安定して得ることができなくなる。急冷雰
囲気の好ましい圧力範囲は１．３ｋＰａ以上９０ｋＰａ
以下、より好ましい範囲は１０ｋＰａ以上７０ｋＰａ以
下、更に好ましい範囲は１０ｋＰａ以上６０ｋＰａ以下
である。最も好ましい範囲は３０ｋＰａ以上５０ｋＰａ
以下である。

【０１８０】以上のようにして合金溶湯を急冷する場
合、冷却ロール表面に対する合金溶湯の密着性が向上
し、高い冷却効果が均一に付与されるため、急冷合金が
適切に形成され、冷却ロールに巻きつくというトラブル
がほとんど生じなくなる。

【０１８１】［急冷合金の組織構造］図７は、Ｔｉの添
加の有無により、急冷合金の断面組織構造がどのように
変化するかを模式的に示している。

【０１８２】まず、図７からわかるように、ストリップ
キャスト法で作製した急冷合金（リボン）は、メルトス
ピニング法によって作製される急冷合金よりも厚くなる
ため、急冷合金の自由面（冷却ロールと接触しない面：
上端面）近傍に結晶粒が形成される。また、ロール面
（冷却ロールと接触する面：下端面）の近傍において
も、結晶粒が形成される。これは、ロール面に不均一核
が生成されやすく、不均一核の回りに結晶成長が進行し
やすいためである。ストリップキャスト法にで作製した
急冷合金では、各端面から膜中央部に近づくに従って結
晶粒のサイズおよび結晶粒の体積密度は小さくなる。

【０１８３】Ｔｉを添加した場合、形成される結晶粒は
全般に小さく、特に、α−Ｆｅは微細で数も少ない。そ
して、膜の中央部では非晶質部分が存在しやすく、ロー
ル面側に形成される結晶質層は、自由面側に形成される
結晶質層よりも薄い。更に、Ｔｉを添加した場合は、鉄
基硼化物（Ｆｅ−Ｂ）が析出している。これに対し、Ｔ
ｉを添加しなかった場合、結晶粒のサイズは大きく、特
にα−Ｆｅが粗大である。自由面の冷却速度は、急冷合
金が厚くなるほど、低下するため、急冷合金が厚くなる
ほど、粗大な結晶粒が自由面側に形成されやすくなる。
このため、急冷合金を厚くするほど、最終的に得られる
磁石特性が低下してしまう。しかし、Ｔｉの添加は、結
晶粒の粗大化を抑制する効果があるため、急冷合金を厚
く形成しやすくなる。本実施形態の場合、急冷合金の厚
さを５０〜２００μｍ程度の範囲に設定することが可能
である。粉砕後のおける粉末粒子の形状や磁気特性の観
点から、急冷合金の好ましい厚さは、６０〜１５０μｍ
であり、更に好ましい厚さは、７０〜１２０μｍであ
る。このように本発明によれば、従来技術では困難であ
った厚さ８０μｍ以上の急冷合金を作製して優れた磁気
特性を持つナノコンポジット磁石を得ることができる。
なお、図７においては、各結晶粒を模式的に実際よりも
大きく記載している。現実の各結晶粒のサイズは図示で
きない程度に小さい。

【０１８４】本実施形態にかかる高速ストリップキャス
ト法によれば、急冷合金の断面中央部分では非晶質が存
在しても、自由面およびロール面（厚さ方向を横切る２
つの端面）の側に結晶質部分が存在する。そして、Ｔｉ
を添加した場合、α−Ｆｅの粗大化が抑制されるため、
磁石特性が優れたものとなる。冷却ロールの周速度がス
トリップキャスト法としては従来よりも格段に速いた
め、結晶粒は粗大化せず、ナノコンポジット磁石に適し
た組織構造を持った急冷合金が得られる。また、急冷後
の合金（リボン）は、その自由面およびロール面の両面
近傍に結晶相が存在する組織構造を有しているため、熱
処理前に急冷合金を粉砕する場合でも、急冷合金の粉砕
が容易になり、粉砕効率が向上する。

【０１８５】なお、本実施形態の製造方法によって最終
的に得られるナノコンポジット磁石をモータに使用した
とき、強い減磁界が磁石に作用しても充分なレベルの磁
化を保持し続けるためには、６００ｋＡ／ｍ以上の高い
固有保磁力Ｈ_cJを有することが望まれる。このように高
い保磁力を実現するには、急冷合金の金属組織中に含ま
れるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の体積比率を６０％以上に
することが必要になる。

【０１８６】本実施形態における鉄基希土類合金の組成
は、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相型化合物の化学量論組成に比べてＲ
濃度が低く、Ｂ濃度が高い。このような組成において
は、Ｔｉの添加により、過剰に存在するＢが鉄と結合
し、鉄基硼化物を形成しやすくなる。Ｔｉの添加によっ
て得られる鉄基硼化物は、ナノメートルオーダーのサイ
ズを持ち、強磁性である。Ｔｉの添加は、粗大なＦｅの
析出を抑制するだけでなく、上記の微細な強磁性鉄基硼
化物を生成するため、この鉄基硼化物とＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型
化合物相とが交換相互作用によって強固に結合し、磁化
の低下を招来することなく、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂと同一の化学
量論組成を有する鉄基希土類合金磁石と同等レベルの硬
磁気特性を発現することが可能になる。

【０１８７】本実施形態における鉄基希土類合金磁石の
場合、硬磁性であるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相に加え、飽和磁化の
値がＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相と同等レベル以上の軟磁性鉄基硼化
物を同一組織内に含むため、磁石のリコイル透磁率μ_r
が、同程度の保磁力Ｈ_cJを有する合金では、鉄基硼化物
を含まない鉄基希土類合金磁石に比べて高くなる。具体
的には、本実施形態の鉄基希土類合金磁石におけるリコ
イル透磁率μ_rは、希土類Ｒの組成比率ｙが８．５原子
％以上１０原子％未満の範囲では１．１〜１．４の値を
示し、組成比率ｙが７原子％以上８．５原子％以下の範
囲では１．２〜２．０の値を示す。なお、組成比率ｙが
８．５原子％以上１０原子％未満の範囲において、本実
施形態の磁石の残留磁束密度Ｂ_rは０．７〜０．９Ｔ、
保磁力Ｈ_{c J}は６００〜１２００ｋＡ／ｍであり、組成比
率ｙが７原子％以上８．５原子％以下の範囲において、
残留磁束密度Ｂ_rは０．７５〜０．９５Ｔ、保磁力Ｈ_cJ
は５００〜９５０ｋＡ／ｍである。なお、リコイル透磁
率μ_rの測定は。ＪＩＳ規格のＣ２５０１−１９８９に
記載の方法で行った。リコイル透磁率μ_rは、ナノコン
ポジット構造が形成された合金、すなわち、硬磁性相お
よび軟磁性相が結晶化して交換相互作用によって磁気的
に結合した合金に固有のパラメータである。

【０１８８】リコイル透磁率μ_rは、磁石をモータに用
いる場合に磁石の性能を評価する上で重要な指標とな
る。以下、この点を説明する。すなわち、モータの回転
速度を増加させると逆起電力が増大し、逆起電力の大き
さが入力電圧に等しくなった時点でモータ回転数の上昇
が停止する。モータの回転数を更に高めるために、電気
的に磁石動作点（−Ｂ／Ｈ）が低パーミアンス側に下げ
ることにより、逆起電力を低くする必要がある（弱め界
磁制御）。このような制御により、モータ回転数の上限
を更に上昇させる効果は、磁石のリコイル透磁率μ_rが
高いほど顕著である。本発明による磁石は、上述のよう
に高いリコイル透磁率μ_rを示すため、モータに対して
好適に用いられる。

【０１８９】なお、本発明では、冷却ロールの周速度が
ストリップキャスト法としては従来に比べて格段に速い
が、メルトスピニング法で実現されている周速度（例え
ば２０ｍ／秒以上）に比べると遅いため、もしＴｉを添
加しなければ、α−ＦｅがＲ ₂Ｆｅ₁₄Ｂ系化合物に優先
して析出し、粗大化してしまう。

【０１９０】以上説明した急冷方法によって得られた急
冷合金は、粉砕された後、熱処理を受ける。

【０１９１】熱処理後における合金中のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型
化合物相のサイズ（平均粒径または平均長軸長さ）は、
単軸結晶粒径である３００ｎｍ以下となる必要があり、
２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることが好ましく、２
０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが更に好ましい。
これに対し、鉄基硼化物相やα−Ｆｅ相の平均結晶粒径
が５０ｎｍを超えると、各構成相間に働く交換相互作用
が弱まり、減磁曲線の角形性が劣化するため、（ＢＨ）
_maxが低下してしまう。これらの平均結晶粒径が１ｎｍ
を下回ると、高い保磁力を得られなくなる。以上のこと
から、硼化物相やα−Ｆｅ相などの軟磁性相の平均粒径
は１ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましく、３０
ｎｍ以下であることが更に好ましい。

【０１９２】本発明による製造方法で作製された合金か
ら最終的に得られる粉末粒子のサイズ（粒径）は好まし
くは１０〜３００μｍであり、より好ましくは５０〜１
５０μｍである。更に好ましい粒径の範囲は、８０〜１
１０μｍである。

【０１９３】こうして得られた粉末粒子の長軸サイズに
対する短軸サイズの平均比率（アスペクト比）は０．３
〜１．０程度である。本実施形態で作製した急冷合金の
厚さが粉末粒径に対して充分に厚いため、等軸形状に近
い形状の粉末粒子が得られやすい。これに対し、通常の
メルトスピニングによって作製した急冷合金の厚さは２
０〜４０μｍ程度と薄いため、本実施形態と同じ粉砕条
件では、アスペクト比の小さいフレーク状の粉末粒子が
得られる。本実施形態で得られる粉末は、アスペクト比
が１に近いため、充填性や流動性に優れ、ボンド磁石に
最適である。

【０１９４】このようにして得られた磁粉の保磁力Ｈ_cJ
は６００ｋＡ／ｍ以上の値を示すことができる。

【０１９５】[磁粉の耐酸化性および磁気特性の粒度分
布依存性］本発明による製造方法で合金から最終的に得
られる磁粉（以下、ナノコンポジット磁粉と称する。）
の耐酸化性および磁気特性の粒度分布依存性を従来の急
冷磁石粉末と比較しながら説明する。

【０１９６】ここでは、本発明によるナノコンポジット
磁粉と、従来の急冷磁石粉末としてＭＱＩ社から市販さ
れているＭＱＰ−ＢおよびＭＱＰ−Ｏ（何れも最大粒径
が３００μｍ以下）とを比較する。なお、本発明による
ナノコンポジット磁粉の試料は、以下のようにして作製
した。

【０１９７】まず、後述する実施例１と同様の方法で作
製した急冷合金（Ｎｄ：９原子％、Ｂ：１１原子％、Ｔ
ｉ：３原子％、Ｃｏ：２原子％、残部Ｆｅの合金、平均
厚さ：７０μｍ、標準偏差σ：１３μｍ）を８５０μｍ
以下に粉砕した後、長さ約５００ｍｍの均熱帯を有する
フープベルト炉を用い、Ａｒ流気下、ベルト送り速度１
００ｍｍ／分にて６８０℃に保持した炉内へ粉末を２０
ｇ／分の供給速度で投入することによって熱処理を施
し、磁粉を得た。得られた磁粉をピンディスクミルを用
いてアスペクト比が０．４以上１．０以下の粉末を体積
基準で３０％程度含む粒度分布になるよう粉砕したもの
をナノコンポジット磁粉の試料ＮＣＰ−０とした。

【０１９８】表１に、それぞれの磁粉を種々の温度（２
３℃、３００℃および３５０℃）で大気中に１時間放置
した後の酸素含有率と磁気特性を示す。磁気特性は振動
式磁力計を用いて測定した。２３℃で測定した結果とと
もに、大気中で３００℃および３５０℃でそれぞれ１時
間放置した後に測定した結果を合せて示している。

【０１９９】表１に示したように、ＭＱＰ−Ｂは、大気
中に３００℃で１時間放置すると酸素含有量が０．６７
質量％まで増加し、３５０℃で１時間放置すると、１．
９３質量％まで増加した。ＭＱＰ−Ｏは、３００℃で１
時間放置すると酸素含有量が０．２４質量％まで増加
し、３５０℃で１時間放置すると、０．５９質量％まで
増加した。

【０２００】これに対し、ナノコンポジット磁粉ＮＣＰ
−０は、大気中に３００℃で１時間放置しても酸素含有
量は０．１０質量％までしか増加せず、３５０℃で１時
間放置した後の酸素含有率は、０．２０質量％までであ
り、従来の急冷磁石粉末に比較して耐酸化性に優れてい
ることがわかる。

【０２０１】また、それぞれの磁粉の加熱質量増加率を
熱天秤を用いて測定した結果を図１５に示す。なお、加
熱雰囲気は大気中で、昇温速度は１０℃／分とした。図
１５から分かるように、ナノコンポジット磁粉ＮＣＰ−
０は、ＭＱＰ−ＢやＭＱＰ−Ｏに比べて酸化による質量
増加が少なく、耐酸化性に優れている。

【０２０２】次に、表１の磁気特性についてみると、Ｍ
ＱＰ−Ｂは、磁気特性の低下も著しく、例えば（ＢＨ）
ｍａｘは、３００℃で１時間放置すると２３℃で１時間
放置したものの約６５％まで低下し、３５０℃で１時間
放置すると約３０％まで低下した。また、ＭＱＰ−Ｏの
（ＢＨ）ｍａｘは、３５０℃で１時間放置すると２３℃
で１時間放置したものの約８０％未満にまで低下した。
これに対し、ナノコンポジット磁粉ＮＣＰ−０は、３５
０℃で１時間放置しても、その（ＢＨ）ｍａｘは２３℃
で１時間放置したものの約９０％までしか低下しなかっ
た。

【０２０３】このように、ナノコンポジット磁粉は耐酸
化性に優れているので、ボンド磁石を作製する工程（例
えば、コンパウンドの調製および／または熱硬化）にお
いて磁粉が酸化されにくい。従って、磁粉の酸化を抑制
するために従来の急冷磁石粉末（特にＭＱＰ−Ｂ）で必
要であった磁粉の防錆処理を簡素化または省略すること
ができる。また、コンパウンドを成形することによって
作製した成形体は、その強度を向上させるため樹脂を例
えば加熱して硬化する必要がある。従来の急冷磁石粉末
を用いる場合には、磁粉の酸化を抑制するために、真空
またはＡｒなどの不活性ガス雰囲気中で加熱硬化する必
要があったが、ナノコンポジット磁粉を用いることによ
って、大気中で加熱硬化することが可能となる。すなわ
ち、ナノコンポジット磁粉を用いることによって、ボン
ド磁石の製造工程を簡略化し、コストを削減することが
できる。さらに、従来の急冷磁石粉末は、耐酸化性が低
かったので、例えば２５０℃〜３００℃程度の温度で樹
脂と混練する工程や成形する工程を必要とする射出成形
用のボンド磁石には適用することが難しかったが、ナノ
コンポジット磁粉を用いることによって、射出成形によ
って作製されるボンド磁石を得ることができる。ナノコ
ンポジット磁粉の優れた耐酸化性の利点を十分に得るた
めには、３００℃以上３５０℃以下の温度で１時間大気
中に放置した後の酸素含有率が０．２４質量％以下とな
るように調製された磁粉を用いることが好ましく、上記
の酸素含有率が０．２質量％以下となるように調製され
た磁粉を用いることが好ましい。例えば、各種回転機や
アクチュエータ用のボンド磁石に求められる磁気特性を
考慮すると、これらのボンド磁石に好適に用いられる磁
粉の磁気特性としては、最終的な状態で、Ｂ_r≧０．７
Ｔ、（ＢＨ）ｍａｘ≧８０ｋＪ／ｍ³、Ｈ_cJ≧６００ｋ
Ａ／ｍを満足することが好ましい。上述の耐酸化性を有
する磁粉を用いると、ボンド磁石の作製工程における酸
化の影響を考慮しても上記の磁気特性を得ることができ
る。

【０２０４】

【表１】

【０２０５】本発明によるナノコンポジット磁粉は、そ
の組成および組織の特徴のため、その磁気特性に粒径依
存性が小さいという特徴を有している。ナノコンポジッ
ト磁粉は、希土類元素Ｒの含有率が比較的低く、Ｒがリ
ッチな粒界相が存在しないのに加え、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相を
取り囲むように小さな硼化物相が分散しており、さらに
Ｔｉは硼素との親和性が高いので硼化物相は他の相より
も多くのＴｉを含有している。その結果、ナノコンポジ
ット磁粉は、従来の急冷磁石粉末に比べ耐酸化性に優れ
ており、優れた磁気特性を粉砕後に維持できる。

【０２０６】従来の急冷磁石粉末は比較的多量の希土類
元素Ｒを含むので酸化されやすく、粒径が小さいほど粉
末粒子表面の酸化による磁気特性の低下が顕著となる。
例えば、ＭＱＰ−Ｂ（最大粒径３００μｍ以下）では、
表２に示すように、粒径が７５μｍ以下、特に５３μｍ
以下の粉末粒子の磁気特性が低下している。残留磁束密
度Ｂ_rについてみると、最も高い値を示している１２５
μｍ超１５０μｍ以下の粉末粒子の残留磁束密度Ｂ
_r（０．９０Ｔ）に対して、５３μｍ以下の粉末粒子の
残留磁束密度Ｂ_r（０．７９Ｔ）は９０％未満にまで低
下している。また、（ＢＨ）ｍａｘについて見ると、５
３μｍ以下の粉末粒子の平均の（ＢＨ）ｍａｘ（３８μ
ｍ以下と３８μｍ超５３μｍ以下の値の単純平均）は８
５．５ｋＪ／ｍ³であり、１５０μｍ超２１２μｍ以下
の粉末粒子の平均の（ＢＨ）ｍａｘ（１５０μｍ超１８
０μｍ以下と１８０μｍ超２１２μｍ以下の値の単純平
均）である１１４．６ｋＪ／ｍ³の７５％未満にまで低
下している。

【０２０７】これに対し、ナノコンポジット磁粉は酸化
による磁気特性の低下の割合が低く、磁気特性の粒径依
存性が小さい。例えば、ナノコンポジット磁粉ＮＣＰ−
０（最大粒径３００μｍ以下）では、表３に示すよう
に、磁気特性はほとんど粒径に依存せず、優れた磁気特
性を有している。例えば、残留磁束密度Ｂ_rは、最も高
い値を示している１０６μｍ超１２５μｍ以下の粉末粒
子の残留磁束密度Ｂ_r（０．８４５Ｔ）に対して、５３
μｍ以下の粉末粒子の残留磁束密度Ｂ_r（約０．８２９
Ｔ）は９８％以上の値を有している。また、（ＢＨ）ｍ
ａｘについも、５３μｍ以下の粉末粒子の平均の（Ｂ
Ｈ）ｍａｘは１０４．６ｋＪ／ｍ³であり、１５０μｍ
超２１２μｍ以下の粉末粒子の平均の（ＢＨ）ｍａｘで
ある１０６．６ｋＪ／ｍ³の９８％以上の値を有してい
る。種々の組成のナノコンポジット磁粉について同様の
評価を行った結果、ほとんどの組成についてナノコンポ
ジット磁粉の５３μｍ以下の粉末粒子の平均の（ＢＨ）
ｍａｘは、１５０μｍ超２１２μｍ以下の粉末粒子の平
均の（ＢＨ）ｍａｘの９０％以上の値を有し、多くの組
成について９５％以上の値が得られることが分かった。
なお、磁粉の粒度分布の評価は、ＪＩＳ８８０１準拠の
標準ふるいを用いて行った。

【０２０８】

【表２】

【０２０９】

【表３】

【０２１０】このように、ナノコンポジット磁粉は従来
の急冷磁石粉末と同等以上の磁気特性を有しているの
で、従来の急冷磁石粉末（例えばＭＱ粉）の代わりにボ
ンド磁石用磁粉として用いることができる。勿論、ボン
ド磁石用磁粉をナノコンポジット磁粉のみで構成しても
良いが、例えば、上述したＭＱ粉のうちの粒径が５３μ
ｍ以下の粉末粒子をナノコンポジット磁粉に置き換えて
もよい。

【０２１１】以下に、５３μｍ以下および３８μｍ以下
の微粒子を混入することによって充填性が改善される効
果を実験結果を例示しながら説明する。

【０２１２】まず、表４に示すような種々の粒度分布を
有するナノコンポジット磁粉の試料ＮＣＰ−１からＮＣ
Ｐ−５を作製した。なお、ＮＣＰ−１の磁粉は、０．５
ｍｍφのスクリーンを用いてパワーミルで粉砕すること
によって調製し、他のＮＣＰ−２〜ＮＣＰ−５の磁粉
は、上述したピンミル装置を用いて、それぞれ回転数を
３０００ｒｐｍ、４０００ｒｐｍ、５０００ｒｐｍおよ
び８０００ｒｐｍとすることによって調製した。これら
の磁粉試料ＮＣＰ−１からＮＣＰ−５をタップデンサを
用いてタップ密度を測定した結果を表５に示す。表５に
は、それぞれの磁粉試料中に含まれる粒径が５３μｍ以
下の粉末粒子の質量％および粒径が２５０μｍ超の粉末
粒子の質量％を合せて示している。

【０２１３】表５の結果からわかるように、粒径が５３
μｍ以下の粒子を１０質量％以上（厳密には９．５質量
％以上）含む試料ＮＣＰ−３〜ＮＣＰ−５は、タップ密
度が４．３ｇ／ｃｍ³以上と高く、磁粉の充填性が優れ
ていることが分かる。磁粉のタップ密度で評価される磁
粉の充填性は、ボンド磁石用のコンパウンドの粉末の充
填性と相関しており、充填性の高い磁粉を用いて調製さ
れたコンパウンドの粉末の充填性も高くなる。従って、
粒径が５３μｍ以下のナノコンポジット磁粉を１０質量
％含む磁粉を用いることによって、ボンド磁石用コンパ
ウンドの粉末の充填性や流動性が改善され、高品質の成
形体を得ることができる。

【０２１４】

【表４】

【０２１５】

【表５】

【０２１６】さらに、成形密度を向上するためには、粒
径が３８μｍ以下の粉末粒子を含むことが好ましい。表
６に示す粒度分布を有するナノコンポジット磁粉ＮＣＰ
−１１からＮＣＰ−１６を調製し、それぞれ２質量％の
エポキシ樹脂と混合することによってコンパウンドを得
た。それぞれのコンパウンドを用いて成形圧力９８０Ｍ
Ｐａ（１０ｔ／ｃｍ²）で圧縮成形することによってボ
ンド磁石成形体を得た。それぞれのボンド磁石成形体の
密度を、それぞれのコンパウンドに用いた磁粉中の粒径
が３８μｍ以下の粉末粒子の含有率とともに図１６に示
す。

【０２１７】

【表６】

【０２１８】図１６からわかるように、３８μｍ以下の
粉末粒子の含有率が低すぎても高すぎても成形体の密度
は低下する。種々検討した結果、十分な成形体密度を得
るためには、粒径が３８μｍ以下の粉末粒子を約８質量
％以上含む磁粉を用いることが好ましい。但し、粒径が
３８μｍ以下の粉末粒子の含有率が約１６質量％を超え
る磁粉を用いると、成形性が低下し、高い密度の高品位
の成形体が得られないことがある。

【０２１９】〔コンパウンドおよび磁石体の製造方法の
説明〕上述のナノコンポジット磁粉を含むボンド磁石用
磁粉は、樹脂等の結合剤と混合され、ボンド磁石用コン
パウンドが製造される。

【０２２０】射出成形用のコンパウンドは、公知の混練
装置（例えばニーダや押出し機）を用いて磁粉と熱可塑
性樹脂とを混練することによって製造される。また、圧
縮成形用のコンパウンドは、溶剤で希釈した熱硬化性樹
脂と磁粉とを混合し、溶剤を除去することによって製造
される。得られた磁粉と樹脂との混合物は、必要に応じ
て、所定の粒度となるように解砕される。解砕の条件な
どを調整することによって、顆粒状としてもよい。ま
た、粉砕によって得られた粉末材料を造粒してもよい。

【０２２１】磁粉の耐食性を向上するために、磁粉の表
面に予め化成処理等の公知の表面処理を施しても良い。
さらに、磁粉の耐食性や樹脂との濡れ性、コンパウンド
の成形性をさらに改善するために、シラン系、チタネー
ト系、アルミネート系、ジルコネート系などの各種カッ
プリング剤、コロイダルシリカなどセラミックス超微粒
子、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸カルシウムなどの
潤滑剤を使用してもよく、熱安定剤、難燃剤、可塑剤な
どを使用してもよい。

【０２２２】磁石用コンパウンドは種々の成形方法で種
々の用途に用いられるので、用途に応じて、樹脂の種類
および磁粉の配合比率が適宜決められる。樹脂として
は、例えばエポキシ樹脂、フェノール樹脂やメラミン樹
脂などの熱硬化性樹脂や、ポリアミド（ナイロン６６、
ナイロン６、ナイロン１２等）や、ポリエチレン、ポリ
プロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、ポリフェ
ニレンサルファイドなどの熱可塑性樹脂や、ゴムやエラ
ストマ、さらには、これらの変性体、共重合体、混合物
などを用いることができる。

【０２２３】さらに、本発明の磁粉によってコンパウン
ドの充填性および／または成形性が改善されるので、従
来は用いることが難しかった高粘度の樹脂を用いること
もできる。さらに、磁粉は酸化されにくいので、融点ま
たは軟化点が高く従来は使用できなかった樹脂（例え
ば、ポリイミドや液晶ポリマなど、また、種々の樹脂の
高分子量グレード品）を用いることができるので、ボン
ド磁石の特性（耐熱性など）を改善することが出来る。
また、熱硬化性樹脂を用いる場合においても、従来より
も高い温度で硬化する樹脂を用いることができる。

【０２２４】成形方法としては、圧縮成形、圧延成形、
カレンダー成形、押出し成形および射出成形を例示する
ことができる。これらの成形方法のうち、圧縮成形、圧
延成形および押出し成形では、比較的単純な形状の成形
体しか成形できないが、成形時にあまり高い流動性が要
求されないので、磁石粉末の充填率を高くできる。本発
明による磁粉を用いることによって、従来よりも更に高
い（例えば８０％を超える）磁粉充填率を実現すること
ができ、最大で９０％程度まで充填することができる。
但し、充填率を上げすぎると磁粉同士を十分に結合する
ための樹脂が不足し、ボンド磁石の機械的な強度の低下
や、使用時に磁粉の脱落が生じる恐れがあるので、磁粉
充填率は、８５％以下が好ましい。また、圧縮成形にお
いては本発明の磁粉を用いることによって、成形体の表
面に形成される空隙（ボイド）の量を減少でき、表面に
形成する樹脂被膜への悪影響を抑制できるという利点が
得られる。これらの成形方法には、適宜、熱硬化性樹
脂、熱可塑性樹脂、ゴム等が用いられる。

【０２２５】本発明による磁粉を用いると流動性が向上
するので、特に、射出成形用コンパウンドに好適に用い
られる。従来の急冷磁石粉末を用いたコンパウンドでは
成形が困難であった複雑な形状の成形体を得ることがで
きる。また、従来よりも高い充填率（例えば６５％を超
える）で磁石粉末を配合できるので、磁石体の磁気特性
を向上することができる。さらに、本発明による磁粉
は、希土類元素の含有率が比較的少ないので、酸化され
難い。従って、比較的軟化点の高い熱可塑性樹脂や熱可
塑性エラストマを用いて、比較的高い温度で射出成形を
行っても磁気特性が低下しない。

【０２２６】［ボンド磁石の応用例］本発明によるボン
ド磁石用コンパウンドは、上述したように、従来の急冷
磁石粉末（例えばＭＱＩ社製の製品名ＭＱＰ−Ｂ）を用
いたコンパウンドに比べ、優れた充填性（成形性）を有
するとともに、耐熱性に優れており、且つ、従来の急冷
磁石粉末を用いたボンド磁石と同等以上の磁気特性を有
するボンド磁石を形成することができるので、種々の用
途に好適に用いられる。

【０２２７】図１７を参照しながら、ステッピングモー
タに応用した例を説明する。

【０２２８】図１７は、永久磁石回転子型を備えるステ
ッピングモータ１００の構成を模式的に示す分解斜視図
である。ステッピングモータ１００は、ロータ１０１
と、ロータ１０１の周辺に設けられたステータ部１０２
とを有している。ロータ１０１は、外径８ｍｍの外周面
を１０極に均等に着磁したボンド磁石を備えている。ス
テータ部１０２は、外ヨーク１０２ａおよび１０２ｂ
と、これらと互いに背中合わせに接合された２個の内ヨ
ーク１０３と、これらの間に収容された励磁コイル１０
４ａおよび１０４ｂとを備えている。このステッピング
モータ１００は、１パルス電流に対応する励磁コイル１
０４ａおよび１０４ｂの起磁力により１ステップ角だけ
ロータ１０１が変位する動作を行う、いわゆるＰＭ型パ
ルスモータである。

【０２２９】ロータ１０１が備えるボンド磁石は、上述
した本発明による充填性（成形性）に優れたコンパウン
ドを用いて形成されており、従来の急冷磁石粉末を用い
たボンド磁石と同等以上の磁気特性を有するとともに、
機械的特性に優れ、欠けなどが発生する恐れがなく、信
頼性に優れている。また、耐熱性にも優れる。

【０２３０】このような本発明によるコンパウンドを用
いて形成されたボンド磁石を備えるステッピングモータ
は、小型・高性能で且つ信頼性に優れており、プリンタ
ーやディスクドライブ装置などのＯＡ機器やカメラやビ
デオなどのＡＶ機器などに好適に用いられる。

【０２３１】ロータ１０１は、種々の方法で製造するこ
とができる。例えば、熱硬化性樹脂を用いたコンパウン
ドを圧縮成形することによって形成しても良いし、熱可
塑性樹脂を用いたコンパウンドを射出成形または押出し
成形することによって形成してもよい。以下、図１８を
参照しながら、ロータ１０１の製造方法を説明する。

【０２３２】例えば、熱硬化性樹脂を結合剤とするコン
パウンドを用いる場合、図１８（ａ）〜（ｃ）を参照し
ながら説明するような成形方法を採用することによっ
て、図１８（ｄ）に示すボンド磁石一体成形型のロータ
２００を作製することができる。

【０２３３】図１８（ｄ）に示したロータ２００は、ロ
ータ軸２０５と、そのまわりに設けられたヨーク２０８
と、ボンド磁石２１０とを備えている。ボンド磁石２１
０は、ヨーク２０８の表面２１２に接着されている。

【０２３４】ロータ２００は、図１８（ａ）から（ｃ）
に示した工程で製造される。

【０２３５】まず、図１８（ａ）に示したように、ま
ず、粉末状のコンパウンド２０１を収容したフィーダボ
ックス２０３を金型２０４の上面で摺動させながらコン
パウンド２０１をキャビティ２０２内に充填する。金型
２０４には、ロータ軸２０５がその中央に圧入されたヨ
ーク２０８がセットされており、ロータ軸２０５を覆う
ように補助部材２０７が設けられている。金型２０４と
これらの間にキャビティ２０２が形成されている。

【０２３６】次に、例えば、図１８（ｂ）に示すよう
に、上パンチ２０９を介して、コンパウンド２０１を圧
縮成形することによって、ヨーク２０８とコンパウンド
２０１の成形体とを物理的に結合させる。

【０２３７】次に、図１８（ｃ）に示すように、ロータ
成形体を金型２０４から取り出す。補助部材は２０７
は、ロータ軸２０５およびヨーク２０８から簡単に取り
外され、ロータ軸２０５、ヨーク２０８、ボンド磁石２
１０は一体化されている。但し、この状態では、ボンド
磁石２１０はコンパウンドの粉末成形体であり、コンパ
ウンドに含まれている熱硬化性樹脂は未硬化である。

【０２３８】次に、ボンド磁石２１０を硬化するため、
およびヨーク２０８とボンド磁石２１０との界面２１２
における接合を強化するために、コンパウンドを所定の
温度で硬化させる。硬化温度および硬化時間は用いる樹
脂に応じて適宜設定される。

【０２３９】本発明によるコンパウンドは、耐熱性に優
れる磁粉を含んでいるので、従来よりも高い硬化温度で
好適に硬化されるコンパウンドであり得る。従って、従
来よりも、耐熱性、機械特性および接着強度に優れたボ
ンド磁石２１０を形成することができる。さらに、本発
明によるコンパウンドは、磁粉自体が耐食性に優れてい
るため、熱硬化処理を大気中で行っても磁石特性の劣化
は極めて小さい。従って、熱硬化処理を不活性雰囲気で
行う必要がないので工程費用を削減できる。

【０２４０】上述した成形方法によると、リング状のボ
ンド磁石２１０を成形しながら、同時に、ヨーク２０８
およびロータ軸２０５とボンド磁石２１０とを一体に成
形できるので、ロ−タ２００を高い生産性で製造するこ
とができる。

【０２４１】なお、金型２０４から成形体を取り出して
から硬化する例を説明したが、金型２０４に加熱機構を
設けて、金型２０４内で硬化してもよく、加圧した状態
で硬化してもよい。さらに、圧縮成形に限られず、射出
成形によってボンド磁石一体成形型ロータを形成するこ
ともできる。

【０２４２】また、本発明によるコンパウンドは、従来
の急冷磁石粉末を用いたコンパウンドに比べて高い充填
性（成形性および／または流動性）を有するので、小さ
な間隙（例えば、約２ｍｍ幅）に確実に充填することが
できる。従って、本発明によるコンパウンドは、ＩＰＭ
（Ｉｎｔｅｒｉｏｒ Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｍａｇｎｅ
ｔ）型モータに用いられる磁石埋設型ロータ３００（図
１９参照）の製造に好適に用いられる。

【０２４３】図１９に示した磁石埋設型ロータ３００
は、鉄心（例えば直径８０ｍｍ、厚さ５０ｍｍ）３０１
と、鉄心３０１の中心に形成された回転軸スロット３０
２と、鉄心３０１の周辺部に形成された複数のアーク状
磁石スロット３０４とを備えている。ここでは、８個の
アーク状磁石スロット３０４が設けられており、それぞ
れのスロット３０４は、第１スロット（例えば幅３．５
ｍｍ）３０４ａと第２スロット（例えば幅１．８ｍｍ）
３０４ｂとを有する２層構造となっている。これらのス
ロット３０４ａおよび３０４ｂ内に本発明によるコンパ
ウンドを充填し、ボンド磁石を形成する。ロータ３００
の複数の磁石スロット３０４に対向するようにＳ極とＮ
極とが交互に配置されたステータ（不図示）と組み合わ
せることによってＩＰＭ型モータが得られる。

【０２４４】ボンド磁石の成形は、種々の方法で実行す
ることができる。例えば、熱硬化性樹脂を含むコンパウ
ンドを用いる場合、スロット内圧縮成形法（例えば特開
昭６３−９８１０８号公報参照）を採用することができ
る。また、熱可塑性樹脂を含むコンパウンドを用いる場
合には、押出成形法や射出成形法を採用することができ
る。何れの成形方法を採用する場合においても、本発明
によるコンパウンドは充填性に優れるので、スロット３
０４ａおよび３０４ｂ内に確実に充填でき、且つ、機械
特性や耐熱性が優れるとともに、従来と同等以上の磁気
特性を有するボンド磁石を形成することができる。従っ
て、従来よりも高性能で高信頼性の小型ＩＰＭ型モータ
を作製することが可能になる。

【０２４５】本発明によるコンパウンドは、図２０
（ａ）に示す角度センサ（ロータリーエンコーダ）４０
０が有するボンド磁石の形成に好適に用いられる。

【０２４６】図２０（ａ）に示したロータリエンコーダ
４１１は、回転軸４１３と、回転軸４１３に連結された
回転ドラム４１６と、回転ドラム４１６の外周面に接合
された複数のボンド磁石４１５とを有するロータ４１４
と、ロータ４１４の外周面に離間して配置された検出器
４１７とを備えている。検出器４１７は、ロータ４１４
からの磁束の変化を検出できるものであれば、特に限定
されず、例えば、ホール素子、磁気抵抗素子、磁気イン
ピーダンス効果素子を用いることができる。また、回転
軸４１３はモータ４１２に連結されている。検出器１７
は、図示しない計測部に接続されている。

【０２４７】本発明によるコンパウンドを用いて形成さ
れたボンド磁石４１５は、例えば、図２０（ｂ）に示し
たような円柱状のものであり、回転ドラム４１６の外周
面に沿ってＮ極とＳ極とが交互に配置されている。ボン
ド磁石４１５と回転ドラム４１６との接合は、例えば接
着剤等によって行われている。回転ドラム４１６は、例
えば、金属材料を用いて形成され、磁性材料でなくても
よい。

【０２４８】このロータリエンコーダ４００は、以下の
ように動作する。モータ４１２の回転軸４１３が回転す
ると、その回転に応じてロータ４１４が回転する。この
とき、ロータ４１４の外周面に配置されたボンド磁石４
１５が検出器４１７に形成する磁束の向きが、ロータ４
１４の回転に従って変化する。検出器４１７はこの磁束
の向きの変化に相当する出力信号（電圧の変化量または
電流の変化量等）を生成し、計測部（不図示）に出力す
る。このようにして、モータ４１２の回転量（角度）が
計測される。

【０２４９】本発明によるコンパウンドは充填性（成形
性、流動性）に優れ、従来と同等以上の磁気特性を有
し、且つ、従来よりも機械特性や耐熱性に優れるボンド
磁石を形成することができるので、小型で高性能で信頼
性の高い角度センサを作製することが可能になる。

【０２５０】さらに、本発明によるコンパウンドは、図
２１（ａ）および（ｂ）を参照しながら説明する磁気ロ
ール用のボンド磁石の形成に好適に用いられる。

【０２５１】図２１（ａ）は、電子写真用のプロセスカ
ートリッジ５０１の構造を模式的に示す断面図である。
カートリッジ５０１は、矢印Ａ方向に回転駆動される感
光ドラム５１０と、感光ドラム５１０を帯電するための
帯電ローラ５０２と、現像装置５１１と、クリーニング
装置５１２とを一体に有している。

【０２５２】現像装置５１１は、トナー５１３を収容す
る現像容器５０９を備え、現像容器５０９の開口部には
感光ドラム５１０に対向するように現像スリーブ５０６
が回転可能に配設されている。また、現像装置５１１は
弾性ブレード５１４を備えており、弾性ブレード５１４
は現像スリーブ５０６に当接し、現像スリーブ５０６に
より担持搬送されるトナー５１３の層厚を規制する。

【０２５３】図２１（ｂ）は、プロセスカートリッジ５
０１が有する現像装置５１１の構成を模式的に示す断面
図である。

【０２５４】現像スリーブ５０６は非磁性材料で形成さ
れており、軸受を介して現像容器５０９に回転可能に支
持されている。現像スリーブ（例えば直径１０ｍｍ）５
０６内には磁気ロール（例えば直径８．５ｍｍ）５０７
が配設されている。磁気ロール５０７の軸部５０７ａに
は切欠き５０７ａ−１が形成されており、切欠き５０７
ａ−１が現像容器５０９に係合することによって磁気ロ
ール５０７が固定されている。磁気ロール５０７は、感
光ドラム５１０と対向する位置に現像極Ｓ１を有し、そ
の他の位置にはＳ２極、Ｎ１極およびＮ２極を有してい
る。

【０２５５】磁石５０８は、現像スリーブ５０６を包囲
するように配置されており、現像スリーブ５０６との間
隙ｇに磁気カーテンを形成し、この磁気カーテンによっ
て間隙内にトナーを保持することによって、トナー漏れ
が防止される。

【０２５６】磁気ロール５０７は本発明によるコンパウ
ンドを用いて形成されているので、従来の磁石と同等以
上の磁気特性を有し、且つ、機械特性や耐熱性にも優れ
る。従って、磁気ロール５０７や現像スリーブ５０６を
従来よりも更に小型化するこが可能であるとともに、性
能を向上することができる。本発明によるコンパウンド
を用いて形成された磁気ロールは、複写機やレーザビー
ムプリンタ内の現像装置や現像カートリッジにも適用で
きる。

【０２５７】

【実施例】（実施例１）下記の表７に示す組成を有し、
総量が６００グラム（ｇ）となるように純度９９．５％
以上のＢ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｎｄ、およびＮｂを秤量し、ア
ルミナ製坩堝に投入した。その後、これらの合金原料を
高周波加熱によって圧力７０ｋＰａのアルゴン（Ａｒ）
雰囲気中で溶解し、合金溶湯を作製した。溶湯温度が１
５００℃に到達した後、水冷した銅製鋳型上に鋳込み、
平板状の合金を作製した。

【０２５８】得られた合金を粉砕した後、２５ミリグラ
ム（ｍｇ）の粉砕片を溶解し、Ａｒ気流中で示差熱量計
（ＤＴＡ）を用い、冷却速度２０℃／分で合金溶湯の凝
固過程を解析した。測定結果を表７に示す。

【０２５９】

【表７】

【０２６０】ここで、試料Ｎｏ．１〜５は、Ｔｉに加え
てＮｂを添加した試料であり、試料Ｎｏ．６〜７はＮｂ
を添加しなかった試料である。

【０２６１】表７の最右欄には、各試料Ｎｏ．１〜７の
合金溶湯について、合金溶湯の凝固過程を特徴付ける温
度を記載している。「１ｓｔ」と表記されている温度
は、合金溶湯を冷却する過程で最初の凝固が生じた温度
（「液相線温度」）を示している。「２ｎｄ」と表記さ
れている温度は、合金溶湯を冷却する過程で液相線温度
より低い温度で次の凝固が生じた温度（「凝固点」）を
示している。これらの温度は、具体的には、示差熱熱量
計（ＤＴＡ）によって発熱ピークが観測された温度であ
る。

【０２６２】図８は、試料Ｎｏ．２（Ｎｂ添加）および
試料Ｎｏ．６（Ｎｂ無添加）のＤＴＡを示すグラフであ
る。図８から明らかなように、試料Ｎｏ．２の場合、試
料Ｎｏ．６に比較して、冷却過程で生じる最初の発熱ピ
ークの温度、すなわち液相線温度（「１ｓｔ」）が６０
℃以上も低下している。

【０２６３】この最初の発熱ピークは、ＴｉＢ₂などの
チタンとホウ素の化合物相が析出することに起因してい
る可能性がある。本実施例では、Ｔｉおよびホウ素を従
来よりも高濃度に添加しているため、チタンとホウ素の
化合物（高融点）が形成されやすく、その析出温度は高
いと推定される。Ｔｉを添加しない従来の組成系（Ｆｅ
₃Ｂ／Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ系）では、合金溶湯の液相線温度は
１２００℃程度以下であった。本発明では、Ｔｉととも
にＮｂが添加されることにより、このような化合物の析
出温度が下がり、合金溶湯の液相線温度が低下したもの
と考えられる。

【０２６４】試料Ｎｏ．６（比較例）の合金を用いる場
合は、１３５０℃程度の高い出湯温度でストリップキャ
スティングを実行する必要があるが、試料Ｎｏ．２（実
施例）の合金を用いる場合は、出湯温度を例えば約１２
５０℃程度に設定することが可能である。このように出
湯温度が低減されると、溶湯の冷却過程で早くに析出す
るＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物やＴｉＢ₂の粗大化が抑制され、
磁石特性が向上する。

【０２６５】（実施例２）下記の表２に示す組成を有
し、総量が６００ｇとなるように純度９９．５％以上の
Ｂ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｎｄ、およびＣを秤量し、アルミナ製
坩堝に投入した。その後、これらの合金原料を高周波加
熱によって圧力７０ｋＰａのアルゴン（Ａｒ）雰囲気中
で溶解し、合金溶湯を作製した。溶湯温度が１５００℃
に到達した後、水冷した銅製鋳型上に鋳込み、平板状の
合金を作製した。

【０２６６】得られた合金を粉砕した後、２５ミリグラ
ム（ｍｇ）の粉砕片を溶解し、Ａｒ気流中で示差熱熱量
計（ＤＴＡ）を用い、冷却速度２０℃／分で合金溶湯の
凝固過程を解析した。測定結果を表８に示す。

【０２６７】

【表８】

【０２６８】ここで、試料Ｎｏ．８〜１３は、Ｔｉとと
もにＣを添加した試料であり、試料Ｎｏ．１４〜１５は
Ｃを添加しなかった試料である。

【０２６９】表８の最右欄には、各試料Ｎｏ．８〜１５
の合金溶湯について、合金溶湯の凝固過程を特徴付ける
温度を記載している。「１ｓｔ」と表記されている温度
は、合金溶湯を冷却する過程で最初の凝固が生じた温度
（「液相線温度」）を示している。「２ｎｄ」と表記さ
れている温度は、合金溶湯を冷却する過程で液相線温度
より低い温度で次の凝固が生じた温度（「凝固点」）を
示している。これらの温度は、具体的には、示差熱熱量
計（ＤＴＡ）によって発熱ピークが観測された温度であ
る。

【０２７０】図９は、試料Ｎｏ．８（Ｃ添加）および試
料Ｎｏ．１４（Ｃ無添加）のＤＴＡを示すグラフであ
る。図９から明らかなように、試料Ｎｏ．８の場合、試
料Ｎｏ．１４に比較して、冷却過程で生じる最初の発熱
ピークの温度、すなわち液相線温度（「１ｓｔ」）が４
０℃程度も低下している。

【０２７１】この最初の発熱ピークは、ＴｉＢ₂などの
チタンとホウ素の化合物相が析出することに起因してい
る可能性がある。本実施例では、Ｔｉおよびホウ素を従
来よりも高濃度に添加しているため、チタンとホウ素の
化合物（高融点）が形成されやすく、その析出温度は高
いと推定される。Ｔｉを添加しない従来の組成系（Ｆｅ
₃Ｂ／Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ系）では、合金溶湯の液相線温度は
１２００℃程度以下であった。本発明の実施例では、Ｔ
ｉとともにＣが添加されていたことにより、このような
化合物の析出温度が下がり、合金溶湯の液相線温度が低
下したものと考えられる。

【０２７２】試料Ｎｏ．１４の合金を用いる場合は、１
３５０℃程度の高い出湯温度でストリップキャスティン
グなどを実行する必要があるが、試料Ｎｏ．８（実施
例）の合金を用いる場合は、出湯温度を例えば約１３０
０℃程度に設定することが可能である。このように出湯
温度が低減されると、溶湯の冷却過程で早くに析出する
Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物やＴｉＢ₂の粗大化が抑制され、磁
石特性が向上する。

【０２７３】次に、表８に示す組成を有し、総量が１５
ｇとなるように純度９９．５％以上のＢ、Ｆｅ、Ｔｉ、
Ｎｄ、およびＣを秤量し、底部に直径０．８ｍｍのオリ
フィスを有する石英坩堝に投入した。その後、これらの
合金原料を高周波加熱によって圧力１．３３〜４７．９
２ｋＰａのＡｒ雰囲気中で溶解し、合金溶湯を作製し
た。溶湯温度が１３５０℃に到達した後、湯面をＡｒガ
スで加圧し、オリフィスから溶湯を０．７ｍｍ下方に位
置する冷却ロールの外周面へ滴下した。冷却ロールは純
銅製であり、外周面速度が１５ｍ／秒となるように回転
させていた。このような冷却ロールとの接触により、合
金溶湯は急冷され、凝固した。こうして、幅２〜３ｍ
ｍ、厚さ２０〜５０μmの連続した急冷凝固合金の薄帯
が得られた。図１０は、試料Ｎｏ．８および試料Ｎｏ．
１４のＸＲＤのパターンを示すグラフである。図１０か
ら明らかなように、試料Ｎｏ．８の場合、非晶質が大部
分を占めているのに対して、試料Ｎｏ．１４では、結晶
組織の割合が多い。

【０２７４】この急冷凝固合金薄帯をＡｒ雰囲気中にお
いて６００〜８００℃の熱処理温度範囲で６〜８分間保
持し、その後、室温まで冷却した。この後、ＶＳＭを用
いて急冷合金薄帯（長さ３〜５ｍｍ）の磁気特性を評価
した。測定結果を表９に示す。

【０２７５】

【表９】

【０２７６】次に、表８の試料Ｎｏ．１３と同一の組成
を有する原料合金を用意し、図３に示すようなストリッ
プキャスト装置を用いて、急冷合金を作製した。具体的
には、総量が１０ｋｇとなるように純度９９．５％以上
のＢ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｎｄ、およびＣを秤量し、溶解槽に
投入した。その後、これらの合金原料を高周波加熱によ
って圧力３０ｋＰａのＡｒ雰囲気中で溶解し、合金溶湯
を作製した。溶湯温度が１３５０℃に到達した後、溶湯
をシュートに流した。溶湯はシュート上をスムーズに流
れ、冷却ロールにより冷却された。冷却ロールの表面周
速度は１２ｍ／秒とした。

【０２７７】こうして得られた急冷合金（平均厚さ：８
０μm程度）をＡｒ雰囲気中において７４０℃の熱処理
温度範囲で６〜８分間保持し、その後、室温まで冷却し
た。その後、ＶＳＭを用いて急冷合金の磁気特性を評価
した。

【０２７８】測定結果は、残留磁束密度Ｂ_rが０．７９
Ｔ、保磁力Ｈ_cJが１０９０ｋＡ／ｍ、最大磁気エネルギ
積（ＢＨ）_maxが１０２ｋＪ／ｍ³であった。この磁気特
性を表９に示す試料Ｎｏ．８の磁気特性と比較すると、
ほぼ同等の特性が得られたことがわかる。

【０２７９】次に、Ｃが（Ｂ＋Ｃ）の合計に占める割合
（原子比率ｐ）が０．２５以下の試料と、ｐが０．２５
を超える試料について、ＸＲＤ及び減磁曲線を測定し
た。

【０２８０】図１１は、Ｎｄ₉Ｆｅ₇₃Ｂ_12.6Ｃ_1.4Ｔｉ₄
（実施例：ｐ＝０．１）及びＮｄ₉Ｆｅ₇₃Ｂ₇Ｃ₇Ｔｉ
₄（比較例：ｐ＝０．５）の熱処理前におけるＸＲＤパ
ターンを示している。これらの試料は、組成は異なる
が、いずれも前述した実施例と同様にして作製された。
なお、図１２は、Ｎｄ₉Ｆｅ₇₃Ｂ_12.6Ｃ_1.4Ｔｉ₄（実施
例）及びＮｄ₉Ｆｅ₇₃Ｂ₇Ｃ₇Ｔｉ₄（比較例）の減磁曲線
を示している。

【０２８１】Ｃの比率ｐが０．２５を超えて０．５に達
する場合、図１１に示されるように、Ｔｉ−Ｃの回折ピ
ークが顕著に観察される。このようにＣが多過ぎると、
急冷合金中にＴｉ−Ｃ相が多く析出するため、熱処理後
の構成相比率が所望範囲からずれ、図１２に示すように
減磁曲線の角形性が悪くなる。Ｃが（Ｂ＋Ｃ）の合計に
占める割合（原子比率ｐ）が０．２５以下であれば、こ
のような問題は生じなかった。

【０２８２】（実施例３）本実施例では、図３に示すス
トリップキャスト装置を用いた。

【０２８３】まず、原子比率でＮｄ₉Ｆｅ₇₃Ｂ_12.6Ｃ_1.4
Ｔｉ₃Ｎｂ₁の組成を有するように、純度９９.５%以上の
Ｂ、Ｃ、Ｆｅ、Ｎｂ、Ｔｉ、およびＮｄの金属を用いて
総量が５ｋｇとなるように秤量した。これらの金属をア
ルミナ製坩堝内に投入し、圧力３５ｋＰａのアルゴン雰
囲気中で高周波加熱により溶解した。溶解温度は１３５
０℃とした。

【０２８４】溶解後、坩堝を傾転し、溶湯を多孔質セラ
ミックス製のシュート上に供給し、冷却ロールの表面へ
導いた。シュートの表面温度はヒータによって６００℃
に保持した。また、シュート上において溶湯がロールへ
向かってスムーズに流れるように、シュートを水平方向
に対して２０°（＝角度α）だけ傾けた。また、溶湯
は、ロールの直上部から坩堝の位置へ４０°（＝角度
β）だけ傾斜した位置に注がれるようにシュートを配置
した。なお、本実施例におけるシュートは、図４に示す
ように、坩堝から受けた溶湯の流れを２条に分けてロー
ルへ供給するための溶湯ガイドを有している。

【０２８５】冷却ロールは１４ｍ／秒の表面周速度で回
転させた。坩堝の傾転角を調整することにより、シュー
ト上を流れる溶湯の供給速度を、溶湯の１つの流れあた
り１．５ｋｇ／分になるよう調整した。本実施例では、
表面の中心線粗さＲａが５μｍの純銅製ロールを用い
た。ロール温度の上昇はロール内部の水冷によって防止
した。

【０２８６】得られた急冷合金の組織をＣｕＫαの特性
Ｘ線により調べたところ、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂの回折ピーク
とともに、Ｆｅ₂₃Ｂ₆およびα−Ｆｅが混在している急
冷合金組織であることを確認した。

【０２８７】図１３は、得られた急冷合金の粉末ＸＲＤ
を示し、図１４は振動型磁力計を用いて測定した急冷合
金の減磁曲線を示す。図１３および図１４において、
「ａｓ−ｃａｓｔ」と記載している曲線が急冷合金に関
するものである。

【０２８８】次に、急冷合金をパワーミルによって粉砕
した。その後、アルゴンガスで流気し、炉内温度を７４
０℃に保持したフープベルト式連続熱処理炉内に急冷合
金粉末を供給して熱処理を施した。このとき給粉速度は
３０ｇ／分に保持した。

【０２８９】熱処理後における粉末ＸＲＤおよび減磁曲
線も、それぞれ、図１３および図１４に示している。図
１３および図１４において、熱処理後のデータは「ａｓ
−ａｎｎｅａｌｅｄ」と記載された曲線で示されてい
る。熱処理後の磁気特性を以下の表１０に示す。

【０２９０】

【表１０】

【０２９１】図１４および表１０からわかるように、本
実施例における鉄基永久磁石は良好な磁気特性を発揮し
た。

【０２９２】次に、熱処理後の微細金属組織を透過型電
子顕微鏡（ＴＥＭ）にて観測した。その結果、熱処理後
の組織内には、平均粒径４０ｎｍ程度の結晶粒と、その
粒界に１０ｎｍ程度の微細結晶粒とが存在していること
がわかった。また、ＨＲＴＥＭ（高解像透過電子顕微
鏡）による金属組織解析の結果、平均粒径４０ｎｍ程度
の結晶粒はＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂであり、その粒界にはＦｅ₂₃
Ｂ₆またはＦｅ₃Ｂの鉄基硼化物が存在していることを確
認した。

【０２９３】（実施例４）本実施例でも、図３に示すス
トリップキャスト装置を用いた。

【０２９４】まず、原子比率でＮｄ₉Ｆｅ₇₃Ｂ_12.6Ｃ_1.4
Ｔｉ₃Ｎｂ₁の組成を有するように、純度９９.５%以上の
Ｂ、Ｃ、Ｆｅ、Ｎｂ、Ｔｉ、およびＮｄの金属を用いて
総量が５ｋｇとなるように秤量した。これらの金属をア
ルミナ製坩堝内に投入し、圧力３５ｋＰａのアルゴン雰
囲気中で高周波加熱により溶解した。溶解温度は１３５
０℃とした。

【０２９５】溶解後、坩堝を傾転し、溶湯を多孔質セラ
ミックス製のシュート上に供給し、冷却ロールの表面へ
導いた。シュートの表面温度はヒータによって６００℃
に保持した。また、シュート上において溶湯がロールへ
向かってスムーズに流れるように、シュートを水平方向
に対して２０°（＝角度α）だけ傾けた。また、溶湯
は、ロールの直上部から坩堝の位置へ４０°（＝角度
β）だけ傾斜した位置に注がれるようにシュートを配置
した。本実施例でも、図４に示すシュートを用いた。

【０２９６】本実施例では、表１１に示す表面周速度で
冷却ロールを回転させた。また、坩堝の傾転角を調整す
ることにより、シュート上を流れる溶湯の供給速度（１
つの流れあたり）を表１１に示すように調整した。溶湯
の１つの流れの幅は１０ｍｍとして、ロール周速度およ
び溶湯供給速度が急冷に与える影響を調べた。

【０２９７】なお、本実施例でも、実施例３と同様に、
表面の中心線粗さＲａが５μｍの純銅製ロールを用い
た。ロール温度の上昇はロール内部の水冷によって防止
した。

【０２９８】

【表１１】

【０２９９】表１１において、「○」は、安定して急冷
合金を作製できた場合を示している。これに対し、
「×」はスプラッシュが発生し、所望の組織を有する急
冷合金を安定して得ることができなかった場合を示して
いる。「△」は、安定した急冷合金の作製がしばしば観
察されたものの、断続的にスプラッシュが発生した場合
を示している。

【０３００】表１１から、ロール表面周速度が１０ｍ／
秒以上１８ｍ／秒以下の場合、１つの溶湯流れあたりの
溶湯供給速度が１．０ｋｇ／分以上２．０ｋｇ／分以下
で安定した急冷が実現していることがわかる。ロール表
面周速度が速くなるほど、急冷合金薄帯は薄くなり、ま
た、スプラッシュも発生しやすくなる。

【０３０１】溶湯の１つの流れあたりの溶湯供給速度
は、急冷合金薄帯の厚さにはさほど影響しないが、急冷
合金薄帯の幅を変化させる。溶湯供給速度が大きいほ
ど、急冷合金薄帯の幅が広くなる。

【０３０２】急冷合金薄帯の厚さは、ロール表面周速度
に依存して変化する。すなわち、ロール表面周速度が速
いほど、急冷合金薄帯は薄くなる。例えば、ロール表面
周速度が１０ｍ／秒のとき、急冷合金薄帯の平均厚さは
１００μｍ程度であり、ロール表面周速度が２２ｍ／秒
のとき、急冷合金薄帯の平均厚さは４５〜８０μｍ程度
である。

【０３０３】前述したように、急冷合金薄帯の厚さが厚
いほど（例えば８０μｍを超える厚さを持つ場合）、急
冷合金を粉砕することによって、等軸形状に近い形状の
粉末粒子が得られやすい。アスペクト比が１に近い粒子
が多く含まれる粉末を用いてボンド磁石を作製すれば、
磁石特性に優れたボンド磁石を得ることができる。

【０３０４】なお、ロールの表面周速度１４ｍ／秒、溶
湯の１つの流れあたりの溶湯供給量１．３ｋｇ／分の条
件で作製された急冷合金の組織をＣｕＫαの特性Ｘ線に
より調べた。その結果、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂの回折ピークと
ともに、Ｆｅ₂₃Ｂ₆およびα−Ｆｅが混在している急冷
合金組織であることを確認した。

【０３０５】

【発明の効果】本発明によれば、ストリップキャスト法
を用い、Ｔｉを原料合金に添加した希土類合金溶湯の急
冷を行なうことにより、磁石に必要な希土類元素の量を
低減しながら保磁力および磁化が充分に高い優れた磁気
特性を発揮する鉄基希土類磁石用原料合金を量産するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明で好適に使用されるストリップキャスト
装置の構成例を示す図である。

【図２】本発明により製造されるナノコンポジット磁石
の組織を示す図である。

【図３】本発明で好適に使用されるストリップキャスト
装置の他の構成例を示す図である。

【図４】ストリップキャスト装置で用いられる合金溶湯
のシュート（案内手段）を示す斜視図である。

【図５】ストリップキャスト法に用いる冷却ロールの表
面における中心線粗さＲａが合金溶湯の急冷に与える影
響を示す図である。

【図６】メルトスピニング法に用いる冷却ロールの表面
における中心線粗さＲａが合金溶湯の急冷に与える影響
を示す図である。

【図７】ストリップキャスト法で形成された急冷合金の
組織構造を示す断面図であり、（ａ）はＴｉを添加した
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の断面を示し、（ｂ）はＴｉを添加し
ない従来のＲ−Ｔ−Ｂ系合金の断面を示している。

【図８】試料Ｎｏ．２および試料Ｎｏ．６のＤＴＡを示
すグラフである。

【図９】試料Ｎｏ．８および試料Ｎｏ．１４のＤＴＡを
示すグラフである。

【図１０】結晶化熱処理前（ａｓ−ｃａｓｔ）の試料Ｎ
ｏ．８および試料Ｎｏ．１４の粉末Ｘ線回折データを示
すグラフである。

【図１１】Ｎｄ₉Ｆｅ₇₃Ｂ_12.6Ｃ_1.4Ｔｉ₄（実施例：ｐ
＝０．１）及びＮｄ₉Ｆｅ₇₃Ｂ₇Ｃ₇Ｔｉ₄（比較例：ｐ＝
０．５）の熱処理前におけるＸＲＤパターンを示してい
る。

【図１２】Ｎｄ₉Ｆｅ₇₃Ｂ_12.6Ｃ_1.4Ｔｉ₄（実施例）及
びＮｄ₉Ｆｅ₇₃Ｂ₇Ｃ₇Ｔｉ₄（比較例）の減磁曲線を示し
ている。

【図１３】本発明の実施例に関する粉末ＸＲＤのグラフ
である。「ａｓ−ｃａｓｔ」と記載している曲線が急冷
合金に関するものであり、「ａｓ−ａｎｎｅａｌｅｄ」
と記載している曲線が熱処理後における合金に関するも
のである。

【図１４】振動型磁力計を用いて測定した本発明の実施
例に関する減磁曲線のグラフである。「ａｓ−ｃａｓ
ｔ」と記載している曲線が急冷合金に関するものであ
り、「ａｓ−ａｎｎｅａｌｅｄ」と記載している曲線が
熱処理後における合金に関するものである。

【図１５】本発明によるナノコンポジット磁粉および従
来の急冷磁石粉末の加熱質量増加率を示すグラフであ
る。

【図１６】粒度分布の異なるナノコンポジット磁粉を用
いて形成されたボンド磁石成形体の密度を示すグラフで
ある。

【図１７】本発明による実施形態の永久磁石回転子型を
備えるステッピングモータ１００の構成を模式的に示す
分解斜視図である。

【図１８】（ａ）〜（ｄ）は、本発明による実施形態の
ボンド磁石一体成形型のロータ２００およびその成形工
程を示す図である。

【図１９】本発明による実施形態の磁石埋設型ロータ３
００の構造を示す模式図である。

【図２０】（ａ）および（ｂ）は、本発明による実施形
態のロータリーエンコーダ４１１の構造を模式的に示す
図である。

【図２１】（ａ）および（ｂ）は、本発明による実施形
態の磁気ロール５０７を備える電子写真用のプロセスカ
ートリッジ５０１の構造を模式的に示す断面図である。

【符号の説明】

１ 溶解炉 ２ 溶解炉の底部出口 ３ 合金溶湯 ４ 樋 ５ シュート（溶湯の案内手段） ６ 合金溶湯のパドル ７ 冷却ロール ８ 急冷合金

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成１４年９月３日（２００２．９．３）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正内容】

【特許請求の範囲】

【請求項２】 前記両端面における結晶組織に挟まれた
領域に非晶質部分が存在する請求項１に記載の急冷合
金。

【請求項３】 厚さが８０μｍ以上である請求項２に記
載の急冷合金。

【請求項４】 組成式が（Ｆｅ_1-mＴ_m）_100-x-y-z-nＱ_x
Ｒ_yＴｉ_zＭ_n（ＴはＣｏおよびＮｉからなる群から選択
された１種以上の元素、ＱはＢおよびＣからなる群から
選択された１種以上の元素であって必ずＢを含み、Ｒは
希土類金属元素、Ｍは、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、
Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、
Ｗ、Ｐｔ、Ｐｂ、ＡｕおよびＡｇからなる群から選択さ
れた一種以上の元素）で表現され、組成比率ｘ、ｙ、
ｚ、ｍ、およびｎが、それぞれ、 １０＜ｘ≦２０原子％、 ６≦ｙ＜１０原子％、 ０．５≦ｚ≦６原子％、 ０≦ｍ≦０．５、および ０≦ｎ≦５原子％、 を満足するナノコンポジット磁石粉末であって、 厚さが６０μｍ以上１５０μｍ以下の範囲内にあり、か
つ、長軸サイズに対する短軸サイズの比率が０．３以上
１以下であり、平均粒径が１ｎｍ以上５０ｎｍ以下の強磁性鉄基硼化物
相と、平均粒径２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下のＲ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ型化合物相とを含み、 前記強磁性鉄基硼化物相は、前記Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物
相の粒界または亜粒界に存在し、かつ、前記Ｒ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ型化合物相の存在比率が６０体積％以上であり、 リコイル透磁率が１．１以上２以下であるナノコンポジ
ット磁石粉末。

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１７

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１７】本発明による磁粉は、組成式が（Ｆｅ_1-m
Ｔ_m）_100-x-y-z-nＱ_xＲ_yＴｉ_zＭ_n（ＴはＣｏおよびＮｉ
からなる群から選択された１種以上の元素、ＱはＢおよ
びＣからなる群から選択された１種以上の元素、Ｒは希
土類金属元素、Ｍは、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃ
ｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、
Ｐｂ、ＡｕおよびＡｇからなる群から選択された一種以
上の元素）で表現され、組成比率ｘ、ｙ、ｚ、ｍ、およ
びｎが、それぞれ、１０＜ｘ≦２０原子％、６≦ｙ＜１
０原子％、０．５≦ｚ≦６原子％、０≦ｍ≦０．５、お
よび０≦ｎ≦５原子％を満足する磁粉であって、平均粒
径が６０μｍ以上１１０μｍ以下、長軸サイズに対する
短軸サイズの比率が０．３以上１以下、保磁力Ｈ_cJが６
００ｋＡ／ｍ以上である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 特願2001−271414(P2001−271414) (32)優先日 平成13年９月７日(2001．9．7) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願2001−307819(P2001−307819) (32)優先日 平成13年10月３日(2001．10．3) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (72)発明者 広沢 哲 大阪府三島郡島本町江川２丁目15番17号 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 Ｆターム(参考） 5E040 AA04 CA01 NN01 NN06 NN12

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 組成式が（Ｆｅ_1-mＴ_m）_100-x-y-z-nＱ_x
   Ｒ_yＴｉ_zＭ_n（ＴはＣｏおよびＮｉからなる群から選択
   された１種以上の元素、ＱはＢおよびＣからなる群から
   選択された１種以上の元素、Ｒは希土類金属元素、Ｍ
   は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、
   Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ｐｂ、Ａｕおよび
   Ａｇからなる群から選択された一種以上の元素）で表現
   され、組成比率（原子比率）ｘ、ｙ、ｚ、ｍ、およびｎ
   が、それぞれ、 １０＜ｘ≦２０原子％、 ６≦ｙ＜１０原子％、 ０．５≦ｚ≦６原子％、 ０≦ｍ≦０．５、および ０≦ｎ≦５原子％、 を満足する急冷合金であって、 厚さが５０μｍ以上２００μｍ以下の範囲内にあり、 厚さ方向と直交する２つの端面に結晶組織が形成されて
   いることを特徴とする、ナノコンポジット磁石用の急冷
   合金。
2. 【請求項２】 前記結晶組織は、 平均粒径が１ｎｍ以上５０ｎｍ以下の強磁性硼化物相
   と、 平均粒径２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型
   化合物相とを含んでいる請求項１に記載の急冷合金。
3. 【請求項３】 前記両端面における結晶組織に挟まれた
   領域に非晶質部分が存在する請求項１または２に記載の
   急冷合金。
4. 【請求項４】 厚さが８０μｍ以上である請求項３に記
   載の急冷合金。
5. 【請求項５】 組成式が（Ｆｅ_1-mＴ_m）_100-x-y-z-nＱ_x
   Ｒ_yＴｉ_zＭ_n（ＴはＣｏおよびＮｉからなる群から選択
   された１種以上の元素、ＱはＢおよびＣからなる群から
   選択された１種以上の元素、Ｒは希土類金属元素、Ｍ
   は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、
   Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ｐｂ、Ａｕおよび
   Ａｇからなる群から選択された一種以上の元素）で表現
   され、組成比率ｘ、ｙ、ｚ、ｍ、およびｎが、それぞ
   れ、 １０＜ｘ≦２０原子％、 ６≦ｙ＜１０原子％、 ０．５≦ｚ≦６原子％、 ０≦ｍ≦０．５、および ０≦ｎ≦５原子％、 を満足する急冷合金であって、 厚さが６０μｍ以上１５０μｍ以下の範囲内にあり、 リコイル透磁率が１．１以上２以下である急冷合金。
6. 【請求項６】 組成式が（Ｆｅ_1-mＴ_m）_100-x-y-z-nＱ_x
   Ｒ_yＴｉ_zＭ_n（ＴはＣｏおよびＮｉからなる群から選択
   された１種以上の元素、ＱはＢおよびＣからなる群から
   選択された１種以上の元素、Ｒは希土類金属元素、Ｍ
   は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、
   Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ｐｂ、Ａｕおよび
   Ａｇからなる群から選択された一種以上の元素）で表現
   され、組成比率ｘ、ｙ、ｚ、ｍ、およびｎが、それぞ
   れ、 １０＜ｘ≦２０原子％、 ６≦ｙ＜１０原子％、 ０．５≦ｚ≦６原子％、 ０≦ｍ≦０．５、および ０≦ｎ≦５原子％、 を満足する磁粉であって、 平均粒径が６０μｍ以上１１０μｍ以下、 短軸サイズに対する長軸サイズの比率が０．３以上１以
   下、 保磁力Ｈ_cJが６００ｋＡ／ｍ以上である磁粉。