JP2003201501A - ボンド磁石用希土類合金粉末およびボンド磁石用コンパウンドならびにそれを用いたボンド磁石 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 充填性、成形性、磁気特性に優れたボンド磁
石用希土類合金粉末およびそれを用いたボンド磁石を提
供する。 【解決手段】 粉末は、（Ｆｅ_1-mＴ_m）_100-x-y-zＱ_xＲ
_yＭ_z（ＴはＣｏおよびＮｉからなる群から選択された１
種以上の元素、ＱはＢまたはＢおよびＣからなる群から
選択された１種以上の元素、ＲはＬａおよびＣｅを含ま
ない１種以上の希土類元素、ＭはＴｉを必ず含みＴｉ、
Ｚｒ、およびＨｆからなる群から選択された少なくとも
１種の金属元素、組成比率ｘ、ｙ、ｚおよびｍが、それ
ぞれ、１０＜ｘ≦２０原子％、６＜ｙ＜１０原子％、
０．１≦ｚ≦１２原子％、および０≦ｍ≦０．５）の組
成で、粒径が５３μｍ以下の第１粉末粒子を８質量％以
上含む。第１粉末粒子は、２種類以上の強磁性結晶相を
含有し、硬磁性相の平均結晶粒径が１０ｎｍ以上２００
ｎｍ以下、軟磁性相の平均結晶粒径が１ｎｍ以上１００
ｎｍ以下の組織を有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ボンド磁石用希土
類合金粉末およびボンド磁石用コンパウンドならびにそ
れを用いたボンド磁石に関する。

【０００２】

【従来の技術】現在、ボンド磁石は、各種モータ、アク
チュエータ、スピーカ、メータ、フォーカスコンバージ
ェンスリング等の電気機器に用いられている。ボンド磁
石とは、磁石用合金粉末（磁石粉末）と結合剤（樹脂や
低融点金属）を混合し、成形固化することによって製造
された磁石である。

【０００３】従来、ボンド磁石用の磁石粉末として、Ma
gnequench International社（以下、「ＭＱＩ社」と略
する。）から販売されているＦｅ−Ｒ−Ｂ系磁石粉末、
いわゆるＭＱ粉が広く用いられている。ＭＱ粉は、一般
に、Ｆｅ_100-a-bＢ_aＲ_b（Ｆｅは鉄、Ｂは硼素、Ｒは、
Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、およびＴｂからなる群から選択され
た少なくとも１種の希土類元素）の組成式で表され、こ
の組成式中のａおよびｂが、１原子％≦ａ≦６原子％、
および１０原子％≦ｂ≦２５原子％の関係を満足してお
り、Ｒの含有率ｂが高い希土類合金粉末である。

【０００４】ＭＱ粉に代表される従来のボンド磁石用の
合金粉末は、溶融した原料合金（すなわち「合金溶
湯」）を急冷凝固させることによって作製される。この
液体急冷法（メルトクエンチング（melt-quenching）
法）として、単ロール法（典型的にはメルトスピニング
（melt-spining）法）が用いられることが多い。単ロー
ル法は、合金溶湯を回転する冷却ロールに接触させるこ
とによって冷却し凝固させる方法である。この方法によ
る場合、急冷合金の形状は冷却ロールの表面周速度方向
に沿って薄帯（リボン）状に伸びたものとなる。このよ
うにして作製した急冷合金薄帯は、熱処理された後、例
えば平均粒径が３００μｍ以下（典型的には約１５０μ
ｍ）になるように粉砕され、永久磁石用の希土類合金粉
末となる。以下では、液体急冷法で作製された上述の希
土類合金粉末を単に「従来の急冷磁石粉末」と称するこ
ととし、後述のナノコンポジット磁石粉末を含まないも
のとする。

【０００５】従来の急冷磁石粉末と樹脂（ここでは、ゴ
ムまたはエラストマを含むものとする。）とを混合し、
ボンド磁石用コンパウンド（以下、単に「コンパウン
ド」と呼ぶ。）が調製される。このコンパウンドには、
潤滑剤やカップリング剤などの添加剤が混合されること
もある。

【０００６】このコンパウンドを、例えば圧縮成形、押
出し成形や射出成形によって所望形状に成形し、永久磁
石の成形体（「永久磁石体」とも言う。）としてのボン
ド磁石が得られる。また、圧縮成形や押出し成形によっ
て作製されるボンド磁石は、結合剤の含有率が少ないの
で、磁石粉末を腐食から守るために、さらに表面処理が
施されることもある。

【０００７】一方、近年、ボンド磁石に用いられる磁石
粉末として、比較的コストが安いという利点から、鉄基
希土類合金（特にＦｅ−Ｒ−Ｂ系）のナノコンポジット
磁石（「交換スプリング磁石」と言われることもあ
る。）粉末が用いられつつある。Ｆｅ−Ｒ−Ｂ系のナノ
コンポジット磁石は、例えばＦｅ₃ＢやＦｅ₂₃Ｂ₆等の軟
磁性相である鉄基硼化物の微結晶と硬磁性相であるＲ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ相の微結晶とが同一金属組織内において均一に
分布し、両者が交換相互作用によって磁気的に結合した
鉄基合金永久磁石である（例えば、本願出願人による特
開2001-244107号公報参照）。

【０００８】ナノコンポジット磁石は、軟磁性相を含み
ながらも、軟磁性相と硬磁性相との間の磁気的結合（交
換相互作用）によって優れた磁気特性を発揮する。ま
た、Ｎｄ等の希土類元素Ｒを含まない軟磁性相が存在す
る結果、全体として希土類元素Ｒの含有量が低く抑えら
れる（典型的には、Ｒの含有率が４．５原子％）。この
ことは、磁石の製造コストを低減し、磁石を安定に供給
するうえでも好都合である。また、酸素に対して活性な
Ｒの含有率が低いので、耐食性にも優れている。なお、
このナノコンポジット磁石も、液体急冷法によって作製
される。このナノコンポジット磁石を所定の方法によっ
て粉砕し、ナノコンポジット磁石粉末を得る。

【０００９】ボンド磁石の磁気特性は、ボンド磁石に含
まれる磁石粉末の磁気特性とその充填率に依存する。そ
こで、ボンド磁石の磁気特性を向上するために、磁石粉
末の充填率を向上することが検討されている。

【００１０】また、近年は電気機器が小型化高性能化す
るのに伴い、小型で高性能な磁石を得るために、小さな
間隙（例えば、約２ｍｍ幅）に確実に充填できる流動性
に優れたコンパウンドが望まれている。例えば、特開平
１１−２０６０７５号公報に記載されている磁石埋設型
ロータを備えるＩＰＭ（Interior Permanent Magnet）
型モータなどに用いられる、高い成形性を有するコンパ
ウンドに対する需要は益々増大している。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者が検討した結果、上述の従来の急冷磁石粉末および従
来のナノコンポジット磁石粉末には、下記に示す問題が
あることが分かった。

【００１２】ＭＱ粉に代表される従来の急冷磁石粉末
は、典型的には、ロール表面周速度を１５ｍ／秒以上に
して、厚さ５０μｍ以下（典型的には約２０μｍ〜約４
０μｍ）の急冷合金薄帯を作製し、この急冷合金薄帯を
熱処理した後、平均粒径が３００μｍ以下（典型的には
約１５０μｍ）になるように粉砕することによって製造
されている。このようにして製造された磁石粉末の粒子
の形状は扁平なものとなり、その粉末粒子のアスペクト
比は０．３未満である。なお、アスペクト比は短軸方向
サイズ／長軸方向サイズをあらわすものとする。

【００１３】この磁石粉末は、優れた磁気特性を有して
いるものの、磁石粉末の充填率（ボンド磁石の密度／粉
末粒子の密度）は、圧縮成形または押出成形の場合、通
常、最高で約８０％、射出成形の場合には最高でも約６
５％である。

【００１４】例えば、従来の急冷磁石粉末を使用し、圧
縮成形や押出し成形で磁石粉末の充填率が８０％を超え
るボンド磁石を成形すると、磁石粉末同士の隙間に入る
樹脂の量が少なくなるため、空隙率が高くなり、後工程
で、空隙を埋めたり（「封孔処理」と呼ばれることがあ
る。）、表面に十分な厚さの保護膜を形成したり（表面
処理）する必要が生じる。また、表面処理で樹脂等の厚
い保護膜を形成すると、磁石表面の非磁性層の厚さが増
すことを意味するので、磁気回路における磁気的なギャ
ップが広くなり、磁気エネルギーの利用効率を低下させ
ることになる。さらに、コンパウンドの作製過程や成形
過程で、磁石粉末の粒子が破壊され、新たな表面が露出
することによる耐食性の低下や表面の酸化による磁気特
性の低下が起こることもある。

【００１５】従来の急冷磁石粉末を用いて充填率を改善
するために、例えば、特開昭６３−１５５６０１号公報
に開示されているように、急冷磁石粉末の粒度分布を制
御する試みがなされているが、十分な充填率を実現する
には至っていない。

【００１６】また、本発明者による検討の結果、従来の
急冷磁石粉末は、希土類元素の含有率が高いので酸化さ
れやすく、粒径の小さな粒子ほど酸化による磁気特性の
低下の程度が大きいので、小さな粒子の分率が増えるに
従い、磁石粉末そのものの磁気特性が低下するという問
題があることが分かった。この酸化に起因する磁気特性
の低下を抑制するためには、ボンド磁石用の磁石粉末に
含まれる小さな粒子の分率を抑える必要があり、その結
果、充填率を向上するための粒度分布の調整にも制限が
あった。また、射出成形で充填率が６５％を超えるボン
ド磁石を成形しようとすると、流動性が低いために、所
望の形状に成形することが出来ない。

【００１７】従来の急冷磁石粉末の成形性（特に流動
性）を改善するために、特開平５−３１５１７４号公報
は、ガスアトマイズ法で作製された磁石粉末を用いる方
法を提案している。上記公報によると、ガスアトマイズ
法で作製された磁石粉末の粒子は粒状（球状）に近いの
で、この磁石粉末を従来の急冷磁石粉末に添加すること
によって、流動性を改善することができる。しかしなが
ら、ガスアトマイズ法は上述の液体急冷法に比べ冷却速
度が遅いので、従来の組成で充分な磁気特性を発現する
磁石粉末を製造することは困難であり、工業的に利用可
能な方法とは言い難い。

【００１８】一方、従来のＦｅ−Ｒ−Ｂ系のナノコンポ
ジット磁石粉末は、希土類元素の含有率が比較的低く、
典型的には硬磁性相の体積比率が３０％以下である。そ
のために磁気特性（例えば保磁力Ｈ_cJ）が従来の急冷磁
石粉末（ＭＱ粉など）に比べ低いので、十分な磁気特性
を有するボンド磁石が得られないという問題があり、例
えばハードディスクドライブ装置（ＨＤＤ）のモータに
適用することができなかった。

【００１９】本発明はかかる諸点に鑑みてなされたもの
であり、その主な目的は、充填性および／または成形性
に優れるとともに磁気特性に優れたボンド磁石に用いら
れる希土類合金粉末およびボンド磁石用コンパウンドな
らびにそれを用いたボンド磁石を提供することにある。

【００２０】

【課題を解決するための手段】本発明によるボンド磁石
用希土類合金粉末は、粒径が５３μｍ以下の第１粉末粒
子を８質量％以上含み、前記第１粉末粒子は、組成式
（Ｆｅ_1-mＴ_m）_{100-x-y- z}Ｑ_xＲ_yＭ_z（ＴはＣｏおよびＮ
ｉからなる群から選択された１種以上の元素、ＱはＢま
たはＢおよびＣからなる群から選択された１種以上の元
素、ＲはＬａおよびＣｅを実質的に含まない１種以上の
希土類元素、ＭはＴｉ、Ｚｒ、およびＨｆからなる群か
ら選択された金属元素であって、Ｔｉを必ず含む少なく
とも１種の金属元素、組成比率ｘ、ｙ、ｚおよびｍが、
それぞれ、１０＜ｘ≦２０原子％、６＜ｙ＜１０原子
％、０．１≦ｚ≦１２原子％、および０≦ｍ≦０．５）
で表現される組成を有し、且つ、２種類以上の強磁性結
晶相を含有し、硬磁性相の平均結晶粒径が１０ｎｍ以上
２００ｎｍ以下、軟磁性相の平均結晶粒径が１ｎｍ以上
１００ｎｍ以下の範囲内にある組織を有するという特徴
を有し、そのことによって上記目的が達成される。

【００２１】粒径が３８μｍ以下の前記第１粒子を５質
量％以上含むことが好ましい。

【００２２】前記第１粉末粒子のアスペクト比は、０．
４以上１．０以下の範囲内にあることが好ましい。

【００２３】前記希土類合金粉末は、粒径が１０６μｍ
超２５０μｍ以下の第２粉末粒子をさらに含み、前記第
２粉末粒子も前記組成および前記組織を有していること
が好ましい。前記希土類合金粉末は、前記第２粉末粒子
を５０質量％以上含むことが好ましい。

【００２４】前記希土類合金粉末は、最大粒径が５００
μｍ以下で、実質的に前記組成および前記組織を有する
粉末粒子のみからなることが好ましい。

【００２５】前記希土類合金粉末は、アスペクト比が
０．３以上１．０以下の粒子を８０質量％以上含むこと
が好ましい。

【００２６】前記希土類合金粉末は、３００℃以上３５
０℃以下の加熱温度で大気中に１時間放置後の酸素含有
率が０．２４質量％未満であることが好ましい。

【００２７】前記第１粉末粒子は、６０μｍ以上３００
μｍ以下の厚さの急冷合金を粉砕することによって作製
されたものであることが好ましい。

【００２８】前記第１粉末粒子および／または前記第２
粉末粒子は、ストリップキャスト法を用いて作製された
ものであってもよく、アトマイズ法を用いて作製された
ものであってもよい。

【００２９】本発明によるボンド磁石用コンパウンド
は、上記いずれかに記載のボンド磁石用希土類合金粉末
と結合剤とを含み、そのことによって上記目的が達成さ
れる。

【００３０】本発明によるボンド磁石は、上記のボンド
磁石用コンパウンドを用いて形成される。

【００３１】好ましい実施形態において、ボンド磁石
は、圧縮成形法または押出し成形法で形成される。ま
た、圧縮成形法または押出し成形法で形成されたボンド
磁石は、表面処理を施されてもよい。

【００３２】

【発明の実施の形態】本発明によるボンド磁石用希土類
合金粉末（以下、「磁粉」と略す。）は、粉末粒子の粒
径が５３μｍ以下のＴｉ含有ナノコンポジット磁粉を８
質量％以上含んでいる。

【００３３】Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉は、組成式
（Ｆｅ_1-mＴ_m）_100-x-y-zＱ_xＲ_yＭ_z（ＴはＣｏおよびＮ
ｉからなる群から選択された１種以上の元素、ＱはＢま
たはＢおよびＣからなる群から選択された１種以上の元
素、ＲはＬａおよびＣｅを実質的に含まない１種以上の
希土類元素、ＭはＴｉ、Ｚｒ、およびＨｆからなる群か
ら選択された金属元素であって、Ｔｉを必ず含む少なく
とも１種の金属元素、組成比率ｘ、ｙ、ｚおよびｍが、
それぞれ、１０＜ｘ≦２０原子％、６＜ｙ＜１０原子
％、０．１≦ｚ≦１２原子％、および０≦ｍ≦０．５）
で表現される組成を有し、且つ、２種類以上の強磁性結
晶相を含有し、硬磁性相の平均結晶粒径が１０ｎｍ以上
２００ｎｍ以下、軟磁性相の平均結晶粒径が１ｎｍ以上
１００ｎｍ以下の範囲内にある組織を有している。Ｔｉ
含有ナノコンポジット磁粉は、上記組成式における組成
比率ｘ、ｙ、ｚおよびｍが、それぞれ、１０＜ｘ＜１７
原子％、７≦ｙ≦９．３原子％、０．５≦ｚ≦６原子％
を満足することが好ましく、８≦ｙ≦９．０を満足する
ことが更に好ましい。

【００３４】本発明に用いられるＴｉ含有ナノコンポジ
ット磁粉は、上述のような組成および組織を有している
ので、硬磁性相と軟磁性相とが交換相互作用によって磁
気的に結合しており、希土類元素の含有率が比較的低い
にも拘わらず、従来の急冷磁石粉末と同等またはそれ以
上の優れた磁気特性を有し、さらにはＦｅ₃Ｂ相を主相
とする従来のナノコンポジット磁石粉末よりも、優れた
磁気特性を有する（特に保磁力Ｈ_cJが高い）。具体的に
は、本発明に用いられるＴｉ含有ナノコンポジット磁粉
は、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ：７０ｋＪ／ｍ³
以上、保磁力Ｈ_{c J}：７００ｋＡ／ｍ以上、残留磁束密度
Ｂ_r：０．７Ｔ以上を実現でき、さらには、最大エネル
ギー積（ＢＨ）ｍａｘ：９０ｋＪ／ｍ³以上、保磁力Ｈ
_cJ：８００ｋＡ／ｍ以上、残留磁束密度Ｂ_r：０．８Ｔ
以上を実現できる（例えば、実施例１、表３参照）。

【００３５】さらに、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉
は、その組成および組織の特徴のため、その磁気特性に
粒径依存性が小さいという特徴を有している。Ｔｉ含有
ナノコンポジット磁粉は、希土類元素Ｒの含有率が比較
的低い上に、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相を取り囲むように小さな硼
化物相が分散しており、さらにＴｉは硼素との親和性が
高いので硼化物相は他の相よりも多くのＴｉを含有して
いる。その結果、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉は、従
来の急冷磁石粉末に比べ耐酸化性に優れている。また、
従来の急冷磁石粉末は比較的多量の希土類元素Ｒを含む
ので酸化されやすく、粒径が小さいほど粉末粒子表面の
酸化による磁気特性の低下が顕著であるのに対し、Ｔｉ
含有ナノコンポジット磁粉は酸化による磁気特性の劣化
が少なく、磁気特性の粒径依存性が小さい。

【００３６】このように、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁
粉は従来の急冷磁石粉末と同等以上の磁気特性を有して
いるので、従来の急冷磁石粉末（例えばＭＱ粉）の代わ
りにボンド磁石用磁粉として用いることができる。勿
論、ボンド磁石用磁粉をＴｉ含有ナノコンポジット磁粉
のみで構成しても良いが、例えば、従来の急冷磁石粉末
粉のうちの粒径が５３μｍ以下の粉末粒子をＴｉ含有ナ
ノコンポジット磁粉に置き換えてもよい。なお、ボンド
磁石用磁粉の充填性を考慮すると、５３μｍ以下の粉末
粒子を８質量％以上含むことが好ましく、１０質量％以
上含むことが更に好ましく、１５質量％以上含むことが
更に好ましい。更に、密度の高い成形体を得るために
は、粒径が３８μｍ以下の粉末粒子を５質量％以上含む
磁粉を用いることが好ましく、８質量％以上含むことが
更に好ましい。粒径が５３μｍ以下の粉末粒子を８質量
％以上含んでいても、それがＴｉ含有ナノコンポジット
磁粉であれば、ボンド磁石用磁粉の磁気特性が低下する
ことはなく、むしろ、粒径が５３μｍ以下の従来の急冷
磁石粉末を同量含むボンド磁石用磁粉に比べれば磁気特
性が向上する。

【００３７】一般にボンド磁石用磁粉は、最大粒径が５
００μｍ以下（典型的には３００μｍ以下）の粒子から
構成されており、磁粉の充填性を向上させるためには、
粒径が５３μｍ以下、特に３８μｍ以下の粒子をある程
度含むことが好ましい。しかしながら、従来の急冷磁石
粉末は上述したように粒径が小さな粒子の磁気特性が劣
るので、磁気特性を向上させるためには充填性を犠牲に
せざるを得ず、逆に、充填性を向上するためには磁気特
性を犠牲にする必要があった。

【００３８】これに対し、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁
粉の磁気特性は粒径に依存しないので、磁気特性を犠牲
にすることなく、種々の粒度分布を有する磁粉を調製す
ることができる。例えば、前述の特開昭６３−１５５６
０１号に開示されているような粒度分布の磁粉を調製し
ても磁気特性を犠牲にする必要がない。

【００３９】さらに、本発明によるボンド磁石用磁粉に
用いられるＴｉ含有ナノコンポジット磁粉は、後に詳述
するように、Ｔｉの働きによって、従来の急冷磁石粉末
よりも遅い冷却速度（１０²〜１０⁶℃／秒）で合金溶湯
を冷却することによっても作製され得るので、ストリッ
プキャスト法を用いて従来よりも厚い板厚を有する合金
を作製しても上記の金属組織を得ることができる。例え
ば、６０μｍ以上３００μｍ以下の厚さの合金を形成
し、磁粉の平均粒径が７０μｍとなるように、例えばピ
ンディスクミルを用いて粉砕することによって、アスペ
クト比が０．４以上１．０以下の粒子からなる粉末を容
易に得ることができる。また、本発明に用いられるＴｉ
含有ナノコンポジットの急冷合金は、微細結晶粒によっ
て構成されているため、ランダムな方位に沿って破断し
やすく、等軸的な（アスペクト比が１に近い）粉末粒子
が生成されやすい。

【００４０】また、ストリップキャスト法よりもさらに
冷却速度が遅い（１０²〜１０⁴℃／秒）アトマイズ法
（例えばガスアトマイズ法）を用いて、Ｔｉ含有ナノコ
ンポジット磁粉を作製することもできる。アトマイズ法
を用いると、平均粒径が１μｍから１００μｍでアスペ
クト比が１に近い（球状の）Ｔｉ含有ナノコンポジット
磁粉を合金溶湯から直接作製することができるので、微
粉砕工程が必要なく、ストリップキャスト法よりもさら
に量産性に優れる。

【００４１】上述のような方法で作製されたＴｉ含有ナ
ノコンポジット磁粉は、分級することによって適当な粒
度分布に調整される。ボンド磁石の用途などに応じて、
従来の急冷磁石粉末と混合して用いてもよいし、Ｔｉ含
有ナノコンポジット磁粉のみを用いてもよい。

【００４２】上述のような方法で作製されたＴｉ含有ナ
ノコンポジット磁粉は、アスペクト比が０．４以上１．
０以下であるので、アスペクト比が０．３未満の従来の
急冷磁石粉末に比べて充填性に優れている。従って、ア
スペクト比が０．４以上１．０以下のＴｉ含有ナノコン
ポジット磁粉を用いてコンパウンドを調製することによ
って、従来の急冷磁石粉末を用いた場合に比較して、磁
気特性を低下させることなく、充填性および成形性に優
れたコンパウンドを得ることができる。

【００４３】本発明の磁粉を用いることによって、空隙
率を増すことなく磁粉充填率が従来よりも高いボンド磁
石を得ることができる。また、樹脂として熱硬化性樹脂
を用い、例えば圧縮成形法で成形すると、磁粉の充填率
が８０％以上のボンド磁石を得ることができる。樹脂と
して熱可塑性樹脂を用いて、例えば射出成形法で成形す
ることによって、磁粉の充填率が６５％以上のボンド磁
石を得ることができる。さらに、アスペクト比が０．４
以上１．０以下の磁粉を用いることによって、例えば混
練工程における装置（例えばニーダ）に対する負荷や、
混練中に導入される不純物の量を低減できるなどの利点
も得られる。

【００４４】本発明によるＴｉ含有ナノコンポジット磁
粉を含む磁粉と種々の樹脂とを公知の方法で混合（およ
び／または混練）することによって、ボンド磁石用コン
パウンドを得ることができる。樹脂としては、公知の熱
硬化性樹脂や熱可塑性樹脂を用いることができる。さら
に、本発明による磁粉によってコンパウンドの成形性が
改善されるので、従来は用いることが難しかった高粘度
の樹脂を用いることもできる。さらに、本発明による磁
粉（特にＴｉ含有ナノコンポジット磁粉のみを用いた場
合）は酸化による磁気特性の低下が少ないので、融点ま
たは軟化点が高く従来は使用が困難であった樹脂（例え
ば、ポリイミドや液晶ポリマなど、また、種々の樹脂の
高分子量グレード品）を用いることができるので、ボン
ド磁石の特性（耐熱性など）を改善することが出来る。

【００４５】本発明によるコンパウンドは従来のコンパ
ウンドよりも成形性に優れている。例えば、従来と同等
もしくはそれ以上の充填率を確保しつつ、空隙率（ボイ
ド率）の低いボンド磁石を提供することができる。従っ
て、多くの空隙が存在する成形上がりのボンド磁石に表
面処理を施すことによって付随して起こる下記の不具合
の発生を抑制・防止することが出来る。なお、表面処理
は、空隙を埋める封孔処理、表面への保護膜の形成ある
いは表面の改質を含むものとし、公知の表面処理方法を
広く用いることができる。

【００４６】（１）ボンド磁石に表面処理を行う際に、
保護膜形成のための材料や成分を含む液をボンド磁石の
空隙内に十分に浸透させることが出来ず、その結果、空
隙内に十分な保護膜が形成されない（保護膜にピンホー
ルが形成される）ことがある。さらに、ディップ塗装な
ど比較的粘度の高い処理液を用いる場合、空隙内に空気
が閉じ込められた状態で保護膜が形成され、後工程（例
えば熱処理工程）で空隙内の空気が膨張し、保護膜にピ
ンホールが形成されたり、剥離が発生したりする惧れが
ある。

【００４７】（２）空隙内に十分な保護膜が形成されて
いない場合、ボンド磁石の使用中に、空隙内に水分が浸
入し、ボンド磁石の内部に腐食が進行することがある。

【００４８】（３）ボンド磁石に表面処理を施す際に、
空隙内に処理液（例えばめっき液などの水系液体）が侵
入・残存し、ボンド磁石の内部が腐食する。また、ボン
ド磁石の使用中においても、水分が空隙内に凝集するこ
とによって、腐食が進行しやすくなる。

【００４９】上述したように、本発明によると、空隙率
が低いボンド磁石が得られるのに加え、磁粉自身の耐食
性が従来の急冷磁石粉末（例えばＭＱ粉）に比べて高
い。これは、磁粉中の希土類元素含有率が従来の急冷磁
石粉末よりも低く、且つ、上述のような組織を有してい
るためである。従って、従来の急冷磁石粉末を用いたボ
ンド磁石に比べ耐食性において非常に信頼性の高いボン
ド磁石が得られる。

【００５０】また、本発明によると磁粉自体の耐食性が
高く、且つ、空隙率の低いボンド磁石が得られるので、
従来よりも簡易な表面処理によって、十分な耐食信頼性
を得ることも出来る。すなわち、耐食信頼性を犠牲にす
ることなく、表面処理工程を簡略化することによって、
生産効率の向上や、コストの低減を実現することが出来
る。勿論、空隙率の低いボンド磁石は、従来の空隙率が
比較的高いボンド磁石に比べ、機械的強度に優れるとい
う利点も得られる。

【００５１】さらに、ボンド磁石の表面に形成する保護
膜の厚さを従来よりも薄くしても従来と同等以上の機械
的強度および／または耐食信頼性を得ることができる。
従って、磁石の表面に形成される樹脂被膜等の非磁性層
の厚さを従来よりも薄くし、磁気回路に形成される磁気
的なギャップによる磁気エネルギーの利用効率の低下を
抑制することができる。

【００５２】Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉を用いるこ
とによる上述した利点を得るためには、ボンド磁石用磁
粉の全てをＴｉ含有ナノコンポジット磁粉で構成するこ
とが好ましいのは勿論のことであるが、従来の急冷磁石
粉末（例えばＭＱ粉）では磁気特性の劣化が顕著である
粒径が５３μｍ以下の粒子の代替として、磁粉全体に対
してＴｉ含有ナノコンポジット磁粉を少なくとも８質量
％以上含有させることでその効果が得られる。さらに、
磁粉の充填性を改善するためには、上記Ｔｉ含有ナノコ
ンポジット磁粉のアスペクト比は０．４以上１．０以下
であることが好ましい。

【００５３】また、１０６μｍ超２５０μｍ以下のＴｉ
含有ナノコンポジット磁粉を含有させることで、更にそ
の効果を増大させることができる。なお、充填性の観点
からは、５３μｍ以下の粒子は、全体の５０質量％以下
が好ましく、１０６μｍ超２５０μｍ以下のＴｉ含有ナ
ノコンポジット磁粉を５０質量％以上含むことが好まし
い。Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉の磁気特性は、粒径
に依存しないので、例えば、５３μｍ以下の粒子の残留
磁束密度Ｂ_rが１０６μｍ超２５０μｍ以下の粒子の残
留磁束密度Ｂ_rと実質的に同じ（９５％以上）ものが得
られる。また、従来の急冷磁粉の粉末粒子に比べて等軸
的な形状（アスペクト比が０．４以上１．０以下）を有
するＴｉ含有ナノコンポジット磁粉の粉末粒子は、比較
的破壊され難い。従って、特に圧縮成形において成形体
の密度を向上することが難しいが、１０６μｍ超の粒子
を含有させることによって、充填性を改善し、成形体密
度を向上することができる。

【００５４】磁粉の充填性およびコンパウンドの成形性
の観点から、磁粉全体について、最大粒径は５００μｍ
以下の粉末を用いることが好ましく、また、粒子のアス
ペクト比が０．３以上１．０以下の粒子を全体の８０質
量％以上含むことが好ましい。平均粒径は、１０μｍ以
上７０μｍ以下であることが好ましい。

【００５５】以下に、本発明によるボンド磁石用磁粉お
よびそれを用いたコンパウンドならびにボンド磁石をさ
らに詳細に説明する。

【００５６】〔Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉〕本発明
のボンド磁石用磁粉に含まれるＴｉ含有ナノコンポジッ
ト磁粉は、Ｔｉを含有するＦｅ−Ｒ−Ｂ系合金の溶湯を
冷却し、それによって凝固した急冷合金から形成されて
いる。この急冷凝固合金は、結晶相を含むものである
が、必要に応じて加熱され、更に結晶化が進められる。

【００５７】本発明者は、特定範囲の組成を有する鉄基
希土類合金へＴｉを添加することにより、合金溶湯の冷
却過程で生じやすく優れた磁気特性（特に高い保磁力や
減磁曲線の優れた角形性）の発現を阻害する原因となる
α−Ｆｅ相の析出・成長を抑制し、硬磁気特性を担うＲ
₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の結晶成長を優先的かつ均一に進
行させることができることを見出した。

【００５８】Ｔｉを添加しなかった場合、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ相の析出・成長に先だってα−Ｆｅ相が析出し、成長
しやすい。そのため、急冷合金に対する結晶熱処理が完
了した段階では、軟磁性のα−Ｆｅ相が粗大化してしま
い、減磁曲線の角形性が劣化するため、特に（ＢＨ）ｍ
ａｘが大きく低下する。

【００５９】これに対し、Ｔｉを添加した場合は、α−
Ｆｅ相の析出・成長のキネティクス（kinetics）が遅く
なり、析出・成長に時間を要するため、α−Ｆｅ相の析
出・成長が完了する前にＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の析出・成長
が開始すると考えられる。このため、α−Ｆｅ相が粗大
化する前にＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相が均一に分散した状態に大
きく成長する。また、ＴｉはＢに対する親和性が強く、
鉄基硼化物の中に濃縮されやすいようである。鉄基硼化
物内でＴｉとＢが強く結合することにより、Ｔｉ添加は
鉄基硼化物を安定化すると考えられる。

【００６０】本発明によれば、Ｔｉの働きによって鉄基
硼化物やα−Ｆｅ相などの軟磁性相が微細化されるとも
に、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相が均一に分散し、しかもＮｄ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ相の体積比率の高いナノコンポジット組織を得るこ
とができる。その結果、Ｔｉを添加しない場合に比べて
保磁力および磁化（残留磁束密度）が増加し、減磁曲線
の角形性が向上する。

【００６１】以下、本発明に用いられるＴｉ含有ナノコ
ンポジット磁粉をより詳細に説明する。

【００６２】本発明の磁粉が少なくとも含むＴｉ含有ナ
ノコンポジット磁粉は、好適には、その組成式が（Ｆｅ
_1-mＴ_m）_100-x-y-zＱ_xＲ_yＭ_zで表現される。ここで、Ｔ
はＣｏおよびＮｉからなる群から選択された１種以上の
元素、ＱはＢ（硼素）またはＢおよびＣ（炭素）からな
る群から選択された１種以上の元素、ＲはＬａおよびＣ
ｅを実質的に含まない１種以上の希土類元素、ＭはＴ
ｉ、Ｚｒ、およびＨｆからなる群から選択された少なく
とも１種の金属元素であり、Ｔｉを必ず含んでいる。

【００６３】組成比率を規定するｘ、ｙ、ｚ、およびｍ
は、それぞれ、１０＜ｘ≦２０原子％、６＜ｙ＜１０原
子％、０．１≦ｚ≦１２原子％、および０≦ｍ≦０．５
の関係を満足することが好ましい。

【００６４】Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉は、希土類
元素の組成比率が全体の１０原子％未満であるにもかか
わらず、Ｔｉの添加によって磁化（残留磁束密度）がＴ
ｉを添加しない場合と同等のレベルを維持するか、また
は増加し、減磁曲線の角形性が向上するという予想外の
効果が発揮される。

【００６５】Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉では、軟磁
性相のサイズが微細であるため、各構成相が交換相互作
用によって結合し、硬磁性のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相以
外に鉄基硼化物やα−Ｆｅのような軟磁性相が存在して
いても、合金全体としては優れた減磁曲線の角形性を示
すことが可能になる。

【００６６】Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉は、好適に
は、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の飽和磁化と同等、また
は、それよりも高い飽和磁化を有する鉄基硼化物やα−
Ｆｅを含有している。この鉄基硼化物は、例えば、Ｆｅ
₃Ｂ（飽和磁化１．５Ｔ）やＦｅ₂₃Ｂ₆（飽和磁化１．６
Ｔ）である。ここで、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂの飽和磁化はＲがＮ
ｄのとき約１．６Ｔであり、α−Ｆｅの飽和磁化は２．
１Ｔである。

【００６７】通常、Ｂの組成比率ｘが１０原子％を超
え、しかも希土類元素Ｒの組成比率ｙが５原子％以上８
原子％以下の範囲にある場合、Ｒ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃が生成され
るが、このような組成範囲にある原料合金を用いる場合
であっても、本発明のようにＴｉを添加することによ
り、Ｒ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃相の代わりに、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相、およ
び、Ｆｅ₂₃Ｂ₆相やＦｅ₃Ｂ相などの鉄基硼化物相を生成
することができる。すなわち、Ｔｉを添加することによ
ってＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の比率を増加できるとともに、生成
された鉄基硼化物相が磁化向上に寄与する。

【００６８】本発明者の実験によると、Ｔｉを添加した
場合だけ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｍｏなどの他の種類
の金属を添加した場合と異なり、磁化の低下が生じず、
むしろ磁化が向上することが初めてわかった。また、Ｔ
ｉを添加した場合には、前述の他の添加元素と比べ、減
磁曲線の角形性が特に良好なものとなった。

【００６９】また、このようなＴｉ添加効果は、Ｂが１
０原子％を超える場合に顕著に発揮される。以下、図１
を参照しながら、この点を説明する。

【００７０】図１は、Ｔｉが添加されていないＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ磁石合金の最大磁気エネルギ積（ＢＨ）_maxとＢ
量との関係を示すグラフである。グラフ中、白いバーは
１０原子％以上１４原子％以下のＮｄを含有する試料の
データを示し、黒いバーは８原子％以上１０原子％未満
のＮｄを含有する試料のデータを示している。これに対
し、図２は、Ｔｉが添加されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石合金
の最大磁気エネルギ積（ＢＨ）_maxとＢとの関係を示す
グラフである。グラフ中、白いバーは１０原子％以上１
４原子％以下のＮｄを含有する試料のデータを示し、黒
いバーは８原子％以上１０原子％未満のＮｄを含有する
試料のデータを示している。

【００７１】図１からわかるように、Ｔｉが添加されて
いない試料では、Ｎｄの含有量にかかわらず、Ｂが１０
原子％を超えて多くなるにつれ、最大磁気エネルギ積
（ＢＨ）_maxが低下している。さらに、この低下の程度
は、Ｎｄの含有量が８〜１０原子％の場合により大きく
なる。このような傾向は従来から知られており、Ｎｄ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ相を主相とする磁石合金においては、Ｂの量を
１０原子％以下に設定することが好ましいと考えられて
きた。例えば、米国特許４，８３６，８６８号は、Ｂは
５〜９．５原子％の実施例を開示し、更に、Ｂの好まし
い範囲として４原子％以上１２原子％未満、より好まし
い範囲として４原子％以上１０原子％以下の範囲を教示
している。

【００７２】これに対して、Ｔｉが添加された試料で
は、図２からわかるように、Ｂが１０原子％を超える或
る範囲で最大磁気エネルギ積（ＢＨ）_maxが向上してい
る。この向上はＮｄの含有量が８〜１０原子％の場合に
特に顕著である。

【００７３】このように本発明によれば、Ｂが１０原子
％を超えると磁気特性が劣化するという従来の技術常識
からは予期できない効果をＴｉ添加によって得ることが
可能になる。

【００７４】次に、本発明のボンド磁石用磁粉が少なく
とも含むＴｉ含有ナノコンポジット磁粉の製造方法を説
明する。

【００７５】上記の組成式（Ｆｅ_1-mＴ_m）_100-x-y-zＱ_x
Ｒ_yＭ_z（ｘ、ｙ、ｚ、およびｍは、それぞれ、１０＜ｘ
≦２０原子％、６＜ｙ＜１０原子％、０．１≦ｚ≦１２
原子％、および０≦ｍ≦０．５）で表される鉄基合金の
溶湯を不活性雰囲気中で冷却し、それによってＲ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ型化合物相を例えば全体の６０体積％以上含む急冷
合金を作製する。急冷合金中のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相
の平均結晶粒径は例えば８０ｎｍ以下にすることができ
る。この急冷合金に対して、必要に応じて熱処理を行な
えば、急冷合金中に残存していた非晶質を結晶化させる
ことができる。

【００７６】メルトスピニング法やストリップキャスト
法などの冷却ロールを用いる実施形態では、上記合金溶
湯を圧力１．３ｋＰａ以上の雰囲気中で冷却する。それ
により、合金溶湯は、冷却ロールとの接触によって急冷
されるだけでなく、冷却ロールから離れた後も、雰囲気
ガスによる二次冷却効果を受けて適切に冷却される。

【００７７】本発明者の実験によれば、急冷時に雰囲気
ガスの圧力は、１．３ｋＰａ以上でしかも常圧（１０
１．３ｋＰａ）以下に制御することが好ましく、１０ｋ
Ｐａ以上９０ｋＰａ以下の範囲にすることが更に好まし
い。より好ましい範囲は２０ｋＰａ以上６０ｋＰａ以下
である。

【００７８】上記雰囲気ガス圧力のもとで、ロール表面
周速度の好ましい範囲は４ｍ／秒以上５０ｍ／秒以下で
ある。ロール表面周速度が４ｍ／秒より遅くなると、急
冷合金中に含まれるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の結晶粒が
粗大化してしまうことになる。その結果、熱処理によっ
てＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相は更に大きくなり、磁気特性
が劣化する可能性がある。

【００７９】実験によると、ロール表面周速度の更に好
ましい範囲は５ｍ／秒以上３０ｍ／秒以下であり、更に
好ましい範囲は５ｍ／秒以上２０ｍ／秒以下である。

【００８０】なお、本発明では、急冷合金中に粗大なα
−Ｆｅをほとんど析出させず、微細なＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化
合物相を有する組織、あるいは、微細なＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型
化合物相を有する組織とアモルファス相が混在した組織
が作製される。これにより、熱処理後に鉄基硼化物相な
どの軟磁性相が硬磁性相の間（粒界）に微細に分散した
状態または薄く広がった状態で存在する高性能のナノコ
ンポジット永久磁石を得ることができる。なお、本明細
書における「アモルファス相」とは、原子配列が完全に
無秩序化した部分によってのみ構成される相だけではな
く、結晶化の前駆体や微結晶（サイズ：数ｎｍ以下）、
または原子クラスタを部分的に含んでいる相をも含むも
のとする。具体的には、Ｘ線回折や透過電子顕微鏡観察
によって結晶構造を明確に同定できない相を広く「アモ
ルファス相」と称することにする。

【００８１】従来、本発明が対象とするような組成に類
似する組成（但しＴｉを含まない）を有する合金溶湯を
冷却してＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相を６０体積％以上含む
ような急冷合金を作製しようとすると、α−Ｆｅが多く
析出した合金組織が得られるため、その後の結晶化熱処
理でα−Ｆｅが粗大化してしまうという問題があった。
α−Ｆｅなどの軟磁性相が粗大化すると、磁気特性が大
きく劣化し、到底実用に耐えるボンド磁石は得られな
い。

【００８２】特に本発明で用いる原料合金組成のように
Ｂの含有量が比較的多い場合、Ｂが持つ高いアモルファ
ス生成能のため、合金溶湯の冷却速度を遅くしても、結
晶相は生成されにくかった。そのため、従来技術によれ
ば、合金溶湯の冷却速度を充分に低下させてＲ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ型化合物相の体積比率が６０％を超えるような急冷凝
固合金を作製しようとすると、従来技術ではＲ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ型化合物相以外にα−Ｆｅまたはその前駆体が多く析
出してしまい、その後の結晶化熱処理により、α−Ｆｅ
相の粗大化が進行し、磁気特性が大きく劣化してしまっ
た。

【００８３】以上のことから、従来、ナノコンポジット
磁石磁粉用原料合金の保磁力を増大させるには、合金溶
湯の冷却速度を高め、急冷凝固合金の大部分がアモルフ
ァス相によって占められるような状態にした後、そのア
モルファス相から結晶化熱処理により均一に微細化され
た組織を形成することが好ましいとの常識が存在してい
た。これは、微細な結晶相が分散した合金組織を持つナ
ノコンポジットを得るには、制御しやすい熱処理工程で
アモルファス相から結晶化を行なうべきと考えられてい
たからである。

【００８４】このため、アモルファス生成能に優れたＬ
ａを原料合金に添加し、その原料合金の溶湯を急冷する
ことによってアモルファス相を主相とする急冷凝固合金
を作製した後、結晶化熱処理でＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相および
α−Ｆｅ相の両方を析出・成長させ、いずれの相も数十
ｎｍ程度の微細なものとする技術が報告されている（W.
C.Chan, et.al. "THE EFFECTS OF REFRACTORY METALS O
N THE MAGNETIC PROPERTIES OF α-Fe/R₂Fe₁₄B-TYPE NA
NOCOMPOSITES", IEEE, Trans. Magn. No. 5, INTERMAG.
99, Kyongiu, Korea pp.3265-3267, 1999）。なお、こ
の論文は、Ｔｉなどの高融点金属元素の微量添加（２原
子％）が磁気特性を向上させることと、希土類元素であ
るＮｄの組成比率を９．５原子％よりも１１．０原子％
に増加させることがＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相およびα−Ｆｅ相
の両方を微細化する上で好ましいことを教示している。
上記高融点金属の添加は、硼化物（Ｒ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃やＦｅ
₃Ｂ）の生成を抑制し、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相およびα−Ｆｅ
相の２相のみからなる磁石粉末用原料合金を作製するた
めに行なわれている。

【００８５】これに対し、本発明では、添加Ｔｉの働き
により、急冷凝固工程でα−Ｆｅ相の析出を抑え、更に
は、結晶化熱処理工程において鉄基硼化物や軟磁性相を
生成させ且つその粗大化を抑制することにより、優れた
磁気特性を有する磁粉を得ることができる。

【００８６】本発明によれば、希土類元素量が比較的少
ない（例えば９原子％以下）原料合金を用いながら、磁
化（残留磁束密度）および保磁力が高く、減磁曲線の角
形性にも優れた磁石粉末を製造することができる。

【００８７】前述のように、本発明によるＴｉ含有ナノ
コンポジット磁粉用原料合金の保磁力の増加は、Ｎｄ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ相を冷却工程で優先的に析出・成長させ、それ
によってＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の体積比率を増加させなが
ら、しかも軟磁性相の粗大化を抑制したことによって実
現する。また、磁化の増加は、Ｔｉの働きにより、急冷
凝固合金中に存在するＢリッチな非磁性アモルファス相
から強磁性鉄基硼化物などの硼化物相を生成すること
で、結晶化熱処理後の強磁性相の体積比率を増加させた
ために得られたものと考えられる。

【００８８】上述のようにして得られた原料合金に対し
ては、必要に応じて、結晶化熱処理を行ない、Ｒ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ型化合物相、硼化物相、およびα−Ｆｅ相を含む３
種類以上の結晶相を含有する組織を形成することが好ま
しい。この組織中、Ｒ₂Ｆｅ_{1 4}Ｂ型化合物相の平均結晶
粒径は１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下、硼化物相およびα
−Ｆｅ相の平均結晶粒径は１ｎｍ以上１００ｎｍ以下と
なるように熱処理温度および時間を調節する。Ｒ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ型化合物相の平均結晶粒径は通常３０ｎｍ以上とな
るが、条件によっては５０ｎｍ以上になる。硼化物相や
α−Ｆｅ相などの軟磁性相の平均結晶粒径は３０ｎｍ以
下となることが多く、典型的には数ｎｍの大きさにしか
ならない。

【００８９】最終的な磁石粉末用原料合金におけるＲ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の平均結晶粒径はα−Ｆｅ相の平均
結晶粒径よりも大きい。図３は、この原料合金の金属組
織を模式的に示している。図３からわかるように、相対
的に大きなＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の間に微細な軟磁性
相が分散して存在している。このようにＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型
化合物相の平均結晶粒径が比較的大きくなっても、軟磁
性相の結晶成長は抑制されており平均結晶粒径が充分に
小さいため、各構成相が交換相互作用によって磁気的に
結合し、その結果、軟磁性相の磁化方向が硬磁性相によ
って拘束されるので、合金全体としては優れた減磁曲線
の角形性を示すことが可能になる。

【００９０】上述の製造方法において硼化物が生成され
やすい理由は、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相が大半を占める
凝固合金を作製すると、急冷合金中に存在するアモルフ
ァス相がどうしてもＢを過剰に含むこととなるため、こ
のＢが結晶化熱処理で他の元素と結合して析出・成長し
やすくなるためであると考えられる。しかし、このＢと
他の元素の結合により、磁化の低い化合物が生成される
と、合金全体として磁化が低下してしまう。

【００９１】本発明者の実験によれば、Ｔｉを添加した
場合だけ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｍｏなどの他の種類
の金属を添加した場合と異なり、磁化の低下が生じず、
むしろ磁化が向上することがわかった。また、Ｍ（特に
Ｔｉ）を添加した場合には、前述の他の添加元素と比
べ、減磁曲線の角形性が特に良好なものとなった。これ
らのことから、磁化の低い硼化物の生成を抑制する上で
Ｔｉが特に重要な働きをしていると考えられる。特に、
本発明で用いる原料合金の組成範囲のうち、ＢおよびＴ
ｉが比較的に少ない場合は、熱処理によって強磁性を有
する鉄基硼化物相が析出しやすい。この場合、非磁性の
アモルファス相中に含まれるＢが鉄基硼化物中に取り込
まれる結果、結晶化熱処理後に残存する非磁性アモルフ
ァス相の体積比率が減少し、強磁性の結晶相が増加する
ため、残留磁束密度Ｂ_rが向上すると考えられる。

【００９２】以下、図４を参照しながら、この点をより
詳細に説明する。

【００９３】図４は、Ｔｉを添加した場合、および、Ｔ
ｉに代えてＮｂなどを添加した場合における急冷凝固合
金の結晶化過程における微細組織の変化を模式的に示す
図である。Ｔｉを添加した場合は、α−Ｆｅが析出する
温度よりも高い温度領域において各構成相の粒成長が抑
制されており、優れた硬磁気特性が維持される。これに
対し、Ｎｂ、Ｖ、Ｃｒなどの金属元素を添加した場合
は、α−Ｆｅが析出するような比較的高い温度領域で各
構成相の粒成長が著しく進行し、各構成相間に働くの交
換相互作用が弱まってしまう結果、減磁曲線の角形性が
大きく低下する。

【００９４】まず、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗを添加した場合を説
明する。この場合、α−Ｆｅが析出しない比較的低い温
度領域で熱処理を行なえば、減磁曲線の角形性に優れた
良好な硬磁気特性を得ることが可能である。しかし、こ
のような温度で熱処理を行なった合金では、Ｒ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ型微細結晶相が非磁性のアモルファス相中に分散して
存在していると推定され、ナノコンポジットの構成は形
成されていないため、高い磁化が期待できない。また、
更に高い温度で熱処理を行なうと、アモルファス相中か
らα−Ｆｅ相が析出する。このα−Ｆｅ相は、Ｔｉを添
加した場合と異なり、析出後、急激に成長し、粗大化す
る。このため、各構成相間の交換結合が弱くなり、減磁
曲線の角形性が大きく劣化してしまうことになる。

【００９５】一方、Ｔｉを添加した場合は、熱処理によ
り、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶相、鉄基硼化物相、α−Ｆｅ
相、およびアモルファス相を含むナノコンポジット構造
が得られ、各構成相が均一に微細化する。また、Ｔｉを
添加した場合は、α−Ｆｅ相の成長が抑制される。

【００９６】ＶやＣｒを添加した場合は、これらの添加
金属がＦｅに固溶し、Ｆｅと反強磁性的に結合するた
め、磁化が大きく低下してしまう。また、ＶやＣｒを添
加した場合、熱処理に伴う粒成長が充分に抑制されず、
減磁曲線の角形性が劣化する。

【００９７】このようにＴｉを添加した場合のみ、α−
Ｆｅ相の粗大化を適切に抑制し、強磁性の鉄基硼化物を
形成することが可能になる。更に、Ｔｉは、液体急冷時
にＦｅ初晶（後にα−Ｆｅに変態するγ−Ｆｅ）の析出
を遅らせ、過冷却液体の生成を容易にする元素としてＢ
やＣとともに重要な働きをするため、合金溶湯を急冷す
る際の冷却速度を１０²℃／秒〜１０⁵℃／秒程度の比較
的低い値にしても、α−Ｆｅを大きく析出させることな
く、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶相とアモルファス相とが混在す
る急冷合金を作製することが可能になる。このことは、
種々の液体急冷法の中から、特に量産に適したストリッ
プキャスト法の採用を可能にするため、低コスト化にと
って極めて重要である。

【００９８】合金溶湯を急冷して原料合金を得る方法と
して、ノズルやオリフィスによる溶湯の流量制御を行な
わずに溶湯をタンディッシュから直接に冷却ロール上に
注ぐストリップキャスト法は生産性が高く、製造コスト
の低い方法である。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金の溶湯を
ストリップキャスト法によっても達成可能な冷却速度範
囲でアモルファス化するには、通常、Ｂを１０原子％以
上添加する必要がある。従来の技術においてＢを多く添
加した場合は、急冷合金に対して結晶化熱処理を行った
後、非性磁性のアモルファス相の他、粗大なα−Ｆｅや
軟磁性相であるＮｄ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃相が析出するため、均質
な微細結晶組織が得られない。その結果、強磁性相の体
積比率が低下し、磁化の低下およびＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の
存在比率の低下により、保磁力の大幅な低下を招来す
る。しかしながら、本発明のようにＴｉを添加すると、
上述したようにα−Ｆｅ相の粗大化が抑制されるなどの
現象が起こり、予想外に磁化が向上する。

【００９９】なお、急冷合金がアモルファス相を多く含
む場合よりも、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相を多く含む状態にある
方が、最終的な磁気特性は高いものが得やすい。急冷合
金中に占めるＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の体積比率は、全体の半
分以上、具体的には６０体積％以上になることが好まし
い。この６０体積％という値は、メスバウアースペクト
ル分光法で測定されたものである。

【０１００】次に、ロール法の一種であるメルトスピニ
ング法を用いた実施形態をさらに具体的に説明する。

【０１０１】［液体急冷装置］本実施形態では、例え
ば、図５に示す急冷装置を用いて原料合金を製造する。
酸化しやすい希土類元素ＲやＦｅを含む原料合金の酸化
を防ぐため、不活性ガス雰囲気中で合金製造工程を実行
する。不活性ガスとしては、ヘリウムまたはアルゴン等
の希ガスや窒素を用いることができる。なお、窒素は希
土類元素Ｒと比較的に反応しやすいため、ヘリウムまた
はアルゴンなどの希ガスを用いることが好ましい。

【０１０２】図５の装置は、真空または不活性ガス雰囲
気を保持し、その圧力を調整することが可能な原料合金
の溶解室１および急冷室２を備えている。図５（ａ）は
全体構成図であり、図５（ｂ）は、一部の拡大図であ
る。

【０１０３】図５（ａ）に示されるように、溶解室１
は、所望の磁石合金組成になるように配合された原料２
０を高温にて溶解する溶解炉３と、底部に出湯ノズル５
を有する貯湯容器４と、大気の進入を抑制しつつ配合原
料を溶解炉３内に供給するための配合原料供給装置８と
を備えている。貯湯容器４は原料合金の溶湯２１を貯
え、その出湯温度を所定のレベルに維持できる加熱装置
（不図示）を有している。

【０１０４】急冷室２は、出湯ノズル５から出た溶湯２
１を急冷凝固するための回転冷却ロール７を備えてい
る。

【０１０５】この装置においては、溶解室１および急冷
室２内の雰囲気およびその圧力が所定の範囲に制御され
る。そのために、雰囲気ガス供給口１ｂ、２ｂ、および
８ｂとガス排気口１ａ、２ａ、および８ａとが装置の適
切な箇所に設けられている。特にガス排気口２ａは、急
冷室２内の絶対圧を３０ｋＰａ〜常圧（大気圧）の範囲
内に制御するため、ポンプに接続されている。

【０１０６】溶解炉３は傾動可能であり、ロート６を介
して溶湯２１を貯湯容器４内に適宜注ぎ込む。溶湯２１
は貯湯容器４内において不図示の加熱装置によって加熱
される。

【０１０７】貯湯容器４の出湯ノズル５は、溶解室１と
急冷室２との隔壁に配置され、貯湯容器４内の溶湯２１
を下方に位置する冷却ロール７の表面に流下させる。出
湯ノズル５のオリフィス径は、例えば０．５〜２．０ｍ
ｍである。溶湯２１の粘性が大きい場合、溶湯２１は出
湯ノズル５内を流れにくくなるが、本実施形態では急冷
室２を溶解室１よりも低い圧力状態に保持するため、溶
解室１と急冷室２との間に圧力差が形成され、溶湯２１
の出湯がスムーズに実行される。

【０１０８】冷却ロール７は、熱伝導度の点からＡｌ合
金、銅合金、炭素鋼、真鍮、Ｗ、Ｍｏ、青銅から形成さ
れ得る。ただし、機械的強度および経済性の観点から、
Ｃｕ、Ｆｅ、またはＣｕやＦｅを含む合金から形成する
ことが好ましい。ＣｕやＦｅ以外の材料で冷却ロールを
作製すると、急冷合金の冷却ロールに対する剥離性が悪
くなるため、急冷合金がロールに巻き付くおそれがあり
好ましくない。冷却ロール７の直径は例えば３００〜５
００ｍｍである。冷却ロール７内に設けた水冷装置の水
冷能力は、単位時間あたりの凝固潜熱と出湯量とに応じ
て算出し、調節される。

【０１０９】図５に示す装置によれば、例えば合計１０
ｋｇの原料合金を１０〜２０分間で急冷凝固させること
ができる。こうして形成した急冷合金は、例えば、厚
さ：１０〜３００μｍ、幅：２ｍｍ〜３ｍｍの合金薄帯
（合金リボン）２２となる。

【０１１０】このとき、合金薄帯の厚さが６０μｍ以上
３００μｍ以下となるように調整し、次に、必要に応じ
て、熱処理によって急冷凝固合金を結晶化させた後、こ
の合金を粉砕することによって粒径が５３μｍ以下の粒
子が８質量％以上で、かつ粉末粒子全体のアスペクト比
（短軸方向サイズ／長軸方向サイズ）が０．４以上１．
０以下の粉末を得ることができる。このように合金薄帯
の厚さを調整し、それを粉砕することによって、例え
ば、粉末中で粒径が５３μｍ以下の粒子のほとんどにつ
いて、アスペクト比を０．４以上１．０以下とすること
が可能である。なお、本願明細書における粒径は、ＪＩ
Ｓ８８０１の標準ふるいによって分別されたものとす
る。

【０１１１】［液体急冷法］まず、前述の組成式で表現
される原料合金の溶湯２１を作製し、図５の溶解室１の
貯湯容器４に貯える。次に、この溶湯２１は出湯ノズル
５から減圧Ａｒ雰囲気中の水冷ロール７上に出湯され、
冷却ロール７との接触によって急冷され、凝固する。急
冷凝固方法としては、冷却速度を高精度に制御できる方
法を用いる必要がある。

【０１１２】本実施形態の場合、溶湯２１の冷却凝固に
際して、冷却速度を１×１０²〜１×１０⁸℃／秒とする
ことが好ましく、１×１０⁴〜１×１０⁶℃／秒とするこ
とが更に好ましい。

【０１１３】合金の溶湯２１が冷却ロール７によって冷
却される時間は、回転する冷却ロール７の外周表面に合
金が接触してから離れるまでの時間に相当し、その間
に、合金の温度は低下し、過冷却液体状態になる。その
後、過冷却状態の合金は冷却ロール７から離れ、不活性
雰囲気中を飛行する。合金は薄帯状で飛行している間に
雰囲気ガスに熱を奪われる結果、その温度は更に低下す
る。本実施形態では、雰囲気ガスの圧力を３０ｋＰａ〜
常圧の範囲内に設定しているため、雰囲気ガスによる抜
熱効果が強まり、合金中にＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物を均
一微細に析出・成長させることができる。なお、適切な
量のＴｉなどの元素Ｍを原料合金中に添加していない場
合には、上述したような冷却過程を経た急冷合金中に
は、α−Ｆｅが優先的に析出・成長するため、最終的な
磁気特性が劣化してしまうことになる。

【０１１４】本実施形態では、ロール表面速度を１０ｍ
／秒以上３０ｍ／秒以下の範囲内に調節し、かつ、雰囲
気ガスによる二次冷却効果を高めるために雰囲気ガス圧
力を３０ｋＰａ以上にすることによって、平均結晶粒径
８０ｎｍ以下の微細なＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相を６０体
積％以上含む急冷合金を作製している。

【０１１５】なお、本発明に用いられるＴｉ含有ナノコ
ンポジット磁粉を作製するための液体急冷法としては、
例示したノズルやオリフィスによって冷却ロールの表面
に供給する合金溶湯の流量を制御するメルトスピニング
法に限られず、ノズルやオリフィスを用いないストリッ
プキャスト法を用いることが出来る。また、単ロール法
以外に、２つの冷却ロールを用いる双ロール法を用いて
もよい。

【０１１６】上記急冷法の中でも、ストリップキャスト
法の冷却速度は比較的低く、１０²〜１０⁵℃／秒であ
る。本実施形態では、適切な量のＴｉを合金に添加する
ことにより、ストリップキャスト法による場合でもＦｅ
初晶を含まない組織が大半を占める急冷合金を形成する
ことができる。ストリップキャスト法は、工程費用が他
の液体急冷法の半分程度以下であるため、メルトスピニ
ング法に比べて大量の急冷合金を作製する場合に有効で
あり、量産化に適した技術である。原料合金に対して元
素Ｍを添加しない場合や、元素Ｔｉの代わりにＣｒ、
Ｖ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｔａ、および／またはＷを添加した場
合には、ストリップキャスト法を用いて急冷合金を形成
しても、Ｆｅ初晶を多く含む金属組織が生成するため、
所望の金属組織を形成することができない。

【０１１７】また、メルトスピンニング法やストリップ
キャスト法においてロール表面周速度を調整することに
よって、合金の厚さを制御することができる。ロール表
面周速度を調整することによって、厚さが６０μｍ以上
３００μｍ以下の範囲の合金を形成すると、この合金
は、上記の微細な組織から構成されているため、粉砕工
程によって種々の方位に破断しやすい。その結果、等軸
的な形状の（アスペクト比が１に近い）粉末粒子が得ら
れやすい。すなわち、一定の方位に沿って平たく伸びた
粉末粒子が得られるのではなく、等軸的な形状、すなわ
ち球形に近い形状の粉末粒子が形成される。

【０１１８】これに対して、ロール表面周速度を速くし
て合金の厚さを６０μｍより薄くすると、従来の急冷磁
石のように、合金の金属組織がロール接触面に垂直な方
位に揃う傾向がある。そのため、その方位に沿って破断
しやすくなり、粉砕によって得られた粉末粒子は、合金
の表面に平行な方向に沿って平たく伸びた形状となりや
すく、アスペクト比が０．３未満の粉末粒子が生成され
やすい。

【０１１９】図６（ａ）は、本実施形態による磁石粉末
の製造方法の粉砕工程前における合金１０と、粉砕工程
後の粉末粒子１１を模式的に示している。一方、図６
（ｂ）は、従来の急冷磁石粉末の製造方法の粉砕工程前
における合金薄帯１２と、粉砕工程後の粉末粒子１３を
模式的に示している。

【０１２０】図６（ａ）に示されるように、本実施形態
の場合は、粉砕前の合金１０が結晶粒径の小さな等軸晶
によって構成されているため、ランダムな方位に沿って
破断しやすく、等軸的な粉末粒子１１が生成されやす
い。これに対し、従来の急冷合金の場合は、図６（ｂ）
に示されるように、合金薄帯１２の表面に対してほぼ垂
直な方向に破断しやすいため、粒子１３の形状は扁平な
ものとなる。

【０１２１】このように、ロール表面周速度を制御し、
合金薄帯の厚さを調整することによって、アスペクト比
が０．３以上、好ましくは０．４以上１．０以下の粉末
を得ることができる。

【０１２２】［熱処理］本実施形態では、熱処理をアル
ゴン雰囲気中で実行する。好ましくは、昇温速度を０．
０８℃／秒〜２０℃／秒として、５５０℃以上８５０℃
以下の温度で３０秒以上２０分以下の時間保持した後、
室温まで冷却する。この熱処理によって、アモルファス
相中に準安定相の微細結晶が析出・成長し、ナノコンポ
ジット組織構造が形成される。本実施形態によれば、熱
処理の開始時点で既に微細なＮｄ ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶相が
全体の６０体積％以上存在しているため、α−Ｆｅ相や
他の結晶相の粗大化が抑制され、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶
相以外の各構成相（軟磁性相）が均一に微細化される。

【０１２３】なお、熱処理温度が５５０℃を下回ると、
熱処理後もアモルファス相が多く残存し、急冷条件によ
っては、保磁力が充分なレベルに達しない場合がある。
また、熱処理温度が８５０℃を超えると、各構成相の粒
成長が著しく、残留磁束密度Ｂ_rが低下し、減磁曲線の
角形性が劣化する。このため、熱処理温度は５５０℃以
上８５０℃以下が好ましいが、より好ましい熱処理温度
の範囲は５７０℃以上８２０℃以下である。

【０１２４】本実施形態では、雰囲気ガスによる二次冷
却効果のため、急冷合金中に充分な量のＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ
型化合物相が均一かつ微細に析出している。このため、
急冷合金に対して敢えて結晶化熱処理を行なわない場合
でも、急冷凝固合金自体が充分な磁気特性を発揮し得
る。そのため、結晶化熱処理はに必須の工程ではない
が、これを行なうことが磁気特性向上のためには好まし
い。なお、従来に比較して低い温度の熱処理でも充分に
磁気特性を向上させることが可能である。

【０１２５】熱処理雰囲気は、合金の酸化を防止するた
め、不活性ガス雰囲気が好ましい。０．１ｋＰａ以下の
真空中で熱処理を行っても良い。

【０１２６】熱処理前の急冷合金中には、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ
型化合物相およびアモルファス相以外に、Ｆｅ₃Ｂ相、
Ｆｅ₂₃Ｂ₆、およびＲ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃相等の準安定相が含ま
れていても良い。その場合、本発明におけるＴｉ添加の
効果により、熱処理で、Ｒ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃相は消失し、Ｒ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ相の飽和磁化と同等、または、それよりも高い
飽和磁化を示す鉄基硼化物（例えばＦｅ₂₃Ｂ₆）やα−
Ｆｅを結晶成長させることができる。

【０１２７】本発明の場合、最終的にα−Ｆｅのような
軟磁性相が存在していても、Ｔｉの効果によってその粒
成長が抑制されて、組織が微細化されている。その結
果、軟磁性相と硬磁性相とが交換相互作用によって磁気
的に結合するため、優れた磁気特性が発揮される。

【０１２８】熱処理後におけるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相
の平均結晶粒径は、単磁区結晶粒径である３００ｎｍ以
下となる必要があり、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下、更
には２０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下であることが好まし
く、２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが更に好ま
しい。これに対し、硼化物相やα−Ｆｅ相の平均結晶粒
径が１００ｎｍを超えると、各構成相間に働く交換相互
作用が弱まり、減磁曲線の角形性が劣化するため、（Ｂ
Ｈ）_maxが低下してしまう。これらの平均結晶粒径が１
ｎｍを下回ると、高い保磁力が得られなくなる。以上の
ことから、硼化物相やα−Ｆｅ相などの軟磁性相の平均
結晶粒径は１ｎｍ以上１００ｎｍ以下、好ましくは５０
ｎｍ以下であることが好ましく、３０ｎｍ以下であるこ
とが更に好ましい。

【０１２９】なお、熱処理前に急冷合金の薄帯を粗く切
断または粗粉砕しておいてもよい。熱処理後、得られた
合金粗粉末（または薄帯）を粉砕し、磁粉を作製するこ
とによって、ボンド磁石用磁粉を製造することができ
る。

【０１３０】［粉砕工程の説明］本発明のボンド磁石用
の合金粉末は、一般に最大粒径が５００μｍ以下、特に
３００μｍ以下のものが用いられる。圧縮成形に用いる
場合、平均粒径は５０μｍから２００μｍの範囲にある
ことが好ましく、１００μｍから１５０μｍの範囲にあ
ることがさらに好ましい。射出成形に用いる場合、平均
粒径は１０μｍから１００μｍの範囲にあることが好ま
しい。

【０１３１】特にＴｉ含有ナノコンポジット磁粉のアス
ペクト比については、コンパウンドに含まれる全ての粉
末粒子のアスペクト比が０．４以上１．０以下にあるこ
とが好ましいが、粒径が５３μｍを超える粉末粒子の充
填性に与える影響は比較的低いので、アスペクト比が
０．４未満のものでも用いることができる。さらには、
粒径が４０μｍを超えるほとんどの粉末粒子のアスペク
ト比が０．３未満の粉末粒子と混合して用いることもで
きる。

【０１３２】上述のようなアスペクト比を有するＴｉ含
有ナノコンポジット磁粉は、例えば図７に示すようなピ
ンディスクミル装置などを用いて、厚さが６０μｍ以上
３００μｍ以下の合金薄帯を粉砕することによって作製
ができる。図７は、本実施形態に使用するピンミル装置
の一例を示す断面図である。このピンミル装置４０はピ
ンディスクミルであり、片面に複数のピン１１が配列さ
れたディスク（円盤）４２ａおよび４２ｂを２枚対向さ
せ、互いのピン４１が衝突しないように配置されてい
る。少なくとも一方の円盤４２ａおよび／または４２ｂ
が高速で回転する。図７の例では、円盤４２ａが軸４３
の周りを回転する。回転する側の円盤４２ａの正面図を
図８に示す。図８の円盤４２ａ上では、ピン４１が複数
の同心円を描くように配列されている。固定されている
円盤４２ｂでも、ピン４１は同心円を描くように配列さ
れている。

【０１３３】ピンディスクミルによって粉砕されるべき
被粉砕物は、投入口４４から２枚の円盤が対向している
隙間の空間内に送り込まれ、回転する円盤４２ａ上のピ
ン４１および停止している円盤４２ｂ上のピン４１に衝
突し、その衝撃によって粉砕されることになる。粉砕に
よって生成された粉末は矢印Ａの方向に飛ばされ、最終
的には１箇所に集められる。

【０１３４】本実施形態のピンミル装置４０において、
ピン４１を支持する円盤４２ａおよび４２ｂはステンレ
ス鋼などから形成されているが、ピン４１は炭素鋼、セ
ラミックスおよびタングステンカーバイド（ＷＣ）焼結
体等の超硬合金材料から形成されている。超硬合金材料
としては、ＷＣ焼結体以外にも、ＴｉＣ、ＭｏＣ、Ｎｂ
Ｃ、ＴａＣ、Ｃｒ₃Ｃ₂等を好適に用いることができる。
これらの超硬合金は、ＩＶａ、Ｖａ、およびＶＩａ族に
属する金属の炭化物粉末をＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃ
ｕ、Ｐｂ、もしくはＳｎまたはこれらの合金を用いて結
合した焼結体である。

【０１３５】例えば、上記ピンミル装置を用いて平均粒
径が５３μｍ以下となるような条件で粉砕を実行すれ
ば、粒子のアスペクト比が０．４以上１．０以下の粉末
を得ることができる。また、例えば、アスペクト比が
０．４以上１．０以下で粒径が５３μｍ以下の粉末粒子
は、これらを分級すればよい。

【０１３６】原料合金を細かく粉砕するほど、アスペク
ト比は１．０に近づく傾向にある。アスペクト比が１．
０に近いものほど充填性を改善する効果が高く、アスペ
クト比が０．５以上１．０以下であることがさらに好ま
しく、０．６以上１．０以下であることがさらに好まし
い。

【０１３７】本実施形態で好適に用いられるピンミル装
置は、ディスク上にピンが配列されたピンディスクミル
に限定されず、例えば、円筒上にピンが配列された装置
であってもよい。ピンミル装置を用いると、正規分布に
近い粒度分布を有する粉末を得ることができ、平均粒径
の調整が容易で、且つ、量産性に優れるという利点があ
る。

【０１３８】本発明に用いられるＴｉ含有ナノコンポジ
ット磁粉は、ストリップキャスト法よりも達成可能な冷
却速度がさらに遅いアトマイズ法を用いて製造すること
ができる（本願出願人による特願２００１−２３１５６
０号参照）。

【０１３９】上記組成を有する合金の溶湯からアトマイ
ズ法によってＴｉ含有ナノコンポジット磁粉を作製する
には、ガスアトマイズ法、遠心アトマイズ法、回転電極
法、真空法、または衝撃法を用いることができる。遠心
アトマイズ法および回転電極法を用いる場合には、高圧
でガスを吹きつけて冷却速度を高めることが好ましい。

【０１４０】以下、図９（ａ）および（ｂ）を参照しな
がら、ガスアトマイズ法を用いる実施形態を説明する。

【０１４１】図９（ａ）は、本実施形態で好適に使用さ
れ得るガスアトマイズ装置の構成例を示している。図示
されている装置は、合金を高周波加熱または抵抗加熱に
よって溶解し、合金溶湯５１を貯える溶解槽５２と、ガ
スアトマイズによって磁粉（アトマイズ粉）５３が形成
される噴霧室５４とを備えている。溶解槽５２が置かれ
る溶解室や、噴霧室５４の内部は、いずれも、好適には
不活性ガス雰囲気（アルゴンまたはヘリウム）で満たさ
れている。

【０１４２】溶解槽５２の底部には溶湯用ノズル（ノズ
ル径：０．５〜３．０ｍｍ）５５があり、溶湯用ノズル
５５を介して合金溶湯５１が噴霧室５４の内部に噴射さ
れる。溶湯用ノズル５５の下方には、図９（ｂ）に示す
リング状ガスノズル５６が配置されており、このリング
状ガスノズル５６の複数の孔からリング内側に向けて冷
却ガスが強く噴射される。その結果、合金溶融の小滴が
多数形成され、周囲のガスによって熱を奪われつつ急冷
される。急冷により凝固した金属の小滴は、ガスアトマ
イズ装置内の底部において磁粉５３として集められる。

【０１４３】このようなガスアトマイズ装置を用いる場
合、合金溶湯の粘度や噴霧ガスのエネルギなどを制御す
ることにより、粉末の粒度分布を調節することができ
る。

【０１４４】なお、アモルファス生成能の低い合金溶湯
をガスアトマイズ法によって急冷・凝固させる場合、非
晶質または微細結晶組織を有する粉末粒子を作製するに
は、粒径が例えば２０μｍ以下となるような条件でアト
マイズを行う必要があった。それは、形成する粉末粒子
の粒径が小さいほど、各粒子の体積に対する表面積の比
率が増加し、冷却効果が高まるためである。従来技術に
よれば、粒径が大きくなると、粒子内部は充分な速度で
冷却されず、粗大化した結晶組織が形成されるため、磁
気特性が劣化することになる。このような現象が生じる
と、特にナノコンポジット磁粉の場合、磁気特性の劣化
が顕著に生じてしまう。

【０１４５】本実施形態によれば、たとえ粉末粒径が２
０〜１００μｍと大きい場合でも、粉末粒子の内部まで
均一かつ充分な速度での急冷が実現するため、優れた磁
気特性を示すナノコンポジット磁粉が作製される。

【０１４６】［熱処理］上述のガスアトマイズ装置によ
って作製された磁粉に対しては、その後に、アルゴン
（Ａｒ）などの不活性ガス雰囲気中で熱処理を実行する
ことが望ましい。熱処理工程の昇温速度は、好ましく
は、０．０８℃／秒以上２０℃／秒以下とし、５００℃
以上８００℃以下の温度で３０秒以上６０分以下の時間
保持した後、室温まで冷却する。この熱処理によって、
ガスアトマイズによって粉末粒子中にアモルファス相が
残存していた場合でも、ほぼ完全な結晶質組織が得られ
る。

【０１４７】熱処理雰囲気は、合金の酸化を防止するた
め、ＡｒガスやＮ₂ガスなどの不活性ガスが好ましい。
１．３ｋＰａ以下の真空中で熱処理を行っても良い。

【０１４８】なお、原料合金に炭素を添加すると、磁粉
の耐酸化性がさらに向上する。充分な量のＣを添加して
いる場合は、アトマイズ粉に対する熱処理を大気雰囲気
下で行なっても良い。また、本実施形態における磁粉
は、アトマイズによって結晶化した段階で既に球形の形
状を有しており、その後に機械的な粉砕処理を受けてい
ないため、磁粉の単位質量あたりの表面積が公知の機械
的粉砕粉に比較して非常に小さい。そのため、熱処理工
程時や、他の工程時に大気と接触しても酸化しにくいと
いう利点もある。

【０１４９】本発明に用いられるＴｉ含有ナノコンポジ
ット磁粉は、上述のメルトスピニング法とガスアトマイ
ズ法とを組み合わせた急冷法を用いて製造することもで
きる。

【０１５０】［組成の限定理由］本発明に用いられるＴ
ｉ含有ナノコンポジット磁粉は、組成式（Ｆｅ_1-mＴ_m）
_100-x-y-zＱ_xＲ_yＭ_zで表される（ＴはＣｏおよびＮｉか
らなる群から選択された１種以上の元素、ＱはＢまたは
ＢおよびＣからなる群から選択された１種以上の元素、
ＲはＬａおよびＣｅを実質的に含まない１種以上の希土
類元素、ＭはＴｉ、Ｚｒ、およびＨｆからなる群から選
択された金属元素であって、Ｔｉを必ず含む少なくとも
１種の金属元素、組成比率ｘ、ｙ、ｚおよびｍが、それ
ぞれ、１０＜ｘ≦２０原子％、６＜ｙ＜１０原子％、
０．１≦ｚ≦１２原子％、および０≦ｍ≦０．５）で表
される組成を有する。

【０１５１】Ｑは、その全量がＢ（硼素）から構成され
るか、または、ＢおよびＣ（炭素）の組み合わせから構
成される。Ｑの総量に対するＣの原子比率割合は０．２
５以下であることが好ましい。

【０１５２】Ｑの組成比率ｘが１０原子％以下になる
と、急冷時の冷却速度が１０²℃／秒〜１０⁵℃／秒程度
と比較的低い場合、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶相とアモルファ
ス相とが混在する急冷合金を作製することが困難にな
り、その後に熱処理を施しても７００ｋＡ／ｍ未満のＨ
_cJしか得られない。そのため、メルトスピニング法やス
トリップキャスト法でロール周速度を比較的遅くしてア
スペクト比が０．４〜１．０でかつ優れた磁気特性を有
する磁粉を作製することが困難になる。さらに、液体急
冷法の中でも工程費用が比較的安いストリップキャスト
法やアトマイズ法を採用できなくなり、磁粉の価格が上
昇してしまうことになる。一方、Ｑの組成比率ｘが２０
原子％を超えると、結晶化熱処理後も残存するアモルフ
ァス相の体積比率が増し、同時に、構成相中で最も高い
飽和磁化を有するα−Ｆｅの存在比率が減少するため、
残留磁束密度Ｂ_rが低下してしまう。以上のことから、
Ｑの組成比率ｘは１０原子％を超え、２０原子％以下と
なるように設定することが好ましい。より好ましい組成
比率ｘの範囲は１０原子％以上１７原子％以下である。
さらに、鉄基硼化物相を効率よく析出させＢ_rを向上さ
せることが可能なことから、ｘの範囲を１０原子％以上
１４原子％以下にすることがさらに好ましい。

【０１５３】Ｒは、希土類元素（Ｙを含む）の群から選
択された１種以上の元素である。ＬａまたはＣｅが存在
すると、保磁力および角形性が劣化するため、Ｌａおよ
びＣｅを実質的に含まないことが好ましい。ただし、微
量のＬａやＣｅ（０．５原子％以下）が不可避的に混入
する不純物として存在する場合は、磁気特性上、問題な
い。したがって、０．５原子％以下のＬａやＣｅを含有
する場合は、ＬａやＣｅを実質的に含まないといえる。

【０１５４】Ｒは、より具体的には、ＰｒまたはＮｄを
必須元素として含むことが好ましく、その必須元素の一
部をＤｙおよび／またはＴｂで置換してもよい。Ｒの組
成比率ｙが全体の６原子％未満になると、保磁力の発現
に必要なＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有する化合物相が充
分に析出せず、７００ｋＡ／ｍ以上の保磁力Ｈ_cJを得る
ことができなくなる。また、Ｒの組成比率ｙが１０原子
％以上になると、強磁性を有する鉄基硼化物やα−Ｆｅ
の存在量が低下する。と同時に、磁粉の耐食性や耐酸化
性が低下し、本発明のボンド磁石の効果が得られにくく
なる。故に、希土類元素Ｒの組成比率ｙは６原子％以上
１０原子％未満の範囲、例えば、６原子％以上９．５原
子％以下に調節することが好ましい。より好ましいＲの
範囲は７原子％以上９．３原子％以下であり、さらに好
ましいＲの範囲は８原子％以上９．０原子％以下であ
る。

【０１５５】添加金属元素Ｍは、Ｔｉを必須としてお
り、更にＺｒおよび／またはＨｆを含んでいても良い。
Ｔｉは、前述した効果を得るためには必須の元素であ
り、保磁力Ｈ_cJおよび残留磁束密度Ｂ_rの向上および減
磁曲線の角形性の改善に寄与し、最大エネルギー積（Ｂ
Ｈ）_maxを向上させる。

【０１５６】金属元素Ｍの組成比率ｚが全体の０．５原
子％未満になると、Ｔｉ添加の効果が充分に発現しな
い。一方、金属元素Ｍの組成比率ｚが全体の１２原子％
を超えると、結晶化熱処理後も残存するアモルファス相
の体積比率が増すため、残留磁束密度Ｂ_rの低下を招来
しやすい。以上のことから、金属元素Ｍの組成比率ｚは
０．５原子％以上１２原子％以下の範囲とすることが好
ましい。より好ましいｚの範囲の下限は１．０原子％で
あり、より好ましいｚの範囲の上限は８．０原子％であ
る。更に好ましいｚの範囲の上限は６．０原子％であ
る。

【０１５７】また、Ｑの組成比率ｘが高いほど、Ｑ（例
えばＢ）を含むアモルファス相が形成されやすいので、
金属元素Ｍの組成比率ｚを高くすることが好ましい。こ
れにより磁化の高い軟磁性鉄基硼化物を析出させたり、
生成した鉄基硼化物の粒成長が抑制できる。具体的に
は、ｚ／ｘ≧０．１を満足させるように組成比率を調節
することが好ましく、ｚ／ｘ≧０．１５を満足させるこ
とがより好ましい。

【０１５８】なお、Ｔｉは特に好ましい働きをするた
め、金属元素ＭはＴｉを必ず含む。この場合、金属元素
Ｍ全体に対するＴｉの割合（原子比率）は、７０％以上
であることが好ましく、９０％以上であることが更に好
ましい。

【０１５９】Ｆｅは、上述の元素の含有残余を占める
が、Ｆｅの一部をＣｏおよびＮｉの一種または二種の遷
移金属元素（Ｔ）で置換しても所望の硬磁気特性を得る
ことができる。Ｆｅに対するＴの置換量が５０％（すな
わちｍが０．５）を超えると、０．７Ｔ以上の高い残留
磁束密度Ｂ_rが得られない。このため、置換量は０％以
上５０％以下（すなわち０≦ｍ≦０．５）の範囲に限定
することが好ましい。なお、Ｆｅの一部をＣｏで置換す
ることによって、減磁曲線の角形性が向上するととも
に、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相のキュリー温度が上昇するため、耐
熱性が向上する。ＣｏによるＦｅ置換量の好ましい範囲
は０．５％以上４０％以下である。また、Ａｌ、Ｓｉ、
Ｃｕ、Ｇａ、Ａｇ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｂ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗを少量含んでいても磁気特性を劣化
させるものではないが、２原子％以下の含有量とするこ
とが好ましい。

【０１６０】[磁粉の耐酸化性および磁気特性の粒度分
布依存性］本発明によるボンド磁石用磁粉に含まれるＴ
ｉ含有ナノコンポジット磁粉の耐酸化性および磁気特性
の粒度分布依存性を従来の急冷磁石粉末と比較しながら
説明する。

【０１６１】ここでは、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉
として、後述する実施例１で用いたＴｉ含有ナノコンポ
ジット磁粉を用い、従来の急冷磁石粉末としてＭＱＩ社
から市販されているＭＱＰ−ＢおよびＭＱＰ−Ｏ（何れ
も最大粒径が３００μｍ以下）を用いた。

【０１６２】表１に、それぞれの磁粉を種々の温度（２
３℃、３００℃および３５０℃）で大気中に１時間放置
した後の酸素含有率と磁気特性を示す。磁気特性は振動
式磁力計を用いて測定した。２３℃で測定した結果とと
もに、大気中で３００℃および３５０℃でそれぞれ１時
間放置した後に測定した結果を合せて示している。

【０１６３】表１に示したように、ＭＱＰ−Ｂは、大気
中に３００℃で１時間放置すると酸素含有量が０．６７
質量％まで増加し、３５０℃で１時間放置すると、１．
９３質量％まで増加した。ＭＱＰ−Ｏは、３００℃で１
時間放置すると酸素含有量が０．２４質量％まで増加
し、３５０℃で１時間放置すると、０．５９質量％まで
増加した。

【０１６４】これに対し、実施例１で用いられる含有ナ
ノコンポジット磁粉は、大気中に３００℃で１時間放置
しても酸素含有量は０．１０質量％までしか増加せず、
３５０℃で１時間放置した後の酸素含有率は、０．２０
質量％までであり、従来の急冷磁石粉末に比較して耐酸
化性に優れていることがわかる。

【０１６５】また、それぞれの磁粉の加熱質量増加率を
熱天秤を用いて測定した結果を図１０に示す。なお、加
熱雰囲気は大気中で、昇温速度は１０℃／分とした。図
１０から分かるように、実施例１で用いた含有ナノコン
ポジット磁粉は、ＭＱＰ−ＢやＭＱＰ−Ｏに比べて酸化
による質量増加が少なく、耐酸化性に優れている。

【０１６６】次に、表１の磁気特性についてみると、Ｍ
ＱＰ−Ｂは、磁気特性の低下も著しく、例えば（ＢＨ）
ｍａｘは、３００℃で１時間放置すると２３℃で１時間
放置したものの約６５％まで低下し、３５０℃で１時間
放置すると約３０％まで低下した。また、ＭＱＰ−Ｏの
（ＢＨ）ｍａｘは、３５０℃で１時間放置すると２３℃
で１時間放置したものの約８０％未満にまで低下した。
これに対し、実施例１で用いたＴｉ含有ナノコンポジッ
ト磁粉は、３５０℃で１時間放置しても、その（ＢＨ）
ｍａｘは２３℃で１時間放置したものの約９０％までし
か低下しなかった。

【０１６７】このように、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁
粉は耐酸化性に優れているので、ボンド磁石を作製する
工程（例えば、コンパウンドの調製および／または熱硬
化）において磁粉が酸化されにくい。従って、磁粉の酸
化を抑制するために従来の急冷磁石粉末（特にＭＱＰ−
Ｂ）で必要であった磁粉の防錆処理を簡素化または省略
することができる。また、従来の急冷磁石粉末を用いる
場合には、磁粉の酸化を抑制するために、真空またはＡ
ｒなどの不活性ガス雰囲気中で加熱硬化する必要があっ
たが、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉を用いることによ
って、大気中で加熱硬化することが可能となる。すなわ
ち、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉を用いることによっ
て、ボンド磁石の製造工程を簡略化し、コストを削減す
ることができる。さらに、従来の急冷磁石粉末は、耐酸
化性が低かったので、例えば２５０℃〜３００℃程度の
温度で樹脂と混練する工程や成形する工程を必要とする
射出成形用のボンド磁石には適用することが難しかった
が、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉を用いることによっ
て、射出成形によって作製されるボンド磁石を得ること
ができる。Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉の優れた耐酸
化性の利点を十分に得るためには、３００℃以上３５０
℃以下の温度で１時間大気中に放置した後の酸素含有率
が０．２４質量％以下となるように調製された磁粉を用
いることが好ましく、上記の酸素含有率が０．２質量％
以下となるように調製された磁粉を用いることが好まし
い。例えば、各種回転機やアクチュエータ用のボンド磁
石に求められる磁気特性を考慮すると、これらのボンド
磁石に好適に用いられる磁粉の磁気特性としては、最終
的な状態で、Ｂ_r≧０．７Ｔ、（ＢＨ）ｍａｘ≧８０ｋ
Ｊ／ｍ³、Ｈ_cJ≧６００ｋＡ／ｍを満足することが好ま
しい。上述の耐酸化性有する磁粉を用いると、ボンド磁
石の作製工程における酸化の影響を考慮しても上記の磁
気特性を得ることができる。

【０１６８】

【表１】

【０１６９】本発明によるボンド磁石用磁粉に含まれる
Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉は、その組成および組織
の特徴のため、その磁気特性に粒径依存性が小さいとい
う特徴を有している。Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉
は、希土類元素Ｒの含有率が比較的低く、Ｒがリッチな
粒界相が存在しないのに加え、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相を取り囲
むように小さな硼化物相が分散しており、さらにＴｉは
硼素との親和性が高いので硼化物相は他の相よりも多く
のＴｉを含有している。その結果、Ｔｉ含有ナノコンポ
ジット磁粉は、従来の急冷磁石粉末に比べ耐酸化性に優
れている。

【０１７０】従来の急冷磁石粉末は比較的多量の希土類
元素Ｒを含むので酸化されやすく、粒径が小さいほど粉
末粒子表面の酸化による磁気特性の低下が顕著となる。
例えば、ＭＱＰ−Ｂ（最大粒径３００μｍ以下）では、
表２に示すように、粒径が７５μｍ以下、特に５３μｍ
以下の粉末粒子の磁気特性が低下している。残留磁束密
度Ｂ_rについてみると、最も高い値を示している１０６
μｍ超１２５μｍ以下の粉末粒子の残留磁束密度Ｂ
_r（０．９０Ｔ）に対して、５３μｍ以下の粉末粒子の
残留磁束密度Ｂ_r（０．７９Ｔ）は９０％未満にまで低
下している。また、（ＢＨ）ｍａｘについて見ると、５
３μｍ以下の粉末粒子の平均の（ＢＨ）ｍａｘ（３８μ
ｍ以下と３８μｍ超５８μｍ以下の値の単純平均）は８
５．５ｋＪ／ｍ³であり、１５０μｍ以上２１２μｍ以
下の粉末粒子の平均の（ＢＨ）ｍａｘ（１５０μｍ超１
８０μｍ以下と１８０μｍ超２１２μｍ以下の値の単純
平均）である１１４．６ｋＪ／ｍ³の７５％未満にまで
低下している。

【０１７１】これに対し、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁
粉は酸化による磁気特性の低下の割合が低く、磁気特性
の粒径依存性が小さい。例えば、後述する実施例１のＴ
ｉ含有ナノコンポジット磁粉（最大粒径３００μｍ以
下）では、表３に示すように、磁気特性はほとんど粒径
に依存せず、優れた磁気特性を有している。例えば、残
留磁束密度Ｂ_rは、最も高い値を示している１０６μｍ
超１２５μｍ以下の粉末粒子の残留磁束密度Ｂ_r（０．
８４５Ｔ）に対して、５３μｍ以下の粉末粒子の残留磁
束密度Ｂ_r（約０．８２９Ｔ）は９８％以上の値を有し
ている。また、（ＢＨ）ｍａｘについも、５３μｍ以下
の粉末粒子の平均の（ＢＨ）ｍａｘは１０４．５ｋＪ／
ｍ³であり、１５０μｍ以上２１２μｍ以下の粉末粒子
の平均の（ＢＨ）ｍａｘである１０６．６ｋＪ／ｍ³の
９８％以上の値を有している。種々の組成のＴｉ含有ナ
ノコンポジット磁粉について同様の評価を行った結果、
ほとんどの組成についてＴｉ含有ナノコンポジット磁粉
の５３μｍ以下の粉末粒子の平均の（ＢＨ）ｍａｘは、
１５０μｍ以上２１２μｍ以下の粉末粒子の平均の（Ｂ
Ｈ）ｍａｘの９０％以上の値を有し、多くの組成につい
て９５％以上の値が得られることが分かった。なお、磁
粉の粒度分布の評価は、ＪＩＳ８８０１準拠の標準ふる
いを用いて行った。

【０１７２】

【表２】

【０１７３】

【表３】

【０１７４】このように、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁
粉は従来の急冷磁石粉末と同等以上の磁気特性を有して
いるので、従来の急冷磁石粉末（例えばＭＱ粉）の代わ
りにボンド磁石用磁粉として用いることができる。勿
論、ボンド磁石用磁粉をＴｉ含有ナノコンポジット磁粉
のみで構成しても良いが、例えば、上述したＭＱ粉のう
ちの粒径が５３μｍ以下の粉末粒子をＴｉ含有ナノコン
ポジット磁粉に置き換えてもよい。

【０１７５】以下に、５３μｍ以下および３８μｍ以下
の微粒子を混入することによって充填性が改善される効
果を実験結果を例示しながら説明する。

【０１７６】まず、表４に示すような種々の粒度分布を
有するＴｉ含有ナノコンポジット磁粉の試料Ｎｏ．１か
らＮｏ．５を作製した。なお、試料Ｎｏ．１の磁粉は、
０．５ｍｍφのスクリーンを用いてパワーミルで粉砕す
ることによって調製し、他の試料Ｎｏ．２〜Ｎｏ．５の
磁粉は、上述したピンミル装置を用いて、それぞれ回転
数を３０００ｒｐｍ、４０００ｒｐｍ、５０００ｒｐｍ
および８０００ｒｐｍとすることによって調製した。こ
れらの磁粉試料Ｎｏ．１からＮｏ．５をタップデンサを
用いてタップ密度を測定した結果を表５に示す。表５に
は、それぞれの磁粉試料中に含まれる粒径が５８μｍ以
下の粉末粒子の質量％および粒径が２５０μｍ超の粉末
粒子の質量％を合せて示している。

【０１７７】表５の結果からわかるように、粒径が５３
μｍ以下の粒子を８質量％以上（厳密には９．５質量％
以上）含む試料Ｎｏ．３〜Ｎｏ．５は、タップ密度が
４．３ｇ／ｃｍ³以上と高く、磁粉の充填性が優れてい
ることが分かる。磁粉のタップ密度で評価される磁粉の
充填性は、ボンド磁石用のコンパウンドの粉末の充填性
と相関しており、充填性の高い磁粉を用いて調製された
コンパウンドの粉末の充填性も高くなる。従って、粒径
が５３μｍ以下のＴｉ含有ナノコンポジット磁粉を８質
量％以上、好ましくは１０質量％以上含む磁粉を用いる
ことによって、ボンド磁石用コンパウンドの粉末の充填
性や流動性が改善され、高品質の成形体を得ることがで
きる。

【０１７８】

【表４】

【０１７９】

【表５】

【０１８０】さらに、成形密度を向上するためには、粒
径が３８μｍ以下の粉末粒子を含むことが好ましい。表
６に示す粒度分布を有するＴｉ含有ナノコンポジット磁
粉の試料Ｎｏ．１１からＮｏ．１６を調製し、それぞれ
２質量％のエポキシ樹脂と混合することによってコンパ
ウンドを得た。それぞれのコンパウンドを用いて成形圧
力９８０ＭＰａ（１０ｔ／ｃｍ²）で圧縮成形すること
によってボンド磁石成形体を得た。それぞれのボンド磁
石成形体の密度を、それぞれのコンパウンドに用いた磁
粉中の粒径が３８μｍ以下の粉末粒子の含有率とともに
図１１に示す。

【０１８１】

【表６】

【０１８２】図１１からわかるように、３８μｍ以下の
粉末粒子の含有率が低すぎても高すぎても成形体の密度
は低下する。種々検討した結果、十分な成形体密度を得
るためには、粒径が３８μｍ以下の粉末粒子を約５質量
％以上、更には８質量％以上含む磁粉を用いることが好
ましい。但し、粒径が３８μｍ以下の粉末粒子の含有率
が約１６質量％を超える磁粉を用いると、成形性が低下
し、高い密度の高品位の成形体が得られないことがあ
る。

【０１８３】また、粒径が１０６μｍ超の粉末粒子を比
較的多く含むＴｉ含有ナノコンポジット磁粉の試料Ｎ
ｏ．２１およびＮｏ．２２を調製し、上記同様にして得
たコンパウンドを用いてボンド成形体を作製した。試料
Ｎｏ．２１およびＮｏ．２２のＴｉ含有ナノコンポジッ
ト磁粉の粒度分布を表７に示す。

【０１８４】

【表７】

【０１８５】試料Ｎｏ．２１およびＮｏ．２２のＴｉ含
有ナノコンポジット磁粉は、試料Ｎｏ．１２のＴｉ含有
ナノコンポジット磁粉と同様に３８μｍ以下の粉末粒子
を約５質量％含むが、１０６μｍ超２５０μｍ以下の粉
末粒子を約７０質量％以上含む（試料Ｎｏ．１２は約５
３質量％）。試料Ｎｏ．２１および試料Ｎｏ．２２のＴ
ｉ含有ナノコンポジット磁粉を用いて得られた成形体の
密度は、試料Ｎｏ．１２の成形体の密度（約５．８５Ｍ
ｇ／ｍ³、図１１参照）よりも高く、６．００Ｍｇ／ｍ³
以上であった。このように、１０６μｍ超２５０μｍ以
下の粉末粒子の含有率を多くすると、３８μｍ以下の粉
末粒子の含有率を比較的少なくしても、充填性を改善す
ることができる。

【０１８６】なお、１０６μｍ超２５０μｍ以下の粉末
粒子の含有率を比較的多く（約７０質量％以上）にする
ことによって充填性を改善できる効果は、従来の急冷合
金については見られなかった。例えば、後に比較例１で
示すように、従来の急冷粉であるＭＱＰ−Ｂ（３８μｍ
以下が約７質量％、１０６μｍ超２５０μｍ以下が約７
０質量％）を用いた成形体の密度は５．９０Ｍｇ／ｍ³
であった。これは、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉の粉
末粒子が、従来の急冷磁粉の粉末粒子に比べて等軸的な
形状（アスペクト比が０．４以上１．０以下）を有する
ために、従来の急冷磁粉の粉末粒子よりも破壊され難い
ことに起因していると考えられる。即ち、従来の急冷磁
粉は、圧縮成形過程で容易に破壊されるので、粒度分布
が充填性に影響することが少ないのに対し、Ｔｉ含有ナ
ノコンポジット磁粉は破壊され難いので、充填性（成形
密度）が粒度分布に依存するためと考えられる。

【０１８７】〔コンパウンドおよび磁石体の製造方法の
説明〕上述のようにして得られた磁粉は、樹脂等の結合
剤と混合され、ボンド磁石用コンパウンドが製造され
る。

【０１８８】射出成形用のコンパウンドは、公知の混練
装置（例えばニーダや押出し機）を用いて磁粉と熱可塑
性樹脂とを混練することによって製造される。また、圧
縮成形用のコンパウンドは、溶剤で希釈した熱硬化性樹
脂と磁粉とを混合し、溶剤を除去することによって製造
される。得られた磁粉と樹脂との混合物は、必要に応じ
て、所定の粒度となるように解砕される。解砕の条件な
どを調整することによって、顆粒状としてもよい。ま
た、粉砕に得られた粉末材料を造粒してもよい。

【０１８９】磁粉の耐食性を向上するために、磁粉の表
面に予め化成処理等の公知の表面処理を施しても良い。
さらに、磁粉の耐食性や樹脂との濡れ性、コンパウンド
の成形性をさらに改善するために、シラン系、チタネー
ト系、アルミネート系、ジルコネート系などの各種カッ
プリング剤、コロイダルシリカなどセラミックス超微粒
子、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸カルシウムなどの
潤滑剤を使用してもよく、熱安定剤、難燃剤、可塑剤な
どを使用してもよい。

【０１９０】磁石用コンパウンドは種々の成形方法で種
々の用途に用いられるので、用途に応じて、樹脂の種類
および磁粉の配合比率が適宜決められる。樹脂として
は、例えばエポキシ樹脂、フェノール樹脂やメラミン樹
脂などの熱硬化性樹脂や、ポリアミド（ナイロン６６、
ナイロン６、ナイロン１２等）や、ポリエチレン、ポリ
プロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、ポリフェ
ニレンサルファイドなどの熱可塑性樹脂や、ゴムやエラ
ストマ、さらには、これらの変性体、共重合体、混合物
などを用いることができる。

【０１９１】さらに、本発明の磁粉によってコンパウン
ドの充填性および／または成形性が改善されるので、従
来は用いることが難しかった高粘度の樹脂を用いること
もできる。さらに、磁粉は酸化されにくいので、融点ま
たは軟化点が高く従来は使用できなかった樹脂（例え
ば、ポリイミドや液晶ポリマなど、また、種々の樹脂の
高分子量グレード品）を用いることができるので、ボン
ド磁石の特性（耐熱性など）を改善することが出来る。
また、熱硬化性樹脂を用いる場合においても、従来より
も高い温度で硬化する樹脂を用いることができる。

【０１９２】成形方法としては、圧縮成形、圧延成形、
カレンダー成形、押出し成形および射出成形を例示する
ことができる。これらの成形方法のうち、圧縮成形、圧
延成形および押出し成形では、比較的単純な形状の成形
体しか成形できないが、成形時にあまり高い流動性が要
求されないので、磁石粉末の充填率を高くできる。本発
明による磁粉を用いることによって、従来よりも更に高
い（例えば８０％を超える）磁粉充填率を実現すること
ができ、最大で９０％程度まで充填することができる。
但し、充填率を上げすぎると磁粉同士を十分に結合する
ための樹脂が不足し、ボンド磁石の機械的な強度の低下
や、使用時の磁粉の脱落が生じる恐れがあるので、磁粉
充填率は、８５％以下が好ましい。また、圧縮成形にお
いては本発明の磁粉を用いることによって、成形体の表
面に形成される空隙（ボイド）の量を減少でき、表面に
形成する樹脂被膜への悪影響を抑制できるという利点が
得られる。これらの成形方法には、適宜、熱硬化性樹
脂、熱可塑性樹脂、ゴム等が用いられる。

【０１９３】本発明による磁粉を用いると流動性が向上
するので、特に、射出成形用コンパウンドに好適に用い
られる。従来の急冷磁石粉末を用いたコンパウンドでは
成形が困難であった複雑な形状の成形体を得ることがで
きる。また、従来よりも高い充填率（例えば６５％を超
える）で磁石粉末を配合できるので、磁石体の磁気特性
を向上することができる。さらに、本発明による磁粉
は、希土類元素の含有率が比較的少ないので、酸化され
難い。従って、比較的軟化点の高い熱可塑性樹脂や熱可
塑性エラストマを用いて、比較的高い温度で射出成形を
行っても磁気特性が低下しない。

【０１９４】例えば、複雑な形状のスロットを持つ部品
のスロット内に射出成形によって本発明によるコンパウ
ンドを圧入し、それによって耐熱性に優れた複雑な形状
の磁石を一体的に備えた部品を製造することができる。

【０１９５】以上のことから、本発明のボンド磁石は、
例えばＩＰＭ（Interior PermanentMagnet）型モータに
対して好適に適用される。好ましい実施形態によるＩＰ
Ｍ型モータは、上記磁粉が高密度に充填されたボンド磁
石を内蔵するロータコアと、このロータコアを囲むステ
ータとを備えている。ロータコアには複数のスロットが
形成されており、そのスロット内に本発明の磁石が位置
している。この磁石は、本発明による磁粉のコンパウン
ドを溶融し、ロータコアのスロット内へ直接に充填し、
モールドしたものである。

【０１９６】本発明によると、例えば、前述の特開平１
１−２０６０７５号公報に記載されている磁石埋設型ロ
ータを高性能化および／または小型化することができ
る。ロータは、例えば上記公報の図３に記載されている
ように、複数の三日月状のスロット（例えば幅が約２ｍ
ｍ）を有し、磁界を印加した状態でこのスロットにコン
パウンドが射出成形される。従来の急冷磁石粉末を用い
たコンパウンドは流動性が低かったため、磁石粉末の充
填率が低く制限されていたり、あるいは、流動性が悪い
ために、スロットに完全に注入されなかったり、磁石粉
末の分布が不均一になったりした。本発明によるコンパ
ウンドを用いると、これらの問題が解消され、小型で高
性能なＩＰＭ型モータを提供することが可能となる。さ
らに、成形時間を短縮することも可能になり、生産性を
向上する効果も得られる。

【０１９７】なお、本発明のボンド磁石は、この種のモ
ータ以外にも、他の種類のモータやアクチュエータなど
各種の電気機器に好適に用いられる。

【０１９８】［ボンド磁石の応用例］本発明によるボン
ド磁石用コンパウンドは、上述したように、従来の急冷
磁石粉末（例えばＭＱＩ社製の製品名ＭＱＰ−Ｂ）を用
いたコンパウンドに比べ、優れた充填性（成形性）を有
するとともに、耐熱性に優れており、且つ、従来の急冷
磁石粉末を用いたボンド磁石と同等以上の磁気特性を有
するボンド磁石を形成することができるので、種々の用
途に好適に用いられる。

【０１９９】図１２を参照しながら、ステッピングモー
タに応用した例を説明する。図１２は、永久磁石回転子
型を備えるステッピングモータ１００の構成を模式的に
示す分解斜視図である。ステッピングモータ１００は、
ロータ１０１と、ロータ１０１の周辺に設けられたステ
ータ部１０２とを有している。ロータ１０１は、外径８
ｍｍの外周面を１０極に均等に着磁したボンド磁石を備
えている。ステータ部１０２は、外ヨーク１０２ａおよ
び１０２ｂと、これらと互いに背中合わせに接合された
２個の内ヨーク１０３と、これらの間に収容された励磁
コイル１０４ａおよび１０４ｂとを備えている。このス
テッピングモータ１００は、１パルス電流に対応する励
磁コイル１０４ａおよび１０４ｂの起磁力により１ステ
ップ角だけロータ１０１が変位する動作を行う、いわゆ
るＰＭ型パルスモータである。

【０２００】ロータ１０１が備えるボンド磁石は、上述
した本発明による充填性（成形性）に優れたコンパウン
ドを用いて形成されており、従来の急冷磁石粉末を用い
たボンド磁石と同等以上の磁気特性を有するとともに、
機械的特性に優れ、欠けなどが発生する恐れがなく、信
頼性に優れている。また、耐熱性にも優れる。

【０２０１】このような本発明によるコンパウンドを用
いて形成されたボンド磁石を備えるステッピングモータ
は、小型・高性能で且つ信頼性に優れており、プリンタ
ーやディスクドライブ装置などのＯＡ機器やカメラやビ
デオなどのＡＶ機器などに好適に用いられる。

【０２０２】ロータ１０１は、種々の方法で製造するこ
とができる。例えば、熱硬化性樹脂を用いたコンパウン
ドを圧縮成形することによって形成しても良いし、熱可
塑性樹脂を用いたコンパウンドを射出成形または押出し
成形することによって形成してもよい。以下、図１３を
参照しながら、ロータ１０１の製造方法を説明する。

【０２０３】例えば、熱硬化性樹脂を結合剤とするコン
パウンドを用いる場合、図１３（ａ）〜（ｃ）を参照し
ながら説明するような成形方法を採用することによっ
て、図１３（ｄ）に示すボンド磁石一体成形型のロータ
２００を作製することができる。

【０２０４】図１３（ｄ）に示したロータ２００は、ロ
ータ軸２０５と、そのまわりに設けられたヨーク２０８
と、ボンド磁石２１０とを備えている。ボンド磁石２１
０は、ヨーク２０８の表面２１２に接着されている。

【０２０５】ロータ２００は、図１３（ａ）から（ｃ）
に示した工程で製造される。

【０２０６】まず、図１３（ａ）に示したように、ま
ず、粉末状のコンパウンド２０１を収容したフィーダボ
ックス２０３を金型２０４の上面で摺動させながらコン
パウンド２０１をキャビティ２０２内に充填する。金型
２０４には、ロータ軸２０５がその中央に圧入されたヨ
ーク２０８がセットされており、ロータ軸２０５を覆う
ように補助部材２０７が設けられている。金型２０４と
これらの間にキャビティ２０２が形成されている。

【０２０７】次に、例えば、図１３（ｂ）に示すよう
に、上パンチ２０９を介して、コンパウンド２０１を圧
縮成形することによって、ヨーク２０８とコンパウンド
２０１の成形体とを物理的に結合させる。

【０２０８】次に、図１３（ｃ）に示すように、ロータ
成形体を金型２０４から取り出す。補助部材は２０７
は、ロータ軸２０５およびヨーク２０８から簡単に取り
外され、ロータ軸２０５、ヨーク２０８、ボンド磁石２
１０は一体化されている。但し、この状態では、ボンド
磁石２１０はコンパウンドの粉末成形体であり、コンパ
ウンドに含まれている熱硬化性樹脂は未硬化である。

【０２０９】次に、ボンド磁石２１０を硬化するため、
およびヨーク２０８とボンド磁石２１０との界面２１２
における接合を強化するために、コンパウンドを所定の
温度で硬化させる。硬化温度および硬化時間は用いる樹
脂に応じて適宜設定される。

【０２１０】本発明によるコンパウンドは、耐熱性に優
れる磁粉を含んでいるので、従来よりも高い硬化温度で
好適に硬化されるコンパウンドであり得る。従って、従
来よりも、耐熱性、機械特性および接着強度に優れたボ
ンド磁石２１０を形成することができる。さらに、本発
明によるコンパウンドは、磁粉自体が耐食性に優れてい
るため、熱硬化処理を大気中で行っても磁石特性の劣化
は極めて小さい。従って、熱硬化処理を不活性雰囲気で
行う必要がないので工程費用を削減できる。

【０２１１】上述した成形方法によると、リング状のボ
ンド磁石２１０を成形しながら、同時に、ヨーク２０８
およびロータ軸２０５とボンド磁石２１０とを一体に成
形できるので、ロ−タ２００を高い生産性で製造するこ
とができる。

【０２１２】なお、金型２０４から成形体を取り出して
から硬化する例を説明したが、金型２０４に加熱機構を
設けて、金型２０４内で硬化してもよく、加圧した状態
で硬化してもよい。さらに、圧縮成形に限られず、射出
成形によってボンド磁石一体成形型ロータを形成するこ
ともできる。

【０２１３】また、本発明によるコンパウンドは、従来
の急冷磁石粉末を用いたコンパウンドに比べて高い充填
性（成形性および／または流動性）を有するので、小さ
な間隙（例えば、約２ｍｍ幅）に確実に充填することが
できる。従って、本発明によるコンパウンドは、ＩＰＭ
（Ｉｎｔｅｒｉｏｒ Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｍａｇｎｅ
ｔ）型モータに用いられる磁石埋設型ロータ３００（図
１４参照）の製造に好適に用いられる。

【０２１４】図１４に示した磁石埋設型ロータ３００
は、鉄心（例えば直径８０ｍｍ、厚さ５０ｍｍ）３０１
と、鉄心３０１の中心に形成された回転軸スロット３０
２と、鉄心３０１の周辺部に形成された複数のアーク状
磁石スロット３０４とを備えている。ここでは、８個の
アーク状磁石スロット３０４が設けられており、それぞ
れのスロット３０４は、第１スロット（例えば幅３．５
ｍｍ）３０４ａと第２スロット（例えば幅１．８ｍｍ）
３０４ｂとを有する２層構造となっている。これらのス
ロット３０４ａおよび３０４ｂ内に本発明によるコンパ
ウンドを充填し、ボンド磁石を形成する。ロータ３００
の複数の磁石スロット３０４に対向するようにＳ極とＮ
極とが交互に配置されたステータ（不図示）と組み合わ
せることによってＩＰＭ型モータが得られる。

【０２１５】ボンド磁石の成形は、種々の方法で実行す
ることができる。例えば、熱硬化性樹脂を含むコンパウ
ンドを用いる場合、スロット内圧縮成形法（例えば特開
昭６３−９８１０８号公報参照）を採用することができ
る。また、熱可塑性樹脂を含むコンパウンドを用いる場
合には、押出成形法や射出成形法を採用することができ
る。何れの成形方法を採用する場合においても、本発明
によるコンパウンドは充填性に優れるので、スロット３
０４ａおよび３０４ｂ内に確実に充填でき、且つ、機械
特性や耐熱性が優れるとともに、従来と同等以上の磁気
特性を有するボンド磁石を形成することができる。従っ
て、従来よりも高性能で高信頼性の小型ＩＰＭ型モータ
を作製することが可能になる。

【０２１６】本発明によるコンパウンドは、図１５
（ａ）に示す角度センサ（ロータリーエンコーダ）４０
０が有するボンド磁石の形成に好適に用いられる。

【０２１７】図１５（ａ）に示したロータリエンコーダ
４１１は、回転軸４１３と、回転軸４１３に連結された
回転ドラム４１６と、回転ドラム４１６の外周面に接合
された複数のボンド磁石４１５とを有するロータ４１４
と、ロータ４１４の外周面に離間して配置された検出器
４１７とを備えている。検出器４１７は、ロータ４１４
からの磁束の変化を検出できるものであれば、特に限定
されず、例えば、ホール素子、磁気抵抗素子、磁気イン
ピーダンス効果素子を用いることができる。また、回転
軸４１３はモータ４１２に連結されている。検出器１７
は、図示しない計測部に接続されている。

【０２１８】本発明によるコンパウンドを用いて形成さ
れたボンド磁石４１５は、例えば、図１５（ｂ）に示し
たような円柱状のものであり、回転ドラム４１６の外周
面に沿ってＮ極とＳ極とが交互に配置されている。ボン
ド磁石４１５と回転ドラム４１６との接合は、例えば接
着剤等によって行われている。回転ドラム４１６は、例
えば、金属材料を用いて形成され、磁性材料でなくても
よい。

【０２１９】このロータリエンコーダ４００は、以下の
ように動作する。モータ４１２の回転軸４１３が回転す
ると、その回転に応じてロータ４１４が回転する。この
とき、ロータ４１４の外周面に配置されたボンド磁石４
１５が検出器４１７に形成する磁束の向きが、ロータ４
１４の回転に従って変化する。検出器４１７はこの磁束
の向きの変化に相当する出力信号（電圧の変化量または
電流の変化量等）を生成し、計測部（不図示）に出力す
る。このようにして、モータ４１２の回転量（角度）が
計測される。

【０２２０】本発明によるコンパウンドは充填性（成形
性、流動性）に優れ、従来と同等以上の磁気特性を有
し、且つ、従来よりも機械特性や耐熱性に優れるボンド
磁石を形成することができるので、小型で高性能で信頼
性の高い角度センサを作製することが可能になる。

【０２２１】さらに、本発明によるコンパウンドは、図
１６（ａ）および（ｂ）を参照しながら説明する磁気ロ
ール用のボンド磁石の形成に好適に用いられる。

【０２２２】図１６（ａ）は、電子写真用のプロセスカ
ートリッジ５０１の構造を模式的に示す断面図である。
カートリッジ５０１は、矢印Ａ方向に回転駆動される感
光ドラム５１０と、感光ドラム５１０を帯電するための
帯電ローラ５０２と、現像装置５１１と、クリーニング
装置５１２とを一体に有している。

【０２２３】現像装置５１１は、トナー５１３を収容す
る現像容器５０９を備え、現像容器５０９の開口部には
感光ドラム５１０に対向するように現像スリーブ５０６
が回転可能に配設されている。また、現像装置５１１は
弾性ブレード５１４を備えており、弾性ブレード５１４
は現像スリーブ５０６に当接し、現像スリーブ５０６に
より担持搬送されるトナー５１３の層厚を規制する。

【０２２４】図１６（ｂ）は、プロセスカートリッジ５
００が有する現像装置５１１の構成を模式的に示す断面
図である。

【０２２５】現像スリーブ５０６は非磁性材料で形成さ
れており、軸受を介して現像容器５０９に回転可能に支
持されている。現像スリーブ（例えば直径１０ｍｍ）５
０６内には磁気ロール（例えば直径８．５ｍｍ）５０７
が配設されている。磁気ロール５０７の軸部５０７ａに
は切欠き５０７ａ−１が形成されており、切欠き５０７
ａ−１が現像容器５０９に係合することによって磁気ロ
ール５０７が固定されている。磁気ロール５０７は、感
光ドラム５１０と対向する位置に現像極Ｓ１を有し、そ
の他の位置にはＳ２極、Ｎ１極およびＮ２極を有してい
る。

【０２２６】磁石５０８は、現像スリーブ５０６を包囲
するように配置されており、現像スリーブ５０６との間
隙ｇに磁気カーテンを形成し、この磁気カーテンによっ
て間隙内にトナーを保持することによって、トナー漏れ
が防止される。

【０２２７】磁気ロール５０７は本発明によるコンパウ
ンドを用いて形成されているので、従来の磁石と同等以
上の磁気特性を有し、且つ、機械特性や耐熱性にも優れ
る。従って、磁気ロール５０７や現像スリーブ５０６を
従来よりも更に小型化するこが可能であるとともに、性
能を向上することができる。本発明によるコンパウンド
を用いて形成された磁気ロールは、複写機やレーザビー
ムプリンタ内の現像装置や現像カートリッジにも適用で
きる。

【０２２８】〔ボンド磁石の表面処理〕成形上がりのボ
ンド磁石に表面処理を施すことによって、ボンド磁石の
耐食性および耐熱性を改善できる。本発明によるコンパ
ウンドは従来のコンパウンドよりも成形性が優れている
ので、従来と同等もしくはそれ以上の充填率を確保しつ
つ、空隙率（ボイド率）の低いのボンド磁石が得られ
る。従って、多くの空隙が存在する成形上がりのボンド
磁石に表面処理を施すことによって付随して起こる腐食
の問題の発生を抑制・防止することができる。また、ボ
ンド磁石の耐食性が高いので、表面処理を簡略化するこ
とによって低コスト化が図れる。

【０２２９】また、成形上がりのボンド磁石が十分な耐
食性を有している場合においても、例えば、モータなど
に使用される圧縮成形されたリング磁石など、組み立て
工程におけるボンド磁石の機械的な破壊を防止したり、
ボンド磁石の表面から脱落した磁粉が飛散することによ
るモータの動作への悪影響を防止することが必要な場合
がある。このような場合には、ボンド磁石の機械強度の
向上や磁粉の脱落防止のために種々の表面処理を施すこ
とが好ましい。

【０２３０】このような場合においても、保護膜を薄く
できるので、保護膜を含むボンド磁石全体の寸法精度を
向上したり、磁石の有効体積を増加することよって、部
品を小型化することができるという利点も得られる。ま
た、モータに組み込んだ場合には、ロータとステータ間
の磁気的なギャップを小さくできるのでモータ特性を向
上することが可能になる。

【０２３１】表面処理方法としては、公知の方法を広く
用いることができる。表面処理によって形成される保護
膜は、無機材料（金属、セラミック、無機高分子など）
でも有機材料（低分子、高分子など）や無機・有機複合
材料を用いることもできる。これらの保護膜は、用いる
材料に応じて、種々の方法で形成することがきでる。

【０２３２】例えば、金属膜は、めっき法（電解めっき
および無電解めっき法など）や種々の薄膜堆積技術（真
空蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタ法、イオ
ンビーム法など）さらに、ＳｎやＺｎなどの低融点の溶
融金属に浸漬し冷却する方法などを採用することができ
る。

【０２３３】セラミックス材料の膜は、金属膜と同様に
薄膜堆積技術を用いて形成しても良いし、ゾルゲル法を
利用する場合の処理液やアルカリ珪酸塩水溶液などを使
用し、ディッピング法やスプレー法などを用いて形成し
ても良い。また、電気泳動電着法などを採用しても良
い。

【０２３４】樹脂膜は、有機高分子材料を用いて、電着
塗装、スプレー塗装、静電塗装、ディップ塗装、ロール
コート法などの種々の方法を用いて形成できる。また、
同様の方法で、無機高分子材料（例えばシリコーン樹
脂）の膜を形成することもできる。

【０２３５】また、カップリング剤（シラン系、チタネ
ート系、アルミネート系、ジルコネート系など）やベン
ゾトリアゾールなどの低分子量有機材料を用いて保護膜
を形成することもできる。これらの低分子有機材料は、
溶液としてボンド磁石に種々の方法で付与することがで
きる。

【０２３６】また、種々の方法で微粒子を被着（堆積）
することによって保護膜を形成することもできる。微粒
子としては、Ａｌ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｓ
ｎ，Ｐｂ，Ａｕ，Ａｇなどの金属微粒子、ＳｉＯ₂、Ａ
ｌ₂Ｏ₃、ＺｒＯ₂、ＭｇＯ、ＴｉＯ₂、ムライト、チタン
酸塩、けい酸塩などの金属酸化物および複合金属酸化物
（ガラスを含む）、ＴｉＮ、ＡｌＮ，ＢＮ、ＴｉＣ、Ｔ
ｉＣＮ、ＴｉＢ₂などのセラミック微粒子、ポリテトラ
フルオロエチレン、アクリル樹脂などの樹脂微粒子、カ
ーボンブラックやＭｏＳ₂などが挙げられる。

【０２３７】なお、これらの微粒子をボンド磁石の表面
に固定するために、必要に応じてバインダを用いてもよ
い。バインダの材料としては、クロム酸やモリブデン
酸、リン酸およびこれらの塩などの無機材料、カップリ
ング剤などの低分子量有機化合物、有機樹脂などの高分
子化合物などを用いることができる。

【０２３８】ボンド磁石の表面に微粒子を固定する方法
としては、予め微粒子とバインダを混合したものをスプ
レー法やディッピング法などの塗布法を用いてもよい
し、ボンド磁石の表面に予め形成したバインダ層に微粒
子を機械的な力を利用して付着させても良い。また、必
要に応じて、加熱処理を施し、微粒子をさらに強固にボ
ンド磁石表面に固着させても良い。

【０２３９】保護膜は成形上がりのボンド磁石に新たな
膜として形成するだけでなく、ボンド磁石の表面を改質
することによって形成してもよい。ボンド磁石表面にお
ける磁粉との反応を利用してもよい。例えば、リン酸処
理、リン酸亜鉛処理、リン酸マンガン処理、リン酸カル
シウム処理、リン酸クロメート処理、クロム酸処理、ジ
ルコニウム酸処理、タングステン酸処理、モリブデン酸
処理などの種々の化成処理を挙げることができる。

【０２４０】ここで本発明に用いられるＴｉ含有ナノコ
ンポジット磁粉中の希土類元素（典型的にはＮｄ）の含
有率が低いので、鉄鋼の分野で一般に用いられている化
成処理を用いても、十分な耐食性を得ることができる。

【０２４１】さらには、ボンド磁石の表面を種々の方法
で酸化することによって適当な厚さの酸化膜を形成して
もよい。

【０２４２】また、上述したように、本発明のボンド磁
石は本質的に空隙を少なくできるため、耐食性に優れ、
且つ、各種表面処理に適しているが、過酷な環境で使用
される場合などには、磁石の信頼性をさらに向上するた
めに、種々の封孔処理を行っても良い。

【０２４３】また、上述した表面処理は適宜組み合わせ
てもよく、例えば、異なる材料を用いて積層膜を形成し
てもよい。

【０２４４】なお、保護膜の厚さは、採用する表面処理
方法およびボンド磁石の用途に応じて適宜設定される
が、上述のモータにおける磁気的なギャップを減少させ
ることによるエネルギー効率の向上効果を得るために
は、保護膜の厚さは２５μｍ以下であることが好まし
く、より好ましくは２０μｍ以下、更に好ましくは１０
μｍ以下である。

【０２４５】以下、本発明の実施例を示す。

【０２４６】（実施例１） Ｎｄ：９原子％、Ｂ：１１原子％、Ｔｉ：３原子％、Ｃ
ｏ：２原子％、残部Ｆｅの合金組成になるよう配合した
原料５ｋｇを坩堝内に投入した後、５０ｋＰａに保持し
たＡｒ雰囲気中にて高周波誘導加熱により合金溶湯を得
た。

【０２４７】坩堝を傾転することによって、この合金溶
湯をシュートを介して、ロール表面周速度１５ｍ／秒に
て回転する純銅製の冷却ロール（直径２５０ｍｍ）上に
直接供給し、合金溶湯を急冷する。なお、その際の溶湯
の供給速度は坩堝の傾転角を調整することにより、３ｋ
ｇ／分に調整した。

【０２４８】得られた急冷合金について、鱗辺１００個
の厚みをマイクロメータで測定した結果、急冷合金の平
均厚さは７０μｍで、その標準偏差σは１３μｍであっ
た。得られた急冷合金を８５０μｍ以下に粉砕した後、
長さ約５００ｍｍの均熱帯を有するフープベルト炉を用
い、Ａｒ流気下、ベルト送り速度１００ｍｍ／分にて６
８０℃に保持した炉内へ粉末を２０ｇ／分の供給速度で
投入することによって熱処理を施し、磁粉を得た。

【０２４９】得られた磁粉がＴｉ含有ナノコンポジット
磁粉であることは、粉末Ｘ線回折法を用いて確認した。
図１７に得られたＸ線回折パターンを示す。図１７から
分かるように、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相とＦｅ₂₃Ｂ₆およびα−
Ｆｅが確認された。

【０２５０】次いで、得られた磁粉を図７および図８を
参照しながら上述したように、ピンディスクミルを用い
てアスペクト比が０．４以上１．０以下の粉末を体積基
準で３０％程度含む粒度分布になるよう粉砕し、実施例
１の圧縮成形用の磁粉を得た。なお、アスペクト比はＳ
ＥＭ観察によって求めた。実施例１の磁粉の粒度分布を
表８に示す。また、図１８にこの磁粉の磁気特性を示
す。なお、この磁粉の粒径別の磁気特性は先の表３に示
したとおりである。表３に示したように、実施例１のＴ
ｉ含有ナノコンポジット磁粉は優れた磁気特性を有して
おり、且つ、その粒径依存性が小さい。また、比較例１
は、ＭＱＰ−Ｂであり、表８に示す粒度分布を有してい
た。その磁気特性の粒径依存性は表２を参照しながら上
述したように、粒径が５３μｍ以下で低下している。

【０２５１】実施例１および比較例１の磁粉に、エポキ
シ樹脂を３質量％加え、混合・混練した後、潤滑剤とし
てステアリン酸カルシウムを０．１質量％加え、ボンド
磁石用コンパウンドを得た。９８０ＭＰａの圧力にて圧
縮成形し、１０ｍｍφ×７ｍｍの形状を有する成形体を
得た。この成形体を大気中で１５０℃で１時間硬化し、
ボンド磁石を得た。得られた実施例１および比較例１の
それぞれのボンド磁石の密度（成形体密度：成形体の質
量／成形体の体積）および磁気特性を表９に示す。

【０２５２】表９の結果から明らかなように、実施例１
の磁粉（密度７．４５）を用いたボンド磁石は、成形体
密度が６．３１ｇ／ｃｍ³と高く、磁粉充填率が８４．
７％と非常に高い。また、磁粉充填率が高い結果、磁気
特性も高い値を有していた。

【０２５３】これに対し、比較例１の磁粉（密度７．４
５）を用いたボンド磁石は、成形体密度が５．９０ｇ／
ｃｍ³と低く、磁粉充填率が７９．２％と低いことか
ら、実施例のボンド磁石に対して、空隙が多いと推察さ
れる。また、比較例１のボンド磁石は、磁粉充填率が低
い結果、磁気特性も低い値であった。なお、磁粉充填率
は、得られたボンド磁石の密度を磁粉粒子の密度（合金
の密度）で割った値を百分率で表記したものである。

【０２５４】

【表８】

【０２５５】

【表９】

【０２５６】（実施例２） Ｎｄ：８．２原子％、Ｂ：１０．５原子％、Ｔｉ：１．
９原子％、Ｎｂ：０．８原子％、残部Ｆｅの合金組成に
なるよう配合した原料５ｋｇを坩堝内に投入し、５０ｋ
Ｐａに保持したＡｒ雰囲気中にて高周波誘導過熱によっ
て合金溶湯を得た。

【０２５７】坩堝を傾転することによって、この合金溶
湯をシュートを介して、ロール表面周速度１５ｍ／秒に
て回転する純銅製の冷却ロール（直径２５０ｍｍ）上に
直接供給し、合金溶湯を急冷することによってストリッ
プキャスト合金を作製した。なお、その際の溶湯の供給
速度は坩堝の傾転角を調整することにより、３ｋｇ／分
に調整した。得られた急冷合金の平均厚さは７０μｍ
で、その標準偏差σは１１μｍであった。

【０２５８】得られた急冷合金を８５０μｍ以下に粉砕
した後、長さ約５００ｍｍの均熱帯を有するフープベル
ト炉を用い、Ａｒ流気下、ベルト送り速度１００ｍｍ／
分にて６４０℃に保持した炉内へ粉末を２０ｇ／分の供
給速度で投入することによって熱処理を施し、磁粉を得
た。

【０２５９】得られた磁粉の構成相を実施例１と同様に
粉末Ｘ線回折法を用いて調査し、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相とＦ
ｅ₂₃Ｂ₆およびα−Ｆｅが存在することから、Ｔｉ含有
ナノコンポジット磁粉であることが確認された。

【０２６０】得られた磁粉をピンディスクミルを用い
て、平均粒径が５３μｍ以下で、且つ、アスペクト比が
０．４以上１．０以下の粉末を体積基準で３０％程度含
む粒度分布になるよう粉砕し、実施例２の圧縮成形用磁
粉を得た。実施例２の磁粉の粒度分布を表８に示し、こ
の磁粉の粒径別の磁気特性は表３に示す。表３に示した
ように、実施例２のＴｉ含有ナノコンポジット磁粉は優
れた磁気特性を有しており、且つ、その粒径依存性が小
さい。

【０２６１】次に、実施例１と同様にしてボンド磁石を
形成し、その磁粉充填率を評価した。実施例２の磁粉
（密度７．４５）を用いたボンド磁石は、成形体密度が
６．２８ｇ／ｃｍ³と高く、磁粉充填率が８４．３％と
非常に高い。また、磁粉充填率が高い結果、磁気特性も
高い値を有していた。

【０２６２】（実施例３） Ｎｄ：８．４原子％、Ｂ：１２原子％、Ｃ：１原子％、
Ｔｉ：３原子％、Ｎｂ：１原子％、残部Ｆｅの合金組成
になるよう配合した原料５ｋｇを坩堝内に投入し、５０
ｋＰａに保持したＡｒ雰囲気中にて高周波誘導過熱によ
って合金溶湯を得た。

【０２６３】坩堝を傾転することによって、この合金溶
湯をシュートを介して、ロール表面周速度１５ｍ／秒に
て回転する純銅製の冷却ロール（直径２５０ｍｍ）上に
直接供給し、合金溶湯を急冷することによってストリッ
プキャスト合金を作製した。なお、その際の溶湯の供給
速度は坩堝の傾転角を調整することにより、３ｋｇ／分
に調整した。得られた急冷合金の平均厚さは９０μｍ
で、その標準偏差σは１３μｍであった。

【０２６４】得られた急冷合金を８５０μｍ以下に粉砕
した後、長さ約５００ｍｍの均熱帯を有するフープベル
ト炉を用い、Ａｒ流気下、ベルト送り速度１００ｍｍ／
分にて７００℃に保持した炉内へ粉末を２０ｇ／分の供
給速度で投入することによって熱処理を施し、磁粉を得
た。

【０２６５】得られた磁粉の構成相を実施例１と同様に
粉末Ｘ線回折法を用いて調査し、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相とＦ
ｅ₂₃Ｂ₆およびα−Ｆｅが存在することから、Ｔｉ含有
ナノコンポジット磁粉であることが確認された。

【０２６６】得られた磁粉をピンディスクミルを用い
て、粒径が５３μｍ以下でアスペクト比が０．４以上
１．０以下の粉末を体積基準で２０％程度含む粒度分布
になるよう粉砕し、実施例３の圧縮成形用の磁粉を得
た。実施例３の磁粉の粒度分布を表３に示し、この磁粉
の粒径別の磁気特性は表３に示す。表３に示したよう
に、実施例３のＴｉ含有ナノコンポジット磁粉は優れた
磁気特性を有しており、且つ、その粒径依存性が小さ
い。

【０２６７】次に、実施例１と同様にしてボンド磁石を
形成し、その磁粉充填率を評価した。実施例３の磁粉
（密度７．３８）を用いたボンド磁石は、成形体密度が
６．２０ｇ／ｃｍ³と高く、磁粉充填率が８４．０％と
非常に高い。また、磁粉充填率が高い結果、磁気特性も
高い値を有していた。

【０２６８】（実施例４）実施例１および比較例１のボ
ンド磁石用コンパウンドを用いて、９８０ＭＰａの圧力
にて圧縮成形し、外径２２ｍｍ、内径２０ｍｍ、高さ３
ｍｍの形状を有する成形体を得た。この成形体を大気中
で１５０℃で１時間硬化し、ボンド磁石を得た。

【０２６９】実施例１および比較例１のボンド磁石用コ
ンパウンドを用いて得られたボンド磁石に、以下のよう
にして、ニッケルめっきによる保護膜を形成した。

【０２７０】実施例１および比較例１のボンド磁石のそ
れぞれ５個と、直径１ｍｍ、長さ１ｍｍの単円柱状銅片
１０ｋｇを容積３．５Ｌ（リットル）の振動バレル装置
の処理室に投入し、振動数７０Ｈｚ、振動振幅３ｍｍの
条件にて乾式で３時間、処理を施した。この処理によっ
て、単円柱状銅片から銅の微粉が生成され、この銅微粉
がボンド磁石の表面に付着することによって、被覆層が
形成される（特開２００１−６９０９号公報参照）。

【０２７１】銅微粉の被覆層が形成されたボンド磁石を
洗浄した後、引っ掛けめっき法でニッケルめっき層を形
成した。めっき液には、硫酸ニッケル・６水和物を２４
０ｇ／Ｌ、塩化ニッケル・６水和物を４５ｇ／Ｌ、硼酸
を３０ｇ／Ｌの濃度でそれぞれ含み、ｐＨが４．２の水
溶液を用いた。なお、めっき浴のｐＨは、炭酸ニッケル
の添加量で調節した。このめっき浴を用いて、電流密度
１．５Ａ／ｄｍ²で１２０分間、めっきした。得られた
保護膜の膜厚を蛍光Ｘ線膜厚計で測定した結果、ボンド
磁石の外径側の膜厚が２０μｍ、内径側の膜厚が１８μ
ｍであった。

【０２７２】実施例１および比較例１のそれぞれについ
て、めっき処理を施したボンド磁石を８０℃９０％ＲＨ
の雰囲気中に１００時間放置し、耐食信頼性を評価し
た。

【０２７３】実施例１のボンド磁石については、５個全
てのサンプルに変化が認められなかったのに対し、比較
例１のボンド磁石については、５個中の２個に、めっき
膜にふくれが発生した。このふくれ部分の断面をＥＰＭ
Ａで分析した結果、ふくれ部のめっき膜の下部から、Ｎ
ｄ、Ｎｉ、ＳおよびＣｌが検出された。また、断面のＳ
ＥＭ像からふくれ部のめっき膜の下部の磁粉が腐食して
いるのが認められた。

【０２７４】これらのことから、比較例１のボンド磁石
は、コンパウンドの成形性が低く、成形体中に空隙が残
り、めっき工程でこの空隙内に浸入しためっき液が、め
っき膜が形成された後も残り、磁粉を腐食し、腐食生成
物によりめっき膜がふくれたものであるがわかった。

【０２７５】これに対し、実施例１のボンド磁石は、８
０℃９０％ＲＨの雰囲気中に３００時間保存した後も、
外観異常は認められず、本発明の磁粉を用いることによ
って、空隙の少ない成形体が得られ、その結果、めっき
液の浸入、残存が抑制され、耐食性が向上したことがわ
かる。

【０２７６】

【発明の効果】本発明によると、充填性および／または
成形性に優れるとともに磁気特性に優れたボンド磁石に
用いられる希土類合金粉末およびボンド磁石用コンパウ
ンドならびにそれを用いたボンド磁石が提供される。

【０２７７】本発明に用いられるＴｉ含有ナノコンポジ
ット磁粉は、比較的希土類元素含有率が低いにも拘わら
ず、優れた磁気特性を有するので、高性能のボンド磁石
を安価に提供することが出来る。さらに、耐食性にも優
れるのでボンド磁石の信頼性を向上する事ができる。Ｔ
ｉ含有ナノコンポジット磁粉の磁気特性は粒度に存性し
ないので、従来の急冷磁粉の磁気特性を低下させていた
５３μｍ以下の磁粉の代わりに用いることによって、Ｔ
ｉ含有ナノコンポジット磁粉による利点を得ることがで
きる。

【０２７８】また、粒径およびアスペクト比が所定の範
囲にあるＴｉ含有ナノコンポジット磁粉を用いることに
よって、充填性および／または成形性ならびに磁気特性
を向上することができる。さらに、磁粉充填率を向上す
ることができるので、ボンド磁石の磁気特性を向上する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】Ｔｉが添加されていないＮｄ−Ｆｅ−Ｂナノコ
ンポジット磁石の最大磁気エネルギ積（ＢＨ）_maxと硼
素濃度との関係を示すグラフである。グラフ中、白いバ
ーは１０〜１４原子％のＮｄを含有する試料のデータを
示し、黒いバーは８〜１０原子％のＮｄを含有する試料
のデータを示している。

【図２】Ｔｉが添加されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂナノコンポジ
ット磁石の最大磁気エネルギ積（ＢＨ）_maxと硼素濃度
との関係を示すグラフである。グラフ中、白いバーは１
０〜１４原子％のＮｄを含有する試料のデータを示し、
黒いバーは８〜１０原子％のＮｄを含有する試料のデー
タを示している。

【図３】本発明による磁石におけるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合
物相と（Ｆｅ、Ｔｉ）−Ｂ相を示す模式図である。

【図４】Ｔｉを添加した場合、および、Ｔｉに代えてＮ
ｂなどを添加した場合における急冷凝固合金の結晶化過
程における微細組織の変化を模式的に示す図である。

【図５】（ａ）は、本発明による鉄基希土類合金磁石の
ための急冷合金を製造する方法に用いる装置の全体構成
例を示す断面図であり、（ｂ）は急冷凝固が行われる部
分の拡大図である。

【図６】（ａ）は、本発明に関して粉砕前の合金および
粉砕後の粉末粒子を模式的に示す斜視図であり、（ｂ）
は、従来技術に関して粉砕前の合金および粉砕後の粉末
粒子を模式的に示す斜視図である。

【図７】本発明の実施形態で用いられるピンミル装置の
構成を示す図である。

【図８】図７に示したピンミル装置のピン配列を示す図
である。

【図９】（ａ）は、本発明の実施形態で用いられるガス
アトマイズ装置の構成を示す図であり、（ｂ）は、この
装置に用いられるガスノズルを示す斜視図である。

【図１０】Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉および従来の
急冷磁石粉末の加熱質量増加率を示すグラフである。

【図１１】粒度分布の異なるＴｉ含有ナノコンポジット
磁粉を用いて形成されたボンド磁石成形体の密度を示す
グラフである。

【図１２】本発明による実施形態の永久磁石回転子型を
備えるステッピングモータ１００の構成を模式的に示す
分解斜視図である。

【図１３】（ａ）〜（ｄ）は、本発明による実施形態の
ボンド磁石一体成形型のロータ２００およびその成形工
程を示す図である。

【図１４】本発明による実施形態の磁石埋設型ロータ３
００の構造を示す模式図である。

【図１５】（ａ）および（ｂ）は、本発明による実施形
態のロータリーエンコーダ４１１の構造を模式的に示す
図である。

【図１６】（ａ）および（ｂ）は、本発明による実施形
態の磁気ロール５０７を備える電子写真用のプロセスカ
ートリッジ５０１の構造を模式的に示す断面図である。

【図１７】本発明による実施例１のＴｉ含有ナノコンポ
ジット磁粉のＸ線回折パターンを示す図である。

【図１８】本発明による実施例１のＴｉ含有ナノコンポ
ジット磁粉の磁気特性を示すグラフである。

【符号の説明】

１ｂ、２ｂ、８ｂ、および９ｂ 雰囲気ガス供給口 １ａ、２ａ、８ａ、および９ａ ガス排気口 １ 溶解室 ２ 急冷室 ３ 溶解炉 ４ 貯湯容器 ５ 出湯ノズル ６ ロート ７ 回転冷却ロール ２１ 溶湯 ２２ 合金

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３Ｄ Ｈ０１Ｆ 1/053 Ｈ０１Ｆ 1/08 Ａ 1/08 41/02 Ｇ 41/02 Ｈ０２Ｋ 15/03 Ａ // Ｈ０２Ｋ 15/03 Ｈ０１Ｆ 1/04 Ｈ (72)発明者 三次 敏夫 大阪府三島郡島本町江川２丁目15番17号 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者 広沢 哲 大阪府三島郡島本町江川２丁目15番17号 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 Ｆターム(参考） 4K017 AA01 BA06 BB06 BB09 BB12 BB18 CA09 DA04 EA03 EB00 EE01 4K018 AA27 BA03 BA04 BA18 BA20 BB01 BB04 BB06 BB10 CA11 CA31 FA21 GA02 KA46 5E040 AA04 AA19 BB04 BB05 CA01 HB17 NN02 NN06 NN18 5E062 CD05 CE03 CE04 CG03 CG07 5H622 CA02 CA14 CB05 DD02 QA02

Claims (15)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粒径が５３μｍ以下の第１粉末粒子を８
   質量％以上含み、前記第１粉末粒子は、組成式（Ｆｅ
   _1-mＴ_m）_100-x-y-zＱ_xＲ_yＭ_z（ＴはＣｏおよびＮｉから
   なる群から選択された１種以上の元素、ＱはＢまたはＢ
   およびＣからなる群から選択された１種以上の元素、Ｒ
   はＬａおよびＣｅを実質的に含まない１種以上の希土類
   元素、ＭはＴｉ、Ｚｒ、およびＨｆからなる群から選択
   された金属元素であって、Ｔｉを必ず含む少なくとも１
   種の金属元素、組成比率ｘ、ｙ、ｚおよびｍが、それぞ
   れ、１０＜ｘ≦２０原子％、６＜ｙ＜１０原子％、０．
   １≦ｚ≦１２原子％、および０≦ｍ≦０．５）で表現さ
   れる組成を有し、且つ、２種類以上の強磁性結晶相を含
   有し、硬磁性相の平均結晶粒径が１０ｎｍ以上２００ｎ
   ｍ以下、軟磁性相の平均結晶粒径が１ｎｍ以上１００ｎ
   ｍ以下の範囲内にある組織を有する、ボンド磁石用希土
   類合金粉末。
2. 【請求項２】 粒径が３８μｍ以下の前記第１粒子を５
   質量％以上含む、請求項１に記載のボンド磁石用希土類
   合金粉末。
3. 【請求項３】 前記第１粉末粒子のアスペクト比は、
   ０．４以上１．０以下の範囲内にある、請求項１または
   ２に記載のボンド磁石用希土類合金粉末。
4. 【請求項４】 前記希土類合金粉末は、粒径が１０６μ
   ｍ超２５０μｍ以下の第２粉末粒子をさらに含み、前記
   第２粉末粒子も前記組成および前記組織を有している、
   請求項１から３のいずれかに記載のボンド磁石用希土類
   合金粉末。
5. 【請求項５】 前記希土類合金粉末は、前記第２粉末粒
   子を５０質量％以上含む、請求項４に記載のボンド磁石
   用希土類合金粉末。
6. 【請求項６】 前記希土類合金粉末は、最大粒径が５０
   ０μｍ以下で、実質的に前記組成および前記組織を有す
   る粉末粒子のみからなる、請求項１から５のいずれかに
   記載のボンド磁石用希土類合金粉末。
7. 【請求項７】 前記希土類合金粉末は、アスペクト比が
   ０．３以上１．０以下の粒子を８０質量％以上含む、請
   求項１から６のいずれかに記載のボンド磁石用希土類合
   金粉末。
8. 【請求項８】 前記希土類合金粉末は、３００℃以上３
   ５０℃以下の加熱温度で大気中に１時間放置後の酸素含
   有率が０．２４質量％未満である、請求項１から７に記
   載のボンド磁石用希土類合金粉末。
9. 【請求項９】 前記第１粉末粒子は、６０μｍ以上３０
   ０μｍ以下の厚さの急冷合金を粉砕することによって作
   製されたものである、請求項１から８のいずれかに記載
   のボンド磁石用希土類合金粉末。
10. 【請求項１０】 前記第１粉末粒子および／または前記
    第２粉末粒子は、ストリップキャスト法を用いて作製さ
    れたものである、請求項１から９のいずれかに記載のボ
    ンド磁石用希土類合金粉末。
11. 【請求項１１】 前記第１粉末粒子は、アトマイズ法を
    用いて作製されたものである、請求項１から８のいずれ
    かに記載のボンド磁石用希土類合金粉末。
12. 【請求項１２】 請求項１から１１のいずれかに記載の
    ボンド磁石用希土類合金粉末と結合剤とを含むボンド磁
    石用コンパウンド。
13. 【請求項１３】 請求項１２に記載のボンド磁石用コン
    パウンドを用いて形成されたボンド磁石。
14. 【請求項１４】 圧縮成形法または押出し成形法を用い
    て形成された請求項１３に記載のボンド磁石。
15. 【請求項１５】 表面処理が施されている請求項１４に
    記載のボンド磁石。