CN113593797A - 一种有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯及其制备方法，所述磁粉芯的制备原料，包括：FeSiCr非晶磁粉、纳米金属氧化物、钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮；AlN、TiB2、WC、3‑甘氨酰氧基丙基三甲氧基硅烷、二甲苯、聚硅氧烷树脂。本发明利用聚硅氧烷树脂形成最外层的有机涂层，利用纳米金属氧化物、AlN、TiB2和WC形成中间层包裹层，对最内层的FeSiCr非晶磁粉进行包裹，得到聚硅氧烷树脂包裹AlN/TiB2/WC/纳米金属氧化物‑FeSiCr非晶磁粉，利用其制备的最终圆环形磁粉芯由于具有有机和无机双层涂层使其具有较高的机械性能、较高的电阻率、较高的磁导率、和较低的磁损耗。
Description
技术领域
本发明属于非晶软磁合金技术领域，具体涉及一种有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯。
背景技术
纳米晶软磁合金通常是将非晶软磁合金进行合适的热处理，在非晶基体上析出均匀的纳米晶粒，得到完全的纳米晶结构或非晶/纳米晶双相结构，经过热处理的合金比原来的非晶前驱体具有更优异的性能。铁基非晶/纳米晶合金自问世以来，由于其优异的软磁性能，如远低于硅钢的矫顽力，高初始磁导率以及较低的高频损耗而受到材料学者的广泛关注。近年来，为了响应全球对于节能环保的号召，各国材料学者先后开发出大量的高性能铁基非晶/纳米晶合金，具有高饱和磁感应强度、低成本的FeSiCr系纳米晶软磁合金是其中最为突出的。然而，由于该合金体系中铁含量较高，导致非晶形成能力较弱，而减小铁含量会降低合金的饱和磁感应强度、磁导率并且机械性能下降，这是该合金目前难以工业化生产的主要问题。因此，对于FeSiCr系合金，如何在提高其非晶形成能力的同时而不恶化磁性能和机械性能是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明针对上述缺陷，提供一种有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯。
本发明提供如下技术方案一种有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯，所述磁粉芯的制备原料，按重量份计，包括以下组分：
进一步地，所述FeSiCr非晶磁粉的粒径为60μm～100μm。
进一步地，所述纳米金属氧化物为纳米TiO2、纳米Cr2O3、纳米MgO、纳米ZrO2中的一种或多种。
进一步地，所述纳米金属氧化物的粒径为15nm～20nm。
本发明还提供上述有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述重量份的聚乙烯吡咯烷酮加入所述30ml～50ml无水乙醇中，采用超声波混匀；
2)将所述步骤1)得到的混合溶液转移至三颈瓶中，并向其中加入所述重量份的FeSiCr非晶磁粉和所述重量份的钛酸四丁酯于30℃～40℃下搅拌20min～40min；
3)向所述步骤2)得到的混合溶液中加入所述重量份的纳米金属氧化物、所述重量份的AlN、所述重量份的TiB2、所述重量份的WC，于200rpm～300rpm转速下、45℃～55℃下搅拌过程中不断滴加所述重量份的3-甘氨酰氧基丙基三甲氧基硅烷并于搅拌结束之后继续以相同速率搅拌；
4)将所述步骤3)得到的混合溶液冷却至室温后，于5℃～10℃下静置10min～15min，将沉淀采用聚四氟乙烯微滤膜过滤，将得到的凝胶采用无水乙醇清洗2次后，再采用去离子水清洗1次，于60℃～70℃下烘干30min～45min，得到AlN/TiB2/WC/纳米金属氧化物包裹的FeSiCr非晶磁粉；
5)将所述步骤4)得到的AlN/TiB2/WC/纳米金属氧化物包裹的FeSiCr非晶磁粉、所述重量份的聚硅氧烷树脂与所述重量份的二甲苯混合，于10KHz～30KHz超声波下混匀；
6)将所述步骤5)得到的混合物于真空下烘干，得到聚硅氧烷树脂包裹AlN/TiB2/WC/纳米金属氧化物-FeSiCr非晶磁粉；
7)将所述步骤6)得到的聚硅氧烷树脂包裹AlN/TiB2/WC/纳米金属氧化物-FeSiCr非晶磁粉于2000MPa～2300MPa下冷压3s～5s，得到圆环形磁粉芯初体；
8)将所述步骤7)得到的圆环形粉末芯初体于470℃～510℃下退火20min～30min，以减小冷压引起的内应力，得到所述有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯。
进一步地，所述步骤1)中的超声波频率为20KHz～40KHz。
进一步地，所述步骤2)中的搅拌速率为120rpm～180rpm。
进一步地，所述步骤3)中搅拌时间为45min～60min。
进一步地，所述步骤6)中真空烘干的真空度为5bar～7bar。
进一步地，所述步骤6)的烘干温度为110℃～130℃。
进一步地，所述步骤7)得到的圆环形粉末芯的尺寸为外径为20mm～22mm，内径为10mm～15mm，厚度为3mm～6mm。
本发明的有益效果为：
1、AlN是一种宽带隙Ⅲ－Ⅴ族氮化物，通常是六方晶系中的纤锌矿结构.AlN具有很多优异的物理和化学性能，例如具有较高的化学稳定性、高硬度、高热导率、高电阻率宽禁带和低热膨胀系数等等，此外其具有优良的机械硬度，并且提高了利用其包裹后的FeSiCr非晶磁粉而得到的聚硅氧烷树脂包裹AlN/TiB2/WC/纳米金属氧化物-FeSiCr非晶磁粉复合材料的相对密度，复合材料相对密度的提高使得复合材料的电导率得以降低，进而减少了外部电流磁性对内部FeSiCr非晶磁粉的电磁干扰所带来的磁导率下降的现象发生。
2、TiB2是硼和钛最稳定的化合物，为C32型结构，以其价键形式结合，属六方晶系的准金属化合物,晶体结构中的硼原子面和钛原子面交替出现构成二维网状结构，其中的B与另外3个B以共价键相结合，多余的一个电子形成大π键。这种类似于石墨的硼原子层状结构和Ti外层电子决定了TiB2具有良好的金属硬度，进而提高了利用其包裹后的FeSiCr非晶磁粉而得到的聚硅氧烷树脂包裹AlN/TiB2/WC/纳米金属氧化物-FeSiCr非晶磁粉复合材料的机械硬度，通过在外部再进一步进行有机涂层聚硅氧烷树脂包裹，改善了硼原子面和钛原子面之间Ti-B键决定了这种材料的高硬度和脆性的特点，进一步增强了最终形成的磁粉芯的机械硬度。
3、WC在常温下具有相当高的硬度，且至1000℃其硬度也下降较少，具有优异的红硬性，是高温硬度最高的碳化物，其为碳与钨的结合，生成的非常稳定的MC型立方晶体结构化合物，既具有熔点高、硬度高、化学性能稳定等典型的陶瓷材料特点，又具有典型的金属性能，所以亦称为金属碳化物，因此利用其包裹后的FeSiCr非晶磁粉能够提高得到的聚硅氧烷树脂包裹AlN/TiB2/WC/纳米金属氧化物-FeSiCr非晶磁粉的机械硬度，且其电导率低于金属，进而降低了最终制备得到的磁粉芯的电导率，提高了电阻率，进而防止了其被外界电磁波辐射干扰，提高了其磁导率。
4、本发明提供的有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯及其制备方法利用聚硅氧烷树脂形成最外层的有机涂层，利用纳米金属氧化物、AlN、TiB2和WC形成中间层包裹层，对最内层的FeSiCr非晶磁粉进行包裹，得到聚硅氧烷树脂包裹AlN/TiB2/WC/纳米金属氧化物-FeSiCr非晶磁粉，利用其制备的最终圆环形磁粉芯由于具有有机和无机双层涂层使其具有较高的机械性能、较高的电阻率、较高的磁导率、和较低的磁损耗。
具体实施例方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所采用的FeSiCr非晶磁粉购买自上海卜汉化学技术有限公司。其余化学试剂均为市购。
实施例1
本实施例提供一种有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯，所述磁粉芯的制备原料，按重量份计，包括以下组分：
本实施例还提供上述有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.35份的聚乙烯吡咯烷酮加入所述40ml无水乙醇中，采用30KHz超声波混匀；
2)将所述步骤1)得到的混合溶液转移至三颈瓶中，并向其中加入30份粒径为80μm的FeSiCr非晶磁粉和3.5份的钛酸四丁酯于35℃下以150rpm转速搅拌30min；
3)向所述步骤2)得到的混合溶液中加入35份的粒径为17nm的纳米MgO、4份的AlN、2.5份的TiB2、3.5份的WC，于250rpm转速下、50℃下搅拌过程中不断滴加7.5份的3-甘氨酰氧基丙基三甲氧基硅烷并于搅拌结束之后继续以250rpm速率搅拌50min；
4)将步骤3)得到的混合溶液冷却至室温后，于8℃下静置12min，将沉淀采用聚四氟乙烯微滤膜过滤，将得到的凝胶采用无水乙醇清洗2次后，再采用去离子水清洗1次，于65℃下烘干35min，得到AlN/TiB2/WC/纳米MgO包裹的FeSiCr非晶磁粉；
5)将步骤4)得到的AlN/TiB2/WC/纳米MgO包裹的FeSiCr非晶磁粉、37.5份的聚硅氧烷树脂与10份的二甲苯混合，于20KHz超声波下混匀；
6)将步骤5)得到的混合物于6bar的真空下于120℃下烘干，得到聚硅氧烷树脂包裹AlN/TiB2/WC/纳米MgO-FeSiCr非晶磁粉；
7)将步骤6)得到的聚硅氧烷树脂包裹AlN/TiB2/WC/纳米MgO-FeSiCr非晶磁粉于2200MPa下冷压4s，得到外径为21mm、内径为12.5mm、厚度为4.5mm的圆环形磁粉芯初体；
8)将步骤7)得到的圆环形粉末芯初体于490℃下退火25min，，以减小冷压引起的内应力，得到有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯。
本实施例得到的有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯机械硬度、磁导率、电阻率、磁损耗检测结果如表1所示。
实施例2
本实施例提供一种有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯，＝所述磁粉芯的制备原料，按重量份计，包括以下组分：
本实施例还提供上述有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
1)将20份的聚乙烯吡咯烷酮加入所述30ml无水乙醇中，采用20KHz的频率超声波混匀；
2)将步骤1)得到的混合溶液转移至三颈瓶中，并向其中加入20份粒径为60μm的FeSiCr非晶磁粉和1份的钛酸四丁酯以120rpm速率于30℃下搅拌20min；
3)向步骤2)得到的混合溶液中加入30份的粒径为15nm的纳米TiO2、3份的AlN、1份的TiB2、2份的WC，于200rpm转速下、45℃下搅拌过程中不断滴加5份的3-甘氨酰氧基丙基三甲氧基硅烷并于搅拌结束之后继续以200rpm速率搅拌45min；
4)将步骤3)得到的混合溶液冷却至室温后，于5℃下静置10min，将沉淀采用聚四氟乙烯微滤膜过滤，将得到的凝胶采用无水乙醇清洗2次后，再采用去离子水清洗1次，于60℃下烘干30min，得到AlN/TiB2/WC/纳米TiO2包裹的FeSiCr非晶磁粉；
5)将步骤4)得到的AlN/TiB2/WC/纳米TiO2包裹的FeSiCr非晶磁粉、30份的聚硅氧烷树脂与8份的二甲苯混合，于10KHz超声波下混匀；
6)将步骤5)得到的混合物于于5bar的真空、110℃下烘干，得到聚硅氧烷树脂包裹AlN/TiB2/WC/纳米TiO2-FeSiCr非晶磁粉；
7)将所述步骤6)得到的聚硅氧烷树脂包裹AlN/TiB2/WC/纳米金属氧化物-FeSiCr非晶磁粉于2000MPa～2300MPa下冷压3s～5s，得到尺寸为外径为20mm、内径为10mm、厚度为3mm的圆环形磁粉芯初体；
8)将步骤7)得到的圆环形粉末芯初体于470℃下退火20min，以减小冷压引起的内应力，得到所述有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯。
本实施例得到的有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯机械硬度、磁导率、电阻率、磁损耗检测结果如表1所示。
实施例3
本实施例提供一种有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯，所述磁粉芯的制备原料，按重量份计，包括以下组分：
本实施例还提供上述有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.5份的聚乙烯吡咯烷酮加入所述50ml无水乙醇中，采用40KHz的超声波混匀；
2)将步骤1)得到的混合溶液转移至三颈瓶中，并向其中加入40份粒径为100μm的FeSiCr非晶磁粉和6份的钛酸四丁酯于40℃下以180rpm转速搅拌40min；
3)向步骤2)得到的混合溶液中加入40份的粒径为20nm的纳米ZrO2、5份的AlN、4份的TiB2、7份的WC，于300rpm转速下、55℃下搅拌过程中不断滴加10份的3-甘氨酰氧基丙基三甲氧基硅烷并于搅拌结束之后继续以300rpm速率搅拌60min；
4)将步骤3)得到的混合溶液冷却至室温后，于10℃下静置15min，将沉淀采用聚四氟乙烯微滤膜过滤，将得到的凝胶采用无水乙醇清洗2次后，再采用去离子水清洗1次，于70℃下烘干45min，得到AlN/TiB2/WC/纳米金属氧化物包裹的FeSiCr非晶磁粉；
5)将步骤4)得到的AlN/TiB2/WC/纳米ZrO2包裹的FeSiCr非晶磁粉、45份的聚硅氧烷树脂与12份的二甲苯混合，于30KHz超声波下混匀；
6)将步骤5)得到的混合物于7bar真空、130℃下烘干，得到聚硅氧烷树脂包裹AlN/TiB2/WC/纳米ZrO2-FeSiCr非晶磁粉；
7)将步骤6)得到的聚硅氧烷树脂包裹AlN/TiB2/WC/纳米ZrO2-FeSiCr非晶磁粉于2300MPa下冷压5s，得到尺寸为外径22mm，内径15mm，厚度6mm的圆环形磁粉芯初体；
8)将步骤7)得到的圆环形粉末芯初体于510℃下退火30min，以减小冷压引起的内应力，得到有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯。
本实施例得到的有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯机械硬度、磁导率、电阻率、磁损耗检测结果如表1所示。
表1
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯，其特征在于，所述磁粉芯的制备原料，按重量份计，包括以下组分：
2.根据所述权利要求1所述的一种有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯，其特征在于，所述FeSiCr非晶磁粉的粒径为60μm～100μm。
3.根据所述权利要求1所述的一种有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯，其特征在于，所述纳米金属氧化物为纳米TiO2、纳米Cr2O3、纳米MgO、纳米ZrO2中的一种或多种；所述纳米金属氧化物的粒径为15nm～20nm。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将所述重量份的聚乙烯吡咯烷酮加入所述30ml～50ml无水乙醇中，采用超声波混匀；
2)将所述步骤1)得到的混合溶液转移至三颈瓶中，并向其中加入所述重量份的FeSiCr非晶磁粉和所述重量份的钛酸四丁酯于30℃～40℃下搅拌20min～40min；
3)向所述步骤2)得到的混合溶液中加入所述重量份的纳米金属氧化物、所述重量份的AlN、所述重量份的TiB2、所述重量份的WC，于200rpm～300rpm转速下、45℃～55℃下搅拌过程中不断滴加所述重量份的3-甘氨酰氧基丙基三甲氧基硅烷并于搅拌结束之后继续以相同速率搅拌；
4)将所述步骤3)得到的混合溶液冷却至室温后，于5℃～10℃下静置10min～15min，将沉淀采用聚四氟乙烯微滤膜过滤，将得到的凝胶采用无水乙醇清洗2次后，再采用去离子水清洗1次，于60℃～70℃下烘干30min～45min，得到AlN/TiB2/WC/纳米金属氧化物包裹的FeSiCr非晶磁粉；
5)将所述步骤4)得到的AlN/TiB2/WC/纳米金属氧化物包裹的FeSiCr非晶磁粉、所述重量份的聚硅氧烷树脂与所述重量份的二甲苯混合，于10KHz～30KHz超声波下混匀；
6)将所述步骤5)得到的混合物于真空下烘干，得到聚硅氧烷树脂包裹AlN/TiB2/WC/纳米金属氧化物-FeSiCr非晶磁粉；
7)将所述步骤6)得到的聚硅氧烷树脂包裹AlN/TiB2/WC/纳米金属氧化物-FeSiCr非晶磁粉于2000MPa～2300MPa下冷压3s～5s，得到圆环形磁粉芯初体；
8)将所述步骤7)得到的圆环形粉末芯初体于470℃～510℃下退火20min～30min，以减小冷压引起的内应力，得到所述有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯。
5.根据权利要求4所述的有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的超声波频率为20KHz～40KHz。
6.根据权利要求4所述的有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的搅拌速率为120rpm～180rpm。
7.根据权利要求4所述的有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中搅拌搅拌时间为45min～60min。
8.根据权利要求4所述的有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中真空烘干的真空度为5bar～7bar。
9.根据权利要求4所述的有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤6)的烘干温度为110℃～130℃。
10.根据权利要求4所述的有机无机混合涂层铁基非晶软磁合金磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤7)得到的圆环形粉末芯的尺寸为外径为20mm～22mm，内径为10mm～15mm，厚度为3mm～6mm。
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