JP2001247906A

JP2001247906A - 鉄基磁性材料合金粉末の製造方法

Info

Publication number: JP2001247906A
Application number: JP2000376918A
Authority: JP
Inventors: Yasutaka Shigemoto; 恭孝重本; Satoru Hirozawa; 哲広沢
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 1999-12-27
Filing date: 2000-12-12
Publication date: 2001-09-14

Abstract

(57)【要約】【課題】ピンミル装置を用いて鉄基磁性材料合金を粉
砕しても、粉末の粒度分布が経時的にシフトしないよう
にする。【解決手段】ピンミル装置１０の内部において、粉砕
ピン１１をタングステンカーバイドなどの超硬合金材料
から形成することによってピン１１の磨耗を抑制する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、５０質量％以上の
鉄を含有する鉄基磁性材料合金の粉末を製造する方法、
および、その粉末を用いて磁性材料部品を製造する方法
に関している。鉄基磁性材料合金としては、ハード磁性
材料合金のみならず、ソフト磁性材料合金や、ハード磁
性相とソフト磁性相とが結合したナノコンポジット磁石
などが含まれる。また、磁性材料部品には、焼結磁石や
ボンディド磁石などの永久磁石のみならず、磁気シール
ド部材なども広く含まれる。

【０００２】

【従来の技術】従来、磁性材料合金を粉砕するために
は、ジェットミル装置、パワーミル装置、ボールミル装
置などの粉砕機が広く使用されてきた。しかしながら、
ジェットミル装置によれば、粒径が１００μｍ程度の比
較的大きな粒子からなる粉末を生成することはできない
し、パワーミル装置やボールミル装置などよれば、単一
の正規分布を示す粒度が得られない。このため、磁性材
料合金を粉砕して平均粒径が１０μｍ以上１００μｍ以
下の粉末を生成するためには、ピンディスク装置が広く
用いられている。特開平３−１４２０３号公報、特開平
３−４６２０２号公報、および特開平１０−３２１４２
７号公報などは、ピンディスクミルによって鉄基合金磁
石を粉砕することを記載している。

【０００３】ピンディスクミルは衝撃粉砕機の一種であ
る。ピンディスクミルは、片面に複数の粉砕ピン（以
下、単に「ピン」と称する）が配列された円盤を２枚対
向させ、互いの円盤のピンが衝突しないように構成され
ている。この２枚の円盤のうちの少なくとも一方が高速
で回転する。ピンディスクミル装置によって粉砕される
べき被粉砕物は、２枚の円盤が対向している隙間の空間
内に送り込まれ、回転する円盤上のピンおよび／または
停止している円盤上のピンに衝突し、その衝撃によって
粉砕されることになる。ピンディスクミル装置の円盤や
ピンは、例えばオーステナイト系ステンレス鋼（ＪＩＳ
ＳＵＳ３０４）から形成される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ピンデ
ィスクミル装置を用いて、５０質量％以上の鉄を含有す
る鉄基磁性材料合金を粉砕しようとすると、粉砕工程中
にピンが短期間で磨耗し、粉砕によって得られた粉末の
粒度分布が経時的に変化することを本願発明者は見い出
した。特に、ナノコンポジット磁石に含まれる金属間化
合物およびＦｅ₂₃Ｂ₆等のホウ化物相は硬度が高いた
め、粉砕機の粉砕ピンやブレードなどを著しく磨耗させ
るため、粒度分布の経時的変化が顕著になる。このよう
な粒度分布のシフトは、特に磁石などに代表される磁性
材料部品の製造に用いる場合、磁性材料部品の磁気特性
を劣化させるため、好ましくない。例えば、平均粒径が
大きくなる方向に粒度分布が変化すると、射出成形また
は圧縮成形における磁粉充填率が低下するおそれがあ
る。また、そのような粒度分布の変化を防止するために
は、ピンなどの部品を頻繁に交換することが必要にな
り、スループットが低下するとともに、交換作業に要す
る人件費のために製造コストが増大してしまうことにな
る。

【０００５】本発明はかかる諸点に鑑みてなされたもの
であり、その主な目的は、ピンミル装置を用いて鉄基磁
性材料合金を粉砕しても、ピン等が短期間で磨耗せず、
粉末の粒度分布が経時的に変化しにくい鉄基磁性材料合
金粉末の製造方法を提供することにある。

【０００６】また、本発明の他の目的は、そのような鉄
基磁性材料合金粉末の製造方法を用いてボンド磁石など
の磁性材料部品を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明による鉄基磁性材
料合金粉末の製造方法は、５０質量％以上の鉄を含有す
る鉄基磁性材料合金を用意する工程と、前記鉄基磁性材
料合金と接触する部分の少なくとも一部が超硬合金材料
から形成されているピンミル装置を用いて前記鉄基磁性
材料合金を粉砕する工程とを包含する。

【０００８】好ましい実施形態においては、前記超硬合
金材料がタングステンカーバイドである。

【０００９】好ましい実施形態においては、前記ピンミ
ル装置を用いて前記鉄基磁性材料合金を粉砕する工程に
よって、平均粒径が１０μｍ以上１００μｍ以下の鉄基
磁性材料合金粉末を生成する。

【００１０】好ましい実施形態において、前記鉄基磁性
材料合金を用意する工程は、原料合金の溶湯を形成する
工程と、前記原料合金の溶湯を急速に冷却し、急冷凝固
合金を形成する工程を包含する。

【００１１】好ましい実施形態において、前記鉄基磁性
材料合金は、Ｆｅ−Ｒ−Ｂ系（Ｆｅは鉄、Ｂはボロン、
Ｒは希土類元素）合金である。

【００１２】好ましい実施形態において、前記鉄基磁性
材料合金は、ナノコンポジット磁石等のナノ結晶磁性材
料である。また、前記鉄基磁性材料合金は、軟化磁性材
料や磁歪材料などであってもよい。

【００１３】好ましい実施形態において、前記ピンミル
装置は、回転するディスクと、前記ディスク上に配列さ
れた複数のピンとを備えており、少なくとも前記ピンの
一部が前記超硬合金材料から形成されている。

【００１４】本発明による磁性材料部品の製造方法は、
上記の何れかの鉄基磁性材料合金粉末の製造方法によっ
て作製された鉄基磁性材料合金粉末を用いて磁性材料部
品を形成することを特徴とする。

【００１５】好ましい実施形態において、前記磁性材料
部品はボンド磁石などの永久磁石である。

【００１６】本発明による鉄基合金永久磁石粉末の製造
方法は、Ｆｅ−Ｒ−Ｂ系合金の溶湯を急冷法によって冷
却し、それによって厚さ８０μｍ以上３００μｍ以下の
急冷凝固合金を形成する冷却工程と、熱処理によって前
記急冷凝固合金を結晶化し、永久磁石特性を有する合金
を生成する工程と、前記合金と接触する部分の少なくと
も一部が超硬合金材料から形成されているピンミル装置
を用いて前記合金を粉砕し、それによって平均粒径が１
０μｍ以上１００μｍ以下の粉末を形成する工程とを包
含する。

【００１７】好ましい実施形態においては、前記熱処理
の前に前記急冷凝固合金を粗粉砕する工程を更に包含し
ている。

【００１８】好ましい実施形態において、前記急冷凝固
合金は、前記熱処理の前において、非晶質相、Ｆｅ₂₃Ｂ
₆、Ｆｅ₃Ｂ、およびＲ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃からなる群から選択さ
れた少なくとも一つの準安定相とＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相とが混
在する組織から構成されている。前記急冷凝固合金は、
前記熱処理の前において、非晶質組織から構成されてい
てもよい。

【００１９】好ましい実施形態において、前記永久磁石
特性を有する合金は、Ｆｅ_100-x-yＲ_xＢ_y（Ｆｅは鉄、
Ｂはボロン、Ｒは希土類元素）の組成式で表され、前記
組成式中のｘおよびｙが、２原子％≦ｘ≦６原子％、お
よび１５原子％≦ｙ≦２０原子％の関係を満足し、かつ
構成相として、Ｆｅ、ＦｅとＢの合金、およびＲ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ型結晶構造を有する化合物を含み、各構成相の平均
結晶粒径が１００ｎｍ以下である。

【００２０】本発明によるボンド磁石の製造方法は、上
記何れの鉄基合金永久磁石粉末の製造方法によって製造
された前記鉄基合金永久磁石粉末を用意する工程と、前
記鉄基合金永久磁石粉末を成形する工程とを包含する。

【００２１】

【発明の実施の形態】本発明では、５０質量％以上の鉄
を含有する鉄基磁性材料合金を形成した後、鉄基磁性材
料合金と接触する部分の少なくとも一部が超硬合金材料
（好ましくはタングステンカーバイド焼結体）から形成
されているピンミル装置を用いて鉄基磁性材料合金を粉
砕する。

【００２２】本願発明者は、ピンミル装置内で、被粉砕
物と衝突・接触する部分（例えばピン）を超硬合金材料
から構成した場合、鉄を５０質量％以上も含有するよう
な粘りの有る鉄基磁性材料合金を粉砕しても、ピンなど
の磨耗が生じにくく、粉砕粉の粒度分布を所望の分布に
維持することができることを見出した。

【００２３】図１（ａ）は、本実施形態に使用するピン
ミル装置の一例を示す断面図であり、図１（ｂ）は、そ
の一部を拡大した断面図である。このピンミル装置１０
はピンディスクミルであり、片面に複数のピン１１が配
列されたディスク（円盤）１２ａおよび１２ｂを２枚対
向させ、互いのピン１１が衝突しないように配置されて
いる。少なくとも一方の円盤１２ａおよび／または１２
ｂが高速で回転する。図１の例では、円盤１２ａが軸１
３の周りを回転する。ピン１１は、図１（ｂ）に示すよ
うに、円盤１２ａ（１２ｂ）に対してピンの背後から板
状部材１２ｃで固定されている。回転する側の円盤１２
ａの正面図を図２に示す。図２の円盤１２ａ上では、ピ
ン１１が複数の同心円を描くように配列されている。固
定されている円盤１２ｂでも、ピン１１は同心円を描く
ように配列されている。

【００２４】ピンディスクミルによって粉砕されるべき
被粉砕物は、投入口１４から２枚の円盤が対向している
隙間の空間内に送り込まれ、回転する円盤１２ａ上のピ
ン１１および停止している円盤１２ｂ上のピン１１に衝
突し、その衝撃によって粉砕されることになる。粉砕に
よって生成された粉末は矢印Ａの方向に飛ばされ、最終
的には１箇所に集められる。

【００２５】本実施形態のピンミル装置１０において、
ピン１１を支持する円盤１２ａおよび１２ｂはステンレ
ス鋼などから形成されているが、ピン１１はタングステ
ンカーバイド（ＷＣ）焼結体等の超硬合金材料から形成
されている。超硬合金材料としては、ＷＣ焼結体以外に
も、ＴｉＣ、ＭｏＣ、ＮｂＣ、ＴａＣ、Ｃｒ₃Ｃ₂等を好
適に用いることができる。これらの超硬合金は、ＩＶ
ａ、Ｖａ、およびＶＩａ族に属する金属の炭化物粉末を
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｐｂ、もしくはＳｎま
たはこれらの合金を用いて結合した焼結体である。

【００２６】ピン１１の全体を超硬合金材料から形成す
る代わりに、ピン１１の表面部だけを超硬合金材料でカ
バーしても良い。また、ピン１１以外の部分で被粉砕物
と接触する部分（例えば円盤の表面または全体）を超硬
合金から形成してもよい。ただし、ピンが最も磨耗しや
すい部分であるため、ピン１１の表面またはピン１１の
全体を超硬合金から形成することが好ましい。ピン１１
は、図１（ｂ）に示されるように、円盤１２ａ（１２
ｂ）に設けた多数の貫通孔１５に対して裏面から挿入さ
れることが好ましい。このようにすれば、磨耗したピン
１１を選択的に新しいピンへ交換することが容易にな
る。

【００２７】以下、本発明による鉄基磁性材料合金粉末
の製造方法について、その好ましい実施形態を詳細に説
明する。

【００２８】本実施形態では、鉄基磁性材料合金の一例
としてＦｅ−Ｒ−Ｂ系合金系のナノコンポジット磁石合
金を用いて、その粉末を製造する場合を説明する。ナノ
コンポジット磁石合金は、Ｆｅ₃ＢやＦｅ₂₃Ｂ₆等のソフ
ト磁性相である鉄基ホウ化物の微結晶とハード磁性相で
あるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の微結晶とが同一金属組織内におい
て均一に分布し、両者が交換相互作用によって磁気的に
結合した鉄基合金永久磁石である。

【００２９】このようなナノコンポジット磁石合金は、
Ｆｅ_100-x-yＲ_xＢ_y（Ｒは希土類元素であって、好まし
くはＰｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、およびＴｂからなる群から選択
された少なくとも１種の希土類元素）の組成式で表され
る合金（２原子％≦ｘ≦６原子％、および１５原子％≦
ｙ≦２０原子％）の溶湯を急冷法によって凝固させた
後、適切な熱処理を施すことによって作製される。Ｂ
（ホウ素）の一部はＣ（炭素）によって置換されていて
も良い。

【００３０】急冷法として、単ロール法を用いる場合、
合金溶湯を冷却ロールに接触させることによって凝固さ
せる。この方法による場合、急冷合金の形状は冷却ロー
ルの周速度方向に沿って薄帯（リボン）状に伸びたもの
となる。このようにして作製した急冷合金薄帯は、熱処
理によって永久磁石特性が付与される。熱処理後は、構
成相として、Ｆｅ、ＦｅとＢの合金、およびＲ₂Ｆｅ₁₄
Ｂなどを含み、各構成相の平均結晶粒径が１００ｎｍ以
下とすることが好ましい。このあと、平均粒径が３００
μｍ以下になるように粉砕され、磁石粉末となる。この
磁石粉末は、例えば圧縮成形や射出成形によって所望形
状を持つ永久磁石体を構成することになる。

【００３１】［急冷装置］本実施形態では、例えば図３
に示すメルトスピニング装置を用いて原料合金を製造す
る。酸化しやすい希土類元素を含む原料合金の酸化を防
ぐため、不活性ガス雰囲気中で合金製造工程を実行す
る。不活性ガスとしては、ヘリウムまたはアルゴン等の
希ガスを用いることが好ましい。なお、窒素は希土類元
素と反応しやすいため、不活性ガスとして用いることは
好ましくない。

【００３２】図３の装置は、真空または不活性ガス雰囲
気を保持し、その圧力を調整することが可能な原料合金
の溶解室１および急冷室２を備えている。

【００３３】溶解室１は、所望の磁石合金組成になるよ
うに配合された原料２０を高温にて溶解する溶解炉３
と、底部に出湯ノズル５を有する貯湯容器４と、大気の
進入を抑制しつつ配合原料を溶解炉３内に供給するため
の配合原料供給装置８とを備えている。貯湯容器４は、
原料合金の溶湯２１を貯え、その出湯温度を所定のレベ
ルに維持できる加熱装置（不図示）を有している。

【００３４】急冷室２は、出湯ノズル５から出た溶湯２
１を急冷凝固するための回転冷却ロール７を備えてい
る。

【００３５】この装置においては、溶解室１および急冷
室２内の雰囲気およびその圧力が所定の範囲に制御され
る。そのために、雰囲気ガス供給口１ｂ、２ｂ、および
８ｂとガス排気口１ａ、２ａ、および８ａとが装置の適
切な箇所に設けられている。特にガス排気口２ａは、急
冷室２内の絶対圧を真空〜５０ｋＰａの範囲内に制御す
るため、ポンプに接続されている。

【００３６】溶解炉３は傾動可能であり、ロート６を介
して溶湯２１を貯湯容器４内に適宜注ぎ込む。溶湯２１
は貯湯容器４内において不図示の加熱装置によって加熱
される。

【００３７】貯湯容器４の出湯ノズル５は、溶解室１と
急冷室２との隔壁に配置され、貯湯容器４内の溶湯２１
を下方に位置する冷却ロール７の表面に流下させる。出
湯ノズル５のオリフィス径は、例えば、０．５〜２．０
ｍｍである。溶湯２１の粘性が大きい場合、溶湯２１は
出湯ノズル５内を流れにくくなるが、本実施形態では急
冷室２を溶解室１よりも低い圧力状態に保持するため、
溶解室１と急冷室２との間に圧力差が形成され、溶湯２
１の出湯がスムーズに実行される。

【００３８】冷却ロール７は、Ｃｕ、Ｆｅ、またはＣｕ
やＦｅを含む合金から形成することが好ましい。Ｃｕや
Ｆｅ以外の材料で冷却ロールを作製すると、急冷合金の
冷却ロールに対する剥離性が悪くなるため、急冷合金が
ロールに巻き付くおそれがあり好ましくない。冷却ロー
ル７の直径は例えば３００〜５００ｍｍである。冷却ロ
ール７内に設けた水冷装置の水冷能力は、単位時間あた
りの凝固潜熱と出湯量とに応じて算出し、調節される。

【００３９】図３に示す装置によれば、例えば合計２０
ｋｇの原料合金を１５〜３０分間で急冷凝固させること
ができる。こうして形成した急冷合金は、厚さ：８０μ
ｍ〜３００μｍ、幅：２ｍｍ〜６ｍｍの合金薄帯（合金
リボン）２２である。

【００４０】［急冷法］まず、前述の組成式で表現され
る原料合金の溶湯２１を作製し、図３の溶解室１の貯湯
容器４に貯える。次に、この溶湯２１は出湯ノズル５か
ら減圧Ａｒ雰囲気中の水冷ロール７上に出湯され、水冷
ロール７との接触によって急冷され、凝固する。急冷凝
固方法としては、冷却速度の高精度の制御が可能な方法
を用いることが好ましい。

【００４１】なお、急冷室２内の雰囲気は減圧状態にす
る。雰囲気は、絶対圧力が５０ｋＰａ以下の不活性ガス
から構成することが好ましい。なお、雰囲気ガスの圧力
が５０ｋＰａを超える場合は、回転ロールと合金溶湯と
の間に雰囲気ガスが巻き込まれることの影響が顕著にな
るため、均一な組織が得られないおそれが強まるので好
ましくない。

【００４２】本実施形態では、ロール表面速度を１ｍ／
秒以上１３ｍ／秒以下の範囲内に調節することによって
急冷合金薄帯の厚さを８０μｍ以上３００μｍ以下の範
囲に設定している。ロール表面周速度が１ｍ／秒未満で
は、平均結晶粒径が大きくなりすぎる。一方、ロール表
面周速度が１３ｍ／秒を超えると、急冷合金薄帯の厚さ
が７０μｍを下回り、後に説明するピンディスクミルを
用いた粉砕工程で長軸方向サイズに対する短軸方向サイ
ズの比（単軸／長軸）が０．３未満の粉末が形成される
ことになる。短軸／長軸比が０．３μｍを下回ると、成
形時における充填性や流動性が低下し、磁粉充填率が低
下してしまう傾向がある。

【００４３】［結晶化熱処理］本実施形態の場合、超急
冷工程を行った後、急冷合金に対して結晶化熱処理を行
うことによって平均結晶粒径が１００ｎｍ以下である微
結晶を生成する。この熱処理は、４００℃〜７００℃、
より好ましくは５００℃〜７００℃の温度で３０秒以上
加熱することが好ましい。熱処理温度が７００℃を超え
ると、粒成長が著しく、磁石特性が劣化する。逆に、熱
処理温度が４００℃未満では、Ｒ₂Ｆｅ₁ ₄Ｂ相が析出し
ないため、高い保磁力が得られない。

【００４４】上記の条件で熱処理を行えば、微結晶
（鉄、鉄とホウ素の合金、およびＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構
造を有する化合物）をその平均結晶粒径が１００ｎｍ以
下になるように形成することができる。好ましい熱処理
時間は熱処理温度に依存して異なるが、例えば６００℃
で熱処理する場合、３０秒〜３０分程度の加熱を行うこ
とが好ましい。熱処理時間が３０秒を下回ると、結晶化
が完了しない場合がある。

【００４５】なお、熱処理を行う前には、粗粉砕工程を
行い、平均粒径１００〜１０００μｍ程度の粉末状態に
しておくことが好ましい。ここでいう平均粒径は質量中
位径を指す。

【００４６】［粉砕工程］本実施形態では、上記の方法
で作製した粗粉砕を図１に示すピンディスクミルを用い
てさらに粉砕する。このようなピンディスクミル装置に
よれば、平均粒径が例えば１０μｍ以上１００μｍ以下
の粉末が作製される。本実施形態では、長軸方向サイズ
に対する短軸方向サイズの比（単軸／長軸）が０．３以
上１．０以下の粉末粒子が得られる。

【００４７】本実施形態によれば、大量の粉砕処理を行
ってもピンの磨耗が生じにくい。ピンが磨耗すると、粉
砕によって得られる粉末の粒度分布が変化する。このこ
とは、粉末が磁石などの磁性材料から構成されている場
合、磁気特性に大きな影響を与える場合がある。しか
し、本実施形態によれば、粒度分布が経時的に変化しに
くく、最終的に磁気特性に優れた磁性材料部品が得られ
ることになる。

【００４８】［磁石体の製造方法］前述のようにして得
られた磁石粉末にエポキシ樹脂からなるバインダーと添
加剤とを加え、混練することによってコンパウンドを作
製する。次に、コンパウドの所望形状の成形空間を持つ
成形装置によって圧縮成形した後、加熱硬化工程、洗浄
工程、コーティング工程、検査工程、着磁工程を経て、
最終的なボンド磁石を得ることができる。

【００４９】成形加工は、上述の圧縮成形に限定される
わけではなく、公知の押出成形、射出成形、または圧延
成形によってもよい。磁石粉末は、採用する成形法の種
類に応じてプラスチック樹脂やゴムと混練されることに
なる。

【００５０】なお、射出成形による場合、樹脂として広
く使用されているポリイミド（ナイロン）の他、ＰＰＳ
のように高軟化点樹脂を使用することができる。これ
は、本実施形態に係る磁石粉末が低希土類合金から形成
されているため、酸化されにくく、比較的に高い温度で
射出成形を行っても磁石特性が劣化しないからである。

【００５１】

【実施例】本実施例では、ピンがタングステンカーバイ
ド（ＷＣ）焼結体から形成されたピンディスクミル装置
を使用して、Ｆｅ₃Ｂ／Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ系ナノコンポジッ
ト磁石を粉砕した。

【００５２】用いたピンディスクミル装置は、図１およ
び図２に示す構造を持ち、ＷＣ製ピンの直径は６ｍｍ、
ピンが取りつけられている２枚の円盤はオーステナイ系
ステンレス鋼（ＪＩＳＳＵＳ３０４）などから形成さ
れている。２枚の円盤のうち一方は装置本体に対して回
転可能に支持されており、モータ等の駆動力によって回
転する。回転する速度は毎分１０００〜２００００回転
の範囲に制御され得る。回転円盤の直径は１９０ｍｍで
ある。他方の円盤は装置本体に固定されている。固定円
盤の直径も約１９０ｍｍである。

【００５３】回転する円盤には、約１１０本のピンが３
本の同心円状に配列されている。これに対して、固定円
盤には、約１４０本のピンが３本の同心円状に配列され
ている。

【００５４】本実施例では、円盤を毎分７０００回転さ
せ、毎分１ｋｇの合金を粉砕した。

【００５５】なお、粉砕装置に投入する前の合金は、パ
ワーミルによって粗粉砕され、平均粒径４００μｍ程度
のフレーク状になっていた。ここで用いたパワーミル
は、ＷＣ溶射した４枚刃のブレードをスペーサを介して
４段重ねした１組の回転ブレードを所望の粉砕サイズに
対応するステンレスメッシュケース中で回転させつつ、
原料を粉砕する装置である。

【００５６】図４は、粉砕に用いたピンディスクミル装
置のピンの重量を、粉砕開始前のピンの総重量で割った
値を粉砕量に対してプロットしたグラフである。グラフ
中の黒丸および実線は本発明の実施例についての測定結
果を示し、白丸および破線は比較例についての測定結果
を示している。比較例のピンティスクミル装置は、ピン
が全てオーステナイト系ステンレス鋼製である点を除い
て、実施例のピンディスクミル装置と全く同じ構成を有
している。

【００５７】図４からわかるように、実施例の場合、粉
砕量が１００ｋｇまでピンの磨耗はほとんど観察されな
い。これに対して、比較例の場合は、粉砕量が５０ｋｇ
の段階でもピンの重量は６パーセントも減少している。
ピンから削れたステンレス鋼は粉砕粉中に混入する。ピ
ンの重量の６％減少は、粉末中に約０．１５質量％のス
テンレス鋼が混入することに対応している。なお、粒度
分布は粉砕粉をふるいわけしてから測定した。

【００５８】表１および図５は、上記実施例について、
粉砕量が１０ｋｇの時点での粒度分布（実線）と１００
ｋｇの時点での粒度分布（破線）とを示している。これ
に対して、表２と図６は、上記比較例について、粉砕量
が１０ｋｇの時点での粒度分布（実線）と５０ｋｇの時
点での粒度分布（破線）とを示している。

【００５９】実施例と比較例とを比べると、比較例の場
合、粉砕量が１０ｋｇの時点の粒度分布よりも５０ｋｇ
の時点の粒度分布が粗粒側に大きくシフトしているの
に、実施例の場合、粉砕量が１００ｋｇの時点でも粒度
分布に大きな変化は生じていないことがわかる。

【００６０】

【表１】

【００６１】

【表２】

【００６２】比較例で発生したような粒度分布の変化が
生じると、磁石の製造には好ましくないため、ピンなど
の磨耗部品を頻繁に取りかえることが必要になる。その
ような部品交換の作業は人件費の増加を招くため、製造
コストを増大させる欠点がある。これに対して、本発明
の場合、ピンなどの消耗品の交換頻度が大きく低減され
るため、そのような製造コストの増加が生じない。ま
た、本発明の場合は、ピンなどを構成していた材料が磨
耗によって粉末中に混入する割合が低減されるため、よ
り純度の高い粉末を作製しやすい利点もある。

【００６３】なお、上記実施形態および実施例は、急冷
法で作製したナノコンポジット磁石合金の粉砕に関して
いたが、本発明はこれに限定されず、鉄を５０質量％以
上も含有する鉄基磁性材料合金に対して広く適用され得
る。鉄を５０質量％以上も含有する鉄基磁性材料合金に
は、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｎｂ−Ｃｕ系やＦｅ−Ｚ
ｒ−Ｂ系材料の軟磁性材料、また、ＭＱＩ社製のＮｄ−
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系磁粉、異方性Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ（ＨＤＤ
Ｒ）磁粉、およびＳｍ₂Ｆｅ₁₇系磁粉等の強磁性材料、
更には、ＲＦｅ₂系超磁歪材料が含まれる。

【００６４】また、上記の説明では、結晶化された状態
にある鉄基磁性材料合金をディスクミル装置によって粉
砕していたが、非晶質状態または非晶質相を含む状態に
ある鉄基磁性材料合金を粉砕しても良い。一般に、非晶
質相は結晶相に比較して粉砕されにくいため、ピンなど
がいっそう磨耗しやすくなる。したがって、被粉砕物が
非晶質相を多く含む場合ほど、本発明の効果が顕著に表
れるともいえる。

【００６５】本発明は、ピンディスクミルに限定され
ず、円筒部材の表面に複数のピンが配列されたタイプの
ピンミルにも適用される。

【００６６】

【発明の効果】本発明によれば、ピンミル装置内で被粉
砕物と衝突・接触する部分（例えばピン）を超硬合金材
料から構成しているため、鉄を５０質量％以上も含有す
るような粘りの有る鉄基磁性材料合金を粉砕しても、ピ
ンなどの磨耗が生じにくく、粉砕粉の粒度分布を所望の
分布に維持することができる。したがって、本発明によ
って作製した鉄基磁性材料合金粉末は、ボンド磁石やそ
の他の磁性材料部品などに好適に用いられる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は、本発明に使用されるピンディスクミ
ルを示す断面図であり、（ｂ）はその一部断面図であ
る。

【図２】図１のビンディスクミルにおいてピンの配列さ
れた円盤を示す正面図である。

【図３】本発明に好適に使用され得るメルトスピニング
装置（単ロール装置）の一構成例を示す図である。

【図４】粉砕に用いたピンディスクミル装置のピンの重
量を粉砕開始前のピンの総重量で割った値を粉砕量に対
してプロットしたグラフである。

【図５】本発明の実施例について、粉砕量が１０ｋｇの
時点での粒度分布（実線）と５０ｋｇの時点での粒度分
布（破線）とを示すグラフである。

【図６】比較例について、粉砕量が１０ｋｇの時点での
粒度分布（実線）と５０ｋｇの時点での粒度分布（破
線）とを示すグラフである。

【符号の説明】

１溶解室２急冷室３溶解炉４貯湯容器５出湯ノズル６ロート７回転冷却ロール１ａ、２ａ、８ａガス排気口１０ピンディスクミル装置１１ピン１２ａ固定されている円盤１２ｂ回転する円盤１３回転軸１４被粉砕物の投入口１５ピン用貫通孔

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｈ０１Ｆ 1/053 Ｈ０１Ｆ 1/08 Ａ 1/06 1/20 1/08 41/02 Ｇ 1/20 1/04 Ｈ 41/02 1/06 Ａ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】５０質量％以上の鉄を含有する鉄基磁性
材料合金を用意する工程と、前記鉄基磁性材料合金と接触する部分の少なくとも一部
が超硬合金材料から形成されているピンミル装置を用い
て前記鉄基磁性材料合金を粉砕する工程と、を包含する
鉄基磁性材料合金粉末の製造方法。
【請求項２】前記鉄基磁性材料合金は、ナノ結晶磁性
材料である請求項１に記載の鉄基磁性材料合金粉末の製
造方法。
【請求項３】前記超硬合金材料がタングステンカーバ
イドである請求項１または２に記載の鉄基磁性材料合金
粉末の製造方法。
【請求項４】前記ピンミル装置を用いて前記鉄基磁性
材料合金を粉砕する工程によって、平均粒径が１０μｍ
以上１００μｍ以下の鉄基磁性材料合金粉末を生成する
請求項１から３の何れかに記載の鉄基磁性材料合金粉末
の製造方法。
【請求項５】前記鉄基磁性材料合金を用意する工程
は、原料合金の溶湯を形成する工程と、前記原料合金の溶湯を急速に冷却し、急冷凝固合金を形
成する工程とを包含する請求項４に記載の鉄基磁性材料
合金粉末の製造方法。
【請求項６】前記鉄基磁性材料合金は、Ｆｅ−Ｒ−Ｂ
系（Ｆｅは鉄、Ｂはボロン、Ｒは希土類元素）合金であ
る請求項５に記載の鉄基磁性材料合金粉末の製造方法。
【請求項７】前記鉄基磁性材料合金は、ナノコンポジ
ット磁石である請求項６に記載の鉄基磁性材料合金粉末
の製造方法。
【請求項８】前記ピンミル装置は、回転するディスク
と、前記ディスク上に配列された複数のピンとを備えて
おり、少なくとも前記ピンの一部が前記超硬合金材料から形成
されていることを特徴とする請求項１に記載の鉄磁性材
料合金粉末の製造方法。
【請求項９】請求項１に記載の鉄基磁性材料合金粉末
の製造方法によって作製された鉄基磁性材料合金粉末を
用いて磁性材料部品を形成することを特徴とする磁性材
料部品の製造方法。
【請求項１０】前記磁性材料部品が永久磁石である請
求項９に記載の磁性材料部品の製造方法。
【請求項１１】Ｆｅ−Ｒ−Ｂ系合金の溶湯を急冷法に
よって冷却し、それによって厚さ８０μｍ以上３００μ
ｍ以下の急冷凝固合金を形成する冷却工程と、熱処理によって前記急冷凝固合金を結晶化し、永久磁石
特性を有する合金を生成する工程と、前記合金と接触する部分の少なくとも一部が超硬合金材
料から形成されているピンミル装置を用いて前記合金を
粉砕し、それによって平均粒径が１０μｍ以上１００μ
ｍ以下の粉末を形成する工程と、を包含する鉄基合金永
久磁石粉末の製造方法。
【請求項１２】前記熱処理の前に前記急冷凝固合金を
粗粉砕する工程を更に包含する請求項１１に記載の鉄基
合金永久磁石粉末の製造方法。
【請求項１３】前記急冷凝固合金は、前記熱処理の前
において、非晶質相、Ｆｅ₂₃Ｂ₆、Ｆｅ₃Ｂ、およびＲ₂
Ｆｅ₂₃Ｂ₃からなる群から選択された少なくとも一つの
準安定相とＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相とが混在する組織から構成さ
れている請求項１１または１２に記載の鉄基合金永久磁
石粉末の製造方法。
【請求項１４】前記急冷凝固合金は、前記熱処理の前
において、非晶質組織から構成されている請求項１１ま
たは１２に記載の鉄基合金永久磁石粉末の製造方法。
【請求項１５】前記永久磁石特性を有する合金は、Ｆ
ｅ_100-x-yＲ_xＢ_y（Ｆｅは鉄、Ｂはボロン、Ｒは希土類
元素）の組成式で表され、前記組成式中のｘおよびｙが、２原子％≦ｘ≦６原子％、および１５原子％≦ｙ≦２０
原子％の関係を満足し、かつ構成相として、Ｆｅ、Ｆｅ
とＢの合金、およびＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有する化
合物を含み、各構成相の平均結晶粒径が１００ｎｍ以下
である請求項１１に記載の鉄基合金永久磁石粉末の製造
方法。
【請求項１６】請求項１１に記載の鉄基合金永久磁石
粉末の製造方法によって製造された前記鉄基合金永久磁
石粉末を用意する工程と、前記鉄基合金永久磁石粉末を成形する工程とを包含する
ボンド磁石の製造方法。