JP2016223015A - 円筒形ターゲットの製造方法及びその製造方法に用いる粉末焼結用モールド - Google Patents

Abstract

【課題】焼結後の冷却時における円筒形ターゲットの割れやクラック等の発生を防止することができる円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いる粉末焼結用モールドを提供する。
【解決手段】粉末焼結用モールド１０１は、スリーブ１をカーボン又はセラミックスにより形成し、芯棒３Ａの長手方向において、少なくとも円筒形ターゲットと接する位置に配置される加圧部分を、円筒形ターゲットの熱膨張係数と同等以上の熱膨張係数の材料により形成しておき、リング状の空間部６内に投入した原料粉末７ａを、押圧部材５によってスリーブ１と加圧部分との間で押圧した状態で焼結させて、円筒形ターゲットを製造する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、スパッタリング装置に用いられる円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いられる粉末焼結用モールドに関する。

円筒形のターゲット材を回転させながらスパッタを行うスパッタリング装置が知られている。このスパッタリング装置においては、バッキングチューブの外周に円筒形ターゲットを形成し、バッキングチューブの内側に磁石を配置するとともに、冷却水を流すことにより、円筒形ターゲットを冷却しつつ、回転させながらスパッタを行ことができ、ターゲット材の使用効率を高めることができる。

このような円筒形ターゲットの製造方法としては、例えば、特許文献１に記載されるように、ターゲットの金属粉末を円筒形に成形し、その得られた成形体を焼成することにより焼結体を得る方法が知られている。ところが、このように成形工程と焼結工程とを別々に行うと作業性が悪くなることから、特許文献２に記載されるように、ターゲットの金属粉末をホットプレス用モールドに入れて加圧と加熱を同時に行うことにより焼結体を得るホットプレス法が活用されている。
この特許文献２の記載の方法では円柱状の焼結体が得られることから、この焼結体の中心部分をくり抜く等の切削加工を施すことにより、所定形状の円筒形ターゲットに形成することができるが、予めプレスモールド内の中心部分にモールド芯棒を配置しておくことにより、後加工を施すことなく円筒形ターゲットを形成することもできる。
そして、このようにして形成された円筒形ターゲットは、バッキングチューブに接合され、その状態でスパッタリング装置において使用される。

特開２０１２‐１２６５８７号公報 特開２０１３‐４９８８３号公報

ところが、円筒形ターゲットをホットプレス法で製造する場合、特に、熱膨張係数の大きいターゲット材を製造する場合には、焼結後の冷却時においてターゲット材と中央部のモールド芯棒との体積変化の差が大きくなって、ターゲット材がモールド芯棒から離型できなくなることがあり、円筒形ターゲットに割れやクラック等が発生することがある。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、焼結後の冷却時における円筒形ターゲットの割れやクラック等の発生を防止することができる円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いる粉末焼結用モールドを提供することを目的とする。

本発明は、筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられた押圧部材とを備える粉末焼結用モールドを用い、原料粉末を前記空間部内に投入して前記押圧部材で前記スリーブの軸方向に押圧した状態で加熱する円筒形ターゲットの製造方法であって、前記スリーブをカーボン又はセラミックスにより形成し、前記芯棒の長手方向において少なくとも前記円筒形ターゲットと接する位置に配置される加圧部分を、前記円筒形ターゲットの熱膨張係数と同等以上の熱膨張係数の材料により形成しておき、前記空間部内に投入した前記原料粉末を、前記押圧部材によって前記スリーブと前記加圧部分との間で押圧した状態で焼結させて、前記円筒形ターゲットを製造する。

スリーブがカーボン又はセラミックスの熱膨張係数の小さい材料により形成されているので、内側の円筒形ターゲットとなる原料粉末を強固に押圧し得るとともに、密度の高い円筒形ターゲットを製造することができる。
この場合、芯棒の少なくとも加圧部分において、その熱膨張係数が円筒形ターゲットの熱膨張係数と同等以上とされていることから、焼結後の冷却時において、円筒形ターゲットが冷却に伴って収縮しても、円筒形ターゲットに割れやクラック等が発生することがなく、また、円筒形ターゲットを芯棒の加圧部分から容易に離型させることができる。

本発明の円筒形ターゲットの製造方法において、前記芯棒の前記加圧部分の熱膨張係数が前記円筒形ターゲットの熱膨張係数の９５％以上であるとよい。
芯棒の加圧部分の熱膨張係数が円筒形ターゲットの熱膨張係数の９５％以上であれば、焼結後の冷却時において、円筒形ターゲットと加圧部分との体積変化に差が生じても、材料（加圧部分）の変形能力によって割れやクラック等を発生させることなく円筒形ターゲットを製造することができる。
また、芯棒の加圧部分の熱膨張係数を円筒形ターゲットの熱膨張係数よりも大きくした場合には、焼結後の冷却時において加圧部分が円筒形ターゲットよりも大きく収縮するので、円筒形ターゲットとの間に隙間を形成することができ、容易に離型させることが可能となる。

本発明の円筒形ターゲットの製造方法において、前記芯棒は、熱膨張係数の異なる材料の小芯棒を長手方向に複数組み合わせて形成されるとよい。
複数の小芯棒を組み合わせて芯棒を形成した場合においては、少なくとも加圧部分に配置される小芯棒を、円筒形ターゲットの熱膨張係数と同等以上に形成することで、焼結完了後の冷却時において、円筒形ターゲットが冷却に伴って収縮しても、円筒形ターゲットに割れやクラック等が発生することがなく、また、円筒形ターゲットを芯棒の加圧部分の小芯棒から容易に離型させることができる。

本発明の円筒形ターゲットの製造方法において、前記押圧部材は、前記原料粉末の焼結完了時において、前記芯棒の加圧部分に配置される第１小芯棒と、該第１小芯棒に隣接して配置される第２小芯棒との境界面に跨って配置されるとよい。
押圧部材と第２小芯棒との間で、スリーブと第１小芯棒との間のリング状の空間部の上方を確実に閉塞しつつ、スリーブと第１小芯棒との間で原料粉末を押圧状態とすることができる。

本発明の円筒形ターゲットの製造方法において、前記原料粉末の焼結完了時における前記第１小芯棒の最大径が、前記第２小芯棒の最大径以下とされるとよい。
第１小芯棒の周囲まで円滑に押圧部材を押し込んで配置することができ、スリーブと第１小芯棒との間で原料粉末を確実に押圧状態とすることができる。したがって、押圧部材の圧力を確実に原料粉末に加えることができるので、密度の高い円筒形ターゲットを製造することができる。

本発明の円筒形ターゲットの製造方法において、前記押圧部材の下端部の内周部に面取り部を設けておくとよい。
第１小芯棒が第２小芯棒より僅かに拡径したとしても、押圧部材の面取り部により第１小芯棒との干渉を防止できるので、原料粉末を確実に押圧することができ、またモールドの破損を防止することができる。

本発明は、筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられた押圧部材とを備え、前記空間部内に原料粉末を投入して前記押圧部材で前記スリーブの軸方向に押圧した状態で加熱して円筒形ターゲットを製造可能な粉末焼結用モールドであって、前記スリーブがカーボン又はセラミックスにより形成され、前記芯棒の長手方向において、少なくとも前記円筒形ターゲットと接する位置に配置される加圧部分が、前記スリーブの熱膨張係数よりも大きい熱膨張係数の材料により形成される。

本発明の粉末焼結用モールドにおいて、前記芯棒の前記加圧部分は、前記円筒形ターゲットの熱膨張係数と同等以上の熱膨張係数の材料により形成されている。

本発明の粉末焼結用モールドにおいて、前記芯棒は、熱膨張係数の異なる材料の小芯棒を長手方向に複数組み合わせて形成されている。

本発明の粉末焼結用モールドにおいて、前記押圧部材は、前記原料粉末の焼結完了時において、前記芯棒の加圧部分に配置される第１小芯棒と、該第１小芯棒に隣接して配置される第２小芯棒との境界面に跨って配置可能に設けられる。

本発明の粉末焼結用モールドにおいて、前記原料粉末の焼結完了時における前記第１小芯棒の最大径が、前記第２小芯棒の最大径以下に設けられている。

本発明によれば、焼結後の冷却時における円筒形ターゲットの割れやクラック等の発生を防止することができるとともに、密度の高い円筒形ターゲットを製造することができる。

本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドの第１実施形態を示す断面図である。 図１に示す粉末焼結用モールドの上面図である。 図１に示す粉末焼結用モールドにおいて、焼結後の冷却時を説明する図である。 本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドの第２実施形態を示す断面図である。 本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドの第３実施形態を示す断面図である。 図５に示す粉末焼結用モールドにおいて、温度上昇時の下部芯棒の膨張を説明する図である。 図５に示す粉末焼結用モールドにおいて、焼結完了時を説明する図である。 図５に示す粉末焼結用モールドにおいて、焼結後の冷却時を説明する図である。 本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドのその他の実施形態を示す要部断面図である。

以下、本発明に係る円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いる粉末焼結用モールドの実施形態について説明する。
一実施形態の粉末焼結用モールド１０１は、図１から図３までに示すように、筒状のスリーブ１と、スリーブ１の外側に配置されてスリーブ１を保持する外枠２と、スリーブ１内部の中央に配置された円柱状の芯棒３Ａと、これらスリーブ１と芯棒３Ａとの底面を支えるベースプレート４と、ベースプレート４との間に原料粉末７ａを挟んで押圧する押圧部材５とを備える。

スリーブ１は、図２に示すように、垂直方向に沿う筒状に形成されている。
スリーブの内周面１１ａは、図１に示すように、作製する焼結体（円筒形ターゲット）の大きさに合わせて設けられており、外周面１１ｂは、内周面１１ａを拡径した円周面に設けられている。
また、スリーブ１の外側に配置される外枠２の内周面２１ａは、スリーブ１の外周面１１ｂと係合可能に、設けられている。

押圧部材５は、リング状の平板に形成されたスペーサ５１と、円筒状に形成されたパンチ５２とにより構成される。そして、スペーサ５１及びパンチ５２は、スリーブ１の内周面１１ａと芯棒３Ａとにより形成されるリング状の空間部６に挿入可能に設けられ、空間部６内に投入した原料粉末７ａを、スペーサ５１を介してパンチ５２によってスリーブ１の軸方向（垂直方向）に押圧することができるようになっている。

そして、粉末焼結用モールド１０１を構成するスリーブ１、外枠２、スペーサ５１、パンチ５２及びベースプレート４は、カーボン又はセラミックスにより形成される。本実施形態の粉末焼結用モールド１０１においては、例えば、１０００℃以上の高温領域においても十分な機械強度を有する耐熱材料からなるカーボングラファイトにより形成されている。

また、スリーブ１内部の中央に配置される円柱状の芯棒３Ａは、スリーブ１の熱膨張係数よりも大きい熱膨張係数の材料により形成される。さらに、芯棒３Ａは、円筒形ターゲット７ｂの熱膨張係数と同等以上の熱膨張係数の材料により形成される。なお、円筒形ターゲット７ｂと同等以上の熱膨張係数を有する材料とは、円筒形ターゲット７ｂの熱膨張係数の８０％以上の熱膨張係数を有する材料とされる。詳述すると、材料の熱膨張係数は温度依存性を持つことから、円筒形ターゲット７ｂの焼結時における炉内最高到達温度の９０％を円筒形ターゲット７ｂの焼結温度と想定し、芯棒３Ａには、円筒形ターゲット７ｂの焼結温度における円筒形ターゲット７ｂの熱膨張係数に対して８０％以上の熱膨張係数を有する材料を選択することとした。このように、芯棒３Ａは、円筒形ターゲット７ｂの熱膨張係数の８０％以上の熱膨張係数を有する材料により形成することが望ましく、さらには９５％以上の熱膨張係数を有する材料により形成しておくことが最も望ましい。

なお、円筒形ターゲット７ｂの熱膨張係数は、例えば、予め円筒形ターゲット７ｂと同材料の角柱状の焼結体を形成して、この焼結体の熱膨張係数を測定することにより決定できる。円筒形ターゲットを製造する場合においても、焼結体と同一の加熱温度及び圧力の条件で焼結工程を経ることで、この焼結体と同等の熱膨張係数を有する円筒形ターゲットが得られることから、焼結体を測定したデータに基づき、円筒形ターゲットの熱膨張係数を決定することができる。

具体的には、本実施形態の粉末焼結用モールド１０１を使用し、芯棒３Ａを用いることなく原料粉末７ａを焼結させて円柱状の焼結体を形成した後、得られた円柱状の焼結体を平面サイズ５ｍｍ角で長さ２０ｍｍ程度の角柱状に加工して角柱状の焼結体を形成し、この角柱状の焼結体の熱膨張係数を測定する。熱膨張係数の測定は、角柱状の焼結体を熱膨張係数測定装置（ブルカー・エイエックスエス社製ＴＤ５０２０型）にて、窒素雰囲気中、１０（℃／分）の上昇条件で焼結温度を超えるまで昇温させることにより行い、この結果から、円筒形ターゲット７ｂの熱膨張係数を決定する。
例えば、ＴｉＯ_２の円筒形ターゲットを形成する場合においては、ＴｉＯ_２の角柱状の焼結体を形成し、この焼結体を測定することにより、ＴｉＯ_２の円筒形ターゲットの熱膨張係数を決定する。この場合、ＴｉＯ_２の円筒形ターゲットの焼結温度の熱膨張係数は、９．０×１０^−６／Ｋとされる。

粉末焼結用モールド１０１では、例えば、ＴｉＯ_２の円筒形ターゲット７ｂを形成するにあたって、芯棒３Ａがステンレス（ＳＵＳ３０４：熱膨張係数１７×１０^−６／Ｋ）により形成される。この場合、芯棒３Ａの熱膨張係数は、ＴｉＯ_２の円筒形ターゲット７ｂの熱膨張係数の１８９％であり、円筒形ターゲット７ｂの熱膨張係数の９５％以上である。

次に、上記の粉末焼結用モールド１０１を用いて、原料粉末から円筒形ターゲットを製造する方法について説明する。
本実施形態においては、原料粉末７ａとして、ＴｉＯ_２粉を用いる。
まず、図１に示すように、原料粉末７ａをスリーブ１と芯棒３Ａとの間に形成される空間部６内に投入し、原料粉末７ａを充填した状態でスペーサ５１により空間部６の上部を閉鎖する。
次に、パンチ５２によって押圧力を加える前に、又はパンチ５２の押圧力が最大押圧力に達する前に、真空容器（図示略）内で加熱を開始する。この際、図３に示すように、芯棒３Ａは、他のモールド部材を形成するカーボングラファイトよりも熱膨張係数の大きなＳＵＳ３０４により形成されているので、他のモールド部材よりも大きく膨張して、二点鎖線で示す常温時の状態から実線で示す状態に変化する。

そして、原料粉末７ａの焼結温度（１０００〜１３００℃）となった状態で、図３に白抜き矢印で示すように、パンチ５２で垂直方向に所定圧力（１０〜２０ＭＰａ）をかけて加圧し、所定時間（１〜５ｈ）保持することによって、原料粉末７ａを焼結させる。 なお、図示は省略するが、加熱は、粉末焼結用モールド１０１の周囲に配置された加熱用のヒーターにより行われる。

焼結後に、パンチ５２によるプレス圧力を解放した状態で冷却することにより、円筒形ターゲット７ｂが製造される。また、このようにして製造された円筒形ターゲット７ｂを、粉末焼結用モールド１０１から取り出す際には、各モールド部材を順次分解し、円筒形ターゲット７ｂを取り出す。

焼結体の焼結時においては、スリーブ１及び押圧部材５（スペーサ５１、パンチ５２）が熱膨張係数の小さい材料（カーボングラファイト）により形成されているので、内側の円筒形ターゲット７ｂとなる原料粉末７ａを強固に押圧し得るとともに、密度の高い円筒形ターゲット７ｂを製造することができる。

一方、焼結後の冷却時においては、芯棒３Ａが、スリーブ１及び円筒形ターゲット７ｂよりも大きい熱膨張係数の材料（ＳＵＳ３０４）により形成されていることから、円筒形ターゲット７ｂが冷却に伴って収縮しても、芯棒３Ａが円筒形ターゲット７ｂよりも大きく収縮する。このため、円筒形ターゲット７ｂに割れやクラック等が発生することがなく、円筒形ターゲット７ｂを芯棒３Ａから容易に離型させることができる。

このように、本実施形態の粉末焼結用モールド１０１においては、芯棒３Ａの円筒形ターゲット７ｂと接する位置に配置される加圧部分を含めて、芯棒３Ａの全体が、スリーブ１及び円筒形ターゲット７ｂの熱膨張係数よりも大きい熱膨張係数の材料により形成されていることから、焼結後の冷却時における円筒形ターゲット７ｂの割れやクラック等の発生を防止することができる。

なお、芯棒３Ａとスリーブ１やスペーサ５１との熱膨張係数の差が大きくなると、スリーブ１やスペーサ５１の熱膨張に伴う内径変化に対して芯棒３Ａの外径変化の方が大きくなる。このため、モールド部材同士の干渉による破損を避けるために、円筒形ターゲット７ｂの焼結完了時における芯棒３Ａの最大径を見込んで、それよりも大きくスペーサ５１の内径を形成しておく必要がある。この場合、常温時にはスペーサ５１と芯棒３Ａとの間に大きく隙間が生じ、空間部６内に充填した原料粉末７ａが外部に飛散しやすくなる。そこで、この場合には、スペーサ５１を工夫する必要がある。

具体的には、例えば図４に示す第２実施形態の粉末焼結用モールド１０２のように、スペーサ５５を、芯棒３Ａと係合してスリーブ１から離間して配置される内周リング部材５３と、スリーブ１と係合して芯棒３Ａから離間して配置される外周リング部材５４とをスリーブ１の軸方向に重ねて配置した構成とする。この場合、内周リング部材５３は、芯棒３Ａと同等の熱膨張係数を有する材料により形成し、外周リング部材５４は、スリーブ１と同等の熱膨張係数を有する材料により形成しておく。これにより、常温時から円筒形ターゲットの焼結完了時に至るまで、芯棒３Ａの外径変化に伴って内周リング部材５３も熱膨張して、芯棒３Ａと内周リング部材５３との間に大きな隙間を生じさせることがない。また同様に、スリーブ１の内径変化にともなって外周リング部材５４も熱膨張するので、スリーブ１と外周リング部材５４との間に大きな隙間を生じさせることがない。このため、芯棒３Ａとスペーサ５５、スリーブ１との熱膨張率差により生じる隙間を吸収でき、空間部６の上部をスペーサ５５により塞いた状態を維持できる。したがって、原料粉末７ａが空間部６から外部に吹き出すことを防止でき、空間部６内に充填した原料粉末７ａを、内周リング部材５３と外周リング部材５４とで構成されるスペーサ５５によりスリーブ１の軸方向に強固に押圧できる。

なお、図４では、内周リング部材５３を外周リング部材５４の上側に配置しているが、スペーサの構成はこれに限ったものではない。例えば、内周リング部材を外周リング部材の下側に配置したり、内周リング部材と外周リング部材とを同平面上に配置するようにしてスペーサを構成しても、第２実施形態のスペーサ５５と同じ効果が得られる。

以下、本発明のその他の実施形態について説明する。なお、以下の実施形態において、第１実施形態及び第２実施形態と共通する要素には同一符号を付して、説明を省略する。
第１実施形態及び第２実施形態では、芯棒３Ａの全体を１つの材料で一体に形成していたが、芯棒の構成はこれに限定されない。
例えば、図５から図８までに示す第３実施形態の粉末焼結用モールド１０３のように、芯棒３Ｂを、熱膨張係数の異なる材料により形成された複数の小芯棒を、芯棒３の長手方向に組み合わせて構成することもできる。この場合の芯棒３Ｂは、図５から図８までに示すように、下側に配置される第１小芯棒３１と、上側に配置される第２小芯棒３２との２つの小芯棒３１，３２を組み合わせて構成されている。そして、円筒形ターゲット７ｂの加圧部分に配置される第１小芯棒３１が、スリーブ１の熱膨張係数よりも大きく、さらに円筒形ターゲット７ｂの熱膨張係数と同等以上に形成される。また、これら第１小芯棒３１と第２小芯棒３２とは、ベースプレート４上に第１小芯棒３１、第２小芯棒３２の順に積み重ねられ、それぞれ適宜の芯合わせ機構によりスリーブ１の内部中央に位置決めされる。

第２小芯棒３２は、スリーブ１と同一材料により形成される。また、円筒形ターゲット７ｂと接する位置に配置される第１小芯棒３１は、前述したように、スリーブ１の熱膨張係数よりも大きく、円筒形ターゲット７ｂの熱膨張係数と同等以上の熱膨張係数を有する材料により形成される。粉末焼結用モールド１０２においても、第１実施形態と同様に、円筒形ターゲット７ｂの焼結時における炉内最高到達温度の９０％を円筒形ターゲット７ｂの焼結温度と想定し、第１小芯棒３１には、円筒形ターゲット７ｂの焼結温度における円筒形ターゲット７ｂの熱膨張係数に対して８０％以上の熱膨張係数を有する材料を選択することとした。このように、第１小芯棒３１は、円筒形ターゲット７ｂの熱膨張係数の８０％以上の熱膨張係数を有する材料により形成することが望ましく、さらには９５％以上の熱膨張係数を有する材料により形成しておくことが最も望ましい。

粉末焼結用モールド１０３においては、例えば、ＴｉＯ_２の円筒形ターゲット７ｂを形成するにあたって、第２小芯棒３２がカーボングラファイト（熱膨張係数４×１０^−６／Ｋ）により形成され、第１小芯棒３１がステンレス（ＳＵＳ３０４：熱膨張係数１７×１０^−６／Ｋ）により形成される。この場合、第１小芯棒３１の熱膨張係数は、ＴｉＯ_２の円筒形ターゲット７ｂの熱膨張係数の１８９％であり、円筒形ターゲット７ｂの熱膨張係数の９５％以上である。そして、第１小芯棒３１の最大径は、常温時及び原料粉末７ａの焼結時のいずれにおいても、第２小芯棒３２の最大径以下となるように形成されている。

このように構成される粉末焼結用モールド１０３を用いて、例えばＴｉＯ_２の円筒形ターゲット７ｂを製造するには、図５に示すように、原料粉末７ａをスリーブ１と芯棒３Ｂとの間に形成される空間部６内に投入し、原料粉末７ａを充填した状態でスペーサ５１により空間部６の上部を閉鎖する。
次に、パンチ５２によって押圧力を加える前に、又はパンチ５２の押圧力が最大押圧力に達する前に、真空容器（図示略）内で加熱を開始する。この際、第１小芯棒３１は、他のモールド部材を形成するカーボングラファイトよりも熱膨張係数の大きなＳＵＳ３０４により形成されているので、図６に示すように、他のモールド部材よりも大きく膨張して、二点鎖線で示す常温時の状態から実線で示す状態に変化する。

そして、原料粉末７ａの焼結温度（１０００〜１３００℃）となった状態で、図７に白抜き矢印で示すように、パンチ５２で垂直方向に所定圧力（１０〜２０ＭＰａ）をかけて加圧し、所定時間（１〜５ｈ）保持することによって、原料粉末７ａを焼結させる。この際、第１小芯棒３１の最大径が、第２小芯棒３２の最大径以下となるように形成されていることから、焼結完了時においてスペーサ５１を第２小芯棒３２と第１小芯棒３１との境界面に跨って配置することができる。

このように、粉末焼結用モールド１０３においては、焼結完了時における第１小芯棒３１の最大径を、第２小芯棒３２の最大径以下となるようにしているので、図７に示すように、パンチ５２による原料粉末７ａの焼結完了時において、スペーサ５１を第２小芯棒３２と第１小芯棒３１との境界面に跨って配置することができる。これにより、スペーサ５１と第２小芯棒３２との間でスリーブ１と第１小芯棒３１との間の空間部６の上方を確実に閉塞しつつ、スリーブ１と第１小芯棒３１との間で原料粉末７ａを押圧状態として、パンチ５２の圧力を確実に焼結体に加えることができる。

一方、焼結後の冷却時においては、第１小芯棒３１が、スリーブ１及び円筒形ターゲット７ｂよりも大きい熱膨張係数の材料（ＳＵＳ３０４）により形成されていることから、図８に示されるように、円筒形ターゲット７ｂが冷却に伴って収縮しても、第１小芯棒３１が円筒形ターゲット７ｂよりも大きく収縮する。このため、円筒形ターゲット７ｂに割れやクラック等が発生することがなく、円筒形ターゲット７ｂを第１小芯棒３１から容易に離型させることができる。

また、上記実施形態では、円筒形ターゲット７ｂの焼結完了時における第１小芯棒３１の最大径を、第２小芯棒３２の最大径以下となるように構成したが、図９に示すモールド構造とすることにより、焼結完了時における第１小芯棒３１の最大径を、第２小芯棒３２の最大径を超える構成とすることもできる。
すなわち、図９に示すように、スペーサ５１の下端部の内周部に、その内周縁部を例えば４５°の傾斜面で切欠きしてなる面取り部５１ａを設けておくことで、焼結完了時における第１小芯棒３１の最大径が、第２小芯棒３２の最大径より僅かに拡径したとしても、スペーサ５１の面取り部５１ａにより、スペーサ５１と第１小芯棒３１との干渉を避けることができる。したがって、パンチ５２の圧力を確実に焼結体に加えることができ、またモールド部材同士の干渉による破損を防止することができる。なお、面取り部５１ａは、焼結完了時における第１小芯棒３１の最大径（熱膨張量）を見込んで、それよりも大きく切欠いて設けられる。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態においては、芯棒３Ａや第１小芯棒３１を、円筒形ターゲット７ｂ（ＴｉＯ_２）の熱膨張係数よりも大きな材料（ＳＵＳ３０４）により形成したが、これに限定されるものではない。
例えば、円筒形ターゲットをＣｕ‐Ｇａ合金（熱膨張係数：２４．１×１０^−６／Ｋ）で形成する場合は、芯棒３Ａや第１小芯棒３１の材料をＣｕ（熱膨張係数：１９．６７×１０^−６／Ｋ）で形成する等、円筒形ターゲットの熱膨張係数と同等以上の材料により芯棒３Ａ及び第１小芯棒３１を形成することで、円筒形ターゲットに割れやクラック等を生じさせることなく円筒形ターゲットを製造することができる。なお、Ｃｕ‐Ｇａ合金の原料粉末の焼結温度は６００〜９００℃である。

この場合、芯棒３Ａや第１小芯棒３１よりも円筒形ターゲットが大きく収縮しても、金属の変形能力により、円筒形ターゲットと芯棒３Ａや第１小芯棒３１との収縮差を吸収できるので、円筒形ターゲットに生じる割れやクラックを回避することができる。なお、芯棒３Ａと第１小芯棒３１は、円筒形ターゲットの冷却後に、例えば衝撃を与えることにより取り出すか、また衝撃によって取り出せない場合には、芯棒３Ａ及び第１小芯棒３１を削り出すことで円筒形ターゲットに割れやクラックを生じさせることなく、円筒形ターゲットから芯棒３Ａ及び第１小芯棒３１を取り出すことができる。

また、上記第３実施形態では、芯棒３Ｂを第１小芯棒３１と第２小芯棒３２とを組み合わせて、２つの小芯棒３１，３２を芯棒３Ｂの長手方向に組み合わせる構成としていたが、３つ以上の小芯棒を組み合わせて芯棒を構成することも可能である。芯棒を複数の小芯棒を組み合わせて構成する場合においても、芯棒の長手方向において少なくとも円筒形ターゲットと接する位置に配置される加圧部分を、円筒形ターゲットの熱膨張係数と同等以上の熱膨張係数の材料により形成しておくことで、焼結後の冷却時における円筒形ターゲットの割れやクラック等の発生を防止することができる。

次に、本発明の効果を確認するために行った実施例及び比較例について説明する。
Ｎｂ_２Ｏ_５、ＴｉＯ_２及びＣｕ‐Ｇａ合金の３種類の原料粉末を用意し、上記実施形態の粉末焼結用モールドにおいて使用する各原料粉末ごとに芯棒を変更して、実施例１〜３及び比較例１の４つの円筒形ターゲットを製造した。原料粉末ごとの焼結温度や、使用した芯棒の条件は、表１に示すとおりである。

また、実施例１〜３及び比較例１の各種の円筒形ターゲットの熱膨張係数は、予め円筒形ターゲットと同材料の焼結体を形成し、この焼結体の熱膨張係数を測定することにより決定した。具体的には、粉末焼結用モールド１０１を使用し、芯棒３Ａを用いることなく各原料粉末を焼結させて、それぞれ円柱状の焼結体を形成した。そして、得られた円柱状の焼結体を平面サイズ５ｍｍ角で長さ２０ｍｍ程度の角柱状に加工し、この角柱状の焼結体を熱膨張係数測定装置（ブルカー・エイエックスエス社製ＴＤ５０２０型）にて、窒素雰囲気中、１０（℃／分）の上昇条件で焼結温度を超えるまで昇温させて、熱膨張係数を測定した。そして、焼結体を測定したデータに基づき、表１に示すように、円筒形ターゲットの熱膨張係数を決定した。

実施例１として、Ｎｂ_２Ｏ_５の円筒形ターゲットを製造した。Ｎｂ_２Ｏ_５焼結体（Ｎｂ_２Ｏ_５の円筒形ターゲット）の焼結温度の熱膨張係数は、２．７５×１０^−６／Ｋであるから、２．７５×１０^−６／Ｋの８０％は、２．２０×１０^−６／Ｋとなる。実施例１では、Ｎｂ_２Ｏ_５の円筒形ターゲットの熱膨張係数の８０％以上の熱膨張係数を有するカーボングラファイト（熱膨張係数４×１０^−６／Ｋ）により、芯棒全体を一体で形成した。

実施例２として、ＴｉＯ_２の円筒形ターゲットを製造した。ＴｉＯ_２焼結体（ＴｉＯ_２の円筒形ターゲット）の焼結温度の熱膨張係数は、９．０×１０^−６／Ｋであるから、９．０×１０^−６／Ｋの８０％以上は、７．２×１０^−６／Ｋとなる。実施例２では、芯棒を第１小芯棒と第２小芯棒とを組み合わせた構成とし、第１小芯棒をＴｉＯ_２の円筒形ターゲットの熱膨張係数の８０％以上の熱膨張係数を有するＳＵＳ３０４（熱膨張係数１７×１０^−６／Ｋ）で形成した。また、第２小芯棒をカーボングラファイト（熱膨張係数４×１０^−６／Ｋ）で形成した。

実施例３として、Ｃｕ‐Ｇａ合金の円筒形ターゲットを製造した。Ｃｕ‐Ｇａ合金焼結体（Ｃｕ‐Ｇａ合金の円筒形ターゲット）の焼結温度の熱膨張係数は、２４．１×１０^−６／Ｋであるから、２４．１×１０^−６／Ｋの８０％以上は、１９．２８×１０^−６／Ｋとなる。実施例３では、芯棒を第１小芯棒と第２小芯棒とを組み合わせた構成とし、第１小芯棒をＣｕ‐Ｇａ合金の円筒形ターゲットの熱膨張係数の８０％以上の熱膨張係数を有するＣｕ（熱膨張係数１９．６７×１０^−６／Ｋ）で形成した。また、第２小芯棒をカーボングラファイト（熱膨張係数４×１０^−６／Ｋ）で形成した。

比較例１として、Ｃｕ‐Ｇａ合金の円筒形ターゲットを製造した。Ｃｕ‐Ｇａ合金焼結体（Ｃｕ‐Ｇａ合金の円筒形ターゲット）の焼結温度の熱膨張係数は、実施例３でも述べたように、２４．１×１０^−６／Ｋであるから、２４．１×１０^−６／Ｋの８０％以上は、１９．２８×１０^−６／Ｋとなる。比較例１では、芯棒全体をカーボングラファイト（熱膨張係数４×１０^−６／Ｋ）により一体で形成した。なお、カーボングラファイトの熱膨張係数は、Ｃｕ‐Ｇａ合金の円筒形ターゲットの熱膨張係数の８０％未満である。

実施例１及び実施例２では、冷却後に、粉末焼結用モールドから円筒形ターゲットを取り出す際に、芯棒が円筒形ターゲットよりも大きく収縮しており、芯棒を容易に抜くことができた。したがって、割れ等の無い円筒形ターゲットを製造することができた。また、実施例３では、冷却後において、円筒形ターゲットと芯棒が嵌め込まれた状態となっており、円筒形ターゲットから芯棒が抜けなかった。しかし、芯棒を切削することで、割れ等の無い円筒形ターゲットを製造することができた。
一方、比較例１では、芯棒を形成したカーボングラファイトよりもＣｕ‐Ｇａ合金の円筒形ターゲットの熱膨張係数が非常に大きく、円筒形ターゲットの冷却時の収縮により芯棒が外れず、また、円筒形ターゲットと芯棒との収縮差により、円筒形ターゲットには大きな応力が加わっており、最終的には割れが発生した。

実施例１〜３のように、円筒形ターゲットと接する位置に配置される芯棒の加圧部分を、円筒形ターゲットの熱膨張係数の８０％以上の熱膨張係数を有する材料で形成することにより、割れ等の無い円筒形ターゲットを製造できる。また、実施例１及び実施例２のように、円筒形ターゲットと接する位置に配置される芯棒の加圧部分を、円筒形ターゲットの熱膨張係数の９５％以上の熱膨張係数を有する材料で形成することにより、焼結後の冷却時において、円筒形ターゲットの収縮よりも芯棒が大きく収縮して、芯棒を円筒形ターゲットから容易に離型させることができる。

１ スリーブ
２ 外枠
３Ａ，３Ｂ 芯棒
３１ 第１小芯棒
３２ 第２小芯棒
４ ベースプレート
５ 押圧部材
５１ スペーサ
５１ａ 面取り部
５２ パンチ
６ 空間部
７ａ 原料粉末
７ｂ 円筒形ターゲット
１０１，１０２，１０３ 粉末焼結用モールド

Claims (11)

1. 筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられた押圧部材とを備える粉末焼結用モールドを用い、原料粉末を前記空間部内に投入して前記押圧部材で前記スリーブの軸方向に押圧した状態で加熱する円筒形ターゲットの製造方法であって、
   前記スリーブをカーボン又はセラミックスにより形成し、
   前記芯棒の長手方向において、少なくとも前記円筒形ターゲットと接する位置に配置される加圧部分を、前記円筒形ターゲットの熱膨張係数と同等以上の熱膨張係数の材料により形成しておき、
   前記空間部内に投入した前記原料粉末を、前記押圧部材によって前記スリーブと前記加圧部分との間で押圧した状態で焼結させて、前記円筒形ターゲットを製造することを特徴とする円筒形ターゲットの製造方法。
2. 前記芯棒の前記加圧部分の熱膨張係数が前記円筒形ターゲットの熱膨張係数の９５％以上であることを特徴とする請求項１に記載の円筒形ターゲットの製造方法。
3. 前記芯棒は、熱膨張係数の異なる材料の小芯棒を長手方向に複数組み合わせて形成されることを特徴とする請求項１又は２に記載の円筒形ターゲットの製造方法。
4. 前記押圧部材は、前記原料粉末の焼結完了時において、前記芯棒の加圧部分に配置される第１小芯棒と、該第１小芯棒に隣接して配置される第２小芯棒との境界面に跨って配置されることを特徴とする請求項３に記載の円筒形ターゲットの製造方法。
5. 前記原料粉末の焼結完了時における前記第１小芯棒の最大径が、前記第２小芯棒の最大径以下とされることを特徴とする請求項４に記載の円筒形ターゲットの製造方法。
6. 前記押圧部材の下端部の内周部に面取り部が設けられていることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の円筒形ターゲットの製造方法。
7. 筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられた押圧部材とを備え、
   前記空間部内に原料粉末を投入して前記押圧部材で前記スリーブの軸方向に押圧した状態で加熱して円筒形ターゲットを製造可能な粉末焼結用モールドであって、
   前記スリーブがカーボン又はセラミックスにより形成され、
   前記芯棒の長手方向において、少なくとも前記円筒形ターゲットと接する位置に配置される加圧部分が、前記スリーブの熱膨張係数よりも大きい熱膨張係数の材料により形成されていることを特徴とする粉末焼結用モールド。
8. 前記芯棒の前記加圧部分は、前記円筒形ターゲットの熱膨張係数と同等以上の熱膨張係数の材料により形成されていることを特徴とする請求項７に記載の粉末焼結用モールド。
9. 前記芯棒は、熱膨張係数の異なる材料の小芯棒を長手方向に複数組み合わせて形成されていることを特徴とする請求項７又は８に記載の粉末焼結用モールド。
10. 前記押圧部材は、前記原料粉末の焼結完了時において、前記芯棒の加圧部分に配置される第１小芯棒と、該第１小芯棒に隣接して配置される第２小芯棒との境界面に跨って配置可能に設けられていることを特徴とする請求項９に記載の粉末焼結用モールド。
11. 前記原料粉末の焼結完了時における前記第１小芯棒の最大径が、前記第２小芯棒の最大径以下に設けられていることを特徴とする請求項１０に記載の粉末焼結用モールド。

Images