JP6720720B2 - 円筒形ターゲットの製造方法及びその製造方法に用いる粉末焼結用モールド - Google Patents

Description

本発明は、スパッタリング装置に用いられる円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いられる粉末焼結用モールドに関する。

円筒形のターゲット材を回転させながらスパッタを行うスパッタリング装置が知られている。このスパッタリング装置においては、バッキングチューブの外周に円筒形ターゲットを形成し、バッキングチューブの内側に磁石を配置するとともに、冷却水を流すことにより、円筒形ターゲットを冷却しつつ、回転させながらスパッタを行うことができ、ターゲット材の使用効率を高めることができる。

このような円筒形ターゲットの製造方法としては、例えば、特許文献１に記載されるように、バッキングチューブ（円筒状ターゲットホルダー）の表面に、アンダーコートを形成した後、その外表面周囲にターゲットの金属粉末を充填し、圧力をかけてプレスしながら焼成する方法が知られている。しかし、特許文献１に記載の方法では、バッキングチューブと焼結体との剥離が行えず、バッキングチューブの再利用が難しい。

一方、特許文献２に記載されるように、ターゲットの金属粉末を円筒形に成形し、その得られた成形体を焼成することにより焼結体を得る方法が知られている。ところが、このように成形工程と焼結工程とを別々に行うと作業性が悪くなることから、特許文献３に記載されるように、ターゲットの金属粉末をホットプレス用モールドに入れて加圧と加熱を同時に行うことにより焼結体を得るホットプレス法が活用されている。
この特許文献３に記載の方法では、円柱状の焼結体が得られることから、この焼結体の中心部分をくり抜く等の切削加工を施すことにより、所定形状の円筒形ターゲットに形成することができる。また、予めプレスモールド内の中心部分にモールド芯棒を配置しておくことにより、後加工を施すことなく円筒形ターゲットを形成することもできる。
そして、このようにして形成された円筒形ターゲットは、バッキングチューブに接合され、その状態でスパッタリング装置において使用される。

特開平５‐１５６４３１号公報 特開２０１２‐１２６５８７号公報 特開２０１３‐４９８８３号公報

ところが、円筒形ターゲットをホットプレス法で製造する場合、特に、熱膨張係数の大きいターゲット材を製造する場合には、焼結後の冷却時においてターゲット材と中央部のモールド芯棒との体積変化の差が大きくなって、ターゲット材がモールド芯棒から離型できなくなることがあり、円筒形ターゲットに割れやクラック等が発生することがある。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、焼結後の冷却時における円筒形ターゲットの割れやクラック等の発生を防止することができる円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いる粉末焼結用モールドを提供することを目的とする。

本発明は、筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられたパンチとを備える粉末焼結用モールドを用い、原料粉末を前記空間部内に投入して前記パンチで前記スリーブの軸方向に押圧した状態で加熱することにより焼結させ、焼結後に冷却する円筒形ターゲットの製造方法であって、前記芯棒は前記原料粉末の熱膨張係数より小さい熱膨張係数の材料により形成されており、前記原料粉末の焼結後に該原料粉末の焼結体への前記パンチによる押圧を解除するとともに前記芯棒を引き抜き、該芯棒が引き抜かれた状態で前記焼結体の冷却を完了させることを特徴とする。

原料粉末の焼結時においては、芯棒がスリーブ内部に配置されており、パンチにより原料粉末を軸方向に押圧することで、原料粉末をスリーブと芯棒との間で強固に押圧することができる。このため、密度の高い円筒形ターゲットを製造することができる。
一方、原料粉末の焼結後から冷却完了前までの間に、すなわち、焼結体が冷却に伴って収縮することで焼結体から芯棒を引き抜き難くなる前に、焼結体から芯棒を引き抜き、その芯棒が引き抜かれた状態で焼結体の冷却を完了させることで、円筒形ターゲットに割れやクラック等を発生させることなく円筒形ターゲットを製造することができる。

本発明の円筒形ターゲットの製造方法において、前記芯棒を前記焼結体の冷却開始前に引き抜くとよい。
焼結体の冷却開始前、すなわち焼結体の収縮開始前に芯棒を引き抜くことで、芯棒を容易に引き抜くことができる。したがって、円筒形ターゲットの割れやクラック等の発生を確実に防止できる。

本発明の円筒形ターゲットの製造方法において、前記焼結体から前記芯棒を引き抜く際に、前記パンチを前記焼結体の押圧位置に保持するとよい。
焼結体から芯棒を引き抜く際に、パンチを焼結体の押圧位置に保持しておくことで、焼結体が芯棒の引き抜き動作に伴って持ち上げられることがなく、焼結体と芯棒とを容易に離型させることができる。

本発明は、筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられたパンチと、前記パンチを押圧可能に設けられたプレス手段とを備え、前記空間部内に原料粉末を投入して前記パンチを介して前記プレス手段により前記スリーブの軸方向に押圧した状態で加熱することにより焼結させ、焼結後に冷却して円筒形ターゲットを製造可能な粉末焼結用モールドであって、前記プレス手段と前記芯棒とを係脱可能に連結し、前記原料粉末の焼結後における前記プレス手段による焼結体への押圧の解除動作に伴って、該焼結体から前記芯棒を引き抜く連結手段を有することを特徴とする。

本発明の粉末焼結用モールドにおいて、前記焼結体から前記芯棒を引き抜く際に、前記パンチを前記焼結体の押圧位置に保持する固定手段を有するとよい。

本発明によれば、焼結後の冷却時における円筒形ターゲットの割れやクラック等の発生を防止することができるとともに、密度の高い円筒形ターゲットを製造することができる。

本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドの第１実施形態を示す断面図である。 図１に示す粉末焼結用モールドの上面図である。 図１に示す粉末焼結用モールドにおいて、原料粉末の押圧を説明する図である。 図１に示す粉末焼結用モールドにおいて、焼結時を説明する図である。 図１に示す粉末焼結用モールドにおいて、焼結後の芯棒の引き抜きを説明する図である。 本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドの第２実施形態を示す断面図であり、固定手段を説明するものである。 図６に示す粉末焼結用モールドにおいて、焼結後の芯棒の引き抜きを説明する図である。 本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドの第３実施形態を示す要部図であり、芯棒の抜き勾配を説明するものである。 本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドの第４実施形態を示す要部図であり、連結手段の動きを説明するものである。

以下、本発明に係る円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いる粉末焼結用モールドの実施形態について説明する。
第１実施形態の粉末焼結用モールド１００は、図１から図５に示すように、筒状のスリーブ１と、スリーブ１の外側に配置されてスリーブ１を保持する外枠２と、スリーブ１内部の中央に配置された円柱状の芯棒３と、これらスリーブ１と芯棒３との底面を支えるベースプレート４と、ベースプレート４とスペーサ５１との間に原料粉末７ａを挟んでパンチ５２を介して押圧するプレス手段５３と、このプレス手段５３と芯棒３とを係脱可能に連結する連結手段３０とを備える。

スリーブ１は、図２に示すように、垂直方向に沿う筒状に形成されている。
スリーブ１の内周面１１ａは、図１に示すように、作製する焼結体の大きさに合わせて設けられており、外周面１１ｂは、内周面１１ａを拡径した円周面に設けられている。
また、スリーブ１の外側に配置される外枠２の内周面２１ａは、スリーブ１の外周面１１ｂと係合可能に設けられている。

スペーサ５１は、リング状の平板に形成されている。また、パンチ５２は、円筒状に形成されている。プレス手段５３は、油圧等により構成され、パンチ５２を押圧可能に設けられている。そして、スペーサ５１が芯棒３に係合しており、スペーサ５１及びパンチ５２は、スリーブ１の内周面１１ａと芯棒３とにより形成されるリング状の空間部６に挿入可能に設けられ、空間部６内に投入した原料粉末７ａを、スペーサ５１及びパンチ５２を介してプレス手段５３によってスリーブ１の軸方向（垂直方向）に押圧することができるようになっている。

スリーブ１内部の中央に配置される芯棒３は、図１に示すように、円柱状に形成されている。また、芯棒３は、ベースプレート４上に立設され、適宜の芯合わせ機構によりスリーブ１の内部中央に位置決めされる。

また、粉末焼結用モールド１００には、図５に示すように、プレス手段５３を原料粉末７ａの押圧位置まで下降させた際に、プレス手段５３と芯棒３とを係脱可能に連結する連結手段３０が設けられている。連結手段３０は、例えば、プレス手段５３に取り付けられたレバー３１と、芯棒３に取り付けられたＵ字状の係合部３４とにより構成される。レバー３１は、その一端が支持部３２に揺動可能に支持される一方で、他端が外れ止め部３３により下方への移動が制限されており、その自重によって支持部３２と外れ止め部３３との間に架け渡された状態に保持される。そして、このレバー３１を係合部３４のＵ字枠内に通すことによりレバー３１と係合部３４とが連結されるようになっている。具体的には、図３に示すように、プレス手段５３が下降してレバー３１が係合部３４に近づくと、係合部３４の上部によりレバー３１が徐々に持ち上げられる。そして、プレス手段５３をさらに原料粉末７ａの押圧位置まで下降させると、図４に示すように、係合部３４の上部からレバー３１の他端が外れて係合部３４の枠内に通され、レバー３１が支持部３２と外れ止め部３３との間に架け渡されることで、レバー３１と係合部３４とが連結されるようになっている。なお、レバー３１は、プレス手段５３の押圧面にパンチ５２との接触位置を避けて、芯棒３の上面と対向する位置に設置される。

そして、粉末焼結用モールド１００を構成する芯棒３、スリーブ１、外枠２、スペーサ５１、パンチ５２及びベースプレート４は、カーボン又はセラミックスにより形成される。また、連結手段３０及びプレス手段５３は、カーボン、セラミックス又はＳＵＳ等の金属により形成される。そして、プレス手段５３の押圧面には、カーボンが積層されている。本実施形態の粉末焼結用モールド１００においては、例えば、１０００℃以上の高温領域においても十分な機械強度を有する耐熱材料からなるカーボングラファイト（熱膨張係数４×１０^−６／Ｋ）により形成されている。

次に、上記の粉末焼結用モールド１００を用いて、原料粉末から円筒形ターゲットを製造する方法について説明する。
本実施形態においては、原料粉末７ａとして、ＴｉＯ_２粉（焼結体の熱膨張係数９．０×１０^−６／Ｋ）を用いる。
まず、図１に示すように、原料粉末７ａをスリーブ１と芯棒３との間に形成される空間部６内に投入し、原料粉末７ａを充填した状態でスペーサ５１により空間部６の上部を閉鎖し、スペーサ５１上にパンチ５２を載置する。
次に、プレス手段５３によってパンチ５２に押圧力を加え、真空容器（図示略）内で加熱する。なお、図示は省略するが、加熱は、粉末焼結用モールド１００の周囲に配置された加熱用のヒーターにより行われる。

そして、原料粉末７ａの焼結温度（１０００〜１３００℃）となった状態で、図４に白抜き矢印で示すように、パンチ５２で垂直方向に所定圧力（１０〜２０ＭＰａ）をかけて加圧し、所定時間（１〜５ｈ）保持することによって、原料粉末７ａを焼結させる。
この際、プレス手段５３を最も下降させた位置において、そのプレス手段５３の下降移動に伴い連結手段３０のレバー３１と係合部３４とが自動的に連結される。

焼結後に、図５に示すように、プレス手段５３を上昇させ、焼結体への押圧を解除する。この際、芯棒３が連結手段３０によりプレス手段５３に連結されているので、プレス手段５３の上昇に伴い、プレス手段５３と連動して芯棒３が吊り上げられて、芯棒３が焼結体から引き抜かれる。すなわち、焼結体へのプレス手段５３による押圧を解除するとともに芯棒３が引き抜かれる。そして、プレス手段５３による押圧が解除され、芯棒３が引き抜かれた状態で、焼結体の冷却を完了することにより、円筒形ターゲット７ｂが製造される。なお、円筒形ターゲット７ｂは、冷却完了後に、各モールド部材を順次分解することにより、容易に取り出すことができる。

このように、焼結体の焼結時においては、芯棒３がスリーブ１の内部に配置されているので、プレス手段５３により原料粉末７ａを軸方向に押圧することで、原料粉末７ａをスリーブ１と芯棒３との間で強固に押圧することができ、密度の高い円筒形ターゲット７ｂを製造することができる。

一方、原料粉末７ａの焼結後から冷却完了前までの間に、すなわち、焼結体が冷却に伴って収縮することで焼結体から芯棒３を引き抜き難くなる前に、焼結体から芯棒３を引き抜き、その芯棒３が引き抜かれた状態で焼結体の冷却を完了させることで、円筒形ターゲット７ｂに割れやクラック等を発生させることなく、円筒形ターゲット７ｂを製造することができる。

また、本実施形態では、芯棒３とプレス手段５３とを連結する連結手段３０により、プレス手段５３による焼結体への押圧の解除動作に伴って、芯棒３を焼結体から引き抜くこととしているので、芯棒３を焼結体の冷却開始前に確実に引き抜くことができる。すなわち、焼結体の収縮開始前に芯棒３を引き抜くことで、芯棒３を焼結体から容易に引き抜くことができる。したがって、円筒形ターゲット７ｂの割れやクラック等の発生を確実に防止できる。

なお、上述の説明では、原料粉末の焼結温度で焼結後、焼結体への押圧を解除し、プレス手段を上昇させることで芯棒を離型しているが、焼結体は芯棒に係合して焼結しているため、焼結体の内径と芯棒の外径とは同径であり、そのためプレス手段の上昇時には、焼結体の内径と芯棒の外径との間には高い摺動抵抗がかかる場合がある。これを避けるため、原料粉末の焼結温度で焼結後、さらに温度を上昇させてから押圧を解除してプレス手段を上昇させても良い。すなわち、原料粉末の焼結温度で焼結後さらに温度を上昇させることによって、芯棒より高い熱膨張係数（熱膨張率）をもつ焼結体は、芯棒より僅かに拡径する。この状態で押圧を解除してプレス手段を上昇すれば、摺動抵抗はより低くなった状態になっているので、容易に焼結体から芯棒を抜くことができる。

図６〜図９は、本発明のその他の粉末焼結用モールドを示している。これらの図６〜図９において、第１実施形態の粉末焼結用モールド１００と共通要素には同一符号を付して説明を簡略化する。
図６及び図７に示す第２実施形態の粉末焼結用モールド２００は、筒状のスリーブ１と、スリーブ１の外側に配置されてスリーブ１を保持する外枠２と、スリーブ１内部の中央に配置された円柱状の芯棒３と、これらスリーブ１と芯棒３との底面を支えるベースプレート４と、ベースプレート４とスペーサ５１との間に原料粉末７ａを挟んでスペーサ５１及びパンチ５２を介して押圧するプレス手段５３と、このプレス手段５３と芯棒３とを係脱可能に連結する連結手段３０とを備える構成とされている点は、第１実施形態の粉末焼結用モールド１００と同様である。しかし、第２実施形態の粉末焼結用モールド２００には、焼結体と芯棒３との離型をスムーズに行うために、焼結体から芯棒３を引き抜く際に、パンチ５２を焼結体の押圧位置に保持する固定手段７０が設けられており、この点で第１実施形態の粉末焼結用モールド１００と異なる。

図６及び図７に示すように、スリーブ１内部の中央に配置される芯棒３は、円柱状に形成されていることから、原料粉末７ａの焼結後から冷却完了前までの間に、焼結体から芯棒３を引き抜く際に生じる抵抗が大きく、焼結体と芯棒３とが外れにくい構成となっている。そこで、第２実施形態の粉末焼結用モールド２００においては、焼結体から芯棒３を引き抜く際に、パンチ５２を焼結体の押圧位置に保持することで、焼結体が芯棒３の引き抜き動作に伴って持ち上げられることを回避し、焼結体と芯棒３とを容易に離型できるようにしている。具体的には、プレス手段５３を原料粉末７ａの押圧位置まで下降させた際に、スリーブ１、ベースプレート４及び外枠２等のモールド部材の一部とパンチ５２とを固定手段７０により連結させることとし、焼結体から芯棒３を引き抜く際に、パンチ５２が焼結体の押圧位置で保持されるようにしている。なお、図６及び図７では、スリーブ１とパンチ５２とを固定手段７０により連結可能に設けている。さらに、スリーブ１が芯棒３の引き抜き動作に伴って持ち上げられることがないように、図６及び図７に二点鎖線で示すように、スリーブ１と外枠２とを機械的に連結させるとともに、ベースプレート４と外枠２とを機械的に連結させることで、焼結体の周囲のモールド部材を一体に保持することとしている。

固定手段７０は、例えば、図６及び図７に示すように、パンチ５２の外周面に形成された係止溝部５２ａと、この係止溝部５２ａに係合する鉤部７２ａを有するアーム部７２とにより構成することができる。図示例では、アーム部７２が、支持部７１に揺動可能に支持されており、この支持部７１を介してアーム部７２がスリーブ１に固定されている。この場合、プレス手段５３を、図６に示す位置から原料粉末７ａの押圧位置まで下降させると、アーム部７２がその自重により揺動し、鉤部７２ａが自動的に係止溝部５２ａに入り込み、アーム部７２がパンチ５２を抱え込むようにして連結される。このため、図７に示すように、プレス手段５３の上昇移動に伴い芯棒３が吊り上げられて焼結体から引き抜かれる際に、スペーサ５１及びパンチ５２とともに、スリーブ１を押圧位置に留めておくことができる。したがって、芯棒３のみをプレス手段５３に追従させて吊り上げることができ、焼結体と芯棒３とを容易に離型させることができる。

なお、第１実施形態の粉末焼結用モールド１００及び第２実施形態の粉末焼結用モールド２００においては、芯棒３を円柱状に形成していたが、図８に示す第３実施形態の粉末焼結用モールド３００のように、芯棒８の外周面に、下方に向かうにしたがって徐々に縮径する抜き勾配８１を設けることとしてもよい。この場合、図８（ａ）に示すように、焼結体の焼結時において原料粉末７ａと接する芯棒８の外周面の部分に抜き勾配８１が設けられているので、図８（ｂ）に示すように、焼結後に芯棒８を焼結体から引き抜く際に、焼結体と芯棒８とを容易に離型させることができる。

なお、上記第１〜第３実施形態の粉末焼結用モールド１００〜３００では、連結手段３０をレバー３１と係合部３４とにより構成したが、連結手段はこれに限定されるものではなく、他の連結手段を用いることが可能である。
例えば、図９に示す第４実施形態の粉末焼結用モールドのように、係止溝部３６ａを有する吊り部３６と、この係止溝部３６ａに係合する鉤部３７ａを有するアーム部３７とにより連結手段３５を構成することもできる。この場合、アーム部３７が、支持部３８に揺動可能に支持されており、図９（ａ）に示す位置から図９（ｂ）に示す下端位置までプレス手段５３を下降させると、アーム部３７がその自重により揺動し、鉤部３７ａが自動的に係止溝部３６ａに入り込み、アーム部３７が吊り部３６を抱え込むようにして連結される。したがって、図９（ｃ）に示すように、プレス手段５３の上昇移動に伴い芯棒３を吊り上げることができ、プレス手段５３と連動して焼結体から芯棒３を引き抜くことができる。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態では、円筒形ターゲット７ｂを製造する原料粉末７ａとして、ＴｉＯ_２粉を例示して説明を行ったが、本発明の円筒形ターゲットの製造方法及びその製造方法に用いる粉末焼結用モールドはＴｉＯ_２粉から円筒形ターゲットを製造する場合に限定して適用されるものではなく、例えばＣｕＧａ、ＡＺＯ等のその他の原料粉末から円筒形ターゲットを製造する場合にも適用可能である。
また、このような粉末焼結用モールドとプレス手段を用いた焼結法であれば、寸法精度の高いモールド形状に沿って焼結体（円筒形ターゲット）が形成されるため、常圧焼結法等のモールドを伴わない焼結法や、ＨＩＰ法等の原料粉末を充填した容器が収縮変形する焼結法に比べ、格段に高い円筒寸法精度をもつ焼結体が得られる。

１ スリーブ
２ 外枠
３，８ 芯棒
４ ベースプレート
６ 空間部
７ａ 原料粉末
７ｂ 円筒形ターゲット
３１ レバー
３４ 係合部
３０，３５ 連結手段
３６ 吊り部
３７ アーム部
５１ スペーサ
５２ パンチ
５３ プレス手段
７０ 固定手段
７２ アーム部
１００，２００，３００ 粉末焼結用モールド

Claims (5)

1. 筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられたパンチとを備える粉末焼結用モールドを用い、原料粉末を前記空間部内に投入して前記パンチで前記スリーブの軸方向に押圧した状態で加熱することにより焼結させ、焼結後に冷却する円筒形ターゲットの製造方法であって、
   前記芯棒は前記原料粉末の焼結体の熱膨張係数より小さい熱膨張係数の材料により形成されており、
   前記原料粉末の焼結後に該原料粉末の焼結体への前記パンチによる押圧を解除するとともに前記芯棒を引き抜き、該芯棒が引き抜かれた状態で前記焼結体の冷却を完了させることを特徴とする円筒形ターゲットの製造方法。
2. 前記芯棒を前記焼結体の冷却開始前に引き抜くことを特徴とする請求項１に記載の円筒形ターゲットの製造方法。
3. 前記焼結体から前記芯棒を引き抜く際に、前記パンチを前記焼結体の押圧位置に保持することを特徴とする請求項１又は２に記載の円筒形ターゲットの製造方法。
4. 筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられたパンチと、前記パンチを押圧可能に設けられたプレス手段とを備え、前記空間部内に原料粉末を投入して前記パンチを介して前記プレス手段により前記スリーブの軸方向に押圧した状態で加熱することにより焼結させ、焼結後に冷却して円筒形ターゲットを製造可能な粉末焼結用モールドであって、
   前記プレス手段と前記芯棒とを係脱可能に連結し、前記原料粉末の焼結後における前記プレス手段による焼結体への押圧の解除動作に伴って、該焼結体から前記芯棒を引き抜く連結手段を有することを特徴とする粉末焼結用モールド。
5. 前記焼結体から前記芯棒を引き抜く際に、前記パンチを前記焼結体の押圧位置に保持する固定手段を有することを特徴とする請求項４に記載の粉末焼結用モールド。
   

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