CN109811163A - 一种烧结稀土超磁致伸缩材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种烧结稀土超磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1将磁致伸缩材料与粘结剂混合破碎得到原粉；S2将原粉进行取向成型得到坯料；S3将坯料进行热处理并去除粘结剂；步骤S1中磁致伸缩材料组成为RTx，其中R为Tb、Dy、Sm、Ho、Pr中的一种或多种，T为Fe或/和Co，按原子比计，1.5≤x≤2.3，以RT2为主相。本发明提供的方法可以降低烧结磁致伸缩材料的烧结温度，提高材料的致密度，从而提高了材料的磁致伸缩性能。
Description
技术领域
本发明涉及稀土功能材料领域，具体涉及一种烧结稀土超磁致伸缩材料的制备方法。
背景技术
在常温下由于磁化状态的改变，其长度和体积会发生较大变化，即具有极大的磁致伸缩系数的磁致伸缩材料被称为超磁致伸缩材料(Giant Magnetostrictive Material，简称GMM)。其中，稀土与过渡金属间化合物磁致伸缩材料的磁致伸缩稀土是传统的磁致伸缩材料的近百倍，被称稀土超磁致伸缩材料。稀土超磁致伸缩材料是一种新型的磁致伸缩材料，与传统的磁致伸缩材料相比，这种材料具有室温磁致伸缩系数大，可达0.15％以上；居里温度高，可达380℃～420℃，可用于200℃以上的温度环境中；在80kAm-1的磁场下能够产生300kg/cm2以上的应力；转换效率高，机电耦合系数可达0.75等优点，使其成为新一代小型、强力、快速和高效执行器的重要组成部分。许多先进声学器件、力学器件、电子器件、电磁执行器、传感器和智能系统都采用了稀土超磁致伸缩材料。
稀土超磁致伸缩材料的制备方法，包括布里吉曼法、区熔法、丘克拉尔斯基法、烧结法、粘接法等，如US4308474和US4378258主要集中在稀土超磁致伸缩材料的理论和成分研究，制造工艺为水平区熔法。US4609402公布了一种垂直区熔工艺制造稀土超磁致伸缩材料的方法。US4770704公布了一种下拉工艺制造稀土超磁致伸缩材料的方法。US4818304公布了一种稀土超磁致伸缩棒材料磁场热处理工艺。
稀土超磁致伸缩合金棒加工不但困难，而且在加工过程中形成了大量废料和边角料，从而使稀土超磁致伸缩合金棒的利用率降低，生产成本升高，限制了稀土超磁致伸缩材料的使用范围。为了制备复杂形状，采用粉末冶金的方法来制备烧结稀土超磁致伸缩材料成为其中一种重要的方法。如CN 1611624A公开了采用酚树脂或者含硅石的无机材料分散在酚树脂中的树脂、环氧树脂或丙烯酸类树脂浸渍由TbFe2和DyFe2粉末底材烧结得到Tb0.3Dy0.7Fe2材料来制造稀土超磁致伸缩材料的方法；CN 1743479A公开了采用主辅合金的方法制备烧结稀土超磁致伸缩材料的方法；CN 1457370A公开了利用粉末冶金技术制造具有内压低的、封闭气孔的、内部形变小的烧结体的制造方法。CN 1845272A公开了一种粘结稀土超磁致伸缩材料的制备工艺，工艺步骤为：将原料、筛子、小型球磨机等放入手套箱中制粉，抽真空真，然后在惰性气体保护状态下进行制粉；按成分配比比例称取相应量的粘结剂、偶联剂，并与粉末均匀混合；将混合好的粉末在磁场压机上进行垂直磁场模压成形，然后对压坯进行真空封装，接着进行冷等静压；使压坯固化，获得高性能的粘结稀土超磁致伸缩材料。
但是，目前烧结磁致伸缩材料的制备方法普遍存在一定的问题。首先烧结材料的制备过程需要用到粉末状材料，而稀土超磁致伸缩材料稀土含量高，极易氧化，制备过程中氧含量的控制成为一个难点；其次，由于稀土超磁致伸缩材料无液相，不仅难以保证最终材料的致密度，而且烧结温度高，从而影响了烧结磁致伸缩材料最终的性能。
发明内容
为此，本发明的目的在于提供一种制备烧结稀土超磁致伸缩材料的方法。本发明的方法可以降低烧结磁致伸缩材料的热处理温度，提高制得材料的致密度，从而提高了材料的磁致伸缩性能。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种烧结稀土超磁致伸缩材料的制备方法，包括如下步骤：
S1将磁致伸缩材料与粘结剂混合破碎得到原粉；
S2将原粉进行取向成型得到坯料；
S3将坯料进行热处理并去除粘结剂；
步骤S1中磁致伸缩材料组成为RTx，其中R为Tb、Dy、Sm、Ho、Pr中的一种或多种，T为Fe或/和Co，按原子比计，1.5≤x≤2.3，以RT2为主相，RT2相优选占整体的95％以上。
作为优选，步骤S1中磁致伸缩材料组成为(TbyDy1-y)Tx，按原子比计，0.25≤y≤0.5，x范围为1.5≤x≤2.3。
优选地，混合破碎方式为球磨方式。球磨介质优选为酒精和/或丙酮。
优选地，粘结剂为低密度聚乙烯(LPDP)、高密度聚乙烯(HDPE)、聚乙二醇(PEG)、石蜡(PW)中一种或多种。
优选地，粘结剂含量为20～40vol.％。
作为优选，步骤S2中取向成型的磁场＞0.8T。
作为优选，步骤S3中热处理并去除粘结剂的温度为900～1100℃。
优选地，热处理的气氛为惰性气体或氮气中1种或2种以上的组合，优选为氮气，为氮气时对制得产品的性能更有利。
本发明的方法通过添加一定量的粘结剂，并通过粘结剂与磁致伸缩一起混合制备原粉，最终热处理及去除粘结剂得到的烧结磁致伸缩材料，可以降低烧结磁致伸缩材料的烧结温度，提高制得材料的致密度，从而提高了材料的磁致伸缩性能。
具体实施方式
接下来详细阐述明本发明的内容。
本发明涉及一种烧结稀土超磁致伸缩材料的制备方法，包括如下步骤：
S1将磁致伸缩材料与粘结剂混合破碎得到原粉；
S2将原粉进行取向成型得到坯料；
S3将坯料进行热处理并去除粘结剂；
步骤S1中磁致伸缩材料的组成为RTx，其中R为Tb、Dy、Sm、Ho、Pr中的一种或多种，T为Fe或/和Co，按原子比计，1.5≤x≤2.3，以RT2为主相，RT2相优选占整体的95％以上。原粉的粒度优选为30-100μm，更有利于制得产品性能。
上述材料组成中，为了达到更优的磁致伸缩性能，R为Tb、Dy、Sm、Ho、Pr中的一种或多种，T为Fe或/和Co；其中Co的加入主要为了提高材料的居里温度，由于材料会在一定频率下使用，会因为涡流效应产生发热，提高Co含量提高了材料的温度稳定性，从而扩展了材料的使用范围。优选材料体系为TbDyT、PrDyT，SmDyT、TbDyHoT等，其中TbDyFe具有最优的稀土超磁致伸缩性能。本发明中，按原子比计，x范围为1.5≤x≤2.3，该范围为获得最优的磁致伸缩性能的优选范围，不在此范围内的x值容易产生较多的杂相，从而制得产品降低性能。本发明中磁致伸缩材料以RT2为主相，本发明中的主相，即经X射线衍射确定的相结构中，RT2相的体积占整体的95％以上。
本发明中，优选上述材料组成为(TbyDy1-y)Tx，按原子比计，0.25≤y≤0.5，1.5≤x≤2.3。
本发明中使用的磁致伸缩材料的制备方法采用铸造方法或快速凝固方法。快速凝固方法是将熔融的合金液通过旋转的水冷盘快速凝固得到合金薄片，得到的合金薄片可以是非晶态合金。本发明优选为铸造方法，如将组分按计量式RTx配比熔炼，冷却得到。
本发明的制备方法中，步骤S1中磁致伸缩材料原粉的制备过程包括将所述磁致伸缩材料与粘结剂混合破碎得到原粉的步骤，在该过程中，一定量的粘结剂与磁致伸缩材料混合在一起破碎，从而可以使粘结剂均匀分布在磁致伸缩材料原粉表面，有效避免材料的氧化，破碎方法包括机械破碎法，氢气辅助破碎法，球磨法等；本发明中，优选的破碎方法为球磨方法，该方法中，粘结剂溶解在球磨介质中，从而使粘结剂与磁致伸缩粉末混合更加均匀，球磨介质优选为酒精或者丙酮。
在一个优选实施例中，步骤S1的过程为：将磁致伸缩材料粗破碎后，与粘结剂、球磨介质混合后球磨，球磨至所需的粒度结束后取出，将球磨介质挥发，得到磁致伸缩原粉。
作为优选，球磨在球磨罐中进行。
优选地，球磨介质为酒精和/或丙酮。
本发明中，粘结剂优选采用低密度聚乙烯(LPDP)、高密度聚乙烯(HDPE)、聚乙二醇(PEG)、石蜡(PW)中一种或多种。粘结剂的选择原则为容易与稀土超磁致伸缩粉末混合均匀，容易使磁致伸缩原粉在磁场取向时转动，在热处理粘结剂时容易析出并有利于材料密度的提高。优选地，粘结剂含量为20～40vol.％。
本发明的另一步骤为将原粉进行取向成型得到坯料的步骤，一定磁场下的取向有利于磁致伸缩原粉颗粒的转动，从而形成一定的取向织构，保证了最终磁致伸缩性能的提高。本发明中，取向成型磁场优选＞0.8T。
在一个优选实施例中，步骤S2的过程为：将原粉在磁场中取向，并在3-10MPa的压力下压制成型，再在100-300Mpa的压力下等静压成型，得到坯料。
最后一个步骤为热处理并去除粘结剂热的步骤，该步骤中，通过加热，使取向成型后的坯料中的粘结剂挥发，从而得到全致密的磁致伸缩材料。优选地，热处理的温度为900～1100℃，该烧结温度相对传统烧结温度有一定程度的下降，从而避免了高温烧结过程中晶粒的不均匀长大，并带来的磁致伸缩性能的下降以及饱和场的提高。同时优选地，烧结气氛惰性气体或氮气中1种或2种以上的组合，优选为氮气，氮气气氛不仅有效避免材料在热处理及去除粘结剂过程的氧化，同时能够提高材料的高频性能与耐腐蚀性能。氮气的处理压力优选为10-100kPa。热处理的时间优选为2h以上，优选为3-6h。
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)将Tb、Dy和Fe按计量式Tb0.3Dy0.7Fe1.95配比熔炼，冷却得到合金。
(2)合金粗破碎后，与聚乙二醇混合后，进入球磨罐中球磨，球磨介质为丙酮，聚乙二醇含量为30vol.％。球磨好后取出，丙酮挥发，得到磁致伸缩原粉。
(3)将原粉进入到模具中，在1.2T的磁场中取向，并在5MPa的压力下压制成型，再在200Mpa的压强下等静压成型，得到坯料。
(4)将坯料放入热处理及去除粘结剂炉中进行烧结，最高烧结温度为950℃，烧结气氛为N2，N2的压力为60kPa，烧结时间为5h。热处理完成后，自然冷却到室温。
通过该方法制备的烧结磁致伸缩材料，在预应力6.0MPa，磁场强度3kOe时的磁致伸缩系数为1450ppm，密度为9.15g/cm3。
实施例2
(1)将Tb、Dy和Fe按计量式Tb0.3Dy0.7Fe1.92配比熔炼，冷却得到合金。
(2)合金粗破碎后，与聚乙二醇混合后，进入球磨罐中球磨，球磨介质为丙酮，聚乙二醇含量为20vol.％。球磨好后取出，丙酮挥发，得到磁致伸缩原粉。
(3)将原粉进入到模具中，在3.0T的磁场中取向，并在5MPa的压力下压制成型，再在200Mpa的压强下等静压成型，得到坯料。
(4)将坯料放入热处理及去除粘结剂炉中进行烧结，最高烧结温度为1050℃，烧结气氛为N2，N2的压力为60kPa，烧结时间为5h。热处理完成后，自然冷却到室温。
通过该方法制备的烧结磁致伸缩材料，在预应力6.0MPa，磁场强度3kOe时的磁致伸缩系数为1400ppm，密度为9.13g/cm3。
实施例3
(1)将Tb、Dy和Fe按计量式Tb0.3Dy0.7Fe1.85配比熔炼，冷却得到合金。
(2)合金粗破碎后，与石蜡混合后，进入球磨罐中球磨，球磨介质为丙酮，石蜡含量为30vol.％。球磨好后取出，丙酮挥发，得到磁致伸缩原粉。
(3)将原粉进入到模具中，在1.2T的磁场中取向，并在5MPa的压力下压制成型，再在200Mpa的压强下等静压成型，得到坯料。
(4)将坯料放入热处理及去除粘结剂炉中进行烧结，最高烧结温度为1100℃，烧结气氛为N2，N2的压力为60kPa，烧结时间为5h。热处理完成后，自然冷却到室温。
通过该方法制备的烧结磁致伸缩材料，在预应力6.0MPa，磁场强度3kOe时的磁致伸缩系数为1470ppm，密度为9.10g/cm3。
实施例4
(1)将Tb、Dy、Ho和Fe按计量式Tb0.3Dy0.5Ho0.2Fe1.90配比熔炼，冷却得到合金。
(2)合金粗破碎后，与石蜡混合后，进入球磨罐中球磨，球磨介质为丙酮，石蜡含量为35vol.％。球磨好后取出，丙酮挥发，得到磁致伸缩原粉。
(3)将原粉进入到模具中，在2.5T的磁场中取向，并在5MPa的压力下压制成型，再在200Mpa的压强下等静压成型，得到坯料。
(4)将坯料放入热处理及去除粘结剂炉中进行烧结，最高烧结温度为1000℃，烧结气氛为N2，N2的压力为40kPa，烧结时间为3h。热处理完成后，自然冷却到室温。
通过该方法制备的烧结磁致伸缩材料，在预应力6.0MPa，磁场强度3kOe时的磁致伸缩系数为1390ppm，密度为9.08g/cm3。
实施例5
(1)将Pr、Dy和Fe按计量式Pr0.3Dy0.7Fe1.50配比熔炼，冷却得到合金。
(2)合金粗破碎后，与低密度聚乙烯混合后，进入球磨罐中球磨，球磨介质为丙酮，低密度聚乙烯含量为35vol.％。球磨好后取出，丙酮挥发，得到磁致伸缩原粉。
(3)将原粉进入到模具中，在1.8T的磁场中取向，并在5MPa的压力下压制成型，再在200Mpa的压强下等静压成型，得到坯料。
(4)将坯料放入热处理炉中进行烧结，最高烧结温度为1000℃，烧结气氛为N2，N2的压力为50kPa，烧结时间为5h。热处理完成后，自然冷却到室温。
通过该方法制备的烧结磁致伸缩材料，在预应力6.0MPa，磁场强度3kOe时的磁致伸缩系数为1420ppm，密度为9.11g/cm3。
实施例6
(1)将Tb、Dy和Fe按计量式Tb0.25Dy0.75Fe2.1配比熔炼，冷却得到合金。
(2)合金粗破碎后，与高密度聚乙烯混合后，进入球磨罐中球磨，球磨介质为丙酮，高密度聚乙烯含量为35vol.％。球磨好后取出，丙酮挥发，得到磁致伸缩原粉。
(3)将原粉进入到模具中，在2.0T的磁场中取向，并在5MPa的压力下压制成型，再在200Mpa的压强下等静压成型，得到坯料。
(4)将坯料放入热处理及去除粘结剂炉中进行烧结，最高烧结温度为1080℃，烧结气氛为N2，N2的压力为20kPa，烧结时间为4h。热处理完成后，自然冷却到室温。
通过该方法制备的烧结磁致伸缩材料，在预应力6.0MPa，磁场强度3kOe时的磁致伸缩系数为1370ppm，密度为9.05g/cm3。
实施例7
(1)将Tb、Dy和Co按计量式Tb0.5Dy0.5Co2.3配比熔炼，冷却得到合金。
(2)合金粗破碎后，与聚乙二醇混合后，进入球磨罐中球磨，球磨介质为95％酒精，聚乙二醇含量为40vol.％。球磨好后取出，酒精挥发，得到磁致伸缩原粉。
(3)将原粉进入到模具中，在0.9T的磁场中取向，并在2MPa的压力下压制成型，再在100Mpa的压强下等静压成型，得到坯料。
(4)将坯料放入热处理及去除粘结剂炉中进行烧结，最高烧结温度为900℃，烧结气氛为N2，N2的压力为40kPa，烧结时间为6h。热处理完成后，自然冷却到室温。
通过该方法制备的烧结磁致伸缩材料，在预应力6.0MPa，磁场强度3kOe时的磁致伸缩系数为1420ppm，密度为9.15g/cm3。
实施例8
(1)将Tb、Dy和Fe按计量式Tb0.4Dy0.6Fe1.5配比熔炼，冷却得到合金。
(2)合金粗破碎后，与聚乙二醇混合后，进入球磨罐中球磨，球磨介质为丙酮，聚乙二醇含量为25vol.％。球磨好后取出，丙酮挥发，得到磁致伸缩原粉。
(3)将原粉进入到模具中，在3.0T的磁场中取向，并在10MPa的压力下压制成型，再在300Mpa的压强下等静压成型，得到坯料。
(4)将坯料放入热处理及去除粘结剂炉中进行烧结，最高烧结温度为1000℃，烧结气氛为N2，N2的压力为80kPa，烧结时间为3h。热处理完成后，自然冷却到室温。
通过该方法制备的烧结磁致伸缩材料，在预应力6.0MPa，磁场强度3kOe时的磁致伸缩系数为1400ppm，密度为9.10g/cm3。
比较例1
(1)将Tb、Dy和Fe按计量式Tb0.3Dy0.7Fe1.95配比熔炼，冷却得到合金。
(2)合金粗破碎后，进入球磨罐中球磨，球磨介质为丙酮，球磨好后取出，丙酮挥发，得到磁致伸缩原粉。
(3)将原粉进入到模具中，在1.2T的磁场中取向，并在5MPa的压力下压制成型，再在200Mpa的压强下等静压成型，得到坯料。
(4)将坯料放入烧结炉中进行烧结，最高烧结温度为950℃，烧结气氛为氮气，氮气的压力为60kPa，烧结时间为5h。热处理完成后，自然冷却到室温。
通过该方法制备的烧结磁致伸缩材料，在预应力6.0MPa，磁场强度3kOe时的磁致伸缩系数为1050ppm，密度为8.90g/cm3。
从上实施例可以看出，通过添加一定量的粘结剂，并通过粘结剂与磁致伸缩一起混合制备原粉，最终热处理及去除粘结剂得到的烧结磁致伸缩材料，无论是磁致伸缩性能还是最终磁体的致密度，均高于传统粉末冶金方式制备的烧结磁体。
比较例2
与实施例1相同，除了将粘结剂用环氧树脂替换。
通过该方法制备的烧结磁致伸缩材料，在预应力6.0MPa，磁场强度3kOe时的磁致伸缩系数为1070ppm，密度为7.9g/cm3。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种烧结稀土超磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1将磁致伸缩材料与粘结剂混合破碎得到原粉；
S2将原粉进行取向成型得到坯料；
S3将坯料进行热处理并去除粘结剂；
步骤S1中磁致伸缩材料组成为RTx，其中R为Tb、Dy、Sm、Ho、Pr中的一种或多种，T为Fe或/和Co，按原子比计，1.5≤x≤2.3，以RT2为主相。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述磁致伸缩材料组成为(TbyDy1-y)Tx，按原子比计，0.25≤y≤0.5，1.5≤x≤2.3。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述混合破碎方式为球磨方式。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨方式的球磨介质为酒精和/或丙酮。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述粘结剂为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚乙二醇、石蜡。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述粘结剂的含量为20～40vol.％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中取向成型的磁场＞0.8T。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中热处理并去除粘结剂的温度为900～1100℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中热处理的气氛为惰性气体或氮气中1种或2种以上的组合，优选为氮气。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190528 |
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