KR20230126733A - 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료 및 그 제조방법을 개시한다. 본 발명의 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물은 주합금 원료와 부합금 원료를 포함하며，상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중에서의 상기 부합금 원료의 질량 백분율은 1.0~15.0mas%이다. 이 원료조성물을 채용하여 얻은 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료는 높은 잔류 자기를 확보함과 동시에 보자력을 높이며，또한 그 제조방법은 엔지니어링 응용에 적용할 수 있다.
Description
본 발명은 주부합금(main and auxiliary alloy)계 네오디뮴철붕소 자성체재료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
네오디뮴철붕소는 현재 상온에서 자기에너지적이 가장 큰 영구자성체로서 주목을 받고 있으며, 구동모터, 서보모터, 신에너지자동차 메인구동모터, 자성소자, 풍력발전기 등 분야에 널리 응용되고 있다. 그러나 상업용 자성체의 감자 저항능력(Anti demagnetization ability)은 이론치 (약 71KOe) 의 1/4에 불과하다. 네오디뮴철붕소의 감자 저항능력은 일반적으로 보자력으로 표시하는데, 보자력의 크기는 네오디뮴철붕소의 미시적 구조의 영향을 크게 받으며, 동시에 핵생성장(nucleation field) 과 피닝장(pinning field)의 두가지 메커니즘의 통제를 받으며, 핵생성장을 주도로 하며, 핵생성장이 HcJ를 높이는 경로는 역위상 도메인 핵생성점을 제거하는 것이다. 미시적 관점에서 보면, 일반적으로 보자력을 향상시키는 세 가지 경로가 있다.
1）주상간의 입계상의 소자 커플링(Demagnetization coupling) 능력을 제고하는 방법에는, 구체적으로 주상이 Nd6Fe13X를 함유함에 의하여 입계중의 Fe를 흡수하여, 입계상을 무자상(Demagnetized phase, ) 또는 반강자상(Antiferromagnetic phase, )으로 전환시키는 동시에 입계를 넓히는 방법; 또는, 총희토류량을 높이여 입계상의 체적을 높이는 방법;Cu, Ga, Co, Al 등 입계 원소의 첨가를 통해 네오디뮴리치상의 유동성을 개선하고, 주상 과립의 변계를 최적화함으로써, 주상의 결함을 복구하고 역위상 도메인의 형성을 감소시켜, HcJ의 향상을 실현하는 방법이 있다. 이러한 방법으로는 HcJ의 향상이 제한적이며, HcJ가 25kOe이상으로 향상되기 어렵다.
2）결정 입자를 미세화하여 주상(main phase) 과립의 역위상 도메인(Antiphase domain) 핵생성점(Nucleation point)을 감소시킴으로써 단일 도메인(single domain) 크기에 가까울수록 역위상 도메인을 형성하기 어려우며; 또는 주상 과립을 녹이는 Nd6Fe13X 등 입계상의 예각을 형성함에 의하여, 주상의 입계를 평활하게 하고, 역위상 도메인 핵생성점을 감소시킨다. 이런 방법은 HcJ에 대한 제고효과가 비교적 강하며, 박막법에 의하여 제조된 자성체의 HcJ가 29kOe 에 달할 수 있지만 엔지니어링 응용(Engineering Application)은 어렵다.
3）중희토류의 첨가를 통해 주상의 이방성장(anisotropy field)을 향상시키지만, 중희토류 자원의 매장량이 적고 가격이 높아 네오디뮴철붕소자성체의 각 업계에서의 응용을 심각하게 제약하고 있다. 일반적으로 이원계 합금 또는 확산하는 방식으로 중희토류를 주상의 외연층에 분포시켜 중희토류의 리용률을 높인다. 그러나 확산 방식은 두께가 큰 (> 15mm) 자성체에 적용할 수 없으며, 기존의 이원계 합금법에 의한 향상 효과가 제한적이다 (HcJ를 약 1~1.5kOe 향상시킬 수 있음).
본 발명은 종래기술중의 이원계 합금 방법에 의하여 제조된 네오디뮴철붕소 자성체의 보자력이 낮은 결함을 해결하기 위하여，주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료 및 그 제조방법을 제공한다. 본 발명의 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료는 높은 잔류 자기를 확보함과 동시에 보자력을 높이며，또한 그 제조방법을 엔지니어링 응용에 적용할 수 있다.
상술한 목적을 실현하기 위하여, 본 발명은 아래의 기술적 수단을 채용한다.
본 발명은 주합금 원료와 부합금(auxiliary alloy) 원료를 포함하는 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물을 제공하며，그 중에서，상기 주합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 경희토류 원소LR, 10.0~33.0mas%；LR는 Y, La, Ce, Pr, Nd로부터 선택되는 하나 이상이며；중희토류 원소HR，0~20.0mas%；HR는 Gd, Dy, Tb와 Ho로부터 선택되는 하나 이상이며；M，0.1~5.0mas%；M는 Co, Cu, Al와 Ga부터 선택되는 하나 이상이며；X，0.05~0.7mas%；X는 Zr, Ti 및 Nb부터 선택되는 하나 이상이며；B，0.94~1.1mas%；잔부는 Fe이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
상기 부합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 경희토류 원소LR，0~30.0mas%；LR은 Nd 및/또는 Pr이며；중희토류 원소HR，1~80mas%；HR은 Dy및/또는 Tb이며；M，5.0~20.0mas%；M는 Co, Cu, Al와 Ga부터 선택되는 하나 이상이며；X，3.0~12.0mas%；X는 Ti, Zr, Hf, Nb, W 및 Ta로부터 선택되는 하나 이상이며；B，0~0.6mas%；잔부는 Fe이며；여기서, mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중에서의 상기 부합금 원료의 질량 백분율은 1.0~15.0mas%이다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 주합금 원료중에서 총희토류 함량TRE는 26.0~40.0mas%이며，보다 바람직하게는 29.0~32.0mas%이며, 예를 들어 29.5mas%, 30.5mas% 또는 31.5mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 주합금 원료중, 상기 LR의 함유량은 바람직하게는 25.0~30.0mas%, 예를 들어 25.2mas%, 29.5mas% 또는 30mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 주합금 원료중, 상기 LR이 Nd를 포함하는 경우，상기 Nd의 함유량은 바람직하게는 18.9~22.5mas%, 예를 들어 22.125mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 주합금 원료중, 상기 LR이 Pr를 포함하는 경우，상기 Pr의 함유량은 바람직하게는 6.0~7.5mas%, 예를 들어 6.3mas% 또는 7.375mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
바람직하게는, 상기 주합금 원료중, 상기 LR는 Nd와 Pr를 포함한다. 보다 바람직하게는 상기 Nd의 함유량이 22.125mas%，상기 Pr의 함유량이 7.375mas%이며；또는, 상기 Nd의 함유량이 22.5mas%，상기 Pr의 함유량이 7.5mas%이며；또는, 상기 Nd의 함유량이 18.9mas%，상기 Pr의 함유량이 6.3mas%이며；mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 주합금 원료중, 상기 HR의 함유량은 바람직하게는 1.0~10.0mas%, 예를 들어 1.5mas% 또는 5.3mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 주합금 원료중, 상기 HR이 Dy를 포함하는 경우, 상기 Dy 의 함유량은 바람직하게는 1.0~5.0mas%, 예를 들어 1.5mas% 또는 4.3mas%이다. 바람직하게는, 상기 주합금 원료중, 상기 HR은 Dy이며；상기 Dy 의 함유량은 바람직하게는 1.5mas%이다. 여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 주합금 원료중, 상기 HR이 Ho를 포함하는 경우，상기 Ho의 함유량은 바람직하게는 0.5~2.0mas%, 예를 들어 1.0mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
바람직하게는, 상기 주합금 원료중, 상기 HR는 Dy와 Ho를 포함하며；여기서, 상기 Dy 의 함유량은 바람직하게는 4.3mas%이며，상기 Ho의 함유량은 바람직하게는 1.0mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 주합금 원료중, 상기 M의 함유량은 바람직하게는 0.5~2.0mas%, 예를 들어 0.88mas%, 1.5mas% 또는 1.65mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 주합금 원료중, 상기 M가 Ga를 포함하는 경우，상기 Ga의 함유량은 바람직하게는 0.2~0.4mas%, 예를 들어 0.25mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 주합금 원료중, 상기 M가 Al를 포함하는 경우，상기 Al의 함유량은 바람직하게는 0.01~0.1mas%, 예를 들어 0.03mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 주합금 원료중, 상기 M가 Cu를 포함하는 경우，상기 Cu의 함유량은 바람직하게는 0.1~0.25mas%, 예를 들어 0.15mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 주합금 원료중, 상기 M가 Co를 포함하는 경우，상기 Co의 함유량은 바람직하게는 0.5~1.0mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
바람직하게는, 상기 주합금 원료중, 상기 M는 Ga, Al, Cu 및 Co를 포함하며；여기서, 상기 Ga의 함유량은 바람직하게는 0.25mas%이며，상기 Al의 함유량은 바람직하게는 0.03mas%이며，상기 Cu의 함유량은 바람직하게는 0.1mas%이며，상기 Co의 함유량은 바람직하게는 0.5mas%이다. 여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 주합금 원료중, 상기 X의 함유량은 바람직하게는 0.1~0.35mas%, 예를 들어 0.11mas% 또는 0.15mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다. 바람직하게는 상기 주합금 원료중에서, 상기 X는 Zr 또는 Ti이다.
본 발명에 있어서, 상기 주합금 원료중, 상기 B의 함유량은 바람직하게는 0.97~0.99mas%, 예를 들어 0.98mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
하나의 바람직한 실시 양태에 있어서, 상기 주합금 원료는 아래의 성분을 포함하며,즉Nd，22.125mas%；Pr，7.375mas%；Ga，0.25mas%；Al，0.03mas%；Cu，0.1mas%；Co，0.5mas%；Zr，0.11mas%；B，0.98mas%；잔부는 Fe이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
하나의 바람직한 실시 양태에 있어서, 상기 주합금 원료는 아래의 성분을 포함하며,즉 Nd，22.5mas%；Pr，7.5mas%；Dy，1.5mas%；Ga，0.4mas%；Cu，0.25mas%；Co，1.0mas%；Zr，0.35mas%；B，0.97mas%；잔부는 Fe이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
하나의 바람직한 실시 양태에 있어서, 상기 주합금 원료는 아래의 성분을 포함하며,즉 Nd，18.9mas%；Pr，6.3mas%；Dy，4.3mas%；Ho，1.0mas%；Ga，0.25mas%；Al，0.1mas%；Cu，0.15mas%；Co，1.0mas%；Ti，0.15mas%；B，0.97mas%；잔부는 Fe이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 부합금 원료중에서 총희토류 함량TRE는 바람직하게는 35.0~50.0mas%이며，보다 바람직하게는 40.0~45.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 부합금 원료중, 상기 LR의 함유량은 바람직하게는 20.0~30.0mas%, 예를 들어 25.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 부합금 원료중, 상기 LR이 Nd를 포함하는 경우，상기 Nd의 함유량은 바람직하게는 10.0~20.0mas%, 예를 들어 15.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 부합금 원료중, 상기 LR이 Pr를 포함하는 경우，상기 Pr의 함유량은 바람직하게는 15.0~25.0mas%, 예를 들어 20.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
바람직하게는, 상기 부합금 원료중, 상기 LR는 Nd와 Pr이며，상기 Nd의 함유량은 15.0mas%이며，상기 Pr의 함유량은 15.0mas%이며；mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 부합금 원료중, 상기 HR의 함유량은 바람직하게는 15.0~20.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
바람직하게는, 상기 부합금 원료중, 상기 HR는 Tb이며，상기 Tb의 함유량은 15.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
바람직하게는, 상기 부합금 원료중에서, 상기 HR는 Dy이며，상기 Dy 의 함유량은 20.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 부합금 원료중, 상기 M가 Ga를 포함하는 경우，상기 Ga의 함유량은 바람직하게는 2.0~10.0mas%, 예를 들어 5.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 부합금 원료중, 상기 M가 Co를 포함하는 경우，상기 Co의 함유량은 바람직하게는 10.0~20.0mas%, 예를 들어 15.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
바람직하게는, 상기 부합금 원료중, 상기 M는 Ga와 Co이며；여기서, 상기 Ga의 함유량은 바람직하게는 5.0mas%이며，상기 Co의 함유량은 바람직하게는 15.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 부합금 원료중, 상기 X의 함유량은 바람직하게는 4.0~10.0mas%, 예를 들어 4.5mas% 또는 5.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다. 바람직하게는 상기 부합금 원료중에서, 상기 X는 Zr이다.
본 발명에 있어서, 상기 부합금 원료중, 상기 B의 함유량은 바람직하게는 0.3~0.6mas%, 예를 들어 0.4mas% 또는 0.5mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
하나의 바람직한 실시 양태에 있어서, 상기 부합금 원료는 아래의 성분을 포함하며,즉Nd，15.0mas%；Pr，15.0mas%；Tb，15.0mas%；Zr，10.0mas%；B，0.5mas%；잔부는 Fe이며；여기서, mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
하나의 바람직한 실시 양태에 있어서, 상기 부합금 원료는 아래의 성분을 포함하며,즉 Pr，25.0mas%；Dy，20.0mas%；Zr，4.5mas%；B，0.5mas%；잔부는 Fe이며；여기서, mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
하나의 바람직한 실시 양태에 있어서, 상기 부합금 원료는 아래의 성분을 포함하며,즉 Pr，20.0mas%；Dy，20.0mas%；Ga，5.0mas%；Co，15.0mas%；Zr，5.0mas%；B，0.4mas%；잔부는 Fe이며；여기서, mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중의 상기 부합금 원료의 질량 백분율은 바람직하게는 2.0~5.0mas%이며, 예를 들어 4.0mas%이다.
하나의 보다 바람직한 실시 양태에 있어서, 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물은 주합금 원료와 부합금 원료를 포함하며；여기서, 상기 주합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 즉Nd，22.125mas%；Pr，7.375mas%；Ga，0.25mas%；Al，0.03mas%；Cu，0.1mas%；Co，0.5mas%；Zr，0.11mas%；B，0.98mas%；잔부는 Fe이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；상기 부합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 즉 Nd，15.0mas%；Pr，15.0mas%；Tb，15.0mas%；Zr，10.0mas%；B，0.5mas%；잔부는 Fe이며；여기서, mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중에서의 상기 부합금 원료의 질량 백분율은 4.0mas%이다.
하나의 보다 바람직한 실시 양태에 있어서, 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물은 주합금 원료와 부합금 원료를 포함하며；여기서, 상기 주합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 즉 Nd，22.5mas%；Pr，7.5mas%；Dy，1.5mas%；Ga，0.4mas%；Cu，0.25mas%；Co，1.0mas%；Zr，0.35mas%；B，0.97mas%；잔부는 Fe이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；상기 부합금 원료는 아래의 성분을 포함하며,즉 Pr，25.0mas%；Dy，20.0mas%；Zr，4.5mas%；B，0.5mas%；잔부는 Fe이며；여기서, mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중에서의 상기 부합금 원료의 질량 백분율은 5.0mas%이다.
하나의 보다 바람직한 실시 양태에 있어서, 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물은 주합금 원료와 부합금 원료를 포함하며；여기서, 상기 주합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 즉 Nd，18.9mas%；Pr，6.3mas%；Dy，4.3mas%；Ho，1.0mas%；Ga，0.25mas%；Al，0.1mas%；Cu，0.15mas%；Co，1.0mas%；Zr，0.2mas%；B，0.97mas%；잔부는 Fe이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；상기 부합금 원료는 아래의 성분을 포함하며，즉 Pr，20.0mas%；Dy，20.0mas%；Ga，5.0mas%；Co，15.0mas%；Zr，5.0mas%；B，0.4mas%；잔부는 Fe이며；여기서, mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중에서의 상기 부합금 원료의 질량 백분율은 4.0mas%이다.
본 발명은 또한 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 제조방법을 제공하며，이 방법은 아래와 같은 절차:
S1.상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중의 상기 주합금 원료와 상기 부합금 원료를 각각 용융한 후 주조하여，각각 주합금과 부합금을 얻는 절차；
S2.상기 주합금과 상기 부합금을 각각 수소파쇄 및 미분쇄한 후 혼합하고，성형과 소결처리를 하여 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료를 얻는 절차를 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 용융, 상기 주조, 상기 수소파쇄, 상기 미분쇄, 상기 성형 및 상기 소결은 모두 본 분야에서의 통상의 조작방식과 조건이다.
본 발명에 있어서, 상기 용융은 본 분야에서의 통상의 용융에 따라 진행할 수 있으며, 예를 들어 용해로에서 용해 제련하면 된다. 상기 용해로의 진공도는 약 5×10-2Pa이다. 상기 용해 제련의 온도는 1300℃~1600℃일 수 있으며，바람직하게는 1500℃~1550℃이다.
본 발명에 있어서, 상기 주조의 공정은 본 분야에서의 통상의 주조 공정, 예를 들어 스트립 연속주조법, 잉곳 주조법, 원심주조법 또는 급랭 퀀칭법일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 수소파쇄의 공정은 본 분야에서의 통상의 공정일 수 있다. 상기 수소파쇄의 탈수소 온도는 400℃~650℃, 예를 들어 500~620℃일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 미분쇄의 공정은 본 분야에서의 통상의 미분쇄 공정일 수 있다. 상기 미분쇄는 바람직하게는 제트 밀링중에서 진행한다. 상기 미분쇄는 바람직하게는 산소를 함유하는 분위기하에서 진행하며；상기 산소를 함유하는 분위기중에서 상기 산소 함량은 80ppm이하일 수 있으며，바람직하게는 50ppm이하이다. 상기 미분쇄후의 분말 입경은 1~20μm일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 성형의 조건은 본 분야에서의 통상의 조건일 수 있으며, 예를 들어 압력기에서 압제하여 그린 컴팩트로 된다. 상기 압력기의 자기장 강도는 바람직하게는 0.5T~3.0T, 예를 들어 1.0~2.0T이다. 상기 압제의 압력은 200~300MPa, 예를 들어 260Mpa일 수 있다. 상기 압제의 시간은 본 분야에서의 통상의 시간일 수 있으며, 3~30s, 예를 들어 15s일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 소결의 조건은 본 분야에서의 통상의 조건일 수 있다. 상기 소결의 온도는 1000℃~1150℃，바람직하게는 1060~1090℃일 수 있다. 상기 소결의 시간은 4~20시간일 수 있다. 상기 소결의 분위기는 바람직하게는 진공 또는 아르곤 가스 분위이다.
또한, 본 발명은 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 제조방법에 의하여 제조하여 얻은 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료는 주상과 입계상을 포함하며；그 중, 상기 주상은 코어-쉘 구조이며，상기 코어는 LR2T14B이며，상기 쉘은 HR2T14B이며；상기 입계상은 네오디뮴 리치상, XB2상 및 R6T13M상을 포함하며；
여기서, R은 LR 및/또는 HR이며；
LR는 Y, La, Ce, Pr, Nd로부터 선택되는 하나 이상이며；
HR는 Gd, Dy, Tb와 Ho로부터 선택되는 하나 이상이며；
M는 Cu, Al와 Ga로부터 선택되는 하나 이상이며；
X는 Ti, Zr, Hf, Nb, W 및 Ta로부터 선택되는 하나 이상이며；
T는 Fe 및/또는 Co이다.
바람직하게는, 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료중에서，LR은 Pr와 Nd이며；HR은 Tb이며；M는 Cu, Al와 Ga이며；X는 Zr이며；T는 Fe와 Co이다.
바람직하게는, 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료중에서，LR은 Pr와 Nd이며；HR은 Dy이며；M는 Cu와 Ga이며；X는 Zr이며；T은 Fe와 Co이다.
바람직하게는, 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료중에서，LR은 Pr와 Nd이며；HR은 Dy와 Ho이며；M는 Cu, Al와 Ga이며；X는 Ti이며；T는 Fe와 Co이다.
본 발명에 있어서, 상기 주합금은 LR2Fe14B 주상 및 일정한 네오디뮴 리치상을 제공하며，부합금은 HR을 확산원으로 제공하며，소결 과정에서 상기 부합금중의 HR은 용융된 네오디뮴 리치상을 통하여 주상 과립의 표층으로 확산되여，주상 과립의 LR을 대체하며，주상 표층에서 중희토류 쉘층HR2Fe14B를 형성한다. 상기 부합금중에서 저함량의 B는 고용체의 형식으로 존재하며， HR2T14B의 존재를 감소시키여 혼합과정에서 HR이 주상 과립의 외연(外沿)에 보다 쉽게 쉘층을 형성하게 하며，진일보 HR의 이용효률을 제고시키며；이와 동시에，저함량의 B로 인하여 부합금 시트가 보다 쉽게 파쇄되며，용해 제련 설비의 정상적 운행에 편리하며，다음 절차의 수소파쇄에 편리하게 된다. 상기 주합금과 상기 부합금을 혼합한 후 열처리를 하고，고온하에서 네오디뮴 리치상중의 X원소가 B와 결합하여 XB2침전을 형성하며，원유의 R-Fe-X 및 Fe-X중의 Fe가 방출하게 됨으로써 네오디뮴 리치상의 유동성을 제고시키며，M원소 등이 R6T13M상（정방상(四方相)，무자상 또는 반자상(反磁相)）을 형성하게끔 촉진하며，따라서 높은 잔류 자기（Br）를 확보함과 동시에 자성체의 고유보자력（HcJ）을 높인다.
본 분야의 상식에 부합되는 기초상에서, 상기 각 바람직한 조건을 임의로 조합하여 본 발명의 각 바람직한 실시예를 얻을 수 있다.
본 발명에 사용되는 시약 및 원료는 모두 시판으로 획득할 수 있다.
본 발명의 적극적 및 진보적인 효과는 다음과 같은 점에 있다.
본 발명은 주합금과 부합금을 조합하는 방식을 구축하고, 특정된 원료 배합비와 결합하여，네오디뮴철붕소 주상 과립에 중희토류의 쉘층을 형성함과 동시에，네오디뮴 리치상의 유동성를 제고시키며，따라서 높은 잔류를 확보함과 동시에 자성체의 고유보자력을 높인다. 본 발명의 제조방법은 간단하고 쉽게 진행할 수 있으며，엔지니어링 응용에 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 3의 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 TEM도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1의 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원소분석도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1의 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원소분석도이다.
아래에 실시예의 양태에 의해 본 발명을 진일보 설명하지만, 본 발명을 하기 실시예 범위로 제한하는 것은 아니다. 이하의 실시예에 있어서 구체적인 조건이 명시되지 않은 실험방법은 통상의 방법 및 조건에 따라 또는 제품 설명서에 따라 선택된다.
실시예 1-3
（1）주조과정：아래의 표 1중의 실시예 1~3에 표시된 배합비에 따라, 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중의 주합금 원료와 부합금 원료를 각각 진공 용해로에 넣고,약 5×10-2Pa의 진공중에서 1500~1550℃의 온도로 각각 진공 용해 제련을 실행하였다. 그 다음 스트립 연속주조법에 의하여 용해 제련하여 얻은 용융액을 각각 주조하여 주합금 시트와 부합금 시트를 제조하여 얻었다.
（2）수소파쇄(hydrogen Decrepitation) 과정：실온하에서 절차（1）중의 주합금 시트와 부합금 시트에 대해 각각 수소흡수를 실행한 다음, 500~620℃하에서 진공 탈수소 처리를 진행하여, 조제 분쇄 분말을 얻었다.
（3）미분쇄 처리：제트 밀링중에서 절차（2）중의 조제 분쇄 분말에 대해 50ppm이하의 산소 함량의 분위기하에서 미분쇄를 실행하여, 평균입경이 1~20μm인 미분쇄 분말을 얻었다.
（4）성형 과정：자기장 강도 2.0T의 압력기에서 15s 압제하여 그린 컴팩트로 만든 다음, 260MPa의 압력의 조건하에서 15s 유지하여 성형체를 얻었다.
（5）소결 과정：성형체를 1060~1090℃의 온도하에서 소결하여 네오디뮴철붕소 영구자석 재료를 얻었다. 소결 분위기는 진공 또는 아르곤 가스 분위기였다.
표 1 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물의 성분과 함량（mas%）
효과실시예
（1）투과 전자 현미경（TEM）측정
실시예 3으로부터 제조하여 얻은 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료를 취하여 TEM 로 자성체 재료의 상 구조를 관찰한 결과는 도 1에 도시된 바이다. 도 1에는 입계상중의 Ti리치 영역의 원소분포가 나타냈으며, Ti가 B원소와 긴밀히 관련된다는 것을 알수 있다. 상도 및 열력학 계산과 결합하면, 이 상이 TiB2인 것을 알수 있는데, Zr, Ti, Hf 등이 동족원소이며，네오디뮴철붕소의 생산중에서 모두 이 상을 생성할 수 있다. TiB2는 고온 세라믹상이며,큰 온도범위내에서 안정을 유지하며, 입계중의 B를 정화하며，네오디뮴 리치상의 유동성을 보다 양호하게 하며，정방상인 Nd6Fe13Ga등 상의 생성을 위하여 유리한 조건을 제공한다.
（2）자기 특성의 측정
실시예 1~3으로부터 제조하여 얻은 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료를 취하여, 중국계량원의 PFM14.CN 성형 초고 보자력 영구자석 측정기를 사용하여 자기특성을 검출하였다.
표 2 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 자기 특성
“Br”는 잔류 자기를 의미한다. 영구자석 재료가 포화 및 자화를 거친 후 외부 자기장을 철수한 경우 유지할 수 있는 자기적 성질을 잔류 자기라고 부른다. 자극화 강도 보자력HcJ（고유보자력）.
（3）FE-EPMA 측정：
실시예 1에서 제조하여 얻은 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료를 취하여, FE-EPMA로 표면 스캐닝하여 형성된 원소분석도（Tb, Al, Ga, Co, B, CP, Nd, Cu, Zr등）는 도 2에 나타난 바와 같다. 도 2로부터 알 수 있듯이，Tb등 중희토류 원소는 주상 외연층에 리치 쉘층을 형성하고，Zr 등 고온 원소는 입계상중에 균일히 분포하며，따라서 네오디뮴 리치상의 B가 정화됨으로써，정방상 Nd6Fe13Ga 등 반자상을 보다 쉽게 생성하며，양자가 공동으로 자성체의 보자력을 향상시켰다.
Claims (10)
- 주합금 원료와 부합금 원료를 포함하는 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물에 있어서, 여기서，상기 주합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 경희토류 원소LR, 10.0~33.0mas%；LR는 Y, La, Ce, Pr, Nd로부터 선택되는 하나 이상이며；중희토류 원소HR，0~20.0mas%；HR는 Gd, Dy, Tb와 Ho로부터 선택되는 하나 이상이며；M，0.1~5.0mas%；M는 Co, Cu, Al와 Ga부터 선택되는 하나 이상이며；X，0.05~0.7mas%；X는 Zr, Ti 및 Nb부터 선택되는 하나 이상이며；B，0.94~1.1mas%；잔부는 Fe이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
상기 부합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 경희토류 원소LR，0~30.0mas%；LR은 Nd 및/또는 Pr이며；중희토류 원소HR，1~80mas%；HR은 Dy및/또는 Tb이며；M，5.0~20.0mas%；M는 Co, Cu, Al와 Ga부터 선택되는 하나 이상이며；X，3.0~12.0mas%；X는 Ti, Zr, Hf, Nb, W 및 Ta로부터 선택되는 하나 이상이며；B，0~0.6mas%；잔부는 Fe이며；여기서, mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중에서의 상기 부합금 원료의 질량 백분율은 1.0~15.0mas%인 것을 특징으로 하는 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물. - 제1항에 있어서, 상기 주합금 원료중에서 총희토류 함량TRE는 26.0~40.0mas%，바람직하게는 29.0~32.0mas%, 예를 들어 29.5mas%, 30.5mas% 또는 31.5mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 주합금 원료중에서, 상기 LR의 함유량은 25.0~30.0mas%, 예를 들어 25.2mas%, 29.5mas% 또는 30mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 주합금 원료중에서, 상기 LR이 Nd를 포함하는 경우，상기 Nd의 함유량은 18.9~22.5mas%, 예를 들어 22.125mas%이며；상기 LR이 Pr를 포함하는 경우，상기 Pr의 함유량은 6.0~7.5mas%, 예를 들어 6.3mas% 또는 7.375mas%이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 주합금 원료중에서, 상기 LR는 Nd와 Pr를 포함하며；보다 바람직하게는 상기 Nd의 함유량은 22.125mas%이며，상기 Pr의 함유량은 7.375mas%이며；또는, 상기 Nd의 함유량은 22.5mas%이며，상기 Pr의 함유량은 7.5mas%이며；또는, 상기 Nd의 함유량은 18.9mas%이며，상기 Pr의 함유량은 6.3mas%이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 주합금 원료중에서, 상기 HR의 함유량은 1.0~10.0mas%, 예를 들어 1.5mas% 또는 5.3mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 주합금 원료중에서, 상기 HR이 Dy를 포함하는 경우, 상기 Dy 의 함유량은 1.0~5.0mas%, 예를 들어 1.5mas% 또는 4.3mas%이며；바람직하게는, 상기 주합금 원료중에서, 상기 HR은 Dy이며；상기 Dy 의 함유량은 바람직하게는 1.5mas%이며；상기 HR이 Ho를 포함하는 경우，상기 Ho의 함유량은 0.5~2.0mas%, 예를 들어 1.0mas%이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 주합금 원료중에서, 상기 HR는 Dy와 Ho를 포함하며；여기서, 상기 Dy 의 함유량은 바람직하게는 4.3mas%이며，상기 Ho의 함유량은 바람직하게는 1.0mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 주합금 원료중에서, 상기 M의 함유량은 0.5~2.0mas%, 예를 들어 0.88mas%, 1.5mas% 또는 1.65mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 주합금 원료중에서, 상기 M가 Ga를 포함하는 경우，상기 Ga의 함유량은 0.2~0.4mas%, 예를 들어 0.25mas%이며；상기 M가 Al를 포함하는 경우，상기 Al의 함유량은 0.01~0.1mas%, 예를 들어 0.03mas%이며；상기 M가 Cu를 포함하는 경우，상기 Cu의 함유량은 0.1~0.25mas%, 예를 들어 0.15mas%이며；상기 M가 Co를 포함하는 경우，상기 Co의 함유량은 0.5~1.0mas%이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 주합금 원료중에서, 상기 M는 Ga, Al, Cu 및 Co를 포함하며；여기서, 상기 Ga의 함유량은 바람직하게는 0.25mas%이며，상기 Al의 함유량은 바람직하게는 0.03mas%이며，상기 Cu의 함유량은 바람직하게는 0.1mas%이며，상기 Co의 함유량은 바람직하게는 0.5mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 주합금 원료중에서, 상기 X의 함유량은 0.1~0.35mas%, 예를 들어 0.11mas% 또는 0.15mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 주합금 원료중에서, 상기 X는 Zr 또는 Ti이며；
및/또는, 상기 주합금 원료중에서, 상기 B의 함유량은 0.97~0.99mas%, 예를 들어 0.98mas%이며，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물. - 제1항에 있어서, 상기 주합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 즉Nd，22.125mas%；Pr，7.375mas%；Ga，0.25mas%；Al，0.03mas%；Cu，0.1mas%；Co，0.5mas%；Zr，0.11mas%；B，0.98mas%；잔부는 Fe이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
또는, 상기 주합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 즉Nd，22.5mas%；Pr，7.5mas%；Dy，1.5mas%；Ga，0.4mas%；Cu，0.25mas%；Co，1.0mas%；Zr，0.35mas%；B，0.97mas%；잔부는 Fe이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
또는, 상기 주합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 즉Nd，18.9mas%；Pr，6.3mas%；Dy，4.3mas%；Ho，1.0mas%；Ga，0.25mas%；Al，0.1mas%；Cu，0.15mas%；Co，1.0mas%；Ti，0.15mas%；B，0.97mas%；잔부는 Fe이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물. - 제1항에 있어서, 상기 부합금 원료중에서 총희토류 함량TRE는 35.0~50.0mas%，바람직하게는 40.0~45.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 부합금 원료중에서, 상기 LR의 함유량은 20.0~30.0mas%, 예를 들어 25.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 부합금 원료중에서, 상기 LR이 Nd를 포함하는 경우，상기 Nd의 함유량은 10.0~20.0mas%, 예를 들어 15.0mas%이며；상기 LR이 Pr를 포함하는 경우，상기 Pr의 함유량은 15.0~25.0mas%, 예를 들어 20.0mas%이며；여기서, mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미한다；
및/또는, 상기 부합금 원료중에서, 상기 LR는 Nd와 Pr이며，상기 Nd의 함유량은 15.0mas%이며，상기 Pr의 함유량은 15.0mas%이며；mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 부합금 원료중에서, 상기 HR의 함유량은 15.0~20.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 부합금 원료중에서, 상기 HR은 Tb이며，상기 Tb의 함유량은 15.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 부합금 원료중에서, 상기 HR은 Dy이며，상기 Dy 의 함유량은 20.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 부합금 원료중에서, 상기 M가 Ga를 포함하는 경우，상기 Ga의 함유량은 2.0~10.0mas%, 예를 들어 5.0mas%이며；상기 M가 Co를 포함하는 경우，상기 Co의 함유량은 10.0~20.0mas%, 예를 들어 15.0mas%이며；여기서, mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 부합금 원료중에서, 상기 M는 Ga와 Co이며；여기서, 상기 Ga의 함유량은 바람직하게는 5.0mas%이며，상기 Co의 함유량은 바람직하게는 15.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 부합금 원료중에서, 상기 X의 함유량은 4.0~10.0mas%, 예를 들어 4.5mas% 또는 5.0mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；바람직하게는, 상기 부합금 원료중에서, 상기 X는 Zr이며；
및/또는, 상기 부합금 원료중에서, 상기 B의 함유량은 0.3~0.6mas%, 예를 들어 0.4mas% 또는 0.5mas%이며，mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
및/또는, 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중에서의 상기 부합금 원료의 질량 백분율은 2.0~5.0mas%, 예를 들어 4.0mas%인 것을 특징으로 하는 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물. - 제1항에 있어서, 상기 부합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 즉 Nd，15.0mas%；Pr，15.0mas%；Tb，15.0mas%；Zr，10.0mas%；B，0.5mas%；잔부는 Fe이며；여기서, mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
또는, 상기 부합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 즉 Pr，25.0mas%；Dy，20.0mas%；Zr，4.5mas%；B，0.5mas%；잔부는 Fe이며；여기서, mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；
또는, 상기 부합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 즉 Pr，20.0mas%；Dy，20.0mas%；Ga，5.0mas%；Co，15.0mas%；Zr，5.0mas%；B，0.4mas%；잔부는 Fe이며；여기서, mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물. - 제1항에 있어서, 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중에 주합금 원료와 부합금 원료를 포함하며；여기서, 상기 주합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 즉 Nd，22.125mas%；Pr，7.375mas%；Ga，0.25mas%；Al，0.03mas%；Cu，0.1mas%；Co，0.5mas%；Zr，0.11mas%；B，0.98mas%；잔부는 Fe이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；상기 부합금 원료는 아래의 성분을 포함하며,즉Nd，15.0mas%；Pr，15.0mas%；Tb，15.0mas%；Zr，10.0mas%；B，0.5mas%；잔부는 Fe이며；여기서, mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중에서의 상기 부합금 원료의 질량 백분율은 4.0mas%이며；
또는, 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중에 주합금 원료와 부합금 원료를 포함하며；여기서, 상기 주합금 원료는 아래의 성분을 포함하며,즉Nd，22.5mas%；Pr，7.5mas%；Dy，1.5mas%；Ga，0.4mas%；Cu，0.25mas%；Co，1.0mas%；Zr，0.35mas%；B，0.97mas%；잔부는 Fe이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；상기 부합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 즉 Pr，25.0mas%；Dy，20.0mas%；Zr，4.5mas%；B，0.5mas%；잔부는 Fe이며；여기서, mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중에서의 상기 부합금 원료의 질량 백분율은 5.0mas%이며；
또는, 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중에 주합금 원료와 부합금 원료를 포함하며；여기서, 상기 주합금 원료는 아래의 성분을 포함하며,즉Nd，18.9mas%；Pr，6.3mas%；Dy，4.3mas%；Ho，1.0mas%；Ga，0.25mas%；Al，0.1mas%；Cu，0.15mas%；Co，1.0mas%；Zr，0.2mas%；B，0.97mas%；잔부는 Fe이며；여기서，mas%는 상기 주합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；상기 부합금 원료는 아래의 성분을 포함하며, 즉 Pr，20.0mas%；Dy，20.0mas%；Ga，5.0mas%；Co，15.0mas%；Zr，5.0mas%；B，0.4mas%；잔부는 Fe이며；여기서, mas%는 상기 부합금 원료중에서의 성분의 질량 백분율을 의미하며；상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중에서의 상기 부합금 원료의 질량 백분율은 4.0mas%인 것을 특징으로 하는 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물. - 아래의 절차 즉:
S1.청구항 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 원료조성물중의 상기 주합금 원료와 상기 부합금 원료를 각각 용융한 후 주조하여，각각 주합금과 부합금을 얻는 절차；
S2.상기 주합금과 상기 부합금을 각각 수소파쇄 및 미분쇄한 후 혼합하고，성형과 소결처리를 하여 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료를 얻는 절차
를 포함하는 것을 특징으로 하는 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 제조방법. - 제7항에 있어서, 상기 용융은 용해로에서 용해 제련하며, 상기 용해로의 진공도는 약 5×10-2Pa이며, 상기 용해 제련의 온도는 1300℃~1600℃이며, 바람직하게는 1500℃~1550℃이며;
및/또는, 상기 주조의 공정은 스트립 연속주조법, 잉곳 주조법, 원심주조법 또는 급랭 퀀칭법이며;
및/또는, 상기 수소파쇄의 탈수소 온도는 400℃~650℃, 예를 들어 500~620℃이며;
및/또는, 상기 미분쇄는 제트 밀링중에서 진행하며；
및/또는, 상기 미분쇄는 산소를 함유하는 분위기하에서 진행하며；상기 산소를 함유하는 분위기중에서 산소 함량은 바람직하게는 80ppm이하이며，보다 바람직하게는 50ppm이하이며；
및/또는, 상기 미분쇄후의 분말 입경은 1~20μm이며；
및/또는, 상기 성형은 압력기에서 압력기에서 압제하여 그린 컴팩트로 하는 것이며；상기 압력기의 자기장 강도는 바람직하게는 0.5T~3.0T, 예를 들어 1.0~2.0T이며；상기 압제의 압력은 바람직하게는 200~300MPa, 예를 들어 260MPa이며；상기 압제의 시간은 바람직하게는 3~30s, 예를 들어 15s이며；
및/또는, 상기 소결의 온도는 1000℃~1150℃이며，바람직하게는 1060~1090℃이며；
및/또는, 상기 소결의 시간은 4~20시간이며；
및/또는, 상기 소결의 분위기는 진공 또는 아르곤 가스분위기인 것을 특징으로 하는 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 제조방법. - 제7항 또는 제8항에 기재된 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료의 제조방법에 의하여 얻어진 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료.
- 제9항에 있어서, 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료는 주상과 입계상을 포함하며；여기서, 상기 주상은 코어-쉘 구조이며，상기 코어는 LR2T14B이며，상기 쉘은 HR2T14B이며；상기 입계상은 네오디뮴 리치상, XB2상과 R6T13M상을 포함하며；여기서, R은 LR 및/또는 HR이며；LR는 Y, La, Ce, Pr, Nd로부터 선택되는 하나 이상이며；HR는 Gd, Dy, Tb와 Ho로부터 선택되는 하나 이상이며；M는 Cu, Al와 Ga로부터 선택되는 하나 이상이며；X는 Ti, Zr, Hf, Nb, W 및 Ta로부터 선택되는 하나 이상이며；T는 Fe 및/또는 Co이며；
바람직하게는, 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료중에서，LR은 Pr와 Nd이며；HR은 Tb；M는 Cu, Al와 Ga；X는 Zr；T는 Fe와 Co이며；
바람직하게는, 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료중에서，LR은 Pr와 Nd이며；HR은 Dy；M는 Cu와 Ga；X는 Zr；T는 Fe와 Co이며 ；
바람직하게는, 상기 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료중에서，LR은 Pr와 Nd이며；HR은 Dy와 Ho；M는 Cu, Al와 Ga；X는 Ti；T는 Fe와 Co 인 것을 특징으로 하는 주부합금계 네오디뮴철붕소 자성체재료.
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