JPH03197363A - 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法Info
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- JPH03197363A JPH03197363A JP1337083A JP33708389A JPH03197363A JP H03197363 A JPH03197363 A JP H03197363A JP 1337083 A JP1337083 A JP 1337083A JP 33708389 A JP33708389 A JP 33708389A JP H03197363 A JPH03197363 A JP H03197363A
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Landscapes
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は炭素繊維に炭化性物質を含浸させた後、該炭化
性物質を炭化することによって炭素繊維強化炭素複合材
料（以下Ｃ／Ｃ複合材料と略す）を製造する方法に関す
るものである。 Ｃ／Ｃ複合材料は比強度が高く、耐熱
性に優れており、特に１５００℃以上における強度特性
は他に例をみない、そこで、これらの特性を利用して航
空・宇宙分野における耐熱材料として使用されている。
性物質を炭化することによって炭素繊維強化炭素複合材
料（以下Ｃ／Ｃ複合材料と略す）を製造する方法に関す
るものである。 Ｃ／Ｃ複合材料は比強度が高く、耐熱
性に優れており、特に１５００℃以上における強度特性
は他に例をみない、そこで、これらの特性を利用して航
空・宇宙分野における耐熱材料として使用されている。
［従来の技術］
Ｃ／Ｃ複合材料は通常第１図に示す工程を経て製造され
る。即ち、炭素繊維集合体に炭化性物質、例えば熱硬化
性材料或はピッチを含浸させてプリプレグを作製する。
る。即ち、炭素繊維集合体に炭化性物質、例えば熱硬化
性材料或はピッチを含浸させてプリプレグを作製する。
ついで、該プリプレグを積層して多層体を作り加圧成形
により一体化した後、焼成して炭化性物質を炭化或は黒
鉛化してＣ／Ｃ複合材料を製造する。更に、必要に応じ
て含浸と炭化或は黒鉛化を繰り返し密度の向上が図られ
る。
により一体化した後、焼成して炭化性物質を炭化或は黒
鉛化してＣ／Ｃ複合材料を製造する。更に、必要に応じ
て含浸と炭化或は黒鉛化を繰り返し密度の向上が図られ
る。
ところで炭化性物質としてピッチ等を用いた場合にはプ
リプレグを加圧成形する際に問題がある。即ち、加圧成
形はホットプレスによって行なわれているが、ピッチの
軟化点が低く、軟化点を超えた時点で軟化するので、こ
れを更に高めて最終温度をピッチの不融化がおこる５０
０℃程度まで上げなければならず、しかもそれによって
大量の炭化水素系のガスが発生するという欠点を有して
いる。また、ホットプレスでしか成形できないという欠
点もある。
リプレグを加圧成形する際に問題がある。即ち、加圧成
形はホットプレスによって行なわれているが、ピッチの
軟化点が低く、軟化点を超えた時点で軟化するので、こ
れを更に高めて最終温度をピッチの不融化がおこる５０
０℃程度まで上げなければならず、しかもそれによって
大量の炭化水素系のガスが発生するという欠点を有して
いる。また、ホットプレスでしか成形できないという欠
点もある。
一方、フェノール樹脂やエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂
を使用する場合には前記成形時の問題はないが、炭化処
理時にマトリックスである熱硬化性樹脂が収縮するため
にマトリックスと炭化繊維の界面に割れを生じやすく、
また熱硬化性樹脂は黒鉛化処理時に黒鉛になりにくいの
で、破断延性がピッチを用いた時より劣るという欠点を
有している。
を使用する場合には前記成形時の問題はないが、炭化処
理時にマトリックスである熱硬化性樹脂が収縮するため
にマトリックスと炭化繊維の界面に割れを生じやすく、
また熱硬化性樹脂は黒鉛化処理時に黒鉛になりにくいの
で、破断延性がピッチを用いた時より劣るという欠点を
有している。
［発明が解決しようとする課題］
本発明は上記の問題点に鑑みてなされたものであって、
加圧成形時の成形性が良く、しかも黒鉛化処理時に黒鉛
化が十分に進み優れた強度を有するＣ／Ｃ複合材料の製
造方法を提供しようとするものである。
加圧成形時の成形性が良く、しかも黒鉛化処理時に黒鉛
化が十分に進み優れた強度を有するＣ／Ｃ複合材料の製
造方法を提供しようとするものである。
［課題を解決するための手段］
本発明のＣ／Ｃ複合材料の製造方法は、（ａ）ピッチを
含浸した炭素繊維プリプレグに熱硬化性樹脂を混入させ
たもの、又は（ｂ）ピッチと熱硬化性樹脂を混合状態で
含浸した炭素繊維プリプレグ、又は（ｃ）前記（ｂ）で
得られた炭素繊維プリプレグに更に熱硬化性樹脂を混入
させたものを積層加圧成形した後、ピッチ及び樹脂を炭
化又は黒鉛化することに要旨がある。
含浸した炭素繊維プリプレグに熱硬化性樹脂を混入させ
たもの、又は（ｂ）ピッチと熱硬化性樹脂を混合状態で
含浸した炭素繊維プリプレグ、又は（ｃ）前記（ｂ）で
得られた炭素繊維プリプレグに更に熱硬化性樹脂を混入
させたものを積層加圧成形した後、ピッチ及び樹脂を炭
化又は黒鉛化することに要旨がある。
［作用］
本発明に用いられるピッチは、加圧成形性に劣る反面炭
素化収率が高いので炭化の際にほとんど収縮せず、熱処
理によって黒鉛化し易い性質を持っている。しかも比較
的安価であるので経済的にも優れている。
素化収率が高いので炭化の際にほとんど収縮せず、熱処
理によって黒鉛化し易い性質を持っている。しかも比較
的安価であるので経済的にも優れている。
熱硬化性樹脂としてはフェノール樹脂、エポキシ樹脂、
フラン樹脂等が用いられる。該熱硬化性樹脂は低温で成
形可能であるが、炭化の際の収縮が大きく、熱処理によ
る黒鉛化が進みにくいという欠点がある。そこで熱硬化
性樹脂に黒鉛粉やカーボンブラックを均一に混合してお
くことによって炭素化比率を上げ、これらの欠点を少し
は補うこともでき、この様な手段も本発明に含まれる。
フラン樹脂等が用いられる。該熱硬化性樹脂は低温で成
形可能であるが、炭化の際の収縮が大きく、熱処理によ
る黒鉛化が進みにくいという欠点がある。そこで熱硬化
性樹脂に黒鉛粉やカーボンブラックを均一に混合してお
くことによって炭素化比率を上げ、これらの欠点を少し
は補うこともでき、この様な手段も本発明に含まれる。
上記の材料を用いて作られる、本発明に係るプリプレグ
には次の６種類がある。
には次の６種類がある。
（δ）：ピッチを含浸した炭素繊維プリプレグに熱硬化
性樹脂を混入させたもの （ｂ）：ピッチと熱硬化性樹脂を混合状態で含浸した炭
素繊維プリプレグ （ｃ）：前記（ｂ）で得られた炭素繊維プリプレグに更
に熱硬化性樹脂を混入させたもの 及び、（ａ） 、 （ｂ） 、 （ｃ）各々の熱硬化性
樹脂に黒鉛粉又はカーボンブラックを均一に混在させた
ものである。
性樹脂を混入させたもの （ｂ）：ピッチと熱硬化性樹脂を混合状態で含浸した炭
素繊維プリプレグ （ｃ）：前記（ｂ）で得られた炭素繊維プリプレグに更
に熱硬化性樹脂を混入させたもの 及び、（ａ） 、 （ｂ） 、 （ｃ）各々の熱硬化性
樹脂に黒鉛粉又はカーボンブラックを均一に混在させた
ものである。
熱硬化性樹脂をプリプレグに混入させる方法としては、
例えばピッチを含浸した炭素繊維プリプレグに加熱処理
を施して不融化したものを、熱硬化性樹脂で含浸処理す
る方法等がある。前記（ｂ）及び（ｃ）の方法における
ピッチと熱硬化性樹脂の混合比率は、成形性を考慮する
と熱硬化性樹脂の比率を多くすることが望まれる。これ
はピッチの量が多くなると、通常（１３０〜１６０℃）
の成形温度でピッチが溶液状態となり成形することがで
きなくなるからである。尚熱硬化性樹脂の配合量はピッ
チ１重量部に対して１．５重量部以上、５重量部以下と
することが推奨される。
例えばピッチを含浸した炭素繊維プリプレグに加熱処理
を施して不融化したものを、熱硬化性樹脂で含浸処理す
る方法等がある。前記（ｂ）及び（ｃ）の方法における
ピッチと熱硬化性樹脂の混合比率は、成形性を考慮する
と熱硬化性樹脂の比率を多くすることが望まれる。これ
はピッチの量が多くなると、通常（１３０〜１６０℃）
の成形温度でピッチが溶液状態となり成形することがで
きなくなるからである。尚熱硬化性樹脂の配合量はピッ
チ１重量部に対して１．５重量部以上、５重量部以下と
することが推奨される。
上記のようにピッチと熱硬化性樹脂を組み合せることに
より、ピッチの特性を発揮させつつ、ピッチを用いたプ
リプレグの欠点である成形性の悪さを改善することがで
きる。
より、ピッチの特性を発揮させつつ、ピッチを用いたプ
リプレグの欠点である成形性の悪さを改善することがで
きる。
上記プリプレグを用いたＣ／Ｃ複合材料の製造は常法に
基づいて行なわれる。尚、本発明に係るプリプレグは、
積層後の加圧成形はホットプレスだけではなくオートク
レーブやオーブン中での加熱・加圧によっても成形可能
である。更に、本発明のピッチに換えてその一部又は全
部を熱可塑性樹脂とすることも可能である。
基づいて行なわれる。尚、本発明に係るプリプレグは、
積層後の加圧成形はホットプレスだけではなくオートク
レーブやオーブン中での加熱・加圧によっても成形可能
である。更に、本発明のピッチに換えてその一部又は全
部を熱可塑性樹脂とすることも可能である。
以下実施例によって本発明を特徴とする特許下記実施例
は本発明を制限するものではなく、前・後記の趣旨を逸
脱しない範囲で変更実施することは全て本発明の技術範
囲に包含される。
は本発明を制限するものではなく、前・後記の趣旨を逸
脱しない範囲で変更実施することは全て本発明の技術範
囲に包含される。
［実施例］
実施例１
弾性率４０ ｔｏｎの高弾性ＰＡＮ系炭素炭素繊維ィラ
メント数３Ｋ）の平織りクロスに、ピッチをトルエン／
キシレン混合溶媒に溶解させた溶液を含浸させた後、オ
ーブンで不融化処理を行なった。これをさらにフェノー
ル樹脂をメタノールに溶解させた溶液で含浸処理し、ピ
ッチを含浸したプリプレグにフェノール樹脂を混入させ
た。
メント数３Ｋ）の平織りクロスに、ピッチをトルエン／
キシレン混合溶媒に溶解させた溶液を含浸させた後、オ
ーブンで不融化処理を行なった。これをさらにフェノー
ル樹脂をメタノールに溶解させた溶液で含浸処理し、ピ
ッチを含浸したプリプレグにフェノール樹脂を混入させ
た。
このフェノール樹脂を混入させたプリプレグを１２枚重
ねホットプレスで成形した。フェノール樹脂単独の場合
の成形と同じ条件、すなわち１３０〜１６０℃の温度域
で加圧成形することができた。それに炭化処理、含浸処
理及び黒鉛化処理を施してＣ／Ｃ複合材料を作製した。
ねホットプレスで成形した。フェノール樹脂単独の場合
の成形と同じ条件、すなわち１３０〜１６０℃の温度域
で加圧成形することができた。それに炭化処理、含浸処
理及び黒鉛化処理を施してＣ／Ｃ複合材料を作製した。
尚、黒鉛化処理は２０００℃で行なった。
実施例２
実施例１において作製したプリプレグ（ピッチを含浸し
たものにフェノール樹脂を混入させたもの）をハンドヒ
ータで加熱してプリプレグに粘着性をもたせ、それをハ
ンドレイアップで積層したものにゴム製のバッグをかぶ
せた。これをオートクレーブに入れて加熱し、バッグの
中を減圧にしながらオートクレーブ内でバッグの外面を
加圧し、成形した。その後、実施例１と同じ方法で焼成
しＣ／Ｃ複合材料を作製した。
たものにフェノール樹脂を混入させたもの）をハンドヒ
ータで加熱してプリプレグに粘着性をもたせ、それをハ
ンドレイアップで積層したものにゴム製のバッグをかぶ
せた。これをオートクレーブに入れて加熱し、バッグの
中を減圧にしながらオートクレーブ内でバッグの外面を
加圧し、成形した。その後、実施例１と同じ方法で焼成
しＣ／Ｃ複合材料を作製した。
実施例３
実施例１において作製したプリプレグに、フェノール樹
脂と黒鉛粉が重量比で１＝１となる様に混合した懸濁液
を含浸させた後、これを１２枚重ねてホットプレスで成
形した。その後、実施例１と同じ条件で焼成しＣ／Ｃ複
合材料を作製した。
脂と黒鉛粉が重量比で１＝１となる様に混合した懸濁液
を含浸させた後、これを１２枚重ねてホットプレスで成
形した。その後、実施例１と同じ条件で焼成しＣ／Ｃ複
合材料を作製した。
実施例４
実施例１と同一の炭素繊維織物を、ピッチとフェノール
樹脂の重量比が１：１と３ニアの２種類（前者をケース
ａ、後者をケースｂとする）の混合溶液に含浸し、プリ
プレグを作製した。このプリプレグを積層してホットプ
レス成形を試みたが、ケースａの場合は１３０〜１６０
℃の温度域での加圧成形では、マトリックスが流れ出し
成形不能であった。一方、ケースｂでは上記温度域で加
圧成形することが可能であフた。その後、実施例１と同
じ方法で焼成しＣ／Ｃ複合材料を作製した。
樹脂の重量比が１：１と３ニアの２種類（前者をケース
ａ、後者をケースｂとする）の混合溶液に含浸し、プリ
プレグを作製した。このプリプレグを積層してホットプ
レス成形を試みたが、ケースａの場合は１３０〜１６０
℃の温度域での加圧成形では、マトリックスが流れ出し
成形不能であった。一方、ケースｂでは上記温度域で加
圧成形することが可能であフた。その後、実施例１と同
じ方法で焼成しＣ／Ｃ複合材料を作製した。
比較例１
実施例１と同一の炭素繊維織物にフェノール樹脂を含浸
したプリプレグを積層し、実施例１と同じ条件でＣ／Ｃ
複合材料を作製した。
したプリプレグを積層し、実施例１と同じ条件でＣ／Ｃ
複合材料を作製した。
実施例１〜３及び実施例４のケースｂはピッチを用いて
いるにもかかわらず、熱硬化性樹脂の場合と同じ条件で
積層成形が可能であった。尚、実施例４のケースａはピ
ッチの含量が多すぎた為、他の実施例と同じ条件では成
形できなかった。
いるにもかかわらず、熱硬化性樹脂の場合と同じ条件で
積層成形が可能であった。尚、実施例４のケースａはピ
ッチの含量が多すぎた為、他の実施例と同じ条件では成
形できなかった。
実施例１〜４及び比較例で作製したＣ／Ｃ複合材料から
幅１０■■の短冊状の試験片を切り出、し、室温下で引
張試験を実施した。その結果を第１表に示す。
幅１０■■の短冊状の試験片を切り出、し、室温下で引
張試験を実施した。その結果を第１表に示す。
第 １ 表
実施例１．２及び３は比較例の約２倍の強度を示し、実
施例４は約１．５倍の強度を示した。実施例４はプリプ
レグ内部に熱硬化性樹脂が大量に存在するため、黒鉛化
が十分に進まなかったものと考えられる。実施例３が実
施例１よりも強度が少し高くなフているのはフェノール
樹脂に黒鉛粉を入れることにより炭化収率が上がり、ま
たフェノール樹脂の部分も黒鉛化した為と考えられる。
施例４は約１．５倍の強度を示した。実施例４はプリプ
レグ内部に熱硬化性樹脂が大量に存在するため、黒鉛化
が十分に進まなかったものと考えられる。実施例３が実
施例１よりも強度が少し高くなフているのはフェノール
樹脂に黒鉛粉を入れることにより炭化収率が上がり、ま
たフェノール樹脂の部分も黒鉛化した為と考えられる。
更に、各試験片の断面を走査形電子顕微鏡で観察したと
ころ、比較材では炭素繊維とマトリックスの界面にかな
りの割れが認められたが、実施例１．２及び３では割れ
はほとんど認められず、実施例４でも比較材より少なか
った。
ころ、比較材では炭素繊維とマトリックスの界面にかな
りの割れが認められたが、実施例１．２及び３では割れ
はほとんど認められず、実施例４でも比較材より少なか
った。
［発明の効果］
本発明のＣ／Ｃ複合材料の製造方法はプリプレグの加圧
成形時の成形性が良く、作製されたＣ／Ｃ複合材料のマ
トリックスと炭素繊維の界面に生じる割れが少なく、し
かも黒鉛化が十分に行なわれるので強度及び延性の高い
Ｃ／Ｃ複合材料の作製が可能な方法である。
成形時の成形性が良く、作製されたＣ／Ｃ複合材料のマ
トリックスと炭素繊維の界面に生じる割れが少なく、し
かも黒鉛化が十分に行なわれるので強度及び延性の高い
Ｃ／Ｃ複合材料の作製が可能な方法である。
第１図はＣ／Ｃ複合材料の製造工程を示すブロック図で
ある。
ある。
Claims (2)
- （１）（ａ）ピッチを含浸した炭素繊維プリプレグに熱
硬化性樹脂を混入させたもの、又は （ｂ）ピッチと熱硬化性樹脂を混合状態で含浸した炭素
繊維プリプレグ、又は （ｃ）前記（ｂ）で得られた炭素繊維プリプレグに更に
熱硬化性樹脂を混入させたもの を積層加圧成形した後、ピッチ及び樹脂を炭化又は黒鉛
化することを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材料の製
造方法。 - （２）請求項（１）において、熱硬化性樹脂に黒鉛粉又
はカーボンブラックを均一に混合しておく炭素繊維強化
炭素複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1337083A JPH03197363A (ja) | 1989-12-25 | 1989-12-25 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1337083A JPH03197363A (ja) | 1989-12-25 | 1989-12-25 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03197363A true JPH03197363A (ja) | 1991-08-28 |
Family
ID=18305278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1337083A Pending JPH03197363A (ja) | 1989-12-25 | 1989-12-25 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03197363A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019171796A1 (ja) * | 2018-03-07 | 2019-09-12 | Ｊｆｅケミカル株式会社 | リチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法 |
-
1989
- 1989-12-25 JP JP1337083A patent/JPH03197363A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019171796A1 (ja) * | 2018-03-07 | 2019-09-12 | Ｊｆｅケミカル株式会社 | リチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法 |
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