JP2000302589A - 単結晶引上げ用炭素ルツボの製造方法 - Google Patents

単結晶引上げ用炭素ルツボの製造方法

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JP2000302589A
JP2000302589A JP11115830A JP11583099A JP2000302589A JP 2000302589 A JP2000302589 A JP 2000302589A JP 11115830 A JP11115830 A JP 11115830A JP 11583099 A JP11583099 A JP 11583099A JP 2000302589 A JP2000302589 A JP 2000302589A
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JP
Japan
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carbon fiber
prepreg
crucible
carbon
single crystal
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JP11115830A
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English (en)
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Hidehiko Sasaki
英彦 佐々木
Yutaka Aiko
裕 愛甲
Fumio Doi
史生 土肥
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Fudow Co Ltd
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Fudow Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】炭素繊維を用いて、高密度化処理を行うことな
く、短時間に単位厚さ当たりの炭素量が多く、ルツボ本
体部と架台部とが一体に成形された炭素繊維強化材料か
らなる密度のバラツキが少ない均質な炭素ルツボを得る
ことにある。 【解決手段】炭素繊維織布に熱硬化性樹脂を含浸または
塗布して形成した炭素繊維基材プリプレグを成形品を形
成する形状に積層し、成形用金型で圧縮成形し、硬化さ
せたのち、非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は半導体単結晶引上げ用炭
素ルツボの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、溶融シリコンからシリコン単結晶
を引上げ法により半導体単結晶を製造する際に用いられ
るルツボ装置は、シリコンを溶融するための石英ガラス
製ルツボと、これを保持するための黒鉛製ルツボとで構
成されており、石英ガラス製ルツボが黒鉛製ルツボの中
に納められた二重構造となっている。
【0003】こうした用途に使用される黒鉛製ルツボ
は、石英ガラス製ルツボに比較して熱膨張率が著しく高
いために、使用中に黒鉛製ルツボが破損することがあ
る。これを解決する手段として、黒鉛製ルツボを割り型
構造とすることが知られており、現在この割り型構造の
ものが広く用いられている。
【0004】しかしながら、黒鉛製ルツボを割り型構造
にすると、使用中に分割部分が徐々に変形し、隙間が生
じてくる。このような状態の黒鉛製ルツボを使用してい
ると石英ガラス製ルツボも同時に変形が生じ結晶成長に
悪影響を与える溶融液面レベルの変動を招いたり、隙間
を通して石英ガラス製ルツボがヒーターの輻射熱を直接
にしかも局部的に受けて溶融し、この部分の黒鉛のSi
C化を進行させ浸食消耗を生じる等の問題がある。
【0005】そこで、通常の黒鉛材料に比較して熱膨張
率が著しく低い炭素繊維強化炭素材料で黒鉛製ルツボの
少なくとも側壁部分を構成したり、あるいは黒鉛材料に
替えて炭素繊維強化炭素材料でルツボを作製したりする
ことが種々提案されている。
【0006】例えば、特開平2−307816号では、
樹脂を含浸した炭素繊維クロス(プリプレグ)を用い
て、抑え板による加圧バック法で成形し、硬化させた成
形品を炭化処理して炭素ルツボを製造する方法が提案さ
れている。また、実公平3−43250号、特開平8−
73292号では、炭素繊維の連続トウを用いて、フィ
ラメントワインディング法で所定の形状に巻き付けたの
ち、成形・硬化させた円筒状の成形品を炭化処理し、こ
れをルツボの側壁部分に用い、黒鉛材料からなる架台と
を嵌合して炭素ルツボとする方法が提案されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の加圧バ
ック法により成形・硬化させた成形品より炭素ルツボを
製造する方法では、加熱温度が50〜100℃の低温硬
化であるために長時間の硬化時間を必要とする上に、1
〜30kg/cm2 の低圧で硬化させるため圧縮率が小
さく、単位厚さ当たりの炭素繊維量が少なく、粗な成形
品となり、これを炭化処理して得られる炭素繊維強化炭
素材料も粗となるために数度の高密度化処理を行いなが
ら焼成炭化処理を行う必要がある。また炭素繊維強化炭
素材料からなる側壁部と黒鉛材料からなる架台とを嵌合
して製造した炭素ルツボは、側壁部と架台とに使用する
材質の熱膨張率が異なるため、使用中に嵌合部分に隙間
を生じる問題がある。
【0008】本発明の目的は、上記の問題点を解消し、
炭素繊維を用いて、短時間に単位厚さ当たりの炭素繊維
量が多く、密な成形品を得ることにより、成形品の高密
度化処理を行うことなしに、しかも嵌合部分等のない単
結晶引上げ用に使用される炭素ルツボを提供することに
ある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、炭素繊
維織布に熱硬化性樹脂を含浸または塗布して形成した炭
素繊維基材プリプレグを成形品の形状に積層成形して成
形用金型で圧縮成形し、硬化させたのち、金型から取り
出し、非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする単
結晶引上げ用炭素ルツボの製造方法によって達成され
る。
【0010】また、本発明の目的は、炭素繊維織布に熱
硬化性樹脂を含浸または塗布して形成した炭素繊維基材
プリプレグを、成形品の形状または成形品に近似の形状
に予備成形したのち、この予備成形品を積層して成形用
金型で圧縮成形し硬化させたのち、金型から取り出し、
非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする単結晶引
上げ用炭素ルツボの製造方法によって達成される。
【0011】
【発明の実施の態様】本発明における請求項1の発明
は、炭素繊維基材プリプレグ(以下単にプリプレグとい
う)を、成形品を形成する所定の形状に裁断し、所要枚
数を積層成形し、成形用金型で、30〜300kg/c
2 、好ましくは30〜100kg/cm2 の圧力で、
130〜190℃、好ましくは130〜170℃の温度
で圧縮成形して硬化させたのち、型から取り出し焼成処
理を行う方法である。
【0012】請求項2の発明は、成形品を形成する予備
成形品を成形し、この予備成形品を圧縮成形して硬化さ
せる方法で、プリプレグを成形品を形成する所定の形状
に裁断し、数層(通常1〜3層)積層毎に50kg/c
2 以下の低圧、一般には0.01〜50kg/c
2 、好ましくは0.01〜20kg/cm2 の低圧
で、100℃以下の温度、一般には25℃〜100℃、
好ましくは40〜70℃の温度で、成形品の形状または
成形品に近似の形状に所要量積層して予備成形品とし、
この予備成形品を30〜300kg/cm2 、好ましく
は30〜100kg/cm2 の圧力で、130〜190
℃、好ましくは130〜170℃の温度で圧縮成形し硬
化させたのち、型から取り出し焼成処理を行う方法であ
る。この場合、予備成形は、その後の圧縮成形における
樹脂の流動性や成形、硬化を妨げるものであってはなら
ない。したがって予備成形の条件はプリプレグの樹脂の
種類やBステージの状態等により定められるが通常は上
記の範囲内に行うのが好ましい。
【0013】上記の予備成形品を使用する方法が炭素繊
維織布の繊維の乱れを抑制することができ、焼成後の成
形品の密度のバラツキが抑制されるので好ましい態様の
一つである。また、予備成形品と、予備成形をしないプ
リプレグ裁断物を併用して積層し圧縮成形を行ってもよ
い。本発明においては炭素繊維織布に樹脂を含浸または
塗布して形成されたプリプレグは、成形品を形成する所
定の形状に切り込み裁断して積層成形し、圧縮成形用金
型で成形・硬化させることが望ましい。
【0014】本発明における炭素繊維織布に熱硬化性樹
脂を含浸または塗布して形成された炭素繊維基材プリプ
レグは、熱硬化性樹脂の含有率が通常10〜60%、好
ましくは、30〜40%のものが使用される。
【0015】炭素繊維織布は、ポリアクリロニトリル系
繊維、ピッチ系繊維あるいはレイヨン系繊維などのいず
れの炭素繊維を使用したものであってもよい。また熱硬
化性樹脂は、フェノール系樹脂、フラン系樹脂などの炭
素化率が45%以上の高い炭素化率を示す熱硬化性樹脂
が望ましい。
【0016】本発明の製造方法によれば、圧力、温度等
熱硬化性樹脂の圧縮成形における通常の成形条件の範囲
内で成形することができ、単位厚さ当たりの炭素繊維量
が多く、密な成形品を短時間に成形・硬化することがで
きる。この成形品を常法により非酸化性雰囲気中で焼成
し炭化処理することにより、特別に高密度化処理を必要
とすることなく、密度のバラツキの少ない均質な炭素繊
維強化炭素材料からなる単結晶引上げ用炭素ルツボを得
ることができる。
【0017】
【実施例】以下に本発明の実施例を示す。
【0018】実施例1 ポリアクリロニトリル系炭素繊維織布にフェノール樹脂
を含浸して、フェノール樹脂含有率が35%のプリプレ
グを形成した。このプリプレグを成形品の本体部および
架台部を形成する形状に合わせて切り込み裁断したの
ち、これらを積層し、圧縮成形用金型で圧力50kg/
cm2 、温度145℃で、10分間成形・硬化させた。
ついで冷却後金型から取り出した成形品を非酸化性雰囲
気中で焼成し炭化処理し、図1に示す炭素繊維強化炭素
材料からなる炭素ルツボを得た。得られたルツボの特性
を表1に示した。なお、比較のために加圧バック法で成
形硬化した精気品を高密度化処理を行って得た炭素ルツ
ボの特性を併せて表1に示した。
【0019】実施例2 実施例1に使用したと同様のプリプレグを、成形品の本
体部を形成する形状に合わせて切り込み裁断しこれを積
層し、2層毎に圧力0.05kg/cm2 、温度35℃
で1分間成形し図2に示す成形品本体部に近似の形状に
予備成形した。この予備成形品を、架台部を形成する形
状に合わせて切り込み裁断したプリプレグと積層して、
圧縮成形用金型で圧力75kg/cm2 、温度145℃
で成形・硬化させた。ついで冷却後、金型より成形品を
取り出し非酸化性雰囲気中で焼成し炭化処理して炭素ル
ツボを得た。表1に得られたルツボの特性を示す。
【0020】
【表1】
【0021】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、高密度化処
理を行う必要がなく、短時間で炭素繊維充填密度が高
く、ルツボ本体部と架台部とが一体に成形された密度の
バラツキが少ない均質な炭素繊維強化炭素材料からなる
炭素ルツボを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1のルツボの断面図。
【図2】本発明の実施例2のルツボ本体部を形成する近
似形状の予備成形品の斜視図。
【符号の説明】
A・・・ルツボ成形体。 1・・・ルツボ本体部。 2・・・ルツボ架台部。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成11年5月6日(1999.5.6)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0018
【補正方法】変更
【補正内容】
【0018】実施例1 ポリアクリロニトリル系炭素繊維織布にフェノール樹脂
を含浸して、フェノール樹脂含有率が35%のプリプレ
グを形成した。このプリプレグを成形品の本体部および
架台部を形成する形状に合わせて切り込み裁断したの
ち、これらを積層し、圧縮成形用金型で圧力50kg/
cm2 、温度145℃で、10分間成形・硬化させた。
ついで冷却後金型から取り出した成形品を非酸化性雰囲
気中で焼成・炭化処理して、図1に示す炭素繊維強化炭
素材料からなる炭素ルツボを得た。得られたルツボの特
性を表1に示した。なお、比較のために加圧バック法で
成形硬化した成形品を高密度化処理を行って得た炭素ル
ツボの特性を併せて表1に示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C30B 29/06 502 H01L 21/208 P 5F053 H01L 21/208 C04B 35/52 E Fターム(参考) 4F201 AA36 AA37 AB18 AD16 AG03 AR02 AR06 AR15 BA07 BC01 BC12 BC37 BD02 BM07 BM13 BM16 BR02 BR06 4F208 AA36 AA37 AB18 AD16 AG03 AR02 AR06 AR15 MA05 MB01 MC03 MG04 MG24 MW02 4F213 AA36 AA37 AB18 AD16 AG03 AR02 AR06 AR15 WA04 WA08 WA38 WA57 WA87 WB01 WB22 WF01 WF05 WK01 WK03 4G032 AA14 AA52 BA01 GA06 GA09 GA12 4G077 AA02 BA04 CF10 EG02 PD11 PD15 5F053 AA12 BB04 BB12 BB13 BB14 DD01 FF04 GG01 RR07 RR20

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】炭素繊維織布に熱硬化性樹脂を含浸または
    塗布して形成した炭素繊維基材プリプレグを成形品の形
    状に積層成形して成形用金型で圧縮成形し硬化させたの
    ち、金型から取り出し、非酸化性雰囲気中で焼成するこ
    とを特徴とする単結晶引上げ用炭素ルツボの製造方法。
  2. 【請求項2】炭素繊維織布に熱硬化性樹脂を含浸または
    塗布して形成した炭素繊維基材プリプレグを、成形品の
    形状または成形品に近似の形状に予備成形したのち、こ
    の予備成形品を積層して成形用金型で圧縮成形し硬化さ
    せたのち、金型から取り出し、非酸化性雰囲気中で焼成
    することを特徴とする単結晶引上げ用炭素ルツボの製造
    方法。
  3. 【請求項3】炭素繊維基材プリプレグを、成形品の本体
    部分と架台部分を形成する形状に裁断し、これらを積層
    成形することを特徴とする請求項1および2記載の単結
    晶引上げ用炭素ルツボの製造方法。
  4. 【請求項4】炭素繊維基材プリプレグを、成形品の本体
    部分と架台部分を形成する形状に裁断し、これから成形
    された予備成形品を積層成形することを特徴とする請求
    項2記載の単結晶引上げ用炭素ルツボの製造方法。
  5. 【請求項5】炭素繊維基材プリプレグにおける熱硬化性
    樹脂の含有率が10〜60%であることを特徴とする請
    求項1〜請求項4記載の単結晶引上げ用炭素ルツボの製
    造方法。
  6. 【請求項6】圧力30〜300kg/cm2 、温度13
    0〜190℃で圧縮成形することを特徴とする請求項1
    および請求項3記載の単結晶引上げ用炭素ルツボの製造
    方法。
  7. 【請求項7】プリプレグを圧力0.01〜50kg/c
    2 、温度25〜100℃で予備成形品としたのち、こ
    の予備成形品を積層して圧力30〜300kg/c
    2 、温度130〜190℃で圧縮成形することを特徴
    とする請求項2〜請求項4記載の単結晶引上げ用炭素ル
    ツボの製造方法。
  8. 【請求項8】炭素繊維織布が、ポリアクリロニトリル系
    炭素繊維織布、ピッチ系炭素繊維織布、レイヨン系炭素
    繊維織布である請求項1〜請求項5の単結晶引上げ用炭
    素ルツボの製造方法。
  9. 【請求項9】熱硬化性樹脂が炭素化率45%以上を示す
    フェノール系樹脂、フラン系樹脂である請求項1〜請求
    項5の単結晶引上げ用炭素ルツボの製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011157230A (ja) * 2010-02-01 2011-08-18 Covalent Materials Corp 炭素繊維強化炭素複合材ルツボ及びこのルツボの製造方法
JP2012254916A (ja) * 2011-05-18 2012-12-27 Covalent Materials Corp 炭素繊維強化炭素複合円筒部材及び炭素繊維強化炭素複合円筒部材の製造方法、並びに炭素繊維強化炭素複合材ルツボ及びこのルツボの製造方法
CN116120083A (zh) * 2023-04-18 2023-05-16 杭州幄肯新材料科技有限公司 一种整体式碳碳坩埚制备方法

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