KR20160147893A - 탄소질 음향 정합층 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
충분한 기계적 강도를 가지며, 층의 경계면에서의 손실이 가능한 한 억제되고, 또한 두께 방향에서의 음향 임피던스의 변화량을 크게 하는 것이 가능한 탄소질 음향 정합층, 및 그 제조 방법을 제공한다.
푸란 수지, 페놀 수지, 염화 비닐 수지 등의 수지에, 각층에서 소망되는 음향 임피던스의 값에 근거해 선택된 필러 입자를 분산시켜, 경화 적층하고, 비산화 분위기 중에서 가열해 수지를 탄소화함으로써, 수지의 탄소화에 의해 얻어지는 아모퍼스 탄소가 모두의 층에서 일체화한다. 필러 입자의 배합비는 탄소화에 의한 선수축율의 차이가 인접하는 층의 사이에서 최소가 되도록 결정된다.
푸란 수지, 페놀 수지, 염화 비닐 수지 등의 수지에, 각층에서 소망되는 음향 임피던스의 값에 근거해 선택된 필러 입자를 분산시켜, 경화 적층하고, 비산화 분위기 중에서 가열해 수지를 탄소화함으로써, 수지의 탄소화에 의해 얻어지는 아모퍼스 탄소가 모두의 층에서 일체화한다. 필러 입자의 배합비는 탄소화에 의한 선수축율의 차이가 인접하는 층의 사이에서 최소가 되도록 결정된다.
Description
본 발명은 음향 정합층 및 그 제조 방법에 관한 것이며, 이 음향 정합층은, 예를 들면 의료용의 초음파 접촉자, 공업용의 초음파 탐상자(探傷子) 등에 사용되는 음향 부재로서 적합하다.
초음파 접촉자, 초음파 탐상자 등에 이용되는 초음파 프로브에는 티탄산지르콘산연(PZT) 등인 압전 소자로부터의 진동을 효율 좋게 전파하거나 피검체로부터의 진동을 수진(受振)하거나 하기 위해서, 음향 임피던스가 중요한 요소가 된다. 여기서, 음향 임피던스가 압전 소자와 피검체의 중간 정도인 소재가 요구되고 근래에서는 복수층의 음향 정합층을 이용해 초음파의 주파수의 광대역화 및 고감도화를 도모하는 구성이 제안되고 있다.
상이한 음향 임피던스의 소재를 적층하는 경우, 일반적으로는 접착제가 사용되기 때문에, 접착층 소재의 음향 임피던스, 도포 두께의 균일성, 박리, 사용 온도 등의 문제가 생각된다.
이것에 관해서, 음향 임피던스가 상이한 복수의 층을 접착제를 사용하지 않고 적층한 음향 정합층이 제안되고 있다. 이 경우에, 층간의 박리를 방지해 기계적 강도를 높이는 것과 함께, 경계면에서의 음파의 반사에 의한 손실을 가능한 한 줄이는 것이 과제가 된다.
이와 같은 과제에 대해서, 특허문헌 1에서는 이 특허문헌 1의 도 3에 나타내는 바와 같이, 제1층(13a)을 다공질체가 되도록 구성하고(단락 0052), 제1층의 소결 후에 제2층(13b)의 재료를 도공함으로써, 제2층의 일부가 제1층의 미세공에 들어간 상태로 하여, 이 상태로 추가로 소결함으로써, 앵커 효과에 의해 제1층(13a)과 제2층(13b) 사이의 박리 강도를 높이는 것이 기재되어 있다(단락 0060~0061).
이 특허문헌 1에 의한 방법에서는 박리 강도를 높일 수 있지만, 각층간에는 여전히 명료한 경계가 존재하고 있다.
특허문헌 2에는 음향 정합판으로서 사용 가능한 탄소질 음향판이 기재되어 있다. 이 특허문헌 2의 실시예 2에는 골격재인 아모퍼스 탄소의 탄소원으로서의 푸란 수지에, 흑연 입자를 일정한 비율로 혼합하고, 추가로 탄소화의 과정에서 소실해 기공을 형성하는 폴리메틸메타크릴레이트 입자를, 각층에서 단계적으로 상이한 비율로 혼합하고, 복수의 층을 위한 복수의 조성물을 얻고, 이들 조성물을 적층하여 질소 분위기하에서 열처리하고, 푸란 수지를 탄소화하며, 또한 폴리메틸메타크릴레이트 입자를 소실시켜 기공을 형성함으로써, 음향 임피던스가 두께 방향에서 변화하고, 또한 인접하는 2개의 층의 사이의 경계가 존재하지 않는 탄소질 다공체를 얻는 것이 기재되어 있다.
그렇지만, 특허문헌 2의 방법에 의하면, 모두의 층에 대해 동일한 필러 입자인 흑연 입자를 동일한 비율로 배합하고 있고, 기공율의 차이에 의해 음향 임피던스의 변화를 실현하고 있으므로, 두께 방향에서의 음향 임피던스의 변화량에는 한계가 있다. 또, 특허문헌 2에서는 탄소화 및 기공 형성의 과정에서의 휨 및/또는 박리의 문제에 대해서는 고려되어 있지 않다.
본 발명의 목적은 충분한 기계적 강도를 가지며, 층의 경계면에서의 손실을 억제하고, 또한 두께 방향에서의 음향 임피던스의 변화량을 크게 하는 것이 가능한 탄소질 음향 정합층, 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기의 과제에 관해서, 본건의 발명자들은 하기의 본 발명에 상도했다.
〈A1〉음향 임피던스가 두께 방향에서 단계적으로 변화하고 있는 복수의 층을 구비하고 있는 탄소질 음향 정합층으로서,
각층이 탄소 함유 수지의 탄소화에 의해 얻어지는 아모퍼스 탄소와, 각층에서 소망되는 음향 임피던스의 값에 근거해 선택되고, 상기 아모퍼스 탄소 중에 균일하게 분산한 필러 입자를 포함하며,
적층된 상태로 상기 탄소 함유 수지가 동시에 탄소화됨으로써, 인접하는 2개의 층의 아모퍼스 탄소가 일체화해 경계면이 소실하고 있으며, 또한
적어도 2개의 층에서 상이한 필러 입자가 사용되고 있는
탄소질 음향 정합층.
〈A2〉상기 탄소화에 수반하는 선수축율의 차이가 인접하는 층에 대해서 3% 미만이 되는 비율로 각층에 상기 필러 입자가 포함되는, 상기〈A1〉에 기재된 탄소질 음향 정합층.
〈A3〉상기 선수축율의 차이가 인접하는 층에 대해서 0.3% 미만인, 상기〈A2〉에 기재된 탄소질 음향 정합층.
〈A4〉상기 필러 입자는 흑연, 금속 화합물 및 세라믹스로부터 선택되는 입자이며, 상기 금속은 텅스텐, 티탄, 몰리브덴, 철 또는 알루미늄인, 상기〈A1〉~〈A3〉의 어느 일항에 기재된 탄소질 음향 정합층.
〈A5〉음향 임피던스가 두께 방향에서 단계적으로 변화하고 있는 복수의 층을 구비하고 있는 탄소질 음향 정합층의 제조 방법으로서,
탄소 함유 수지에, 각층에서 소망되는 음향 임피던스의 값에 근거해 선택된 필러 입자를 분산시켜,
상기 필러 입자가 분산한 상기 탄소 함유 수지를 적층하고, 그리고
상기 필러 입자가 분산해 적층된 상기 탄소 함유 수지를 비산화 분위기 중에서 가열해 상기 탄소 함유 수지를 탄소화함으로써, 인접하는 2개의 층의 아모퍼스 탄소를 일체화시켜 경계면을 소실시키는 것
을 포함하고, 또한
적어도 2개의 층에서 상이한 필러 입자가 선택되는
탄소질 음향 정합층의 제조 방법.
〈A6〉선택되는 필러 입자의 각각에 대해서, 분산하고 있는 필러 입자의 비율과 상기 탄소화에 수반하는 선수축율의 관계를 알아내고, 그리고
알아낸 관계에 근거해, 상기 탄소화에 수반하는 선수축율의 차이가 인접하는 층에 대해서 3% 미만이 되도록, 각층에 대해서, 상기 탄소 함유 수지에 분산되는 필러 입자의 비율을 결정하는 것
을 추가로 포함하는, 상기〈A5〉에 기재된 방법.
〈A7〉상기 선수축율의 차이가 인접하는 층에 대해서 0.3% 미만인, 상기〈A6〉에 기재된 방법.
〈A8〉상기 필러 입자는 흑연, 금속 화합물 또는 세라믹스로부터 선택되는 입자이며, 상기 금속은 텅스텐, 티탄, 몰리브덴, 철 또는 알루미늄인, 상기〈A5〉~〈A7〉의 어느 일항에 기재된 방법.
〈B1〉음향 임피던스가 두께 방향에서 단계적으로 변화하고 있는 복수의 층을 구비하고 있는 탄소질 음향 정합층으로서,
상기 복수의 층의 각층이 아모퍼스 탄소, 및 상기 아모퍼스 탄소 중에 분산하고 있는 필러 입자를 포함하고,
인접하는 2개의 상기 층의 아모퍼스 탄소가 일체화하고 있으며, 또한
인접하는 2개의 상기 층이, 서로 상이한 종류 및/또는 함유율의 필러 입자를 함유하고 있는
탄소질 음향 정합층.
〈B2〉상기 아모퍼스 탄소가, 탄소 함유 수지의 탄소화에 의해 얻어진 것이고, 또한
인접하는 2개의 상기 층의 아모퍼스 탄소가, 적층된 상태의 상기 탄소 함유 수지를 동시에 탄소화함으로써 일체화된 것인,
상기〈B1〉에 기재된 탄소질 음향 정합층.
〈B3〉상기 탄소화에 수반하는 선수축율의 차이가, 인접하는 층에 대해서, 3% 미만인, 상기〈B2〉에 기재된 탄소질 음향 정합층.
〈B4〉상기 필러 입자가, 흑연, 금속 화합물, 및 세라믹스, 및 이들 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 입자인, 상기〈B1〉~〈B3〉의 어느 일항에 기재된 탄소질 음향 정합층.
〈B5〉상기 금속 화합물이, 금속 탄화물, 금속 붕소화물, 금속 산화물, 금속 질화물, 및 이들 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 상기〈B4〉에 기재된 탄소질 음향 정합층.
〈B6〉음향 임피던스가 두께 방향에서 단계적으로 변화하고 있는 복수의 층을 구비하고 있는 탄소질 음향 정합층의 제조 방법으로서,
복수종의 필러 함유 수지 조성물의 층의 적층체를 제공하고, 그리고
상기 적층체를 비산화 분위기 중에서 가열하고, 상기 필러 함유 수지 조성물의 탄소 함유 수지를 아모퍼스 탄소화하는 것
을 포함하고, 또한 상기 복수종의 필러 함유 수지 조성물에서, 서로 상이한 종류 및/또는 함유율의 필러 입자가 탄소 함유 수지 중에 분산하고 있는 탄소질 음향 정합층의 제조 방법.
〈B7〉상기 탄소화에 수반하는 선수축율의 차이가, 인접하는 복수종의 필러 함유 수지 조성물의 층에 대해서, 3% 미만인, 상기〈B6〉에 기재된 방법.
〈B8〉상기 필러 입자가, 흑연, 금속 화합물, 및 세라믹스, 및 이들 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 입자인, 상기〈B7〉또는〈B8〉에 기재된 방법.
〈B9〉상기 금속 화합물이, 금속 탄화물, 금속 붕소화물, 금속 산화물, 금속 질화물, 및 이들 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 상기〈B8〉에 기재된 방법.
본 발명의 탄소질 음향 정합층에 의하면, 인접하는 2개의 층의 아모퍼스 탄소가 일체화하고 있음으로써, 충분한 기계적 강도를 가지고, 층의 경계면에서의 손실을 억제하며, 또한 두께 방향에서의 음향 임피던스의 변화량을 크게 할 수 있다.
특히, 본 발명의 탄소질 음향 정합층에 의하면, 소망되는 음향 임피던스의 값에 근거해 선택된 필러 입자가 각층의 아모퍼스 탄소 중에 균일하게 분산한 구성으로 함으로써, 음향 임피던스를 3~18Mrayls(메가 레일)의 범위에서 조정하는 것이 가능해져, 두께 방향에서의 음향 임피던스의 변화량을 크게 하는 것이 가능해진다.
본 발명의 탄소질 음향 정합층은, 아모퍼스 탄소를 모재로 하고 있으므로, 내약품성이나 내열성이 뛰어나고 금속재료와 같이 버(burr)가 발생하는 경우 없이 가공성도 우수하다. 또, 본 발명의 탄소질 음향 정합층은, 일정한 전기 전도도를 가지고 있으므로, 전원이나 전기 신호를 공급하기 위한 도체로서도 사용 가능하고, 그 경우에는 필요한 배선이 간략화된다.
탄소질 음향 정합층을 제조하는 본 발명의 방법에 의하면, 탄소 함유 수지를 함유하는 각층을 적층한 상태로 동시에 탄소화함으로써, 인접하는 2개의 층의 아모퍼스 탄소의 경계면을 소실시킬 수 있다. 추가로, 본 발명의 방법에 의하면, 인접하는 2개의 층에 대해서, 탄소화에 수반하는 선수축율의 차이를 작게 하도록 필러 입자의 배합량을 조정함으로써, 탄소화의 과정에서의 휨 및 층간 박리를 방지해, 기계적 강도를 향상시킬 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 얻어진 음향 정합층의 단면의 주사형 전자현미경(SEM) 사진이다.
《탄소질 음향 정합층》
본 발명의 탄소질 음향 정합층은, 음향 임피던스가 두께 방향에서 단계적으로 변화하고 있는 복수의 층을 구비하고 있다. 여기서, 이 탄소질 음향 정합층에서는 복수의 층의 각층이 아모퍼스 탄소, 및 아모퍼스 탄소 중에 분산하고 있는 필러 입자를 포함하고, 인접하는 2개의 층의 아모퍼스 탄소가 일체화하고 있으며, 또한 인접하는 2개의 층이, 서로 상이한 종류 및/또는 함유율의 필러 입자를 함유하고 있다.
본 발명에 관해서, 인접하는 2개의 층의 아모퍼스 탄소가 「일체화」란, 인접하는 2개의 층의 아모퍼스 탄소의 경계면이, 적어도 부분적으로, 바람직하게는 30% 이상, 40% 이상, 50% 이상, 60% 이상, 70% 이상, 80% 이상, 또는 90% 이상의 영역에서, 관찰되지 않는 상태, 특히 주사형 전자현미경(SEM)에 의한 1000배에서의 관찰에 의해서도 관찰되지 않는 상태를 의미하고 있다.
본 발명의 탄소질 음향 정합층에 포함되는 층은, 2층 이상 또는 3층 이상이어도 되고, 또 10층 이하 또는 5층 이하여도 된다.
본 발명의 탄소질 음향 정합층은, 탄소질 음향 정합층에 접합되고 있고 있는 금속판, 세라믹판, 및/또는 유리판을 추가로 가질 수 있다.
본 발명의 탄소질 음향 정합층은 임의의 방법으로 제조할 수 있고, 특히 본 발명의 방법에 따라 제조할 수 있다.
예를 들면, 본 발명의 탄소질 음향 정합층은, 아모퍼스 탄소가, 탄소 함유 수지의 탄소화에 의해 얻어진 것이고, 또한 인접하는 2개의 층의 아모퍼스 탄소가, 적층된 상태의 탄소 함유 수지를 동시에 탄소화함으로써 일체화된 것이어도 된다. 이 경우, 탄소화에 수반하는 선수축율의 차이가, 인접하는 층에 대해서, 3% 미만, 2% 미만, 1% 미만, 또는 0.3% 미만이어도 된다.
또, 예를 들면 본 발명의 탄소질 음향 정합층은, 인접하는 2개의 층의 아모퍼스 탄소가, 확산 접합에 의해서 일체화된 것이어도 된다. 또, 이 경우에는 금속판, 세라믹판, 및/또는 유리판이, 확산 접합에 의해서 탄소질 음향 정합층에 접합되고 있어도 된다.
〈아모퍼스 탄소〉
아모퍼스 탄소는 탄소 함유 수지의 탄소화에 의해 얻어진 것이어도 된다. 이와 같은 탄소 함유 수지로서는 열가소성 수지, 및 경화성 수지, 특히 열경화성 수지를 들 수 있고, 구체적으로는 푸란 수지, 페놀 수지, 염화 비닐 수지 등을 들 수 있다.
〈필러 입자〉
필러 입자는 아모퍼스 탄소 중에 분산하고 있고, 특히 균일하게 분산하고 있다. 필러 입자의 종류 및/또는 함유율은, 각층에서 소망되는 음향 임피던스의 값에 근거해 선택할 수 있다.
필러 입자는 흑연, 금속 화합물, 및 세라믹스, 및 이들 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 입자여도 된다. 이 금속 화합물은, 금속 탄화물, 금속 붕소화물, 금속 산화물, 금속 질화물, 및 이들 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택할 수 있고, 또 이 금속 화합물을 구성하는 금속은, 텅스텐, 티탄, 몰리브덴, 철, 및 알루미늄, 및 이들 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택할 수 있다.
《탄소질 음향 정합층의 제조 방법》
음향 임피던스가 두께 방향에서 단계적으로 변화하고 있는 복수의 층을 구비하고 있는 탄소질 음향 정합층을 제조하는 본 발명의 방법은, 복수종의 필러 함유 수지 조성물의 층의 적층체를 제공하고, 그리고 이 적층체를 비산화 분위기 중에서 가열하고, 필러 함유 수지 조성물의 탄소 함유 수지를 아모퍼스 탄소화하는 것을 포함한다. 여기서, 복수종의 필러 함유 수지 조성물에서는 서로 상이한 종류 및/또는 함유율의 필러 입자가 탄소 함유 수지 중에 분산하고 있다.
본 발명의 방법에 의하면, 인접하는 2개의 층의 아모퍼스 탄소를 일체화시켜, 그것에 의해 본 발명의 탄소질 음향 정합층을 제조할 수 있다.
〈탄소화에 수반하는 선수축율〉
본 발명의 방법에서는 탄소화에 수반하는 선수축율의 차이가, 인접하는 복수종의 필러 함유 수지 조성물의 층에 대해서, 3% 미만, 2% 미만, 1% 미만, 또는 0.3% 미만이어도 된다. 이와 같이, 탄소화에 수반하는 선수축율의 차이를 작게 함으로써, 탄소화시에 적층체의 분열, 휨 등을 억제할 수 있다.
탄소 함유 수지 중에 필러 입자를 분산시킨 것을 경화시켜 비산화성 분위기 중에서 열처리해 탄소화하는 경우의 수축율은, 필러의 종류와 첨가량에 의해서 정해진다. 따라서, 사용하는 필러마다 첨가량을 바꾸어 분산·경화·탄소화하고, 소성 전을 100%로 하는 선수축율을 측정함으로써, 필러 입자의 첨가량과 탄소화에 의한 선수축율의 관계를 사용하는 필러마다 알아낼 수 있다. 그리고, 알아낸 관계에 근거해 필러 입자의 첨가량을 조정함으로써, 인접하는 층에 대한 선수축율의 차이가 원하는 값 미만이 되도록 선수축율을 조정할 수 있다.
또한 본 발명의 방법에 관해서 사용할 수 있는 탄소 함유 수지, 필러 입자 등에 대해서는 본 발명의 탄소질 음향 정합층에 관한 기재를 참조할 수 있다.
실시예
이하의 실시예의 기재에서, 조성물의 비율에 관한 「부」는 「질량부」를 의미하고 있다.
〈실시예 1〉
아모퍼스 탄소원으로서의 푸란 수지(히타치 화성(주) 제 VF-303) 30부, 및 필러 입자로서의 텅스텐카바이드(니코시(주) NCWC10, 입도 1.2μm) 70부에, 경화제로서의 p-톨루엔설폰산 1부를 첨가하고, 고속 유화·분산기(프라이믹스(주) 호모 믹서-MARKII 2.5형)을 이용해 충분히 교반해 감압 탈포 조작을 실시하고, 시트상의 제1층용의 용액을 준비했다. 이 용액을, 두께 0.7mm의 형틀에 흘려 넣어 경화시켜 제1층을 얻었다.
다음에, 이 얻어진 시트상의 제1층 위에 제2층을 적층했다. 구체적으로는 푸란 수지 50부, 및 티탄카바이드(일본신금속(주) 제, 입도 1.9μm) 50부에, p-톨루엔설폰산 1부를 첨가해 충분히 교반해 감압 탈포 조작을 실시하여 제2층용의 용액을 준비했다. 이 용액을, 제1층으로서 성형한 시트 위에, 두께 0.7mm의 형틀에 흘려 넣어 경화시킴으로써 제2층을 얻고, 두께 1.4mm의 적층체를 얻었다.
이 적층체를 180℃에서 3시간 건조시켜, 질소 가스 중에서 1000℃에서 3시간 처리한 결과, 두께 1.2mm의 평탄하고 일체화한 탄소질 정합층이 얻어졌다.
〈실시예 2〉
페놀 수지(아사히 유기재 공업(주) 제 HP3000A) 30부, 및 텅스텐카바이드 70부에, 경화제로서의 p-톨루엔설폰산 1부를 첨가하고, 충분히 교반, 감압 탈포 조작을 실시하여 제1층용의 용액을 준비했다. 이 용액을, No.542-AB 오토매틱 필름 어플리케이터((주) 야스다 정밀 기계 제작소)를 이용해 두께 30μm로 도공해, 경화시켜 시트상의 제1층을 얻었다.
다음에, 이 얻어진 시트상의 제1층 위에 제2층을 적층했다. 구체적으로는 푸란 수지 40부, 및 더블카바이드(텅스텐티탄카바이드)(일본 신금속(주) 제, WC-TiC50/50, 입도 1.0μm) 60부에, p-톨루엔설폰산 1부를 첨가하고, 충분히 교반, 감압 탈포 조작을 실시하여 제2층용의 용액을 준비했다. 이 용액을, 제1층으로서 성형한 시트 위에 두께 30μm로 도공해, 경화시켜 제2층을 얻었다.
추가로, 이 얻어진 시트상의 제1층 및 제2층의 적층체 위에, 제3층을 적층했다. 구체적으로는 푸란 수지 50부, 및 티탄카바이드 50부에, p-톨루엔설폰산 1부를 첨가해 충분히 교반하고, 감압 탈포 조작을 실시하여 제3층용의 용액을 준비했다. 이 용액을, 제2층 위에 두께 30μm가 되도록 도공해, 경화시킴으로써, 두께 90μm의 적층체를 얻었다.
이 적층체를, 180℃에서 3시간 건조시켜, 질소 가스 중에서 1000℃에서 3시간에 걸쳐서 처리한 결과, 두께 75μm의 평탄하고 일체화한 탄소질 정합층이 얻어졌다.
〈실시예 3〉
푸란 수지 50부, 및 텅스텐카바이드 50부에, 경화제로서의 p-톨루엔설폰산 1부를 첨가하고, 충분히 교반, 감압 탈포 조작을 실시하여 제2층용의 용액을 준비했다. 이 용액을 두께 30μm로 도공해, 경화시켜 시트상의 제1층을 얻었다.
다음에, 이 얻어진 시트상의 제1층 위에 제2층을 적층했다. 구체적으로는 푸란 수지 70부, 및 산화 티탄(일본 티탄 공업(주) 제, KA-15, 평균 입경 0.5μm) 30부에, p-톨루엔설폰산 1부를 첨가해 충분히 교반하고, 감압 탈포 조작을 실시하여 제2층용의 용액을 준비했다. 이 용액을, 제1층으로서 성형한 시트 위에, 두께 30μm로 도공해, 경화시켜 제2층을 얻었다.
추가로, 이 얻어진 시트상의 제1층 및 제2층의 적층체 위에, 제3층을 적층했다. 구체적으로는 푸란 수지 90부, 및 흑연(일본 흑연(주) 제, 인편상(燐片狀) 흑연 평균 입경 5μm) 10부에, p-톨루엔설폰산 1부를 첨가해 충분히 교반하고, 감압 탈포 조작을 실시하여 제3층용의 용액을 준비했다. 이 용액을, 제2층 위에 두께 30μm가 되도록 도공해 경화시킴으로써, 두께 90μm의 적층체를 얻었다.
이 적층체를, 180℃에서 3시간 건조시켜, 질소 가스 중에서 1000℃에서 3시간에 걸쳐서 처리한 결과, 두께 75μm의 평탄하고 일체화한 탄소질 정합층이 얻어졌다.
〈실시예 4〉
푸란 수지 30부, 및 텅스텐카바이드 70부에, 경화제로서의 p-톨루엔설폰산 1부를 첨가하고, 충분히 교반하고, 감압 탈포 조작을 실시하여 제1층용의 용액을 준비했다. 이 용액을, 두께 0.7mm의 형틀에 흘려 넣어 경화시켜 시트상의 제1층을 얻었다.
다음에, 이 얻어진 시트상의 제1층 위에, 제2층을 적층했다. 구체적으로는 푸란 수지 80부, 및 텅스텐카바이드 20부에, p-톨루엔설폰산 1부를 첨가해 충분히 교반하고, 감압 탈포 조작을 실시하여 제2층용의 용액을 준비했다. 이 용액을, 제1층으로서 성형한 시트 위의 두께 0.7mm의 형틀에 흘려 넣어 경화시켜 제2층을 얻음으로써, 두께 1.4mm의 적층 시트를 얻었다.
이 적층체를 180℃에서 3시간 건조시켜, 질소 가스 중에서 1000℃에서 3시간에 걸쳐서 처리한 결과, 일체화한 탄소질 정합층이 얻어졌다. 다만, 각층의 소성시의 수축율의 차이에 의해, 이 탄소질 정합층은 부분적으로 갈라져 버렸다.
〈실시예 5〉
푸란 수지 30부, 및 텅스텐카바이드 70부에, 경화제로서의 p-톨루엔설폰산 1부를 첨가하고, 충분히 교반하여 제1층용의 용액을 얻었다. 이 용액을, No. 542-AB 오토매틱 필름 어플리케이터((주) 야스다 정밀 기계 제작소)를 이용해 두께 30μm로 도공해, 경화시켜 시트상의 제1층을 얻었다.
다음에, 이 얻어진 시트상의 제1층 위에, 제2층을 적층했다. 구체적으로는 푸란 수지 80부, 및 텅스텐카바이드 20부에, p-톨루엔설폰산 1부를 첨가해 충분히 교반하여 제2층용의 용액을 준비했다. 이 용액을, 제1층 위에 두께 30μm로 도공해, 경화시켜 제2층을 얻음으로써, 두께 60μm의 적층체를 얻었다.
이 적층체를 180℃에서 3시간 건조시켜, 질소 가스 중에서 1000℃에서 3시간 처리한 결과, 두께 50μm의 일체화한 탄소질 정합층이 얻어졌다. 다만, 이 탄소질 정합층은 소성시의 수축율의 차이로부터, 크게 만곡하고 있었다.
〈평가〉
또, 실시예 1~5와 동일한 조건으로, 각층 단독으로 필러 입자의 분산·경화·탄소화를 실시해서, 층마다 선수축율, 밀도, 음속을 측정해, (밀도)×(음속)에 의해 음향 임피던스의 값을 계산했다. 음속에 대해서는 초음파 프로브를 이용한 수침법에 의해 측정했다. 결과를, 실시예 1~5에서 얻어진 탄소질 정합층의 형상과 함께 표 1에 나타낸다.
표 1로부터 분명한 바와 같이, 음향 임피던스가 두께 방향에서 단계적으로 변화하는 평탄한 판(두께 1.2mm) 또는 평탄한 시트(두께 75μm)가 얻어지는 실시예 1~3에서의 각층의 선수축율의 차이는 0.3% 미만인데 비하여, 소성시에 분열이나 만곡을 일으키는 비교예 1~2에서의 각층의 선수축율의 차이는 3%를 초과하고 있다. 필러 입자를 적절히 선택하면, 음향 임피던스의 값이 두께 방향에서 3 Mrayls에서 18 Mrayls까지 단계적으로 변화하고 있는 음향 정합층을 얻는 것도 가능하다.
도 1에는 실시예 1에서 얻어진 음향 정합층의 단면 사진을 나타낸다. 도 1로부터, 모재인 아모퍼스 탄소가 제1층과 제2층에서 일체화하고 있는 것을 확인할 수 있다.
Claims (9)
- 음향 임피던스가 두께 방향에서 단계적으로 변화하고 있는 복수의 층을 구비하고 있는 탄소질 음향 정합층으로서,
상기 복수의 층의 각층이 아모퍼스 탄소, 및 상기 아모퍼스 탄소 중에 분산하고 있는 필러 입자를 포함하고,
인접하는 2개의 상기 층의 아모퍼스 탄소가 일체화하고 있으며, 또한
인접하는 2개의 상기 층이, 서로 상이한 종류 및/또는 함유율의 필러 입자를 함유하고 있는
탄소질 음향 정합층. - 청구항 1에 있어서,
상기 아모퍼스 탄소가, 탄소 함유 수지의 탄소화에 의해 얻어진 것이고, 또한
인접하는 2개의 상기 층의 아모퍼스 탄소가, 적층된 상태의 상기 탄소 함유 수지를 동시에 탄소화함으로써 일체화된 것인
탄소질 음향 정합층. - 청구항 2에 있어서,
상기 탄소화에 수반하는 선수축율의 차이가, 인접하는 층에 대해서, 3% 미만인 탄소질 음향 정합층. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 필러 입자가, 흑연, 금속 화합물, 및 세라믹스, 및 이들 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 입자인 탄소질 음향 정합층. - 청구항 4에 있어서,
상기 금속 화합물이, 금속 탄화물, 금속 붕소화물, 금속 산화물, 금속 질화물, 및 이들 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 탄소질 음향 정합층. - 음향 임피던스가 두께 방향에서 단계적으로 변화하고 있는 복수의 층을 구비하고 있는 탄소질 음향 정합층의 제조 방법으로서,
복수종의 필러 함유 수지 조성물의 층의 적층체를 제공하고, 그리고
상기 적층체를 비산화 분위기 중에서 가열하고, 상기 필러 함유 수지 조성물의 탄소 함유 수지를 아모퍼스 탄소화하는 것
을 포함하고, 또한 상기 복수종의 필러 함유 수지 조성물에서, 서로 상이한 종류 및/또는 함유율의 필러 입자가 탄소 함유 수지 중에 분산하고 있는 탄소질 음향 정합층의 제조 방법. - 청구항 6에 있어서,
상기 탄소화에 수반하는 선수축율의 차이가, 인접하는 복수종의 필러 함유 수지 조성물의 층에 대해서, 3% 미만인 방법. - 청구항 6 또는 청구항 7에 있어서,
상기 필러 입자가, 흑연, 금속 화합물, 및 세라믹스, 및 이들 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 입자인 방법. - 청구항 8에 있어서,
상기 금속 화합물이 금속 탄화물, 금속 붕소화물, 금속 산화물, 금속 질화물, 및 이들 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법.
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