TW201434793A - 陶瓷碳複合材的特性控制方法及陶瓷碳複合材 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種陶瓷碳複合材的特性控制方法，以及特性經控制之陶瓷碳複合材，其中，前述陶瓷碳複合材係在碳質材料間形成陶瓷之界面層，且前述陶瓷之界面層具有在碳質材料間連續之三維網狀構造。本發明之陶瓷碳複合材1的特性控制方法，係前述陶瓷碳複合材係在碳質材料2間形成陶瓷之界面層3，且前述陶瓷之界面層3具有在碳質材料2間連續之三維網狀構造，其中，藉由指定選擇前述碳質材料2之形狀、硬度及石墨化程度之至少1者而控制特性，且不用藉由調整製造條件，即可獲得特性經控制之陶瓷碳複合材1。

Description

陶瓷碳複合材的特性控制方法及陶瓷碳複合材
本發明係關於石墨與陶瓷之複合材之陶瓷碳複合材的特性控制方法，以及陶瓷碳複合材。
以往碳材料係因低比重、耐熱性、抗蝕性、滑動性、導電性、導熱性、加工性優異，而廣泛使用於半導體、冶金、機械、電氣、核能等之領域。
但是，碳材一般會有抗氧化性與強度不佳之問題。為了解決該問題，而正在檢討與陶瓷等其他材料複合化。
作為將碳材料與陶瓷材料複合化之例子，在石墨基材將SiC或TaC以氣相反應或熔融反應而披覆之SiC披覆石墨複合材，係利用作為以化學蒸鍍法製造化合物半導體所使用之承座(susceptor)。該等製品雖然具有耐熱性及化學安定性並防止石墨粒子之起塵，但是無法提升強度，且製造成本高，故僅限於承座等之用途。此外，要均一地披覆在三維複雜形狀之石墨基材在技術上有所困難。
另一方面，係開發有一種SiC/碳複合材，其係將熔融矽於高溫下含浸於多孔質碳中並激發燃燒合成反應，而使多孔質碳之氣孔內部SiC化者(參照專利文獻1)。該複合材係可根據加工為螺絲或螺帽之類之較簡單的三維形狀之多孔質碳材料，而可形成近終品(near net article)，但其欠缺含浸材特有之緻密性而表面粗糙，且成本較高，就現在而言仍無法使用。
此外，近來開發有一種將平均粒徑10至100nm之SiC超微粉末與石墨粒子混合，並藉由電漿放電燒結而高密度緻密化之C-SiC燒結體(參照專利文獻2)。該複合材係在含有1至95重量%之SiC且相對密度70至99.5%下，彎曲強度係顯示100至350MPa之高的值。但是其為將SiC粒子與碳粒子均一混合之複合構造，並非以陶瓷分離碳粒子彼此之界面而形成之概念。此外，陶瓷係限定於SiC。
在碳複合材之中，使瀝青含浸於碳纖維之織物並燒製之複合物、及含浸樹脂之複合材係廣泛地被利用，雖然其強度優異，但兩者皆未改善抗氧化性，且在空氣中於高溫下之使用也有所限制。此外，表面粗糙、加工也困難，故其製造需要長時間。
在此，本發明人已開發有一種陶瓷碳複合材料，其係在碳質材料間形成陶瓷之界面層，且前述陶瓷之界面層具有在碳質材料間連續之三維網狀構造(參照專利文獻3)。與陶瓷相比，該複合材係較輕量且抗氧化性、 抗起塵性、導熱性、導電性、強度、緻密性等優異，而具有可解決上述以往技術問題之特性。但是因碳質材料與陶瓷材料緊密接合，故製造流程之自由度受到限制，因此難以調整用以控制特性之常規手段之製造條件，並有難以控制複合材特性之情形。
先行技術文獻
專利文獻1：日本特開昭60-25569號公報
專利文獻2：日本特開2004-339048號公報
專利文獻3：日本特開2011-051867號公報
本發明之目的為提供一種陶瓷碳複合材的特性控制方法，以及特性經控制之陶瓷碳複合材，其中，前述陶瓷碳複合材係在碳質材料間形成陶瓷之界面層，且前述陶瓷之界面層具有在碳質材料間連續之三維網狀構造。
本發明之第1型態係一種陶瓷碳複合材的特性控制方法，前述陶瓷碳複合材係在碳質材料間形成陶瓷之界面層，且前述陶瓷之界面層具有在碳質材料間連續之三維網狀構造，其中，藉由指定而選擇前述碳質材料之形狀、硬度及石墨化程度之至少1者而控制特性。
本發明之第2型態係一種陶瓷碳複合材，其 係在碳質材料間形成陶瓷之界面層，且前述陶瓷之界面層具有在碳質材料間連續之三維網狀構造，其中，前述碳質材料為碳纖維。
根據本發明之特性控制方法，不用藉由調整製造條件，藉由選擇適當碳材料即可控制陶瓷碳複合材之特性。
此外，根據本發明，可藉由調整碳纖維之物性及纖維長度等，而容易地獲得特性經控制之陶瓷碳複合材。
1‧‧‧陶瓷碳複合材
2‧‧‧碳粒子
3‧‧‧陶瓷界面層
第1圖係本發明一實施型態之陶瓷碳複合材之示意剖面圖。
第2圖(a)至(c)係本發明實施例中的陶瓷碳複合材之剖面的掃描型電子顯微鏡照片。
第3圖(a)至(d)係本發明實施例中的陶瓷碳複合材之剖面的掃描型電子顯微鏡照片。
以下藉由具體實施方式說明本發明，但本發明並不限於以下實施方式。
第1圖係本發明一實施型態之陶瓷碳複合材之示意剖面圖。
如第1圖所示，陶瓷碳複合材1係藉由在石 墨或包含石墨之碳粒子2彼此之間配置陶瓷界面層3而形成。陶瓷界面層3係在碳粒子2之間形成連續之三維網狀構造。構成陶瓷界面層3之材料係抗氧化性、耐熱性、耐磨耗性、強度等優異，故可藉由使陶瓷界面層3形成連續之三維網狀構造，而提高陶瓷碳複合材1之該等特性。
碳質材料2可適合使用；將石油、源自石炭之焦炭、煅燒焦炭、針狀焦炭等之焦炭類、或是木炭、煙灰、玻璃狀碳之所謂石墨化度較低之碳材料形成為粒子狀者；或是將包括鱗狀石墨、鱗片狀石墨、土狀石墨等之天然石墨、以焦炭或介相小球體作為原料之人造石墨等石墨化度較高之碳材料形成為粒子狀者。使用該等碳質材料之形狀、硬度及石墨化度經適當設定者，藉此可控制陶瓷碳複合材1之特性。碳質材料2之平均粒徑(d50)較佳為50nm至500μm左右，更佳為1μm至250μm左右，又更佳為5μm至100μm左右。若碳質材料2之平均粒徑(d50)過小則可能會凝集，若碳質材料2過於凝集則陶瓷碳複合材1可能無法獲得碳之特性。另一方面，若碳質材料2之平均粒徑(d50)過大則可能使燒製之陶瓷碳複合材1之強度降低。複數之陶瓷碳複合材2係可僅含有1種之陶瓷碳質材料2，也可含有複數種之碳質材料2。
此外，碳質材料2較佳為使用長寬比(平均長軸徑/平均短軸徑)為1.5至20者。在形成具有三維網狀構造之陶瓷碳複合材1時，若使用具有上述長寬比之碳質材料2而形成，則碳質粒子2在長軸方向配向，並與陶瓷 界面層3一起產生異方性，藉此可使陶瓷碳複合材1之特性成為異方性。若長寬比未滿1.5則難以發現上述異方性，若超過20則碳質材料2破損之可能性大增。
碳質材料之平均長軸徑及平均短軸徑例如可藉由電子顯微鏡觀察而測定。例如可測定100個左右之碳質材料2之長軸徑及短軸徑，並由該等值計算平均長軸徑及平均短軸徑求得長寬比。也可藉由影像處理而求平均長軸徑及平均短軸徑。
長寬比為1.5至20之碳質材料可舉出柱狀者、纖維狀者等。
碳質材料2可使用粒度分布廣之粒子狀碳。使用粒度分布窄之碳質材料2時，陶瓷界面層3會形成均一的厚度，故材料中的特性較安定，然而若使用粒度分布廣之粒子狀碳時，陶瓷界面層3的厚度會變得不均一，故在材料中一部分的特性會不同，而可控制機械特性等降低之方向。
碳質材料2之粒度分布(亦即粒徑分布)係可使用以電子顯微鏡之影像分析、雷射繞射式粒度分布測定裝置等而求得。
此外，較佳為使用碳質材料2之石墨化度為20至100%者，若選擇石墨化度較低之碳質材料2，則可提高陶瓷碳複合材1之硬度、彎曲強度等之機械特性及熱傳導率之熱特性，可藉由選擇石墨化度高之碳質材料，而提高陶瓷碳複合材1之導電率等電氣特性。若石墨化度未 滿20%則在電氣特性或熱特性而言難以發現陶瓷碳複合材1之特徵。
碳質材料2之石墨化度，可藉由測定X線繞射之石墨結晶(002)面間隔而求得。
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此外，可使用硬度不同之碳質材料作為碳質材料2，而控制陶瓷碳複合材之特性。硬度不同之碳質材料例如可使用石墨化度不同之碳質材料等。
此外碳質材料2可使用碳纖維。碳纖維為機械特性、電氣特性及熱特性極度偏向在纖維長方向之碳材料，對於要使陶瓷碳複合材1展現異方性而言為適合之材料。碳纖維可因應特性而適當選擇PAN系、瀝青系、氣相成長碳纖維等。
碳纖維之平均纖維徑較佳為1至100μm，若未滿1μm則難以發現機械特性，若超過100μm則有陶瓷碳複合材1難以形成之虞。此外碳纖維之平均纖維長較佳為20至5000μm，更佳為20至3000μm。若未滿20μm則難以發現異方性，若超過5000μm則難以形成陶瓷碳複合材1，此外也會有碳纖維在中途斷裂之虞。平均纖維長較佳為超過纖維徑之尺寸。在具有該等平均纖維徑及平均纖維長者中，可適合使用短纖(chopped fiber)或研磨纖。
使用碳纖維作為碳質材料2之陶瓷碳複合 材1較佳為相對密度為90%以上。以往係不存在使用形狀為纖維狀之碳纖維並具有三維網狀構造之陶瓷碳複合材1，而無法獲得活用碳纖維優異特性之陶瓷碳複合材1，但本發明藉由使相對密度為90%以上，較佳為90至99%，而使碳纖維與陶瓷緊密地一體化，而可得具有陶瓷特性同時可發揮碳纖維特性之陶瓷碳複合材1。
此外，前述碳纖維較佳為含有50體積%以上，更佳為含有50至80體積%之範圍。若碳纖維未滿50體積%則難以發現碳纖維之特性，且亦難以獲得輕量之複合材。
藉由控制碳質粒子2之種類及形狀及尺寸、形成陶瓷界面層3之陶瓷材料之種類、陶瓷界面層之厚度、及三維連續性，可提昇陶瓷碳複合材1之抗氧化性、耐磨耗性、強度、體積密度等，並可將導電性、導熱性等之特性控制在高於或低於所求。
使用具有電絕緣性之AlN、Al2O3、SiC、Si3N4、SiO2、ZrO2等之材料作為構成陶瓷界面層3之陶瓷材料，而形成碳質粒子2完全披覆於陶瓷界面層3之連續三維網狀構造，藉此可使陶瓷碳複合材1具有陶瓷之特性。此外，使用SiC或ZnO作為形成陶瓷界面層3之陶瓷材料，並使陶瓷界面層之厚度成為數百nm之薄的狀態，藉此若加以一定以上之電壓，則會在陶瓷界面層3產生穿隧電流或肖特基電流(Schottky current)，並對陶瓷碳複合材1賦予顯示非線性電流-電壓特性之壓敏電阻效果，並可控 制該等之特性。
第1圖所示陶瓷碳複合材1，可藉由將包含構成陶瓷界面層3之陶瓷材料的陶瓷層披覆於碳質粒子2而成為陶瓷披覆粉末，成形包含該陶瓷披覆粉末之成形體並燒結該成形體而製造。此外陶瓷界面層3為碳化矽時可使用下述方法，將氮化矽、碳質材料與黏合劑混合，成形為含有在表面附著氮化矽之碳質材料的混合物，並將該成形體加壓燒製而使氮化矽轉換為碳化矽。
接著說明陶瓷碳複合材1之製造方法之一例。
(成形體製作步驟)
製作含有在表面附著有陶瓷之碳質材料2的成形體。
碳質材料2表面所附著之陶瓷之形狀並無特別限定。例如可舉出粒子狀、披膜狀等。
陶瓷為粒子狀時，平均粒徑較佳為50nm至10μm左右，更佳為100nm至1μm左右。
陶瓷之平均粒徑較佳為在碳質材料2之平均粒徑的1/100至1/5之範圍內。此時，碳質材料2表面實質上可以陶瓷覆蓋整體。陶瓷之平均粒徑較佳在碳質材料2之平均粒徑的1/50至1/10之範圍內，更佳為在1/40至1/20之範圍內。
陶瓷與碳質材料2之混合比例(陶瓷體積/碳質材料2體積(體積比))較佳為5：95至50：50，更佳為10；90至30：70。
在碳質材料2表面附著陶瓷之方法並無特別限定。例如可混合碳質材料2與陶瓷。具體例可舉出氣相法、液相法、使用混合機等而將陶瓷與碳質材料2混合之機械混合方法、漿液法及組合該等之方法。氣相法之具體例可舉出化學氣相蒸鍍法(CVD法)、反應法(CVR法)等。液相法之具體例例如可舉出化學沈澱法等。漿液法之具體例例如可舉出凝膠澆鑄法、滑流澆鑄法(slip casting)、帶澆鑄法(type casting)等。
成形表面附著陶瓷之碳質材料2之方法並無特別限定。例如可藉由凝膠澆鑄法而在碳質材料2之表面同時進行陶瓷之附著與成形。此外防止碳質材料2之破損而可圖維持形狀。凝膠澆鑄法中，將液體之溶劑及黏合劑混合而成為漿液，在該漿液中添加碳質材料並混合後，乾燥而得固形混合物。例如在加入作為黏合劑之丙烯醯胺及N,N’-亞甲基雙丙烯醯胺之異丙醇有機溶劑中加入碳粉末與陶瓷粉末，或是在兼具有黏合劑及有機溶劑狀態下加入甲醇，之後以自轉公轉攪拌機攪拌，藉此而調製漿液，將該漿液放入模具乾燥而可得成形體。
(燒製步驟)
接著燒製成形體。燒製方法例如可使用放電電漿燒結法、常壓燒結法、熱壓機燒結法等。其中，因放電電漿燒結法可在2分鐘至60分鐘之短時間內高密度燒結而較為便利。
使用放電電漿燒結法時，可因應成形體之 燒製溫度或燒製時間、燒製環境的種類、燒製環境的壓力等，而適當決定使用材料的種類、形狀、大小等。燒製溫度例如可為1700℃至2100℃左右，更佳為1800℃至2000左右。燒製時間例如可為5分鐘至2小時左右。燒製環境的種例例如可為真空、或是為氮、氬等惰性氣體環境。燒製環境的壓力例如可為0.01MPa至10MPa左右。
燒製步驟中，在碳質材料2表面形成陶瓷界面層。此時，陶瓷界面層3係形成於複數碳質材料2之間。亦即，在燒製步驟中，複數碳質材料2係以陶瓷界面層3而覆蓋，並藉由陶瓷界面層3而連接。另外，在陶瓷碳複合材1之中可殘留有未轉換之Si3N4等。
實施例
以下據出具體實施例而進一步詳細說明本發明，但本發明並不限定於以下實施例。
(實施例1)
將混合作為碳質材料之人造石墨粒子(東洋碳公司製、介相石墨、粒徑分布(d10至d90)15至20μm、石墨化度67%)10g、氮化鋁粉末(粒徑分布(d10至d90)1至5μm)3.55g、作為燒結助劑之Y2O3(0.19g)的粉末，與將丙烯醯胺(8g)及N,N’-亞甲基雙丙烯醯胺(1g)溶解於異丙醇(45g)而調整之黏合劑溶液(2.84g)，藉由凝膠澆鑄法而混合，並將混合物澆鑄於塑膠鑄模。混合物中碳質材料與陶瓷之體積比為80：20。將所得混合物在常壓下以80℃乾燥12小時，而得成形體。接著將成形體在真空下藉由放電電漿燒結 法，在施加30MPa之壓力，並在2000℃、5分鐘、真空條件下脈衝通電燒結，而得陶瓷碳複合材A。
(實施例2)
除了碳質材料使用人造石墨粒子(東洋碳素公司製、切削加工殘粉、粒徑分布(d10至d90)2至100μm、石墨化度83%)以外，以與實施例1相同方式而獲得陶瓷碳複合材B。
(實施例3)
除了碳質材料使用人造石墨粒子(東洋碳素公司製、石墨材粉碎粉末、長寬比3.5、石墨化度98%)以外，以與實施例1相同方式而獲得陶瓷碳複合材C。
(實施例4)
除了碳質材料使用人造石墨粒子(東洋碳素公司製、、粒徑分布(d10至d90)15至20μm、石墨化度92%)以外，以與實施例1相同方式而獲得陶瓷碳複合材D。
以下述要領測定所得陶瓷碳複合材A至D的體積密度、相對密度、彎曲強度及熱傳導率。結果示於表1。
〔體積密度〕
使用阿基米德法測定體積密度。具體而言係根據JIS A1509-3而測定。
〔相對密度〕
比較以上述方法測定之體積密度、以及相同樣品之理論密度(無氣孔狀態下的密度)，藉此計算相對密度(參照JIS Z2500-3407)。
〔彎曲強度〕
藉由3點彎曲強度試驗而測定彎曲強度。具體而言係根據JIS A1509-4而測定。分別採取試片與放電電漿燒結法之壓機方向平行、垂直的部位，並個別對於前述平行、垂直部分測定彎曲強度。
〔熱傳導率〕
以雷射閃光法測定熱傳導率。具體而言係根據JIS R1650-3而測定。與彎曲試驗同樣地，分別對與放電電漿燒結法之壓機方向平行、垂直的方向測定熱傳導率。
實施例1至4皆在相同條件下製造，且陶瓷界面層皆為三維網狀構造此點是共通的，但所得陶瓷碳複合材之特性有很大不同，而明顯可知藉由變更碳質材料而可以控制特性。實施例1與實施例4使用相同粒徑之碳質材料，但因石墨化度不同，故彎曲強度、熱傳導率皆是實施例1為較高的值，使用石墨化度高，亦即較柔軟之碳質 材料的實施例4，其測定值皆較低。熱傳導率也會因石墨原料之石墨化度及所製作材料的密度等而影響，故僅以實施例1及實施例4的結果難以判斷原料石墨對熱傳導率造成的影響。但是因石墨粒子尺寸均一，故可知藉由使用石墨化度低的碳質材料可提昇彎曲強度。
實施例2係推定因混有粒徑不同之碳質材料，而會產生陶瓷界面層之形成較不充分處，故造成相對密度較低。因此彎曲強度、熱傳導率皆停在較低之等級。因此可知，藉由使用粒徑分布廣的碳質材料而可將彎曲強度及熱傳導率抑制在較低值，此外藉由使用粒徑分布窄的碳質材料而可提高彎曲強度及熱傳導率。
實施例3係使用長寬比1.5至20之碳質材料，因此，在放電電漿燒結法中，藉由壓機壓力而使長軸方向配向在與壓機壓力方法相垂直之方向，因此而使熱傳導率在垂直方向顯示特別高的值。由此可知，藉由使用長寬比1.5至20之碳質材料而可提昇特定方向之熱傳導率。
實施例3之陶瓷碳複合材C中，藉由使用長寬比3.5、石墨化度98%之碳質材料，而可使平行、垂直方向之熱傳導率比率為約3.5，此係與長寬比相近之比例。此外，使用長寬比幾乎為1、石墨化度96%之碳質材料的實施例4之陶瓷碳複合材D，其平行、垂直方向之熱傳導率比率為約1.2。由此表示若使用石墨化度高之碳質材料，則可藉由碳質材料之長寬比而控制垂直方向之熱傳導率。進行如此控制時，較佳為石墨化度為90%以上、長寬 比為2至15。更佳為石墨化度為95%以上、長寬比為3至10。
在第2圖表示實施例1至4之表面研磨照片。(a)至(d)分別對應實施例1至4，顏色較濃的部份為碳質材料，顏色較淡的部份為陶瓷界面層。(a)(實施例1)中，進行連續之陶瓷的燒結，而可目視而明確區分碳質材料與陶瓷界面層。(b)(實施例2)中因存在粒徑小之碳質材料，故形成碳與陶瓷混合之界面層，並殘留有部分未燒結之陶瓷。(c)(實施例3)中，推測照片左右方向為平行方向，而碳質材料配向在垂直方向。
以下表示使用碳纖維作為碳質材料2之實施例。
(實施例5)
將混合瀝青系碳纖維(三菱樹脂公司製、MILLED FIBER K223HM、平均纖維徑11μm)平均纖維長50μm的碳纖維(10g)、氮化矽(宇部興產股份有限公司製Si3N4、4.63g)、作為燒結助劑之Al2O3(0.39g)與Y2O3(0.19g)的混合粉末、以及乙醇(5.19g)，藉由凝膠澆鑄法而混合，並將混合物澆鑄於塑膠鑄模。混合物中碳纖維與陶瓷之體積比為70：30。將所得混合物在常壓下以80℃乾燥12小時，而得成形體。接著將成形體在真空下藉由放電電漿燒結法，在施加30MPa之壓力，並在2000℃、5分鐘、真空條件下脈衝通電燒結。其結果可得陶瓷碳複合材E。
(實施例6)
將與實施例5相同之碳纖維(10g)、氮化矽(9.1g)、作為燒結助劑之Al2O3(0.6g)與Y2O3(0.3g)的混合粉末、以及乙醇(6.06g)，藉由凝膠澆鑄法而混合，並將混合物澆鑄於塑膠鑄模。混合物中碳纖維與陶瓷之體積比為60：40。將所得混合物在常壓下以80℃乾燥12小時，而得成形體。接著將成形體在真空下藉由放電電漿燒結法，在施加30MPa之壓力，並在2000℃、5分鐘、真空條件下脈衝通電燒結。其結果可得陶瓷碳複合材E。
(實施例7)
將與實施例5相同之碳纖維(10g)、氮化矽(13.65g)、作為燒結助劑之Al2O3(0.9g)與Y2O3(0.9g)的混合粉末、以及乙醇(7.27g)，藉由凝膠澆鑄法而混合，並將混合物澆鑄於塑膠鑄模。混合物中碳纖維與陶瓷之體積比為50：50。將所得混合物在常壓下以80℃乾燥12小時，而得成形體。接著將成形體在真空下藉由放電電漿燒結法，在施加30MPa之壓力，並在2000℃、5分鐘、真空條件下脈衝通電燒結。其結果可得陶瓷碳複合材E。
(實施例8)
除了碳纖維使用平均纖維長200μm者取代50μm者以外，以與實施例5相同方式獲得陶瓷碳複合材H。
(實施例9)
除了氮化矽使用碳化矽粉末(粒徑分布1至5μm)以外，以與實施例2相同方式獲得陶瓷碳複合材I。
(比較例1)
除了使用粒徑分布15至20μm之人造石墨取代碳纖維以外，以與實施例5相同方式獲得陶瓷碳複合材J。
以與實施例1至4所進行者相同要領測定所得陶瓷碳複合材E至J之體積密度、相對密度、彎曲強度及熱傳導率。彎曲強度係在試驗後觀察試驗片的狀態，完全分離者為破裂，未分離者為未破裂。此外彎曲強度、熱傳導率只在放電電漿燒結法之壓機方向的垂直方向測定。其結果示於表2。
在實施例5至8中，隨著陶瓷成分增加而彎曲強度有上升的傾向，此外碳纖維長較長之實施例8顯示大於實施例6之彎曲強度，而可知藉由使用碳纖維而可控制特性。此外比較例在彎曲試驗後試驗片破裂，但實施例在彎曲試驗後試驗片皆未破裂，而可知在破壞時其形狀保持較佳。因此，藉由使用碳纖維作為碳質材料，而可知可 得在彎曲試驗中試驗片不會破裂，在破壞時形狀保持性優異之陶瓷碳複合材。
第3圖表示實施例5至7之表面研磨照片。(a)至(c)分別對應實施例5至7，顏色較濃部分為碳質材料，顏色較淡部分為陶瓷界面層。三者皆在碳纖維周圍幾乎無間隙地形成陶瓷界面層，而明顯可知相對密度提高。此外推測碳纖維比例越大，則碳纖維在一方向配向之傾向越大。
以下表示使用經熱處理之石墨粒子作為碳質材料2之實施例。
(實施例10)
將作為碳質材料之人造石墨粒子(東洋碳公司製、中間相石墨、粒徑分布(d10至d90)15至20μm)在惰性氣體環境下進行1200℃之熱處理。將該熱處理後之石墨10g、氮化鋁粉末(粒徑分布(d10至d90)1至5μm)5.96g、作為燒結助劑之Al2O3(0.39g)與Y2O3(0.20g)的混合粉末、以及將丙烯醯胺(8g)及N,N’-亞甲基雙丙烯醯胺(1g)溶解於異丙醇(45g)所調整之黏合劑溶液(2.84g)，藉由凝膠澆鑄法而混合，並將混合物澆鑄於塑膠鑄模。混合物中碳質材料與陶瓷之體積比為70：30。將所得混合物在常壓下以80℃乾燥12小時，而得成形體。接著將成形體在真空下藉由放電電漿燒結法(SPS法)，在施加30MPa之壓力，並在2000℃、5分鐘、真空條件下脈衝通電燒結，藉此可得陶瓷碳複合材K。
(實施例11)
除了將惰性氣體環境下之熱處理改為2300℃以外，以與實施例10相同方式獲得陶瓷碳複合材L。
(實施例12)
除了將惰性氣體環境下之熱處理改為2500℃、石墨化度為67%以外，以與實施例10相同方式獲得陶瓷碳複合材M。
以與實施例1至4所進行者相同要領測定所得陶瓷碳複合材K至M之體積密度、相對密度、彎曲強度及熱傳導率。此外以下述要領測定蕭氏硬度。彎曲強度係在試驗後觀察試驗片的狀態，完全分離者為破裂，未分離者為未破裂。此外彎曲強度、熱傳導率只在放電電漿燒結法之壓機方向的垂直方向測定。比較材使用前述之陶瓷碳複合材J。其結果示於表3。
〔蕭氏硬度〕
使用硬度測定機蕭氏D型(仲井精機製作所製、型號20309)測定蕭氏硬度。對於一個試驗片測定5點，並以除去側定值最大值及最小值之3點的平均值作為蕭氏硬度。具體而言係依據JIS Z 2246測定蕭氏硬度。
雖然實施例10及實施例11之陶瓷碳複合材之熱傳導率較比較例低，但彎曲強度及蕭氏硬度顯示較高的數值。顯示藉由使用石墨化度低之碳質材料而會提昇物理特性。此外以熱處理而提高石墨化度之實施例12的陶瓷碳複合材雖然對於實施例10及11物理特性較差，帶熱傳導率為較高值，表示可藉由所使用之碳粒子而控制陶瓷碳複合材之特性。
1‧‧‧陶瓷碳複合材
2‧‧‧碳粒子
3‧‧‧陶瓷界面層

Claims (9)

  1. 一種陶瓷碳複合材的特性控制方法，前述陶瓷碳複合材係在碳質材料間形成陶瓷之界面層，且前述陶瓷之界面層具有在碳質材料間連續之三維網狀構造，其中，藉由指定而選擇前述碳質材料之形狀、硬度及石墨化程度之至少1者，而控制陶瓷碳複合材之特性。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷碳複合材的特性控制方法，其中，前述碳質材料之長寬比(平均長軸徑/平均短軸徑)為1.5至20。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷碳複合材的特性控制方法，其中，前述碳質材料係使用碳纖維。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之陶瓷碳複合材的特性控制方法，其中，前述碳纖維之平均纖維長為20至5000μm。
  5. 如申請專利範圍第1或2項所述之陶瓷碳複合材的特性控制方法，其中，前述碳質材料之石墨化度為20至100%。
  6. 一種陶瓷碳複合材，係在碳質材料間形成陶瓷之界面層，且前述陶瓷之界面層具有在碳質材料間連續之三維網狀構造，其中，前述碳質材料為碳纖維。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之陶瓷碳複合材，其中，相對密度為90%以上。
  8. 如申請專利範圍第6或7項所述之陶瓷碳複合材，其中，含有50體積%以上之前述碳纖維。
  9. 如申請專利範圍第6至8項中任一項所述之陶瓷碳複合材，其中，前述碳纖維之平均纖維長為20至5000μm。
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