TWI570090B - Composite ceramic and semiconductor manufacturing device components - Google Patents

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TWI570090B
TWI570090B TW102106728A TW102106728A TWI570090B TW I570090 B TWI570090 B TW I570090B TW 102106728 A TW102106728 A TW 102106728A TW 102106728 A TW102106728 A TW 102106728A TW I570090 B TWI570090 B TW I570090B
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TW102106728A
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Kouta Tsutsumi
Ryou Matsuo
Mitsuyoshi Nagano
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Nippon Tungsten
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Description

複合陶瓷及半導體製造裝置之構成構件
本發明係關於半導體製造裝置之構成構件，特別是適合使用在半導體的製造工程被暴露於使用腐蝕氣體之電漿的靜電夾盤(chuck)、外周環、噴淋板(shower plate)、真空室等之複合陶瓷。
半導體製造之電漿蝕刻裝置等之真空室內的構成構件，暴露於腐蝕氣體導致的腐蝕環境下。前述腐蝕氣體藉由電漿而活化的場合，腐蝕會變得更為顯著。
被暴露於這些腐蝕氣體的構成構件的表面，會產生該構成構件與腐蝕氣體之反應物。藉此，使構成構件腐蝕，其形狀會改變。接著，無法保持設計的形狀。
在前述反應物的生成，會產生生成物的氣化、揮發、剝離。產生的這些，會成為真空室內的微粒，污染真空室內或蝕刻處理物(特別是半導體晶圓)。蝕刻處理物上附著微粒的話，會產生絕緣不良或形狀不良等。而這種情形會是在半導體製造上妨礙生產率提高的重要原因。
從前，在暴露於腐蝕氣體或使用腐蝕氣體的電漿之構成構件，使用鋁或鋁合金、進行了陽極處理的鋁、氧化鋁(Al2O3)，或者氮化鋁(AlN)等。但是，這些材料的耐腐食性並不充分。對此，探求著以半導體製造之品質改善以及生產率的提高為目的之改善的高耐腐蝕性材料。
氧化釔(Y2O3)或釔鋁石榴石(YAG)，與前述鋁合金或氧化鋁相比耐蝕性優食，所以現在受到矚目。但是，這些陶瓷不容易燒結，要得到緻密體是困難的。此外，機械強度(強度、硬度)很低。因此，這些幾乎都未被實用化。此外，含很多稀土類元素的這些陶瓷，與其他陶瓷相比價格很高。低成本化對於這些的實用化是必要的。
此外，氧化鎂(MgO)，與前述鋁合金或氧化鋁相比耐腐蝕性很優異，也是有做為耐腐蝕性材料的有力候補。氧化鎂的耐腐蝕性，會隨著腐蝕條件而改變，但比氧化釔或釔鋁石榴石更高。此外，鎂元素的克拉克數(Clarke number；推論的地殼表層存在的元素的比率)是第8多的元素，所以氧化鎂非常廉價。因此，把氧化鎂用作耐腐蝕性材料，對於耐腐蝕性的提高與低成本化都有所貢獻。而且，氧化鎂的熱傳導率比前述氧化鋁或氧化釔、釔鋁石榴石都還要高。高的熱傳導率，使用在必須要高溫處理或均熱性的工程上，是有效的。
但是，氧化鎂燒結性很低。因此，要得到緻 密的燒結體很難。此外，氧化鎂即使是緻密的燒結體，硬度也只有550Hv(維氏硬度)程度，彎曲強度為250MPa程度。這些物性值，在構造用陶瓷中也是特別低的。為了要把氧化鎂使用於半導體製造裝置的構成構件等各種構成構件，有必要提高其機械特性。
從前，對於提高氧化鎂的燒結性、提高機械強度，已有種種提議。
作為一例，在專利文獻1揭示了含氧化鎂5重量百分比(以下亦簡稱為“重量%”)以上、95重量%以下，其餘含有稀土類元素的氧化物或複合氧化物所構成的陶瓷。接著，在該實施例，顯示氧化鎂，與其餘由氧化釔或YAG所構成的複合陶瓷。
但是，於專利文獻1的複合陶瓷，其餘為氧化釔的場合，陶瓷的硬度並不充分。因為氧化鎂與氧化釔，硬度都很低。此外，氧化鎂與氧化釔所構成的複合陶瓷，要根據燒結來緻密化是困難的，彎曲強度也很低。
此外，於專利文獻1的複合陶瓷，為了提高氧化鎂，與YAG等含稀土類的複合氧化物所構成的複合陶瓷的機械特性，必須要增加前述複合氧化物之量。但是，如此一來，材料的耐腐蝕性會變低，熱傳導率降低，而製造費用提高。亦即，期待著減少含稀土類的複合氧化物的量，同時維持機械特性。
專利文獻2揭示著實質上由MgO與Al2O3與ZrO2及/或Y2O3所構成，MgO與Al2O3之組成比以重量 比來表示時調製為0.67~2.33之範圍，ZrO2及/或Y2O3合計含有1~10重量%之複合陶瓷。
但是，於專利文獻2的複合陶瓷，Al2O3及ZrO2的耐腐蝕性，大幅比MgO低劣。因此，早期，Al2O3相及ZrO2相選擇性地腐蝕。此外，ZrO2會因溫度上升而伴隨著體積變化而進行變態。因此，含ZrO2的陶瓷容易因溫度變化而破壞。
專利文獻2也揭示了不含ZrO2的陶瓷。但是，專利文獻2的複合陶瓷不含ZrO2的話，硬度及彎曲強度都變低。具體而言，其硬度及彎曲強度，與從前作為半導體製造裝置的構成構件使用的氧化鋁或氮化鋁相比較，算是比較低的。
進而，專利文獻2，於其說明書及實施例，也顯示把前述Al2O3置換為尖晶石(MgAl2O4)者。尖晶石比氧化鋁耐腐食性更高。但是即使是此置換，也無法改善為了提高燒結性及強度而使用的Y2O3的硬度低落，以及ZrO2的耐腐蝕性低的情形。此外，不含ZrO2的組成，機械特性很低。
含Mg、Al、Y、O的陶瓷之先前技術如前述各專利文獻所示。但是，這些專利文獻並沒有考慮到在高溫(燒結)狀態之反應。這些專利文獻所顯示的只有製作具有Mg、Al、Y、O的陶瓷而已，對於燒成後的組成，或者是物性則完全沒有揭示。
實際之含有Mg、Al、Y、O的陶瓷的燒結 體，隨著這些之元素比的不同，而有種種不同型態。專利文獻2，敘述了氧化鋁與氧化鎂反應生成尖晶石，但關於其他反映，特別是稀土類氧化物的反應則完全沒有敘述。例如，實際上混合氧化鎂、氧化鋁、YAG，燒結所得到的燒結體內YAG的殘存僅有限定的組成範圍而已。這顯示具有Mg、Al、Y、O的陶瓷，會隨著這些之元素比以及氧含量而成為完全不同的生成物(燒結體)。
以氧化鎂為首的氧化物陶瓷，或氮化鋁等，一般為絕緣體。但是使用於半導體製造裝置內的靜電夾盤、外周環、噴淋板(shower plate)、真空室等構成構件，會被要求低電阻率。這是因為把絕緣性的陶瓷用於前述構成構件的場合，構成構件表面帶電，前述之反應生成物容易附著於構成構件表面的緣故。此反應生成物由構成構件剝離，落下至半導體晶圓上的話，會使半導體晶圓變成不良品。此外，構成構件的帶電會引起異常放電。構成構件具有低電阻率的話，不會帶電，不會產生這些不良。
進而，使用於半導體裝置內的靜電夾盤、外周環、噴淋板、真空室等構成構件，必要的電阻率各不相同。但在從前的具有1015Ω‧cm以上的電阻率之絕緣體陶瓷會無法得到充分的特性。亦即，有必要隨著用途而調整陶瓷的電阻率。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2002-362966號公報
[專利文獻2]日本特開2000-313656號公報
總結以上所說明的先前技術的話，作為實施在半導體製造步驟使用了腐蝕氣體的電漿處理之裝置內的構成構件，主要使用鋁或鋁合金、或者進行了陽極處理的鋁、氧化鋁等材料。但是，這些材料的耐腐蝕性很低。因此構成構件會有腐蝕，或產生微粒的問題。
為了解決此問題，提出了以氧化釔或釔鋁石榴石(YAG)等含稀土類元素的陶瓷為主材料之高耐腐蝕性材料。但是這些材料燒結性很低，所以不容易得到緻密的燒結體。此外價格很高。
另一方面，氧化鎂燒結體的耐腐蝕性很高，原料價格便宜。因此提出了使用氧化鎂的高耐腐蝕性材料。然而，氧化鎂燒結體有硬度或彎曲強度很低的問題。
進而，作為半導體製造裝置的構成構件，要求低電阻率，也有必要對應此要求。
有鑑於以上之先前技術的問題，本發明所欲解決之課題，在於提供於具有氧化鎂的複合陶瓷，抑制氧化鎂的優異耐腐蝕性的降低，提高硬度或彎曲強度等機械特性，適於作為半導體製造裝置的構成構件的複合陶瓷。
又，本說明書中所謂的「耐腐蝕性」意味著 對於鹵素系腐蝕氣體，或者使用鹵素系腐蝕氣體之電漿的耐受性。
為了解決前述課題，本案發明人針對具有Mg、Al、Y、O的陶瓷，詳細調查投入原料與燒結體的關係，進而特定出耐腐蝕性或強度優異的組成。
亦即，本案發明人等，首先想要藉由在陶瓷材料中選擇氧化鎂，而得到與以稀土類元素氧化物為主成分的陶瓷材料相比，更為廉價而耐腐蝕性優異的陶瓷。
但是，氧化鎂如前所述硬度及彎曲強度都很低，作為半導體製造裝置的構成構件來使用，會因機械特性脆弱而不合適。
在此，本案發明人等把氧化鎂與他種陶瓷複合化，藉由形成緻密的複合陶瓷，提高硬度及彎曲強度。在此，於與氧化鎂複合化的陶瓷，必須要具有高的機械特性以及高耐腐蝕性。此外，於複合陶瓷中包含的各相，追求在高溫環境下的安定性。亦即，於前述各項，必須要選擇在高溫化下沒有相間的反應，或是組成不改變的組成。
本案發明人等，為了滿足這些要件經過銳意的研究，結果採用了使陶瓷為具有氧化鎂(MgO)相、尖晶石(MgAl2O4)相以及YAP(YAlO3)相之3相的複合陶瓷。
說明其理由的話，尖晶石(MgAl2O4)與YAP (YAlO3)之硬度分別高達1400Hv(維氏硬度)程度。此外，這些之耐腐蝕性，比氧化鋁更大幅地更加優異。此外，本案發明人等確認了尖晶石(MgAl2O4)與YAP(YAlO3)之耐腐蝕性與氧化釔為同等。氧化釔耐腐蝕性優異，作為耐腐蝕性材料而受到矚目。進而，氧化鎂、尖晶石、YAP之3相在高溫下也安定，不會在相間發生反應。前述3相，分別在熱傳導率、熱膨脹率、介電率等各性能上有所不同。亦即，藉由改變這3相地配合比例，可以控制這些之各種特性。
作為釔鋁石榴石氧化物，有YAP(YAlO3)，以及YAG(Y3Al5O12)、YAM(Y4Al2O9)之3化合物相。特別是YAG由於光學特性與機械特性而受到矚目。藉由往YAG添加MgO，提高陶瓷強度的技術也已被公開。
但是，本案發明人等，發現了以下情形。亦即，這3種釔鋁氧化物(YAP、YAG、YAM)之中的任一，與氧化鎂相，及尖晶石相混合，升溫至1200℃以上的場合，組成不改變而可以安定存在的只有YAP而已。因此，陶瓷採用氧化鎂及尖晶石與釔鋁氧化物之複合物時，前述3種之中以YAP最為合適。
從前的氧化鎂相與尖晶石相所構成的複合陶瓷，以及氧化鎂相與YAP相所構成的複合陶瓷，具有比氧化鎂稍微高的機械特性。本案發明人進而把陶瓷製作為具有氧化鎂、尖晶石及YAP3相之複合陶瓷。此複合陶 瓷，與前述之2相所構成的複合陶瓷相比，硬度及彎曲強度更高。
更具體地說，以氧化鎂相與YAP相之2相所構成的複合陶瓷，在YAP相少的場合，燒結性低，無法得到充分的硬度與彎曲強度。把此氧化鎂相一部分置換為尖晶石相時，提高複合材料的燒結性，而硬度與彎曲強度也大幅提高。此外，氧化鎂相與YAP相之2相所構成的陶瓷，為了要得到充分的機械特性，必須要添加相當量的YAP相。但是，含Y元素的氧化物或複合氧化物很昂貴。在此，在本發明把YAP相的一部分置換為尖晶石相。如此一來，陶瓷的硬度及彎曲強度提高。此外，製造成本降低。
進而，比較(1)從前技術之氧化鎂相與尖晶石相之2相所構成的複合陶瓷，(2)從前技術之氧化鎂相與YAP相之2相所構成的複合陶瓷，(3)本發明之氧化鎂、尖晶石、及YAP之3相所構成的本發明之複合陶瓷的話，藉由加入氧化鎂內提高複合陶瓷的彎曲強度所必要的氧化鎂以外的相(尖晶石相、YAP相)的量，以本發明的複合陶瓷(3)為最少就已足夠。因此，(3)與(1)、(2)相比，耐腐蝕性高，熱傳導率高。進而，所得到的彎曲強度，以本發明(3)之複合陶瓷為最高。
於本發明的複合陶瓷，YAP相與尖晶石相的體積比，在YAP相的體積比率以SYAP(體積%)，MgAl2O4相的體積比率以SMgAl(體積%)來表示時，滿 足SYAP/(SYAP+SMgAl)≦0.69
的關係為較佳。
藉由採這樣的體積比，可以低成本地提高彎曲強度及硬度。亦即，可以減少含稀土類元素(Y)的YAP相的比率，可以抑制製造成本。
進而於本發明的複合陶瓷材料，MgO相、YAP相及尖晶石相的體積比，在MgO的體積比率以SMgO表示時，SMgO≧60(體積%)的場合，滿足SYAP≧1(體積%)、且SMgAl≧1(體積%)之關係；而在10≦SMgO<60(體積%)的場合，滿足SYAP≧10.5(體積%)的關係為較佳。
藉由使YAP相與尖晶石相之體積比滿足前述SYAP/(SYAP+SMgAl)≦0.69的關係，且3相體積比滿足前述關係，使得硬度、彎曲強度、耐腐蝕性均更為提高，製造成本也變低。
亦即，SYAP≧10.5體積%、且SMgAl≧1體積%以上的場合，燒結性高，彎曲強度也高。此外，為了維持氧化鎂的優異的耐腐蝕性，以SMgO≧10體積%之範圍為佳。
SMgO≧60體積%的範圍內，即使SYAP≦10.5體積%，只要使尖晶石相及YAP相分別含有1體積%以 上，就具有充分的彎曲強度特性。
總之，SMgO、SYAP及SMgAl滿足SYAP/(SYAP+SMgAl)≦0.69之關係，而且在SMgO≧60(體積%)的場合，滿足SYAP≧1(體積%)，且SMgAl≧1(體積%)之關係，或者在10≦SMgO<60(體積%)的場合，滿足SYAP≧10.5(體積%)之關係的範圍，硬度或彎曲強度特別高。此外，特別是沒有比要使用很多的稀土類元素，原料的成本很低。
本發明之複合陶瓷，藉由進而加上導電性物質之相，可以進而降低複合陶瓷的電阻率。把電阻率調節為1014Ω‧cm以下的導電性複合陶瓷，亦有必須應用於靜電夾盤、外周環、噴淋板、真空室等半導體製造裝置的構成構件等用途的場合。複合陶瓷具有低的電阻率，防止構成構件的帶電。
於本發明，導電性物質的相，佔陶瓷全體的0.01~50體積%。此導電性物質之相為第4相。此第4相的耐腐蝕性與前述3相相比是比較低的。但是，其含量為50體積%以下的話，耐腐蝕性不會大幅劣化。
第4相由導電性物質所構成。於導電性物質，以選定不與前述3相，亦即氧化鎂相、尖晶石相、YAP相之任一發生反應的物質為較佳。由這一點，作為導電性物質，特別適合石墨、碳化鈦、氮化鈦、碳化鎢、氮化鎢、碳化鉬、氮化鉬、碳化鋯、氮化鋯、硼化鋯、矽化鋯及奈米碳管。藉由把這些之任何1種或2種以上，或者 這些之2種以上的固溶體添加至陶瓷，可以降低陶瓷的電阻率。
具體而言，藉由使含有0.01體積%以上的導電性物質，可以降低本發明的複合陶瓷的電阻率。導電性物質未滿0.01體積%的複合陶瓷，具有1015Ω‧cm以上的電阻率。此外，導電性物質具有超過50體積%的複合陶瓷，不具有高耐腐蝕性。又，例如含有約0.5體積%以上石墨或碳化鈦的複合陶瓷，顏色變成黑色。
本發明之複合陶瓷，特別是於使用在被暴露於腐蝕氣體或者使用腐蝕氣體的電漿之構成構件。例如，使用於半導體製造裝置之構成構件的靜電夾盤、外周環、噴淋板、真空室等。這些構成構件使用本發明的複合陶瓷的話，提高構成構件的耐腐蝕性。此外，特別是改善半導體製造步驟上的問題之構成構件的形狀變形及微粒發生。
藉由把本發明的複合陶瓷使用於電漿蝕刻裝置等進行電漿處理的裝置的構成構件，可以減低腐蝕與微粒的發生。此外，本發明的複合陶瓷，比起先前技術之氧化鎂更大幅提高機械特性。因此，也可以使用於硬度及彎曲強度都是必要的之構成構件。藉由添加導電性物質而降低電阻率的本發明的複合陶瓷，可以使用於必須調整電阻率的構成構件。進而，也可以抑制電漿蝕刻裝置內的異常放電或者伴此之微粒的發生。
如此般，本發明之複合陶瓷可以提高半導體製造裝置的構成構件的特性，從而使半導體高性能化及高品質化。
圖1係顯示供獲得本發明的複合陶瓷之出發原料的範圍(莫耳比)(原料粉末為Y2O3、Al2O3、MgO的場合)。
圖2顯示本發明的複合陶瓷的範圍。
本發明之複合陶瓷，至少有3相。此3相為氧化鎂(MgO)相、尖晶石(MgAl2O4)相及YAP(YAlO3)相。
本發明之複合陶瓷可以藉由以下所示的方法來製造。
首先，出發原料為以下(1)~(4)之任一原料粉末之組合。
(1)氧化鎂粉末、尖晶石粉末及YAP粉末。
(2)氧化鎂粉末、尖晶石粉末、氧化鋁粉末及氧化釔粉末。
(3)氧化鎂粉末、氧化鋁粉末及YAP粉末。
(4)氧化鎂粉末、氧化鋁粉末及氧化釔粉末。
構成出發原料的各原料粉末的配合比，係燒 結後可得到氧化鎂相、尖晶石相及YAP相之3相之組成範圍。此配合比若不適切，會在燒結步驟產生氧化鋁相、Y2O3相、YAG相、或者YAM相。
亦即，前述各原料粉末的配合比，有必要使Mg原子、Al原子、Y原子分別的物質量(莫耳比)成為以下的範圍。
Al之物質量>Y之物質量‧‧‧(式1)且Mg之物質量>(Al之物質量-Y之物質量)/2‧‧‧(式2)
將此範圍以MgO-Al2O3-Y2O3之出發原料之3元圖的形式顯示於圖1。在圖1中，連結MgO、YAP、MgAl2O4的範圍C1的內部(邊界線上除外)，為可得到本發明的複合陶瓷的出發原料的範圍。包圍C1的3條線，顯示為了要得到本發明之具有3相的複合陶瓷之MgO2、Y2O3、Al2O3的莫耳分率的範圍之線。
在圖1所示的範圍C1，係把最單純的MgO-Al2O3-Y2O3選擇作為出發原料的場合之圖。此範圍，也可以使用在出發原料為前述以外的原料粉末之組合的場合。即使使用不同的出發原料的場合，僅算出Mg、Y、Al的物質量(莫耳比)藉由調整至該範圍C1內，可得本發明之具有氧化鎂(MgO)相、尖晶石(MgAlO4)相及YAP(YAlO3)相之3相的複合陶瓷。亦即，藉由使出發原料的配合，滿足前述式(1)及式(2)的方式進行調整，可得本發明之具有氧化鎂相、尖晶石相及YAP相之3相的 複合陶瓷。
如此般，混合以成為範圍C1的方式配合原料粉末的出發原料。混合，係使用球磨機或珠磨機來進行，可以得到原料粉末之分散性及燒結性佳的出發原料。氧化鎂粉末會與水反應，產生氫氧化鎂。因此，前述混合時的溶媒，適合採用甲醇等有機溶媒。此外，於出發原料添加成形用的有機結合劑亦可。
對混合後的出發原料施加壓力，壓榨成形。壓榨成形，可以採模具壓榨或CIP(冷間靜水壓壓榨)成形來進行。所得到的成形體包含有機結合劑的場合，在燒結以前要進行脫結合劑處理。
使前述成形體在燒成溫度1400℃~1900℃下燒成，得到燒結體。此燒結體為本發明的複合陶瓷。
燒成氛圍，可為大氣、氬氣、氮氣、真空等，由從前的方法來選擇。其中特佳者為氬氣氛圍或者大氣氛圍。此外，把得到的燒結體進而在大氣中熱處理，進行色不均的改善及均質化亦為可能。
又，進行熱壓燒結的場合，沒有必要進行前述成形步驟。例如，在把混合後的出發原料填充於碳模的情況下進行熱壓亦可。
本發明的出發原料，如前所述，以生成氧化鎂相、尖晶石相、YAP相之3相的方式進行調製。但是，要使出發原料中的各成分(原料粉末)，成為完全分散狀態是極為困難的。因此，燒結體，會有局部除了前述3相 以外，還具有不想要的相的情形。在此場合，於燒結體產生的相，為YAG相及/或YAM相。例如，出發原料具有100μm以上的粗大原料粉末的話，容易發生YAG相及YAM相的生成。要完全防止此YAG相及YAM相的生成是很困難的。但是，藉由改良出發原料的混合條件及燒結條件，YAG相及YAM相可以被抑制為與YAP相之量相比為充分少之量。對於本發明的複合陶瓷的耐腐蝕性及機械強度不造成不良影響的量，為YAG相與YAM相的合計大約為10體積%以下。
把作為燒結體之本發明的複合陶瓷的範圍記載於圖2的MgO-YAP-MgAl2O4之3元系組成圖。圖2所記載的組成為體積比率。本發明的複合陶瓷的範圍D1，在圖2的最大三角形的內部(外周之線除外)。最大三角形的頂點為1相陶瓷，外周線為2相陶瓷。這些都在本發明的範圍外。
此外，本發明的複合陶瓷之中，特優的範圍之SYAP/(SYAP+SMgAl)≦0.69，在圖2中為D2之範圍。亦即，比起MgO單體，與圖2中的E點之連接線，在複合陶瓷之組成上為富含MgAl2O4的範圍。
進而，較佳的複合陶瓷的範圍，在D2中，於SMgO≧60(體積%)的場合為滿足 SYAP≧1(體積%)、且SMgAl≧1(體積%)的關係(D3-1)之範圍；於10≦SMgO<60(體積%)的場合為滿足 SYAP≧10.5(體積%)的關係(D3-2)之範圍。此範圍在圖2中，為重疊D3-1、D3-2的範圍。
[實施例]
實施例1係關於複合陶瓷的組成與彎曲強度之實施結果。
(試樣之製作)
出發原料用的原料粉末，選定了99.9%以上的高純度MgO粉末、99.9%以上的高純度Al2O3粉末、99.9%以上的高純度Y2O3粉末、99.9%以上的高純度石墨(C)粉末。量秤這些原料粉末，以球磨機混合。原料粉末的配合比率顯示於表1。
於球磨機混合，使用了尼龍製的2公升罐及高純度的直徑5mm~12mm之球狀氧化鋯球。配合原料粉末之出發原料加上甲醇溶媒與研磨球，在罐中混合24小時。混合之後的泥漿，在60℃乾燥，得到泥餅。把泥餅以瑪瑙乳鉢粉碎，以網目300μm之篩來過篩。過篩之粉末在20MPa下1軸模具成形。成形體之尺寸，為一邊52.5mm之正方形，厚度為10mm程度。熱壓燒結此成形體，得到燒結體。燒結氛圍為氬氣。燒結溫度為1500℃~1700℃。熱壓的最大加壓為15MPa。於熱壓，使用碳製的熱壓燒結模具。以平面研削盤，將燒結體的表面研削掉100μm程度，將此作為評估用試樣。
同樣地，製作了MgO相與YAP相之2相所構成的試樣(比較試樣18)，MgO與尖晶石(MgAl2O4)之2相所構成的試樣(比較試樣19)、尖晶石(MgAl2O4)相與YAP相之2相所構成的試樣(比較試樣20)、MgO相單體所構成的試樣(比較試樣21)、Y2O3相單體所構成的試樣(比較試樣22)、Al2O3相單體所構成的試樣(比較試樣23)、YAP相單體所構成的試樣(比較試樣24)、尖晶石(MgAl2O4)相單體所構成的試樣(比較試樣25)。這些為比較試樣。
(評估方法)
a.以組成分析X線繞射(XRD)裝置，進行了前述評估用試樣的組成分析。結果顯示於表1。
b.各相的體積分率計算
燒成混合了MgO粉末、Al2O3粉末、及Y2O3粉末的出發原料，製作本發明的複合陶瓷的場合，發生以下的反應。但是，有必要把MgO粉末、Al2O3粉末、及Y2O3粉末之混合比，調製為如前述圖1等所示的可以生成MgO相、MgAl2O4相、及YAP相之3相的範圍。
αMgO+βAl2O3+γY2O3 → (α-(β-γ))MgO+(β-γ)MgAl2O4+γYAP‧‧‧(式3)
此處，本發明之複合陶瓷，滿足β>γ、且α>(β-γ)之條件。
使用分子量(MgO：40.30、Al2O3：101.96、 Y2O3：225.81、MgAl2O4：142.27、YAP：163.89)以及理論密度(MgO：3.59g/cm3、MgAl2O4：3.58g/cm3、YAP：5.35g/cm3)，由前述式(3)計算之燒結體的組成(體積%)顯示於表1。亦即，以α、β、γ決定原料粉末的莫耳比(此係由重量與分子量來計算)而由前述式(3)決定3相之莫耳比，將此3相之莫耳比，使用分子量及理論密度算出體積比(體積%)。
c.彎曲強度測定
測定了燒結體的彎曲強度。測定使用3點彎曲法(JIS R 1601)。測定結果顯示於表2。
d.硬度測定
硬度係以維氏硬度試驗進行了測定。加重為1(kgf)。測定結果顯示於表2。
e.電阻測定
電阻率測定使用高電阻率計(JISK6911規格)進行了測定。其測定條件係在大氣環境中，27℃，施加電壓10V。測定結果顯示於表2。
(評估結果)
a.組成分析結果
本發明的範圍之試樣1~15，僅具有MgO、 MgAl2O4、及YAP之峰值。這些燒結體，確認了由這3相所構成。此外，本發明的範圍之試樣16、17，僅具有MgO、MgAl2O4、YAP與碳(C)之峰值。這些燒結體，確認了係由前述3相與碳(石墨)相之4相所構成。
另一方面，比較試樣18，僅具有MgO相與YAP相之2相。比較試樣19僅具有MgO相與MgAl2O4相之2相。比較試樣20僅具有MgAl2O4相與YAP相之2相。比較試樣21僅具有MgO之1相。比較試樣22僅具有Y2O3之1相。比較試樣23僅具有Al2O3之1相。比較試樣24僅具有YAP之1相。比較試樣25僅具有MgAl2O4之1相。
如以上所示，把本發明之試樣及比較試樣之組成描繪於圖2。又，圖2係MgO-MgAl2O4-YAP之3相系之圖，所以包含前述3相以外的相之試樣16、17、22、23沒有畫在圖2上。亦即，本發明之試樣16、17，顯示除了碳以外之僅前3相的話，與圖2的試樣3之點是相同的。
b.彎曲強度測定及硬度測定結果
本發明之試樣1~17，與MgO單相之比較試樣21相比彎曲強度及硬度明顯較高。
特別是在YAP相的體積比率以SYAP(體積%)來表示，MgAl2O4相之體積比率以SMgAl(體積%)來表示時，二者之比滿足 SYAP/(SYAP+SMgAl)≦0.69的關係之試樣1~13以及試樣15~17，具有300MPa以上的彎曲強度。又，未滿足前述關係之試樣14也具有300MPa以上的彎曲強度，但是此試樣14幾乎都是YAP，製造成本變得比較高。
進而，滿足前述關係(SYAP/(SYAP+SMgAl)≦0.69)，而且MgO相的體積比率以SMgO表示時之SMgO與SYAP、SMgAl為SMgO≧60(體積%)的場合，滿足SYAP≧1(體積%)、且SMgAl≧1(體積%)的關係(圖2之D3-1)；而在10<SMgO<60(體積%)的場合，滿足SYAP≧10.5(體積%)的關係(圖2之D3-2)的範圍的試樣1~13、16、17具有350MPa以上，最大達570MPa的彎曲強度。此範圍之試樣，比起此範圍以外的試樣(試樣14、15、比較試樣18~21)，彎曲強度極高。
此外，本發明之試樣中添加碳的試樣16及試樣17，也具有400MPa以上的彎曲強度。把碳置換為不與MgO、MgAl2O4、YAP之各相起反應的碳化鈦、氮化鈦、碳化鎢、氮化鎢、碳化鉬、氮化鉬、碳化鋯、氮化鋯、硼化鋯、矽化鋯、奈米碳管等具有導電性的其他物質，預估也發揮同樣的效果。
此處，由MgO相、MgAl2O4相、及YAP之3 相所構成的試樣3、5、6、11、由MgO相與YAP相之2相所構成的比較試樣18、由MgAl2O4相與YAP相之2相所構成的比較試樣20具有的YAP相之量為同量。比較這些的話，3相之複合陶瓷所構成的試樣3、5、6、11，比起MgO相與YAP相之2相所構成的比較試樣18，在硬度及彎曲強度上大幅提高，此外，比起MgAl2O4相與YAP相之2相所構成的比較試樣20，彎曲強度更高。亦即，把MgO相之一部分置換為MgAl2O4相，發揮提高硬度及彎曲強度的效果。
其次，比較試樣1與比較試樣18、19的話，本發明之具有3相的試樣1，比由2相所構成的比較試樣18、19具有更高的彎曲強度與硬度。二者之MgO以外的相之量，為相同量。
前述任一比較，都呈現出本發明之具有3相的複合陶瓷，與僅具有2相之複合陶瓷相比，具有更高的彎曲強度。
c.電阻率測定結果
本發明之試樣之試樣16、試樣17，係添加石墨(C)粉末而製作之試樣。這些分別呈現105Ω cm、103Ω cm以下之電阻率。具有前述3相的陶瓷，追加導電性之第4相，對於燒結體的電阻率的調整有所貢獻。
實施例2
實施例2係關於複合陶瓷之耐腐蝕性的實施結果。
(試樣製作)
以與實施例1同樣的方法得到燒結體。其燒結體的形狀為直徑30mm，厚度3mm。將此燒結體之一部分以遮罩膠帶來遮罩，作為測定用試樣。試樣的出發原料及燒結體的組成顯示於表1。
(使用鹵素系腐蝕氣體之電漿蝕刻方法)
對前述測定用試樣進行了根據電漿蝕刻之蝕刻。使用於蝕刻的裝置，為平行平板型反應性離子電漿蝕刻裝置。於蝕刻的腐蝕氣體使用CF4。前述CF4的壓力為10Pa。照射合計時間為120分鐘。在此條件下，電漿蝕刻了試樣1~17。對於比較試樣之比較試樣18~25，也進行了同樣的處理。
(耐腐蝕性之評估方法)
於蝕刻後測定了蝕刻量。具體而言，於蝕刻後由測定用試樣剝離遮罩膠帶，測量蝕刻面與被遮罩的(未被蝕刻的)面之階差。將此階差作為蝕刻量(腐蝕量)。
把比較試樣23的Al2O3的蝕刻量定義為1，而將各試樣的蝕刻量與此進行比較。前述階差，係以輪廓形狀測定機(SURFCOM2800，(股)東京精密(Accretech)製造)進行了測定。
(耐腐蝕性評估結果)
本發明之試樣1~17的蝕刻量，與比較試樣23之Al2O3相比，小到1/4以下。本發明之試樣具有腐蝕很小的特性。
此外，本發明之試樣1~17具有10體積%以上的MgO相。這些試樣1~17，與MgAl2O4單相(比較試樣25)相比耐腐蝕性高。此外，具有10體積%以上MgO相的試樣1~17，與YAP單相之比較試樣24、Y2O3單相之比較試樣22相比具有同等以上之優異的耐腐蝕性。結果，本發明之採用具有3相的陶瓷，顯示抑制了MgO以外的成分導致的耐腐蝕性降低。
此外，本發明之試樣16、17進而具有碳形成的第4相，具有低的低電阻率。藉由碳的添加，也進而具有高耐腐蝕性。本發明之進而具有第4相的複合陶瓷之耐腐蝕性，與不具有的試樣相比，耐腐蝕性劣化的幅度很小。

Claims (6)

  1. 一種複合陶瓷，其特徵為具有MgO相、YAP相、及MgAl2O4相之3相。
  2. 如申請專利範圍第1項之複合陶瓷，其中使前述YAP相之體積比例以SYAP(體積百分比)表示、前述MgAl2O4相之體積比例以SMgAl(體積百分比)表示時，二者之比滿足SYAP/(SYAP+SMgAl)≦0.69之關係。
  3. 如申請專利範圍第2項之複合陶瓷，其中前述MgO相之體積比例以SMgO(體積百分比)表示時，SMgO與前述SYAP及前述SMgAl為SMgO≧60(體積百分比)的場合，滿足SYAP≧1(體積百分比)且SMgAl≧1(體積百分比)之關係，而在10≦SMgO<60(體積百分比)的場合，滿足SYAP≧10.5(體積百分比)之關係。
  4. 如申請專利範圍第1~3項之任一項之複合陶瓷，其中作為第4相進而具有0.01~50體積百分比之導電性物質之相。
  5. 如申請專利範圍第4項之複合陶瓷，其中，前述導電性物質係由石墨、碳化矽、碳化鈦、氮化鈦、碳化鎢、氮化鎢、碳化鉬、氮化鉬、碳化鋯、氮化 鋯、硼化鋯、矽化鋯及奈米碳管所選擇之任一種或2種以上，或者2種以上之固溶體。
  6. 一種半導體製造裝置之構成構件，其特徵為具有申請專利範圍第1~5項之任一項之複合陶瓷。
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