CN113769671A - 一种高阻燃微球c60-pmma复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高阻燃微球c60-pmma复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高阻燃微球C60‑PMMA复合材料及其制备方法，包括以下步骤：首先将定量聚乙烯醇(PVA)和蒸馏水不断搅拌升温，制得分散剂。其次以偶氮二异丁腈(AIBN)为催化剂，在不同的温度与搅拌速率下依次向蒸馏水中加入PVA溶液与MMA溶液，制得PMMA微球。然后向定量浓硫酸中先后加入富勒烯和硝酸钠粉末，并缓慢加入高锰酸钾使其均匀分散，再加入先后加入去离子水与双氧水，最后用真空泵抽滤，最后得到预处理后的富勒烯粉末。最后以不同浓度的富勒烯(C60)水溶液与甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原材料制备出一种高阻燃微球C60/PMMA复合材料。本发明的有益效果：C60在PMMA中的分散情况更为均匀，热稳定性更高，阻燃效果显著，安全性能更好。

Description

一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃技术领域，具体为一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法。
背景技术
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是一种重要的通用聚合物，因其具有高透明度、低成本、高机械强度、易操作加工、以及耐化学腐蚀性等优异的特性，通常被用作玻璃的替代品，且在各个领域都受到广泛应用。但由于其质脆易开裂、热稳定性差、容易燃烧、耐冲击性能差、聚合反应易发生爆聚等缺点，限制了PMMA 的广泛应用。近年来国内外学者们一直对PMMA复合材料的体系进行优化与创新，以纳米材料作为阻燃剂来改性聚合物，不仅可以达到较高的阻燃级别，且能维持与加强基体的力学性能，将纳米材料应用于PMMA复合材料是目前研究上的一大热点。因碳材料具备一定的阻燃性能，且对环境非常友好，故而本发明选用富勒烯(C60)来合成一种高阻燃高稳定性能的C60/PMMA微球复合材料。
富勒烯(C60)因其独特的足球型三维构造，被认为是目前高分子材料最具前景的纳米改性填料之一。富勒烯(C60)不仅有优于碳纳米管(CNT)与碳纳米纤维(CNF)等复合材料的分散性，可以改善纳米填充物在聚合物基体中的分散形态，而且还可以捕捉大分子自由基，使自由基失活，形成底活性物质，提高复合材料的热稳定性，同时C60在材料的表面形成一层黏性绝缘炭层会抑制热降解反应的进行，从而改善复合材料的阻燃性能。因此运用富勒烯(C60)对 PMMA的阻燃改性研究具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，具备热稳定性更高，阻燃效果显著和安全性能好的优点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其合成工艺包括如下步骤：
(1)分散剂的制备：1～2份聚乙烯醇(PVA)和90～100份蒸馏水一同放入三口烧瓶中，水浴加热至温度55～65℃，在转速为300～350r/min的条件下不断搅拌2～3h，并每2～3h升温4～7℃，直至三口烧瓶中的PVA溶液由乳白色变为透明，将其倒入烧杯备用。
(2)PMMA微球的制备：将34～45份蒸馏水倒入三口烧瓶中，并滴入1～3 份的5％PVA溶液，调节转速为300～350r/min、温度为35～45℃的条件下搅拌 5～10min；然后将10～15份MMA溶液倒入三口烧瓶中并升温。将MMA溶液质量的1％～1.5％的偶氮二异丁腈(AIBN)在温度为50℃～70℃时匀3～4份加入，再缓慢升温至70～80℃，反应30min左右。直至取出少量珠状物滴入水中不变硬，再反应10～20min结束，将产品过滤干燥。
(3)C60预处理：将50份98％的浓硫酸倒入三口烧瓶中，在冰浴(≤5℃) 环境下搅拌0.5h；再分别称量1份富勒烯和1份硝酸钠粉末先后缓慢加入三口烧瓶中，等待烧瓶中药品分散均匀，继续加入4～7份高锰酸钾，为防止爆炸，应尽量缓慢投放并注意体系温度变化；待高锰酸钾均匀分散后，将三口烧瓶移至水温为30～40℃的水浴锅中继续搅拌2～3h；再缓慢倒入80份去离子水，升温至90℃后搅拌1h，加水过程中会放出紫色刺鼻烟雾；然后缓慢倒入200份去离子水和5～7份双氧水，继续搅拌1.5～3h；最后用真空泵抽滤，在真空干燥箱中保持50～60℃烘干18～30h，得到处理后的富勒烯粉末。
(4)C60/PMMA微球的制备：通过超声振荡将处理后的富勒烯粉末分别配置成的不同浓度的均匀水溶液，根据权利要求1步骤(2)中所述的制备方法相同，将40份蒸馏水更换为10份富勒烯溶液和30份蒸馏水，引发剂偶氮二异丁腈 (AIBN)的量增加至MMA溶液质量的2％～3％，反应30min左右结束，最后将产品过滤干燥得到一种高阻燃微球C60/PMMA。
优选的，所述步骤(1)中，聚乙烯醇加量(PVA)为1～2份(具体为1份) 和蒸馏水加量为90～95份(具体为85份)，制成5％PVA溶液。
优选的，所述步骤(1)中，水浴加热初始温度55～65℃(具体为60℃)，搅拌速率为300～350r/min(具体为330r/min)。
优选的，所述步骤(1)中，在初始温度为设定为60℃条件下，每2～3h升温4～7℃(具体为每2.5h升温5℃，设定值分别为：65℃、70℃、75℃、80℃)。
优选的，所述步骤(2)中，所添加的34～45份蒸馏水(具体为40份蒸馏水)，1～3份的5％PVA溶液(具体为2份5％PVA)，10～15份MMA溶液(具体为12份MMA)，催化剂添加量为MMA溶液添加质量的1％～1.5％(具体为1.3％)。
优选的，所述步骤(2)中所述，实验操作转速为300～350r/min(具体为 320r/min)、温度为35～45℃(具体为40℃)的条件下搅拌5～10min(具体为 5min)。
优选的，所述步骤(2)中，偶氮二异丁腈(AIBN)分别温度为50℃、60℃、 70℃时加入，再缓慢升温至70～80℃(具体为78℃)，反应30min左右(具体为30min)。
优选的，所述步骤(2)中，偶氮二异丁腈(AIBN)分别温度为50℃、60℃、 70℃时加入，再缓慢升温至70～80℃(具体为78℃)，反应30min左右(具体为30min)。
优选的，所述步骤(3)中，高锰酸钾添加量为4～7份(具体为5份)，双氧水添加量为5～7份(具体为6份)。
优选的，所述步骤(3)中，待高锰酸钾均匀分散后，将三口烧瓶移至水温为30～40℃的水浴锅中(具体为35℃)，继续搅拌2～3h(具体为2h)，所述步骤(3)中，用真空泵抽滤，在真空干燥箱中保持温度为50～60℃(具体为 50℃)，烘干时间为18～30h(具体为24h)，所述步骤(4)中，富勒烯粉末分别配置成的不同浓度的均匀水溶液(具体为1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL)，所述步骤(4)中，引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的量增加至MMA溶液质量的2％～3％(具体为2.16％)，反应30min结束。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明中的高阻燃微球C60/PMMA复合材料是由C60与PMMA复合而成。具备以下优良效果：由于C60的存在使反应体系的成炭速度加快，对热降解产生了影响，会降低聚合物由于热分解过程所生成挥发物的量，导致大部分会在材料的表面形成一层黏性绝缘炭层，从而抑制了热降解反应的进行，阻燃效果显著；并且C60具有优越的分散性，可以改善纳米填充物在聚合物基体中的分散形态，而且还可以捕捉大分子自由基，使自由基失活，形成底活性物质，提高复合材料的热稳定性，安全性能好。
附图说明
图1为本发明扫描电子显微镜下微球图片；
图2为本发明C60、PMMA、C60/PMMA微球的FT-IR图；
图3为本发明PMMA、C60/PMMA微球的TGA曲线；
图4为本发明PMMA、C60/PMMA微球氧指数测试过程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其合成工艺包括如下步骤：
(1)分散剂的制备：1～2份聚乙烯醇(PVA)和90～100份蒸馏水一同放入三口烧瓶中，水浴加热至温度55～65℃，在转速为300～350r/min的条件下不断搅拌2～3h，并每2～3h升温4～7℃，直至三口烧瓶中的PVA溶液由乳白色变为透明，将其倒入烧杯备用。
(2)PMMA微球的制备：将34～45份蒸馏水倒入三口烧瓶中，并滴入1～3 份的5％PVA溶液，调节转速为300～350r/min、温度为35～45℃的条件下搅拌 5～10min；然后将10～15份MMA溶液倒入三口烧瓶中并升温。将MMA溶液质量的1％～1.5％的偶氮二异丁腈(AIBN)在温度为50℃～70℃时匀3～4份加入，再缓慢升温至70～80℃，反应30min左右。直至取出少量珠状物滴入水中不变硬，再反应10～20min结束，将产品过滤干燥。
(3)C60预处理：将50份98％的浓硫酸倒入三口烧瓶中，在冰浴(≤5℃) 环境下搅拌0.5h；再分别称量1份富勒烯和1份硝酸钠粉末先后缓慢加入三口烧瓶中，等待烧瓶中药品分散均匀，继续加入4～7份高锰酸钾，为防止爆炸，应尽量缓慢投放并注意体系温度变化；待高锰酸钾均匀分散后，将三口烧瓶移至水温为30～40℃的水浴锅中继续搅拌2～3h；再缓慢倒入80份去离子水，升温至90℃后搅拌1h，加水过程中会放出紫色刺鼻烟雾；然后缓慢倒入200份去离子水和5～7份双氧水，继续搅拌1.5～3h；最后用真空泵抽滤，在真空干燥箱中保持50～60℃烘干18～30h，得到处理后的富勒烯粉末。
(4)C60/PMMA微球的制备：通过超声振荡将处理后的富勒烯粉末分别配置成的不同浓度的均匀水溶液，根据权利要求1步骤(2)中的制备方法相同，将 40份蒸馏水更换为10份富勒烯溶液和30份蒸馏水，引发剂偶氮二异丁腈(AIBN) 的量增加至MMA溶液质量的2％～3％，反应30min左右结束，最后将产品过滤干燥得到一种高阻燃微球C60/PMMA。
按上述方案，步骤(1)中，聚乙烯醇加量(PVA)为1～2份(具体为1份) 和蒸馏水加量为90～95份(具体为85份)，制成5％PVA溶液。
按上述方案，步骤(1)中，水浴加热初始温度55～65℃(具体为60℃)，搅拌速率为300～350r/min(具体为330r/min)。
按上述方案，步骤(1)中，在初始温度为设定为60℃条件下，每2～3h升温4～7℃(具体为每2.5h升温5℃，设定值分别为：65℃、70℃、75℃、80℃)。
按上述方案，步骤(2)中，所添加的34～45份蒸馏水(具体为40份蒸馏水)，1～3份的5％PVA溶液(具体为2份5％PVA)，10～15份MMA溶液(具体为12份MMA)，催化剂添加量为MMA溶液添加质量的1％～1.5％(具体为1.3％)。
按上述方案，步骤(2)中，实验操作转速为300～350r/min(具体为 320r/min)、温度为35～45℃(具体为40℃)的条件下搅拌5～10min(具体为 5min)。
按上述方案，步骤(2)中，偶氮二异丁腈(AIBN)分别温度为50℃、60℃、 70℃时加入，再缓慢升温至70～80℃(具体为78℃)，反应30min左右(具体为30min)。
按上述方案，步骤(2)中，在烧瓶中取出少量珠状物，滴入到水中看珠状物是否变硬，若变硬则适当提高温度及转速来加快珠状物成球，若不变硬，则继续反应10～20min结束反应，(时间具体为10min)。
按上述方案，步骤(3)中，高锰酸钾添加量为4～7份(具体为5份)，双氧水添加量为5～7份(具体为6份)。
按上述方案，步骤(3)中，待高锰酸钾均匀分散后，将三口烧瓶移至水温为30～40℃的水浴锅中(具体为35℃)，继续搅拌2～3h(具体为2h)，步骤 (3)中，用真空泵抽滤，在真空干燥箱中保持温度为50～60℃(具体为50℃)，烘干时间为18～30h(具体为24h)，步骤(4)中，富勒烯粉末分别配置成的不同浓度的均匀水溶液(具体为1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL)，步骤(4)中，引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的量增加至MMA溶液质量的2％～3％(具体为2.16％)，反应30min结束。
实施例1
分散剂的制备：将5g聚乙烯醇(PVA)和95g蒸馏水一同放入三口烧瓶中，水浴加热至温度60℃，在转速为320r/min的条件下不断搅拌2.5h，并每2.5h 升温5℃，直至三口烧瓶中的PVA溶液由乳白色变为透明，制成5％PVA溶液，将其倒入烧杯备用。
PMMA微球的制备：将40g蒸馏水倒入三口烧瓶中，并滴入2g的5％PVA溶液，调节转速为320r/min、温度为40℃的条件下搅拌5min；然后将12gMMA溶液倒入三口烧瓶中并升温。将0.16g偶氮二异丁腈(AIBN)在温度为50℃、60、 70℃时匀3份加入，再缓慢升温至78℃，反应30min。直至取出少量珠状物滴入水中不变硬，再反应10min结束，将产品过滤干燥。
C60预处理：将50g98％的浓硫酸倒入三口烧瓶中，在冰浴(≤5℃)环境下搅拌0.5h；再分别称量1g富勒烯和1g硝酸钠粉末先后缓慢加入三口烧瓶中，等待烧瓶中药品分散均匀，继续加入6g高锰酸钾，为防止爆炸，应尽量缓慢投放并注意体系温度变化；待高锰酸钾均匀分散后，将三口烧瓶移至水温为35℃的水浴锅中继续搅拌2h；再缓慢倒入80mL去离子水，升温至90℃后搅拌1h，加水过程中会放出紫色刺鼻烟雾；然后缓慢倒入200mL去离子水和6mL双氧水，继续搅拌2h；最后用真空泵抽滤，在真空干燥箱中保持50℃烘干24h，得到处理后的富勒烯粉末。
C60/PMMA微球的制备：通过超声振荡将处理后的富勒烯粉末分别配置成的不同浓度的均匀水溶液。与PMMA微球的制备所述的制备方法相同，将40g蒸馏水更换为10g富勒烯溶液和30g蒸馏水，引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的量增加至0.26g，反应30min左右结束，最后将产品过滤干燥得到高阻燃微球 C60/PMMA样品1。
按实施例1的相同步骤进行，在C60/PMMA微球的制备步骤中，改变富勒烯粉末(C60)均匀水溶液的浓度，得到高阻燃微球C60/PMMA样品2和样品3。
实施例2
以PMMA微球、C60/PMMA微球样品1、C60/PMMA微球样品2与C60/PMMA微球样品3为对象，对其进行形貌成分表征、热性能评价以及阻燃性能评价。实验结果见下表：
(1)扫描电子显微镜分析
扫描电子显微镜下观察的PMMA与C60/PMMA-1如图1所示。从图1(a)、1 (b)中可以观察到，制备的PMMA微球呈均匀球形，大多数表面光滑，但部分有小孔缺陷，原因可能是材料在聚合的过程中温度过高，破坏了内部化学键结构，未彻底结合成球状就反应停止，导致局部出现凹凸不平的现象。从图1(c)、 1(d)中可以看到，C60/PMMA微球呈球形形状，表面粗糙，有类似颗粒物体附着，且分布相对均匀，说明附着在PMMA表面上的物体就是所添加的C60，其相对均匀地分散在PMMA基体表面，C60/PMMA复合材料已成功制备。
(a)、(b)代表PMMA微球，(c)、(d)代表C60/PMMA微球样品1
(2)红外光谱分析(FT-IR)
图2为PMMA、C60/PMMA微球样品1、C60/PMMA微球样品2与C60/PMMA微球样品3的红外光谱曲线，其中PMMA在3470cm-1处存在O-H羟基的伸缩振动区，在1740cm-1处存在酯基的特征吸收峰，在1430cm-1、1320cm-1和1160cm-1 处存在C-H的弯曲振动，在1430cm-1、1320cm-1和1150cm-1处存在C-H的弯曲振动。C60/PMMA微球样品1、C60/PMMA微球样品2与C60/PMMA微球样品3均具备PMMA微球的特征吸收峰，且在1640cm-1处存在C＝C的伸缩振动，具有C60 的苯环C＝C结构，故可判别出复合材料表面附着的物质是富勒烯。并发现 C60/PMMA-2的特征吸收峰相对于C60/PMMA-1、C60/PMMA-3较为显著。因此，上述结果均可表明C60已经较好地分散到PMMA基体中，且说明C60在C60/PMMA-2 中附着力相对较好。
(3)热失重分析(TGA)
通过同步热分析仪对PMMA、C60/PMMA-1、C60/PMMA-2与C60/PMMA-3的热稳定性进行测试分析，其TGA曲线如图3所示。C60/PMMA-1在208℃时开始热失重，比PMMA的热失重温度175℃提高了约33℃；C60/PMMA-2在234.89℃时开始热失重，与PMMA相比提高了约59.89℃；C60/PMMA-3的热失重约为 221.87℃，与PMMA相比提高了约46.87℃。PMMA和C60/PMMA-1的热分解终止温度基本一致，约为407℃，C60/PMMA-2和C60/PMMA-3的热分解终止温度分别为422.89℃和417.63℃，以上可以看出，由三种不同浓度阻燃剂所制备的复合材料的热分解终止温度顺序为C60/PMMA-2>C60/PMMA-3>C60/PMMA-1，即添加不同浓度的富勒烯制备的复合材料性能不同，C60浓度为2mg/mL复合材料的效果最佳。
(4)阻燃性能分析
利用SH5706A型氧指数测定仪对样品进行极限氧指数的测定。分别取PMMA、 C60/PMMA-1、C60/PMMA-2、C60/PMMA-3四组标准试样各3根，对其进行燃烧得出极限氧指数，并观察燃烧过程中的熔融滴落现象，如图4所示。表1为PMMA 及其复合材料的极限氧指数(LOI)测试结果。
表1 PMMA及其复合材料的LOI测试结果
Figure RE-GDA0003310651210000101
(a)、(b)、(c)是以C60/PMMA-1为例的氧指数测试过程图 (d)、(b)、(e)、(f)分别为PMMA、C60/PMMA-1、C60/PMMA-2 及C60/PMMA-3的燃烧过程图
综上所述，C60浓度为2mg/mL时C60在PMMA中的分散情况更为均匀，结晶度更好，热稳定性更高，极限氧指数更高，阻燃效果更为显著，安全性能更好
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：其合成工艺包括如下步骤：
(1)分散剂的制备：1～2份聚乙烯醇(PVA)和90～100份蒸馏水一同放入三口烧瓶中，水浴加热至温度55～65℃，在转速为300～350r/min的条件下不断搅拌2～3h，并每2～3h升温4～7℃，直至三口烧瓶中的PVA溶液由乳白色变为透明，将其倒入烧杯备用；
(2)PMMA微球的制备：将34～45份蒸馏水倒入三口烧瓶中，并滴入1～3份的5％PVA溶液，调节转速为300～350r/min、温度为35～45℃的条件下搅拌5～10min；然后将10～15份MMA溶液倒入三口烧瓶中并升温。将MMA溶液质量的1％～1.5％的偶氮二异丁腈(AIBN)在温度为50℃～70℃时匀3～4份加入，再缓慢升温至70～80℃，反应30min左右。直至取出少量珠状物滴入水中不变硬，再反应10～20min结束，将产品过滤干燥；
(3)C60预处理：将50份98％的浓硫酸倒入三口烧瓶中，在冰浴(≤5℃)环境下搅拌0.5h；再分别称量1份富勒烯和1份硝酸钠粉末先后缓慢加入三口烧瓶中，等待烧瓶中药品分散均匀，继续加入4～7份高锰酸钾，为防止爆炸，应尽量缓慢投放并注意体系温度变化；待高锰酸钾均匀分散后，将三口烧瓶移至水温为30～40℃的水浴锅中继续搅拌2～3h；再缓慢倒入80份去离子水，升温至90℃后搅拌1h，加水过程中会放出紫色刺鼻烟雾；然后缓慢倒入200份去离子水和5～7份双氧水，继续搅拌1.5～3h；最后用真空泵抽滤，在真空干燥箱中保持50～60℃烘干18～30h，得到处理后的富勒烯粉末；
(4)C60/PMMA微球的制备：通过超声振荡将处理后的富勒烯粉末分别配置成的不同浓度的均匀水溶液，根据权利要求1步骤(2)中所述的制备方法相同，将40份蒸馏水更换为10份富勒烯溶液和30份蒸馏水，引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的量增加至MMA溶液质量的2％～3％，反应30min左右结束，最后将产品过滤干燥得到一种高阻燃微球C60/PMMA。
2.根据权利要求1所述的一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，聚乙烯醇加量(PVA)为1～2份(具体为1份)和蒸馏水加量为90～95份(具体为85份)，制成5％PVA溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，水浴加热初始温度55～65℃(具体为60℃)，搅拌速率为300～350r/min(具体为330r/min)。
4.根据权利要求1所述的一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，在初始温度为设定为60℃条件下，每2～3h升温4～7℃(具体为每2.5h升温5℃，设定值分别为：65℃、70℃、75℃、80℃)。
5.根据权利要求1所述的一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所添加的34～45份蒸馏水(具体为40份蒸馏水)，1～3份的5％PVA溶液(具体为2份5％PVA)，10～15份MMA溶液(具体为12份MMA)，催化剂添加量为MMA溶液添加质量的1％～1.5％(具体为1.3％)。
6.根据权利要求1所述的一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述，实验操作转速为300～350r/min(具体为320r/min)、温度为35～45℃(具体为40℃)的条件下搅拌5～10min(具体为5min)。
7.根据权利要求1所述的一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，偶氮二异丁腈(AIBN)分别温度为50℃、60℃、70℃时加入，再缓慢升温至70～80℃(具体为78℃)，反应30min左右(具体为30min)。
8.根据权利要求1所述的一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，在烧瓶中取出少量珠状物，滴入到水中看珠状物是否变硬，若变硬则适当提高温度及转速来加快珠状物成球，若不变硬，则继续反应10～20min结束反应，(时间具体为10min)。
9.根据权利要求1所述的一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，高锰酸钾添加量为4～7份(具体为5份)，双氧水添加量为5～7份(具体为6份)。
10.根据权利要求1所述的一种高阻燃微球C60-PMMA复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，待高锰酸钾均匀分散后，将三口烧瓶移至水温为30～40℃的水浴锅中(具体为35℃)，继续搅拌2～3h(具体为2h)；所述步骤(3)中，用真空泵抽滤，在真空干燥箱中保持温度为50～60℃(具体为50℃)，烘干时间为18～30h(具体为24h)；所述步骤(4)中，富勒烯粉末分别配置成的不同浓度的均匀水溶液(具体为1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL)；所述步骤(4)中，引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的量增加至MMA溶液质量的2％～3％(具体为2.16％)，反应30min结束。
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