CN109111121A - 一种石墨烯玻璃复合纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯玻璃复合纤维的制备方法，将氧化石墨烯粉末、苯酚溶液加入有机溶剂中，经过超声分散、恒温搅拌和球磨后得到石墨烯玻璃粉混合液，将混合液过滤后得到的粉体放入真空烘箱中加热，再用去离子水清洗过滤、真空加热后得到石墨烯复合玻璃粉体，最后放入电加热窑炉中，在惰性气体保护下拉丝成型，得到石墨烯玻璃复合纤维。本专利利用苯酚作为还原剂可以得到分散均匀、性质稳定的石墨烯分散液，改善了玻璃纤维的拉伸强度、导电性、导热性等诸多性能，拓展了玻璃纤维的应用领域。

Description

一种石墨烯玻璃复合纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合纤维的制备方法，尤其涉及一种石墨烯玻璃复合纤维的制备方法。
背景技术
玻璃纤维属于无机纤维材料，相比于块状玻璃，首先克服了脆性，更重要的是力学性能得到明显改善。另外还具有优良的化学稳定性和热稳定性。玻璃纤维在国内己发展了60余年，形成了比较成熟的工艺体系，在化工，能源，航空，电子等领域有较广泛的应用。目前，玻璃纤维复合材料的制备方法主要是将玻璃纤维浸渍于被复合材料中，这种方法的缺点是浸溃只能使表面得到改性，内层依然为纯玻璃纤维，综合性能受到限制。
玻璃纤维与石墨婦复合是一个比较新颖的研究方向，将两者复合，可得到石墨烯增强玻璃纤维材料，该复合材料综合了两者的优点，拓展了玻璃纤维的应用领域。据文献考证，将玻璃纤维作为増强体，增强聚合物的研究报道较多，在关于石墨烯与玻璃纤维复合的研究方面较少，最多在电学性能方面有部分报道。
申请号为201610612845.5的中国发明专利公开了一种石墨烯改性复合玻璃纤维及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）制备玻璃纤维；（2）玻璃纤维预处理；（3）称取石墨烯量子点配制成浓度为0.1~1mg/ml的分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌80~100ml石墨烯量子点分散溶液，将预处理后的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍30~60min；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；（4）制备石墨烯改性复合玻璃纤维。
申请号为201711150786.5的中国发明专利公开了一种石墨烯玻璃纤维复合材料及其制备方法，利用玻璃纤维表面的氧化石墨烯涂层的溶胀和融合作用可实现对玻璃纤维的交联。氧化石墨烯作为上浆剂和交联剂，可对玻璃纤维均匀涂覆，交联过程快速简单，交联强度高。经过进一步的还原后，氧化石墨烯交联层转变为石墨烯交联层，增强了玻璃纤维间的相互作用，降低了纤维间的接触电阻，使得玻璃纤维展现出优异的力学性能和导电导热性。
以上两篇专利通过浸渍或涂覆法在玻璃纤维表面制得石墨烯层，由于石墨烯易团聚、分散不均匀，因此难以得到均匀涂覆的石墨烯涂层，对玻璃纤维性能的改善比较有限。
申请号为201610056914.9的中国发明专利公开了一种制备石墨烯/玻璃复合纤维的方法，包括玻璃粉改性，石墨烯/玻璃复合材料的制备，制备玻璃纤维的改进技术三方面。本发明通过对不同基质的选择完成玻璃粉改性，然后通过添加氧化石墨烯，使二者混合均匀，得到石墨烯/玻璃复合材料，将复合材料进行拉丝，得到玻璃复合纤维。该专利中玻璃粉的改性过于繁琐，增加了该技术的难度，而且石墨烯在玻璃中的分散性得不到保障。
虽然目前存在很多制备石墨烯改性玻璃纤维的方法，但是都存在一些缺点，因此有必要发明一种提高石墨烯分散性、操作简单、切实可行的方法。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种利用石墨烯改进玻璃纤维性能的方法。
为实现本发明目的采用的技术方案是：提供了一种石墨烯玻璃复合纤维的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
（1）将适量的氧化石墨烯粉末加入有机溶剂中，超声分散后，再加入适量苯酚溶液，继续超声分散；
（2）取适量玻璃粉加入上述制备的溶液中，在恒温磁力搅拌器中充分搅拌；
（3）将上述制备的溶液放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨，得到石墨烯玻璃粉混合液；
（4）将石墨烯玻璃粉混合液过滤，将过滤后得到的粉体放入真空烘箱中真空加热至水分完全蒸发，再用去离子水进行反复清洗和过滤，最后放入真空烘箱中，在低温长时间条件下加热至水分完全蒸发，得到石墨烯玻璃复合粉体；
（5）将石墨烯玻璃复合粉体放入电加热窑炉中，窑炉内部充满惰性气体保护，加热到熔融状态，保温澄清后，将窑炉底部漏板温度上升到高于熔融温度，进行拉丝处理，得到石墨烯玻璃复合纤维。
进一步的，步骤（1）中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯中的一种或多种混合溶剂。
进一步的，步骤（1）中所述氧化石墨烯粉末、苯酚溶液、有机溶剂的添加比例为（5~20）g：（2~10）g：（1000~2000）mL。
进一步的，步骤（2）中所述玻璃粉的添加量为氧化石墨烯粉末的质量的20~500倍。
应用效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：（1）利用苯酚作为还原剂添加到氧化石墨烯溶液中，可以得到分散均匀、性质稳定的石墨烯分散液；（2）利用球磨法将石墨烯与玻璃粉充分混合均匀，经高温熔融、拉丝成型后得到石墨烯玻璃复合纤维，改善了玻璃纤维的拉伸强度、导电性、导热性等诸多性能，拓展了玻璃纤维的应用领域，使其具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
一种石墨烯玻璃复合纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将氧化石墨烯粉末加入乙醇溶液中，浓度为10g/L，超声分散3h，再加入适量苯酚溶液，浓度为4g/L，继续超声分散1h。
（2）取适量玻璃粉加入上述制备的溶液中，用量为氧化石墨烯质量的50倍，在恒温磁力搅拌器中搅拌120 min，转速为700 r/min，温度设置为80℃；
（3）将上述制备的溶液放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下球磨25 h，得到石墨烯玻璃粉混合液；
（4）将石墨烯玻璃粉混合液过滤，将过滤后得到的粉体放入真空烘箱中真空加热到300℃，保温2.2h，再用去离子水进行反复清洗和过滤，最后放入真空烘箱中真空加热到80℃，保温10h，得到石墨烯玻璃复合粉体；
（5）将石墨烯玻璃复合粉体放入电加热窑炉中，窑炉内部充满惰性气体保护，加热到900℃，保温3h，将窑炉底部漏板温度上升到1400℃，进行拉丝处理，得到石墨烯玻璃复合纤维。
实施例2
一种石墨烯玻璃复合纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将氧化石墨烯粉末加入丙酮溶液中，浓度为80g/L，超声分散4h，再加入适量苯酚溶液，浓度为5g/L，继续超声分散2h。
（2）取适量玻璃粉加入上述制备的溶液中，用量为氧化石墨烯质量的100倍，在恒温磁力搅拌器中搅拌150 min，转速为800 r/min，温度设置为85℃；
（3）将上述制备的溶液放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下球磨28 h，得到石墨烯玻璃粉混合液；
（4）将石墨烯玻璃粉混合液过滤，将过滤后得到的粉体放入真空烘箱中真空加热到300℃，保温2.5h，再用去离子水进行反复清洗和过滤，最后放入真空烘箱中真空加热到90℃，保温12h，得到石墨烯玻璃复合粉体；
（5）将石墨烯玻璃复合粉体放入电加热窑炉中，窑炉内部充满惰性气体保护，加热到950℃，保温4h，将窑炉底部漏板温度上升到1450℃，进行拉丝处理，得到石墨烯玻璃复合纤维。
上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种石墨烯玻璃复合纤维的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
（1）将适量的氧化石墨烯粉末加入有机溶剂中，超声分散后，再加入适量苯酚溶液，继续超声分散；
（2）取适量玻璃粉加入上述制备的溶液中，在恒温磁力搅拌器中充分搅拌；
（3）将上述制备的溶液放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨，得到石墨烯玻璃粉混合液；
（4）将石墨烯玻璃粉混合液过滤，将过滤后得到的粉体放入真空烘箱中真空加热至水分完全蒸发，再用去离子水进行反复清洗和过滤，最后放入真空烘箱中，在低温长时间条件下加热至水分完全蒸发，得到石墨烯玻璃复合粉体；
（5）将石墨烯玻璃复合粉体放入电加热窑炉中，窑炉内部充满惰性气体保护，加热到熔融状态，保温澄清后，将窑炉底部漏板温度上升到高于熔融温度，进行拉丝处理，得到石墨烯玻璃复合纤维。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯玻璃复合纤维的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯中的一种或多种混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯玻璃复合纤维的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述氧化石墨烯粉末、苯酚溶液、有机溶剂的添加比例为（5~20）g：（2~10）g：（1000~2000）mL。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯玻璃复合纤维的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述玻璃粉的添加量为氧化石墨烯粉末的质量的20~500倍。
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