CN114102776A - 一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法，它属于木材阻燃技术领域。本发明要解决现有无机类阻燃剂添加量大、界面结合弱和部分有机类阻燃剂发烟量大的问题。制备方法：一、苯胺溶液浸渍木材；二、苯胺原位聚合负载木材。本发明用于原位聚合苯胺的阻燃木材的制备。

Description

一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法
技术领域
本发明属于木材阻燃技术领域。
背景技术
木材因其天然纹理、舒适的触觉视觉特性以及调湿吸音等特性，被广泛应用于室内装饰建材和家具领域。但是木材作为木质纤维原料，存在易燃的问题，同时在燃烧过程中会产生大量烟尘，这使得木材在实际生产生活中带来一定的安全问题。因此，通过在木材表面或内部负载阻燃剂，可以提升木材阻燃抑烟性能。
常见的木材阻燃剂可分为有机类阻燃剂(卤系、硼系、氮-磷系等)和无机类阻燃剂(金属氧化物、金属氢氧化物、膨胀石墨等)等。对于无机类阻燃剂来说，具有较好的抑烟效果，但是存在添加量大、阻燃效果差和易流失等问题，同时由于无机物表面缺乏官能团，导致与木材结合时存在界面结合弱的问题。而有机类阻燃剂由于表面存在丰富的官能团，不但利于与阻燃剂结合，而且也为化学改性提供活性位点，方便进一步化学修饰提升阻燃性能，但是目前有机类阻燃剂(如聚磷酸铵)在燃烧过程中会产生大量烟尘。因此，开发兼具阻燃和抑烟性能的木材阻燃剂尤为重要。
发明内容
本发明要解决现有无机类阻燃剂添加量大、界面结合弱和部分有机类阻燃剂发烟量大的问题，进而提供一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法。
一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、苯胺溶液浸渍木材：
将苯胺加入到浓度为0.5mol/L～2.0mol/L的酸性溶液中，得到含有苯胺的酸性溶液，将木材浸渍于含有苯胺的酸性溶液中，抽真空至真空度为0.02MPa～0.2MPa，在真空度为0.02MPa～0.2MPa的条件下，保持12h～24h，再加压至压力为1.0MPa～1.5MPa，在压力为1.0MPa～1.5MPa的条件下，保持12h～24h，取出，得到浸渍有苯胺的木材；
所述的含有苯胺的酸性溶液中苯胺的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；
二、苯胺原位聚合负载木材：
将过硫酸铵加入到浓度为0.5mol/L～2.0mol/L的酸性溶液中，得到含有过硫酸铵的酸性溶液，将浸渍有苯胺的木材浸渍于含有过硫酸铵的酸性溶液中，在冰水浴中搅拌，清洗干燥，得到原位聚合苯胺的阻燃木材；
所述的过硫酸铵与步骤一中所述的苯胺物质的量比为(0.5～2):1。
本发明的有益效果是：
一、本发明使用的聚苯胺，作为一种有机类具有阻燃性能的高分子，相对于无机类阻燃剂来说，可以通过化学氧化原位聚合在木材表面，并主要通过氢键与木材表面的羟基结合，负载到木材表面以及孔道内，提高界面结合能力，防止在使用过程中流失，降低阻燃效果。同时相对于其他有机类阻燃剂，添加量少(负载量仅为4.1％)，具有低发烟速率和发烟量、廉价等特点。
二、聚苯胺含有大量苯环和氮元素，可以为阻燃提供碳源和气源，通过对聚苯胺进行酸掺杂，可以为阻燃过程提供酸源，经过酸掺杂的聚苯胺，同时兼具酸源、碳源和气源对木材阻燃起到很好的效果。
三、相对于未处理木材，热释放速率峰降低了59.71％，总热释放量降低了43.6％，烟释放速率峰值降低了58.82％，总烟释放量降低了65％，平均CO2产生量降低了30.59％，质量剩余率提高了11.75％，制备的原位聚合苯胺的阻燃木材阻燃级别为难燃材料。
说明书附图
图1为未处理巴沙木横切面在扫描电镜下放大1000倍照片；
图2为未处理巴沙木弦切面在扫描电镜下放大200倍照片；
图3为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材横切面在扫描电镜下放大1000倍照片；
图4为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材弦切面在扫描电镜下放大200倍照片；
图5为红外图谱，1为未处理巴沙木，2为聚苯胺，3为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材；
图6为经过水冲刷后的照片，1为对比实验一制备的外部聚合负载聚苯胺颗粒浸渍的木材，2为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材；
图7为热释放速率对比图，1为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材，2为未处理巴沙木；
图8为总热释放量对比图，1为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材，2为未处理巴沙木；
图9为烟释放速率对比图，1为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材，2为未处理巴沙木；
图10为总烟释放量对比图，1为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材，2为未处理巴沙木；
图11为CO产生量对比图，1为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材，2为未处理巴沙木；
图12为CO2产生量对比图，1为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材，2为未处理巴沙木；
图13为质量剩余率对比图，1为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材，2为未处理巴沙木。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、苯胺溶液浸渍木材：
将苯胺加入到浓度为0.5mol/L～2.0mol/L的酸性溶液中，得到含有苯胺的酸性溶液，将木材浸渍于含有苯胺的酸性溶液中，抽真空至真空度为0.02MPa～0.2MPa，在真空度为0.02MPa～0.2MPa的条件下，保持12h～24h，再加压至压力为1.0MPa～1.5MPa，在压力为1.0MPa～1.5MPa的条件下，保持12h～24h，取出，得到浸渍有苯胺的木材；
所述的含有苯胺的酸性溶液中苯胺的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；
二、苯胺原位聚合负载木材：
将过硫酸铵加入到浓度为0.5mol/L～2.0mol/L的酸性溶液中，得到含有过硫酸铵的酸性溶液，将浸渍有苯胺的木材浸渍于含有过硫酸铵的酸性溶液中，在冰水浴中搅拌，清洗干燥，得到原位聚合苯胺的阻燃木材；
所述的过硫酸铵与步骤一中所述的苯胺物质的量比为(0.5～2):1。
本实施方式步骤一中所述的木材可以为巴沙木、椴木、杉木或橡胶木，优选孔道数量丰富、孔道直径较大的阔叶材树种，更优选边材和早材部位。
本实施方式的有益效果是：
一、本实施方式使用的聚苯胺，作为一种有机类具有阻燃性能的高分子，相对于无机类阻燃剂来说，可以通过化学氧化原位聚合在木材表面，并主要通过氢键与木材表面的羟基结合，负载到木材表面以及孔道内，提高界面结合能力，防止在使用过程中流失，降低阻燃效果。同时相对于其他有机类阻燃剂，添加量少(负载量仅为4.1％)，具有低发烟速率和发烟量、廉价等特点。
二、聚苯胺含有大量苯环和氮元素，可以为阻燃提供碳源和气源，通过对聚苯胺进行酸掺杂，可以为阻燃过程提供酸源，经过酸掺杂的聚苯胺，同时兼具酸源、碳源和气源对木材阻燃起到很好的效果。
三、相对于未处理木材，热释放速率峰降低了59.71％，总热释放量降低了43.6％，烟释放速率峰值降低了58.82％，总烟释放量降低了65％，平均CO2产生量降低了30.59％，质量剩余率提高了11.75％，制备的原位聚合苯胺的阻燃木材阻燃级别为难燃材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的木材为巴沙木、椴木、杉木或橡胶木。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤二中所述的干燥具体为在温度为40℃～110℃的条件下，干燥24h～36h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中在冰水浴中搅拌6h～12h。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一和步骤二中所述的酸性溶液为无机酸或有机酸。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述的无机酸为盐酸、硝酸、磷酸、硼酸或磷钨酸。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：所述的有机酸为十二烷基苯磺酸或对甲基苯磺酸。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中所述的含有苯胺的酸性溶液中苯胺的浓度为1mol/L～1.5mol/L。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中所述的过硫酸铵与步骤一中所述的苯胺物质的量比为(1.25～2):1。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中所述的含有过硫酸铵的酸性溶液中过硫酸铵的浓度为0.625mol/L～2.5mol/L。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、苯胺溶液浸渍木材：
将1.86g苯胺加入到20mL浓度为1mol/L的盐酸中，得到含有苯胺的酸性溶液，将木材浸渍于含有苯胺的酸性溶液中，抽真空至真空度为0.02MPa，在真空度为0.02MPa的条件下，保持12h，再加压至压力为1.2MPa，在压力为1.2MPa的条件下，保持12h，取出，得到浸渍有苯胺的木材；
二、苯胺原位聚合负载木材：
将5.7g过硫酸铵加入到20mL浓度为1mol/L的盐酸中，得到含有过硫酸铵的酸性溶液，将浸渍有苯胺的木材浸渍于含有过硫酸铵的酸性溶液中，在冰水浴中搅拌6h，蒸馏水清洗干燥，得到原位聚合苯胺的阻燃木材。
步骤一中所述的木材为巴沙木。
步骤二中所述的干燥具体为在温度为50℃的条件下，干燥24h。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是：步骤二中将2.28g过硫酸铵加入到20mL盐酸中。其它与实施例一相同。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是：步骤二中将4.56g过硫酸铵加入到20mL盐酸中。其它与实施例一相同。
实施例四：本实施例与实施例一不同的是：步骤二中将9.12g过硫酸铵加入到20mL盐酸中。其它与实施例一相同。
实施例五：本实施例与实施例一不同的是：步骤一及步骤二中所述的酸性溶液的浓度为0.5mol/L。其它与实施例一相同。
实施例六：本实施例与实施例一不同的是：步骤一及步骤二中所述的酸性溶液的浓度为1.5mol/L。其它与实施例一相同。
对比实验一：
一、将1.86g苯胺加入到20mL浓度为1mol/L的盐酸中，得到含有苯胺的酸性溶液；
二、将5.7g过硫酸铵加入到20mL浓度为1mol/L的盐酸中，得到含有过硫酸铵的酸性溶液；
三、将含有过硫酸铵的酸性溶液滴入到含有苯胺的酸性溶液中，在冰水浴中搅拌6h，得到含有聚苯胺的混合液；
四、将木材浸渍于含有聚苯胺的混合液中，抽真空至真空度为0.02MPa，在真空度为0.02MPa的条件下，保持12h，然后在常压压力为0.1MPa的条件下，保持12h，取出，得到外部聚合负载聚苯胺颗粒浸渍的木材。
经测量实施例一中未处理巴沙木的质量为20.3274g，实施例一中原位聚合苯胺的阻燃木材质量为21.1615g，负载量仅为4.1％。
图1为未处理巴沙木横切面在扫描电镜下放大1000倍照片；图2为未处理巴沙木弦切面在扫描电镜下放大200倍照片；图3为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材横切面在扫描电镜下放大1000倍照片；图4为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材弦切面在扫描电镜下放大200倍照片；由图可知，阻燃木材的横切面负载大量的聚苯胺颗粒，均匀地结合在木材的细胞壁表面。通过阻燃木材的弦切面可以看出聚苯胺颗粒主要分布在导管内，少量地分布在木纤维表面。
图5为红外图谱，1为未处理巴沙木，2为聚苯胺，3为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材；由图可知，聚苯胺成功地负载到木材表面，同时与木材存在化学相互作用。
图6为经过水冲刷后的照片，1为对比实验一制备的外部聚合负载聚苯胺颗粒浸渍的木材，2为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材；由图可知，浸渍聚苯胺颗粒的木材由于未能与木材形成化学结合导致水冲刷后大部分脱落，而原位聚合苯胺的木材在水冲刷后，聚苯胺颗粒依然能紧密地结合在木材表面，证明其优异的界面结合性能，印证了图5的红外测试结果。
根据GB/T16172-2007标准，通过锥形量热仪对实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材与未处理巴沙木进行测试，测试结果如下：
图7为热释放速率对比图，1为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材，2为未处理巴沙木；由图可知，阻燃木材的热释放速率峰值为59.91KW·m-2，相对于未处理木材峰值为148.73KW·m-2，降低了59.71％。
图8为总热释放量对比图，1为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材，2为未处理巴沙木；由图可知，阻燃木材的总热释放量为11.92MJ·m-2，相对于未处理木材为21.15MJ·m-2，降低了43.6％。
图9为烟释放速率对比图，1为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材，2为未处理巴沙木；由图可知，阻燃木材的烟释放速率峰值为0.007m2·s-1，相对于未处理木材峰值为0.017m2·s-1，降低了58.82％。
图10为总烟释放量对比图，1为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材，2为未处理巴沙木；由图可知，阻燃木材的总烟释放量为0.44m2，相对于未处理木材为1.23m2，降低了65％。
图11为CO产生量对比图，1为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材，2为未处理巴沙木；由图可知，阻燃木材的平均CO产生量为0.0017g·s-1，相对于未处理木材为0.0014g·s-1，提高了21.42％。
图12为CO2产生量对比图，1为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材，2为未处理巴沙木；由图可知，阻燃木材的平均CO2产生量为0.059g·s-1，相对于未处理木材为0.085g·s-1，降低了30.59％。
图13为质量剩余率对比图，1为实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材，2为未处理巴沙木；由图可知，阻燃木材的质量剩余率为29.65％，相对于未处理木材为17.90％，29.65％-17.90％＝11.75％，即提高了11.75％。
根据GB/T2406.2-2009标准，通过极限氧指数测得实施例一制备的原位聚合苯胺的阻燃木材阻燃级别为难燃材料。

Claims (10)

1.一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、苯胺溶液浸渍木材：
将苯胺加入到浓度为0.5mol/L～2.0mol/L的酸性溶液中，得到含有苯胺的酸性溶液，将木材浸渍于含有苯胺的酸性溶液中，抽真空至真空度为0.02MPa～0.2MPa，在真空度为0.02MPa～0.2MPa的条件下，保持12h～24h，再加压至压力为1.0MPa～1.5MPa，在压力为1.0MPa～1.5MPa的条件下，保持12h～24h，取出，得到浸渍有苯胺的木材；
所述的含有苯胺的酸性溶液中苯胺的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；
二、苯胺原位聚合负载木材：
将过硫酸铵加入到浓度为0.5mol/L～2.0mol/L的酸性溶液中，得到含有过硫酸铵的酸性溶液，将浸渍有苯胺的木材浸渍于含有过硫酸铵的酸性溶液中，在冰水浴中搅拌，清洗干燥，得到原位聚合苯胺的阻燃木材；
所述的过硫酸铵与步骤一中所述的苯胺物质的量比为(0.5～2):1。
2.根据权利要求1所述的一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的木材为巴沙木、椴木、杉木或橡胶木。
3.根据权利要求1所述的一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法，其特征在于步骤二中所述的干燥具体为在温度为40℃～110℃的条件下，干燥24h～36h。
4.根据权利要求1所述的一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法，其特征在于步骤二中在冰水浴中搅拌6h～12h。
5.根据权利要求1所述的一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法，其特征在于步骤一和步骤二中所述的酸性溶液为无机酸或有机酸。
6.根据权利要求5所述的一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法，其特征在于所述的无机酸为盐酸、硝酸、磷酸、硼酸或磷钨酸。
7.根据权利要求5所述的一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法，其特征在于所述的有机酸为十二烷基苯磺酸或对甲基苯磺酸。
8.根据权利要求1所述的一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的含有苯胺的酸性溶液中苯胺的浓度为1mol/L～1.5mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法，其特征在于步骤二中所述的过硫酸铵与步骤一中所述的苯胺物质的量比为(1.25～2):1。
10.根据权利要求1所述的一种原位聚合苯胺的阻燃木材的制备方法，其特征在于步骤二中所述的含有过硫酸铵的酸性溶液中过硫酸铵的浓度为0.625mol/L～2.5mol/L。
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