CN104446519B - 一种提高永磁铁氧体磁性能的分散剂及方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高永磁铁氧体磁性能的分散剂及方法，所述分散剂由葡萄糖酸钙和乳酸钙组成，葡萄糖酸钙和乳酸钙的质量比为3～10:1。所述方法包括以下步骤：（1）将永磁铁氧体预烧料加入球磨机中，同时加入碳酸钙，石英砂和氧化铝；然后加入水，再加入分散剂，球磨，得永磁铁氧体料浆；（2）将永磁铁氧体料浆沉淀过滤，得永磁铁氧体过滤料浆；（3）将永磁铁氧体过滤料浆注入模具，在适当磁场强度条件下加压成型，得永磁铁氧体生坯；（4）将永磁铁氧体生坯烧结，得永磁铁氧体。本发明方法采用复合添加葡萄糖酸钙和乳酸钙作为分散剂，与单独添加葡萄糖酸钙相比本方法可以明显改善葡糖糖酸钙的使用效果，提高了永磁铁氧体的磁性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高永磁铁氧体磁性能的分散剂及方法。
背景技术
永磁铁氧体是一种非金属磁性材料，只需外部对其提供一次充磁能量就能产生稳定的磁场，从而向外部持续提供磁能。永磁铁氧体主要用于各种电机设备和扬声器等，目前广泛使用的永磁铁氧体材料都采用氧化铁和锶的碳酸盐作为原料，而高性能永磁铁氧体材料还需要添加氧化钴和稀土氧化物等提高磁性能。
永磁铁氧体磁性能指标主要有剩磁（Br）和内禀矫顽力（Hcj），这两个指标越高表明磁体的性能越好，其中剩磁正比于磁体的密度、晶粒取向度以及材料的饱和磁化强度（Ms）等，而内禀矫顽力与磁体中晶粒大小和磁晶各向异性参数有关。目前高性能永磁铁氧体主要是通过在材料中添加稀土元素和氧化钴提高其饱和磁化强度（Ms）来实现的。
我国是永磁铁氧体材料的生产大国，产量居世界首位，近年来随着人们对产品小型化的追求，高性能永磁铁氧体器件的需求日益迫切，相应的对稀土材料的需求也逐渐增加，这无疑给不可再生的稀土资源带来巨大的压力。
目前部分企业在生产高性能永磁铁氧体时，采用通过添加分散剂的方式改善磁体的取向度从而实现了磁体性能的提高。目前效果最好的分散剂是葡萄糖酸钙，但是由于葡萄糖酸钙的保水性强，在成型阶段不易排出，从而降低了成型阶段的效率和合格率，同时由于葡萄糖酸钙在生坯内部存在较多残余，这些残余的葡萄糖酸钙会在烧结过程中分解导致磁体的开裂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种不会对磁体的生产效率和合格率产生负面影响，且能提高永磁铁氧体磁性能的分散剂。
本发明进一步要解决的技术问题是，提供一种在不添加稀土元素和氧化钴等昂贵添加剂的条件下提高永磁铁氧体磁性能的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：由葡萄糖酸钙和乳酸钙组成，葡萄糖酸钙和乳酸钙的质量比为3～10:1（优选4～6:1）。乳酸钙添加过少，其对葡萄糖酸钙分子的分散作用会减弱，添加过多会导致生坯中的乳酸钙残余量过大，影响磁体的合格率；葡糖糖酸钙的添加量过少则分散作用不明显，添加量过多会造成成型困难。
本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种提高永磁铁氧体磁性能的方法，包括以下步骤：
（1）将永磁铁氧体预烧料加入球磨机中，同时加入相当于永磁铁氧体预烧料质量0.4～1.2%的碳酸钙（优选0.6～1.0%），0.1～0.5%的石英砂（优选0.2～0.4%）和0.05～1.15%的氧化铝（优选0.1～1.0 %）；然后加入水，再加入分散剂，球磨至粒度为0.70～0.80μm，得永磁铁氧体料浆；所述加入水的质量为永磁铁氧体预烧料质量的1.3～1.5倍；所述分散剂为葡萄糖酸钙和乳酸钙，按照质量比为3～10:1（优选4～6:1）的比例添加，且葡糖糖酸钙的添加量相当于永磁铁氧体预烧料质量的0.3～1.0%（优选0.4～0.6%）；
（2）将步骤（1）所得永磁铁氧体料浆沉淀过滤，得永磁铁氧体过滤料浆；
（3）将步骤（2）所得永磁铁氧体过滤料浆注入模具，在磁场强度450～950kA/m（优选500～800kA/m）的条件下加压350～500kg/cm2（优选380～450kg/cm2）成型，得永磁铁氧体生坯；
（4）将步骤（3）所得永磁铁氧体生坯在1100～1300℃（优选1150～1250℃）下烧结0.5～3h（优选1.0～2.5h），得永磁铁氧体。
步骤（1）中，碳酸钙的添加可以起到助熔作用，利于提高磁体的密度，添加量过少助熔的作用将不明显，添加量过多会造成晶粒的异常生长，导致磁性能下降；添加的石英砂与碳酸钙反应生成硅酸钙物质，抑制烧结过程中晶粒的异常生长；氧化铝可以提高磁体的矫顽力但是添加量过多会造成剩磁的下降。总的来说，这些配方的添加利于改善磁体的微观结构，提高磁体的磁性能。
步骤（1）中，加入水的量需要控制在永磁铁氧体预烧料质量的1.3～1.5倍，过少会导致球磨效率降低，加水量过多会降低分散剂的作用。球磨粒度需要控制在0.70～0.80μm，当球磨料粒度低于0.70μm时，料浆成型的难度过大；球磨料粒度大于0.80μm时，分散剂作用会降低。
步骤（3）中，磁场强度需要450～950kA/m，磁场强度过低会导致料浆中的一定比例的细粒度颗粒无法取向，磁场强度过高则会导致高能耗。
进一步，步骤（2）中，所述沉淀过滤后的含水量为30～40 wt%。含水量过高会导致成型困难，含水量过低则会造成填料困难。
进一步，步骤（4）中，所述烧结的升温速率≤5℃/min。升温速率过低会导致烧结效率低下，升温速度过高会导致磁体开裂。
研究表明，本发明选用葡萄糖酸钙和乳酸钙作为分散剂，对永磁铁氧体的磁性能进行改善，效果明显。乳酸钙的添加有利于将葡萄糖酸钙的分子进行分散，明显提高葡萄糖酸钙的使用效率，促进葡萄糖酸钙分子在球磨阶段吸附在颗粒表面，形成位阻，阻止永磁铁氧体颗粒团聚，提高永磁铁氧体的取向度，而永磁铁氧体的剩磁正比于磁体取向度，从而达到提高永磁铁氧体磁性能的目的；在成型阶段，乳酸钙有利于游离的葡萄糖酸钙分子随水排出，减少葡萄糖酸钙在生坯中的残留，从而提高了成型效率和生坯的烧结合格率。
按照本发明方法制得的永磁铁氧体的磁性能较优异，Br最高可达417.5 mT，Hcb最高可达343.1kA/m，Hcj最高可达412.7kA/m；与单独添加葡萄糖酸钙相比采用本发明的方法Br提高可达8.1 mT，Hcb提高可达15.8kA/m，Hcj提高可达5.0kA/m，说明与传统的单独采用葡萄糖酸钙作为分散剂的方式相比，本发明方法可以明显改善葡糖糖酸钙的使用效果；而相对于未添加分散剂的Br提高可达17mT，Hcb提高可达15.8kA/m，Hcj提高可达17.7kA/m。经过本发明实施例和对比例证明，通过协同碳酸钙、石英砂和氧化铝以及加水量、球磨粒度、烧结温度参数的合理选择可以进一步大幅度的提高永磁铁氧体材料的磁性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例分散剂包括4个试验：其中葡萄糖酸钙和乳酸钙的质量比依次为5:1，5:1，4:1，10:1。
提高永磁铁氧体磁性能的方法包括以下步骤：
（1）将1kg永磁铁氧体预烧料与10g碳酸钙、2.5g石英砂和3g氧化铝加入球磨机中，然后加入水1.4kg，再加入分散剂（葡萄糖酸钙和乳酸钙，加入量请参见表1），开机球磨至粒度为0.80μm，得永磁铁氧体料浆；（2）将步骤（1）所得永磁铁氧体料浆沉淀过滤至含水量为32wt%，得永磁铁氧体过滤料浆；（3）将步骤（2）所得永磁铁氧体过滤料浆注入模具，在磁场强度为530kA/m的条件下加压380kg/cm2成型，得直径Φ30.1mm的永磁铁氧体生坯；（4）将步骤（3）所得永磁铁氧体生坯在加热装置中以3℃/min速率升温，然后在1200℃下烧结2h，得永磁铁氧体。
将所得永磁铁氧体的上下两表面磨削抛光，采用TYU-2000型磁性材料自动测量装置对其进行磁性能测试，测试结果参见表1。
表1 实施例1工艺参数及永磁铁氧体磁性能测试结果
由表1可知，当同时添加葡萄糖酸钙与乳酸钙作为分散剂时，永磁铁氧体磁性能均较好，Br高达408.7mT，Hcb高达298kA/m，Hcj为321.7kA/m。
实施例2
本实施例分散剂葡萄糖酸钙和乳酸钙的质量比均为4:1。
提高永磁铁氧体磁性能的方法包括以下步骤：
（1）将1kg永磁铁氧体预烧料与碳酸钙、石英砂和氧化铝（加入量请参见表2）加入球磨机中，然后加入水（加入量请参见表2），再加入分散剂（4g葡萄糖酸钙和1g乳酸钙），开机球磨（球磨粒度请参见表2），得永磁铁氧体料浆；（2）将步骤（1）所得永磁铁氧体料浆沉淀过滤至含水量为36wt%，得永磁铁氧体过滤料浆；（3）将步骤（2）所得永磁铁氧体过滤料浆注入模具，在磁场强度为780kA/m的条件下加压420kg/cm2成型，得直径Φ30.1mm的永磁铁氧体生坯；（4）将步骤（3）所得永磁铁氧体生坯在加热装置中以5℃/min速率升温，然后在1150～1250℃（温度请参见表2）下烧结2.5h，得永磁铁氧体。
将所得永磁铁氧体的上下两表面磨削抛光，采用TYU-2000型磁性材料自动测量装置对其进行磁性能测试，测试结果参见表2。
表2 实施例2工艺参数及永磁铁氧体磁性能测试结果
由表2可知，在加入的葡萄糖酸钙和乳酸钙的质量和比例一致的前提下，碳酸钙、石英砂和氧化铝以及加水量、球磨粒度、烧结温度对永磁铁氧体磁性能的影响也较大，具体表现为：
5#与8#仅加水量和烧结温度不同，虽然磁性能较好，Br高达417.5mT，Hcb高达337.5kA/m，Hcj为382.1kA/m，但是Br值8#比5#高43mT，Hcb值8#比5#低20.8kA/m，Hcj值8#比5#低52kA/m，说明加水量与烧结温度对于本发明永磁铁氧体磁性能影响较大，需要按本发明方法所述的工艺参数范围进行控制；
7#与8#仅碳酸钙、石英砂和氧化铝不同，虽然磁性能较好，Br高达417.5mT，Hcb高达343.1kA/m，Hcj为412.7kA/m，但是Br值8#比7#高35.1mT，Hcb值8#比7#低26.4kA/m，Hcj值8#比7#低82.6kA/m，说明碳酸钙、石英砂和氧化铝的加入量对于本发明永磁铁氧体磁性能影响较大，需要按本发明方法所述的工艺参数范围进行控制。
对比例1
本对比例中的原料和工艺与实施例1中1#相同，其区别仅在于：步骤（2）中仅添加葡萄糖酸钙作为分散剂。将所得永磁铁氧体的上下两表面磨削抛光，采用TYU-2000型磁性材料自动测量装置对其进行磁性能测试，Br为402.1mT，Hcb为289.5kA/m，Hcj为317.2kA/m。相较于实施例1中1#，Br降低了6.2mT，Hcb降低了8kA/m，Hcj降低了4.5kA/m，说明同时添加葡萄糖酸钙和乳酸钙较传统的仅采用葡萄糖酸钙做分散剂的方法磁体的磁性能更加优异。
对比例2
本对比例中的原料和工艺与实施例1中2#相同，其区别仅在于：步骤（2）中仅添加葡萄糖酸钙作为分散剂。将所得永磁铁氧体的上下两表面磨削抛光，采用TYU-2000型磁性材料自动测量装置对其进行磁性能测试，Br为403.2mT，Hcb为289.6kA/m，Hcj为315.6kA/m。相较于实施例1中2#，Br降低了5.5mT，Hcb降低了8.4kA/m，Hcj降低了5kA/m，说明同时添加葡萄糖酸钙和乳酸钙较传统的仅采用葡萄糖酸钙做分散剂的方法磁体的磁性能更加优异。
由对比例1、2可知，在其它参数相同的情况下，虽然葡萄糖酸钙的量由4g增加到了10g，但是各磁性能参数，并没有很明显的变化，由此可知，当葡萄糖酸钙的添加量达到一定程度时，想通过增加加入量而提高永磁铁氧体磁性能意义不大。
对比例3
本对比例中的原料和工艺与实施例1中2#相同，其区别仅在于：没有步骤（2），即不添加任何分散剂。将所得永磁铁氧体的上下两表面磨削抛光，采用TYU-2000型磁性材料自动测量装置对其进行磁性能测试，Br为395.6mT，Hcb为285.3kA/m，Hcj为302.9kA/m。相较于实施例1中2#，Br降低了13.1mT，Hcb降低了12.7kA/m，Hcj降低了17.7kA/m，说明不添加任何分散剂所得磁体磁性能较差。
对比例4
本对比例中的原料和工艺与实施例2中5#相同，其区别仅在于：步骤（2）中仅添加葡萄糖酸钙作为分散剂。将所得永磁铁氧体的上下两表面磨削抛光，采用TYU-2000型磁性材料自动测量装置对其进行磁性能测试，Br为366.4mT，Hcb为321.7kA/m，Hcj为381.8kA/m。相较于实施例2中5#，Br降低了8.1mT，Hcb降低了15.8kA/m，Hcj降低了0.3kA/m，说明同时添加葡萄糖酸钙和乳酸钙较传统的仅采用葡萄糖酸钙做分散剂的方法磁体的磁性能更加优异。
对比例5
本对比例中的原料和工艺与实施例2中5#相同，其区别仅在于：没有步骤（2），即不添加任何分散剂。将所得永磁铁氧体的上下两表面磨削抛光，采用TYU-2000型磁性材料自动测量装置对其进行磁性能测试，Br为357.5mT，Hcb为321.7kA/m，Hcj为381.6kA/m。相较于实施例1中2#，Br降低了17mT，Hcb降低了15.8kA/m，Hcj降低了0.5kA/m，说明不添加任何分散剂所得磁体磁性能较差。
对比例6
本对比例中的原料和工艺与实施例2中6#相同，其区别仅在于：没有步骤（2），即不添加任何分散剂。将所得永磁铁氧体的上下两表面磨削抛光，采用TYU-2000型磁性材料自动测量装置对其进行磁性能测试，Br为401.1mT，Hcb为313.0kA/m，Hcj为331.2kA/m。相较于实施例1中2#，Br降低了12mT，Hcb降低了2.6kA/m，Hcj降低了12kA/m，说明不添加任何分散剂所得磁体磁性能较差。
对比例7
本对比例中的原料和工艺与实施例2中7#相同，其区别仅在于：没有步骤（2），即不添加任何分散剂。将所得永磁铁氧体的上下两表面磨削抛光，采用TYU-2000型磁性材料自动测量装置对其进行磁性能测试，Br为368.4mT，Hcb为330.1kA/m。相较于实施例1中2#，Br降低了14mT，Hcb降低了13kA/m，说明不添加任何分散剂所得磁体磁性能较差。
综上所述，利用本发明的方法与传统的仅采用葡萄糖酸钙做分散剂的方法相比磁体的磁性能更加优异，通过协同碳酸钙、石英砂和氧化铝以及加水量、球磨粒度、烧结温度参数的合理选择可以进一步大幅度的提高永磁铁氧体材料的磁性能。
Claims (9)
1.一种提高永磁铁氧体磁性能的分散剂，其特征在于：由葡萄糖酸钙和乳酸钙组成，葡萄糖酸钙和乳酸钙的质量比为3～10:1。
2.根据权利要求1所述提高永磁铁氧体磁性能的分散剂，其特征在于：由葡萄糖酸钙和乳酸钙组成，葡萄糖酸钙和乳酸钙的质量比为4～6:1。
3.一种提高永磁铁氧体磁性能的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将永磁铁氧体预烧料加入球磨机中，同时加入相当于永磁铁氧体预烧料质量0.4～1.2%的碳酸钙，0.1～0.5%的石英砂和0.05～1.15 %的氧化铝；然后加入水，再加入分散剂，球磨至粒度为0.70～0.80μm，得永磁铁氧体料浆；所述加入水的质量为永磁铁氧体预烧料质量的1.3～1.5倍；所述分散剂为葡萄糖酸钙和乳酸钙，按照质量比为3～10:1的比例添加，且葡萄糖酸钙的添加量相当于永磁铁氧体预烧料质量的0.3～1.0%；
（2）将步骤（1）所得永磁铁氧体料浆沉淀过滤，得永磁铁氧体过滤料浆；
（3）将步骤（2）所得永磁铁氧体过滤料浆注入模具，在磁场强度450～950kA/m的条件下加压350～500kg/cm2成型，得永磁铁氧体生坯；
（4）将步骤（3）所得永磁铁氧体生坯在1100～1300℃下烧结0.5～3h，得永磁铁氧体。
4.根据权利要求3所述提高永磁铁氧体磁性能的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述加入碳酸钙的量相当于永磁铁氧体预烧料质量的0.6～1.0%，所述加入石英砂的量相当于永磁铁氧体预烧料质量的0.2～0.4%，所述加入氧化铝的量相当于永磁铁氧体预烧料质量的0.1～1.0 %。
5.根据权利要求3或4所述提高永磁铁氧体磁性能的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述葡萄糖酸钙和乳酸钙的质量比为4～6:1，葡萄糖酸钙的添加量相当于永磁铁氧体预烧料质量的0.4～0.6%。
6.根据权利要求3或4所述提高永磁铁氧体磁性能的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述沉淀过滤后的含水量为30～40 wt%。
7.根据权利要求3或4所述提高永磁铁氧体磁性能的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述磁场强度为500～800kA/m，加压的压力为380～450kg/cm2。
8.根据权利要求3或4所述提高永磁铁氧体磁性能的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述烧结的温度为1150～1250℃，烧结的时间为1.0～2.5h。
9.根据权利要求3或4所述提高永磁铁氧体磁性能的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述烧结的升温速率≤5℃/min。
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