CN109943761A - 一种生产硬质合金棒材的挤压方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种生产硬质合金棒材的挤压方法，包括以下步骤，(1)将纳米级碳化钨粉、钴粉、粘结剂的混合物进行捏合；(2)挤压成型；(3)脱脂：(4)烧结：脱脂后的生胚充进保护气分段加压烧结，第一阶段去除炉膛内及生坯内的残余气体；第二阶段对物料进行物料软化，具体地说是进行变频磁感线引导处理；第三阶段以氩气介质加压继续升温烧结；(5)降压冷却。本发明的生产硬质合金棒材的挤压方法设计简单科学，采用低压微波烧结，烧结时间短、烧结能耗低、烧结温度控制精准；通过可控晶体排布，产品物相纯净、单一、粒度分布窄、杂质含量低、质量稳定，晶粒小且排布均匀力学性能更好，寿命更高。

Description

一种生产硬质合金棒材的挤压方法

技术领域

本发明涉及硬质合金加工技术领域，尤其涉及一种生产硬质合金棒材的挤压方法，属于金属材料生产技术。

背景技术

硬质合金具有很高的硬度、强度、耐磨性和耐腐蚀性，被誉为“工业牙齿”，用于制造切削工具、刀具、钴具和耐磨零部件，广泛应用于军工、航天航空、机械加工、冶金、石油钻井、矿山工具、电子通讯、建筑等领域，伴随下游产业的发展，硬质合金市场需求不断加大。并且未来高新技术武器装备制造、尖端科学技术的进步以及核能源的快速发展，将大力提高对高技术含量和高质量稳定性的硬质合金产品的需求。

烧结是硬质合金坯材制备的最后一道工序,也是对硬质合金成品的组织和性能优劣起着决定性影响的工序。但是，热压烧结的缺点是过程及设备复杂，生产控制要求严，模具材料要求高，能源消耗大，生产效率较低，生产成本高，粘结相易被挤入模具孔隙，容易造成块体纵粘结相的分布不均匀的。

在现有技术中，申请号为201810125900.7一种以纳米WC-纳米级钴粉复合粉末制备低钴、超细晶硬质合金棒材的方法，公开了是以纳米WC-纳米级钴粉复合粉末为原料，经掺成型剂捏合、挤压成型、毛坯干燥和压力烧结各工序过程，获得超细晶硬质合金棒材。但是这样的低压烧结方法仍然存在以下缺点：1、烧结时间长、能耗高、温度高导致粗晶夹杂进而硬度低；2、生产过程中容易混入杂质，从而导致韧性差、内部结构不稳定；3、常规的气氛烧结和烧结工艺易导致孔洞及未压好的存在，且前述缺陷使得它们的使用具有局限性。

发明内容

本发明的目的是提供一种解决现有技术中烧结时间长、物相不纯净、容易出现粗晶、晶体排布不均匀和质量不稳定或其他缺陷等的生产硬质合金棒材的挤压方法。

为了达到上述目的的本发明采用如下技术方案：一种生产硬质合金棒材的挤压方法，包括以下步骤，

(1)将纳米级碳化钨粉、钴粉、粘结剂的混合物进行捏合，得到捏合混合物料；

(2)挤压成型：将步骤(1)所得捏合混合物料加入到卧式挤压机中，抽真空至100Pa以下，然后分段加压至24～26Mpa，再保压300～800S，挤出获得直径Φ≦32mm的毛坯棒材；

(3)脱脂：将步骤(2)所得毛坯棒材放入烧结炉中进行脱脂，得到脱脂后的生胚：

(4)烧结：脱脂后的生胚充进保护气分段加压烧结，第一阶段以10～15℃/min的升温速度升温至800～1000℃，并保温30～60min，以去除炉膛内及生坯内的残余气体；第二阶段以10～15℃/min的升温速度升温至1100～1150℃，保温10～30min，期间对物料进行物料软化，具体地说是进行变频磁感线引导处理；第三阶段：以氩气介质加压继续升温烧结，压力为5～10MPa，并在1380～1420℃保温保压30～60min；

(5)降压冷却：降压至1Pa后，以10～15℃/min的冷却速度冷却至50℃以下，抽出炉内氩气后将坯料卸出。

优选地，步骤(1)中，纳米级碳化钨粉和钴粉包含以下质量份数的组分为：

碳化钨粉 85～95份；

钴粉 5～15份；

其中碳化钨粉晶粒度小于200nm。

优选地，步骤(1)中，所述金属粉末体系和粘结剂的体积比为(50～60)：(40～50)。

优选地，步骤(2)中的脱脂，其脱脂工艺：从室温升至250℃，升温时间40～150min，保温0～60min；从250℃升至350℃，升温时间20～120min，保温0～60min；从350℃升至450℃，升温时间20～120min，保温0～60min；从450℃升至550℃，升温时间20～60min，保温0～60min；从550℃升至650℃，升温时间20～60min，保温0～60min；在脱脂烧结过程中压力维持在5～13mbar。

优选地，步骤(4)中的烧结第二阶段中的物料软化，通过变频磁感线器的磁感线对纳米级钴粉进行定向引导成特定的排布趋向。

优选地，所述排布趋向为网状或筛管状。

优选地，所述变频磁感线器由大功率电磁发生器和带微孔的挡磁筛板组成，变频磁感线器位于烧结炉的四周。

优选地，所述变频磁感线器在烧结工作时的磁感应强度为5000～8000Gs，频率为50～80赫兹。

本发明的生产硬质合金棒材的挤压方法设计简单科学，采用低压微波烧结，烧结时间短、烧结能耗低、烧结温度控制精准；通过可控晶体排布，产品物相纯净、单一、粒度分布窄、分散性好、杂质含量低、质量稳定，晶粒小且排布均匀力学性能更好，寿命更高。

附图说明

图1为本发明一种生产硬质合金棒材的挤压方法实施例示意图；

图2为生产硬质合金棒材的挤压方法的变频磁感线引导处理示意图；

图3为生产硬质合金棒材的挤压方法的效果模拟示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1：

如图1所示，本发明一种生产硬质合金棒材的挤压方法，包括以下步骤，

(1)将纳米级碳化钨粉和钴粉与粘结剂的混合物进行捏合，得到捏合混合物料；具体地，纳米级碳化钨粉和钴粉包含以下质量份数的组分：碳化钨粉：90份；钴粉：10份；其中碳化钨粉晶粒度为200nm；

(2)挤压成型：将步骤(1)所得捏合混合物料加入到卧式挤压机中，抽真空至100Pa以下，然后分段加压至24～26Mpa，再保压300～800S，挤出获得直径Φ≦32mm的毛坯棒材；

(3)脱脂：将步骤(2)所得毛坯棒材放入烧结炉中进行脱脂，得到脱脂后的生胚；具体地，脱脂的工艺为：从室温升至250℃，升温时间60min，保温40min；从250℃升至350℃，升温时间60min，保温30min；从350℃升至450℃，升温时间40min，保温30min；从450℃升至550℃，升温时间30min，保温30min；从550℃升至650℃，升温时间25min，保温30min；在脱脂烧结过程中压力维持在5～13mbar；

(4)烧结：脱脂后的生胚充进保护气分段加压烧结，第一阶段以15℃/min的升温速度升温至850℃，并保温40min，以去除炉膛内及生坯内的残余气体；第二阶段以15℃/min的升温速度升温至1100℃，保温20min，期间对物料进行物料软化，具体地说是进行变频磁感线引导处理；第三阶段：以氩气介质加压继续升温烧结，压力为5MPa，并在1380℃保温保压40min；

(5)降压冷却：降压至1Pa后，以15℃/min的冷却速度冷却至50℃以下，抽出炉内氩气后将坯料卸出。

具体地，步骤(4)中的烧结第二阶段中的物料软化，纳米级钴粉在这种温度下没有失去磁性(钴在1150℃时磁性消失)，通过变频磁感线器的磁感线对纳米级钴粉进行定向引导成特定的排布趋向，现实中通过控制挡磁筛板把磁感线控制为网状结构且穿过烧结中硬质合金棒材，内部的运动的纳米级钴粉会跟随磁感性运动，由于磁场是通过变频磁感线器的所以方向是往复地改变的，纳米级钴粉不会偏离原来的位置±10纳米，而且往复运动的纳米级钴(粘结金属)与碳化钨纳米级的(硬化相)接触更严紧，形成的共晶合金排列是可控的，这样得到的产品的物相纯净、单一、粒度分布窄、分散性好、杂质含量低、质量稳定、晶粒小且分布均匀，其效果模拟如图3。

具体地，所述变频磁感线器由大功率电磁发生器1和带微孔21的挡磁筛板2组成，变频磁感线器1位于烧结炉的四周。所述变频磁感线器在烧结工作时的磁感应强度为7000Gs，频率为75赫兹。准确地说，工作时，变频磁感线器1通电产生磁场，磁场的磁感线通过挡磁筛板2的微孔21(纳米级)，通过摆放挡磁筛板2使磁感线形成网状或筛管状，烧结中的硬质合金棒材3位于磁场中其钴粉中的钴属于银白色铁磁性金属，让其在磁场中震荡(改变磁场方向完成)，使钴与碳化钨有排列地形成的共晶合金。

实施例2：

如图1所示，本发明一种生产硬质合金棒材的挤压方法，包括以下步骤，

(1)将纳米级碳化钨粉和钴粉与粘结剂的混合物进行捏合，得到捏合混合物料；具体地，纳米级碳化钨粉和钴粉包含以下质量份数的组分：碳化钨粉：95份；钴粉：5份；其中碳化钨粉晶粒度为150nm；

(2)挤压成型：将步骤(1)所得捏合混合物料加入到卧式挤压机中，抽真空至100Pa以下，然后分段加压至24～26Mpa，再保压300～800S，挤出获得直径Φ≦32mm的毛坯棒材；

(3)脱脂：将步骤(2)所得毛坯棒材放入烧结炉中进行脱脂，得到脱脂后的生胚；具体地，脱脂的工艺为：从室温升至250℃，升温时间60min，保温40min；从250℃升至350℃，升温时间60min，保温30min；从350℃升至450℃，升温时间40min，保温30min；从450℃升至550℃，升温时间30min，保温30min；从550℃升至650℃，升温时间25min，保温30min；在脱脂烧结过程中压力维持在5～13mbar；

(4)烧结：脱脂后的生胚充进保护气分段加压烧结，第一阶段以10℃/min的升温速度升温至950℃，并保温60min，以去除炉膛内及生坯内的残余气体；第二阶段以10℃/min的升温速度升温至1130℃，保温30min，期间对物料进行物料软化，具体地说是进行变频磁感线引导处理；第三阶段：以氩气介质加压继续升温烧结，压力为10MPa，并在1420℃保温保压60min；

(5)降压冷却：降压至1Pa后，以15℃/min的冷却速度冷却至50℃以下，抽出炉内氩气后将坯料卸出。

具体地，步骤3)中的烧结第二阶段中的物料软化，纳米级钴粉在这种温度下没有失去磁性(钴在1150℃时磁性消失)，通过变频磁感线器的磁感线对纳米级钴粉进行定向引导成特定的排布趋向，现实中通过控制挡磁筛板把磁感线控制为网状结构且穿过烧结中硬质合金棒材，内部的运动的纳米级钴粉会跟随磁感性运动，由于磁场是通过变频磁感线器的所以方向是往复地改变的，纳米级钴粉不会偏离原来的位置±10纳米，而且往复运动的纳米级钴(粘结金属)与碳化钨纳米级的(硬化相)接触更严紧，形成的共晶合金排列是可控的，这样得到的产品的物相纯净、单一、粒度分布窄、分散性好、杂质含量低、质量稳定、晶粒小且分布均匀。

具体地，所述变频磁感线器由大功率电磁发生器和带微孔的挡磁筛板组成，变频磁感线器位于烧结炉的四周。所述变频磁感线器在烧结工作时的磁感应强度为6000Gs，频率为50赫兹。

应该说明的是，以上实施例仅用于本发明的技术方案，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡对本发明的技术方案进行各种变动和等效替换，而不背离本发明技术方案的原理及范围，本领域普通人员对本发明的技术方案作出各种变型和改进，均应涵盖在本发明权利要求的范围之中，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (8)

1.一种生产硬质合金棒材的挤压方法，其特征为：包括以下步骤，

(1)将纳米级碳化钨粉、钴粉、粘结剂的混合物进行捏合，得到捏合混合物料；

(2)挤压成型：将步骤(1)所得捏合混合物料加入到卧式挤压机中，抽真空至100Pa以下，然后分段加压至24～26Mpa，再保压300～800S，挤出获得直径Φ≦32mm的毛坯棒材；

(3)脱脂：将步骤(2)所得毛坯棒材放入烧结炉中进行脱脂，得到脱脂后的生胚：

(4)烧结：脱脂后的生胚充进保护气分段加压烧结，第一阶段以10～15℃/min的升温速度升温至800～1000℃，并保温30～

60min，以去除炉膛内及生坯内的残余气体；第二阶段以10～15℃/min的升温速度升温至1100～1150℃，保温10～30min，期间对物料进行物料软化，具体地说是进行变频磁感线引导处理；第三阶段：以氩气介质加压继续升温烧结，压力为5～10MPa，并在1380～1420℃保温保压30～60min；

(5)降压冷却：降压至1Pa后，以10～15℃/min的冷却速度冷却至50℃以下，抽出炉内氩气后将坯料卸出。

2.根据权利要求1所述的生产硬质合金棒材的挤压方法，其特征在于：步骤(1)中，纳米级碳化钨粉和钴粉包含以下质量份数的组分：

碳化钨粉 85～95份；

钴粉 5～15份；

其中碳化钨粉晶粒度小于200nm。

3.根据权利要求1所述的一种硬质合金胚料低压成型工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述金属粉末体系和粘结剂的体积比为(50～60)：(40～50)。

4.根据权利要求1所述的生产硬质合金棒材的挤压方法，其特征在于：步骤(2)中的脱脂，其脱脂工艺：从室温升至250℃，升温时间40～150min，保温0～60min；从250℃升至350℃，升温时间20～120min，保温0～60min；从350℃升至450℃，升温时间20～120min，保温0～60min；从450℃升至550℃，升温时间20～60min，保温0～60min；从550℃升至650℃，升温时间20～60min，保温0～60min；在脱脂烧结过程中压力维持在5～13mbar。

5.根据权利要求1所述的生产硬质合金棒材的挤压方法，其特征在于：步骤(4)中的烧结第二阶段中的物料软化，通过变频磁感线器的磁感线对纳米级钴粉进行定向引导成特定的排布趋向。

6.根据权利要求5所述的生产硬质合金棒材的挤压方法，其特征在于：所述排布趋向为网状或筛管状。

7.根据权利要求5所述的生产硬质合金棒材的挤压方法，其特征在于：所述变频磁感线器由大功率电磁发生器和带微孔的挡磁筛板组成，变频磁感线器位于烧结炉的四周。

8.根据权利要求7所述的生产硬质合金棒材的挤压方法，其特征在于：所述变频磁感线器在烧结工作时的磁感应强度为5000～8000Gs，频率为50～80赫兹。