CN101215651B - 多孔泡沫镍钛形状记忆合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
多孔泡沫镍钛形状记忆合金的制备方法，属于多孔泡沫金属领域。本发明采用熔点低于镍钛形状记忆合金的不同直径的铜金属球烧结为前驱体，以镍钛形状记忆合金为渗流体，通过压力渗流的方法渗入到前驱体中，冷却得到复合体，加热复合体使前驱体金属铜从复合体中熔除，得到多孔泡沫镍钛形状记忆合金。本发明的工艺简单、解决了现有技术存在的孔隙率低，孔结构控制和工艺控制困难的问题，制造低成本、材料可循环利用、不污染环境的特点，可实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于泡沫金属材料领域，特别是制备多孔泡沫镍钛形状记忆合金的工艺方法。
背景技术
多孔镍钛形状记忆合金具有良好的形状记忆效应、伪弹性、生物相容性和较好的力学性能，在生物医学、生物材料等领域具有广阔的应用市场。
目前，公知的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法主要是元素粉末混合烧结法、预合金粉末烧结法和自蔓延高温合成法。但粉末冶金法存在孔结构控制困难、制品孔隙率不高的不足；自蔓延高温合成法虽然工艺简单，但存在工艺稳定性控制及制品孔结构控制困难的不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种多孔泡沫镍钛形状记忆合金的制备方法，具有工艺简单、低成本、多孔结构可控、材料可循环利用、不污染环境的特点，可实现工业化生产。
解决发明的技术问题所采用的方案是：采用熔点低于镍钛形状记忆合金的不同直径的铜金属球烧结为前驱体，以镍钛形状记忆合金为渗流体，熔化后通过压力渗流的方法渗入到前驱体中，冷却得到复合体，加热复合体使前驱体金属铜从复合体中熔除，得到多孔泡沫镍钛形状记忆合金。
本发明的还包括以下技术方案：前驱体金属铜球为两种不同规格，大球的直径：0.5mm，小球的直径：0.1mm，大小球体积比：3∶1～11∶1；金属铜球在还原气氛H2中烧结，烧结温度为400℃～950℃，烧结10min.～180min.，金属铜球烧结体在渗流前于500℃～900℃的温度预热5min.～50min.；镍钛形状记忆合金的Ni、Ti原子比为1∶1的合金，熔化温度为1350℃～1500℃，保温时间20min.～100min.；压力渗流时控制压力为10MPa～60MPa，渗流温度比镍钛形状记忆合金的熔化温度低10℃～20℃，渗流速度为0.5mm/s～10mm/s，渗流后水冷得到复合体；复合体中的前驱体熔除温度1150℃～1250℃，熔除时间10min.～100min.，熔除后随炉空冷。
前驱体金属大小球分别采用两种不同直径规格的金属铜球，大小球直径及体积比根据需要的孔隙率、孔径确定。
前驱体金属铜球混合时，在混料机中以50rpm～300rpm的转速，混合10min.～70min.；从复合体中熔除后的铜前驱体回收循环利用。
本发明的有益效果是：(1)利用了不同金属的熔点差，以较低熔点的铜球烧结体为前驱体，较高熔点的镍钛形状记忆合金为渗流体，通过一次渗流复模的方法实现了多孔泡沫镍钛形状记忆合金的制备，具有工艺简单、低成本、多孔结构可控、材料可循环利用、不污染环境的特点。(2)泡沫镍钛形状记忆合金的结构均匀可控、孔隙率高，可获得孔隙率80％～98％，孔径范围：0.1mm～0.5mm的多孔泡沫镍钛形状记忆合金。(3)设备条件简单，能实现规模化生产。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例一：
铜球(大球直径0.5mm、小球直径0.1mm，大小球体积比5∶1)在混料机内混合均匀(转速：120rpm，混合时间：30min.；)后，放入H2还原气氛的硅碳棒烧结炉中在进行烧结(烧结温度：960℃，烧结时间25min.)获得铜渗流前驱体，将烧结的铜渗流前驱体预热(预热温度：880℃，预热时间10min.)备用。同时，镍钛形状记忆合金在石墨坩锅中用感应炉加热到1400℃熔化、保温30min.，通过压力渗流(渗流压力：26MPa，渗流体温度：1390℃，渗流速度：3mm/s)渗入前驱体中，渗流后的复合体水冷却得到镍钛形状记忆合金和铜前驱体的复合体，将此复合体在硅碳棒加热炉中加热熔除铜(加热温度：1180℃，熔除时间25min.)，随炉空冷后得到孔隙率89％、孔径范围0.2-0.5mm的多孔镍钛形状记忆合金。
其它实施例见下表：
| 工艺过程 | 工艺参数 | 工艺参数范围 | |
| 实施例二 | 实施例三 | ||
| 铜球混合 | 大球直径0.5mm、小球直径0.1mm，大小球体积比3∶1，混合转速50rpm，混合时间70min. | 大球直径0.5mm、小球直径0.1mm，大小球体积比11∶1，混合转速300rpm，混合时间10min. | 铜大球直径0.5mm，铜小球直径0.1mm，大小球体积比：3～11∶1，混合转速：50-300rpm，混合时间：10-70min. |
| 混合铜球烧结 | 烧结温度400℃，烧结时间180min.，H<sub>2</sub>还原气氛 | 烧结温度950℃，烧结时间：10min.，H<sub>2</sub>还原气氛 | 烧结温度：400-950℃，烧结时间：10-180min.，还原气氛：H<sub>2</sub> |
| 前驱体预热 | 预热温度500℃，预热时间50min. | 预热温度：900℃，预热时间：5min. | 预热温度：500-900℃，预热时间：5-50min. |
| 镍钛形状记忆合金熔化 | 熔化温度1350℃，保温时间100min. | 熔化温度1500℃，保温时间20min. | 熔化温度：1350-1500℃，保温时间：20-100min. |
| 前驱体预热 | 预热温度500℃，预热时间50min. | 预热温度：900℃，预热时间：5min. | 预热温度：500-900℃，预热时间：5-50min. |
| 渗流 | 压力10MPa，渗流温度1330℃，渗流速度0.5mm/s，渗流后的复合体水冷却 | 压力60MPa，渗流温度1490℃， 渗流速度10mm/s，渗流后的复合体水冷却 | 压力：10-60MPa，渗流温度低于镍钛形状记忆合金的熔化温度10-20℃，渗流速度：0.5-10mm/s，渗流后的复合体冷却：水冷 |
| 先驱体熔除 | 温度1150℃， 时间100min.，熔除后随炉空冷 | 温度1250℃， 时间10min.，熔除后随炉空冷 | 温度：1150-1250℃，时间：10-100min.，熔除后的冷却：随炉空冷 |
| 多孔镍钛形状记忆合金孔结构 | 通孔，孔隙率98％，孔径范围：0.1-0.5mm | 通孔，孔隙率80％，孔径范围：0.1-0.5mm | 通孔，孔隙率：80-98％，孔径范围：0.1-0.5mm |
Claims (4)
1.一种多孔泡沫镍钛形状记忆合金的制备方法，其特征是：采用熔点低于镍钛形状记忆合金的不同直径的铜金属球烧结为前驱体，大球的直径为0.5mm，小球的直径为0.1mm，大小球体积比3∶1～11∶1，金属铜球在还原气氛H2中烧结，烧结温度为400℃～950℃，烧结时间10min～180min，金属铜球烧结体在渗流前于500℃～900℃的温度预热5min～50min；以镍钛形状记忆合金为渗流体，Ni、Ti原子比为1∶1，在1350℃～1500℃熔化后，保温时间20min～100min，通过压力渗流的方法渗入到前驱体中，控制压力为10MPa～60MPa，渗流温度比镍钛形状记忆合金的熔化温度低10℃～20℃，渗流速度为0.5mm/s～10mm/s，再水冷得到复合体；加热复合体至1150℃～1250℃，使前驱体金属铜从复合体中熔除，熔除时间10min～100min，随炉空冷得到多孔泡沫镍钛形状记忆合金。
2.根据权利要求1所述的多孔泡沫镍钛形状记忆合金的制备方法，其特征是：前驱体金属大小球直径及体积比根据需要的孔隙率、孔径确定。
3.根据权利要求2所述的多孔泡沫镍钛形状记忆合金的制备方法，其特征是：前驱体金属铜球在混合时，在混料机中以50rpm～300rpm的转速，混合10min～70min。
4.根据权利要求3所述的多孔泡沫镍钛形状记忆合金的制备方法，其特征是：从复合体中熔除后的铜前驱体回收循环利用。
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