CN105931791B - 采用粉末冶金工艺制备的Fe-50%Co系软磁合金及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种采用粉末冶金工艺制备Fe‑50%Co系软磁合金的方法，包括：S1，将羰基铁粉、钴粉以及Fe3P粉末混合均匀，其中：Co含量为50wt%，P含量为0.2~1.2wt%，余量为Fe；S2，将步骤S1所获得的混合物与粘结剂在135~145℃混炼获得具有流变性能的喂料，其中，所述混合物与所述粘结剂的体积比为50~60:50~40；S3，将步骤S2所获得的喂料在注射成形机上采用注射成形技术制备出预定形状的Fe‑50%Co系坯体；S4，脱除所述Fe‑50%Co系坯体中的粘结剂；S5，将步骤S4中所获得的产物在900℃‑1100℃下烧结2‑8小时。本发明还涉及一种由上述方法获得的Fe‑50%Co系软磁合金。
Description
技术领域
本发明涉及Fe-50%Co系软磁合金及其制备方法，尤其涉及一种采用粉末冶金工艺制备的Fe-50%Co系软磁合金及方法。
背景技术
在金属软磁材料中，Fe-50%Co软磁合金因具有极高的饱和磁感应强度 Bs(2.4T)和较高的居里温度 (980℃)。因而可用作要求高 Bs和高温下使用的铁磁元件，在重量轻、体积小、工作温度高的微特电机、电磁铁极头、继电器、力拒马达转子、电源变压器、磁致伸缩换能器铁芯等方面广泛应用。随着磁路元器件向微型化、多功能化方向发展，所使用的软磁合金零部件的尺寸越来越小，形状也越来越复杂。由于Fe-50%Co系软磁合金原料价格昂贵，脆性大，加工性能差，传统的通过块体材料机加工的方法制备这些软磁合金零部件，原材料浪费大，周期长，成本高，效率低。
粉末冶金工艺中的金属注射成形方法制备软磁产品具有近净成形的特点，所制备产品不需要或只需要微量加工，是一种节约能源和资源、低成本的制备技术，在软磁零部件的制备中得到广泛的应用。粉末冶金方法制备软磁材料的最大缺点是由于产品中存在一定数量孔隙，致密度低，造成材料磁性能不高。例如，注射成形方法制备的Fe-50%Co软磁合金的相对密度通常只能达到95%~96%，难以达到高的饱和磁感。
发明内容
本发明提供一种采用粉末冶金工艺制备的Fe-50%Co系软磁合金及方法，可有效解决上述问题。
一种采用粉末冶金工艺制备Fe-50%Co系软磁合金的方法，包括以下步骤：
一种采用粉末冶金工艺制备Fe-50%Co系软磁合金的方法，包括以下步骤：
S1，将羰基铁粉、钴粉以及Fe3P粉末混合均匀，其中：Co含量为50wt%，P含量为0.2~1.2wt%，余量为Fe；
S2，将步骤S1所获得的混合物与粘结剂在135~145℃混炼获得具有流变性能的喂料，其中，所述混合物与所述粘结剂的体积比为50~60:50~40；
S3，将步骤S2所获得的喂料在注射成形机上采用注射成形技术制备出预定形状的Fe-50%Co系坯体；
S4，脱除所述Fe-50%Co系坯体中的粘结剂；
S5，将步骤S4中所获得的产物在900℃-1100℃下烧结2-8小时。
优选的，在步骤S1中，采用高能球磨机将所述羰基铁粉、所述钴粉以及所述Fe3P粉末混合均匀，其中，处理时间为2~10小时，球料比3~7：1。
优选的，P含量为0.8~1.0wt%。
优选的，所述粘结剂包括石蜡、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、硬脂酸。
优选的，所述石蜡、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯、所述硬脂酸的比例为：60wt%：15wt%：10wt%：10wt%：5wt%。
优选的，在步骤S3中，注射温度为165℃，注射压力分别为注射一段105MPa，注射二段98MPa，注射三段92MPa，注射速度80-85mm/s。
优选的，在步骤S4中，所述脱除Fe-50%Co系坯体中的粘结剂的步骤包括：
S41，采用溶剂脱脂的方法脱除所述Fe-50%Co系坯体中的部分粘结剂；以及
S42，采用热脱脂工艺将所述Fe-50%Co系坯体中的粘结剂完全脱除，其中，所述热脱脂工艺为从室温加热至700℃，升温速率为1℃/min~10℃/min。
优选的，在步骤S2中，将步骤S1所获得的混合物与粘结剂在140℃混炼3小时，所述混合物与所述粘结剂的体积比为55:45。
本发明还提供一种通过上述方法获得Fe-50%Co系软磁合金，其中，所述Fe-50%Co系软磁合金中Co含量为50wt%，P含量为0.2-1.2wt%，余量为Fe。
优选的，所述Fe-50%Co系软磁合金的致密度为98%，Bs大于2.3T。
本发明采用羰基铁粉、钴粉为原料，与0.2%~1.2%P元素混合，将混合后的粉末原料与合适的粘结剂混合均匀，制备出具有良好的流变性能的喂料，然后将喂料采用粉末注射成形技术制备出所需要形状的坯体，将注射坯体脱除粘结剂后，再将脱脂坯体在高温度下烧结，从而可以得到高密度、高性能和复杂形状的Fe-50%Co系软磁合金产品。该方法所制备材料的磁性能在980℃烧结3h-6h, 相对密度达97-98%，达到熔铸方法在高温下（>1300℃）制备的Fe-50%Co软磁合金的磁性能。另外，本发明无需采用高温或加压的方法获得高的密度，降低了对设备的要求，适合规模化生产；最后，本发明采用粉末注射成形技术可直接制备出具有三维复杂形状的产品，无需后续机加工，可进一步节约资源和能源，降低成本。
附图说明
图1为本发明实施例提供的采用粉末冶金工艺制备Fe-50%Co系软磁合金的制备方法的流程图。
图2为实施例2获得的Fe-50%Co系软磁合金的扫描电镜照片图。
图3为实施例2获得的Fe-50%Co系软磁合金的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
请参照图1，一种采用粉末冶金工艺制备Fe-50%Co系软磁合金的方法，包括以下步骤：
S1，将羰基铁粉、钴粉以及Fe3P粉末混合均匀，其中：Co含量为50wt%，P含量为0.2~1.2wt%，余量为Fe；
S2，将步骤S1所获得的混合物与粘结剂在135~145℃混炼获得具有流变性能的喂料，其中，所述混合物与所述粘结剂的体积比为50~60:50~40；
S3，将步骤S2所获得的喂料在注射成形机上采用注射成形技术制备出预定形状的Fe-50%Co系坯体；
S4，脱除所述Fe-50%Co系坯体中的粘结剂；
S5，将步骤S4中所获得的产物在900℃-1100℃下烧结2-8小时。
在步骤S1中，优选的，采用高能球磨机将所述羰基铁粉、所述钴粉以及所述Fe3P粉末混合均匀，其中，高能球磨机的处理时间为2~10小时，球料比3~7：1。所述Fe3P粉末中含P为15wt%左右。高能球磨可使各元素均匀化，在粉末体中产生了大量的应变、缺陷，并在表面集聚了很高的应变能、畸变能和表面能，粉末处于高储能的非平衡状态，这种非平衡的储能状态，可以在后续过程中改善了粉末的烧结过程，促进了粉末体的烧结致密化。另外，优选的，P含量为0.8~1.0wt%。
在步骤S2中，优选的，将步骤S1所获得的混合物与粘结剂在138~142℃混炼获得流变性能的喂料。另外，优选的，所述混合物与所述粘结剂的体积比为54~58:45。更优选的，将步骤S1所获得的混合物与粘结剂在140℃混炼3小时，且所述混合物与所述粘结剂的体积比为55:45。实验证明，通过控制混炼温度及比例，可以获得流变性能更好的喂料。所述粘结剂可以选自现有的粘结剂。所述粘结剂可以包括石蜡、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯以及硬脂酸。优选的，所述石蜡、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯与所述硬脂酸的比例为：60wt%：15wt%：10wt%：10wt%：5wt%。
在步骤S3中，注射温度为165℃，注射压力分别为注射一段105MPa，注射二段98MPa，注射三段92MPa，注射速度80-85mm/s。
在步骤S4中，所述脱除Fe-50%Co系坯体中的粘结剂的步骤包括：
S41，采用溶剂脱脂的方法脱除所述Fe-50%Co系坯体中的部分粘结剂；以及
S42，采用热脱脂工艺将所述Fe-50%Co系坯体中的粘结剂完全脱除，其中，所述热脱脂工艺为缓慢加热至700℃，升温速率为1℃/min~10℃/min。
在步骤S41中，所述溶剂为三氯乙烯等可以溶解所述石蜡、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯以所述硬脂酸的有机溶剂。
在步骤S5中，优选的，将步骤S4中所获得的产物在980℃-1050℃下烧结3-6小时。
本发明还提供一种通过上述方法获得Fe-50%Co系软磁合金，其中，所述Fe-50%Co系软磁合金中Co含量为50wt%，P含量为0.2-1.2wt%，余量为Fe。所述Fe-50%Co系软磁合金的致密度可以达到98.8%，Bs（饱和磁感应强度）大于2.3T。
实施例1:
以羰基铁粉、钴粉以及Fe3P，按照重量百分比铁 ：钴：磷为 49.6 ：50 ：0.4 的比例配料，在行星式球磨机中氩气气氛下球磨混合6小时，球料比为 4 ：1；将上述混合物与60wt%石蜡，15wt%高密度聚乙烯，10wt%聚丙烯，10wt%聚苯乙烯，5wt%硬脂酸组成的粘结剂，按粉末体积比为55:45在140℃混炼3小时，制备出粘结剂和粉末混合均匀的喂料，喂料在注射成形机上成形，成形参数为：注注射温度为165℃，注射压力分别为注射一段105MPa，注射二段98MPa，注射三段92MPa，注射速度82mm/s得到Fe-50Co%成形坯；经过脱脂工艺后，在900℃的温度下烧结3 小时，制备出Fe-50Co%软磁产品。
实施例2：
以羰基铁粉、钴粉以及Fe3P，按照重量百分比铁 ：钴：磷为 49.3 ：50 ：0.9的比例配料，在行星式球磨机中氩气气氛下球磨混合6小时，球料比为 4 ：1。将上述混合物与60wt%石蜡，15wt%高密度聚乙烯，10wt%聚丙烯，10wt%聚苯乙烯，5wt%硬脂酸组成的粘结剂，按粉末体积比为55:45在140℃混炼3小时，制备出粘结剂和粉末混合均匀的喂料，喂料在注射成形机上成形，成形参数为：注注射温度为165℃，注射压力分别为注射一段105MPa，注射二段98MPa，注射三段92MPa，注射速度82mm/s得到Fe-50Co%成形坯。经过脱脂工艺后，在980℃的温度下烧结6小时，制备出Fe-50Co%软磁产品。
请参照图2-3，图2为获得的Fe-50Co%软磁产品的扫描电镜照片。图3为获得的Fe-50Co%软磁产品的磁滞回线。Fe-50Co%软磁产品的致密度为98.8%。另外，从图中可以看出Bs大于2.3T。
实施例3：
以羰基铁粉、钴粉以及Fe3P，按照重量百分比铁 ：钴：磷为 49.2 ：50 ：0.8 的比例配料，在行星式球磨机中氩气气氛下球磨混合6小时，球料比为 4 ：1。将上述混合物与60wt%石蜡，15wt%高密度聚乙烯，10wt%聚丙烯，10wt%聚苯乙烯，5wt%硬脂酸组成的粘结剂，按粉末体积比为55：45在140℃混炼3小时，制备出粘结剂和粉末混合均匀的喂料，喂料在注射成形机上成形，成形参数为：注注射温度为165℃，注射压力分别为注射一段105MPa，注射二段98MPa，注射三段92MPa，注射速度82mm/s得到Fe-50Co%成形坯。经过脱脂工艺后，将脱脂坯在 1100℃的温度下烧结3小时，制备出Fe-50Co%软磁产品。
实施例4：
以羰基铁粉、钴粉以及Fe3P，按照重量百分比铁 ：钴：磷为 49 ：50 ：1.0 的比例配料，在行星式球磨机中氩气气氛下球磨混合6小时，球料比为 4 ：1。将上述混合物与60wt%石蜡，15wt%高密度聚乙烯，10wt%聚丙烯，10wt%聚苯乙烯，5wt%硬脂酸组成的粘结剂，按粉末体积比为55:45在140℃混炼3小时，制备出粘结剂和粉末混合均匀的喂料，喂料在注射成形机上成形，成形参数为：注注射温度为165℃，注射压力分别为注射一段105MPa，注射二段98MPa，注射三段92MPa，注射速度82mm/s得到Fe-50Co%成形坯。经过脱脂工艺后，将脱脂坯在 980℃的温度下烧结3小时，制备出Fe-50Co%软磁产品。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (10)
1.一种采用粉末冶金工艺制备Fe-50％Co系软磁合金的方法，包括以下步骤：
S1，将羰基铁粉、钴粉以及Fe3P粉末混合均匀，其中：Co含量为50wt％，P含量为0.2～1.2wt％，余量为Fe；
S2，将步骤S1所获得的混合物与粘结剂在135～145℃混炼获得具有流变性能的喂料，其中，所述混合物与所述粘结剂的体积比为50～60:50～40；
S3，将步骤S2所获得的喂料在注射成形机上采用注射成形技术制备出预定形状的Fe-50％Co系坯体；
S4，脱除所述Fe-50％Co系坯体中的粘结剂；
S5，将步骤S4中所获得的产物在980-1050℃下烧结2-8小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，采用高能球磨机将所述羰基铁粉、所述钴粉以及所述Fe3P粉末混合均匀，其中，处理时间为2～10小时，球料比3～7：1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，P含量为0.8～1.0wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂包括石蜡、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、硬脂酸。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述石蜡、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯、所述硬脂酸的比例为：60wt％：15wt％：10wt％：10wt％：5wt％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，注射温度为165℃，注射压力分别为注射一段105MPa，注射二段98MPa，注射三段92MPa，注射速度80-85mm/s。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S4中，所述脱除Fe-50％Co系坯体中的粘结剂的步骤包括：
S41，采用溶剂脱脂的方法脱除所述Fe-50％Co系坯体中的部分粘结剂；以及
S42，采用热脱脂工艺将所述Fe-50％Co系坯体中的粘结剂完全脱除，其中，所述热脱脂工艺为从室温加热至700℃，升温速率为1℃/min～10℃/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，将步骤S1所获得的混合物与粘结剂在140℃混炼3小时，所述混合物与所述粘结剂的体积比为55:45。
9.一种Fe-50％Co系软磁合金，所述Fe-50％Co系软磁合金通过权利要求1-8任一项所述的方法获得，其中，所述Fe-50％Co系软磁合金中Co含量为50wt％，P含量为0.2-1.2wt％，余量为Fe。
10.如权利要求9所述的Fe-50％Co系软磁合金，其特征在于，所述Fe-50％Co系软磁合金的致密度为98％，Bs大于2.3T。
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