CN105274361B - 一种钙热还原二氧化钛制备多孔钛的方法 - Google Patents
一种钙热还原二氧化钛制备多孔钛的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种钙热还原二氧化钛制备多孔钛的方法，属于金属材料制备技术领域。首先将TiO2与CaCl2•nH2O（n为0，2，4或6）分别研磨，然后将TiO2与CaCl2•nH2O混合均匀，然后压制成型；将经步骤（1）压制成型的物料按照钙与TiO2的质量比为≥2:1加入钙，然后在真空炉中，压力<20Pa、温度为1100～1350℃条件下钙蒸气还原12h～36h制备得到具有多孔钛结构的还原产物；将得到的具有多孔钛结构的还原产物采用稀盐酸浸出，然后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，最后80℃真空干燥24h得到多孔钛。本方法以二氧化钛为原料，经过钙热原位还原，直接获得多孔钛。
Description
技术领域
本发明涉及一种钙热还原二氧化钛制备多孔钛的方法，属于金属材料制备技术领域。
背景技术
钛是支撑人类发展的战略金属，随着人类社会的发展，各领域对钛材料的需求不断扩大，要求日益提高。多孔金属钛是金属钛与气体的复合材料，是一种兼具功能和结构双重属性的新型工程材料，既具有金属钛的特性，又有气泡特性。它作为结构材料具有密度小、孔隙率高、比表面积大等特点；作为功能材料，具有多孔，渗透性、减振缓冲性能显著，在冲撞过程中能吸收能量，电磁屏蔽性好。
目前多孔钛的制备主要以钛粉或钛纤维为原料，加以各种造孔介质，通过真空烧结获得各种孔结构的多孔钛。公开号为CN101948964A的发明专利公布了一种多孔钛及钛合金材料的制备方法，该方法使用100~400μm的镁粉为造孔剂，将镁粉和粒度小于50微米的钛粉混合并压制成一定形状的生坯，在氩气保护下使生坯在650~700℃的温度之间保温1~2小时除去金属镁；然后继续升温至1100~1350℃之间保温3~7小时烧结成多孔钛。公开号为CN102747245A的发明专利公开了一种医用多孔钛及钛合金的制备方法，将钛粉、合金元素粉和造孔剂粉根据需要按比例配料，然后进行球磨混合、压制成坯，所得样品在真空度为0.1Pa，烧结温度800~1200℃，氩气保护条件下在微波烧结炉中进行烧结，保温5~30min后关闭微波源，随炉冷却得到多孔钛。公开号为CN101912635A的发明专利公开了一种生物医用多孔钛材料，将粒度为50~500μm的造孔剂与原料钛粉混合均匀，然后进行预压成型得到初坯，将初坯在500~1300℃条件下进行烧结，保温5~60min，得到多孔钛。T.F.Hong等以聚丙烯作为占位体与钛粉混合，而后加压成型，形成聚丙烯/钛压块，块体混合物在220℃加热1h去除聚丙烯，而后以5℃/min的速度升温至1000℃进行真空烧结2.5h～10h，成功制备出具有开孔结构的多孔钛。
本发明不同于上述方法，提出以二氧化钛为原料，经过钙热原位还原，直接获得多孔钛。
发明内容
本发明提供一种钙热还原二氧化钛制备多孔钛的方法。本方法以二氧化钛为原料，经过钙热原位还原，直接获得多孔钛，本方法通过以下技术方案实现。
一种钙热还原二氧化钛制备多孔钛的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将TiO2与CaCl2·nH2O（n为0，2，4或6）分别研磨至TiO2粒径<100μm、CaCl2·nH2O粒径<100μm，然后将TiO2与CaCl2·nH2O按照TiO2与CaCl2质量比为4:1～1:1混合均匀，然后压制成型；
（2）将经步骤（1）压制成型的物料按照钙与TiO2的质量比为≥2:1加入钙，然后在真空炉中，压力<20Pa、温度为1100～1350℃条件下钙蒸气还原12h～36h制备得到具有多孔钛结构的还原产物；
（3）将经步骤（2）得到的具有多孔钛结构的还原产物采用稀盐酸浸出，然后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，最后80℃真空干燥24h得到多孔钛。
所述步骤（3）中稀盐酸浓度为盐酸与水的体积比为1:10，具有多孔钛结构的还原产物与稀盐酸的固液比为0.01~0.04：1g/ml。
所述步骤（3）中浸出时间为10～24h。
本发明的有益效果是：本发明与其他方法相比，其优点是能够实现直接有二氧化钛原位还原制备多孔结构的钛材料，流程短。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是本发明实施例1制备得到的具有多孔钛结构的还原产物SEM-EDS分析图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该钙热还原二氧化钛制备多孔钛的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将TiO2与CaCl2·2H2O分别研磨至TiO2粒径<100μm，CaCl2·2H2O粒径<100μm，然后将TiO2与CaCl2·2H2O按照TiO2：CaCl2质量比为3:1混合均匀，然后压制成型；
（2）将经步骤（1）压制成型的物料按照钙与TiO2的质量比为10:1加入钙，然后在真空炉中，压力20Pa、温度为1200℃条件下钙热还原18h制备得到具有多孔钛结构的还原产物；
（3）将经步骤（2）得到的具有多孔钛结构的还原产物采用稀盐酸浸出，然后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，最后80℃真空干燥24h得到多孔钛，其中中稀盐酸浓度为盐酸与水的体积比为1:10，具有多孔钛结构的还原产物与稀盐酸的固液比为0.02：1g/ml，浸出时间为15h。
实施例2
如图1所示，该钙热还原二氧化钛制备多孔钛的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将TiO2与CaCl2·4H2O分别研磨至TiO2粒径<100μm，CaCl2·4H2O粒径<100μm，然后将TiO2与CaCl2·4H2O按照TiO2：CaCl2质量比为2:1混合均匀，然后压制成型；
（2）将经步骤（1）压制成型的物料按照钙与TiO2的质量比为20:1加入钙，然后在真空炉中，压力10Pa、温度为1300℃条件下钙热还原20h制备得到具有多孔钛结构的还原产物；
（3）将经步骤（2）得到的具有多孔钛结构的还原产物采用稀盐酸浸出，然后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，最后80℃真空干燥24h得到多孔钛，其中中稀盐酸浓度为盐酸与水的体积比为1:10，具有多孔钛结构的还原产物与稀盐酸的固液比为0.01：1g/ml，浸出时间为10h。
实施例3
如图1所示，该钙热还原二氧化钛制备多孔钛的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将TiO2与CaCl2·6H2O分别研磨至TiO2粒径<100μm，CaCl2·6H2O粒径<100μm，然后将TiO2与CaCl2·6H2O按照TiO2：CaCl2质量比为2:1混合均匀，然后压制成型；
（2）将经步骤（1）压制成型的物料按照钙与TiO2的质量比为2:1加入钙，然后在真空炉中，压力10Pa、温度为1200℃条件下钙热还原25h制备得到具有多孔钛结构的还原产物；
（3）将经步骤（2）得到的具有多孔钛结构的还原产物采用稀盐酸浸出，然后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，最后80℃真空干燥24h得到多孔钛，其中中稀盐酸浓度为盐酸与水的体积比为1:10，具有多孔钛结构的还原产物与稀盐酸的固液比0.025：1g/ml，浸出时间为20h。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种钙热还原二氧化钛制备多孔钛的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先将TiO2与CaCl2·nH2O，其中n为2，4或6，分别研磨至TiO2粒径<100μm、CaCl2·nH2O粒径<100μm，然后将TiO2与CaCl2·nH2O按照TiO2：CaCl2质量比为4:1～1:1混合均匀，然后压制成型；
（2）将经步骤（1）压制成型的物料按照钙与TiO2的质量比为≥2:1加入钙，然后在真空炉中，小于20Pa、温度为1100～1350℃条件下进行钙蒸气还原12h～36h，制备得到具有多孔钛结构的还原产物；
（3）将经步骤（2）得到的具有多孔钛结构的还原产物采用稀盐酸浸出，然后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，最后真空干燥得到多孔钛。
2.根据权利要求1所述的钙热还原二氧化钛制备多孔钛的方法，其特征在于：所述步骤（3）中稀盐酸浓度为盐酸与水的体积比为1:10，具有多孔钛结构的还原产物与稀盐酸的固液比为0.01~0.04：1g/mL。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛原位还原制备多孔钛的方法，其特征在于：所述步骤（3）中浸出时间为10～24h。
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