CN106994512A - 一种复合孔径铜烧结多孔材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合孔径铜烧结多孔材料及其制备方法和应用，属于金属多孔材料制备领域。所述复合孔径铜烧结多孔材料，按孔径大小，所述复合孔径铜烧结多孔材料中，有A孔径段的孔隙存在，同时还有B孔径段和C孔径段中的至少1个孔径段的孔隙存在；所述A孔径段的取值范围为5‑25微米，所述B孔径段的取值范围30‑60微米，所述C孔径段的取值范围为70‑110微米。其制备方法为：按设计比例配取混合铜源和混合造孔剂，将配取的混合铜源和混合造孔剂混合均匀后压制成型；接着分阶段烧结，最后用去离子水多次水解浸出，烘干得到成品。所述复合孔径铜烧结多孔材料的应用领域包括热交换领域、过滤领域、分离领域、消音领域、屏蔽领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合孔径铜烧结多孔材料及其制备方法和应用，属于金属多孔材料制备领域。
背景技术
多孔金属材料是在20世纪初出现并迅速发展起来的一种新型多功能复合材料,兼具功能和结构双重属性的。其显著的特点，是具有规则排列、大小可调的孔道结构，其独有的机械、吸附、渗透、光电及生物活性等特性，在结构及光电材料、吸附及分离介质、生物医学、散热以及热交换等领域具有广阔应用前景，自问世以来，备受国际诸多学科领域学者重视，迅速成为跨学科研究的焦点和热点。在众多金属多孔材料中，铜基多孔材料因其良好的导热性,且具有密度小,表面积大等优点,是CPU及GPU、LED等高热流密度的电子元器件的理想散热材料。同时，多孔铜的导电性和延展性好，并且比镍便宜，将其用于电池作电极的基体材料，具有一些明显的优点。又由于铜基多孔材料的结构特性及对人体基本无害的特性，使其成为一种优良的医学过滤材料如血液透析及水净化过滤材料。
孔隙率、孔隙结构及孔径分布是多孔材料优异性能的有效保证，市场需求促使多孔材料不断发展，单一孔径结构已无法满足越来越多的应用需求，如热管毛细芯材料，减小孔径可提高毛细压力，但过小的毛细孔径会阻碍蒸汽的及时排出，甚至影响整个热管的正常启动。因此制备多孔径结构的多孔材料，实现各尺度孔径的合理匹配，能更充分的发挥多孔材料的优势，实现材料整体性能的最优化。制备金属多孔材料的诸多方法之中，添加造孔剂法在制备过程中更加灵活可控，可通过控制造孔剂的形貌、尺寸、含量等，灵活的改变多孔材料孔隙特征及性能，有利于研究具有复杂结构的多孔材料。
到目前为止还未见采用电解铜粉和雾化铜粉的混合料作为铜源、以碳酸氢盐和氯化钠的混合物为造孔剂来制备具有3个孔径段的复合孔径铜烧结多孔材料的相关报道
发明内容
本发明的目的是提供一种复合孔径结构，且结构可控的铜烧结多孔材料的制备方法，该制备方法工艺简单，成本低，孔隙可控。
本发明一种复合孔径铜烧结多孔材料；按孔径大小，所述复合孔径铜烧结多孔材料中，有A孔径段的孔隙存在，同时还有B孔径段和C孔径段中的至少1个孔径段的孔隙存在；所述A孔径段的取值范围为5-25微米，所述B孔径段的取值范围30-60微米，所述C孔径段的取值范围为70-110微米。
作为优选方案，本发明一种复合孔径铜烧结多孔材料；所述复合孔径铜烧结多孔材料中，孔径位于A孔径段的孔隙数目占所有孔隙数目的10％及以上、优选为25-45％、进一步优选为30-40％；
作为优选方案，本发明一种复合孔径铜烧结多孔材料；所述复合孔径铜烧结多孔材料中，孔径位于B孔径段的孔隙数目占所有孔隙数目的20％及以上、优选为25-30％、进一步优选为26-30％；
作为优选方案，本发明一种复合孔径铜烧结多孔材料；所述复合孔径铜烧结多孔材料中，孔径位于C孔径段的孔隙数目占所有孔隙数目的8-15％。
作为优选方案，本发明一种复合孔径铜烧结多孔材料；所述复合孔径铜烧结多孔材料的孔隙率为50-70％。
本发明一种复合孔径铜烧结多孔材料的制备方法；包括下述步骤：
步骤一
按质量比，铜源：造孔剂＝5:1～3、优选为5:1.5～2.5，配取铜源和造孔剂，将配取的铜源和造孔剂混合均匀后，压制成型，得到压坯；所述铜源由电解铜粉和雾化铜粉按质量比1～2：1、优选为1～1.5：1组成，所述电解铜粉的粒度为400～500目，所述雾化铜粉的粒度250～300目；所述造孔剂由碳酸氢铵和氯化钠按质量比2:3～5组成，所述碳酸氢铵的粒度为150～250目，所述氯化钠的粒度为250目～350目；
步骤二
在保护气氛下，将步骤一所得压坯加热至300℃～350℃，保温至少30min，然后升温至800℃～880℃保温至少45min；冷却，得到烧结坯；
步骤三
将步骤二所得烧结坯置于水中浸泡，取出后干燥，得到成品。优选为置于去离子水中进行多次水解浸出，取出后干燥，得到成品。
作为优选方案，所述雾化铜粉为颗粒状；所述电解铜粉为树枝状。
作为优选方案，本发明一种复合孔径铜烧结多孔材料的制备方法，步骤一中，将配取的铜源和造孔剂混合均匀是通过下述方案实现的：
按所配取铜源和造孔剂总质量的50-70％，配取酒精，按所配取铜源和造孔剂总质量的300-600％、优选为350-450％，配取磨球；将配取的铜源、造孔剂、酒精、磨球加入球磨机中，以60～100r/min的转速球磨8～12h；得到混合均匀的混合粉末。
作为优选方案，本发明一种复合孔径铜烧结多孔材料的制备方法，步骤一中，压制成型时，控制压制压力为70～100MPa。
作为进一步的优选方案，本发明一种复合孔径铜烧结多孔材料的制备方法，步骤一中，压制成型时，采用双向压制进行压制，并控制保压时间为2-4秒。
作为更进一步的优选方案，本发明一种复合孔径铜烧结多孔材料的制备方法，湿法球磨后，分离磨球和磨料；磨料于45℃以下烘干，破碎过30目筛；取筛下物压制成型。
作为优选方案，本发明一种复合孔径铜烧结多孔材料的制备方法，步骤二中，在氢气气氛中，将步骤一所得压坯以每分钟8-12℃均匀加热到300℃～350℃，保温0.8-1.5小时，然后以每分钟8-10℃均匀加热到800℃～880℃保温1-2小时，随炉冷却，得到烧结坯。
在工业化应用时，控制铜源的组成、铜源与造孔剂的用量关系以及烧结阶段的保温时间和温度可以很好的控制成品中各粒径段孔隙数目占总孔隙数目的比例。
本发明一种复合孔径铜烧结多孔材料的应用，所述复合孔径铜烧结多孔材料的应用领域包括热交换、过滤、分离、消音、屏蔽等领域。
原理和优势
本发明将不同形貌金属和粒度的铜粉与复合造孔剂按比例，在球磨机上球磨混合均匀，放入钢模中压制成型，在烧结炉中进行烧结，复合造孔剂一部分在高温烧结过程中分解排出，另一部分水解排出，最终得到复合孔径结构的铜多孔材料。
本发明严格控制铜源的组成，这为得到具有明显多孔径的铜基多孔材料提供了必要条件，利用二者的不同形貌为得到通孔提供必要条件；在其他最优条件下，当电解铜粉和雾化铜粉按质量比大于2：1时，会出现B孔径段含量过少等不利情况；当电解铜粉和雾化铜粉按质量比小于1：1时会出现A孔径段含量过少或消失等不利情况。
本发明严格控制造孔剂的组成，其目的是与铜源进行合理匹配，有效获得三个孔径段分布的复合孔径分布的铜多孔材料；本发明选用碳酸氢盐作为造孔剂的一部分，其在加热时发生热分解，控制加热前期300℃～350℃的保温平台是为了其充分分解和排出，为得到B孔径段的孔隙提供了必要条件；当温度升至800℃～880℃时，单位时间碳酸氢盐分解产生的气体量明显增加，其会拓宽一部分通孔的孔径，有效促进C孔径段孔隙的形成；由于通过加热分解，营造出了合适的溶出通道，当浸出时，水解型造孔剂氯化钠能够顺利水解溶出，是C孔径段孔隙的必要形成条件；其中最小的孔径段A孔径段为烧结过程中混合铜源铜颗粒间所形成的烧结微孔。
优点和积极效果
1.工艺简单，设备要求低，适用于大批量工业生产。
2.采用本工艺制备的铜多孔材料为复合孔径三维通孔结构，大(70um～110um)、中(30-60um)、小(5um～25um)孔径有效匹配，孔隙率可控。
3.本发明适宜制备各种尺寸和孔隙率要求的块状铜基多孔材料，可用于热交换、过滤、分离、消音、屏蔽等领域。
附图说明
附图1为实施例1所得成品的孔径分布图；
附图2为实施例1所得成品的微观形貌图；
附图3为实施例2所得成品的孔径分布图；
附图4为实施例2所得成品的微观形貌图；
从附图1中可以明显的看出有三个孔径段的空隙存在；图1中横坐标的单位为微米。同时通过图1可以计算出，孔径位于A孔径段的孔隙数目占所有孔隙数目的比例、孔径位于B孔径段的孔隙数目占所有孔隙数目的比例、孔径位于C孔径段的孔隙数目占所有孔隙数目的比例。
从附图2中可以看出所得成品的微观形貌；尤其可以看出其表面明显具有空隙存在。
从附图3中可以明显的看出有三个孔径段的空隙存在；图3中横坐标的单位为微米。同时通过图3可以计算出，孔径位于A孔径段的孔隙数目占所有孔隙数目的比例、孔径位于B孔径段的孔隙数目占所有孔隙数目的比例、孔径位于C孔径段的孔隙数目占所有孔隙数目的比例。
从附图4中可以看出所得成品的微观形貌；尤其可以看出其表面明显具有空隙存在。
具体实施方式
孔径分布是利用PSDA-20型孔径分析仪测量的，其原理是气泡法：当气体压力达到一定值时，第一个气泡出现，对应该材料的最大孔径；此时气体压力对应一个气体流量值。当压力继续增大，较小孔径中的液体也被挤出，气体流量逐渐增加。
实施例1：
(1)将铜粉和造孔剂按质量比5:1.5称取，其中电解铜粉(纯度为99.9％，粒度为400目)与雾化铜粉(纯度为99.9％，粒度250目)质量比为1:1；其中碳酸氢铵(粒度为150～250目)和氯化钠(粒度为300目)质量比2:3
(2)将(1)得到称取的铜粉与复合造孔剂放入不锈钢球磨罐中，采用行星式球磨机进行球磨混料，磨球为不锈钢球，球料比3:1，分散介质为酒精，球磨机转速60r/min，混料时间9h。球磨结束后45℃烘干混合料，过30目筛。
(3)称取(2)得到的混合料，倒入钢模中，压制压力70MPa，双向压制，保压时间3秒，随后脱模得到压制毛坯。
(4)在氢气气氛环境中，将(3)得到的压制毛坯以每分钟10℃均匀加热到300，保温1小时，然后以每分钟8-10℃均匀加热到800℃保温1小时，随炉冷却至250℃以下出炉，得到铜多孔材料。
(5)用去离子浸出3次，每次浸出1小时，最后烘干，其孔隙率为58％。所得成品的孔径分布见图1；形貌见图2.
对比例1
对比例1中，其它条件均匀实施例1一致，不同之处在于采用了单一的电解铜粉作为铜源、采用氯化钠作为造孔剂；其所得产品中B孔径段孔径峰不明显；其主要为A和C孔径段的孔。也就是说对比例1没有得到具有3个孔径段的复合孔径铜烧结多孔材料。
实施例2：
(1)将铜粉和造孔剂按质量比5:2.5称取，其中电解铜粉(纯度为99.9％，粒度为400目)与雾化铜粉(纯度为99.9％，粒度250目)质量比为1.5:1；其中碳酸氢铵(粒度为150～250目)和氯化钠(粒度为300目)质量比1:2
(2)将(1)得到称取的铜粉与复合造孔剂放入不锈钢球磨罐中，采用行星式球磨机进行球磨混料，磨球为不锈钢球，球料比3:1，分散介质为酒精，球磨机转速60r/min，混料时间9h。球磨结束后45℃烘干混合料，过30目筛。
(3)称取(2)得到的混合料，倒入钢模中，压制压力75MPa，双向压制，保压时间4秒，随后脱模得到压制毛坯。
(4)在氢气气氛环境中，将(3)得到的压制毛坯以每分钟8℃均匀加热到300，保温1小时，然后以每分钟8-10℃均匀加热到850℃保温1小时，随炉冷却至250℃以下出炉，得到铜多孔材料。
(5)用去离子浸出3次，每次浸出1小时，最后烘干，得到成品，其孔隙率为70％。所得成品的孔径分布见图3；形貌见图4.
对比例2
对比例2中，其它条件均匀实施例2一致，不同之处在于采用了单一的雾化铜粉作为铜源、采用一次升温至850℃保温2小时的烧结制度；其所得产品存中A、B孔径段峰不明显。其主要为C孔径段的孔。也就是说对比例2没有得到具有3个孔径段的复合孔径铜烧结多孔材料。
Claims (10)
1.一种复合孔径铜烧结多孔材料；其特征在于：按孔径大小，所述复合孔径铜烧结多孔材料中，有A孔径段的孔隙存在，同时还有B孔径段和C孔径段中的至少1个孔径段的孔隙存在；所述A孔径段的取值范围为5-25微米，所述B孔径段的取值范围30-60微米，所述C孔径段的取值范围为70-110微米。
2.根据权利要求1所述的一种复合孔径铜烧结多孔材料；其特征在于：所述复合孔径铜烧结多孔材料中，孔径位于A孔径段的孔隙数目占所有孔隙数目的10％及以上。
3.根据权利要求1所述的一种复合孔径铜烧结多孔材料；其特征在于：所述复合孔径铜烧结多孔材料中，孔径位于B孔径段的孔隙数目占所有孔隙数目的20％及以上。
4.根据权利要求1所述的一种复合孔径铜烧结多孔材料；其特征在于：所述复合孔径铜烧结多孔材料中，孔径位于C孔径段的孔隙数目占所有孔隙数目的8-15％。
5.根据权利要求1所述的一种复合孔径铜烧结多孔材料；其特征在于：所述复合孔径铜烧结多孔材料的孔隙率为50-70％。
6.一种制备如权利要求1-5任意一项所述复合孔径铜烧结多孔材料的方法；其特征在于包括下述步骤：
步骤一
按质量比，铜源：造孔剂＝5:1～3，配取铜源和造孔剂，将配取的铜源和造孔剂混合均匀后，压制成型，得到压坯；所述铜源由电解铜粉和雾化铜粉按质量比1～2：1组成，所述电解铜粉的粒度为400～500目，所述雾化铜粉的粒度250～300目；所述造孔剂由碳酸氢铵和氯化钠按质量比2:3～5组成，所述碳酸氢铵的粒度为150～250目，所述氯化钠的粒度为250目～350目；
步骤二
在保护气氛下，将步骤一所得压坯加热至300℃～350℃，保温至少30min，然后升温至800℃～880℃保温至少45min；冷却，得到烧结坯；
步骤三
将步骤二所得烧结坯置于水中浸泡，取出后干燥，得到成品。
7.根据权利要求6所述的一种复合孔径铜烧结多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述雾化铜粉为颗粒状；所述电解铜粉为树枝状；
步骤一中，将配取的铜源和造孔剂混合均匀是通过下述方案实现的：
按所配取铜源和造孔剂总质量的50-70％，配取酒精，按所配取铜源和造孔剂总质量的300-600％，配取磨球；将配取的铜源、造孔剂、酒精、磨球加入球磨机中，以60～100r/min的转速球磨8～12h；得到混合均匀的混合粉末。
8.根据权利要求6所述的一种复合孔径铜烧结多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，压制成型时，控制压制压力为70～100MPa。
9.根据权利要求6所述的一种复合孔径铜烧结多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，在氢气气氛中，将步骤一所得压坯以每分钟8-12℃均匀加热到300℃～350℃，保温0.8-1.5小时，然后以每分钟8-10℃均匀加热到800℃～880℃保温1-2小时，随炉冷却，得到烧结坯。
10.一种如权利要求1-5任意一项所述复合孔径铜烧结多孔材料的应用，其特征在于：所述复合孔径铜烧结多孔材料的应用领域包括热交换领域、过滤领域、分离领域、消音领域、屏蔽领域。
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