CN101988162A - 一种采用粉末冶金法制备多孔金属钼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种采用粉末冶金法制备多孔金属钼的方法，先将称取好的钼粉与造孔剂混合均匀；再装入钢模中压制，然后将压制好的粉末压坯在40—60℃条件下，烘干6—8小时，最后将烘干过的压坯放入烧结炉中进行烧结，保护气氛为氢气，烧结温度为1350—1500℃，最后随炉冷却至室温；用去离子水清洗后，即制得多孔金属钼。获得的材料孔隙分布均匀，孔隙所占体积分数可以控制，并具有一定的强度(10—30MPa)和孔隙率(55—90%)，可满足多孔金属材料的使用要求。

Description

一种采用粉末冶金法制备多孔金属钼的方法
技术领域
本发明属于多孔金属材料技术领域，具体涉及一种采用粉末冶金法以单质金属钼粉为原料制备多孔金属钼的方法。
背景技术
多孔金属具有低密度、高的比表面积和孔隙率等结构特性，导致其具有优异的吸收冲击、渗透、隔音、电磁屏蔽等功能特性，是集机械性能、热学性能、电学性能和声学性能于一体的多功能材料，可用于不同的结构、仪器或装置中，如超轻结构、冲击缓冲器、散热介质、过滤器和热压交换器等。目前，已发展出很多成熟的多孔金属材料制备工艺，按照其工艺技术的特点基本可以分为四大类，即固态金属烧结法（粉末冶金法）、液态金属凝固法、原子/离子态金属沉积法和其他先进制备技术如自蔓延高温合成、腐蚀造孔法等。金属钼的熔点为2620℃，在常温和高温条件下强度和弹性模量高、热膨胀系数小、导电和导热性能好等优点被广泛用作高温结构材料。然而，正是由于其高熔点和高稳定性，导致难以获得液态或离子态，因而很难通过采用液态金属凝固法和原子/离子态金属沉积法制备多孔金属钼材料。同时，自蔓延高温合成技术等先进制备手段技术理论尚不成熟，过程难以控制，因此，固态金属烧结法应为多孔金属钼材料的首先制备方法。
固态金属烧结法（也称粉末冶金法）是指利用粉末形式或纤维形式存在的固态金属经过烧结处理或其他固态操作获得多孔结构产品的一种材料制备手段。采用固态金属烧结法的关键技术在于合理地选择造孔剂和粉末冶金制备工艺参数，如压制压力、烧结温度和烧结时间等。由于金属钼的熔点较高，导致对应的粉末烧结温度也较高，这极易导致粉末压坯在烧结过程中产生收缩，从而影响多孔材料的孔隙率和开孔率。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用粉末冶金法制备多孔金属钼的方法，解决了现有没有专门制备多孔金属钼方法的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种采用粉末冶金法制备多孔金属钼的方法，包括以下几个步骤：
步骤1，制备金属钼-造孔剂混合粉末
根据拟制备多孔金属钼的孔隙率、钼粉和无机盐类造孔剂的密度计算出钼粉与造孔剂之间的质量比，并按照设计尺寸要求计算出所需钼粉与造孔剂的质量；将称取好的钼粉与造孔剂混合均匀；
步骤2，压制成型
将步骤1得到混合均匀的粉末装入钢模中压制，选用的压力为150 MPa—300 MPa，保压时间为1min；
步骤3，低温前处理
将步骤2压制好的粉末压坯在40—60℃条件下，烘干6—8小时；
步骤4，粉末烧结
将烘干过的压坯放入烧结炉中进行烧结，保护气氛为氢气，烧结温度为1350—1500℃；其中，从室温升至400℃，升温速率为10K/min，随后以20K/min 的速度升至设定的烧结温度，并在烧结温度下保温1—3小时，最后随炉冷却至室温；
步骤5，去除残余造孔剂
将烧结后的试样在超声波清洗器中用去离子水进行清洗，即制得多孔金属钼。 
其中，步骤1中，钼粉与造孔剂通过行星式混料机进行混料，球料比为1:3—1:10，混料时间为6—8 h，混料机转速为110—130r/min。
其中，无机盐类造孔剂为碳酸氢铵、氯化铵或氯化钠中的一种，或任意多种以任意比组成的混合物。
其中，步骤1中，根据拟制备多孔金属钼的孔隙率和选定的修正系数按照式（1）计算出钼粉与造孔剂的体积比，再按照式（2）根据钼粉与造孔剂的体积比及密度比计算出钼粉与造孔剂之间的质量比；
                     （1）
式中：β为拟设计多孔金属钼的孔隙率；K为修正系数，其范围为0.85—0.95；和
Figure 245772DEST_PATH_IMAGE003
分别为金属钼粉与无机盐造孔剂的体积；
  
Figure 445940DEST_PATH_IMAGE004
                          （2）
式中，
Figure 612479DEST_PATH_IMAGE005
和
Figure 768654DEST_PATH_IMAGE006
分别为金属钼粉与无机盐造孔剂的质量比和体积比，
Figure 565709DEST_PATH_IMAGE007
和
Figure 174544DEST_PATH_IMAGE008
分别为金属钼粉与无机盐造孔剂的密度。
本发明的有益效果是，以单质金属钼粉为原料，采用不同体积分数和类型的造孔剂，制备具有不同孔隙率的多孔金属钼材料，制备工艺简单，成本较为低廉。获得的材料孔隙分布均匀，孔隙所占体积分数可以控制，并具有一定的强度（10—30MPa）和孔隙率（55—90%），可满足多孔金属材料的使用要求。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程图；
图2是本发明实施例1所制备多孔金属钼×3000倍的微观结构图；
图3是本发明实施例2所制备多孔金属钼×600倍的微观结构图；
图4是本发明实施例3所制备多孔金属钼×600倍的微观结构图；
图5是本发明实施例4所制备多孔金属钼×3000倍的微观结构图；
图6是本发明实施例5所制备多孔金属钼×3500倍的微观结构图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
如图1所示，本发明提供了一种采用粉末冶金法制备多孔金属钼的方法，包括以下几个步骤：
步骤1，制备金属钼-造孔剂混合粉末
根据拟制备多孔金属钼的孔隙率和选定的修正系数按照式（1）计算出钼粉与造孔剂的体积比，再按照式（2）根据计算出钼粉与造孔剂的体积比及密度比计算出钼粉与造孔剂之间的质量比；
Figure 161086DEST_PATH_IMAGE001
                     （1）
式中：β为拟设计多孔金属钼的孔隙率；K为修正系数，其范围为0.85—0.95；和
Figure 139723DEST_PATH_IMAGE003
分别为金属钼粉与无机盐造孔剂的体积；
  
Figure 298172DEST_PATH_IMAGE004
                           （2）
式中，
Figure 744197DEST_PATH_IMAGE005
和
Figure 874964DEST_PATH_IMAGE006
分别为金属钼粉与无机盐造孔剂的质量比和体积比，
Figure 823941DEST_PATH_IMAGE007
和
Figure 407369DEST_PATH_IMAGE008
分别为金属钼粉与无机盐造孔剂的密度；
再按照设计尺寸要求计算出所需钼粉与造孔剂的质量；无机盐类造孔剂为碳酸氢铵、氯化铵或氯化钠中的一种，或任意多种以任意比组成的混合物；
将称取好的钼粉、造孔剂和钢球加入行星式混料机进行混料，球料比为1:3—1:10，混料时间为6—8 h，混料机转速为110—130r/min。
步骤2，压制成型
将步骤1得到混合均匀的粉末装入钢模中压制，选用的压力为150 MPa—300 MPa，保压时间为1min。
步骤3，低温前处理
将步骤2压制好的粉末压坯在40—60℃条件下，烘干6—8小时；使造孔剂能够平缓的分解，并且所产生的气体能够逸出而不对压坯的结构造成影响。
步骤4，粉末烧结
将烘干过的压坯放入烧结炉中进行烧结，保护气氛为氢气，烧结温度为1350—1500℃；其中，从室温升至400℃，升温速率为10K/min，旨在排除氧气、水蒸气并防止试样胀裂；随后以20K/min 的速度升至设定的烧结温度，并在烧结温度下保温1—3小时，最后随炉冷却至室温。
步骤5，去除残余造孔剂
试样加入了大量的无机盐类造孔剂，这有可能无法在烧结过程中完全分解并最终从试样内部排除，为此须对试样进行后处理。将烧结后的试样在超声波清洗器中用去离子水进行清洗，溶去造孔剂，清洗时间约为5—10分钟，即制得多孔金属钼。 
实施例1
预制备孔隙率为65%的多孔金属钼，其操作步骤为：
取K=0.867，按照NH4HCO3粉末与金属Mo粉末的体积比为7.5：2.5，称取3.72g粒度为100目的NH4HCO3粉末与8.02g粒度为3.5μm的金属Mo粉末在QM-1SP1-CL型行星式混料机均匀混合8小时，其中球料比为1：3，混料机的转速为110r/min；然后采用Ф20的钢模将混合后的粉末在300MPa下压制成高度约为10mm的压坯，保压时间为1 min；将压制好的粉末压坯放入SHD电热式干燥箱中将温度控制为40℃下烘烤6小时进行前处理；随后将前处理后的压坯置入SBG-O7H型气氛保护烧结炉中，采用氢气保护，在1500℃烧结1小时，其中温度从25-400℃时升温速率为10K/min，温度从400-1500℃时升温速率为20K/min，冷却方式为随炉冷却至室温；最后将烧结后的试样放入装有去离子水的烧杯中，并将烧杯放入KQ-50型超声波清洗仪中清洗10min后干燥，即得到多孔金属钼。
经测试，制得的多孔金属钼孔隙率为56.3%，强度为27.1MPa；
如图2所示，为该实施例制得的多孔金属钼的3000倍微观结构图，图中灰白色颗粒为金属Mo粉末，而黑色孔洞为粉末间的孔隙。
实施例2
预制备孔隙率为65%的多孔金属钼，其操作步骤为：
取K=0.867，按照NH4Cl粉末与金属Mo粉末的体积比为7.5：2.5，称取3.60g粒度为100目的NH4Cl粉末与8.02g粒度为3.5μm的金属Mo粉末在QM-1SP1-CL型行星式混料机均匀混合7小时，其中球料比为1:5，混料机的转速为120r/min；然后采用Ф20的钢模将混合后的粉末在200MPa下压制成高度约为10mm的压坯，保压时间为1 min；将压制好的粉末压坯放入SHD电热式干燥箱中将温度控制为50℃下烘烤7小时进行前处理；随后将前处理后的压坯置入SBG-O7H型气氛保护烧结炉中，采用氢气保护，在1400℃烧结2小时，其中温度为25-400℃时升温速率为10K/min，400-1400℃时升温速率为20K/min，冷却方式为随炉冷却至室温；最后将烧结后的试样放入装有去离子水的烧杯中，并将烧杯放入KQ-50型超声波清洗仪中清洗10min后干燥，即得到多孔金属钼。
经测试，制得的多孔金属钼孔隙率为60.7%，强度为21MPa；
如图3所示，为制得的多孔金属钼的600倍微观结构图，图中灰白色颗粒为金属Mo粉末，而黑色孔洞为粉末间的孔隙。
实施例3
预制备孔隙率为65%的多孔金属钼，其操作步骤为：
取K=0.867，按照NaCl粉末与金属Mo粉末的体积比为7.5：2.5，称取5.10g粒度为100目的NaCl粉末与8.02g粒度为3.5μm的金属Mo粉末按在QM-1SP1-CL型行星式混料机均匀混合6小时，其中球料比为1:10，混料机的转速为130r/min；然后采用Ф20的钢模将混合后的粉末在150MPa下压制成高度约为10mm的压坯，保压时间为1 min；将压制好的粉末压坯放入SHD电热式干燥箱中将温度控制为60℃下烘烤8小时进行前处理；随后将前处理后的压坯置入SBG-O7H型气氛保护烧结炉中，采用氢气保护，在1450℃烧结1小时，其中温度为25-400℃时升温速率为10K/min，温度从400-1450℃时升温速率为20K/min，冷却方式为随炉冷却至室温；最后将烧结后的试样放入装有去离子水的烧杯中，并将烧杯放入KQ-50型超声波清洗仪中清洗10min后干燥，即得到多孔金属钼。
经测试，制得的多孔金属钼孔隙率为65.2%，强度为14.7MPa；
如图4所示，为制得的多孔金属钼的600倍微观结构图，图中灰白色颗粒为金属Mo粉末，而黑色孔洞为粉末间的孔隙。
实施例4
预制备孔隙率为60%的多孔金属钼，其操作步骤为：
取K=0.857，按照NH4HCO3粉末与金属Mo粉末的体积比为7：3，称取3.47g粒度为100目的NH4HCO3粉末与9.63g粒度为3.5μm的金属Mo粉末在QM-1SP1-CL型行星式混料机均匀混合8小时，其中球料比为1:5，混料机的转速为120r/min；然后采用Ф20的钢模将混合后的粉末在200MPa下压制成高度约为10mm的压坯，保压时间为1 min；将压制好的粉末压坯放入SHD电热式干燥箱中将温度控制为50℃下烘烤8小时进行前处理；随后将前处理后的压坯置入SBG-O7H型气氛保护烧结炉中，采用氢气保护，在1350℃烧结1小时，其中温度为25-400℃时升温速率为10K/min，温度从400—1350℃时升温速率为20K/min，冷却方式为随炉冷却至室温；最后将烧结后的试样放入装有去离子水的烧杯中，并将烧杯放入KQ-50型超声波清洗仪中清洗10min后干燥，即得到多孔金属钼。
经测试，制得的多孔金属钼孔隙率为59.8%，强度为21.4MPa；
如图5所示，为制得的多孔金属钼的3000倍微观结构图，图中灰白色颗粒为金属Mo粉末，而黑色孔洞为粉末间的孔隙。
实施例5
预制备孔隙率为75%的多孔金属钼，其操作步骤为：
取K=0.938，取两种混合粉末为造孔剂，按照NaCl：NH4HCO3：金属Mo粉末的体积比为6：2：2，称取4.08g粒度为100目的NaCl粉末，0.99g粒度为100目的NH4HCO3粉末以及6.42g粒度为3.5μm的金属Mo粉末在QM-1SP1-CL型行星式混料机均匀混合8小时，其中球料比为1:5，混料机的转速为120r/min；然后采用Ф20的钢模将混合后的粉末在200MPa下压制成高度约为10mm的压坯，保压时间为1 min；将压制好的粉末压坯放入SHD电热式干燥箱中将温度控制为50℃下烘烤8小时进行前处理；随后将前处理后的压坯置入SBG-O7H型气氛保护烧结炉中，采用氢气保护，在1350℃烧结3小时，其中温度为25-400℃时升温速率为10K/min，温度从400—1350℃时升温速率为20K/min，冷却方式为随炉冷却至室温；最后将烧结后的试样放入装有去离子水的烧杯中，并将烧杯放入KQ-50型超声波清洗仪中清洗10min后干燥，即得到多孔金属钼。
经测试，制得的多孔金属钼孔隙率为72.8%，强度为12.4MPa；
如图6所示，为制得的多孔金属钼的3500倍微观结构图，图中灰白色颗粒为金属Mo粉末，而黑色孔洞为粉末间的孔隙。

Claims (4)

1.一种采用粉末冶金法制备多孔金属钼的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
步骤1，制备金属钼-造孔剂混合粉末
根据拟制备多孔金属钼的孔隙率、钼粉和无机盐类造孔剂的密度计算出钼粉与造孔剂之间的质量比，并按照设计尺寸要求计算出所需钼粉与造孔剂的质量；将称取好的钼粉与造孔剂混合均匀；
步骤2，压制成型
将步骤1得到混合均匀的粉末装入钢模中压制，选用的压力为150 MPa—300 MPa，保压时间为1min；
步骤3，低温前处理
将步骤2压制好的粉末压坯在40—60℃条件下，烘干6—8小时；
步骤4，粉末烧结
将烘干过的压坯放入烧结炉中进行烧结，保护气氛为氢气，烧结温度为1350—1500℃；其中，从室温升至400℃，升温速率为10K/min，随后以20K/min 的速度升至设定的烧结温度，并在烧结温度下保温1—3小时，最后随炉冷却至室温；
步骤5，去除残余造孔剂
将烧结后的试样在超声波清洗器中用去离子水进行清洗，即制得多孔金属钼。 
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，钼粉与造孔剂通过行星式混料机进行混料，球料比为1:3—1:10，混料时间为6—8 h，混料机转速为110—130r/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无机盐类造孔剂为碳酸氢铵、氯化铵或氯化钠中的一种，或任意多种以任意比组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，根据拟制备多孔金属钼的孔隙率和选定的修正系数按照式（1）计算出钼粉与造孔剂的体积比，再按照式（2）根据钼粉与造孔剂的体积比及密度比计算出钼粉与造孔剂之间的质量比；
Figure 723126DEST_PATH_IMAGE001
                     （1）
式中：β为拟设计多孔金属钼的孔隙率；K为修正系数，其范围为0.85—0.95；
Figure 366597DEST_PATH_IMAGE002
和
Figure 701764DEST_PATH_IMAGE003
分别为金属钼粉与无机盐造孔剂的体积；
  
Figure 493002DEST_PATH_IMAGE004
                       （2）
式中，
Figure 571817DEST_PATH_IMAGE005
和
Figure 69794DEST_PATH_IMAGE006
分别为金属钼粉与无机盐造孔剂的质量比和体积比，
Figure 385981DEST_PATH_IMAGE007
和
Figure 602199DEST_PATH_IMAGE008
分别为金属钼粉与无机盐造孔剂的密度。
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