CN105732042A - 一种熔盐辅助低温制备碳化钽超细粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种熔盐辅助低温制备碳化钽超细粉体的方法。本发明以氧化钽、蔗糖为原料，在熔盐介质中，在流动氩气气氛下低温碳热还原制备碳化钽超细粉体。本发明方法简单，制备条件容易控制，成本低。本发明制备的碳化钽超细粉体可应于生产超高温碳化钽陶瓷和硬质合金的添加剂。

Description

一种熔盐辅助低温制备碳化钽超细粉体的方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及到一种熔盐辅助低温制备碳化钽超细粉体的方法。
背景技术
碳化钽(TaC)是一种重要的高强度、耐腐蚀和化学稳定性好的高温结构材料，具有高熔点（3880℃）、优异的高温力学性能和抗高速气流(粒子流)的冲刷性能、优异的抗烧蚀性能和高的硬度等特性，可用作耐高温材料和硬质合金添加剂。目前，国内制备碳化钽粉体的相关报道主要以氧化钽、钽粉为钽源、以炭黑等为碳源，在高温下合成出碳化钽粉体，其合成温度较高，还需要对对产物再经研磨得到碳化钽粉体，具体如下：
文章名为“两次碳化法制取细颗粒碳化钽的工艺研究”的文献（稀有金属与硬质合金，2000，28(5):5-9）提供了一种碳化钽粉体的制备方法：以Ta2O5、再生钽粉、炭黑为原料，先经氢气保护碳化，得到中间粉体，再经磨筛、调配、真空碳化、破碎过筛制备出碳化钽粉体。
文章名为“高纯超细碳化钽粉的研制”的文献（稀有金属冶金学会1994年年会论文集，宁夏，石嘴山，1994：81-85）提供了一种碳化钽粉体的制备方法，以Ta2O5、C为原料，经1650-1750℃碳化后得到块体，研磨混合后再经真空碳化制备出碳化钽块体，再研磨得到高纯超细TaC粉体。
专利名为“碳化钽粉体的制备方法”的中国专利（专利号：CN201110136108.X）提出了一种碳化钽粉体的制备方法，酚醛树脂与氧化钽粉体混合形成泥料，在40℃～100℃的温度下固化、制粉、压制成块体，然后在1300℃～2000℃的温度惰性或还原性气氛中烧制6～8小时制得碳化钽块体，经脱碳后粉碎制得碳化钽粉体。
专利名为“超细碳化钽粉末的制备方法”的中国专利（专利号：CN201110047294.X）提供了一种超细碳化钽粉末的制备方法，其技术方案是将浆状的氢氧化钽经180～250℃烘干，得到纳米级的氢氧化钽，再将纳米级的氢氧化钽与碳黑混合经缓慢升温在1200～1300℃真空碳化6～14h得到超细碳化钽粉末。
专利名“一种纳米碳化钽粉末的制备方法”的中国专利（专利号：CN200910243825.5）提供了一种纳米碳化钽粉末的制备方法，是以五氯化钽为溶质，无水乙醇为溶剂，经超声分散后制成液相先躯体，向液相先躯体中加入活性炭粉末得到混合液体；再将所述混合液体转移到坩埚中，并使之尽量均匀的分布于坩埚内壁上，用热风机缓慢地将其吹干；(3)将所述坩埚装入真空炉中，在非氧化气氛中对其进行高温处理，升温至1200℃～1300℃下保温0.5～4小时，随炉冷却取出坩埚，用毛刷将产物刷下，得到碳化钽纳米粉末。
目前尚没有检索到以熔盐为介质，以Ta2O5和蔗糖为原料低温制备碳化钽超细粉体方面的文献与公开发明专利。
发明内容
本发明的目的正是为了提供一种具有工艺流程短、操作方便、易于实现、粉体粒径小、节约能源等特点的熔盐辅助低温制备碳化钽超细粉体的方法。
本发明的目的可通过下述技术措施来实现：
本发明所述的熔盐辅助低温制备碳化钽超细粉体的方法是以Ta2O5和蔗糖（可分解产生的具有纳米孔的高活性碳）为原料，在熔盐（NaCl、KCl、KF）介质中，经碳热还原Ta2O5合成出碳化钽粉体，包括以下步骤：
（1）按Ta2O5粉：蔗糖的摩尔比为1:0.8～1进行配料，混合均匀得到混合料1；
（2）将熔盐NaCl、KCl、KF按照摩尔比1:1:0.1称量，混合均匀得到盐混合料2；
（3）将混合料1和盐混合料2按照质量比1:3～5称量后混合均匀，得到混合粉3；
（4）将混合粉3置于石墨坩埚中加盖，再将坩埚放入管式炉中，在流动氩气气氛下按3～15℃/min升温到1180～1280℃，保温1～6小时，冷却至室温后取出；将产物用去离子水洗去盐份，经离心分离出粉体，在110℃条件下干燥8h即制得TaC超细粉体，其粒径小于2微米。
本发明中所述Ta2O5的粒度小于0.5μm，Ta2O5的纯度大于99.5%（重量百分比）；蔗糖的纯度大于99%（重量百分比）。
本发明的有益效果如下：
1、本发明制备工艺简单，无需复杂的设备和工艺过程。
2、本发明利用熔盐法的优点，降低了合成温度，并可控制碳化钽粉体的粒度大小。
3.本发明制备的碳化钽超细粉体可应用于制备TaC系超高温陶瓷和硬质合金的改性剂。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步描述：
实施例1
按Ta2O5粉：蔗糖的摩尔比为1:0.8进行配比混合均匀得到混合料1；将熔盐NaCl、KCl、KF按照摩尔比1:1:0.1称量混合均匀得到盐混合料2；将混合料1和盐混合料2按照质量比1:3称量后混合均匀，得到混合粉3；将混合粉3置于石墨坩埚中加盖，再将坩埚放入管式炉中，在流动的氩气气氛中，按升温速率为3℃/min升温到1180℃，保温6小时，冷却至室温后取出；将产物用去离子水洗去盐份，用离心机（6000转/min）将碳化钽粉从溶液中分离出来，在110℃下干燥8h即制得TaC超细粉体，其粒径小于2μm。
实施例2
按Ta2O5粉：蔗糖的摩尔比为1:1进行配比混合均匀得到混合料1；将熔盐NaCl、KCl、KF按照摩尔比1:1:0.1称量混合均匀得到盐混合料2；将混合料1和盐混合料2按照质量比1:5称量后混合均匀，得到混合粉3；将混合粉3置于石墨坩埚中加盖，再将坩埚放入管式炉中，在流动的氩气气氛中，按升温速率为10℃/min升温到1250℃，保温2小时，冷却至室温后取出；将产物用去离子水洗去熔盐，用离心机（6000转/min）将碳化钽粉体从溶液中分离出来，在110℃下干燥8h即制得TaC超细粉体，其粒径小于2μm。
实施例3
按Ta2O5粉：蔗糖的摩尔比为1:0.9进行配比混合均匀得到混合料1；将熔盐NaCl、KCl、KF按照摩尔比1:1:0.1称量混合均匀得到盐混合料2；将混合料1和盐混合料2按照质量比1:5称量后混合均匀，得到混合粉3；将混合粉3置于石墨坩埚中加盖，再将坩埚放入管式炉中，在流动的氩气气氛中，按升温速率为15℃/min升温到1280℃，保温3小时，冷却至室温后取出；将产物用去离子水洗去盐份，用离心机（8000转/min）将碳化钽粉从溶液中分离出来，在110℃下干燥8h即制得TaC超细粉体，其粒径小于2μm。
实施例4
按Ta2O5粉：蔗糖的摩尔比为1:0.95进行配比混合均匀得到混合料1；将熔盐NaCl、KCl、KF按照摩尔比1:1:0.1称量混合均匀得到盐混合料2；将混合料1和盐混合料2按照质量比1:5称量后混合均匀，得到混合粉3；将混合粉3置于石墨坩埚中加盖，再将坩埚放入管式炉中，在流动的氩气气氛中，按升温速率为5℃/min升温到1230℃，保温5小时，冷却至室温后取出；将产物用去离子水洗去盐份，用离心机（9000转/min）将碳化钽粉从溶液中分离出来，在110℃下干燥8h即制得TaC超细粉体，其粒径小于2μm。

Claims (2)

1.一种熔盐辅助低温制备碳化钽超细粉体的方法，其特征在于：所述方法包括下述步骤：
（1）按Ta2O5粉：蔗糖的摩尔比为1:0.8～1进行配料，混合均匀得到混合料1；
（2）将熔盐NaCl、KCl、KF按照摩尔比1:1:0.1称量，混合均匀得到盐混合料2；
（3）将混合料1和盐混合料2按照质量比1:3～5称量后混合均匀，得到混合粉3；
（4）将混合粉3置于石墨坩埚中加盖，再将坩埚放入管式炉中，在流动氩气气氛下按3～15℃/min升温到1180～1280℃，保温1～6小时，冷却至室温后取出；将产物用去离子水洗去盐份，经离心分离出粉体，在110℃条件下干燥8h即制得TaC超细粉体，其粒径小于2微米。
2.根据权利要求1所述的熔盐辅助低温制备碳化钽超细粉体的方法，其特征在于：所述Ta2O5的粒度小于0.5μm，Ta2O5的纯度大于99.5%；蔗糖的纯度大于99%。
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