CN1511807A - 一种利用石油焦盐浴合成制备SiC微纳米陶瓷粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料制备领域，涉及到SiC微纳米陶瓷粉体制备。本发明公开了一种利用石油焦盐浴合成制备SiC微纳米陶瓷粉体的方法，其主要工艺过程是：取粒度为100目～200目的Si粉末与石油焦，按Si与石油焦中C原子比1∶1的比例配料混合，加入占粉料总重量40～60wt％的NaCl盐，装入混料罐中混料3～5小时，在3MPa压力下压制成坯体。将坯体放入1000℃的NaCl熔融盐中，保温15分钟，冷却后经过脱盐，制备出尺寸在50nm～160nm的SiC微纳米陶瓷粉体。本发明的主要特点是：(1)工艺简单，(2)成本低。本发明投资小、工艺成熟，可推广使用。
Description
本发明属于陶瓷材料制备领域，涉及到SiC微纳米陶瓷粉体材料制备。
现有技术制备SiC粉料的主要方法是：(1)化合法：采用Si与碳黑在碳管炉中反应制得SiC粉末。(2)碳热还原法：由金属氧化物或非金属氧化物和碳反应生成碳化物；(3)气相沉积法等。
现有技术的缺点是：制备温度高、工艺复杂、成本高，一般不能达到微纳米的粒度。为了克服现有技术的上述不足，找到工艺过程简单、成本低廉的方法制备TiC陶瓷粉体，并利用石油行业低附加值副产品石油焦制备SiC微纳米陶瓷粉体材料，特提出本发明的技术解决方案。
本发明的基本构思是，由于石油焦的主要成分是有机碳，其中杂质含量只有10％左右，石油焦中的C与Si粉末在高温下可以发生化学反应放出较大热量，并生成SiC的原理。在球磨过程中，随着时间的延长，粉料颗粒变小、比表面积增大、活性提高；NaCl盐的加入使得粉料粒子在球磨过程中充分分散，在随后的高温盐中进行化学反应时易于形成微纳米尺寸陶瓷粉体；高温熔盐不仅提供了化学反应所需要的初始温度，还对生成的粒子有良好的润湿作用，避免了微纳米陶瓷粉体的团聚。
本发明所设计的一种利用石油焦化学反应法化法制造SiC陶瓷粉体的方法，其特征在于：取粒度为100～200目的Si粉末与石油焦，按Si与石油焦中C原子比1∶1的比例配料混合，加入占粉料总重量40～60wt％的NaCl盐制成坯体，将坯体放入1000℃的NaCl熔融盐中，保温15分钟，粉料在熔盐中发生化学反应，冷却后经过脱盐过程，制备出尺寸在50nm～160nm的SiC微纳米陶瓷粉体。
本发明所设计的一种利用石油焦化学反应法化法制造SiC陶瓷粉体的方法，其进一步特征在于，坯体的制备方法是：在Si与石油焦混合粉料中加入40～60wt％盐后，装入混料罐中，行星轮式球磨机转速控制在150转/分，球料比为20∶1，将球磨罐抽真空至10-2～10-3乇并充入氩气，氩气压力在1.0atm的范围，球磨4～6小时，在3MPa压力下压制成坯体；脱盐过程是：将冷却后载有陶瓷粉体的NaCl盐放入5倍盐重量的水中浸泡10～15小时，NaCl盐100％溶于水中后，过滤出陶瓷粉体；微纳米陶瓷粉体尺寸的控制方法是：制备50nm～85nm的陶瓷粉体时，加入占反应物总重量60wt％的NaCl盐，球磨6小时；制备85nm～120nm的陶瓷粉体时，加入占反应物总重量50wt％的NaCl盐，球磨5小时；制备120nm～160nm的陶瓷粉体时，加入占反应物总重量40wt％的NaCl盐，球磨4小时。
现有技术一般需要在高温下、或用纯Si、C粉合成SiC，成本高。本发明利用石油炼制过程中的副产品——石油焦作为原料，制备SiC微纳米陶瓷粉体，制备过程工艺简单、成本低，同时解决了废料处理问题。目前，现有技术石油焦的利用价值很低，其中部分用于造碳素产品，但大部分石油焦用于燃料，不仅利用效益低，还严重污染环境。
本发明的主要优点是：(1)工艺简单，成本低，(2)提高了石油焦综合利用价值，(3)解决了废料处理问题，同时有利于环境保护。
下面结合本发明的具体实例，进一步说明本发明的细节。
实施例1：
制备主要粒度分布在50nm～85nm的SiC微纳米陶瓷粉体
原料为100目～200目的商用Si粉，200目的石油焦，石油焦经测定其杂质总含量为4.0wt％，按Si与石油焦中碳的原子比为1∶1配料，取Si粉28克，石油焦6.25克，共配料34.25g；加入占总重量60wt％的NaCl盐20.55克，混合后放入混料罐中，将混料罐用橡胶圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氩气，压力为1.0atm，球磨机转速为150转/分，混料时球料比为20∶1，混料6h后，在模具中用3MPa的压力下压制成φ20mm的坯体，将坯体放入1000℃的NaCl熔融盐中保温15分钟，将反应冷却后载有SiC微纳米陶瓷粉体的盐放入5倍盐重量的水中浸泡15小时，盐100％融入水中后，过滤出SiC微纳米陶瓷粉体，将SiC粉体用去离子水反复冲洗后烘干，经测定SiC微纳米陶瓷粉体粒度为50nm～85nm。
实施例2：
制备主要粒度分布在85nm～120nm的SiC微纳米陶瓷粉体
原料为100目～200目的商用Si粉，200目的石油焦，石油焦经测定其杂质总含量为8.5wt％，按Si与石油焦中碳的原子比为1∶1配料，取Si粉24克，石油焦6.56克，共配料34.56g；加入占总重量50wt％的NaCl盐17.33克，混合后放入混料罐中，将混料罐用橡胶圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氩气，压力为1.0atm，球磨机转速为150转/分，混料时球料比为20∶1，混料5h后，在模具中用3MPa的压力下压制成φ20mm的坯体，将坯体放入1000℃的NaCl熔融盐中保温15分钟，将反应冷却后载有SiC微纳米陶瓷粉体的盐放入5倍盐重量的水中浸泡15小时，盐100％融入水中后，过滤出SiC微纳米陶瓷粉体，将SiC粉体用去离子水反复冲洗后烘干，经测定SiC微纳米陶瓷粉体粒度为85nm～120nm。
实施例3：
制备主要粒度分布在120nm～160nm的SiC微纳米陶瓷粉体
原料为100目～200目的商用Si粉，200目的石油焦，石油焦经测定其杂质总含量为12.6wt％，按Si与石油焦中碳的原子比为1∶1配料，取Si粉24克，石油焦6.86克，共配料34.86g；加入占总重量40wt％的NaCl盐13.94克，混合后放入混料罐中，将混料罐用橡胶圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氩气，压力为1.0atm，球磨机转速为150转/分，混料时球料比为20∶1，混料4h后，在模具中用3MPa的压力下压制成φ20mm的坯体，将坯体放入1000℃的NaCl熔融盐中保温15分钟，将反应冷却后载有SiC微纳米陶瓷粉体的盐放入5倍盐重量的水中浸泡15小时，盐100％融入水中后，过滤出SiC微纳米陶瓷粉体，将SiC粉体用去离子水反复冲洗后烘干，经测定SiC微纳米陶瓷粉体粒度为120nm～160nm。
Claims (4)
1、一种利用石油焦盐浴合成制备SiC微纳米陶瓷粉体的方法，其特征在于：取粒度为100目～200目的Si粉末与石油焦，按Si与石油焦中C原子比1∶1的比例配料混合，加入占粉料总重量40～60wt％的NaCl盐制成坯体，将坯体放入1000℃的NaCl熔融盐中，保温15分钟，粉料在熔盐中发生化学反应，冷却后经过脱盐过程，制备出尺寸在50nm～160nm的SiC微纳米陶瓷粉体。
2、根据权利要求1所述的一种利用石油焦盐浴合成制备SiC微纳米陶瓷粉体的方法，其特征在于，坯体的制备方法是：在Si与石油焦混合粉料中加入40～60wt％盐后，装入混料罐中，行星轮式球磨机转速控制在150转/分，球料比为20∶1，将球磨罐抽真空至10-2～10-3乇并充入氩气，氩气压力在1.0atm的范围，球磨4～6小时，在3MPa压力下压制成坯体。
3、根据权利要求1所述的一种利用石油焦盐浴合成制备SiC微纳米陶瓷粉体的方法，其特征在于，脱盐过程是：将冷却后载有陶瓷粉体的NaCl盐放入5倍盐重量的水中浸泡10～15小时，NaCl盐100％溶于水中后，过滤出陶瓷粉体。
4、根据权利要求1或2所述的一种利用盐浴合成法制备微纳米陶瓷粉体的方法，其特征在于，微纳米陶瓷粉体尺寸的控制方法是：制备50nm～85nm的陶瓷粉体时，加入占反应物总重量60wt％的NaCl盐，球磨6小时；制备85nm～120nm的陶瓷粉体时，加入占反应物总重量50wt％的NaCl盐，球磨5小时；制备120nm～160nm的陶瓷粉体时，加入占反应物总重量40wt％的NaCl盐，球磨4小时。
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